JPH07316328A - 複合気泡体とそれらの製造方法及び使用方法 - Google Patents

複合気泡体とそれらの製造方法及び使用方法

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JPH07316328A
JPH07316328A JP7025660A JP2566095A JPH07316328A JP H07316328 A JPH07316328 A JP H07316328A JP 7025660 A JP7025660 A JP 7025660A JP 2566095 A JP2566095 A JP 2566095A JP H07316328 A JPH07316328 A JP H07316328A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【構成】a) SiO2エーロゲル粒子10〜90容量% 及び b) 気泡プラスチック90〜10容量%から成る複合気泡
体。 【効果】 プラスチック気泡材料に特有の造形性を生か
して、SiO2エーロゲル特有の優れた断熱性を有するあら
ゆる所望の形状の気泡体が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、SiO2エーロゲル及び気
泡プラスチックから成る複合気泡体及びそれらの製造方
法と使用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、従来の気泡材料 (foams)は有
機発泡剤、例えばフルオルカーボンまたはクロロフルオ
ルカーボン(CFsまたはCFCs) あるいは炭化水素 (ペンタ
ン異性体) を用いて製造される。この気泡材料のセル中
に包入される発泡剤のために高い断熱能力が寄与される
(熱伝導度:0.020〜0.040W/mK)。しかし、高いハロゲン
含分を有するこれらの発泡剤が拡散によって少なくとも
部分的に気泡材料から放出してしまうので環境汚染を導
いてしまう。比較的環境的汚染が少ないハロゲン不含の
炭化水素は、その引火性に起因して製造方法及びその気
泡材料の使用に関して欠点を有する。
【０００３】SiO2エーロゲルは、概してこのような気泡
材料より優れた断熱能力を有する。しかし、それらは所
望の形状で製造することが全くできず、損壊しやすくそ
して低い圧縮強さしか持たない。
【０００４】SiO2エーロゲルは、溶媒中で適当な前駆体
をゾル- ゲル方法に付し次いで臨界超過(supercritica
l) の温度及び圧力下に乾燥することによって製造でき
る。この方法は例えばヨーロッパ特許出願公開第0 396
076 号明細書及び国際特許第92/03378号明細書に記載さ
れている。しかし、この乾燥技術には非常に費用がかか
る。
【０００５】ドイツ特許出願第P 43 42 548.8 号明細書
は、SiO2ゲルを乾燥する前にシリル化剤(silylating ag
ent)で処理した場合に臨界未満の条件下 (subcritical
condition)に乾燥できることを開示している。この方法
で製造された生成物はしばしば“SiO2キセロゲル”と言
われる。これらは優れた断熱材料でありそしてSiO2の他
には空気だけを (孔中に) 含む。しかし、これらは断熱
目的に望ましいあらゆる形状に直接造形できず、そして
それらの機械的強度は比較的低い。
【０００６】上記のドイツ特許出願P 43 42 548.8 号明
細書によると、SiO2キセロゲルは以下の段階によって製
造される: a) 水ガラス水溶液を陽イオン交換樹脂または鉱酸を用
いて3.0 以下のpHに調節し、 b) 生じたシリカを塩基を添加することによって重縮合
に付しSiO2ゲルを生成し、そして段階a)で鉱酸を使用し
た場合は、このゲルを水で洗浄し電解質を除去し、 c) 段階b)で得られたゲルを有機溶媒でゲルの水含分が
５重量% 以下になるまで洗浄し、 d) 段階c)で生じたゲルをシリル化剤と反応させ、そし
て e) 段階d)で得られたシリル化されたゲルを-30 〜200
℃及び0.001 〜20bar 下に乾燥する。
【０００７】段階a)において、陽イオン交換樹脂が好ま
しく使用され、適当な該樹脂は特にスルホ基を含むもの
である。鉱酸を使用する場合は、塩酸及び硫酸が特に適
当である。使用する水ガラスは好ましくはナトリウム-
水ガラスまたはカリウム- 水ガラスである。
【０００８】段階b)において、塩基としてNH4OH 、NaO
H、KOH 、Al(OH)3 またはコロイドシリカが一般的に使
用される。段階b)において鉱酸を使用した場合は、該塩
基を用いて製造したSiO2ゲルを水で洗浄して電解質を除
去する。この際、この洗浄処理は流出する洗浄水が脱塩
した水と同じ伝導度を有するまで続けるのが好ましい。
【０００９】段階c)の前に、ゲルを、一般的に20〜90
℃、好ましくは20〜70℃の温度及び６〜11のpH、好まし
くは６〜９のpH下に熟成させるのが好ましい。このため
に必要とされる時間は一般的に１〜48時間、特に１〜24
時間である。
【００１０】段階c)において、ゲルをその水含分が２重
量% 未満になるまで有機溶媒で洗浄することが好まし
い。使用される溶媒は一般的に脂肪アルコール、エーテ
ル、エステルまたはケトン、及び脂肪族または芳香族炭
化水素である。好ましい溶媒はメタノール、エタノー
ル、イソプロパノール、アセトン、テトラヒドロフラ
ン、酢酸エチル、ジオキサン、n-ヘキサン及びトルエン
である。これらの溶媒の混合物も使用することができ
る。最初にアルコールで水を洗い出し、次いで炭化水素
でアルコールを洗い出すこともできる。
【００１１】段階a)〜c)は一般的に溶液の凍結温度〜70
℃の間の温度で行う。段階d)において、溶媒含有ゲルを
シリル化剤と反応させる。使用するシリル化剤は一般的
に式 R1 4-n SiCln またはR1 4-n Si(OR2) n [ 式中、n は１〜３であり、R1及びR2は互いに独立して
C1-C6-アルキル、シクロヘキシルまたはフェニルであ
る]で表されるシランである。シラザンも適している。
モノ- 、ジ- またはトリ- メチルクロロシラン、トリ-
メチルメトキシシランまたはヘキサメチルジシラザンが
好ましく使用される。反応は一般的に、必要に応じて溶
媒中で、20〜100 ℃、好ましくは30〜70℃の温度下に行
われる。
【００１２】段階e)の前に、シリル化されたゲルを、反
応していないシリル化剤が実質的に除去されるまで (１
重量% 以下の残留含分まで) プロトン性または非プロト
ン性溶媒で洗浄するのが好ましい。適当な溶媒は段階c)
に挙げられる溶媒である。そこで好ましい溶媒として挙
げられたものはここでも類似して好ましい溶媒である。
【００１３】段階e)において、シリル化されて好ましく
は次いで洗浄されたゲルを-30 〜200 ℃、好ましくは０
〜100 ℃の温度及び0.001 〜20bar 、好ましくは0.01〜
５bar 、特に0.1 〜２bar の圧力下に乾燥する。200 ℃
よりも高い温度及び/ または20bar よりも高い圧力も確
かに可能であるが、これには余分な費用がかかり利点は
ない。この方法の利点は、乾燥プロセスにおいて、慣用
の溶媒の臨界温度及び臨界圧力よりもかなり低い温度及
び圧力で充分であることである。この乾燥プロセスは一
般的に、ゲルの残留溶媒含分が0.1 重量% 未満になるま
で続けられる。
【００１４】この方法で製造されるSiO2キセロゲルは一
般的に、0.01〜30mmの直径及び0.1〜0.6g/cm3の密度を
有する。このSiO2粒子の熱伝導度は0.01〜0.025W/mK で
ある。このような粒子の床の熱伝導度 (λ値) は粒度に
依存する。大きな粒子から成る床は、空気が充満した大
きな空洞を有し、それ故この床は、以下の表に示すよう
な実質的に空気と同じλ値 (0.024W/mK)を有する。 小さいSiO2粒子 (直径１mm未満) の使用または併用は、
表１で証明されるように、熱伝導度を更に低減させる。
【００１５】
【発明の構成】SiO2エーロゲル粒子を気泡材料で囲んだ
場合に、高い機械的強度と耐熱能力を持った耐熱材料が
あらゆる所望の形状で製造できることがここに発見され
た。この目的のためには、SiO2エーロゲル粒子を対応す
る造形用容器に注ぎ、そして気泡材料合成に必要とされ
る成分を含む混合物を添加する。この硬化性気泡材料は
粒子を取り囲みそしてそれらを意図する形状に互いに接
合させる。粒子床の容量は、製造する複合気泡体の容量
の10〜90% 、つまり上記の気泡材料が製造される造形用
容器の容量の10〜90% であるべきである。製造される複
合気泡体 (composite foams)の容量の90〜10% が気泡材
料に占められる。
【００１６】それ故、本発明は a)10〜90容量% のSiO2エーロゲル粒子及び b)90〜10容量% の気泡プラスチック (plastics foam)か
ら成る複合気泡体に関する。
【００１７】容量% は製造される複合気泡体の容量を基
準とするものである。エーロゲルは適当なゲルを乾燥す
ることによって製造される。本発明では、エーロゲルは
広い意味では“分散剤として空気を含むゲル”の意味と
解することができる。
【００１８】これに関連して、“エーロゲル" という用
語は、エーロゲル、より狭い意味ではキセロゲル及びク
リオゲル (cryogel)を包含する。ゲルの液分を臨界圧力
以上の圧力から出発しそして臨界温度以上の温度で除去
した場合は、この乾燥されたゲルは狭い意味ではエーロ
ゲルと定義される。また他方では、ゲルの液分を臨界未
満で、例えば限界- 液/ 気相 (limiting liquid/vapor
phase)の形成を伴い除去した場合は、得られるゲルはキ
セロゲルと定義される。
【００１９】本発明では、臨界未満条件で乾燥されたエ
ーロゲル (いわゆるキセロゲル) が好ましく使用され
る。これらは、臨界超過条件下に乾燥されたエーロゲル
と比較すると、より簡単な方法、即ちより低い温度及び
圧力下に製造でき、そしてシリル化によって導入された
基 (好ましくはトリメチルシリル基) に起因して永久的
に疎水性である。
【００２０】本発明で使用されるエーロゲルまたはキセ
ロゲルは好ましくは、60% より高い多孔度と0.6g/cm3よ
り低い密度を有する。加えて、このゲル粒子の直径は好
ましくは0.01〜30mmの範囲内である。
【００２１】本発明では、使用する気泡プラスチックは
好ましくはポリウレタン及び/ またはポリオレフィン気
泡材料である。使用するポリオレフィンは、例えば直鎖
状低密度ポリエチレン (LLDPE)、高密度ポリエチレン
(HDPE) またはエチレン/ ビニルアセテート (EVA)及び
ポリプロピレンホモ- またはコポリマーであってもよ
い。
【００２２】ポリオレフィン気泡材料の製法及び使用法
は、例えばウルマンズ- エンサイクロペディア- インダ
ストリアルケミストリー[Ullmann's Encyclopedia of I
ndustrial Chemistry], 全巻、特に439 〜444 頁に開示
されている。
【００２３】ポリウレタンが特に好ましい気泡プラスチ
ックである。ポリウレタン気泡材料の製法及び使用法
は、例えばプラスチックマニュアル [Plastics Manua
l], 第７巻, ポリウレタン, Carl Hanser-Verlag Mun
ich, Vienna, 第３版 (1993), 特に271 〜282 頁及び
ヨーロッパ特許出願公開第0 077964 号明細書、ヨーロ
ッパ特許出願公開第0 334 059 号明細書及びドイツ特許
出願公告第1,964,138 号明細書 (イギリス特許第1,209,
243 号明細書) に記載されている。
【００２４】ウルマンズエンサイクロペディア- インダ
ストリアルケミストリー (1980),第19巻、301 〜341 頁
の記載にポリウレタン硬質気泡材料の製造のための適当
な原料及び可能な方法が記載されている。
【００２５】更に、カークオスマー, エンサイクロペデ
ィア- ケミカルテクノロジー [Kirk-Othmer, Encyclope
dia of Chemical Technology],第３版，第11巻(1980),
87〜89頁及び第23巻 (1983), 576〜607 頁にもこれに適
当な情報を見出すことができる。
【００２６】ポリウレタンに使用される発泡剤は好まし
くはCO2 であり、これは、ポリイソシアネート及びイソ
シアネート基に対して反応性の少なくとも２の水素原子
を有する化合物 (及び必要に応じて追加の慣用の添加
剤) に水を添加することによってポリウレタン合成中に
作られる。CO2 の代わりに、いわゆる“物理的発泡
剤"、つまり易揮発性の有機物質、例えば炭化水素また
はハロゲン化炭化水素を使用することもできる。しかし
これらは冒頭で述べたような欠点を有する。
【００２７】しかし、ポリカーボネート- 、ポリスルホ
ン- 、ポリ (フェニレンオキシド)-、ポリアミド- 、ポ
リ (メチルアクリレート)-、ポリメタクリルアミド- 、
ポリイミド- 、エポキシ- 及びシリコン気泡材料、フェ
ノール- 、ウレタン- 及びメラミン- ホルムアルデヒド
樹脂の気泡材料、並びにポリ塩化ビニル (PVC)気泡材料
も本発明において気泡プラスチックとして使用すること
もできる。
【００２８】本発明の複合気泡体は好ましくは0.05〜0.
6g/cm3の密度を有する。これらの熱伝導度は好ましくは
0.015〜0.040W/mK の範囲内である。更に本発明は、Si
O2エーロゲル粒子の床を気泡プラスチックで取り囲むこ
とより成り、その際その床の容量が、意図する複合気泡
体の容量の10〜90容量% である、複合気泡体の製造方法
に関する。
【００２９】こうして製造された複合気泡体は、断熱目
的、例えば建築用パネルまたは建築要素または冷蔵装置
の成分及び他の断熱用中空品として使用することができ
る。本発明は以下の実施例によってより詳細に説明され
る。
【００３０】
【実施例】
実施例 a) SiO2 キセロゲル粒体の製造 ナトリウム- 水ガラス溶液２L (SiO2 含分６重量% 及び
Na2O:SiO2 比=2:3) を、陽イオン交換樹脂 [スチレン/
ジビニルベンゼンコポリマー (スルホ基含有)、Duolite
C 20の商標で市販されている] 1Lを含むジャケット付
カラム (長さ=100cm、直径８cm) に通した (約70ml/
分) 。このカラムを５℃の温度で運転した。このカラム
の底部から流出するシリカ溶液は1.2 のpH値を有してい
た。この溶液を0.5 モルのNH4OH 溶液を用いてpH5.5 に
調節し次いで超音波ノズルを用いて噴射した。この湿っ
たゲル粒体を更に24時間50℃及びpH６で熟成させた。そ
の後、水を50℃でアセトン６L を用いて抽出しそしてこ
のアセトン含有ゲルをトリメチルクロロシラン(TMCS)を
用いてシリル化し (湿ったゲル1gあたりTMCS 0.05g,反
応時間は50℃で４時間) 次いでアセトン１L を用いて再
び洗浄した。このゲルを空気中で乾燥した (40℃で３時
間、次いで50℃で２時間そして150 ℃で12時間) 。
【００３１】こうして得られた透明のSiO2キセロゲル粒
体は約0.1g/cm3の嵩密度を有していた。BET 比表面積は
950m2/g でありそして熱伝導度は0.021W/mK であった。
粒径は0.1 〜１mmであった。
【００３２】熱伝導度は電熱線方法 (heating wire met
hod)を用いて測定した (例えば、O.Nielsson, G,Rueche
npoehler, J.Gross, J. Fricke, High Temperature-Hig
h Pressure, 第21巻, 267 〜274 頁 (1989) 参照) 。 b) SiO2 キセロゲル/ ポリウレタン複合気泡体の製造 50cm×50cm×４cmの寸法を有する気密していないシート
型金型を、a)で製造されたSiO2キセロゲル粒体800gで実
質的に完全に充填し、その後以下の組成を有する混合物
を添加した: ・35のヒドロキシル価を有し、プロピレンオキシド及び
エチレンオキシドとグリセロールとの付加反応により得
られたポリエーテル65g ・380 のヒドロキシル価を有し、サッカロース、プロピ
レングリコール及びプロピレンオキシドの付加物を基剤
とするポリエーテル20g ・ノニルフェノール１mol とエチレンオキシド８mol の
反応生成物15g ・水20g ・気泡安定剤としてのシロキサンポリエーテルコポリマ
ー１g ・ジメチルエタノールアミン２g ・ビス (ジメチルアミノエチル) エーテル0.2g及び ・粗4,4 ′- ジシアナトジフェニルメタン120g 次いで金型を密閉すると、形成したポリウレタン気泡材
料によってSiO2キセロゲル粒体が囲まれた。10分間成形
して硬質複合気泡パネルを作り、これは0.14g/cm3 の密
度及び0.020W/mK の初期熱伝導度を示し、この熱伝導度
は１週間の内に0.022W/mK に増大した。この値は更に２
ヵ月放置しても変化しなかった。この複合気泡体はSiO2
キセロゲル粒子80容量% 及びポリウレタン気泡材料20容
量% 含んでいた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０８Ｌ 23:02 75:04 (72)発明者 アンドレアス・ツイムマーマン ドイツ連邦共和国、64347 グリースハイ ム、イム・デユーレン、コップフ、27アー

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】a) SiO2エーロゲル粒子10〜90容量% 及び b) 気泡プラスチック90〜10容量% から成る複合気泡体。
  2. 【請求項２】 使用するSiO2エーロゲル粒子がSiO2キセ
    ロゲル粒子である請求項１の複合気泡体。
  3. 【請求項３】 ゲル粒子が60% より高い多孔度と0.6g/c
    m3未満の密度を有する請求項１または２の複合気泡体。
  4. 【請求項４】 SiO2ゲル粒子が0.01〜30mmの直径を有す
    る請求項１〜３のいずれか１つの複合気泡体。
  5. 【請求項５】 気泡プラスチックがポリウレタン及び/
    またはポリオレフィン気泡材料である請求項１の複合気
    泡体。
  6. 【請求項６】 気泡プラスチックが、発泡剤としてのCO
    2 で発泡されるポリウレタン気泡材料である請求項５の
    複合気泡体。
  7. 【請求項７】 SiO2エーロゲル粒子の床を気泡プラスチ
    ックで囲むことから成り、その際この床の容量が意図す
    る複合気泡体の容量の10〜90容量% である、複合気泡体
    の製造方法。
  8. 【請求項８】 反応させるSiO2エーロゲル粒子が、 a) 水ガラス水溶液のpHを陽イオン交換樹脂または鉱酸
    を用いて3.0 以下に調節し、 b) 生じたシリカを塩基を添加することによって重縮合
    してSiO2ゲルを生成し、 そして段階a)において鉱酸を使用した場合は、ゲルを水
    で洗浄して電解質を除去し、 c) 段階b)で得られたゲルを、ゲルの水含分が５重量%
    以下になるまで有機溶媒で洗浄し、 d) 段階c)で得られたゲルをシリル化剤と反応させ、そ
    して e) 段階d)で得られた、シリル化されたゲルを−30〜20
    0 ℃及び0.001 〜20barで乾燥させる、ことによって得
    ることができる請求項７の方法。
  9. 【請求項９】 請求項１〜４のいずれか１つの複合気泡
    体を断熱目的で使用する方法。
JP02566095A 1994-02-15 1995-02-14 複合気泡体とそれらの製造方法及び使用方法 Expired - Lifetime JP3691868B2 (ja)

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CA (1) CA2142520A1 (ja)
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