JPH04264236A - 光音響分析用プローブ - Google Patents
光音響分析用プローブInfo
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- JPH04264236A JPH04264236A JP3311279A JP31127991A JPH04264236A JP H04264236 A JPH04264236 A JP H04264236A JP 3311279 A JP3311279 A JP 3311279A JP 31127991 A JP31127991 A JP 31127991A JP H04264236 A JPH04264236 A JP H04264236A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- G01N21/1702—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated with opto-acoustic detection, e.g. for gases or analysing solids
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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- Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は試料を光学的に励起し、
次いで試料中の光吸収性分析成分（ａｎａｌｙｔｅ）の
光音響応答を検知するためのプローブに関する。
次いで試料中の光吸収性分析成分（ａｎａｌｙｔｅ）の
光音響応答を検知するためのプローブに関する。
【０００２】
【従来の技術とその課題】多くの工業分野において、液
体、ガス又は固体の試料中の分析成分の濃度を検知する
ことが必要であり、その濃度は１０億当りの部（ｐｐｂ
）から１００％の範囲に及ぶ。本発明は試料中の分析成
分の濃度を測定するに必要な遠隔検知と引きつつ続いて
の定量分析に関する。遠隔検知及び遠隔分析は、試料の
化学的性質や分析成分の実用上の理由で試料に直接触れ
る検知や分析が実用的でないとか危険を伴う場合に、必
要とされる場合が多い。
体、ガス又は固体の試料中の分析成分の濃度を検知する
ことが必要であり、その濃度は１０億当りの部（ｐｐｂ
）から１００％の範囲に及ぶ。本発明は試料中の分析成
分の濃度を測定するに必要な遠隔検知と引きつつ続いて
の定量分析に関する。遠隔検知及び遠隔分析は、試料の
化学的性質や分析成分の実用上の理由で試料に直接触れ
る検知や分析が実用的でないとか危険を伴う場合に、必
要とされる場合が多い。
【０００３】試料中の分析成分の濃度の検知方法の一つ
に光音響（ｐｈｏｔｏａｃｏｕｓｔｉｃ）分析がある。 光音響分析では、既知の波長の被変調入射光によって励
起した後に試料の音響応答を測定することによって試料
中の分析成分の濃度を求める。音響応答の強さが試料中
の分析成分の濃度の函数である。試料中の分析成分の濃
度が増すと それに応じて強い音響応答が検知される
。 ある特定の試料中のある特定の分析成分の既知の濃度に
ついての基準の強さを決めることにより、同じ分析成分
及び試料の他の未知の濃度を求めることができる。
に光音響（ｐｈｏｔｏａｃｏｕｓｔｉｃ）分析がある。 光音響分析では、既知の波長の被変調入射光によって励
起した後に試料の音響応答を測定することによって試料
中の分析成分の濃度を求める。音響応答の強さが試料中
の分析成分の濃度の函数である。試料中の分析成分の濃
度が増すと それに応じて強い音響応答が検知される
。 ある特定の試料中のある特定の分析成分の既知の濃度に
ついての基準の強さを決めることにより、同じ分析成分
及び試料の他の未知の濃度を求めることができる。
【０００４】試料中の分析成分の光音響検知には、特に
試料が流動している液体やガスの場合、実用上多くの制
限がある。例えば流動している試料中に干渉のない光音
響的に検知できる信号又は応答を生ずるように被変調入
射光を入射させることは極めて困難である。干渉のない
信号をもたらす多くの試みは試料を遊離した室を通して
送り、この室で光学励起と光音響検知を行ってから試料
を通常の流路にもどすものである。これは液体試料が流
動状態にある間にその中のある成分濃度を検知すること
を可能にする。英国特許出願公開第２，０８９，０４１
Ａ号はかかる装置を開示している。また米国特許第３，
９３８，３６５号も参照されたい。
試料が流動している液体やガスの場合、実用上多くの制
限がある。例えば流動している試料中に干渉のない光音
響的に検知できる信号又は応答を生ずるように被変調入
射光を入射させることは極めて困難である。干渉のない
信号をもたらす多くの試みは試料を遊離した室を通して
送り、この室で光学励起と光音響検知を行ってから試料
を通常の流路にもどすものである。これは液体試料が流
動状態にある間にその中のある成分濃度を検知すること
を可能にする。英国特許出願公開第２，０８９，０４１
Ａ号はかかる装置を開示している。また米国特許第３，
９３８，３６５号も参照されたい。
【０００５】多くの揮発性及び／又は危険な溶液にとっ
て、試料の流れる管にこのように取り出し口を設け試料
流を送りさらにもどすことは扱いが繁雑になったり不経
済である。しかし、試料をこのように遊離できない場合
は干渉のない光音響応答信号を生ずるように試料に変調
光の方向を調節することは困難である。
て、試料の流れる管にこのように取り出し口を設け試料
流を送りさらにもどすことは扱いが繁雑になったり不経
済である。しかし、試料をこのように遊離できない場合
は干渉のない光音響応答信号を生ずるように試料に変調
光の方向を調節することは困難である。
【０００６】従って本発明の目的は試料中に遠隔的に変
調光を向けて試料内の低濃度分析成分を光音響的に検知
する改良された装置を提供することにある。
調光を向けて試料内の低濃度分析成分を光音響的に検知
する改良された装置を提供することにある。
【０００７】本発明の更なる目的は揮発性及び／又は危
険な試料中の分析成分の濃度を別のルートに送ったり取
り出したりすることを要しない侵入や干渉のない光音響
検知装置を提供することにある。
険な試料中の分析成分の濃度を別のルートに送ったり取
り出したりすることを要しない侵入や干渉のない光音響
検知装置を提供することにある。
【０００８】本発明の更なる目的は試料中の低濃度分析
成分を定量するための有効にして取り扱い易い光学的励
起と音響検知を行う経済的で改良された装置を提供する
ことにある。
成分を定量するための有効にして取り扱い易い光学的励
起と音響検知を行う経済的で改良された装置を提供する
ことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】特に、本発明は（１）中
空で且つ先端をもつ本体、（ｂ）本体の先端近くで本体
に密封されている窓、（ｃ）本体内に延び本体内の窓近
くに端部をもち、それにより変調光が光学繊維に沿い、
窓を通り、次いで窓から延びている光学軸に沿い、そし
て本体の先端を囲んでいる試料を通って向けられるよう
になっていると共に、（ｄ）本体内に位置しそして光学
軸に隣接する変調光に対する試料の音響応答を検知する
ための光音響検知手段を有することを特徴とする光音響
分析プローブである。
空で且つ先端をもつ本体、（ｂ）本体の先端近くで本体
に密封されている窓、（ｃ）本体内に延び本体内の窓近
くに端部をもち、それにより変調光が光学繊維に沿い、
窓を通り、次いで窓から延びている光学軸に沿い、そし
て本体の先端を囲んでいる試料を通って向けられるよう
になっていると共に、（ｄ）本体内に位置しそして光学
軸に隣接する変調光に対する試料の音響応答を検知する
ための光音響検知手段を有することを特徴とする光音響
分析プローブである。
【００１０】図１は本発明の好ましい態様における光音
響分析系の構成を示す概略図である。
響分析系の構成を示す概略図である。
【００１１】図２は図１の２−２線の断面図である。
【００１２】図３は図１に斜線で示した単一端プローブ
の拡大図である。
の拡大図である。
【００１３】図４は図３の４−４線の断面図である。
【００１４】図１は本発明の好ましい態様を示し、たと
えば管１１を通して流れる液体試料１２中の分析成分の
濃度を測定するのに有効な光音響検知系１０からなる。 プローブ１５の一端は試料１２と直接接触して配置され
る。プローブ１５は長さが約３０ｃｍの長い中空本体１
４をもつ。分析を行わない時はプローブ１５は引き抜く
ことができ、出口開口１９に栓をする等の適当な手段を
施してもれを防ぐ。
えば管１１を通して流れる液体試料１２中の分析成分の
濃度を測定するのに有効な光音響検知系１０からなる。 プローブ１５の一端は試料１２と直接接触して配置され
る。プローブ１５は長さが約３０ｃｍの長い中空本体１
４をもつ。分析を行わない時はプローブ１５は引き抜く
ことができ、出口開口１９に栓をする等の適当な手段を
施してもれを防ぐ。
【００１５】分析中は、フラッシュランプ２３からの光
をまず、矢印方向にレンズ２７上に向ける。レンズは２
５．０ｍｍの光学シリカ凸レンズが好ましい。このレン
ズ２７は広いバンドパスの２２５ナノメーターフィルタ
ー２９上に集光させる。光は光学繊維ケーブル２２を経
て、本体１４の後端２４、プローブ１５の先端に位置す
る窓（図１では図示せず）を通り、光学軸２５に沿って
試料１２中に送られる。図２はケーブル２２の断面図で
あり、３本の光学繊維２２ａを示す。図１にもどり、こ
うげん２３からの光の一部は光学繊維又はケーブル３２
によって、光ダイオード３１にも送られる。光ダイオー
ドはオシロスコープ４１の垂直チャネルの１つの入力部
（インプット）に接続している。好ましくは分岐ケーブ
ルが用いられる。これはフィルター２９に接続したケー
ブルのトランク端をもちケーブル３２は変調光を光ダイ
オード３１に向けるための１つの１分岐として働き、ケ
ーブル２２は変調光をプローブ１５に向ける他の分岐と
して働く。フィルター２９は個々の繊維又はケーブル２
２及び３２がＵＶに長くさらされることにより分解する
のを防ぐ。繊維ケーブル２２及び３２の個々の繊維は異
なる直径をもっていてもよい。また任意の数の光学繊維
をもつケーブル類も用いうるが、単一絶縁管をもつ単一
光学繊維が最適の結果を示す。
をまず、矢印方向にレンズ２７上に向ける。レンズは２
５．０ｍｍの光学シリカ凸レンズが好ましい。このレン
ズ２７は広いバンドパスの２２５ナノメーターフィルタ
ー２９上に集光させる。光は光学繊維ケーブル２２を経
て、本体１４の後端２４、プローブ１５の先端に位置す
る窓（図１では図示せず）を通り、光学軸２５に沿って
試料１２中に送られる。図２はケーブル２２の断面図で
あり、３本の光学繊維２２ａを示す。図１にもどり、こ
うげん２３からの光の一部は光学繊維又はケーブル３２
によって、光ダイオード３１にも送られる。光ダイオー
ドはオシロスコープ４１の垂直チャネルの１つの入力部
（インプット）に接続している。好ましくは分岐ケーブ
ルが用いられる。これはフィルター２９に接続したケー
ブルのトランク端をもちケーブル３２は変調光を光ダイ
オード３１に向けるための１つの１分岐として働き、ケ
ーブル２２は変調光をプローブ１５に向ける他の分岐と
して働く。フィルター２９は個々の繊維又はケーブル２
２及び３２がＵＶに長くさらされることにより分解する
のを防ぐ。繊維ケーブル２２及び３２の個々の繊維は異
なる直径をもっていてもよい。また任意の数の光学繊維
をもつケーブル類も用いうるが、単一絶縁管をもつ単一
光学繊維が最適の結果を示す。
【００１６】フラッシュランプ２３としては短いアーク
（３ｍｍ）のキセノンフラッシュランプが例示される。 ９５０ボルトに充電した１２マイクロファラッドの蓄電
器（図示せず）からのフラッシュランプ２３の電球に５
．５ジュールのエネルギーを放電することにより１０マ
イクロ秒のフラッシュ有効時間を得ることができる。 フラッシュランプ２３にトリガパルスを送るために方形
波ゼネレータを用いうる。５．０ボルトの振幅、２００
マイクロ秒の有効時間及び２００ミリ秒の遅延時間をも
つトリガパルスを用いうる。３〜５ヘルツ（Ｈｚ）の典
型的なフラッシュ速度は方形波ゼネレータの周波数ダイ
アルを０．１５〜０．２５×１０４ｋＨｚに調節するこ
とによって達成しうる。
（３ｍｍ）のキセノンフラッシュランプが例示される。 ９５０ボルトに充電した１２マイクロファラッドの蓄電
器（図示せず）からのフラッシュランプ２３の電球に５
．５ジュールのエネルギーを放電することにより１０マ
イクロ秒のフラッシュ有効時間を得ることができる。 フラッシュランプ２３にトリガパルスを送るために方形
波ゼネレータを用いうる。５．０ボルトの振幅、２００
マイクロ秒の有効時間及び２００ミリ秒の遅延時間をも
つトリガパルスを用いうる。３〜５ヘルツ（Ｈｚ）の典
型的なフラッシュ速度は方形波ゼネレータの周波数ダイ
アルを０．１５〜０．２５×１０４ｋＨｚに調節するこ
とによって達成しうる。
【００１７】試料へ変調光を向けると試料中の光吸収性
分析成分中に音波又はパルスを生ずる。音波は変換器３
４、好ましくは圧電検知器によって検知される。これは
窓をこえて位置し、光学軸２５からは離れている。
分析成分中に音波又はパルスを生ずる。音波は変換器３
４、好ましくは圧電検知器によって検知される。これは
窓をこえて位置し、光学軸２５からは離れている。
【００１８】音響検知に応答して、変換器（トランスデ
ューサ）３４が電気信号を発生し、これは入力用リード
線３８によって本体１４を通りプレ増幅器４０に送られ
る。次いで増幅した信号はオシロスコープ４１の別の垂
直チャネルに入力される。音響的に検知された応答に対
応する電圧はオシロスコープ４１上に表示され、測定さ
れ、次いで電気ケーブル４３を介してコンピュータ４４
に送られる。所望により、コンピュータ４４により時間
変化電圧を記録又は蓄積し、コンピュータ４４に接続し
たプリンタ４６によって印刷する。
ューサ）３４が電気信号を発生し、これは入力用リード
線３８によって本体１４を通りプレ増幅器４０に送られ
る。次いで増幅した信号はオシロスコープ４１の別の垂
直チャネルに入力される。音響的に検知された応答に対
応する電圧はオシロスコープ４１上に表示され、測定さ
れ、次いで電気ケーブル４３を介してコンピュータ４４
に送られる。所望により、コンピュータ４４により時間
変化電圧を記録又は蓄積し、コンピュータ４４に接続し
たプリンタ４６によって印刷する。
【００１９】プローブ１５から得られる音響的に検知し
た波形は典型的には、管１１の寸法又は試料を保持する
セルの寸法に比例するいくつかの超多重（スーパーイン
ポーズド）周波数からなる。高周波数（１５０ｋＨｚ）
の音響的に検知した波形の振幅は、これらの波形を光ダ
イオードで発生した電気信号の振幅に対して標準化する
ことにより濃度の測定に用いることができる。
た波形は典型的には、管１１の寸法又は試料を保持する
セルの寸法に比例するいくつかの超多重（スーパーイン
ポーズド）周波数からなる。高周波数（１５０ｋＨｚ）
の音響的に検知した波形の振幅は、これらの波形を光ダ
イオードで発生した電気信号の振幅に対して標準化する
ことにより濃度の測定に用いることができる。
【００２０】図３はプローブ１５の先端の好ましい態様
をより詳しく示すものである。キャップ３５がプローブ
の先端に設けられる。キャップ３５は本体１４と一体成
形されていてもよいし、簡単に接続できるものでもよい
。好ましくはキャップ３５と本体１４は共にステンレス
スチール製で、キャップ３５は本体１４にネジで接続さ
れる。窓又はレンズ４０ａはキャップ３５の中央に光学
軸２５に沿って配される。レンズ４０ａは好ましくは平
凸形で、サファイア製で、厚さ約５ｍｍ、焦点長さ約９
ｍｍをもつ、レンズ４０ａは試料にそれを向けるとき光
線の拡がりを小さくする即ち光を平行にする。キャップ
３５はレンズ４０ａをこえて延び変換器３４をつつむ長
い中空の環状部分４７も有する。環状部分４７は長く延
びる内壁４８と外壁４９をもつ。好ましくは環状部分４
７は約１５ｍｍの長さ寸法をもち壁４８と４９の間の半
径は約８ｍｍである。これは光学軸２５から約５ｍｍの
半径距離に内壁４８があることに相当する。
をより詳しく示すものである。キャップ３５がプローブ
の先端に設けられる。キャップ３５は本体１４と一体成
形されていてもよいし、簡単に接続できるものでもよい
。好ましくはキャップ３５と本体１４は共にステンレス
スチール製で、キャップ３５は本体１４にネジで接続さ
れる。窓又はレンズ４０ａはキャップ３５の中央に光学
軸２５に沿って配される。レンズ４０ａは好ましくは平
凸形で、サファイア製で、厚さ約５ｍｍ、焦点長さ約９
ｍｍをもつ、レンズ４０ａは試料にそれを向けるとき光
線の拡がりを小さくする即ち光を平行にする。キャップ
３５はレンズ４０ａをこえて延び変換器３４をつつむ長
い中空の環状部分４７も有する。環状部分４７は長く延
びる内壁４８と外壁４９をもつ。好ましくは環状部分４
７は約１５ｍｍの長さ寸法をもち壁４８と４９の間の半
径は約８ｍｍである。これは光学軸２５から約５ｍｍの
半径距離に内壁４８があることに相当する。
【００２１】図４により詳しく示すように、圧電変換器
３４が内壁４８の裏面５０と接する形で、光学軸２５に
垂直に配され、それにより音響感度を最適化する。変換
器３４は好ましくは裏面５０に対し重ね板ばね６５で保
持される。変換器３４はまたプローブ本体１４の長さ方
向に沿って後端２４の外に延びる電気リード３８に接続
しているリード裏当て（バッキング）に配される。電圧
又はグランド部に関する電位差を測定するため、第２リ
ード（図示せず）がグランド対照として働きプローブ本
体１４の外面５２に分離して接続される。
３４が内壁４８の裏面５０と接する形で、光学軸２５に
垂直に配され、それにより音響感度を最適化する。変換
器３４は好ましくは裏面５０に対し重ね板ばね６５で保
持される。変換器３４はまたプローブ本体１４の長さ方
向に沿って後端２４の外に延びる電気リード３８に接続
しているリード裏当て（バッキング）に配される。電圧
又はグランド部に関する電位差を測定するため、第２リ
ード（図示せず）がグランド対照として働きプローブ本
体１４の外面５２に分離して接続される。
【００２２】光学繊維ケーブル２２は本体１４を通り、
キャップ３５の芯部５８内にねじで接続しているリング
５６で外表面が摩擦的に保持されている中空マウンティ
ングリング５５中に延びている。サファイアレンズ４０
ａは芯５８の先端で円形フランジ４９によりまた２つの
Ｏ−リング６０と６１により固定される。この全体構造
においてレンズはケーブル２２の端から約９ｍｍ、即ち
焦点距離、のところにあり、これはまたプローブ本体１
４からの試料のもれを防ぐ。またＯ−リング６０と６１
は光移送系を音響的に分け逆効果を実質的に低下させる
。そうでない場合は繊維束２２を通して移送される望ま
しくない散乱光の光音響的検知により逆効果が生じうる
。
キャップ３５の芯部５８内にねじで接続しているリング
５６で外表面が摩擦的に保持されている中空マウンティ
ングリング５５中に延びている。サファイアレンズ４０
ａは芯５８の先端で円形フランジ４９によりまた２つの
Ｏ−リング６０と６１により固定される。この全体構造
においてレンズはケーブル２２の端から約９ｍｍ、即ち
焦点距離、のところにあり、これはまたプローブ本体１
４からの試料のもれを防ぐ。またＯ−リング６０と６１
は光移送系を音響的に分け逆効果を実質的に低下させる
。そうでない場合は繊維束２２を通して移送される望ま
しくない散乱光の光音響的検知により逆効果が生じうる
。
【００２３】図１に示したプローブ１５は管１１を通っ
て流れる液体試料のインラインの光音響的分析用に適し
たものだがプローブ先端は流動していない液体試料浴中
に直接置くこと、即ちプローブ１４を包囲した試料保持
セル等の装置内に置くこと等もできる。またプローブ先
端を固体試料又は気体試料のいずれかと接触して配する
こともできる。気体試料を分析する場合、たとえば煙突
放出気体をモニターする場合にはマイクロフォンが圧電
センサーよりも好ましい圧力変換器といえる。
て流れる液体試料のインラインの光音響的分析用に適し
たものだがプローブ先端は流動していない液体試料浴中
に直接置くこと、即ちプローブ１４を包囲した試料保持
セル等の装置内に置くこと等もできる。またプローブ先
端を固体試料又は気体試料のいずれかと接触して配する
こともできる。気体試料を分析する場合、たとえば煙突
放出気体をモニターする場合にはマイクロフォンが圧電
センサーよりも好ましい圧力変換器といえる。
【００２４】また本発明は種々の他の音響構造及びセン
サー構造をも包含する。図１，３及び４に示した本発明
の好ましい態様の１つの利点は音響センサーのジオメト
リーが光学的に発生させた音響波のジオメトリーと実質
的に付合しているという事実にある。即ち、該センサー
の半円形がすべての点を、光線が横切る光学軸から実質
上等距離の表面上に置き、それにより感度が最大になる
。しかし光学軸に関し音響センサーの他の多くのジオメ
トリー配向も有効であり、本発明に包含される。
サー構造をも包含する。図１，３及び４に示した本発明
の好ましい態様の１つの利点は音響センサーのジオメト
リーが光学的に発生させた音響波のジオメトリーと実質
的に付合しているという事実にある。即ち、該センサー
の半円形がすべての点を、光線が横切る光学軸から実質
上等距離の表面上に置き、それにより感度が最大になる
。しかし光学軸に関し音響センサーの他の多くのジオメ
トリー配向も有効であり、本発明に包含される。
【００２５】本発明の好ましい態様について記載したが
、本発明の範囲内で当業者は容易にその変形や効果を確
認することができ、それらは本発明に包含される。
、本発明の範囲内で当業者は容易にその変形や効果を確
認することができ、それらは本発明に包含される。
【図１】本発明の好ましい態様における光音響分析系の
構成を示す概略図である。
構成を示す概略図である。
【図２】図１の２−２線の断面図である。
【図３】図１に斜線で示した単一端プローブの拡大図で
ある。
ある。
【図４】図３の４−４線の断面図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 （ａ）中空で且つ先端をもつ本体（１
４）、（ｂ）本体（１４）の先端近くで本体（１４）に
密封している窓（４０ａ）、（ｃ）本体（１４）中に延
び本体（１４）内で窓（４０ａ）近くで終わっている光
学繊維（２２ａ）をもちそれにより変調光（２６）が光
学繊維（２２ａ）に沿い、窓（４０ａ）を通り、次いで
窓（４０ａ）から延びている光学軸（２５）に沿い、そ
して本体（１４）の先端を囲んでいる試料（１２）を通
って向けられるようになっていると共に、（ｄ）本体（
１４）内に位置しそして光学軸（２５）に隣接する変調
光に対する試料の音響応答を検知するための光音響検知
手段（３４）を有することを特徴とする光音響分析プロ
ーブ（１５）。 - 【請求項２】 光音響検知手段（３４）が光学軸（２
５）と平行な長軸をもつ請求項１記載のプローブ（１５
）。 - 【請求項３】光音響検知手段（３４）が圧力変換器であ
る請求項２記載のプローブ（１５）。 - 【請求項４】 光音響検知手段（３４）がマイクロフ
ォンである請求項２記載のプローブ（１５）。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US586668 | 1990-09-24 | ||
| US07/586,668 US5125749A (en) | 1990-09-24 | 1990-09-24 | Probe for photoacoustic analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04264236A true JPH04264236A (ja) | 1992-09-21 |
Family
ID=24346678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3311279A Pending JPH04264236A (ja) | 1990-09-24 | 1991-09-19 | 光音響分析用プローブ |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5125749A (ja) |
| EP (1) | EP0478410B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04264236A (ja) |
| CA (1) | CA2051713A1 (ja) |
| DE (1) | DE69111544T2 (ja) |
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