JPH07310897A - ガス容器の使用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガス容器からガスを消費した後、ガス容器へ
ガスを充填するまでの間、容器弁を大気へ開放しないよ
うにすることにより、不純物の侵入を防ぐガス容器の使
用方法を提供すること。 【構成】 金属部分がハステロイにより構成された容器
弁では、ハステロイは酸化性環境における耐食性に優れ
ているため、腐食性ガスの消費後容器弁内を洗浄せずに
腐食性ガスを充填しても腐食は起こりにくい。この容器
弁が装着されたガス容器において、腐食性ガス消費後、
一部腐食性ガスを残留させた状態で容器弁内を減圧雰囲
気とするか又は不活性ガスでパージし、この後再び腐食
性ガスを充填すると、容器弁を大気に開放することなく
腐食性ガスを充填することができる。このため大気と容
器弁内部との接触を防いで、大気中に含まれる水分や重
金属類が容器弁内部へ侵入することを防ぐことができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガス容器の使用方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造プロセス等において、無水塩
化水素が使用されており、この無水塩化水素は通常鉄製
のガス容器に充填されている。従来ガス容器は、図３に
示すように、ガス容器Ｇとガス容器の開口部に装着され
た例えばステンレス製の容器弁９１とから構成されてお
り、容器弁９１は、ガス流路９３及びガス流出口９４を
備えた容器弁本体９２と、ハンドル９５に取り付けられ
たプラグ９６とから構成され、ガス流出口９４にはアウ
トレットキャップ９７が配設されている。

【０００３】このようなガス容器Ｇに塩化水素を充填す
る際には、容器弁９１を開いておき、ガスの充填後に容
器弁９１を閉じ、アウトレットキャップ９７によりガス
流出口９４を塞ぐようにしている。またガス容器内の塩
化水素ガスを使用する際には、容器弁９１のアウトレッ
トキャップ９７を外して、ガス流出口９４に配管を接続
し、容器弁９１のガス流路９３を介してガス容器Ｇから
塩化水素ガスを消費するようにしており、ガス容器Ｇ内
の塩化水素ガスを消費した後は、ガス流出口９４から配
管を外して、アウトレットキャップ９７を取付け、この
後ガス容器Ｇ内に再び塩化水素ガスを充填するようにし
ていた。

【０００４】塩化水素ガスは吸水性が強く水分が存在す
るとこの水分を吸収し塩酸となるが、この塩酸はステン
レスを腐食させる原因となることが知られている。ここ
で塩化水素ガスを消費した後の容器弁９１内には塩化水
素ガスが残留しており、また上述のように容器弁９１か
ら配管を外してアウトレットキャップ９７を取付ける際
には大気が容器弁９１内へ侵入する。従って、容器弁９
１内に残留する塩化水素ガスが大気中の水分を吸収して
塩酸となり、この塩酸により容器弁９１内が腐食されて
しまうため、この腐食を抑えるため、新たに塩化水素を
充填する前に、容器弁９１内を洗浄することが必要とな
る。

【０００５】従って従来は、例えば工場等において塩化
水素ガスが消費された後は、ガス容器Ｇを回収し、ガス
容器Ｇから容器弁９１を外して容器弁９１を分解し、ガ
ス容器Ｇ内部と容器弁９１内部を洗浄する等整備を行っ
てから、再び容器弁９１をガス容器Ｇに装着し、アウト
レットキャップ９７を外して、ガス流出口９４に例えば
真空ポンプ等を接続して容器内部を真空引きした後、塩
化水素ガスを充填していた。

【０００６】

【発明が解決しようとしている課題】しかしながら上述
のようにガス容器の整備を行うと、容器内部や容器弁内
部と空気とが接触するが、空気中には微量ながら水分や
重金属類が含まれているため、この接触によりこれらが
容器や容器弁内部に入り込むことになる。ここで水分は
上述のように容器や容器弁内部の腐食の原因となり、ま
たこの腐食は、水分がステンレス中の鉄の表面上に水和
して形成した薄い皮膜と、塩化水素の電離により生じた
塩化物イオンとが反応し、塩化第一鉄を生成するもので
あるため、この生成した塩化第一鉄がガス中の不純物と
なる。このように塩化水素ガス中に重金属類や腐食によ
り生じた塩化第一鉄の不純物が存在すると、半導体製造
プロセスにおいては汚染の原因となっていた。

【０００７】本発明は、このような事情の下になされた
ものであり、その目的は、容器弁内部と大気との接触を
防ぐことにより、不純物混入を抑えたガス容器の使用方
法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、容器
弁が装着されたガス容器にガスを充填する方法におい
て、前記ガス容器内のガスを消費した後、前記容器弁を
閉じたまま、当該容器弁内を減圧雰囲気とするか又は不
活性ガスによりパージする工程と、前記容器弁の配管側
のバルブを閉じる工程と、前記のバルブ及び容器弁を通
じてガス容器内にガスを充填する工程と、を含み、ガス
容器内のガスをガスの一部がガス容器内に残留する状態
で消費した後、このガス容器内へガスを充填するまでの
間、容器弁を大気に開放しないようにしたことを特徴と
する。

【０００９】請求項２の発明は、請求項１の発明におい
て、ガス容器内へガスを充填した後、バルブを容器弁に
装着したまま当該バルブを通じてガス容器からガスを消
費することを特徴とする。

【００１０】請求項３の発明は、容器弁が装着されたガ
ス容器において、前記容器弁のガス流出口側にバルブを
接続し、このバルブに配管系を接続して、前記のバルブ
及び容器弁を通じて、ガス容器内のガスをガスの一部が
ガス容器内に残留する状態で消費する工程と、ガスを消
費した後、前記容器弁を閉じたまま、前記配管系よりバ
ルブを通じて容器弁内を減圧雰囲気とするか又は不活性
ガスによりパージする工程と、前記バルブを閉じた後、
前記配管系を切り離し、ガス充填用の配管系を当該バル
ブに接続する工程と、このガス充填用の配管系から前記
のバルブ及び容器弁を通じてガス容器内へガスを充填す
る工程と、を含むことを特徴とする。

【００１１】請求項４の発明は、請求項１、２又は３記
載の発明において、前記容器弁の金属部分はハステロイ
により構成されることを特徴とする。

【００１２】

【作用】請求項１の発明では、ガスの一部を残留させる
状態でガス容器内のガスを消費した後、容器弁内を減圧
雰囲気とするか又は不活性ガスによりパージし、容器弁
の配管側のバルブを閉じると、容器弁内が減圧雰囲気又
は不活性ガスによりパージされた状態で保たれる。この
後ガス充填用の配管系にバルブを接続し、バルブを開い
てバルブ及び容器弁を通じて容器内にガスを充填する
と、ガス容器内のガスを消費した後、ガスの一部が残留
している状態のガス容器内へガスを充填するまでの間、
容器弁を大気に開放せずにガス容器内へガスを充填する
ことができ、この結果大気中に含まれる水分や重金属類
が容器弁内部へ侵入することを防ぐことができる。

【００１３】また請求項２の発明では、ガス容器内へガ
スを充填した後、このバルブに配管系を接続することに
より、バルブを装着したまま、このバルブを通してガス
容器内のガスが消費されるので、ガス容器内へガスを充
填した後、このガスを消費するまでの間、容器弁を大気
に開放することなくガスを消費することができる。

【００１４】さらに請求項３の発明では、容器弁のガス
流出口側にバルブを接続し、このバルブにガス消費用の
配管系やガス充填用の配管系を接続して、バルブ及び容
器弁を介してガス容器内のガスの消費や充填が行われて
いるので、容器弁を大気に開放することなく、ガス容器
内のガスの消費や充填を繰り返すことができる。

【００１５】さらにまた請求項４の発明では、容器弁の
金属部分をハステロイにより構成しており、このハステ
ロイは酸化性環境における耐食性に優れているため、例
えば腐食性ガスをガス容器に充填する際に容器弁内を洗
浄しなくても容器弁内部の腐食は起こりにくい。

【００１６】

【実施例】以下本発明について説明する。図１は本発明
を実施するためのガス容器の一例を示す断面図であり、
図中Ｇは腐食性ガス例えば塩化水素ガスを充填するガス
容器であって、１はガス容器Ｇの開口部に装着される容
器弁である。容器弁本体２は内部に第１のガス流路２１
とこれに直交する第２のガス流路２２が形成されたＴ字
状構造を有し、その上部側はシリンダ部２３を構成して
いる。このシリンダ部２３にはプラグ３１が螺合して設
けられており、このプラグ３１の昇降により第１のガス
流路２１が開閉される。また第２のガス流路２２にはバ
ルブ４が設けられており、このバルブ４の開閉により、
第２のガス流路２２が開閉される。なお第１のガス流路
２１の端部及び第２のガス流路２２の端部は、夫々ガス
容器Ｇの開口部及び図示しない配管の接続口に連通す
る。

【００１７】前記シリンダ部２３の上端部にはこれを外
側から覆うようにボンネット３２が螺合されており、ボ
ンネット３２の中央にはシリンダ部２３内に連通する貫
通孔３３がシリンダ部２３の長さ方向に形成されてい
る。この貫通孔３３内には、上部にハンドル３４が係合
されたスピンドル３５がシリンダ部２３内に突入するよ
うに気密に嵌入されており、スピンドル３５の下端部
は、プラグ３１を回動させかつプラグ３１に対して相対
的に上下動できるように、プラグ３１の上端部に係合し
ている。

【００１８】そしてこのようなガス容器及び容器弁の金
属部分は全てハステロイ例えばハステロイＣ２２で構成
されている。このハステロイＣ２２の成分は、Ｃｒが２
２％、Ｍｏが１３％、Ｔｅが５％、Ｗが３％、残部がほ
とんどＮｉであり、この材質は酸化性環境において非常
に耐食性が優れている。

【００１９】このような構成の容器弁１では、ハンドル
３４を操作してスピンドル３５を回動することにより、
プラグ３１が回動しながらシリンダ部２３内を上下動
し、これにより第１のガス流路２１の開閉動作が行われ
る。またバルブ４を開閉することにより第２のガス流路
２２の開閉動作が行われる。

【００２０】次に上述のガス容器を開いて行われる本発
明方法について図２により説明する。図２（ａ）はガス
容器から塩化水素ガスを消費する際のガス容器の使用状
態の一例を説明する図である。この図において容器弁１
の第２のガス流路２２はバルブ４を介して３本に分岐す
る配管５１に接続されており、１本目の配管はバルブ６
１を介して塩化水素ガス供給用の配管に接続されてい
て、バルブ６１の開閉により塩化水素ガス供給の開始及
び停止が制御されている。また２本目の配管はバルブ６
２を介して例えば真空ポンプからなる減圧手段に接続さ
れており、３本目の配管はバルブ６３を介して不活性ガ
ス供給源に接続されている。

【００２１】このような状態で塩化水素ガスを使用する
場合には、容器弁１のバルブ４を開けると共に、バルブ
６１を開け、配管５１を介してガス容器より塩化水素ガ
スを供給するが、ガス容器内の塩化水素ガスがガスの一
部をガス容器内に残留させた状態で消費されたときには
以下の操作を行う。即ち容器弁１の第１のガス流路２１
とバルブ６１を閉じ、この後バルブ６２を開くと共に、
減圧手段を作動させ、配管５１を介して容器弁１内を減
圧雰囲気とする。次にバルブ６２を閉じた後、バルブ６
３を開いて不活性ガス供給手段より容器弁１内に不活性
ガス例えばＮ₂ガスを供給する。このようにして容器弁
１内部をＮ₂ ガスでパージした後、バルブ４とバルブ６
３を閉じ、この状態でバルブ４から配管５１側を取り外
して、バルブ４を装着したままガス容器Ｇに塩化水素ガ
スを充填する工場へ運搬する。

【００２２】そして塩化水素ガスを充填する場合には、
図２（ｂ）に示すように、ガス容器Ｇのバルブ４と塩化
水素ガス充填用の配管７１とを接続する。この配管７１
は３本に分岐しており、１本目の配管はバルブ８１を介
して塩化水素ガス供給源に接続されており、２本目の配
管はバルブ８２を介して例えば真空ポンプよりなる減圧
手段に接続されていて、３本目の配管はバルブ８３を介
して不活性ガス供給源に接続されている。

【００２３】このような状態では、先ずバルブ４とバル
ブ８２とを開け、減圧手段を作動させて、配管７２を介
して容器弁１内部を減圧し、これにより容器弁１内を置
換しているＮ₂ ガスを除去する。この後容器弁１の第１
のガス流路２１を開き、またバルブ８２を閉じてバルブ
８１を開き、塩化水素ガス供給手段より配管７１を介し
てガス容器Ｇ内部に塩化水素ガスを供給する。そしてガ
ス容器Ｇ内に塩化水素ガスが充填された段階でプラグ３
１より第１のガス流路２１を閉じて、バルブ４とバルブ
８１を閉じて塩化水素ガスの供給を停止し、ガス容器へ
の塩化水素ガスの充填を終了する。この後ただちにバル
ブ８２を解放して容器弁内に残留している塩化水素ガス
を減圧手段によりパージした後バルブ８２を閉じ、次い
でバルブ８３を解放し容器弁内を不活性ガスで置換して
おく。

【００２４】以上のガス充填方法では、容器弁１に第２
のガス流路２１を開閉するバルブ４を設けたガス容器を
用いているため、ガスを消費した後バルブを装着したま
ま容器弁内にＮ₂ ガスをパージした状態で、ガス容器を
ガスを充填する工場へ運搬することができ、容器弁を大
気に開放することなくガス容器にガスを充填することが
できる。またガスを充填した後は、バルブを装着したま
ま例えば半導体製造工場へ送られ、このバルブを通じて
工場内の配管系へガス容器が接続されるので、容器弁を
大気に開放することなくガスを消費することができる。

【００２５】以上のガス容器の使用方法では、容器弁の
金属部分を酸化性環境における耐食性に優れたハステロ
イにより構成し、しかも容器弁の出口側にバルブを設け
て、ガスの消費後充填までの間、及びガスの充填後消費
までの間、容器弁の内部を大気に開放しないようにして
いるため、塩化水素ガスと大気中の水分との接触を避け
ることができ、従って酸化性の強い塩化水素ガスを充填
しても容器弁内部の腐食が起こりにくい。このため塩化
水素ガスを消費した後のガス容器に新たにガスを充填す
る際に、容器弁内の洗浄が不要となり、この結果ガスを
消費してから再びガスを充填するまで、容器弁を大気に
開放することなく、容器弁内部と大気の接触を防いだ状
態で、ガスの消費と充填とを繰返すことができる。この
ため大気中に含まれる水分や重金属類が容器弁内部に侵
入することを抑えられ、これにより大気中の水分が原因
となる容器弁内部の腐食を防止でき、この腐食により生
じる塩化第一鉄や重金属類等の不純物の侵入を抑えるこ
とができる。

【００２６】またガス容器内にガスの一部を残留させた
状態でガスを消費し、さらにガス容器へガスを充填して
いるので、ガス容器を減圧雰囲気としたり、ガス容器内
を不活性ガスでパージしたり等の操作を行わなくてよ
く、このためガス容器のリークや不活性ガス自体に混入
する不純物によるコンタミが防止でき、ガス容器に充填
するガスの純度の低下が防止できる。

【００２７】以上において本発明方法では、不活性ガス
をパージする場合にはＮ₂ ガス以外の例えばＡｒガス等
の不活性ガスを用いてもよい。また本発明方法は塩化水
素ガス以外の例えば臭化水素ガスや塩素ガス等の腐食ガ
スに適用することができる。なお塩化水素ガスを消費し
た後、容器弁を配管から外して一旦容器弁の出口側を大
気に開放し、その後容器弁のガス流出口にアウトレット
キャップを装着し、ガス容器をガス製造工場まで運搬し
てもよい。また容器弁の金属部分はハステロイ以外の金
属を用いてもよい。

【００２８】

【発明の効果】本発明によれば、ガス容器内のガスをガ
スの一部がガス容器内に残留する状態で消費した後、ガ
ス容器弁内を減圧雰囲気とするかまたは不活性ガスでパ
ージしておき、容器弁を大気に開放することなくガスを
充填しているので、容器弁やガス容器内部と大気との接
触が抑えられ、大気中に含まれる水分や重金属類の不純
物の侵入が防止できると共に、大気中の水分が原因とな
る容器弁内部の腐食を抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法を実施するためのガス容器の一例を
示す断面図である。

【図２】本発明方法のプロセスを説明するための説明図
である。

【図３】従来のガス容器を示す断面図である。

【符号の説明】 Ｇ ガス容器 １ 容器弁 ２ 容器弁本体 ２１ 第１のガス流路 ２２ 第２のガス流路 ４、６１〜６３、８１、８２ バルブ ５１、７１ 配管

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 容器弁が装着されたガス容器にガスを充
   填する方法において、 前記ガス容器内のガスを消費した後、前記容器弁を閉じ
   たまま、当該容器弁内を減圧雰囲気とするか又は不活性
   ガスによりパージする工程と、 前記容器弁の配管側のバルブを閉じる工程と、 前記のバルブ及び容器弁を通じてガス容器内にガスを充
   填する工程と、 を含み、 ガス容器内のガスをガスの一部がガス容器内に残留する
   状態で消費した後、このガス容器内へガスを充填するま
   での間、容器弁を大気に開放しないようにしたことを特
   徴とするガス容器の使用方法。
2. 【請求項２】 ガス容器内へガスを充填した後、バルブ
   を容器弁に装着したまま当該バルブを通じてガス容器か
   らガスを消費することを特徴とする請求項１記載のガス
   容器の使用方法。
3. 【請求項３】 容器弁が装着されたガス容器において、 前記容器弁のガス流出口側にバルブを接続し、このバル
   ブに配管系を接続して、前記のバルブ及び容器弁を通じ
   て、ガス容器内のガスをガスの一部がガス容器内に残留
   する状態で消費する工程と、 ガスを消費した後、前記容器弁を閉じたまま、前記配管
   系よりバルブを通じて容器弁内を減圧雰囲気とするか又
   は不活性ガスによりパージする工程と、 前記バルブを閉じた後、前記配管系を切り離し、ガス充
   填用の配管系を当該バルブに接続する工程と、 このガス充填用の配管系から前記のバルブ及び容器弁を
   通じてガス容器内へガスを充填する工程と、 を含むことを特徴とするガス容器の使用方法。
4. 【請求項４】 前記容器弁の金属部分はハステロイによ
   り構成されることを特徴とする請求項１、２又は３記載
   のガス容器の使用方法。