JPH07252511A - 金属アルコキサイド類からの高純度金属粉末製造 - Google Patents
金属アルコキサイド類からの高純度金属粉末製造Info
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- JPH07252511A JPH07252511A JP7045098A JP4509895A JPH07252511A JP H07252511 A JPH07252511 A JP H07252511A JP 7045098 A JP7045098 A JP 7045098A JP 4509895 A JP4509895 A JP 4509895A JP H07252511 A JPH07252511 A JP H07252511A
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- B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2203/00—Controlling
- B22F2203/11—Controlling temperature, temperature profile
Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属アルコキサイド類からの高純度金属粉末
製造。 【構成】 １種以上の揮発性アルコキサイド化合物と還
元ガスとを反応させることによって高純度の金属粉末を
製造する方法。
製造。 【構成】 １種以上の揮発性アルコキサイド化合物と還
元ガスとを反応させることによって高純度の金属粉末を
製造する方法。
Description
【０００１】
【発明の背景】本発明は、高純度の金属粉末を製造する
方法に関するものである。
方法に関するものである。
【０００２】大規模集積電子部品の微細加工では、相互
接続用金属、例えばチタン、ニオブ、タンタル、モリブ
デンまたはタングステンなどの純度に対する要求が益々
大きくなってきている。特に、放射性元素であるトリウ
ムおよびウランは、α−放射源として、大規模集積メモ
リーチップに重大な欠陥をもたらす可能性がある。
接続用金属、例えばチタン、ニオブ、タンタル、モリブ
デンまたはタングステンなどの純度に対する要求が益々
大きくなってきている。特に、放射性元素であるトリウ
ムおよびウランは、α−放射源として、大規模集積メモ
リーチップに重大な欠陥をもたらす可能性がある。
【０００３】「Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｍａｔｅ
ｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ Ｈａｎｂｏｏｋ ｆｏｒ Ｖｅｒｙ Ｌａｒｇ
ｅＳｃａｌｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ（ＶＬＳＩ）
ａｎｄ Ｕｌｔｒａ Ｌａｒｇｅ Ｓｃａｌｅ Ｉｎｔ
ｅｇｒａｔｉｏｎ（ＵＬＳＩ）」、Ｇａｒｙ Ｅ．Ｍｃ
Ｇｕｉｒｅ編集、Ｎｏｙｅｓ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ
ｓ、５７５−６０９頁および「Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｐｒｏ
ｃｅｓｓｉｎｇ ｆｏｒ ｔｈｅ ＶＬＳＩ Ｅｒ
ａ」、Ｌａｔｔｉｃｅ Ｐｒｅｓｓ、３８４−４０６頁
に、相互接続用金属の導電性および温度抵抗力に関する
通常の要求が調査されている。集積密度が増大するにつ
れてその必要とされる相互接続の数が多くなりそしてま
た能動回路素子間相互接続の平均的長さが長くなってき
ていることから、これらの相互接続用金属の純度に関す
る要求が更に大きくなってきている。これらの金属の取
り付けは大部分がスパッタリングまたは蒸着で行われて
いる。
ｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ Ｈａｎｂｏｏｋ ｆｏｒ Ｖｅｒｙ Ｌａｒｇ
ｅＳｃａｌｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ（ＶＬＳＩ）
ａｎｄ Ｕｌｔｒａ Ｌａｒｇｅ Ｓｃａｌｅ Ｉｎｔ
ｅｇｒａｔｉｏｎ（ＵＬＳＩ）」、Ｇａｒｙ Ｅ．Ｍｃ
Ｇｕｉｒｅ編集、Ｎｏｙｅｓ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ
ｓ、５７５−６０９頁および「Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｐｒｏ
ｃｅｓｓｉｎｇ ｆｏｒ ｔｈｅ ＶＬＳＩ Ｅｒ
ａ」、Ｌａｔｔｉｃｅ Ｐｒｅｓｓ、３８４−４０６頁
に、相互接続用金属の導電性および温度抵抗力に関する
通常の要求が調査されている。集積密度が増大するにつ
れてその必要とされる相互接続の数が多くなりそしてま
た能動回路素子間相互接続の平均的長さが長くなってき
ていることから、これらの相互接続用金属の純度に関す
る要求が更に大きくなってきている。これらの金属の取
り付けは大部分がスパッタリングまたは蒸着で行われて
いる。
【０００４】Ｎ．Ｎ．ＧｒｅｅｎｗｏｏｄおよびＡ．Ｅ
ａｒｎｓｈａｗ著「Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ｔｈｅ
Ｅｌｅｍｅｎｔｓ」、Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓ
ｓ、１９８４、１１１３頁に従い、高純度のチタン製造
では、ファンアルケル（ｖａｎＡｒｋｅｌ）およびデボ
エル（ｄｅ Ｂｏｅｒ）方法が知られている。この方法
では、排気した容器の中でその精製を行うべき粗チタン
をヨウ素と一緒に約５００℃にまで加熱することで気体
状のヨウ化チタンを生じさせ、これに今度は、その装置
内の別の位置で電気的に約１２００℃にまで熱したタン
グステンワイヤーと一緒に分解を受けさせることによ
り、高純度のチタンを生じさせる。この方法の欠点は、
この方法で製造可能な量が少量のみであることと、一連
のさらなる元素、例えばジルコニウム、ハフニウムな
ど、とりわけトリウムの変換も同様な様式で生じ得る点
である。
ａｒｎｓｈａｗ著「Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ｔｈｅ
Ｅｌｅｍｅｎｔｓ」、Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓ
ｓ、１９８４、１１１３頁に従い、高純度のチタン製造
では、ファンアルケル（ｖａｎＡｒｋｅｌ）およびデボ
エル（ｄｅ Ｂｏｅｒ）方法が知られている。この方法
では、排気した容器の中でその精製を行うべき粗チタン
をヨウ素と一緒に約５００℃にまで加熱することで気体
状のヨウ化チタンを生じさせ、これに今度は、その装置
内の別の位置で電気的に約１２００℃にまで熱したタン
グステンワイヤーと一緒に分解を受けさせることによ
り、高純度のチタンを生じさせる。この方法の欠点は、
この方法で製造可能な量が少量のみであることと、一連
のさらなる元素、例えばジルコニウム、ハフニウムな
ど、とりわけトリウムの変換も同様な様式で生じ得る点
である。
【０００５】「Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ Ｅｎｃｙｃｌ
ｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏ
ｌｏｇｙ」、２２巻、第３版、５４１−５６４頁に記述
されている、タンタル金属を製造する従来技術に従い、
純粋な金属の製造を行うに可能な代替方法は、分別結晶
化による精製および液相抽出による精製である。この液
相抽出の原理は、希酸と有機相、例えばメチルイソブチ
ルケトンとから成る２相系内でフッ化金属類が異なる溶
解性を示すことを基としている。このような方法でタン
タルとニオブを分離することが米国特許第３ １１７
８３３号の中に記述されている。
ｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏ
ｌｏｇｙ」、２２巻、第３版、５４１−５６４頁に記述
されている、タンタル金属を製造する従来技術に従い、
純粋な金属の製造を行うに可能な代替方法は、分別結晶
化による精製および液相抽出による精製である。この液
相抽出の原理は、希酸と有機相、例えばメチルイソブチ
ルケトンとから成る２相系内でフッ化金属類が異なる溶
解性を示すことを基としている。このような方法でタン
タルとニオブを分離することが米国特許第３ １１７
８３３号の中に記述されている。
【０００６】「Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ｏｆ ｔｈｅ
Ｒａｒｅｒ Ｍｅｔａｌｓ」、６巻、Ｔａｎｔａｌｕｍ
ａｎｄ Ｎｉｏｂｉｕｍ、１２９−１３３頁の中に記
述されている様式でイオン交換樹脂を用いることによっ
てもまた、所望金属の分離および精製を実施することが
できる。
Ｒａｒｅｒ Ｍｅｔａｌｓ」、６巻、Ｔａｎｔａｌｕｍ
ａｎｄ Ｎｉｏｂｉｕｍ、１２９−１３３頁の中に記
述されている様式でイオン交換樹脂を用いることによっ
てもまた、所望金属の分離および精製を実施することが
できる。
【０００７】金属ハロゲン化物、例えば六フッ化タング
ステンを用いた蒸留による分離も原則として可能であ
る。この方法は、特開平０２ ３０ ７０６号の主題事
項である。６５０−１４００℃の水素を用いて六フッ化
タングステンの還元を行うことでタングステン粉末を生
じさせており、これはスパッタリング標的の製造に適切
である。この方法の欠点は、水素を用いた還元過程でフ
ッ化水素が多量に生じる点である。
ステンを用いた蒸留による分離も原則として可能であ
る。この方法は、特開平０２ ３０ ７０６号の主題事
項である。６５０−１４００℃の水素を用いて六フッ化
タングステンの還元を行うことでタングステン粉末を生
じさせており、これはスパッタリング標的の製造に適切
である。この方法の欠点は、水素を用いた還元過程でフ
ッ化水素が多量に生じる点である。
【０００８】従って、本発明の目的は、容易かつ経済的
に実施可能な高純度金属粉末製造方法を提供することに
ある。
に実施可能な高純度金属粉末製造方法を提供することに
ある。
【０００９】
【発明の要約】本発明は、揮発性を示す、故に昇華性を
示し蒸留可能な、金属アルコキサイド類を反応ガスと反
応させることによる上記方法を提供するものである。
示し蒸留可能な、金属アルコキサイド類を反応ガスと反
応させることによる上記方法を提供するものである。
【００１０】本発明に従って用いる金属アルコキサイド
化合物は一般式Ｍ（ＯＲ）xで表され、ここで、Ｍは３
−１４族（ＩＵＰＡＣ １９８５に従う）由来の金属で
あり、Ｒはアルキル、アリール、シクロアルキルまたは
アラルキル基であり、そしてＭ（ＯＲ）xは昇華性を示
すか或は蒸留可能な化合物である。本発明に従う適切な
アルコキサイド化合物のいくつかを下記の表１の中に例
として示す。
化合物は一般式Ｍ（ＯＲ）xで表され、ここで、Ｍは３
−１４族（ＩＵＰＡＣ １９８５に従う）由来の金属で
あり、Ｒはアルキル、アリール、シクロアルキルまたは
アラルキル基であり、そしてＭ（ＯＲ）xは昇華性を示
すか或は蒸留可能な化合物である。本発明に従う適切な
アルコキサイド化合物のいくつかを下記の表１の中に例
として示す。
【００１１】表１ 金属アルコキサイド 沸 点 アルミニウムイソプロピラート １２８℃／５ミリバール クロム（ＩＶ）第三ブチラート ６６℃／３.６ミリバール ガリウムエチラート １８５℃／０.７ミリバール ニオブメチラート １５３℃／０.１３ミリバール ニオブエチラート １５６℃／０.０７ミリバール タンタルメチラート １３０℃／０.３ミリバール タンタルエチラート １４６℃／０.２ミリバール チタンエチラート １０４℃／１.３ミリバール タングステンメチラート ９０℃／０.５ミリバール
【００１２】
【好適な態様の詳細な説明】本発明に従い、クロム第三
ブトキサイド、ニオブメトキサイド、ニオブエトキサイ
ド、タンタルメトキサイド、タンタルエトキサイド、タ
ングステンメトキサイドおよびタングステンエトキサイ
ドが特に好適である。
ブトキサイド、ニオブメトキサイド、ニオブエトキサイ
ド、タンタルメトキサイド、タンタルエトキサイド、タ
ングステンメトキサイドおよびタングステンエトキサイ
ドが特に好適である。
【００１３】本発明に従う反応における反応ガスは、好
適には水素である。また、不活性担体ガス、特にアルゴ
ンを用いてこの反応ガスを希薄にしてもよい。
適には水素である。また、不活性担体ガス、特にアルゴ
ンを用いてこの反応ガスを希薄にしてもよい。
【００１４】好適には４００℃から１４００℃の温度で
本発明に従う方法を実施する。特に好適な反応温度は６
００℃から１２００℃である。
本発明に従う方法を実施する。特に好適な反応温度は６
００℃から１２００℃である。
【００１５】この高純度金属粉末の製造では、ＰＶＤＦ
装置内で蒸留または昇華を行うことでこの金属アルコキ
サイドの精製を行った後、水素流内でその還元を実施す
るのが有効である。このようにすることで、ガラス装置
内で操作を行う結果として生じる不純物、例えばアルミ
ニウム、カルシウム、マグネシウムおよびケイ素などの
含有量が０．５ｐｐｍ未満になる。
装置内で蒸留または昇華を行うことでこの金属アルコキ
サイドの精製を行った後、水素流内でその還元を実施す
るのが有効である。このようにすることで、ガラス装置
内で操作を行う結果として生じる不純物、例えばアルミ
ニウム、カルシウム、マグネシウムおよびケイ素などの
含有量が０．５ｐｐｍ未満になる。
【００１６】これらの金属アルコキサイド類を製造する
場合、例えばＪ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、１９５５、７２
６−７２８頁に示されているタンタルアルコキサイド類
の製造などで記述されているように、塩基を存在させて
金属塩化物とアルコールからアルコキサイドを合成する
通常の方法では常に塩化物が入っている化合物がもたら
されることに対して注意を払う必要がある。このような
合成方法を用いたのでは他のアルコキサイド類、例えば
タングステンのアルコキサイド類などは全く入手不可能
である。
場合、例えばＪ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、１９５５、７２
６−７２８頁に示されているタンタルアルコキサイド類
の製造などで記述されているように、塩基を存在させて
金属塩化物とアルコールからアルコキサイドを合成する
通常の方法では常に塩化物が入っている化合物がもたら
されることに対して注意を払う必要がある。このような
合成方法を用いたのでは他のアルコキサイド類、例えば
タングステンのアルコキサイド類などは全く入手不可能
である。
【００１７】Ｚ．Ａｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．１９３２、２
０６、４２３に従う、アンモニアを存在させて金属塩化
物とアルコールからアルコキサイドを合成する通常の方
法は、タングステン（ＶＩ）のアルコキサイドを合成す
るには不適切である、と言うのは、ＷＣｌ6がアンモニ
アと直接反応して窒化タングステンを生じるからであ
る。
０６、４２３に従う、アンモニアを存在させて金属塩化
物とアルコールからアルコキサイドを合成する通常の方
法は、タングステン（ＶＩ）のアルコキサイドを合成す
るには不適切である、と言うのは、ＷＣｌ6がアンモニ
アと直接反応して窒化タングステンを生じるからであ
る。
【００１８】Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．Ｅ
ｎｇｌ．１９８２、９４、１４６−１４７に従うと、Ｗ
Ｆ6は、配位子担体として用いる揮発性Ｓｉ（ＯＣＨ3）
4との平衡反応でＷ（ＯＣＨ3）6に変化する。しかしな
がら、完全なメトキシル化が成功裏に達成されるのは、
その部分フッ素置換した生成物をＮａＯＣＨ3のメタノ
ール溶液で処理した時のみである。
ｎｇｌ．１９８２、９４、１４６−１４７に従うと、Ｗ
Ｆ6は、配位子担体として用いる揮発性Ｓｉ（ＯＣＨ3）
4との平衡反応でＷ（ＯＣＨ3）6に変化する。しかしな
がら、完全なメトキシル化が成功裏に達成されるのは、
その部分フッ素置換した生成物をＮａＯＣＨ3のメタノ
ール溶液で処理した時のみである。
【００１９】タングステン（ＶＩ）のヘキサキス（ジメ
チルアミド）を相当するアルコールと反応させる結果と
してタングステン（ＶＩ）のアルコキサイド類を製造す
ることができることは、Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．１９７
７、１６、１７９４−１８０１から公知である。しかし
ながら、Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．１９７７、１６、１７
９１−１７９４に従い、このタングステンアミド化合物
の合成は非常に費用のかかる合成であり、従って大規模
方法としては排除されている。
チルアミド）を相当するアルコールと反応させる結果と
してタングステン（ＶＩ）のアルコキサイド類を製造す
ることができることは、Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．１９７
７、１６、１７９４−１８０１から公知である。しかし
ながら、Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．１９７７、１６、１７
９１−１７９４に従い、このタングステンアミド化合物
の合成は非常に費用のかかる合成であり、従って大規模
方法としては排除されている。
【００２０】特にタングステンアルコキサイド類の製造
を行うに最も適切な方法であるが他の３から１４族金属
（ＩＵＰＡＣ １９８５に従う）のアルコキサイドを製
造する方法でもある方法は、米国特許第３ ７３０ ８
５７号およびＪｏｕｒｎａｌｏｆ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ｔｈｅ ＵＳＳＲ（「Ｚｈｕ
ｒｎａｌ ｏｂｓｃｈｅｉ Ｋｈｉｍｉｉ」の翻訳）、
１９８５、５５、２１３０−２１３１に従う電気化学方
法である。上記方法では、反応方程式（１） Ｗ ＋ ６ ＲＯＨ → Ｗ（ＯＲ6） ＋ ３Ｈ2 （１） に従い、陽極酸化でタングステン陽極をアルコール系電
解溶液の中に溶解させる。
を行うに最も適切な方法であるが他の３から１４族金属
（ＩＵＰＡＣ １９８５に従う）のアルコキサイドを製
造する方法でもある方法は、米国特許第３ ７３０ ８
５７号およびＪｏｕｒｎａｌｏｆ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ｔｈｅ ＵＳＳＲ（「Ｚｈｕ
ｒｎａｌ ｏｂｓｃｈｅｉ Ｋｈｉｍｉｉ」の翻訳）、
１９８５、５５、２１３０−２１３１に従う電気化学方
法である。上記方法では、反応方程式（１） Ｗ ＋ ６ ＲＯＨ → Ｗ（ＯＲ6） ＋ ３Ｈ2 （１） に従い、陽極酸化でタングステン陽極をアルコール系電
解溶液の中に溶解させる。
【００２１】本発明に従う方法を実施するに適切な反応
槽は、制御された雰囲気が備わっている炉または気相反
応槽であってもよい。本発明に従う金属アルコキサイド
化合物は全て容易に気相内に入り得ることから、ドイツ
特許出願公開第４ ２１４７２０号に従う気相反応槽も
また適切である。この金属粉末の粒子微細さおよび粒子
サイズ分布に関して各場合に求められる要求によって、
この反応槽の選択を決定する。
槽は、制御された雰囲気が備わっている炉または気相反
応槽であってもよい。本発明に従う金属アルコキサイド
化合物は全て容易に気相内に入り得ることから、ドイツ
特許出願公開第４ ２１４７２０号に従う気相反応槽も
また適切である。この金属粉末の粒子微細さおよび粒子
サイズ分布に関して各場合に求められる要求によって、
この反応槽の選択を決定する。
【００２２】以下のいくつかの実施例を用いて本発明を
更に詳しく説明するが、この操作の明らかな変形を制限
するものでない。最初に、本発明を実施するに適切な数
種のタングステンアルコキサイド類に関する合成を記述
する（予備試験１および２）。
更に詳しく説明するが、この操作の明らかな変形を制限
するものでない。最初に、本発明を実施するに適切な数
種のタングステンアルコキサイド類に関する合成を記述
する（予備試験１および２）。
【００２３】
予備試験１タングステン（ＶＩ）メトキサイドの電気化学製造 鋼製陰極、タングステン製陽極および還流コンデンサが
備わっている反応容器の中で、保護ガスとしてのアルゴ
ン下、メタノール中０．５モル規定のＬｉＣｌ溶液の電
気分解を行った。電流密度が２００ｍＡ／ｃｍ2の直流
を用いて電気分解を実施した。この電気分解溶液は、電
気分解を開始して直ぐ黄色がかったオレンジ色に変化
し、そして沸騰し始めた。
備わっている反応容器の中で、保護ガスとしてのアルゴ
ン下、メタノール中０．５モル規定のＬｉＣｌ溶液の電
気分解を行った。電流密度が２００ｍＡ／ｃｍ2の直流
を用いて電気分解を実施した。この電気分解溶液は、電
気分解を開始して直ぐ黄色がかったオレンジ色に変化
し、そして沸騰し始めた。
【００２４】電気分解を行った後、過剰のメタノールを
真空下室温で排出させた。この乾燥させた残渣をヘキサ
ンの中に取り上げ、還流下で迅速に沸騰にまでもって行
き、そして可逆式フリットガラスフィルターを用い、そ
の溶解していない部分を分離した。その濾液の蒸留を行
った。ヘキサンを取り出した後、Ｗ（ＯＣＨ3）6が〜９
０℃／０．５ミリバールで沸騰する。この化合物は無色
であり、５０℃で凝固する。
真空下室温で排出させた。この乾燥させた残渣をヘキサ
ンの中に取り上げ、還流下で迅速に沸騰にまでもって行
き、そして可逆式フリットガラスフィルターを用い、そ
の溶解していない部分を分離した。その濾液の蒸留を行
った。ヘキサンを取り出した後、Ｗ（ＯＣＨ3）6が〜９
０℃／０．５ミリバールで沸騰する。この化合物は無色
であり、５０℃で凝固する。
【００２５】元素分析：Ｗ、測定値４８．３％、計算値
４９．７％；Ｃ、測定値１９．６％、計算値１９．５
％；Ｈ、測定値４．７％、計算値４．９％；Ｃｌ、測定
値２２ｐｐｍ。
４９．７％；Ｃ、測定値１９．６％、計算値１９．５
％；Ｈ、測定値４．７％、計算値４．９％；Ｃｌ、測定
値２２ｐｐｍ。
【００２６】予備試験２タンタルメトキサイドの電気化学製造 鋼製陰極、タンタル製陽極および還流コンデンサが備わ
っている表面研磨した反応容器の中で、保護ガスとして
のアルゴン下、２０００ｍＬのメタノールの中にＮＨ4
Ｃｌ3が５０ｇ入っている溶液の電気分解を行った。電
流密度が２００ｍＡ／ｃｍ2の直流を用いて電気分解を
実施した。この電気分解溶液は、電気分解を開始して直
ぐ黄色がかり、そして沸騰し始めた。
っている表面研磨した反応容器の中で、保護ガスとして
のアルゴン下、２０００ｍＬのメタノールの中にＮＨ4
Ｃｌ3が５０ｇ入っている溶液の電気分解を行った。電
流密度が２００ｍＡ／ｃｍ2の直流を用いて電気分解を
実施した。この電気分解溶液は、電気分解を開始して直
ぐ黄色がかり、そして沸騰し始めた。
【００２７】電気分解を行った後、過剰のメタノールを
真空下室温で排出させた。この乾燥させた残渣をヘキサ
ンの中に取り上げ、還流下で迅速に沸騰にまでもって行
き、そして可逆式フリットガラスフィルターを用い、そ
の溶解していない部分を分離した。その濾液の蒸留を行
った。ヘキサンを取り出した後、Ｔａ（ＯＣＨ3）5が真
空（０．３ミリバール）中〜１３０℃で沸騰する。この
化合物は無色であり、約５０℃で凝固する。
真空下室温で排出させた。この乾燥させた残渣をヘキサ
ンの中に取り上げ、還流下で迅速に沸騰にまでもって行
き、そして可逆式フリットガラスフィルターを用い、そ
の溶解していない部分を分離した。その濾液の蒸留を行
った。ヘキサンを取り出した後、Ｔａ（ＯＣＨ3）5が真
空（０．３ミリバール）中〜１３０℃で沸騰する。この
化合物は無色であり、約５０℃で凝固する。
【００２８】元素分析：Ｔａ、測定値５０．２％、計算
値５３．８％；Ｃ、測定値１７．９％、計算値１７．９
％；Ｈ、測定値４．６％、計算値４．５％；Ｃｌ、測定
値１９ｐｐｍ。
値５３．８％；Ｃ、測定値１７．９％、計算値１７．９
％；Ｈ、測定値４．６％、計算値４．５％；Ｃｌ、測定
値１９ｐｐｍ。
【００２９】実施例１ タングステン粉末の製造 ガラス装置の中で昇華させることによって、電気化学的
に製造したタングステンメトキサイドの精製を行った
後、１０００℃の管状炉の中で、これを水素と反応させ
る。方程式（２）。
に製造したタングステンメトキサイドの精製を行った
後、１０００℃の管状炉の中で、これを水素と反応させ
る。方程式（２）。
【００３０】 Ｗ(ＯＣＨ3)6 ＋ ３Ｈ2 → Ｗ ＋ ６ＣＨ3ＯＨ （２） ＧＤＭＳ（グロー放電質量分光法）を用いてこのタング
ステン金属粉末を不純物に関して分析した。
ステン金属粉末を不純物に関して分析した。
【００３１】
【表１】
【００３２】実施例２ タンタル粉末の製造 ガラス装置の中で蒸留を真空（０．３ミリバール）中１
３０℃で行うことによって、電気化学的に製造したタン
タルメトキサイドの精製を行った後、１０００℃の管状
炉の中で、これを水素と反応させる。方程式（３）。
３０℃で行うことによって、電気化学的に製造したタン
タルメトキサイドの精製を行った後、１０００℃の管状
炉の中で、これを水素と反応させる。方程式（３）。
【００３３】 Ｔａ(ＯＣＨ3)5 ＋ ２1/2Ｈ2 → Ｔａ ＋ ５ＣＨ3ＯＨ （３） ＧＤＭＳ（グロー放電質量分光法）を用いてこのタンタ
ル金属粉末を不純物に関して分析した。
ル金属粉末を不純物に関して分析した。
【００３４】
【表２】
【００３５】実施例３ チタン粉末の製造 ガラス装置の中で蒸留を真空（０．３ミリバール）中１
０４℃で行うことによって、電気化学的に製造したチタ
ンエトキサイドの精製を行った後、１０００℃の管状炉
の中で、これを水素と反応させる。方程式（４）。
０４℃で行うことによって、電気化学的に製造したチタ
ンエトキサイドの精製を行った後、１０００℃の管状炉
の中で、これを水素と反応させる。方程式（４）。
【００３６】 Ｔｉ(ＯＣ2Ｈ5)4 ＋ ２Ｈ2 → Ｔｉ ＋ ４ＣＨ3ＯＨ （４） ＧＤＭＳ（グロー放電質量分光法）を用いてこのチタン
金属粉末を不純物に関して分析した。
金属粉末を不純物に関して分析した。
【００３７】
【表３】
【００３８】本発明の特徴および態様は以下のとおりで
ある。
ある。
【００３９】１． 高純度の金属粉末を製造する方法に
おいて、該金属の揮発性アルコキサイド化合物の１種以
上と還元ガスとを反応させることによってこの製造を実
施することを特徴とする方法。
おいて、該金属の揮発性アルコキサイド化合物の１種以
上と還元ガスとを反応させることによってこの製造を実
施することを特徴とする方法。
【００４０】２． この用いる還元ガスが水素であるこ
とを特徴とする第１項記載の方法。
とを特徴とする第１項記載の方法。
【００４１】３． 希ガスから成る群からの不活性担体
ガスを用いて該還元ガスを希薄にすることを特徴とする
第１項または２項いずれか記載の方法。
ガスを用いて該還元ガスを希薄にすることを特徴とする
第１項または２項いずれか記載の方法。
【００４２】４． 該担体ガスがアルゴンであることを
特徴とする第３項記載の方法。
特徴とする第３項記載の方法。
【００４３】５． 該金属アルコキサイドが元素周期律
表の３族から２４族元素のアルコキサイドであることを
特徴とする第１項から４項いずれか記載の方法。
表の３族から２４族元素のアルコキサイドであることを
特徴とする第１項から４項いずれか記載の方法。
【００４４】６． 該アルコキサイド化合物がメトキサ
イド類であることを特徴とする第１項または２項いずれ
か記載の方法。
イド類であることを特徴とする第１項または２項いずれ
か記載の方法。
【００４５】７． 該アルコキサイド化合物をタングス
テンメトキサイドおよびタンタルメトキサイドから成る
群から選択することを特徴とする第６項記載の方法。
テンメトキサイドおよびタンタルメトキサイドから成る
群から選択することを特徴とする第６項記載の方法。
【００４６】８． 該反応を４００℃から１，４００℃
の温度で実施することを特徴とする第１項または２項い
ずれか記載の方法。
の温度で実施することを特徴とする第１項または２項い
ずれか記載の方法。
【００４７】９． 該反応を６００℃から１，２００℃
の温度で実施することを特徴とする第８項記載の方法。
の温度で実施することを特徴とする第８項記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルテイン・シユロー ドイツ51061ケルン・モルゲングラーベン ４
Claims (1)
- 【請求項１】 高純度の金属粉末を製造する方法におい
て、該金属の揮発性アルコキサイド化合物の１種以上と
還元ガスとを反応させることによってこの製造を実施す
ることを特徴とする方法。
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|---|---|---|---|
| DE4404747A DE4404747C2 (de) | 1994-02-15 | 1994-02-15 | Herstellung von Reinstmetallpulver aus Metallalkoxiden |
| DE4404747.9 | 1994-02-15 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family Applications (1)
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| JP7045098A Pending JPH07252511A (ja) | 1994-02-15 | 1995-02-10 | 金属アルコキサイド類からの高純度金属粉末製造 |
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| JP (1) | JPH07252511A (ja) |
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| CA (1) | CA2142254A1 (ja) |
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