RU2126735C1 - Способ получения высокочистого порошка металла - Google Patents
Способ получения высокочистого порошка металла Download PDFInfo
- Publication number
- RU2126735C1 RU2126735C1 RU95101844A RU95101844A RU2126735C1 RU 2126735 C1 RU2126735 C1 RU 2126735C1 RU 95101844 A RU95101844 A RU 95101844A RU 95101844 A RU95101844 A RU 95101844A RU 2126735 C1 RU2126735 C1 RU 2126735C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- metal powder
- alcoholate
- metal alcoholate
- reactive gas
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
- C22B34/36—Obtaining tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/12—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
- B22F2201/01—Reducing atmosphere
- B22F2201/013—Hydrogen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2203/00—Controlling
- B22F2203/11—Controlling temperature, temperature profile
Abstract
Способ получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом заключается в том, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла, предпочтительно полученный электрохимическим путем. Способ позволяет получать высокочистые порошки металлов. 6 з.п.ф-лы, 3 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения порошка металлов, в частности к способу получения высокочистого порошка металла.
Известен способ получения высокочистого порошка металла, в частности порошка вольфрама, путем восстановления гексафторида вольфрама водородом при температуре 650 - 1400oC (см. патент Японии N 02 30 706, МКИ: B 22 F 9/28, 1990).
Недостаток известного способа заключается в том, что при восстановлении водородом получают большое количество токсичного фтористого водорода, что значительно повышает затраты на технику безопасности и таким образом на общие производственные затраты.
Задачей изобретения является способ получения высокочистого порошка металла, который можно проводить без специальных мероприятий по технике безопасности и таким образом позволяет снизить общие производственные затраты.
Эта задача решается в способе получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом за счет того, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла.
Используемые согласно изобретению алкоголяты металла имеют общую формулу M(OR)x, причем M означает металл из групп 3 - 14 (по Международному союзу по чистой и прикладной химии, 1985), R - алкил, арил, циклоалкил или аралкил, при этом M(OR)x означает летучее, то есть сублимируемое или перегоняемое соединение. В табл. 4 приведены некоторые алкоголятные соединения, которые можно использовать в предлагаемом способе.
Особенно предпочтительными согласно изобретению являются трет.-бутилат хрома, метилат ниобия, этилат ниобия, метилат тантала, этилат тантала, метилат вольфрама и метилат вольфрама.
Для проведения предлагаемой реакции в качестве реакционноспособного газа предпочтительно используют водород. Реакционноспособный газ можно также разбавлять инертным газом, в частности аргоном.
Предлагаемый способ проводят предпочтительно при температуре 400-1400oC. Особенно предпочтительная температура реакции составляет 600-1200oC.
Используемый в предлагаемом способе алкоголят металла целесообразно подвергают предварительной очистке путем перегонки или сублимации.
В предлагаемом способе предпочтительно используют электрохимически получаемый алкоголят металла (растворение выполненного из исходного металла анода путем анодного окисления в спиртовом растворе электролита).
Пригодными реакторами для проведения предлагаемого способа могут быть печи, в которых можно регулировать состав атмосферы, а также и газофазные реакторы. Поскольку используемые в предлагаемом способе алкоголяты металла можно переводить простым образом в газовую фазу, пригодным является также газофазный реактор, известный из заявки DE N 42 14 720. Выбор типа реактора определяется требованиями к величине частиц и гранулометрическому составу порошка металла.
Нижеследующие примеры иллюстрируют изобретение.
Пример 1
Получение порошка вольфрама
Получаемый электрохимическим путем метилат вольфрама очищают путем сублимации в стеклянной аппаратуре и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению
W(OCH3)6 + 3H2 _→ W + 6CH3OH.
Получают порошок металлического вольфрама, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (значения в ч/милл) сведены в таблице 1.
Получение порошка вольфрама
Получаемый электрохимическим путем метилат вольфрама очищают путем сублимации в стеклянной аппаратуре и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению
W(OCH3)6 + 3H2 _→ W + 6CH3OH.
Получают порошок металлического вольфрама, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (значения в ч/милл) сведены в таблице 1.
Пример 2
Получение порошка тантала
Получаемый электротехническим путем метилат тантала очищают в стеклянной аппаратуре при температуре 130oC в вакууме (0,3 мбар) и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению
Ta(OCH3)5 + 21/2H2 _→ Ta + 5CH3OH.
Получают порошок металлического тантала, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (данные в ч/милл) сведены в таблице 2.
Получение порошка тантала
Получаемый электротехническим путем метилат тантала очищают в стеклянной аппаратуре при температуре 130oC в вакууме (0,3 мбар) и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению
Ta(OCH3)5 + 21/2H2 _→ Ta + 5CH3OH.
Получают порошок металлического тантала, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (данные в ч/милл) сведены в таблице 2.
Пример 3
Получение порошка титана
Получаемый электрохимическим путем этилат титана очищают в стеклянной аппаратуре путем перегонки при температуре 140oC в вакууме (0,3 мбар) и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению
Ti(OC2H5)4 + 2H2 _→ Ti + 4CH3OH.
Получают порошок металлического титана, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (значения в ч/милл) сведены в таблице 3.
Получение порошка титана
Получаемый электрохимическим путем этилат титана очищают в стеклянной аппаратуре путем перегонки при температуре 140oC в вакууме (0,3 мбар) и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению
Ti(OC2H5)4 + 2H2 _→ Ti + 4CH3OH.
Получают порошок металлического титана, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (значения в ч/милл) сведены в таблице 3.
Claims (7)
1. Способ получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом, отличающийся тем, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реакционноспособного газа используют водород.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что используют реакционноспособный газ, разбавленный инертным газом-носителем, выбранным из группы благородных газов.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве газа-носителя используют аргон.
5. Способ по одному или нескольким пп.1 - 4, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют соединение общей формулы
M(OR)x,
где M - металл из групп 3 - 14;
R - алкил, арил, циклоалкил или аралкил;
x - выбираемое в соответствии с валентностью металла число.
M(OR)x,
где M - металл из групп 3 - 14;
R - алкил, арил, циклоалкил или аралкил;
x - выбираемое в соответствии с валентностью металла число.
6. Способ по одному или нескольким пп.1 - 5, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют получаемый электролитическим путем алкоголят металла.
7. Способ по одному или нескольким пп.1 - 6, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют очищенный путем сублимации или перегонки алкоголят металла.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEP4404747/9 | 1994-02-15 | ||
DEP4404747.9 | 1994-02-15 | ||
DE4404747A DE4404747C2 (de) | 1994-02-15 | 1994-02-15 | Herstellung von Reinstmetallpulver aus Metallalkoxiden |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU95101844A RU95101844A (ru) | 1997-03-10 |
RU2126735C1 true RU2126735C1 (ru) | 1999-02-27 |
Family
ID=6510268
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU95101844A RU2126735C1 (ru) | 1994-02-15 | 1995-02-15 | Способ получения высокочистого порошка металла |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5711783A (ru) |
EP (1) | EP0667200B1 (ru) |
JP (1) | JPH07252511A (ru) |
KR (1) | KR950031331A (ru) |
CN (1) | CN1112467A (ru) |
AT (1) | ATE170116T1 (ru) |
CA (1) | CA2142254A1 (ru) |
DE (2) | DE4404747C2 (ru) |
IL (1) | IL112620A (ru) |
RU (1) | RU2126735C1 (ru) |
TW (1) | TW257706B (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8118896B2 (en) | 2004-09-23 | 2012-02-21 | Antionette Can | Coated abrasive materials and method of manufacture |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6100415A (en) * | 1998-03-16 | 2000-08-08 | Japan Pionics Co., Ltd. | Purified alkoxide and process for purifying crude alkoxide |
WO2000067936A1 (en) * | 1998-05-06 | 2000-11-16 | H.C. Starck, Inc. | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium |
US5997612A (en) * | 1998-07-24 | 1999-12-07 | The Boc Group, Inc. | Pressure swing adsorption process and apparatus |
US6375704B1 (en) * | 1999-05-12 | 2002-04-23 | Cabot Corporation | High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes |
DE10231777A1 (de) * | 2002-07-13 | 2004-02-05 | Diehl Munitionssysteme Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Wolfram-Basismaterials und Verwendung desselben |
US7187396B2 (en) | 2003-11-07 | 2007-03-06 | Engelhard Corporation | Low visibility laser marking additive |
US7399335B2 (en) * | 2005-03-22 | 2008-07-15 | H.C. Starck Inc. | Method of preparing primary refractory metal |
US7758668B1 (en) | 2006-04-18 | 2010-07-20 | Chemnano, Inc. | Process of manufacturing metallic nano-scale powders |
WO2014008410A1 (en) * | 2012-07-03 | 2014-01-09 | Ceramatec, Inc. | Apparatus and method of producing metal in a nasicon electrolytic cell |
CN109396456B (zh) * | 2018-12-28 | 2024-02-13 | 西安赛隆金属材料有限责任公司 | 一种球形钨粉末的制备装置及方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3117833A (en) * | 1958-09-25 | 1964-01-14 | Fansteel Metallurgical Corp | Process of purifying and separating columbium and tantalum values from each other |
US3640093A (en) * | 1969-03-10 | 1972-02-08 | Owens Illinois Inc | Process of converting metalorganic compounds and high purity products obtained therefrom |
GB1307581A (en) * | 1970-05-05 | 1973-02-21 | Monsanto Chemicals | Production of alkoxides |
EP0197271B1 (en) * | 1985-03-04 | 1989-04-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Methods for preparing high-purity molybdenum or tungsten powder and high-purity oxides powder of the same |
US4582696A (en) * | 1985-04-15 | 1986-04-15 | Ford Motor Company | Method of making a special purity silicon nitride powder |
US4615736A (en) * | 1985-05-01 | 1986-10-07 | Allied Corporation | Preparation of metal powders |
US4755369A (en) * | 1985-05-22 | 1988-07-05 | Research Development Corporation Of Japan | Production of ultrafine particles |
JPS61275108A (ja) * | 1985-05-30 | 1986-12-05 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 誘電体粉末の製造方法 |
JPS63184306A (ja) * | 1986-09-22 | 1988-07-29 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性金属粉末の安定化方法 |
JPH0230706A (ja) * | 1988-07-19 | 1990-02-01 | Central Glass Co Ltd | β−タングステン粉末の製造法 |
-
1994
- 1994-02-15 DE DE4404747A patent/DE4404747C2/de not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-01-16 TW TW084100320A patent/TW257706B/zh active
- 1995-02-02 DE DE59503295T patent/DE59503295D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-02-02 AT AT95101419T patent/ATE170116T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-02-02 EP EP95101419A patent/EP0667200B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-02-10 JP JP7045098A patent/JPH07252511A/ja active Pending
- 1995-02-10 CA CA002142254A patent/CA2142254A1/en not_active Abandoned
- 1995-02-13 IL IL112620A patent/IL112620A/xx not_active IP Right Cessation
- 1995-02-14 KR KR1019950002665A patent/KR950031331A/ko not_active Application Discontinuation
- 1995-02-15 RU RU95101844A patent/RU2126735C1/ru active
- 1995-02-15 CN CN95101889A patent/CN1112467A/zh active Pending
-
1996
- 1996-07-11 US US08/678,095 patent/US5711783A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8118896B2 (en) | 2004-09-23 | 2012-02-21 | Antionette Can | Coated abrasive materials and method of manufacture |
US9624135B2 (en) | 2004-09-23 | 2017-04-18 | Antionette Can | Polycrystalline abrasive materials and method of manufacture |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0667200A1 (de) | 1995-08-16 |
IL112620A0 (en) | 1995-05-26 |
CN1112467A (zh) | 1995-11-29 |
IL112620A (en) | 1997-09-30 |
DE59503295D1 (de) | 1998-10-01 |
EP0667200B1 (de) | 1998-08-26 |
ATE170116T1 (de) | 1998-09-15 |
CA2142254A1 (en) | 1995-08-16 |
KR950031331A (ko) | 1995-12-18 |
RU95101844A (ru) | 1997-03-10 |
JPH07252511A (ja) | 1995-10-03 |
US5711783A (en) | 1998-01-27 |
TW257706B (ru) | 1995-09-21 |
DE4404747C2 (de) | 1995-12-14 |
DE4404747A1 (de) | 1995-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2126735C1 (ru) | Способ получения высокочистого порошка металла | |
JPH0339494A (ja) | 塩化物法を使用して酸化物からウランを得る方法 | |
EP0370480B1 (en) | Process for the production of high purity zirconium tetrafluoride and other fluorides | |
KR102292363B1 (ko) | 정제된 헥사플루오로망간산칼륨 및 헥사플루오로망간산칼륨의 정제 방법 | |
CA2339593C (en) | Method for producing highly pure libf4 | |
US3775096A (en) | Production of niobium and tantalum | |
JPH0438826B2 (ru) | ||
EP1111093A2 (en) | Electrode and method and means for preparation of nitrogen trifluoride | |
Kononov et al. | Electrorefining in molten salts—an effective method of high purity tantalum, hafnium and scandium metal production | |
US5164052A (en) | Process for the purification of anhydrous hydrogen fluoride | |
JP3093421B2 (ja) | リチウムの生成方法 | |
KR830002449B1 (ko) | 4-트리클로로 메톡시벤조일 클로라이드의 개선된 제조방법 | |
Vik et al. | Solubility and Raman spectra of Nb (V) in LiF–NaF–KF–Na2O melts | |
JP2001064015A (ja) | 希土類フッ化物の製造方法 | |
SU1696547A1 (ru) | Способ получени титанового сплава | |
Naslain | Boron syntheses | |
Gregory et al. | Production of ductile vanadium by calcium reduction of vanadium trioxide | |
JPH0325492B2 (ru) | ||
JPH06115904A (ja) | 過ヨウ素酸カリウムの製造方法 | |
JPH01301684A (ja) | 有機金属化合物の製造方法 | |
FR2753971A1 (fr) | Nouveaux phosphonates d'elements tetravalents et leur procede de preparation | |
JPS60159183A (ja) | スズアルコキシドの製法 | |
JP2000109992A (ja) | 電解法による金属アルコキシドの製造方法 | |
Matsuura et al. | Electrochemical transformation of 5-aminopyrimidin-4 (3H)-one: indirect anodic oxidation mediated by electrochemically generated chlorine | |
JPH0518765B2 (ru) |