JPH07249508A - 強磁性炭素質材料の製造方法 - Google Patents
強磁性炭素質材料の製造方法Info
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- JPH07249508A JPH07249508A JP6068020A JP6802094A JPH07249508A JP H07249508 A JPH07249508 A JP H07249508A JP 6068020 A JP6068020 A JP 6068020A JP 6802094 A JP6802094 A JP 6802094A JP H07249508 A JPH07249508 A JP H07249508A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 鉄含有有機化合物を真空中で５００〜１５０
０℃の温度範囲で熱分解する強磁性炭素質材料の製造方
法。 【効果】 炭素質によって被覆された鉄微粒子が効率良
く、しかも極めて簡便な方法で製造することができる。
これは耐酸化性の優れた強磁性金属微粒子としてのみな
らず、導電性あるいは新規な触媒材料、磁性流体や電気
粘性流体の原料としても応用が期待できる。
０℃の温度範囲で熱分解する強磁性炭素質材料の製造方
法。 【効果】 炭素質によって被覆された鉄微粒子が効率良
く、しかも極めて簡便な方法で製造することができる。
これは耐酸化性の優れた強磁性金属微粒子としてのみな
らず、導電性あるいは新規な触媒材料、磁性流体や電気
粘性流体の原料としても応用が期待できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄微粒子を内部に含ん
だ炭素質材料の製造方法に関する。詳しくは、真空中で
５００〜１５００℃の温度範囲で鉄含有有機化合物を熱
分解することにより得られる強磁性炭素質材料の製造方
法に関する。
だ炭素質材料の製造方法に関する。詳しくは、真空中で
５００〜１５００℃の温度範囲で鉄含有有機化合物を熱
分解することにより得られる強磁性炭素質材料の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より知られている含金属炭素質材
料、とりわけ鉄を有する金属錯体を原料とする製造方法
としては、フェロセニル残基を有するポリマーの不活
性ガス雰囲気下あるいは真空中での熱分解による方法
と、ピッチ等の炭素源とフェロセン誘導体あるいは鉄
を中心金属とする配位化合物との混合物の不活性ガス雰
囲気下での熱分解による方法が知られている。
料、とりわけ鉄を有する金属錯体を原料とする製造方法
としては、フェロセニル残基を有するポリマーの不活
性ガス雰囲気下あるいは真空中での熱分解による方法
と、ピッチ等の炭素源とフェロセン誘導体あるいは鉄
を中心金属とする配位化合物との混合物の不活性ガス雰
囲気下での熱分解による方法が知られている。
【０００３】のフェロセニル残基を有するポリマーの
アルゴン気流中での熱分解による方法としては、１）フ
ェロセン−メチルエチルケトンのコポリマーを５００℃
で、あるいはポリ（β−フェロセニルクロロアクロレイ
ン）を４００℃で熱分解する方法（L. A. Alier ら、Do
kl. Akad. Nauk SSSR, 194, 843 (1970)）や、２）真空
中、アセチルフェロセンとフルフラールとから硫酸触媒
による重縮合で得られたポリマーを３５０〜４００℃に
加熱（S. Yajima ら、Nature, 267, 823 (1977) ），あ
るいは１−フェロセンエタノール−ホルムアルデヒド−
フェノールのコポリマーを３５０〜４００℃で熱分解す
る方法（M. Omoriら、Bull. Chem. Jpn., 50, 1157-116
0 (1977)）が知られている。これらの方法で得られた含
金属炭素質材料は鉄、酸化鉄あるいは鉄イオンの微粒子
がカーボンマトリックス中に高分散したものである。こ
れらの方法で、得られた含金属炭素質材料は原料の鉄／
炭素比が小さいため鉄の含量が最大でも約１５％と少な
いこと、熱分解温度が比較的低いため原料中に含まれる
酸素が酸化鉄をつくり金属鉄の含量をさらに低下させて
しまうという問題点を有する。
アルゴン気流中での熱分解による方法としては、１）フ
ェロセン−メチルエチルケトンのコポリマーを５００℃
で、あるいはポリ（β−フェロセニルクロロアクロレイ
ン）を４００℃で熱分解する方法（L. A. Alier ら、Do
kl. Akad. Nauk SSSR, 194, 843 (1970)）や、２）真空
中、アセチルフェロセンとフルフラールとから硫酸触媒
による重縮合で得られたポリマーを３５０〜４００℃に
加熱（S. Yajima ら、Nature, 267, 823 (1977) ），あ
るいは１−フェロセンエタノール−ホルムアルデヒド−
フェノールのコポリマーを３５０〜４００℃で熱分解す
る方法（M. Omoriら、Bull. Chem. Jpn., 50, 1157-116
0 (1977)）が知られている。これらの方法で得られた含
金属炭素質材料は鉄、酸化鉄あるいは鉄イオンの微粒子
がカーボンマトリックス中に高分散したものである。こ
れらの方法で、得られた含金属炭素質材料は原料の鉄／
炭素比が小さいため鉄の含量が最大でも約１５％と少な
いこと、熱分解温度が比較的低いため原料中に含まれる
酸素が酸化鉄をつくり金属鉄の含量をさらに低下させて
しまうという問題点を有する。
【０００４】のピッチ等の炭素源とフェロセンあるい
は鉄を中心金属とする配位化合物との混合物を不活性ガ
ス等の雰囲気下で熱分解する方法としては、 １）水素気流中飽和ベンゼン蒸気と共にフェロセンを１
１００℃で熱分解する方法（遠藤ら、応用物理，54, 50
7-510 (1985)）、 ２）溶媒可溶性メソフェースピッチとトリス（アセチル
アセトナト）鉄（III ）錯体を不活性ガス雰囲気下で４
００〜１０００℃で熱処理する方法（児玉ら、学振第１
１７委員会試料，(1993)）、 ３）ポリスチレンを核としたシード重合によりポリアク
リロニトリル系微粒子高分子を合成し、得られたポリア
クリロニトリル系微粒子高分子と２種類の金属塩との反
応により２種類の金属が固定された微粒子高分子錯体を
合成し、４００〜１０００℃で焼成する方法（鷲見ら、
Polymer Preprints, 42, 3660-3662 (1993) ）等が知ら
れている。これらの方法で得られた含金属炭素質材料は
鉄、あるいは酸化鉄の微粒子がカーボンマトリックス中
に高分散したものである。これらの方法は、熱分解前に
固定化や重合といった複雑な前処理が必要なため、簡便
な製造方法とはいえない。また、得られた含金属炭素質
材料の磁性も飽和磁化で最高２３．０ｅｍｕＧ／ｇと決
して大きな値とはいえず、十分な機能が期待できないと
いう問題点を有する。
は鉄を中心金属とする配位化合物との混合物を不活性ガ
ス等の雰囲気下で熱分解する方法としては、 １）水素気流中飽和ベンゼン蒸気と共にフェロセンを１
１００℃で熱分解する方法（遠藤ら、応用物理，54, 50
7-510 (1985)）、 ２）溶媒可溶性メソフェースピッチとトリス（アセチル
アセトナト）鉄（III ）錯体を不活性ガス雰囲気下で４
００〜１０００℃で熱処理する方法（児玉ら、学振第１
１７委員会試料，(1993)）、 ３）ポリスチレンを核としたシード重合によりポリアク
リロニトリル系微粒子高分子を合成し、得られたポリア
クリロニトリル系微粒子高分子と２種類の金属塩との反
応により２種類の金属が固定された微粒子高分子錯体を
合成し、４００〜１０００℃で焼成する方法（鷲見ら、
Polymer Preprints, 42, 3660-3662 (1993) ）等が知ら
れている。これらの方法で得られた含金属炭素質材料は
鉄、あるいは酸化鉄の微粒子がカーボンマトリックス中
に高分散したものである。これらの方法は、熱分解前に
固定化や重合といった複雑な前処理が必要なため、簡便
な製造方法とはいえない。また、得られた含金属炭素質
材料の磁性も飽和磁化で最高２３．０ｅｍｕＧ／ｇと決
して大きな値とはいえず、十分な機能が期待できないと
いう問題点を有する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一般に金属微粒子は水
中や大気中において急速に酸化が進行してしまうが、炭
素質中に金属微粒子を含ませれば、耐酸化性が飛躍的に
向上する。そのような耐酸化性の優れた金属微粒子を簡
便な方法で効率よく得られれば、数多くの材料開発分野
において極めて重要な技術となることが期待される。本
発明はこのような要求を満足する炭素質中に金属微粒子
を含ませた材料の製造方法を提供することを目的とす
る。さらに本発明は強磁性炭素質材料の製造方法を提供
することを目的とする。
中や大気中において急速に酸化が進行してしまうが、炭
素質中に金属微粒子を含ませれば、耐酸化性が飛躍的に
向上する。そのような耐酸化性の優れた金属微粒子を簡
便な方法で効率よく得られれば、数多くの材料開発分野
において極めて重要な技術となることが期待される。本
発明はこのような要求を満足する炭素質中に金属微粒子
を含ませた材料の製造方法を提供することを目的とす
る。さらに本発明は強磁性炭素質材料の製造方法を提供
することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、鉄含有有機化合物
を真空中で５００〜１５００℃の温度範囲で直接熱分解
することにより、安定で飽和磁化の高い強磁性炭素質材
料を簡便な方法で効率よく製造できることを見いだして
本発明に達した。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、鉄含有有機化合物
を真空中で５００〜１５００℃の温度範囲で直接熱分解
することにより、安定で飽和磁化の高い強磁性炭素質材
料を簡便な方法で効率よく製造できることを見いだして
本発明に達した。
【０００７】すなわち本発明によれば、鉄含有有機化合
物を真空中で５００〜１５００℃、好ましくは６００〜
１１００℃、より好ましくは８００〜１０５０℃の温度
範囲で直接熱分解することにより、安定で飽和磁化の高
い強磁性炭素質材料を簡便な方法で効率よく製造でき
る。
物を真空中で５００〜１５００℃、好ましくは６００〜
１１００℃、より好ましくは８００〜１０５０℃の温度
範囲で直接熱分解することにより、安定で飽和磁化の高
い強磁性炭素質材料を簡便な方法で効率よく製造でき
る。
【０００８】以下に本発明を具体的に説明する。本発明
の強磁性炭素質材料の製造方法において、原料として用
いうる鉄含有有機化合物としては特に制限はない。
の強磁性炭素質材料の製造方法において、原料として用
いうる鉄含有有機化合物としては特に制限はない。
【０００９】本発明において用いる鉄含有有機化合物と
しては、具体的には有機金属化合物あるいは、配位化合
物等が挙げられる。有機金属化合物としては、フェロ
セン、アルキルなどの脂肪族基、もしくはアリールな
どの芳香族基を有するフェロセン、置換部分に酸素、
窒素等のヘテロ元素を有するフェロセン誘導体、フェ
ロセン以外の有機金属化合物を挙げることができる。配
位化合物としては、シュウ酸鉄（II）、トリス（２，
２’−ビピリジン）鉄（II）、トリス（アセチルアセト
ナト）鉄（III ）、トリス（ジエチルジチオカルバマ
ト）鉄（III ）、トランス−ジクロロ（１，４，８，１
１−テトラアザシクロテトラデカン）鉄（III ）等を挙
げることができる。これらは単独または２つ以上の混合
物あるいは他の有機物との混合物として用いることがで
きる。
しては、具体的には有機金属化合物あるいは、配位化合
物等が挙げられる。有機金属化合物としては、フェロ
セン、アルキルなどの脂肪族基、もしくはアリールな
どの芳香族基を有するフェロセン、置換部分に酸素、
窒素等のヘテロ元素を有するフェロセン誘導体、フェ
ロセン以外の有機金属化合物を挙げることができる。配
位化合物としては、シュウ酸鉄（II）、トリス（２，
２’−ビピリジン）鉄（II）、トリス（アセチルアセト
ナト）鉄（III ）、トリス（ジエチルジチオカルバマ
ト）鉄（III ）、トランス−ジクロロ（１，４，８，１
１−テトラアザシクロテトラデカン）鉄（III ）等を挙
げることができる。これらは単独または２つ以上の混合
物あるいは他の有機物との混合物として用いることがで
きる。
【００１０】の具体例として、メチルフェロセン、エ
チルフェロセン、ブチルフェロセン、１，１’−ジブチ
ルフェロセン、フェニルフェロセン、シクロヘキシルフ
ェロセン等が挙げられる。
チルフェロセン、ブチルフェロセン、１，１’−ジブチ
ルフェロセン、フェニルフェロセン、シクロヘキシルフ
ェロセン等が挙げられる。
【００１１】の具体例として、アセチルフェロセン、
１，１’−ジアセチルフェロセン、α−ヒドロキシメチ
ルフェロセン、メトキシカルボニルフェロセン、ホルミ
ルフェロセン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチルフェロセ
ン、トリメチルシリルフェロセン、メチルチオフェロセ
ン等が挙げられる。
１，１’−ジアセチルフェロセン、α−ヒドロキシメチ
ルフェロセン、メトキシカルボニルフェロセン、ホルミ
ルフェロセン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチルフェロセ
ン、トリメチルシリルフェロセン、メチルチオフェロセ
ン等が挙げられる。
【００１２】の具体例として、ペンタカルボニル鉄
（０）、テトラカルボニルビス（シクロペンタジエニル
二鉄（Ｉ）、（ベンゼン）（シクロペンタジエニル）鉄
（II）、テトラキス（シクロペンタジエニル）テトラス
ルフィド四鉄（III ）等が挙げられる。
（０）、テトラカルボニルビス（シクロペンタジエニル
二鉄（Ｉ）、（ベンゼン）（シクロペンタジエニル）鉄
（II）、テトラキス（シクロペンタジエニル）テトラス
ルフィド四鉄（III ）等が挙げられる。
【００１３】こうして含金属炭素質材料は、前記鉄含有
有機化合物を真空中で、５００〜１５００℃の範囲の温
度に加熱することによって得ることができる。ここで真
空とは１〜５００００Ｐａ、より好ましくは１０〜５０
００Ｐａをいう。
有機化合物を真空中で、５００〜１５００℃の範囲の温
度に加熱することによって得ることができる。ここで真
空とは１〜５００００Ｐａ、より好ましくは１０〜５０
００Ｐａをいう。
【００１４】こうして得られた含金属炭素質材料は、炭
素質中に金属微粒子（鉄微粒子）が高分散している。炭
素質中に含まれる金属微粒子は特に限定するものではな
いが高含量とすることができ、全重量中通常２０重量％
以上、好ましくは２５重量％以上、より好ましくは３０
重量％以上とすることができる。この含金属炭素質材料
は金属微粒子の上に炭素質が被覆した構造となってい
る。
素質中に金属微粒子（鉄微粒子）が高分散している。炭
素質中に含まれる金属微粒子は特に限定するものではな
いが高含量とすることができ、全重量中通常２０重量％
以上、好ましくは２５重量％以上、より好ましくは３０
重量％以上とすることができる。この含金属炭素質材料
は金属微粒子の上に炭素質が被覆した構造となってい
る。
【００１５】炭素質中に含まれる鉄の微粒子は、粉末Ｘ
線回折による分析からα−鉄であることが確認された。
また、走査型電子顕微鏡観察によると、これら金属微粒
子を含む炭素質の粒子径は約０．５μｍであった。さら
に、Ｘ線光電子分光による分析から鉄は炭素質の表面に
は存在しないことが確認された。
線回折による分析からα−鉄であることが確認された。
また、走査型電子顕微鏡観察によると、これら金属微粒
子を含む炭素質の粒子径は約０．５μｍであった。さら
に、Ｘ線光電子分光による分析から鉄は炭素質の表面に
は存在しないことが確認された。
【００１６】この方法では、耐酸化性の優れた強磁性金
属微粒子を簡便な方法で効率よく得られるので、数多く
の材料開発分野において利用することが可能である。
属微粒子を簡便な方法で効率よく得られるので、数多く
の材料開発分野において利用することが可能である。
【００１７】
【実施例】次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説
明する。 実施例１ フェロセン１．０３ｇを石英製の反応管の左端に入れ、
約３時間系内を真空排気後、同反応管の右側を８００℃
に加熱する。反応温度に達した後、左端のフェロセンを
加熱蒸発させ蒸気を右側の加熱部に導いた。８００℃で
３０分反応後、同温度で６０分排気後冷却し、反応管の
内壁に付着した炭素質生成物０．８３７ｇを得た。得ら
れた含金属炭素質材料の収率、磁気測定から求めた常温
１５ｋＧでの飽和磁化、保磁力、元素分析から求めた鉄
と炭素の含量をそれぞれ表１に示した。
明する。 実施例１ フェロセン１．０３ｇを石英製の反応管の左端に入れ、
約３時間系内を真空排気後、同反応管の右側を８００℃
に加熱する。反応温度に達した後、左端のフェロセンを
加熱蒸発させ蒸気を右側の加熱部に導いた。８００℃で
３０分反応後、同温度で６０分排気後冷却し、反応管の
内壁に付着した炭素質生成物０．８３７ｇを得た。得ら
れた含金属炭素質材料の収率、磁気測定から求めた常温
１５ｋＧでの飽和磁化、保磁力、元素分析から求めた鉄
と炭素の含量をそれぞれ表１に示した。
【００１８】比較例 真空排気を行わず、代りに系内をアルゴン雰囲気とした
以外は実施例１と全く同様にして反応を行わせたところ
含金属炭素質材料の収率は、実施例１の８１．２％に対
し２６．１％であった。
以外は実施例１と全く同様にして反応を行わせたところ
含金属炭素質材料の収率は、実施例１の８１．２％に対
し２６．１％であった。
【００１９】実施例２ 反応温度を１０００℃とした以外は実施例１と同様に反
応させた。得られた含金属炭素質材料の収率、磁気測定
から求めた常温１５ｋＧでの飽和磁化、保磁力、元素分
析から求めた鉄と炭素の含量をそれぞれ表１に示した。
応させた。得られた含金属炭素質材料の収率、磁気測定
から求めた常温１５ｋＧでの飽和磁化、保磁力、元素分
析から求めた鉄と炭素の含量をそれぞれ表１に示した。
【００２０】実施例３〜９ ブチルフェロセン、１，１’−ジブチルフェロセン、ア
セチルフェロセン、１，１’−ジアセチルフェロセン、
フェニルフェロセン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチルフ
ェロセン又はトリス（アセチルアセトナト）鉄（III ）
をそれぞれ原料として用いた以外は実施例１と全く同様
に反応させた。得られた含金属炭素質材料の収率、磁気
測定から求めた常温１５ｋＧでの飽和磁化、保磁力、元
素分析から求めた鉄と炭素の含量をそれぞれ表１に示し
た。
セチルフェロセン、１，１’−ジアセチルフェロセン、
フェニルフェロセン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチルフ
ェロセン又はトリス（アセチルアセトナト）鉄（III ）
をそれぞれ原料として用いた以外は実施例１と全く同様
に反応させた。得られた含金属炭素質材料の収率、磁気
測定から求めた常温１５ｋＧでの飽和磁化、保磁力、元
素分析から求めた鉄と炭素の含量をそれぞれ表１に示し
た。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明により、炭素質によって被覆され
た金属微粒子（鉄微粒子）が効率良く、しかも極めて簡
便な方法で製造することができる。これは耐酸化性の優
れた強磁性金属微粒子としてのみならず、導電性あるい
は新規な触媒材料、磁性流体や電気粘性流体の原料とし
ても応用が期待できる。
た金属微粒子（鉄微粒子）が効率良く、しかも極めて簡
便な方法で製造することができる。これは耐酸化性の優
れた強磁性金属微粒子としてのみならず、導電性あるい
は新規な触媒材料、磁性流体や電気粘性流体の原料とし
ても応用が期待できる。
Claims (6)
- 【請求項１】 鉄含有有機化合物を真空中で５００〜１
５００℃の温度範囲で熱分解することを特徴とする強磁
性炭素質材料の製造方法。 - 【請求項２】 該鉄含有有機化合物が有機金属化合物で
ある請求項１の強磁性炭素質材料の製造方法。 - 【請求項３】 該有機金属化合物がフェロセン又はフェ
ロセン誘導体である請求項１の強磁性炭素質材料の製造
方法。 - 【請求項４】 該フェロセン誘導体が脂肪族基又は芳香
族基から選ばれた置換基を有するものである請求項１の
強磁性炭素質材料の製造方法。 - 【請求項５】 該フェロセン誘導体の置換基からヘテロ
元素を有する請求項１の強磁性炭素質素材の製造方法。 - 【請求項６】 該鉄含有有機化合物が配位化合物である
請求項１の強磁性炭素質材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6068020A JP2725736B2 (ja) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | 強磁性炭素質材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6068020A JP2725736B2 (ja) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | 強磁性炭素質材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07249508A true JPH07249508A (ja) | 1995-09-26 |
| JP2725736B2 JP2725736B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=13361726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6068020A Expired - Lifetime JP2725736B2 (ja) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | 強磁性炭素質材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2725736B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007145147A1 (ja) * | 2006-06-16 | 2007-12-21 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | 鉄含有炭素材料の製造方法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS49119931A (ja) * | 1973-03-20 | 1974-11-15 | ||
| JPS58167413A (ja) * | 1982-03-23 | 1983-10-03 | Ngk Insulators Ltd | カーボン材料およびその製造法 |
| JPS63199272A (ja) * | 1987-02-13 | 1988-08-17 | Tokai Carbon Co Ltd | 強磁性カ−ボンブラツクおよびその製造方法 |
-
1994
- 1994-03-11 JP JP6068020A patent/JP2725736B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2725736B2 (ja) | 1998-03-11 |
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