JPH07244023A - 音響放射を使用する多孔質構造体のための完全性試験 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 多孔質膜構造体（たとえばひだ付けされた膜
フィルタカートリッジ）の完全性および孔寸法分布のも
との位置における迅速かつ高感度の決定を行うこと。 【構成】 完全性および孔寸法分布の識別は、膜構造体
の滞留時間分布の解釈を含み、拡散またはバブル点テス
トの部分としてキャリヤガスを含む混合物におけるトレ
ーサガス使用を含む。膜下流側のトレーサガスはトレー
サガスの吸収線に対応する波長のパルス作動光源で励起
されそして光−音響放射を生ずる。検出された圧力パル
スは処理され膜を通過したトレーサガスの濃度を指示す
る電気信号を発生する。不完全な（正確でない孔寸法
の）装置は完全な（正しい孔寸法の）装置と、トレーサ
ガス検出前の開始時間およびトレーサガス濃度の時間変
化割合のいずれかまたは両方で異なる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、多孔質構造体、特に膜
フィルタおよびかかるフィルタを具備した製造装置の完
全性および孔寸法特性の両方を決定するための方法およ
び装置に関する。詳述すると、本発明はテスト測定ガス
および光−音響発生検出技術の使用を含む拡散テストに
基づく膜フィルタの孔寸法特性および／または完全性を
決定するための方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在のところ、膜およびフィルタについ
ての完全性の決定および孔寸法特性は、特に「空気流れ
型多孔質測定」、「バブル点テスト」または「バブル点
決定」および「拡散テスト」と呼ばれる手続を使用して
通常行われる。さらに、特に疎水性膜は「水侵入圧力型
決定」および「水流テスト」または「水侵入テスト」と
呼ばれる手続により特性記述が行われそしてテストされ
る。本出願と同じ譲受人に譲渡された同時継続米国特許
出願第０８／１０５５２５が、電導性液体が膜の孔内に
侵入しそしてこれを通ずるところの圧力を識別するのに
かかる電導性液体を使用する水侵入方法の変形したもの
を教示する。

【０００３】バブル点テストおよび空気流れ型多孔質測
定は、問題の膜を自然に湿し、ガス流れに対する障壁な
いしバリヤを発生する液体を使用する。引き続く、湿し
液をガスで追い出すための企図が、孔内に液体を保持す
る表面張力に打ち勝つために孔寸法または欠陥（もし存
在すれば）の寸法に応じてガス圧をある臨界レベルにま
で上昇させることを必要とする。バブル点圧力として定
義されるこの臨界圧力のための方程式は本出願において
Washburn方程式と呼ばれることが多い毛管圧力降下のた
めのYoung-Laplace 方程式の変形したものである。

【０００４】

【数１】P_{BUBBLE POINT} = 4Kσcos θ/d （１） ここで、P_{BUBBLE POINT} はバブル点圧力であり、Ｋは孔
周囲（形状）修正係数であり、σは液体の表面張力であ
り、θは固体に対する液体の接触角度であり、d は孔径
である。

【０００５】式（１）は経験的なバブル点データから孔
の寸法を定量的に計算するのに実際にはほとんど使用さ
れない。なぜなら孔周囲修正係数Ｋは独立してほとんど
知られないからである。その代わりに、本式はバブル点
が孔径に反比例的に関係付けられることを示すので、こ
れらバブル点圧力に応じて膜の相対的な孔寸法を定量的
に評価するのに使用される。なお、粒子保持効率が孔寸
法に関係付けられるので、式（１）は、膜のバブル点に
対する種々の孔寸法の膜の保持効率の経験的相関を裏付
けるのにも使用される。膜製造業者および使用者はこの
保持効率対バブル点の関係を利用し、所望される保持レ
ベルに必要とされる臨界的なバブル点を識別するととも
に、膜フィルタ使用者がバブル点の決定を行い、問題の
フィルタが完全であることをそして孔寸法が適当である
ことを確認する。完全という言葉は、フィルタ要素が所
望される保持レベルを有しそしてこの所望される保持レ
ベルを低下する何らの欠陥または大孔も包含しないとい
う事実を示す。

【０００６】膜サンプルのための空気流れ型多孔質測定
およびバブル点テストの視覚バージョンのものがASTM法
F316-86によって記述されている。一般に、バブル点テ
ストは膜を適当な液体で予め湿しそして膜を、視覚的に
観察可能な液体層が下流側すなわちこの構成では膜の上
側に配置されるのを許容する特別に設計されたホルダ部
材内に装着することにより行われる。囲包されたフィル
タのバブル点試験の場合、フィルタは液体でフラッシさ
れ膜を湿す。膜の上流側の空気またはその他のガスの圧
力が順次高められ、そして下流側液体層または包囲フィ
ルタからの出口は連続的なバブル列形成について観察せ
られる。これらのバブルが最初に現れる圧力は膜のバブ
ル点圧力と呼ばれる。

【０００７】後述するごとくバブル点よりも低い圧力で
意味のあるガス拡散速度を経験する比較的大きな膜フィ
ルタについて、より分析的な方法がバブル点圧力を決定
するのに使用される。この場合、フィルタを通ずるガス
流の速度は課されるガス圧力の関数として測定されそし
て流れが（拡散だけであることを示す）比較的低い流量
から、（孔または欠陥を通ずるバルクないし内部ガス流
れであることを示す）相当に大きな流量への転換を行う
ところの圧力がフィルタのバブル点圧力と呼ばれる。こ
の方法は1990年10月15日〜17日に開催された第８回Annu
al Membrane Planning会議で、Knight and Badenhop に
よる発表で述べられている。

【０００８】多孔質測定が膜または膜フィルタの相対的
な孔寸法の分布を決定するのに使用される。この手続に
おいて、予め湿された膜を通ずる所定ガス圧力でのガス
流量が同様の圧力での最初乾燥した同一膜を通ずるガス
流量によって除算される。結果的に生ずる比Ｒが課され
る圧力の関数としてプロットされ、そしてこの関数の一
次導関数dR/dP がバブル点方程式（１）を通じて孔寸法
の相対的分布をも指示するバブル点圧力分布を生ずる。

【０００９】拡散テストが比較的大きなフィルタ領域に
ついて主として使用されそしてフィルタに必要とされる
できるだけ最小限のバブル点圧力に等しいかまたはこれ
よりもわずかに低い一定の上流側ガス圧力に露呈される
ときのフィルタを通ずるテストガスのガス流量測定によ
ってフィルタが完全か否かを示す。バブル点テストと類
似しフィルタは適当な液体で予め湿される。適宜選択さ
れるテスト圧力について、フィルタが完全かつ選択され
たテスト圧力について適当な孔寸法の場合、テストガス
の被測定流量が比較的少ない（対流流れとは対照的な拡
散を示す）。フィルタの実際のバブル点よりも低い圧力
で完全フィルタを通ずるガス流の源は、液体を孔外へ強
制せずに孔を充填する液体へのガス溶解、液体を通じて
の拡散および液体からの再蒸発に起因して存し得る。か
かるテストにおいて、所望されない大きな孔寸法または
欠陥を具備するフィルタが、欠陥のバブル点を越えるテ
スト圧力の結果として比較的大きなテストガス流量を示
す。

【００１０】実際には、拡散テストおよびバブル点テス
ト測定の両方が２つの方法、すなわちガスのマスフロー
の直接測定または間接的な圧力降下測定、で行われる。
マスフロー測定において、輸送ガスの流量は定常状態が
達成された後に直接測定される。圧力降下測定は、所望
されるテスト圧力を実現した後に膜の上流側空間を隔離
しそしてこの空間を占めるガスが、湿された膜を通ずる
拡散輸送または対流輸送のいずれかにより消耗されるに
応じた圧力降下を監視することにより行われる。一回の
測定が通常２〜５分後に行われる。両技術の感度は湿し
媒体におけるガスの溶解性により限定される。なぜなら
この溶解性はバックグラウンド拡散ないし雑音レベルを
制御するからである。欠陥のある要素において、欠陥に
関連付けられる増大ガス流れはこのバックグラウンド拡
散レベルよりも定量的に越えるに違いない。

【００１１】より感度の高いテストが動的な滞留時間分
布(RTD) 測定の原理に基づいて企図される。これは容器
ないし管の動水力学的および流体混合の性質を決定する
のに使用される。膜フィルタの完全性テストに適用され
るとき拡散テストが従来の態様で行われるであろう。と
ころで、別の（第２の）検出ガスが測定を行うのに使用
されるであろう。その最も簡単な形式において、液体に
よって充填された膜の上流側面は、この場合キャリヤガ
スとして使用される空気などのガスと接触される。第２
のトレーサガス、たとえば六フッ化イオウなど、がキャ
リヤガスと予め混合されるかまたは単独で空気キャリヤ
ガスに注入されそして所望される膜横断テスト圧力へと
高められる。六フッ化イオウは全膜横断圧力が一定のま
まであるよう永久的にキャリヤガスに加えられる。代替
え例としてトレーサガスはテスト膜横断圧力へと高めら
れるキャリヤガスへパルスとして注入できる。トレーサ
ガス濃度は引き続き膜の下流側で時間の関数として監視
される。ある完全な膜ユニットを横断するトレーサガス
輸送は上述したごとく拡散により制御される。ところ
で、不完全な膜ユニットにおいて、テスト圧力は大きな
欠陥のバブル点よりも高く、孔は液体が排除されそして
トレーサガス輸送は対流またはバルク流れにより支配さ
れる。バルク流れがガスを拡散よりも非常に速く輸送す
るので、滞留時間分布測定技術の使用は従来実施されて
いた準定常状態測定よりも優れた意味のある感度的な利
益をもたらす。このプロセスは一定でない膜横断圧力に
て行われることに注意されたい。

【００１２】滞留時間分布測定技術はKnightおよびBade
nhopによる上述の発表においてカートリッジ膜フィルタ
の完全性試験のための方法として最初叙述されていた。
この発表において、水により湿された膜ユニットが膜の
特徴的なバブル点近傍の膜横断圧力にてキャリヤガスで
ある空気で調べられる。定常状態が達成された後、検出
ガスである六フッ化イオウが、一定の印加圧力を維持し
ながら入ってくる空気流れへ導入される。六フッ化イオ
ウの濃度は膜カートリッジの下流側空間で監視される。
本方法は、従来の拡散技術を大幅に越える感度を示す。
ところで、KnightおよびBadenhopにより開示された方法
は使用される分析手続によって厳しく制限される。下流
側ガスの捕獲サンプルがサンプル汚染を回避するよう企
図された精巧なサンプル収集組立体を使用して収集され
る。六フッ化イオウ濃度は、サンプルから湿分を除去す
るためガスクロマトグラフ前処理機器を具備する電子捕
捉装置を使用しオフラインで順次測定される。オフライ
ンで行われる個別のバッチサンプル間の比較的長い分析
時間および再平衡時間はこの方法をして完全性および孔
寸法分布を決定するためルーチンテストとして実用的値
を得るのを妨げる。光−音響分光がガスのトレース量を
検出するための良好な確立された技術である（Kreuzer
によるJ. Appl. Phys. 42 p2934 − 2943(1971) 、Kreu
zer およびPatel によるScience 173 p45 − 47(1971)
を参照されたい）。この従来技術においてガス試料が断
続されたレーザビームにより照射される。レーザ波長が
検出されるべきガスの吸収線と一致するとき、放射の吸
収はガス中の温度および圧力上昇を発生する。引き続く
再放出はマイクロホンで検出される圧力振動を生ずる。
従来技術においてサンプルガスおよびマイクロホン検出
器の両方が閉じられたセル内に共同配置される。この光
−音響技術は、Brassington によるJ. Phys. D. Appl.
Phys. 15, p219-228(1982)により叙述されるごとくサン
プルチャンバからマイクロフォン検出器を遠く離すこと
により拡張され、遠隔漏れ検出を可能にする。

【００１３】いくつかの機器構成が光音響検出を行うた
めに従来技術において開示されている。たとえば、Oehl
erらによる米国特許第4,557,603 号は光の波長を変化さ
せるためのモノクロメータの使用を開示しておりまたRy
anらによる米国特許第4,622,845 号は、所望される光波
長を提供するためのパルス作動赤外源および音響−光学
的同調可能フィルタの使用を開示する。

【００１４】McRae らによる米国特許第5,161,408 号
が、六フッ化イオウ（ＳＦ₆ ）ガスによってのみ強く吸
収される既知の固定波長の単色レーザを使用する装置を
開示する。McRae らによる使用されたレーザビームは、
容器または他のガスまたは液体密封構成部材のテスト領
域内の２次元フィールドを走査する。走査レーザビーム
により励起される任意の微量ガスがマイクロホンにより
検出される可聴音を発生する。ある弁別電子回路がマイ
クロホンからの電子信号を処理するため教示されてい
る。

【００１５】上記特許により代表される従来技術は、ガ
ス密封または液体密封であるように企図されている系か
らの漏れ検出の決定に外部光−音響検出を適用するため
の種々の機器を教示する。これらの装置において、レー
ザが特にトレーサガスにだけ同調されていると仮定する
と、バックグラウンド信号は無視できる。結果的に、こ
れらの装置においては、光−音響効果により発生される
信号の解釈は非常に簡単化される。なぜなら、任意時点
でのトレーサガスの存在または不在の簡単な検出が漏れ
の存在または不在を示すからである。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】従来技術の上述の制限
および不利益は、多孔質膜構造体の完全性および／また
は孔寸法分布のもとの位置での迅速かつ感度の高い決定
に適用される光−音響検出装置を具備する本発明により
除去される。膜構造体は対流ガス流に対するバリヤを発
生するよう水により湿されそして構造体の許容可能なバ
ブル点（または他の特徴的な圧力）に等しいかまたはこ
れに近い膜横断圧力にてキャリヤガスおよびトレーサガ
スの混合物で調べられる。光−音響検出装置が時間の関
数として膜構造体の下流側のトレーサガス濃度を監視す
る。完全な膜ユニットおよび不完全なユニットの両方が
測定可能な信号を発生する。それぞれの種別のユニット
から発生される動的な信号は膜構造体の完全性を決定す
るため比較される２つの特性を有する。これらは、ガス
濃度を指示する信号がある閾値を過ぎそして膜構造体の
下流側に現れるまでの開始（または遅れ）時間および／
または下流側のトレーサガス濃度の変化速度である。同
様に、時間積分された信号が輸送されたトレーサガスの
全質量の尺度として使用できる。

【００１７】本出願で開示された発明は、もとの位置お
よびリアルタイムで、膜またはその他の多孔質材料およ
び／または製造された膜部品の完全性および／または孔
寸法特性の識別のための感度の高いそして迅速な方法を
提供する。本方法は膜部品の対流時間分布特性の解釈に
基づくものである。本発明の好ましい方法は、従来の拡
散またはバブル点テストにおけるキャリヤガスを有する
混合物内のトレーサガスを使用すること、トレーサガス
を（製造された装置でのカートリッジコアまたは出口窓
内の）膜の下流側トレーサガスを、トレーサガスの吸収
線と一致する波長でパルス作動またはそれ以外の変調単
色光源で励起し光−音響効果を発生することおよびフィ
ルタの下流側に配置されたマイクロホンなどの遠方の圧
力変換器により結果的に生ずる音響波の検出を行うこと
から構成される。完全な膜および／または装置の滞留時
間分布測定は、液体充填膜を通ずるトレーサガスの拡散
流れに対応する定常状態値に漸近的に到達するトレーサ
ガス濃度の特徴的な非直線性の立上りを示す。この濃度
の立上りは、ラスタ変調されたまたは他の変調されたレ
ーザでフィルタの下流側空間を照射することにより発生
される光−音響効果を通じて時間的に監視される。不完
全部品はトレーサガス検出前開始時間およびトレーサガ
ス濃度の時間変化のいずれかまたはその両方で完全部品
のそれと異なる特徴的な滞留時間分布測定を示す。

【００１８】本発明で使用される好ましい装置は、上流
側面が密封されそして下流側面から隔離されるよう密封
ハウジング内に膜フィルタ製品（たとえばカートリッジ
フィルタ）を具備する。トレーサガスまたはトレーサガ
スおよびキャリヤガスの混合物が高められた印加圧力で
膜の上流側面に均一にまたは不均一に導入される。パル
ス作動または他の変調単色光源が膜から下流側の空間に
差し向けられる。液体充填膜を通ずるトレーサガスは下
流側空間に入りそして変調光源により励起されるとき検
出される。たとえばマイクロホンなどの圧力変換器が、
カートリッジフィルタのハウジングの外部の接続管内ま
たはカートリッジ中央部のコア内など、光源により照射
されるフィルタの下流側空間に配置される。

【００１９】トレーサガスは、単色光源の波長に対応す
る容易に実現できる対応した吸収線を有する、六フッ化
イオウ、二酸化炭素および水蒸気を含むいくつかのもの
のうちの一つとすることができる。これらのもののう
ち、六フッ化イオウガスおよび二酸化炭素レーザの組合
せは膜フィルタ部品に対して非破壊的そして非汚染的で
ある非常に感度の高いそして容易に実現できる組合せを
提供する。さらにこの組合せは商業規模で実行するのに
とって廉価である。

【００２０】他の実施例において、マイクロホンは、ひ
だ付けされたカートリッジの中央コアの内部などフィル
タの下流側の他の場所に配置可能である。同様にレーザ
およびフラッシュランプの両方が光源として使用でき
る。

【００２１】

【実施例】図１は、本発明の原理を使用し多孔質膜フィ
ルタ製品の完全性および／または孔寸法特性を決定する
のに使用するため多孔質膜フィルタ製品とともに使用す
るためのトレーサガスの存在を検出するための装置１０
を図示する。多孔質膜フィルタ製品は、微細ろ過、限外
ろ過、逆浸透型の重合体膜フィルタおよびこれらの種別
のセラミックおよび金属フィルタならびに分離および精
製応用で使用される関連材料のフィルタを含む。テスト
されるべきそしてその膜が適当に湿され多孔質構造を完
全に充填しているひだ付けされた膜カートリッジ１の形
式の多孔質膜フィルタ製品が、上流側フィルタ面全体３
がカートリッジの中心コア（図示せず）内で下流側空間
から隔離されそしてこれに包囲されるよう、（分かり易
くするため分解図で示されている）ハウジング２内に配
置される。空気等のキャリヤガスおよび六フッ化イオウ
などのトレーサガスの混合物が許容可能バブル点圧力の
８０％などの所望されるテスト圧力でハウジングの上流
側にポート４を通じてハウジングに導入される。加圧ガ
ス混合物は拡散および／または対流を通じてひだ付け膜
カートリッジの中心コアなどの下流側空間へと湿し膜を
移動する。

【００２２】六フッ化イオウについて10.5514 μm など
のトレーサガスの吸収線の波長を有する変調レーザ光源
５が下流側空間の開放部分８すなわち分解図で示された
光学窓６を通じて差し向けられる。下流側空間内に存在
するトレーサガスが励起されそして結果的に生ずる圧力
波がエネルギー放出の際に発生せられ、可聴音を現わ
す。下流側空間に配置される（分解図で示された）従来
のオーディオマイクロホンが圧力波を検出しそして対応
する電気信号を発生する。マイクロホン信号はオペレー
タへの警告に適当な出力信号およびプロセス制御装置、
コンピュータ、または他の電子または電子機械装置また
は機器等のための制御信号を発生する電子処理回路９に
より処理される。

【００２３】装置１０への他の可能な修正が、バルク流
れがここを通じて生ずるところの大きな孔の実際の場所
に依存せずに均質な混合物が照射レーザビームに賦与さ
れるよう下流側空間内に包含されるガス混合のためのミ
キサを付加することを含む。さらに、用語「光源」は、
光−音響効果を発生できる全ての電磁放射を包含するよ
う企図されておりそして特に可視光源に限定されない。

【００２４】動作において、フィルタ製品の膜の上面の
全印加圧力は、膜または装置の完全性を決定するために
企図される応用において膜の許容可能バブル点圧力の８
０％などの一レベルに設定される。孔寸法分布が所望さ
れる応用について、全印加圧力は３ｐｓｉなどの低い値
から膜のバブル点まで高められる。膜を試験するのに使
用されるキャリヤガスおよびトレーサガスの混合物は体
積でほぼ３０〜５０％のキャリヤガスと５０〜７０％の
トレーサガスである。トレーサガスの量は応用の感度要
求を満たすよう変更でき、臨界的な重要性の低い応用に
ついては低トレーサガス量が使用できる。さらにトレー
サガスはテストを通じて一定レベルではなく時間変化す
る濃度にて付加できる。

【００２５】変調光源５は二酸化炭素レーザでありそし
て約３９３７Ｈｚで全下流側空間またはそのある部分を
走査するのに使用できる。テストされるひだ付けカート
リッジの場合、レーザは中心コアの開放端部を走査でき
る。電子処理回路９は２×３９３７Ｈｚすなわち７８７
４Ｈｚ以外の全ての周波数を拒絶する簡単なバイパスフ
ィルタである。これは、前面領域が走査されるとき、レ
ーザはガス分子に２回当るからである。代替的に、レー
ザは走査されずに断続されそしてこの場合７８７４Ｈｚ
で断続される７ワットのレーザは等価な出力信号を発生
する。信号検出のための他の可能な構成が同期復調器ま
たはロックイン増幅器の使用を含む。

【００２６】完全な膜ユニットによって発生される信号
は、トレーサガスの調べ濃度が漸近的に達せられるまで
の時間にわたる徐々の上昇および開始時間により特徴付
けられる。この開始時間はトレーサガスが湿された膜を
拡散しそして下流側空間に蓄積し、検出可能な信号が発
生されるまでに必要とされる時間の長さに対応する。３
５〜４５秒の開始時間が７ｆｔ² のひだ付けカートリッ
ジ要素のテストにおいて測定された。この開始時間より
も長い時間で、トレーサガスの濃度は、より多くのトレ
ーサガスが下流側空間に拡散されるに応じて単調増加す
る。不完全膜ユニットが、その寸法が膜の定格孔寸法よ
りも相当に大きいところの孔または欠陥が存在するもの
として定義される。これらの欠陥はテスト圧力よりも低
いバブル点圧力を有する。結果的に、テスト圧力でこれ
らの欠陥は液体が排除され、そしてキャリヤガスおよび
トレーサガスの両方のバルク流れまたは対流が生ずる。
これらフィルタについての開始時間は、それゆえ完全な
ユニットのそれよりも短く、欠陥のあるカートリッジユ
ニットについて５〜１５秒の時間が観察された。トレー
サガスは対流により下流側空間へ移動し下流側空間にお
ける濃度の増加割合もまた完全なユニットについて観察
されるそれよりも非常に早く起こる。欠陥領域の寸法が
低減するに応じて開始時間は増加し、欠陥領域がゼロで
あるときの完全ユニットのそれに等しくなる。対応的
に、下流側信号の増加速度もまた、欠陥領域が低減し欠
陥領域がゼロであるときの完全ユニットのそれに到達す
るまで減少する。これら２つの応答の特性は、下流側空
間が均質的に混合されなければ上述の振舞いとはいくぶ
ん異なる。

【００２７】例 図１に示されている包括的なテスト設備を使用し、Mili
pore社から商業入手可能な完全なおよび不完全なDurapo
re（商標）膜フィルタカートリッジをステンレス鋼テス
トハウジング内に挿入した。六フッ化イオウガスがポー
ト４を通じて加圧下で適用される。走査レーザ源が音響
的に隔離された光学窓６を通じてレーザ場を放出しガス
を励起するのに使用される。励起ガスにより発生される
音響信号はたとえばTandy 社から商業入手できる従来の
オーディオマイクロホンにより受信されそして信号処理
回路９で有用な信号へと処理される。

【００２８】全ての試験をカートリッジの下流側での雰
囲気圧力および通常の室温（約２２℃）で行った。テス
トは、３０ｐｓｉｄ膜横断圧力にて適用される１４．７
ｐｓｉａの空気および３０．０ｐｓｉａの六フッ化イオ
ウの混合物を使用した。データを３分の持続時間にわた
り各カートリッジごとに収集した。全てのカートリッジ
は手動にて水で湿しそしてカートリッジコアをハウジン
グへ組み込む前に排水した。２つのガスの何らの予混合
も行わなかった。純粋な六フッ化イオウが、テスト圧力
が達成されるまで（１４．７ｐｓｉａへと）空気で充填
されたハウジング内へ導入した。同様に、下流側コアの
内部はこれらのテストで均質性を達成するために混合さ
れなかった。テストの結果は図２〜図５に示され、そし
て別途以下で詳述する。

【００２９】例１ 図２は、上述のテスト条件の下での、十分に完全でバク
テリア保持性（すなわち「Microbiological Evaluation
of Filters For Sterilizing Liquids 」という標題の
付された１９８２年４月発行、Ｎｏ．３、Ｖｏｌ．４に
所収のHealth Industry Manufacturers Association (H
IMA)文書に記載の標準的バクテリア調査テスト（以下単
にＨＩＭＡテストと呼ぶ）中の透過においてゼロ個のバ
クテリア個数）のDurapore（商標）カートリッジ部品に
関連付けられる代表的な応答曲線を図示する。図示され
ているように、約４０秒の開始時間が観察された。最初
の鋭い立ち上がりが約１．５Ｖ直流（検出器回路出力）
の小変動部分(plateau) とともに観察された。この小変
動部分は予想されずそして中心コアにおける不適当な混
合動作に関連付けられ得る。７５〜８０秒の後、応答は
テスト時間の終まで滑らかにそして連続的に増加した。

【００３０】例２ 図３は、上述のテスト条件の下での、特別に製造された
不完全でバクテリア非保持性（ＨＩＭＡテスト中の透過
において非常に高い３００個のバクテリア個数以上）の
Durapore（商標）カートリッジ部品の応答曲線を図示す
る。開始時間は約１６秒と観察され、図２に代表される
完全ユニットの特性よりも相当に短い。さらに、出力信
号の変化速度は非常に急激で５０秒以下で検出器回路の
可能出力電圧を越える。

【００３１】例３ 図４は、非常に少量のバクテリア通過（ＨＩＭＡテスト
において１０〜１００個の溶菌斑ないしプラクの個数）
を許容するよう特に作られたカートリッジの挙動を図示
する。図示されているように、開始時間は約２１秒であ
り、図２および図３に図示されている完全に保持性（４
０秒）および完全に非保持性（１６秒）のカートリッジ
の間にある。この実験における六フッ化イオウ濃度の上
昇割合は、完全カートリッジのそれと比較するとき緩慢
でありそして時間的に引き延ばされている。この結果
は、おそらく下流側カートリッジコアにおける混合の効
果の結果である。ところで、開始時間の違いにより証明
されるように、ＨＩＭＡテストで識別するのが困難であ
るこの欠陥のあるカートリッジは本発明の方法により完
全ユニットから容易に区別される。

【００３２】例４ 図５は、内部に一つの３．０μm 穴が形成された完全な
そしてバクテリア保持性Durapore（商標）カートリッジ
の応答曲線を図示する。図示されているように、開始時
間は非常に速く、約８秒で生ずる。応答曲線は、検出器
の可能出力を超える割合へほとんど即座に増大した。こ
の迅速な立ち上りの後の応答は、不規則であり数回突出
および低下し、約７５秒で検出器出力を永続的に上回っ
た。この不規則な挙動はここでもまたおそらく混合現象
によるものであろう。ところで、本例は、本発明の手続
が、３μm 径の一つの欠陥の存在を完全ユニットから容
易に区別するのに有用であることを明瞭に示す。さら
に、本結果はこのテスト装置が迅速なだけでなく際立っ
た感度の能力を有することをも示す。

【図面の簡単な説明】

【図１】テストハウジングが分解図にて示された状態の
本発明の好ましい実施例の模式図である。

【図２】本発明の好ましい方法により30psigの空気−六
フッ化混合物で試験されるときの完全カートリッジフィ
ルタ製品の応答曲線を図示するグラフ図である。

【図３】本発明の好ましい方法により30psigの空気−六
フッ化混合物で試験されるときの不完全カートリッジフ
ィルタ製品の応答曲線を図示するグラフ図である。

【図４】本発明の好ましい方法により30psigの空気−六
フッ化混合物で試験されるときの完全フィルタの標準的
な７ログリテンション以上に代わる５ログシュードモナ
スディミヌタリテンション以上のみ実現する特別に作ら
れたカートリッジの応答曲線を図示するグラフ図であ
る。

【図５】本発明の好ましい方法により30psigの空気−六
フッ化混合物で試験される場合の、寸法制御された３μ
m 径の穴が人工的に導入された状態での完全カートリッ
ジフィルタ製品の応答曲線を図示するグラフ図である。

【符号の説明】

１ ひだ付けされた膜カートリッジ ２ ハウジング ５ 変調光源 ６ 光学窓 ８ 開放部分 ９ 電子処理回路（信号処理回路） １０ 検出装置

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 単独のまたは製造された装置における多
   孔質膜構造体の完全性および／または孔寸法特性を決定
   するための方法において、 膜構造体の第一面を液体と接触させ、膜構造体を充填
   し、 第一面近傍にガス混合物を導入し、当該ガス混合物が第
   一面に対し加圧下にて適用され、ガス混合物が当該膜構
   造体の孔を通じて移動し、その第二面から退出するよう
   にし、 ガス混合物の一構成要素が第二面を通過した後に、当該
   ガス混合物の一構成要素を、当該構成要素により強く吸
   収されるある波長の光ビームで励起し、音響放射を発生
   し、 当該音響放射を検出し、 当該音響放射に比例する電気信号を発生する諸段階を具
   備する方法。
2. 【請求項２】 ガス混合物の前記一構成要素は０．２％
   〜１００％の範囲で濃度が変化する請求項１の方法。
3. 【請求項３】 前記一構成要素は六フッ化イオウガスで
   ある請求項２の方法。
4. 【請求項４】 前記一構成要素は二酸化炭素である請求
   項２の方法。
5. 【請求項５】 前記ガス混合物は空気と六フッ化イオウ
   ガスから構成される請求項１の方法。
6. 【請求項６】 前記ガス混合物が加圧下で適用されると
   ころのその差分膜横断圧力は３ｐｓｉｇないし１００ｐ
   ｓｉｇの範囲で変化せられる請求項１の方法。
7. 【請求項７】 前記一構成要素の濃度または分圧が前記
   混合物の全圧力を一定に維持しながら変化される請求項
   ６の方法。
8. 【請求項８】 前記ガス混合物が、加圧下で前記一面に
   適用される前に予め混合される請求項１の方法。
9. 【請求項９】 キャリヤガスが加圧下で前記一面に適用
   されそして検出されるべきトレーサガスが、前記キャリ
   ヤガスの付加の後、注入されそして前記キャリヤガスと
   混合される請求項１の方法。
10. 【請求項１０】 検出されるべきトレーサガスは六フッ
    化イオウである請求項９の方法。
11. 【請求項１１】 前記ガス混合物の一構成要素は前記液
    体において溶解性である請求項１の方法。
12. 【請求項１２】 前記ガス混合物の一構成要素は前記液
    体において非溶解性である請求項１の方法。
13. 【請求項１３】 前記一構成要素は六フッ化イオウガス
    である請求項１１の方法。
14. 【請求項１４】 レーザが前記ガス混合物の一構成要素
    を励起するのに使用される請求項１の方法。
15. 【請求項１５】 レーザが前記膜構造体の第二面の下流
    側空間を横切って走査される請求項１４の方法。
16. 【請求項１６】 レーザが膜構造体の第二面の背後に固
    定配置されておりそして前記レーザビームが交互に通過
    および遮断され、前記第二面の下流側空間に断続したビ
    ーム入射を提供する請求項１４の方法。
17. 【請求項１７】 電気信号が、前記一構成要素が前記第
    一面に導入されてから一構成要素が前記第二面を退出後
    その検出が行われるまでの時間の尺度を表わす請求項１
    の方法。
18. 【請求項１８】 レーザが同期変調されている請求項１
    ７の方法。
19. 【請求項１９】 電気信号が、前記一構成要素が前記第
    二面を退出後に検出される当該一構成要素の濃度の変化
    割合の尺度を表わす請求項１の方法。
20. 【請求項２０】 前記第二面の下流側空間内の前記ガス
    混合物が混合され、均質な混合物を前記光ビームに対し
    て提供する請求項１の方法。
21. 【請求項２１】 光ビームが単色性である請求項１の方
    法。