JPH07316791A - 昇華性材料の蒸着方法 - Google Patents
昇華性材料の蒸着方法Info
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- JPH07316791A JPH07316791A JP11123794A JP11123794A JPH07316791A JP H07316791 A JPH07316791 A JP H07316791A JP 11123794 A JP11123794 A JP 11123794A JP 11123794 A JP11123794 A JP 11123794A JP H07316791 A JPH07316791 A JP H07316791A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明は昇華性材料を真空中で加熱し、基板
の表面にその薄膜を生成する方法に関するものである。 【構成】 蒸発源に装備した昇華性材料の表面に対する
法線９を、前記蒸発源に対向する基板１の取り付け範囲
から外すように蒸発源を傾斜させて設置する。蒸発材中
に含まれる非昇華性材料で構成される半溶融状の粒状析
出物（以下、析出物）が熱衝撃で突沸を生じた際、前記
析出物が蒸発源の上方に設置された基板１に衝突する確
率を低下させ、良質の膜を生成することが出来る。
の表面にその薄膜を生成する方法に関するものである。 【構成】 蒸発源に装備した昇華性材料の表面に対する
法線９を、前記蒸発源に対向する基板１の取り付け範囲
から外すように蒸発源を傾斜させて設置する。蒸発材中
に含まれる非昇華性材料で構成される半溶融状の粒状析
出物（以下、析出物）が熱衝撃で突沸を生じた際、前記
析出物が蒸発源の上方に設置された基板１に衝突する確
率を低下させ、良質の膜を生成することが出来る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は薄膜形成技術に関するも
のであり、詳しくは突起、ピンホール等の欠陥の無い高
品質な昇華性材料の蒸着方法に関するものである。
のであり、詳しくは突起、ピンホール等の欠陥の無い高
品質な昇華性材料の蒸着方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】真空蒸着法やイオンプレーティング法等
の物理的気相成長法（Ｐ・Ｖ・Ｄ法）は半導体やセンサ
等の電子部品の構造膜や機能性膜の生成法として広く利
用されており、生成膜の材料も金属やセラミック等多岐
にわたっている。
の物理的気相成長法（Ｐ・Ｖ・Ｄ法）は半導体やセンサ
等の電子部品の構造膜や機能性膜の生成法として広く利
用されており、生成膜の材料も金属やセラミック等多岐
にわたっている。
【０００３】これらの材料は一般的に加熱によって溶融
し、固相→液相→気相と変態して蒸発してゆくが、昇華
性材料は他の材料と異なり加熱すると固相から直接気相
に変態して蒸発する。
し、固相→液相→気相と変態して蒸発してゆくが、昇華
性材料は他の材料と異なり加熱すると固相から直接気相
に変態して蒸発する。
【０００４】このため、昇華性材料の蒸気は、比較的運
動エネルギーが小さく、膜の生成時には蒸発源に直接面
している部分だけでなく、側面や背面にまで回り込みが
多いという特徴を有している。
動エネルギーが小さく、膜の生成時には蒸発源に直接面
している部分だけでなく、側面や背面にまで回り込みが
多いという特徴を有している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このような昇華性材料
は、その中に僅かな組成ずれのため、昇華性を有しない
成分や他の元素による不純物成分が含まれており、これ
らの不純物は一般の材料と同じように、加熱すると溶融
液化して微細な球状になるが、気化するために十分な熱
が得られない場合には、そのまま蒸発材の表面に析出す
る。
は、その中に僅かな組成ずれのため、昇華性を有しない
成分や他の元素による不純物成分が含まれており、これ
らの不純物は一般の材料と同じように、加熱すると溶融
液化して微細な球状になるが、気化するために十分な熱
が得られない場合には、そのまま蒸発材の表面に析出す
る。
【０００６】このため、この状態で加熱を継続すると、
蒸発材の大半が気化した時に生じる蒸発材の急激な形状
崩れや材料の界面で生じる急激な温度差等の外力が加わ
った際に、蒸発材の表面に析出した球状不純物は熱エネ
ルギーの急変によって突沸状に飛散し、蒸発源に対向し
て配置した被蒸着基板に衝撃して生成中の膜の表面に溶
着したり、その表面に衝突痕を形成してしまう。
蒸発材の大半が気化した時に生じる蒸発材の急激な形状
崩れや材料の界面で生じる急激な温度差等の外力が加わ
った際に、蒸発材の表面に析出した球状不純物は熱エネ
ルギーの急変によって突沸状に飛散し、蒸発源に対向し
て配置した被蒸着基板に衝撃して生成中の膜の表面に溶
着したり、その表面に衝突痕を形成してしまう。
【０００７】また、加熱方式が電子ビームによる場合、
球状不純物の下部では電子ビームの照射による熱が十分
に伝わらないため、球状不純物がマスクとなってその下
側に蒸発材の柱状の残渣が発生する。
球状不純物の下部では電子ビームの照射による熱が十分
に伝わらないため、球状不純物がマスクとなってその下
側に蒸発材の柱状の残渣が発生する。
【０００８】この残渣は、他の部分に比べて気化レート
が低下し、周辺の昇華性成分が気化した後に、徐々に気
化してゆき、最後には柱状の残渣が消滅するが、その際
に、柱状残渣の先端に存在する析出物は熱エネルギーに
よって突沸状に飛散して、これまた被蒸着基板に生成中
の膜に悪影響を与えていた。
が低下し、周辺の昇華性成分が気化した後に、徐々に気
化してゆき、最後には柱状の残渣が消滅するが、その際
に、柱状残渣の先端に存在する析出物は熱エネルギーに
よって突沸状に飛散して、これまた被蒸着基板に生成中
の膜に悪影響を与えていた。
【０００９】この現象は、特に高レートで膜を生成する
場合やブロック状の蒸発材料を使用する場合に著しく、
ピンホールの発生や生成膜の材料に機械的、熱的なダメ
ージを与えていた。
場合やブロック状の蒸発材料を使用する場合に著しく、
ピンホールの発生や生成膜の材料に機械的、熱的なダメ
ージを与えていた。
【００１０】本発明は昇華性材料の成膜時に発生する突
沸現象によって、基板上に生成した膜に生じるピンホー
ルや突起、衝突痕跡の発生、及び下地材料に与える影響
を低減する昇華性材料の蒸着方法を提供することを目的
とする。
沸現象によって、基板上に生成した膜に生じるピンホー
ルや突起、衝突痕跡の発生、及び下地材料に与える影響
を低減する昇華性材料の蒸着方法を提供することを目的
とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、蒸発源である昇華性蒸発材料の表面に対
する法線が、被蒸着基板の取り付け範囲外を通るよう
に、蒸発源を傾斜させて設置し蒸着するものである。
に、本発明は、蒸発源である昇華性蒸発材料の表面に対
する法線が、被蒸着基板の取り付け範囲外を通るよう
に、蒸発源を傾斜させて設置し蒸着するものである。
【００１２】
【作用】この構成により、昇華によって蒸発する分子団
と、突沸によって蒸発源から飛散する不純物との運動エ
ネルギーの差による挙動の差を利用して、析出物が基板
に到着する確率を低減して生成膜の高品質化を図ること
が出来る。
と、突沸によって蒸発源から飛散する不純物との運動エ
ネルギーの差による挙動の差を利用して、析出物が基板
に到着する確率を低減して生成膜の高品質化を図ること
が出来る。
【００１３】すなわち、一般に真空中で蒸発材を加熱、
気化したときの蒸発速度の方向性分布曲線は方向角度±
９０°内の範囲においてコサインまたはコサイン三乗則
に従うとされている。昇華性材料の蒸発においても概
ね、この法則に則っている。これに対し、不純物の突沸
現象は、飛散粒子の質量が前記蒸気とはけた違いに大き
いため直線性の高い運動をする。
気化したときの蒸発速度の方向性分布曲線は方向角度±
９０°内の範囲においてコサインまたはコサイン三乗則
に従うとされている。昇華性材料の蒸発においても概
ね、この法則に則っている。これに対し、不純物の突沸
現象は、飛散粒子の質量が前記蒸気とはけた違いに大き
いため直線性の高い運動をする。
【００１４】この差に着目し、不純物の飛散状態の観察
結果から、蒸発源とその上方に位置する被蒸着基板との
相対的な位置関係を種々検討し、以下の作用効果を得
た。すなわち、蒸発源の表面に対する法線が被蒸着基板
の配置範囲外になるように蒸発源を傾けた状態で使用す
ると、昇華によって蒸発する分子団の付着に比較して突
沸現象発生時の不純物が基板表面に衝突する比率を低減
することができる。だから、析出物の溶着、衝突痕、ピ
ンホールの発生を低減し、良質な膜の生成を可能にする
ことができる。
結果から、蒸発源とその上方に位置する被蒸着基板との
相対的な位置関係を種々検討し、以下の作用効果を得
た。すなわち、蒸発源の表面に対する法線が被蒸着基板
の配置範囲外になるように蒸発源を傾けた状態で使用す
ると、昇華によって蒸発する分子団の付着に比較して突
沸現象発生時の不純物が基板表面に衝突する比率を低減
することができる。だから、析出物の溶着、衝突痕、ピ
ンホールの発生を低減し、良質な膜の生成を可能にする
ことができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を用いて
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００１６】（実施例１）図１は本発明の第１の実施例
における蒸着装置を示すものである。
における蒸着装置を示すものである。
【００１７】図において、１２の真空槽、１は基板、２
は基板取り付け用のドーム、３は回転式ハース、４は蒸
発材、５はフィラメントである。また７は電子ピーム軌
跡、８はドーム２の回転中心線、９は法線、１３は蒸発
源の表面を表す。
は基板取り付け用のドーム、３は回転式ハース、４は蒸
発材、５はフィラメントである。また７は電子ピーム軌
跡、８はドーム２の回転中心線、９は法線、１３は蒸発
源の表面を表す。
【００１８】以上のように構成された蒸着装置につい
て、次に、その動作を説明する。基板１を固定するドー
ム２と、ドーナツ型抜き形状の回転式ハース３を備えた
電子ビーム加熱式蒸発源を真空槽１２内に設置する。こ
のとき、ドーム２の回転中心線８上に、蒸発源の表面１
３があり、蒸発材４の表面に対する法線９がドーム２の
端部２ａから外れるように、回転中心線８に対し３０度
傾斜するように構成する。この装置を用いて、ガラス製
の基板１上に３μｍのＳｉＯ膜を生成した。
て、次に、その動作を説明する。基板１を固定するドー
ム２と、ドーナツ型抜き形状の回転式ハース３を備えた
電子ビーム加熱式蒸発源を真空槽１２内に設置する。こ
のとき、ドーム２の回転中心線８上に、蒸発源の表面１
３があり、蒸発材４の表面に対する法線９がドーム２の
端部２ａから外れるように、回転中心線８に対し３０度
傾斜するように構成する。この装置を用いて、ガラス製
の基板１上に３μｍのＳｉＯ膜を生成した。
【００１９】蒸発材には、１０×１５×１５（ｍｍ3）
〜１０×３０×１５（ｍｍ3）のブロック状のＳｉＯを
用い、これを回転式ハース３の中に配置し、連続的に回
転式ハース３を回転しながら蒸着した。
〜１０×３０×１５（ｍｍ3）のブロック状のＳｉＯを
用い、これを回転式ハース３の中に配置し、連続的に回
転式ハース３を回転しながら蒸着した。
【００２０】蒸着は次の条件で行った。 真空度：１×１０-5Ｔｏｒｒ 基板温度：３００℃ 蒸着速度：０．５μｍ／分 電子ビーム出力：１．４ＫＷ 以上のように、ＳｉＯ膜を生成した基板１の表面は、膜
に付着する突起物、衝突痕が少なく、従来に比べて不良
品が１０倍以上少なくなり、改善されていた。
に付着する突起物、衝突痕が少なく、従来に比べて不良
品が１０倍以上少なくなり、改善されていた。
【００２１】なお、電子銃取り付け台座６を傾けるかわ
りに、図３に示すように蒸発材４を傾けてもよい。この
傾きにより、蒸発材４の表面に対する法線がドーム２の
端部２ａから外れるように設置することができ、図１に
示す装置と同様の効果をもって蒸着することができる。
りに、図３に示すように蒸発材４を傾けてもよい。この
傾きにより、蒸発材４の表面に対する法線がドーム２の
端部２ａから外れるように設置することができ、図１に
示す装置と同様の効果をもって蒸着することができる。
【００２２】（実施例２）以下、本発明の第２の実施例
について、図２を用いて説明する。
について、図２を用いて説明する。
【００２３】図２に示すように、本実施例における真空
蒸着装置は、真空槽１２内に、基板１が固定する基板取
り付け用ドーム２に固定されている。
蒸着装置は、真空槽１２内に、基板１が固定する基板取
り付け用ドーム２に固定されている。
【００２４】また、メッシュ状の蓋１１を備えたセラミ
ック製ボート１４の中にタングステン製ヒーター１０を
挿入した抵抗加熱式蒸発源を、ドーム２の回転中心線８
上に設置し、かつ、蒸発材４の表面１３に対する法線９
がドーム２の端部２ａから外れるように、前記ドームの
回転中心線８に対して３０度傾斜するように設置されて
いる。このように構成された真空蒸着装置を用いて、ガ
ラス製の基板１上に３μｍのＳｉＯ膜を生成した。
ック製ボート１４の中にタングステン製ヒーター１０を
挿入した抵抗加熱式蒸発源を、ドーム２の回転中心線８
上に設置し、かつ、蒸発材４の表面１３に対する法線９
がドーム２の端部２ａから外れるように、前記ドームの
回転中心線８に対して３０度傾斜するように設置されて
いる。このように構成された真空蒸着装置を用いて、ガ
ラス製の基板１上に３μｍのＳｉＯ膜を生成した。
【００２５】なお、蒸着は下記の条件で行った。 真空度：１×１０-5Ｔｏｒｒ 基板温度：３００℃ 蒸着速度：０．５μｍ／分 ヒーター加熱電力：２．０ＫＷ 以上によりＳｉＯ膜を生成した基板１の表面は、実施例
１と同様に、膜に付着する突起物、衝突痕が少なく、従
来に比べて不良となるものが非常に少ないものであっ
た。
１と同様に、膜に付着する突起物、衝突痕が少なく、従
来に比べて不良となるものが非常に少ないものであっ
た。
【００２６】ここで、実施例１および２と比較するため
に、従来の蒸着法による比較列を行った。
に、従来の蒸着法による比較列を行った。
【００２７】（比較例）図１に示した実施例と基本構成
が同じ装置を用いて、従来法による蒸着を行った。本比
較例では、本発明の各実施例とは異なり、蒸発材の表面
に対する法線９がドーム２の回転中心線８とほぼ一致す
るように設置して真空蒸着法を用いて、ガラス製の基板
１上に３μｍのＳｉＯ膜を生成した。
が同じ装置を用いて、従来法による蒸着を行った。本比
較例では、本発明の各実施例とは異なり、蒸発材の表面
に対する法線９がドーム２の回転中心線８とほぼ一致す
るように設置して真空蒸着法を用いて、ガラス製の基板
１上に３μｍのＳｉＯ膜を生成した。
【００２８】蒸発材料には、実施例１，２と同様に、１
０〜３０ｍｍ□×１５ｍｍｔのブロック状のＳｉＯを上
記回転式ハース３の中に配置し、連続的にハースを回転
しながら蒸着した。
０〜３０ｍｍ□×１５ｍｍｔのブロック状のＳｉＯを上
記回転式ハース３の中に配置し、連続的にハースを回転
しながら蒸着した。
【００２９】蒸着は実施例１と同様の下記の条件で行っ
た。 真空度：１×１０-5Ｔｏｒｒ 基板温度：３００℃ 蒸着速度：０．５μｍ／分 電子ビーム出力：１．４ＫＷ 次の（表１）に各実施例および比較例の結果を示す。
た。 真空度：１×１０-5Ｔｏｒｒ 基板温度：３００℃ 蒸着速度：０．５μｍ／分 電子ビーム出力：１．４ＫＷ 次の（表１）に各実施例および比較例の結果を示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】（表１）の欄中は顕微鏡による表面観察に
より不純物の分布をカウントしたものであり、その中に
点在する黒い点が不純物の付着をあらわしている。
より不純物の分布をカウントしたものであり、その中に
点在する黒い点が不純物の付着をあらわしている。
【００３２】生成膜の表面状態の評価は、ＳｉＯ膜を生
成した基板の表面を光学顕微鏡で観察し、一定面積内の
ＳｉＯ膜に付着する突起物、衝突痕の数で比較した。
成した基板の表面を光学顕微鏡で観察し、一定面積内の
ＳｉＯ膜に付着する突起物、衝突痕の数で比較した。
【００３３】各実施例、比較例により基板１上に生成し
たＳｉＯ膜の表面を光学顕微鏡で観察すると、（表１）
に示すように表面に溶着した析出物の数は、比較例（従
来法）に比べ１０倍以上少なくなっており、改善されて
いた。
たＳｉＯ膜の表面を光学顕微鏡で観察すると、（表１）
に示すように表面に溶着した析出物の数は、比較例（従
来法）に比べ１０倍以上少なくなっており、改善されて
いた。
【００３４】以上の説明から明らかなように、本発明の
昇華性材料の蒸着方法は、蒸発の際に不純物が発生し、
これが急激な温度変化で突沸、飛散し、基板上に生成し
た膜質を劣化させるという昇華性材料特有の現象による
生成膜への影響を大きく改善する。
昇華性材料の蒸着方法は、蒸発の際に不純物が発生し、
これが急激な温度変化で突沸、飛散し、基板上に生成し
た膜質を劣化させるという昇華性材料特有の現象による
生成膜への影響を大きく改善する。
【００３５】尚、本発明の実施例をＳｉＯ膜の生成例で
説明したが、他の昇華性材料を用いた場合、例えば液晶
パネルの透明電極材料として有名なＩＴＯ膜の生成等に
も有効な方式である。
説明したが、他の昇華性材料を用いた場合、例えば液晶
パネルの透明電極材料として有名なＩＴＯ膜の生成等に
も有効な方式である。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、気相成長法により基板
の表面に昇華性材料の膜を生成する際に、蒸発源を傾斜
させてあるので、蒸発中に発生する突沸現象によって飛
散する析出物が基板表面に衝突する確率を低減し、析出
物の溶着、衝突痕、ピンホールの発生を防止し、高速で
良質な膜の生成が可能になる。
の表面に昇華性材料の膜を生成する際に、蒸発源を傾斜
させてあるので、蒸発中に発生する突沸現象によって飛
散する析出物が基板表面に衝突する確率を低減し、析出
物の溶着、衝突痕、ピンホールの発生を防止し、高速で
良質な膜の生成が可能になる。
【図１】本発明の第１の実施例における蒸着装置の構成
図
図
【図２】本発明の第２の実施例における蒸着装置の構成
図
図
【図３】本発明の第１の実施例における他の蒸着装置の
構成図
構成図
１ 基板 ２ ドーム ３ 回転式ハース ４ 蒸発材 ５ フィラメント ６ 電子銃取り付け台座 ７ 電子ビーム軌跡 ８ ドームの回転中心線 ９ 蒸発材の表面に対する法線 １０ ヒーター １１ 蓋 １２ 真空槽
Claims (2)
- 【請求項１】 蒸発源である昇華性蒸発材料の表面に対
する法線が前記蒸発源に対向する被蒸着基板の取り付け
範囲外を通るように前記蒸発源を傾斜させて設置するこ
とを特徴とする昇華性材料の蒸着方法。 - 【請求項２】 蒸発源である昇華性蒸発材料の加熱法が
電子ビーム照射によるものであり、電子ビームが蒸発材
料の表面に入射する際の入射ビームの接線が前記蒸発源
に対向する被蒸着基板の取り付け範囲外を通るように前
記蒸発源または前記電子ビームを傾斜させて設置するこ
とを特徴とする昇華性材料の蒸着方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11123794A JPH07316791A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 昇華性材料の蒸着方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11123794A JPH07316791A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 昇華性材料の蒸着方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07316791A true JPH07316791A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=14556055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11123794A Pending JPH07316791A (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 昇華性材料の蒸着方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07316791A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2975155A1 (en) * | 2014-07-15 | 2016-01-20 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | A process for physical vapor deposition of a material layer on surfaces of a plurality of substrates |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP11123794A patent/JPH07316791A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2975155A1 (en) * | 2014-07-15 | 2016-01-20 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | A process for physical vapor deposition of a material layer on surfaces of a plurality of substrates |
| WO2016008811A1 (en) * | 2014-07-15 | 2016-01-21 | Essilor International (Compagnie Generale D'optique) | A process for physical vapor deposition of a material layer on surfaces of a plurality of substrates |
| CN106574357A (zh) * | 2014-07-15 | 2017-04-19 | 埃西勒国际通用光学公司 | 一种用于在多个基底的表面上物理气相沉积材料层的方法 |
| US10233534B2 (en) * | 2014-07-15 | 2019-03-19 | Essilor International | Process for physical vapor deposition of a material layer on surfaces of a plurality of substrates |
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