JPH062588B2 - 超高純度沃化チタンの製造方法 - Google Patents
超高純度沃化チタンの製造方法Info
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- JPH062588B2 JPH062588B2 JP61026846A JP2684686A JPH062588B2 JP H062588 B2 JPH062588 B2 JP H062588B2 JP 61026846 A JP61026846 A JP 61026846A JP 2684686 A JP2684686 A JP 2684686A JP H062588 B2 JPH062588 B2 JP H062588B2
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- titanium
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- titanium iodide
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は不純物が極めて低減された超高純度沃化チタン
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
超高純度沃化チタンは、本来の沃化物の性質を研究する
上で当然必要とされている他、最近では特に集積回路の
電極材として有望なチタンシリサイドおよび高純度金属
チタンを製造するための原料として有要な物質である。
上で当然必要とされている他、最近では特に集積回路の
電極材として有望なチタンシリサイドおよび高純度金属
チタンを製造するための原料として有要な物質である。
沃化チタンの製法としては以下の方法が知られている
が、それらのいずれによっても純度の良い沃化チタンを
得ることはできない。
が、それらのいずれによっても純度の良い沃化チタンを
得ることはできない。
１．金属チタンと沃素の混合物を加熱する。
２．塩化チタンに乾燥した沃化水素を反応させる。
３．塩化チタンと水素および沃素を暗赤熱させる。
４．沃化アルミと塩化チタンを反応させる。
また、上記の方法で得られた沃化チタンを精密蒸溜で精
製する方法は、非常に複雑な設備を必要とする上に、蒸
溜温度によっては沃化チタン(TiI4)が低級沃化物(TiI3
or TiI2)に分解し蒸気圧が変動するため、その蒸溜温度
には上限があり、溜出物中から不純物は完全に除去され
ないばかりか、逆に濃縮された状態となる場合さえあ
る。
製する方法は、非常に複雑な設備を必要とする上に、蒸
溜温度によっては沃化チタン(TiI4)が低級沃化物(TiI3
or TiI2)に分解し蒸気圧が変動するため、その蒸溜温度
には上限があり、溜出物中から不純物は完全に除去され
ないばかりか、逆に濃縮された状態となる場合さえあ
る。
さらに、減圧蒸溜法も考えられるが、これも設備的にか
なり高度なものが必要でハンドリングも難しい上に蒸溜
に多大な時間がかかるので実用的でない。
なり高度なものが必要でハンドリングも難しい上に蒸溜
に多大な時間がかかるので実用的でない。
本発明はこの様に従来法では容易に製造し得なかった超
高純度沃化チタンを簡単な装置で収率良く製造する方法
である。
高純度沃化チタンを簡単な装置で収率良く製造する方法
である。
本発明の要旨は不純物を含む沃化チタンを蒸溜温度と捕
集温度を段階的に変化させ、初期揮発物をすみやかに系
外に排気し、高純度の沃化チタンを捕集することを特徴
とするものである。
集温度を段階的に変化させ、初期揮発物をすみやかに系
外に排気し、高純度の沃化チタンを捕集することを特徴
とするものである。
現在、市販されている沃化チタンの代表的なもので純度
の良いものでもその不純物として少なくとも以下の成分
を含有している。
の良いものでもその不純物として少なくとも以下の成分
を含有している。
このように不純物を含有している場合は、沃化チタン本
来の特性に関する研究は不可能であるし、超高純度金属
Ｔｉの原料としても不適当である。また、単純な蒸溜を
行っても沃化チタンと蒸気圧の類似しているSnI4，Al2I
6などは沃化チタンが低級化しやすいこととあいまって
完全に除去することはできず、逆に濃縮することさえあ
りうる。
来の特性に関する研究は不可能であるし、超高純度金属
Ｔｉの原料としても不適当である。また、単純な蒸溜を
行っても沃化チタンと蒸気圧の類似しているSnI4，Al2I
6などは沃化チタンが低級化しやすいこととあいまって
完全に除去することはできず、逆に濃縮することさえあ
りうる。
そこで本発明者らは、沃化チタンの蒸溜精製時において
蒸溜温度と捕集温度を段階的に変化させ初期揮発物を可
能な限りすみやかに系外に排出させ、沃化チタンのみを
捕集することにより超高純度な沃化チタンを製造するこ
とを見出した。
蒸溜温度と捕集温度を段階的に変化させ初期揮発物を可
能な限りすみやかに系外に排出させ、沃化チタンのみを
捕集することにより超高純度な沃化チタンを製造するこ
とを見出した。
本発明で用いる沃化チタンはどのような方法で製造した
ものでも良く、製法に特に限定はないが、以下に説明す
る方法により連続的に製造したものを用いるのが純度
的、経済的に好ましい。
ものでも良く、製法に特に限定はないが、以下に説明す
る方法により連続的に製造したものを用いるのが純度
的、経済的に好ましい。
まず、金属粗チタンを過剰の沃素と反応させ生成した沃
化チタンおよび不純物沃化物は捕集器が温度制御により
分離する。反応温度は３００℃以上であれば良いが５０
０〜６００℃が反応速度からは好ましい温度である。こ
の時、特に重要な事は捕集器の温度および沃化チタンの
分圧が沃化チタンの逆昇華（気体→固体）条件を満足す
ることである。この条件が満たされると他の不純物沃化
物のほとんどの分圧は極めて低いため、捕集器の温度は
不純物沃化物の逆昇華点以上になり、不純物は凝縮され
ず気体として捕集器外に排出されてしまう。これでほと
んどの不純物は沃化チタンと分離されるが、Fe,Sn,Alが
若干混入してしまう。そこで得られた沃化物中のFe,Sn,
Alを除去するためには蒸溜を行わなければならない。し
かし、単純に蒸溜したのではこれらとＴｉの沃化物の蒸
気圧が極めて類似しているため高度な精密蒸溜が必要と
なる。また、沃化チタンは蒸溜時に低級化し蒸気圧が変
動することがあるため、この蒸溜は非常に難しい。とこ
ろが、本発明者らが鋭意検討した結果、沃化チタンと不
純物沃化物の蒸発速度が著しく異なり不純物沃化物の方
がかなり速い速度で蒸発することが確認された。そこで
第１図に示す様な温度制御の下に蒸溜を行い、同時に捕
集器の温度も第２図に示す様な温度制御を行うことによ
り、容易に分離できることを見出した。すなわち、不純
物沃化物は温度Ti，時間t1の初期蒸溜時にほとんど気化
されるが、この時期に捕集器も温度T2に加熱しておく
と、これらは捕集器を通過し系外に排出される。ついで
温度T2，時間t2の本蒸溜に移行した時点で捕集器の温度
をT4に下げ捕集を開始することで沃化チタン以外の不純
物沃化物を１ppm以下にまで低減された超高純度沃化チ
タンが得られる。
化チタンおよび不純物沃化物は捕集器が温度制御により
分離する。反応温度は３００℃以上であれば良いが５０
０〜６００℃が反応速度からは好ましい温度である。こ
の時、特に重要な事は捕集器の温度および沃化チタンの
分圧が沃化チタンの逆昇華（気体→固体）条件を満足す
ることである。この条件が満たされると他の不純物沃化
物のほとんどの分圧は極めて低いため、捕集器の温度は
不純物沃化物の逆昇華点以上になり、不純物は凝縮され
ず気体として捕集器外に排出されてしまう。これでほと
んどの不純物は沃化チタンと分離されるが、Fe,Sn,Alが
若干混入してしまう。そこで得られた沃化物中のFe,Sn,
Alを除去するためには蒸溜を行わなければならない。し
かし、単純に蒸溜したのではこれらとＴｉの沃化物の蒸
気圧が極めて類似しているため高度な精密蒸溜が必要と
なる。また、沃化チタンは蒸溜時に低級化し蒸気圧が変
動することがあるため、この蒸溜は非常に難しい。とこ
ろが、本発明者らが鋭意検討した結果、沃化チタンと不
純物沃化物の蒸発速度が著しく異なり不純物沃化物の方
がかなり速い速度で蒸発することが確認された。そこで
第１図に示す様な温度制御の下に蒸溜を行い、同時に捕
集器の温度も第２図に示す様な温度制御を行うことによ
り、容易に分離できることを見出した。すなわち、不純
物沃化物は温度Ti，時間t1の初期蒸溜時にほとんど気化
されるが、この時期に捕集器も温度T2に加熱しておく
と、これらは捕集器を通過し系外に排出される。ついで
温度T2，時間t2の本蒸溜に移行した時点で捕集器の温度
をT4に下げ捕集を開始することで沃化チタン以外の不純
物沃化物を１ppm以下にまで低減された超高純度沃化チ
タンが得られる。
この方法によれば精密蒸溜の様な装置も必要とせず、ま
た、沃化チタンが低級化する温度（２００℃）以下で
初期蒸溜すれば不純物を効率よく除去できる。
た、沃化チタンが低級化する温度（２００℃）以下で
初期蒸溜すれば不純物を効率よく除去できる。
次に本発明を図面に基づき説明する。第３図は沃素化反
応において用いられる連続沃素化装置の一例を示すもの
であり、第４図は本発明に用いる蒸溜装置の一例を示す
ものである。
応において用いられる連続沃素化装置の一例を示すもの
であり、第４図は本発明に用いる蒸溜装置の一例を示す
ものである。
第３図において１は補充用の沃素ポットであり、沃化物
として消費された沃素を供給するものである。２は沃素
溜ポット、３は密閉された沃素フィーダー（例えば電磁
フィーダー）であり、粉体状の沃素を定量的に４の沃素
気化器内に供給する。
として消費された沃素を供給するものである。２は沃素
溜ポット、３は密閉された沃素フィーダー（例えば電磁
フィーダー）であり、粉体状の沃素を定量的に４の沃素
気化器内に供給する。
ここでガス状となった沃素は反応器６に送られ、粗金属
チタン用ポット７から定量的に供給され、５のメザラに
落下する粗金属チタンと反応し沃化チタンを生成する。
生成した沃化チタンは９の沃化チタン精製塔内で析出
し、精製沃化チタンのみが８の沃化チタン用捕集ポット
内に捕集され、未反応の沃素および不純物沃化物は１１
の沃素蒸溜塔に入り、不純物沃化物は１０のポットに、
そして精製沃素ガスは冷媒により冷却されている沃素急
冷トラップ１２内に入る。ここで沃素ガスは冷却器１３
で冷却された不活性ガスにより急冷され、粉末となり再
びこの沃素溜ポットにフィードバックされ、連続的に高
純度沃化チタンを製造するとともに、沃素の完全にクロ
ーズド化される。
チタン用ポット７から定量的に供給され、５のメザラに
落下する粗金属チタンと反応し沃化チタンを生成する。
生成した沃化チタンは９の沃化チタン精製塔内で析出
し、精製沃化チタンのみが８の沃化チタン用捕集ポット
内に捕集され、未反応の沃素および不純物沃化物は１１
の沃素蒸溜塔に入り、不純物沃化物は１０のポットに、
そして精製沃素ガスは冷媒により冷却されている沃素急
冷トラップ１２内に入る。ここで沃素ガスは冷却器１３
で冷却された不活性ガスにより急冷され、粉末となり再
びこの沃素溜ポットにフィードバックされ、連続的に高
純度沃化チタンを製造するとともに、沃素の完全にクロ
ーズド化される。
更に、具体的な操作方法としては、全系内を１０-2torr
以下に排気し、約３００℃以上に加熱し、長時間保持す
ることにより、脱気・脱水を行う。次に沃素を沸点以上
に加熱された沃素気化器に適量供給し、全系内を沃素雰
囲気にする。さらに各部が所定の温度に達した後、粗金
属チタンを供給し沃素化を開始する。
以下に排気し、約３００℃以上に加熱し、長時間保持す
ることにより、脱気・脱水を行う。次に沃素を沸点以上
に加熱された沃素気化器に適量供給し、全系内を沃素雰
囲気にする。さらに各部が所定の温度に達した後、粗金
属チタンを供給し沃素化を開始する。
第４図においては、第３図の装置を用いて製造された高
純度沃化チタンを２１の沃化チタン気化器に送入し、所
定の温度制御により気化させる。２２の蒸溜塔の温度に
より精製度が変動するので特に塔頂温度の制御は注意を
要する。気化した沃化物は蒸溜塔を通過し、２３の精製
沃化チタン用トラップに入るが、初期蒸溜時には、ここ
は２９のヒーターにより加熱されているため、沃化物は
気体として通過し、２５の揮発性不純沃化物トラップに
捕集される。所定時間が経過し、本蒸溜が開始されると
精製沃化チタンのトラップは２４の冷媒により冷却し、
精製沃化チタンのトラップが開始される。これらはすべ
て２８の流量計により流量を制御した不活性ガスのキャ
リアーのもとでおこなわれる。排ガスは２６のクッショ
ンタンク、２７の沃化カリウム溶液（吸収液）を通過
後、大気に放出される。得られた精製沃化チタンは不活
性ガス雰囲気（例えば、グローブボックス）内で取り出
される。
純度沃化チタンを２１の沃化チタン気化器に送入し、所
定の温度制御により気化させる。２２の蒸溜塔の温度に
より精製度が変動するので特に塔頂温度の制御は注意を
要する。気化した沃化物は蒸溜塔を通過し、２３の精製
沃化チタン用トラップに入るが、初期蒸溜時には、ここ
は２９のヒーターにより加熱されているため、沃化物は
気体として通過し、２５の揮発性不純沃化物トラップに
捕集される。所定時間が経過し、本蒸溜が開始されると
精製沃化チタンのトラップは２４の冷媒により冷却し、
精製沃化チタンのトラップが開始される。これらはすべ
て２８の流量計により流量を制御した不活性ガスのキャ
リアーのもとでおこなわれる。排ガスは２６のクッショ
ンタンク、２７の沃化カリウム溶液（吸収液）を通過
後、大気に放出される。得られた精製沃化チタンは不活
性ガス雰囲気（例えば、グローブボックス）内で取り出
される。
以上の様に、本発明の超高純度沃化チタンの製造法によ
れば、連続的に高純度沃化チタンが製造でき、所定の温
度制御をした蒸溜を行えば、簡単な装置（例えば単蒸
溜）で収率良く、不純物を各々１ppm以下にまで低減し
た超高純度沃化チタンを得ることができる。
れば、連続的に高純度沃化チタンが製造でき、所定の温
度制御をした蒸溜を行えば、簡単な装置（例えば単蒸
溜）で収率良く、不純物を各々１ppm以下にまで低減し
た超高純度沃化チタンを得ることができる。
次に本発明を実施例により説明する。
原料の粗金属チタンは表１に示す不純物を含有するもの
を使用した。この原料粗金属チタンとあらかじめ精製し
た沃素を用い第３図の装置を用いて沃素化を行った。沃
素化の条件は反応温度６００℃、Ａｒガス流量５００ml
／min、チタン送入量３ｇ／min、沃素流量５０ｇ／mi
n、捕集温度は１００℃，１３０℃，１５０℃と変化さ
せ捕集された沃化チタンの不純物含有量の影響を調べた
結果が表２である。値は沃化チタン中に含有する金属不
純物の重量ppmである。粗金属チタンに含有されていた
不純物のほとんどが除去される。しかし、スズ，鉄，ア
ルミニウム，マグネシウムが微量含有されている。そこ
で１３０℃で捕集した高純度沃化チタンをＡｒ流量５０
０ml/minのキャリーガスを使用し、第４図の装置を使用
し、初期蒸溜（単蒸溜）のみを実施し、蒸溜温度を２５
０℃，３００℃，３５０℃と変化させた時、得られた精
製沃化チタン中に含有している不純物の値を表３に示し
た。鉄，アルミニウム，マグネシウムは減少している
が、スズは除去されず逆に濃縮される場合もある。
を使用した。この原料粗金属チタンとあらかじめ精製し
た沃素を用い第３図の装置を用いて沃素化を行った。沃
素化の条件は反応温度６００℃、Ａｒガス流量５００ml
／min、チタン送入量３ｇ／min、沃素流量５０ｇ／mi
n、捕集温度は１００℃，１３０℃，１５０℃と変化さ
せ捕集された沃化チタンの不純物含有量の影響を調べた
結果が表２である。値は沃化チタン中に含有する金属不
純物の重量ppmである。粗金属チタンに含有されていた
不純物のほとんどが除去される。しかし、スズ，鉄，ア
ルミニウム，マグネシウムが微量含有されている。そこ
で１３０℃で捕集した高純度沃化チタンをＡｒ流量５０
０ml/minのキャリーガスを使用し、第４図の装置を使用
し、初期蒸溜（単蒸溜）のみを実施し、蒸溜温度を２５
０℃，３００℃，３５０℃と変化させた時、得られた精
製沃化チタン中に含有している不純物の値を表３に示し
た。鉄，アルミニウム，マグネシウムは減少している
が、スズは除去されず逆に濃縮される場合もある。
次に同じ装置を使用し、初期蒸溜を２００℃で0.5時
間，１時間，２時間と変化させ、この時、精製沃化チタ
ントラップは３５０℃に加熱しておき、気化してきた不
純沃化物を捕集せず、揮発性不純沃化物トラップに捕集
し、本蒸溜（３５０℃×１時間）が開始されると同時に
精製沃化チタントラップを冷媒により冷却し、精製沃化
チタンのみを捕集した。その結果を表４に示した。初期
蒸溜時間により若干の相異はあるが、不純物は完全に除
去されている。収率も８５％以上と高収率で得られる。
間，１時間，２時間と変化させ、この時、精製沃化チタ
ントラップは３５０℃に加熱しておき、気化してきた不
純沃化物を捕集せず、揮発性不純沃化物トラップに捕集
し、本蒸溜（３５０℃×１時間）が開始されると同時に
精製沃化チタントラップを冷媒により冷却し、精製沃化
チタンのみを捕集した。その結果を表４に示した。初期
蒸溜時間により若干の相異はあるが、不純物は完全に除
去されている。収率も８５％以上と高収率で得られる。
以上の様に段階的に蒸溜温度と捕集温度を変える蒸溜を
おこなうことにより、金属不純物のすべてが１ppm以下
である超高純度沃化チタンを製造することができる。
おこなうことにより、金属不純物のすべてが１ppm以下
である超高純度沃化チタンを製造することができる。
第１図は本発明の蒸溜における温度制御の方法の一例を
示すものであり、第２図は本発明の捕集器の温度制御の
一例を示すものである。第３図は本発明の沃素化反応で
用いられる沃素化装置の一例を示すものであり、第４図
は本発明で用いられる蒸溜装置の一例を示すものであ
る。 図中、各記号は次の内容を示すものである。 １．沃素ポット、５．メザラ ２．沃素溜ポット、６．反応器 ３．沃素フィーダー、７．粗金属チタン用ポット ４．気化器、８．沃化チタン用捕集ポット ９．沃化チタン精製塔 １０．不純物沃化物用ポット １１．沃素蒸溜塔 １２．沃素急冷トラップ １３．冷却器 ２１．沃化チタン気化器、２６．クッションタンク ２２．蒸溜塔、２７．沃化カリウム溶液 ２３．精製沃化チタントラップ２８．流量計 ２４．冷媒、２９．ヒーター ２５．揮発性不純沃化物トラップ
示すものであり、第２図は本発明の捕集器の温度制御の
一例を示すものである。第３図は本発明の沃素化反応で
用いられる沃素化装置の一例を示すものであり、第４図
は本発明で用いられる蒸溜装置の一例を示すものであ
る。 図中、各記号は次の内容を示すものである。 １．沃素ポット、５．メザラ ２．沃素溜ポット、６．反応器 ３．沃素フィーダー、７．粗金属チタン用ポット ４．気化器、８．沃化チタン用捕集ポット ９．沃化チタン精製塔 １０．不純物沃化物用ポット １１．沃素蒸溜塔 １２．沃素急冷トラップ １３．冷却器 ２１．沃化チタン気化器、２６．クッションタンク ２２．蒸溜塔、２７．沃化カリウム溶液 ２３．精製沃化チタントラップ２８．流量計 ２４．冷媒、２９．ヒーター ２５．揮発性不純沃化物トラップ
Claims (1)
- 【請求項１】沃化チタンを蒸溜により精製する方法にお
いて蒸溜温度を、蒸溜開始時に低温度で、次いでそれよ
り高い温度に段階的に変化させ、前記低温度での蒸溜時
には溜出物補集器の温度を溜出物の気化温度以上に保
ち、前記高い温度での蒸溜時には溜出物補集器の温度を
沃化チタンの気化温度未満に保ちながら沃化チタンを回
収することを特徴とする超高純度沃化チタンの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61026846A JPH062588B2 (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 超高純度沃化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61026846A JPH062588B2 (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 超高純度沃化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292618A JPS62292618A (ja) | 1987-12-19 |
| JPH062588B2 true JPH062588B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=12204637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61026846A Expired - Lifetime JPH062588B2 (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 超高純度沃化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062588B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR940008936B1 (ko) * | 1990-02-15 | 1994-09-28 | 가부시끼가이샤 도시바 | 고순도 금속재와 그 성질을 이용한 반도체 장치 및 그 제조방법 |
| US5700519A (en) * | 1995-01-06 | 1997-12-23 | Sony Corporation | Method for producing ultra high purity titanium films |
| EP3246082B1 (en) * | 2015-01-07 | 2020-06-10 | Mitsubishi Hitachi Power Systems, Ltd. | Method and device for treating nitroso compound |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52129676A (en) * | 1976-04-24 | 1977-10-31 | Kikuo Adachi | Fractionation method and apparatus |
-
1986
- 1986-02-12 JP JP61026846A patent/JPH062588B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62292618A (ja) | 1987-12-19 |
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