JPH07269464A - 脱気方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 有機系溶剤の脱気も、排気系の損傷を起すこ
となく運転を続行する方法および装置を提供することを
目的としている。 【構成】 排気ポンプ２で真空排気される脱気チャンバ
ー１内に透過膜チューブ３を配し、透過膜チューブ３内
に被脱気液体を流通させる脱気方法において、脱気チャ
ンバー１内の圧力の変化率を圧力センサー４と変化率測
定回路７で測定し、測定した変化率に従って、条件設定
回路６を介して排気ポンプ２の制御回路５に、起動開始
する上限圧力および運転停止する下限圧力を与える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、液体に含まれた空気
その他の気体を除去する脱気方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、液体に含まれた空気その他の気体
を除去するのに使用する脱気装置として、透過膜チュー
ブが内部に設けられた脱気チャンバー（真空チャンバ
ー）に、排気ポンプを接続してなる脱気装置が知られて
いる（例えば特開平４−２０３４７９号公報）。

【０００３】気体を除去すべき液体を透過膜チューブ内
に流通させ、チューブ壁を通して液体に含まれる空気そ
の他の気体を脱気チャンバー側へ透過させて除去するよ
うにしている。脱気チャンバー内は数１０Ｔｏｒｒ台の
予め定めた圧力が維持されるように、脱気チャンバーに
設けた圧力センサーの出力信号に基づいて、前記排気ポ
ンプの起動、停止を制御回路を介して制御している。

【０００４】前記透過膜チューブは、脱気チャンバーに
１乃至６系統で設けられる。この種の脱気装置が用いら
れる液体クロマトグラフィー装置において、グラジエン
ト法による分析を行なう場合の、水、メチルアルコー
ル、テトラヒドロフラン、アセトニトリル等の複数キャ
リア液体の如く、数種の液体の脱気を同時並行的に行な
う必要性に対応可能としたものである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前記の脱気装置におい
て、被脱気液体がテトラヒドロフラン等、有機系溶剤の
場合、被脱気液体自体が透過膜を透過して脱気チャンバ
ー側に浸出し、浸出した有機系溶剤で脱気チャンバーに
接続した排気ポンプその他の排気系を損傷する問題点が
あった。

【０００６】有機系溶剤が脱気チャンバー側に浸出した
場合、排気ポンプ内では有機系溶剤が気相と液相間の相
変化のみを繰り返して、排気ポンプによる外部排出が実
行されない事態が生ずる。このような事態になると、有
機系溶剤によって、排気ポンプを構成した金属部品の腐
蝕や、Ｏリングその他のシール部品の膨潤が生じ、排気
ポンプの運転不能や弁機能の喪失による排気不能等の故
障を起していたものである。複数の溶剤の複合によっ
て、予期しない障害を起すこともあった。

【０００７】この発明はこのような問題点に鑑みてなさ
れたもので、有機系溶剤の脱気も、排気系の損傷を起す
ことなく運転を続行できる方法および装置を提供するこ
とを目的としている。

【０００８】

【課題を解決する為の手段】前記の目的を達成する為
に、この発明は、被脱気液体が透過膜チューブを透過し
て脱気チャンバー側に浸出する程度を、脱気チャンバー
の圧力の変化率として検出し、この圧力変化率に従っ
て、脱気チャンバーに対する制御条件を変化するように
したものである。脱気チャンバーに対する制御条件とし
ては、脱気チャンバー内の圧力、脱気チャンバー内の温
度或いは脱気チャンバーへ導入する外気に関する条件と
するものである。

【０００９】脱気チャンバー内の圧力によって、透過膜
チューブを通して脱気チャンバー側に浸出し、排気ポン
プで排出すべき有機系溶剤の量を変化できる為である。

【００１０】脱気チャンバー内の温度によって、有機系
溶剤の液温が変化し、脱気チャンバー側に浸出する量を
変化できる為である。

【００１１】脱気チャンバーへ外気を導入すれば、排気
ポンプで外気を排出する際に、透過膜チューブを浸出し
てきた有機系溶剤を強制的に排出できる為である。

【００１２】即ちこの発明の脱気方法は、排気ポンプで
真空排気される脱気チャンバー内に透過膜チューブを配
し、該透過膜チューブ内に被脱気液体を流通させる脱気
方法において、前記脱気チャンバー内の脱気時における
圧力の変化率に従って、脱気チャンバーに対する制御条
件を変化させることを特徴としたものである。

【００１３】前記圧力の変化率は、脱気時における脱気
チャンバー内圧力の降下時に測定する場合と、脱気チャ
ンバー内圧力の上昇時に測定する場合並びに前記降下時
および上昇時に測定する場合がある。何れの場合の圧力
の変化率も、透過膜チューブを透過して脱気チャンバー
側に浸出する被脱気液体の量に対応している。脱気チャ
ンバーに対する制御条件としては、前記の通りであり、
排気ポンプを起動、停止させる設定圧力、脱気チャンバ
ー内温度又は脱気チャンバーに対する外気導入のうちの
一つ又は複数の条件とすることができる。

【００１４】前記の方法を実施できるこの発明の脱気装
置は、透過膜チューブが内部に設けられた脱気チャンバ
ーに、排気ポンプを接続してなる脱気装置において、前
記排気ポンプの起動、停止を制御する為の制御回路に、
前記脱気チャンバーに設けた圧力センサーの出力信号が
与えてあると共に、前記圧力センサーの出力信号が圧力
変化率測定回路に与えてあり、圧力変化率測定回路の出
力が条件設定回路に与えられており、該条件設定回路の
出力が前記制御回路の制御入力としてあることを特徴と
したものである。

【００１５】また、透過膜チューブが内部に設けられた
脱気チャンバーに、排気ポンプを接続してなる脱気装置
において、前記排気ポンプの起動、停止を制御する為の
制御回路に、前記脱気チャンバーに設けた圧力センサー
の出力信号が与えてあると共に、前記圧力センサーの出
力信号が圧力変化率測定回路に与えてあり、圧力変化率
測定回路の出力が条件設定回路に与えられており、該条
件設定回路の出力が、前記脱気チャンバーに設けた温度
設定器の制御回路の制御入力としてあることを特徴とし
たものである。

【００１６】また、透過膜チューブが内部に設けられた
脱気チャンバーに、排気ポンプを接続してなる脱気装置
において、前記排気ポンプの起動、停止を制御する為の
制御回路に、前記脱気チャンバーに設けた圧力センサー
の出力信号が与えてあると共に、前記圧力センサーの出
力信号が圧力変化率測定回路に与えてあり、圧力変化率
測定回路の出力が条件設定回路に与えられており、該条
件設定回路の出力が、前記脱気チャンバーに設けた大気
導入弁の開閉制御回路の制御入力としてあることを特徴
としたものである。

【００１７】前記排気ポンプは、ピストン往復型ポン
プ、ダイヤフラムポンプ等の真空排気ポンプを使用す
る。圧力センサーは水晶振動子型圧力センサー、半導体
圧力センサー等、真空圧力の検出可能のセンサーを使用
する。

【００１８】

【作用】この発明の脱気方法および装置によれば、脱気
チャンバーの圧力の変化率に従って、排気ポンプが起
動、停止される圧力、脱気チャンバー内の温度、脱気チ
ャンバーに対する外気導入等の制御条件を変化させる結
果、透過膜チューブを透過する有機系溶剤の量を変化さ
せたり、排気ポンプの排気気体の成分を変化させること
ができる。

【００１９】

【実施例】以下この発明を実施例に基づいて説明する。
図１は、脱気チャンバー１に接続した排気ポンプ２を起
動、停止させる設定圧力を制御条件として変化させるよ
うにした実施例である。

【００２０】脱気チャンバー１内には透過膜チューブ３
が設けられており、該透過膜チューブ３内に水その他の
被脱気液体を流通させると共に、脱気チャンバー１内は
排気ポンプ２で真空排気して、透過膜チューブ３を通し
て被脱気液体に含まれた気体を除去するようになってい
る。図中透過膜チューブ３を１本で示してあるが、実際
の装置では、１乃至６本の透過膜チューブが脱気チャン
バー１内に設けられる。

【００２１】脱気チャンバー１には圧力センサー４（例
えば半導体センサ、ひずみセンサ等）が設置してあり、
該圧力センサー４の出力信号が、前記排気ポンプ２の起
動、停止を制御する為の制御装置５に与えてある。

【００２２】制御装置５は、与えられた上限圧力および
下限圧力と、圧力センサー４から与えられた出力信号に
基づく圧力を比較する回路構成とされたもので、脱気チ
ャンバー１の圧力が上限圧力より上回ると排気ポンプ２
を起動させる一方、脱気チャンバー１の圧力が下限圧力
を下回ると排気ポンプ２を停止させるように動作するよ
うにしてある。

【００２３】前記制御回路５における上限圧力および下
限圧力は、条件設定回路６から与えられるもので、該条
件設定回路６は、前記圧力センサー４の出力信号を受け
て圧力の変化率を求めるようにした変化率測定回路７
（例えば微分回路で構成）の出力が与えられ、圧力の変
化率に基づいて、上限圧力および下限圧力が決定される
ようになっている。

【００２４】前記排気ポンプ２としては、図１に示した
ような構成のポンプを使用する。即ち、金属製又は合成
樹脂製で有底筒状としたポンプケーシング８、９が開口
部を対向させて配置され、ポンプケーシング８、９に嵌
装した１個のピストン１０が駆動モータ１１および偏心
カム１２の作用によって矢示１３のように往復移動する
ようにしたものである。脱気チャンバー１とポンプケー
シング８間の配管１４に逆止弁１５が介設してあり、ポ
ンプケーシング８、９間の配管１６（ピストン１０内に
形成された貫通路とすることもできる）に逆止弁１７が
介設してあり、更には、ポンプケーシング９に接続した
排気管１８に逆止弁１９が介設してあり、ピストン１０
を往復移動させると、脱気チャンバー１内の気体をポン
プケーシング８、ポンプケーシング９を経て排気管１８
へと順次排気できるようになっている。

【００２５】上記の構成の脱気装置において、排気ポン
プ２を動作させて脱気チャンバー１を排気すると、脱気
チャンバー１内は、図２に示したような圧力に変動す
る。

【００２６】図２においてａが条件設定回路６で設定さ
れる下限圧力（例えば４５Ｔｏｒｒ）、ｂが同じく上限
圧力（例えば５０Ｔｏｒｒ）であり、脱気を開始して、
脱気チャンバー１内の圧力が上限圧力ｂより高くなる
と、制御回路５で排気ポンプ２の駆動モータ１１が起動
して排気を再開し、圧力が降下して、下限圧力ａに達す
ると駆動モータ１１を停止させて排気を中断するように
動作する。

【００２７】ここで、排気を再開した際の、脱気チャン
バー１の圧力が降下する時の変化率を変化率測定回路７
で測定する。透過膜チューブ３を透過して、有機系溶剤
のように、排気ポンプ２のポンプケーシング８内で、ピ
ストン１０により圧縮された際に液化しやすい凝縮性気
体の場合には、脱気チャンバー１内の圧力降下は、図２
の１のようにはならず、２のように圧力の変化率が変化
するので、この圧力の変化率を測定して、その値を条件
設定回路６に与える。

【００２８】条件設定回路６では、変化率測定回路７か
らの信号に従って、前記下限圧力ａおよび上限圧力ｂ
を、ａ´（例えば５０Ｔｏｒｒ）およびｂ´（例えば５
５Ｔｏｒｒ）に変化させて、透過膜チューブ３の内外圧
力差を変更し、透過する気体および液体の量を減少させ
る。

【００２９】このように、下限圧力および上限圧力を変
化させることによって、有機系溶剤のような液体を脱気
する際、圧力の降下が２のようになり、排気ポンプ２が
連続運転の状態となり、かつピストン１０のシール部品
（Ｏリング１０ａ）、逆止弁１５、１７、１９のシール
部品等の膨潤や損傷するのを避けることができる。

【００３０】上記の実施例では、圧力の降下時に圧力の
変化率を測定するようにしたが、圧力の上昇時の変化率
を測定したり、上昇から降下に亘る全期間の変化率を測
定し、その値に従って条件設定回路６を動作させるよう
にしても良い。

【００３１】図３は、脱気チャンバー１の側壁に温度設
定器２０を設置し、該温度設定器２０による脱気チャン
バー１内の温度を制御条件として変化させるようにした
実施例である。温度設定器２０としては、加熱ヒータ、
加熱ヒータと冷媒循環装置を組合せた構成のもの、半導
体でなる発熱素子および吸熱素子で構成したもの等が使
用される。

【００３２】脱気チャンバー１、排気ポンプ２、透過膜
チューブ３、圧力センサー４および制御回路５の構成は
前記実施例と同様である。制御回路５には予め下限圧力
ａおよび上限圧力ｂが設定（半固定）されている。

【００３３】圧力センサー４の出力は、変化率測定回路
７に与えられ、該変化率測定回路７の出力は条件設定回
路６に与えられている。そして条件設定回路６の出力は
温度設定器２０の制御回路２１に与えられている。ま
た、脱気チャンバー１に設けた熱電対などによる温度セ
ンサー２２の出力が制御回路２１に与えられている。

【００３４】この実施例においては、変化率測定回路７
で設定された圧力の変化率に従って、条件設定回路６
で、脱気チャンバー１の内部温度を決定し、その値を制
御回路２１に与える。制御回路２１は、温度センサー２
２から与えられる、脱気チャンバー１の実際の温度と共
に、温度設定器２０をフィードバック制御し、脱気チャ
ンバー１の温度を条件設定回路６で定められた温度にす
る。

【００３５】脱気チャンバー１内の温度に従って、透過
膜チューブ３内を流通する被脱気液体の温度も変化す
る。被脱気液体の温度の高低によって、透過膜チューブ
を透過する気体、液体の量が変化するので、圧力の変化
率に従って脱気チャンバー１の温度を制御し、図２に示
したような、下限圧力ａと上限圧力ｂの間で圧力が変動
するようにすることができる。

【００３６】この実施例は、装置を低温条件で使用する
ような場合に、特に有効である。低温では透過膜チュー
ブ３を透過する有機系溶剤が増加し、図２の曲線２のよ
うになる為である。通常、脱気チャンバー１内は、いわ
ゆる常温（２５℃）近辺の温度となるように制御する。

【００３７】図４は、脱気チャンバー１の側壁に電磁弁
で構成した大気導入弁２３を設置し、脱気チャンバー１
を通して排気ポンプ２へ大気を導入し、凝縮性気体を強
制排気するようにした実施例である。

【００３８】この実施例も、脱気チャンバー１、排気ポ
ンプ２、透過膜チューブ３、圧力センサー４および制御
回路５の構成は前記実施例と同様である。制御回路５に
は予め下限圧力ａおよび上限圧力ｂが設定（半固定）さ
れている。

【００３９】圧力センサー４の出力は、変化率測定回路
７に与えられ、該変化率測定回路７の出力は、条件設定
回路６に与えられ、条件設定回路６の出力が前記大気導
入弁２３の開閉制御回路２４に与えられている。

【００４０】この実施例では、変化率測定回路７で測定
された圧力の変化率に従って、条件設定回路６で大気導
入弁２３の開および閉の時期および時間を決定し、その
値を開閉制御回路２４に与える。開閉制御回路２４で、
大気導入弁２３の開閉制御を行い、脱気チャンバー１側
に透過した、有機系溶剤などの凝縮性気体を、脱気チャ
ンバー１に導入した大気で強制的に排気する。このよう
にすることによって、脱気チャンバー１内の圧力を下限
圧力ａと上限圧力ｂの間に維持することができる。

【００４１】以上、３つの実施例について説明したが、
第１の実施例と第２の実施例の組合せ、第１、第３実施
例の組合せ、第２、第３実施例の組合せ、更には第１、
第２、第３実施例の組合せ等、条件設定回路６で、脱気
チャンバー１に対する複数の条件を設定し、各々の制御
回路に与えるようにし、複数の制御条件を変化させるよ
うにすることもできる。

【００４２】

【発明の効果】以上に説明した通り、この発明によれ
ば、脱気チャンバー内の圧力の変化率に従って、脱気チ
ャンバーに対する設定圧力、温度、大気導入時期等の条
件を変化させるようにしたので、有機系溶剤等、排気系
に有害な被脱気液体の単独は勿論、複数液体の複合に起
因する予期し得ない障害を無くし、装置を長期間に亘
り、安定して運転可能にできる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第１実施例の構成図である。

【図２】同じく第１実施例の排気特性を示したグラフで
ある。

【図３】この発明の第２実施例の構成図である。

【図４】この発明の第３実施例の構成図である。

【符号の説明】

１ 脱気チャンバー ２ 排気ポンプ ３ 透過膜チューブ ４ 圧力センサー ５ 制御回路 ６ 条件設定回路 ７ 変化率測定回路 ８、９ ポンプケーシング １０ ピストン １５、１７、１９ 逆止弁 ２０ 温度設定器 ２１ 制御回路 ２２ 温度センサー ２３ 大気導入弁 ２４ 開閉制御回路

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 排気ポンプで真空排気される脱気チャン
   バー内に透過膜チューブを配し、該透過膜チューブ内に
   被脱気液体を流通させる脱気方法において、前記脱気チ
   ャンバー内の脱気時における圧力の変化率に従って、脱
   気チャンバーに対する制御条件を変化させることを特徴
   とする脱気方法。
2. 【請求項２】 圧力の変化率は、脱気時における脱気チ
   ャンバー内圧力の降下時および／または上昇時に測定す
   る請求項１記載の脱気方法。
3. 【請求項３】 脱気チャンバーに対する制御条件は、排
   気ポンプを起動、停止させる設定圧力、脱気チャンバー
   内温度又は脱気チャンバーに対する外気導入のうちの一
   つ又は複数の条件とする請求項１記載の脱気方法。
4. 【請求項４】 透過膜チューブが内部に設けられた脱気
   チャンバーに、排気ポンプを接続してなる脱気装置にお
   いて、前記排気ポンプの起動、停止を制御する為の制御
   回路に、前記脱気チャンバーに設けた圧力センサーの出
   力信号が与えてあると共に、前記圧力センサーの出力信
   号が圧力変化率測定回路に与えてあり、圧力変化率測定
   回路の出力が条件設定回路に与えられており、該条件設
   定回路の出力が前記制御回路の制御入力としてあること
   を特徴とする脱気装置。
5. 【請求項５】 透過膜チューブが内部に設けられた脱気
   チャンバーに、排気ポンプを接続してなる脱気装置にお
   いて、前記排気ポンプの起動、停止を制御する為の制御
   回路に、前記脱気チャンバーに設けた圧力センサーの出
   力信号が与えてあると共に、前記圧力センサーの出力信
   号が圧力変化率測定回路に与えてあり、圧力変化率測定
   回路の出力が条件設定回路に与えられており、該条件設
   定回路の出力が、前記脱気チャンバーに設けた温度設定
   器の制御回路の制御入力としてあることを特徴とする脱
   気装置。
6. 【請求項６】 透過膜チューブが内部に設けられた脱気
   チャンバーに、排気ポンプを接続してなる脱気装置にお
   いて、前記排気ポンプの起動、停止を制御する為の制御
   回路に、前記脱気チャンバーに設けた圧力センサーの出
   力信号が与えてあると共に、前記圧力センサーの出力信
   号が圧力変化率測定回路に与えてあり、圧力変化率測定
   回路の出力が条件設定回路に与えられており、該条件設
   定回路の出力が、前記脱気チャンバーに設けた大気導入
   弁の開閉制御回路の制御入力としてあることを特徴とす
   る脱気装置。