JPH07243952A - サンプルマトリックスからの問題成分の抽出方法、薄膜抽出方法およびサンプルの調製方法 - Google Patents
サンプルマトリックスからの問題成分の抽出方法、薄膜抽出方法およびサンプルの調製方法Info
- Publication number
- JPH07243952A JPH07243952A JP7051885A JP5188595A JPH07243952A JP H07243952 A JPH07243952 A JP H07243952A JP 7051885 A JP7051885 A JP 7051885A JP 5188595 A JP5188595 A JP 5188595A JP H07243952 A JPH07243952 A JP H07243952A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- vial
- matrix
- solvent
- sample vial
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/2813—Producing thin layers of samples on a substrate, e.g. smearing, spinning-on
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
- G01N2001/4061—Solvent extraction
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
- Y10T436/25375—Liberation or purification of sample or separation of material from a sample [e.g., filtering, centrifuging, etc.]
- Y10T436/255—Liberation or purification of sample or separation of material from a sample [e.g., filtering, centrifuging, etc.] including use of a solid sorbent, semipermeable membrane, or liquid extraction
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
- Y10T436/2575—Volumetric liquid transfer
Abstract
(57)【要約】
【目的】 抽出溶媒によりサンプルマトリックスから問
題の成分を、正確で、高い再現性で、しかも短時間に、
抽出する技術を提供する。 【構成】 サンプルマトリックスから問題成分を抽出す
る方法であって：サンプルを、所定のサンプル体積に対
する表面積が最大になる薄い均一な膜１０に成形する工
程；前記サンプルの薄層を、前記問題成分を溶解するた
めに、溶媒に接触させる工程；および、前記問題成分を
含む溶媒を取出す工程；を含む。
題の成分を、正確で、高い再現性で、しかも短時間に、
抽出する技術を提供する。 【構成】 サンプルマトリックスから問題成分を抽出す
る方法であって：サンプルを、所定のサンプル体積に対
する表面積が最大になる薄い均一な膜１０に成形する工
程；前記サンプルの薄層を、前記問題成分を溶解するた
めに、溶媒に接触させる工程；および、前記問題成分を
含む溶媒を取出す工程；を含む。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、抽出溶媒によりサンプ
ルマトリックスから問題の成分を抽出する技術を改善す
る技術に関する。特に、サンプルマトリックスを、サン
プルマトリックスと抽出溶媒との面接触を最適にするた
めに、そして同時にサンプルマトリックスの断面を最小
にし、これによって問題の成分を溶解するために抽出溶
媒が拡散しなければならない距離を最小にするために、
薄膜に成形する技術に関する。
ルマトリックスから問題の成分を抽出する技術を改善す
る技術に関する。特に、サンプルマトリックスを、サン
プルマトリックスと抽出溶媒との面接触を最適にするた
めに、そして同時にサンプルマトリックスの断面を最小
にし、これによって問題の成分を溶解するために抽出溶
媒が拡散しなければならない距離を最小にするために、
薄膜に成形する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】抽出
は、サンプルマトリックスから問題の成分を引出すため
の化学的あるいは物理的方法として定義される。抽出の
慣用的な手段は、サンプルマトリックスと溶媒との相対
的な溶解度に基づいて平衡を得ようとする試みの中で、
問題の成分が溶媒に溶解するように、抽出溶媒をサンプ
ルマトリックスと混合することを含む。溶出した成分を
含む溶媒は、次に、分光写真装置による検出のために、
あるいはクロマトグラフ装置への注入のために、吸引す
るか、あるいは他の方法で取出すことができる。
は、サンプルマトリックスから問題の成分を引出すため
の化学的あるいは物理的方法として定義される。抽出の
慣用的な手段は、サンプルマトリックスと溶媒との相対
的な溶解度に基づいて平衡を得ようとする試みの中で、
問題の成分が溶媒に溶解するように、抽出溶媒をサンプ
ルマトリックスと混合することを含む。溶出した成分を
含む溶媒は、次に、分光写真装置による検出のために、
あるいはクロマトグラフ装置への注入のために、吸引す
るか、あるいは他の方法で取出すことができる。
【０００３】サンプルマトリックスと溶媒との接触を最
大にするためには、サンプルマトリックスと溶媒との十
分な混合が重要である。混合のための幾つかの改良され
た方法は、機械的揺動、超音波解離、振盪、または攪拌
を含む。また、問題の成分の遊離を助長するために、加
熱が利用されることもある。抽出を完結するために、抽
出を受けるサンプルマトリックスの複雑さによって、数
時間から数日間かかる。抽出された所望成分の量は、利
用された抽出法、サンプルマトリックスの複雑さ、およ
び混合の程度を含む多くの変数によって決まる。
大にするためには、サンプルマトリックスと溶媒との十
分な混合が重要である。混合のための幾つかの改良され
た方法は、機械的揺動、超音波解離、振盪、または攪拌
を含む。また、問題の成分の遊離を助長するために、加
熱が利用されることもある。抽出を完結するために、抽
出を受けるサンプルマトリックスの複雑さによって、数
時間から数日間かかる。抽出された所望成分の量は、利
用された抽出法、サンプルマトリックスの複雑さ、およ
び混合の程度を含む多くの変数によって決まる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、固体、液体ま
たはサスペンジョン／エマルジョンのサンプルマトリッ
クスからの問題の成分の抽出の速度と精度を向上させる
ものである。サンプルマトリックスは、所定のサンプル
体積に対する表面積を最大にするように薄い均一な膜に
成形される。溶媒と接触する表面積を最大にすると、問
題の成分がサンプルマトリックスと溶媒との間で平衡状
態になる速度が増大する。薄い均一な膜の成形も、問題
の成分を溶解するために抽出溶媒が拡散しなければなら
ない距離を最小にするようにサンプルマトリックスの断
面が最小になることを保証する。
たはサスペンジョン／エマルジョンのサンプルマトリッ
クスからの問題の成分の抽出の速度と精度を向上させる
ものである。サンプルマトリックスは、所定のサンプル
体積に対する表面積を最大にするように薄い均一な膜に
成形される。溶媒と接触する表面積を最大にすると、問
題の成分がサンプルマトリックスと溶媒との間で平衡状
態になる速度が増大する。薄い均一な膜の成形も、問題
の成分を溶解するために抽出溶媒が拡散しなければなら
ない距離を最小にするようにサンプルマトリックスの断
面が最小になることを保証する。
【０００５】支持媒体上にサンプルマトリックスを手作
業で拡げると、薄い均一な膜が成形される。次に、基板
とサンプルマトリックスは、緩く巻かれ、そして抽出溶
媒でさらに処理するためにサンプルバイアル（ｖｉａ
ｌ）中に配置される。
業で拡げると、薄い均一な膜が成形される。次に、基板
とサンプルマトリックスは、緩く巻かれ、そして抽出溶
媒でさらに処理するためにサンプルバイアル（ｖｉａ
ｌ）中に配置される。
【０００６】本発明は、サンプル容器の内壁に薄い均一
な膜を提供するように自動化してもよい。詳しくは、サ
ンプルマトリックスは、サンプル容器またはサンプルバ
イアル中に配置され、この容器またはバイアルは、サン
プルマトリックスの粘度に応じた速度で、その垂直軸の
回りに回転する。遠心力が、サンプルマトリックスを内
壁上で薄膜に成形する。この作用は、サンプルを渦巻き
状にするものとも考えられる。そして、サンプルを洗浄
するために、サンプルバイアル中に溶媒が導入される。
サンプルを洗浄するために必要な溶媒の量は、遠心力が
溶媒にサンプルマトリックス上で薄層を形成させるべ
く、サンプルバイアルを回転させることによって、最小
にすることができる。
な膜を提供するように自動化してもよい。詳しくは、サ
ンプルマトリックスは、サンプル容器またはサンプルバ
イアル中に配置され、この容器またはバイアルは、サン
プルマトリックスの粘度に応じた速度で、その垂直軸の
回りに回転する。遠心力が、サンプルマトリックスを内
壁上で薄膜に成形する。この作用は、サンプルを渦巻き
状にするものとも考えられる。そして、サンプルを洗浄
するために、サンプルバイアル中に溶媒が導入される。
サンプルを洗浄するために必要な溶媒の量は、遠心力が
溶媒にサンプルマトリックス上で薄層を形成させるべ
く、サンプルバイアルを回転させることによって、最小
にすることができる。
【０００７】フィルムサンプルの調製は、サンプル容器
の内面に、問題の成分に対する親和性、あるいはサンプ
ルマトリックス中の汚染物質に対する親和性を有する化
合物の薄膜を成形する工程も含んでいる。そして、サン
プルマトリックスからの問題の成分を洗浄あるいは抽出
するために、一つ以上の溶媒を使用することができる。
もう一つの実施態様においては、垂直軸の周りに回転さ
せることによって、サンプルバイアルの内面に乾燥剤の
被覆が形成される。そして、サンプルは、このバイアル
中に導入され、サンプルと乾燥剤被覆との接触を最大に
するためにサンプルバイアルを回転させることによって
乾燥される。
の内面に、問題の成分に対する親和性、あるいはサンプ
ルマトリックス中の汚染物質に対する親和性を有する化
合物の薄膜を成形する工程も含んでいる。そして、サン
プルマトリックスからの問題の成分を洗浄あるいは抽出
するために、一つ以上の溶媒を使用することができる。
もう一つの実施態様においては、垂直軸の周りに回転さ
せることによって、サンプルバイアルの内面に乾燥剤の
被覆が形成される。そして、サンプルは、このバイアル
中に導入され、サンプルと乾燥剤被覆との接触を最大に
するためにサンプルバイアルを回転させることによって
乾燥される。
【０００８】本発明は、気体状溶媒が使用されるヘッド
スペース（ｈｅａｄｓｐａｃｅ）抽出に利用することも
できる。詳しくは、サンプルバイアルは、サンプルマト
リックスを内壁上で薄膜に成形するために、或る速度で
回転される。そして、サンプルマトリックスは、問題の
成分が気相中で平衡状態になるように、気体状抽出溶媒
の存在下で加熱される。サンプルマトリックスを薄膜に
成形すると、平衡に到達するために揮発成分が拡散しな
ければならない距離は最小になる。サンプルバイアルの
中心部に分配針（ｄｉｓｐｅｎｓｅ ｎｅｅｄｌｅ）を
挿入すると、分析のための気体状抽出溶媒の一部が吸引
される。サンプルを薄膜に成形すると、サンプルがもっ
と通常の形状であったとした場合よりも、平衡がずっと
速く、そしてずっと均一に起こることは確かである。サ
ンプルマトリックスが、液体、あるいは回転後に薄膜の
形状を維持しない他の或る形態である場合には、回転操
作は、サンプルマトリックスの表面が溶媒で洗浄される
か、気体でパージされる間中、継続することができる。
スペース（ｈｅａｄｓｐａｃｅ）抽出に利用することも
できる。詳しくは、サンプルバイアルは、サンプルマト
リックスを内壁上で薄膜に成形するために、或る速度で
回転される。そして、サンプルマトリックスは、問題の
成分が気相中で平衡状態になるように、気体状抽出溶媒
の存在下で加熱される。サンプルマトリックスを薄膜に
成形すると、平衡に到達するために揮発成分が拡散しな
ければならない距離は最小になる。サンプルバイアルの
中心部に分配針（ｄｉｓｐｅｎｓｅ ｎｅｅｄｌｅ）を
挿入すると、分析のための気体状抽出溶媒の一部が吸引
される。サンプルを薄膜に成形すると、サンプルがもっ
と通常の形状であったとした場合よりも、平衡がずっと
速く、そしてずっと均一に起こることは確かである。サ
ンプルマトリックスが、液体、あるいは回転後に薄膜の
形状を維持しない他の或る形態である場合には、回転操
作は、サンプルマトリックスの表面が溶媒で洗浄される
か、気体でパージされる間中、継続することができる。
【０００９】
【実施例】図１〜図３は、サンプルマトリックス１０が
支持媒体２０上で薄い膜に拡げられる方法を示す（図１
参照）。そして、支持媒体２０は、サンプルバイアル３
０中に配置することができるように緩く巻かれる（図２
参照）。ヘキサンまたは塩化メチレンなどの抽出溶媒を
導入するために、針５０が使用される（図３（Ａ）参
照）。サンプルマトリックスの断面はその表面積に対し
て比較的小さいので、問題の成分がサンプルマトリック
スと溶媒との平衡状態に到達する速度は比較的速い。ま
た、サンプルマトリックスの均一性は、正確で、再現性
のある結果を提供する。問題の成分が一旦抽出溶媒に溶
解されてしまうと、溶媒を吸引するために針５０が使用
される（図３（Ｂ）参照）。
支持媒体２０上で薄い膜に拡げられる方法を示す（図１
参照）。そして、支持媒体２０は、サンプルバイアル３
０中に配置することができるように緩く巻かれる（図２
参照）。ヘキサンまたは塩化メチレンなどの抽出溶媒を
導入するために、針５０が使用される（図３（Ａ）参
照）。サンプルマトリックスの断面はその表面積に対し
て比較的小さいので、問題の成分がサンプルマトリック
スと溶媒との平衡状態に到達する速度は比較的速い。ま
た、サンプルマトリックスの均一性は、正確で、再現性
のある結果を提供する。問題の成分が一旦抽出溶媒に溶
解されてしまうと、溶媒を吸引するために針５０が使用
される（図３（Ｂ）参照）。
【００１０】図４は、サンプルマトリックス２１０がサ
ンプル容器またはサンプルバイアル２２０中に配置さ
れ、遠心力がサンプルバイアルの内面にサンプルマトリ
ックスを薄膜として成形するような速度で回転される本
発明の他の一つの実施態様を示す。代表的な速度範囲
は、サンプルマトリックスの粘度に応じて、５００〜１
０，０００ｒｐｍである。そして、少量の抽出溶媒２３
０（サンプルバイアルの体積の約５〜４０％、すなわち
標準の２ｍｌのサンプルバイアルについて０．１〜０．
８ｍｌ）が導入される。次いで、サンプルバイアルが、
抽出溶媒をサンプルバイアルの内面のサンプルマトリッ
クスに接触させるように回転される。一旦抽出が完了す
ると、サンプルバイアルの回転が停止され、針２５０が
サンプルバイアルに再び挿入され、問題の成分を含む抽
出溶媒が吸引される。抽出に必要な溶媒の量は、図５に
示すような、回収を最大にするように設計された円錐形
底部３０５を有するサンプルバイアルを利用してさらに
減少させることができる。本発明は、標準的なクロマト
グラフ法による分析のために、高濃度で、少ない体積の
抽出溶媒になるときに、特に有用である。
ンプル容器またはサンプルバイアル２２０中に配置さ
れ、遠心力がサンプルバイアルの内面にサンプルマトリ
ックスを薄膜として成形するような速度で回転される本
発明の他の一つの実施態様を示す。代表的な速度範囲
は、サンプルマトリックスの粘度に応じて、５００〜１
０，０００ｒｐｍである。そして、少量の抽出溶媒２３
０（サンプルバイアルの体積の約５〜４０％、すなわち
標準の２ｍｌのサンプルバイアルについて０．１〜０．
８ｍｌ）が導入される。次いで、サンプルバイアルが、
抽出溶媒をサンプルバイアルの内面のサンプルマトリッ
クスに接触させるように回転される。一旦抽出が完了す
ると、サンプルバイアルの回転が停止され、針２５０が
サンプルバイアルに再び挿入され、問題の成分を含む抽
出溶媒が吸引される。抽出に必要な溶媒の量は、図５に
示すような、回収を最大にするように設計された円錐形
底部３０５を有するサンプルバイアルを利用してさらに
減少させることができる。本発明は、標準的なクロマト
グラフ法による分析のために、高濃度で、少ない体積の
抽出溶媒になるときに、特に有用である。
【００１１】図５は、サンプルマトリックスを乾燥する
ために利用される本発明の他の一つの実施態様を示す。
乾燥剤被覆の薄膜３１０は、高速度でサンプルバイアル
を回転させることによって、サンプルバイアルの内面に
成形される。サンプルマトリックス３２０をサンプルバ
イアルに分配するために、針３５０が使用される。そし
て、サンプルバイアルが、サンプルマトリックスと乾燥
剤被覆とを完全に接触させるために回転される。水分３
６０が乾燥剤被覆と結合して、サンプルマトリックスを
効果的に乾燥させる。次いで、分析用のサンプルバイア
ルからサンプルを吸引するために、針３５０が再利用さ
れる。
ために利用される本発明の他の一つの実施態様を示す。
乾燥剤被覆の薄膜３１０は、高速度でサンプルバイアル
を回転させることによって、サンプルバイアルの内面に
成形される。サンプルマトリックス３２０をサンプルバ
イアルに分配するために、針３５０が使用される。そし
て、サンプルバイアルが、サンプルマトリックスと乾燥
剤被覆とを完全に接触させるために回転される。水分３
６０が乾燥剤被覆と結合して、サンプルマトリックスを
効果的に乾燥させる。次いで、分析用のサンプルバイア
ルからサンプルを吸引するために、針３５０が再利用さ
れる。
【００１２】図６は、サンプルマトリックス４１０から
汚染物４０５を除去するために利用される本発明を示
す。サンプルバイアルの内面は、分析者が分析に先立っ
てサンプルマトリックスから除去したい既知の汚染物に
対する親和性を有する被覆４１５で先ず処理される。サ
ンプルバイアルは、被覆４１５が薄膜になるように回転
することができる。サンプルマトリックス４１０は、針
４５０によってサンプルバイアルに導入され、遠心力に
よって被覆サンプルバイアルと接触させられる。汚染物
４０５がサンプルの内面の被覆４１５によって保持され
て、純粋なサンプル４４０が針４５０によって吸引され
ることができる。
汚染物４０５を除去するために利用される本発明を示
す。サンプルバイアルの内面は、分析者が分析に先立っ
てサンプルマトリックスから除去したい既知の汚染物に
対する親和性を有する被覆４１５で先ず処理される。サ
ンプルバイアルは、被覆４１５が薄膜になるように回転
することができる。サンプルマトリックス４１０は、針
４５０によってサンプルバイアルに導入され、遠心力に
よって被覆サンプルバイアルと接触させられる。汚染物
４０５がサンプルの内面の被覆４１５によって保持され
て、純粋なサンプル４４０が針４５０によって吸引され
ることができる。
【００１３】図７〜図８は、サンプルバイアルの内面が
先ず被覆５１５で処理される本発明を示す。溶媒５０５
による溶液中の成分ＡおよびＢを有するサンプルマトリ
ックス５１０が針５５０によってサンプルバイアル中に
入れられ、サンプルマトリックス５１０が被覆５１５に
付着するように、先ず、比較的低い速度で回転される。
次に、サンプルバイアルは、第１の溶媒５０５を蒸発さ
せるために、比較的高速度で回転される。そして、サン
プル容器の内壁に付着した成分Ｂを残しながら、成分Ａ
を溶解するために第２の溶媒５２５が添加される。その
後、分析のために、サンプルバイアルから成分Ａを吸引
すべく針５５０が使用される。
先ず被覆５１５で処理される本発明を示す。溶媒５０５
による溶液中の成分ＡおよびＢを有するサンプルマトリ
ックス５１０が針５５０によってサンプルバイアル中に
入れられ、サンプルマトリックス５１０が被覆５１５に
付着するように、先ず、比較的低い速度で回転される。
次に、サンプルバイアルは、第１の溶媒５０５を蒸発さ
せるために、比較的高速度で回転される。そして、サン
プル容器の内壁に付着した成分Ｂを残しながら、成分Ａ
を溶解するために第２の溶媒５２５が添加される。その
後、分析のために、サンプルバイアルから成分Ａを吸引
すべく針５５０が使用される。
【００１４】図９は、気体状溶媒が使用される場合に、
本発明が、ヘッドスペース抽出にどのように利用される
かを示す。詳しくは、サンプルマトリックス６１０をサ
ンプルバイアル６００に注入するために分配針６５０が
利用される。そして、サンプルマトリックス６１０がサ
ンプルバイアルの内壁に薄膜６１５として成形されるよ
うに、サンプルバイアルは速い速度で回転される。分配
針６５０は、液体あるいは気体の形態にある揮発性抽出
溶媒６４０を添加する。そして、問題の成分がサンプル
バイアル内の気相中で平衡状態に到達するように、抽出
溶媒６４０の存在下でサンプルマトリックスが加熱され
る。問題の成分が比較的揮発性であるならば、加熱は必
要ない。サンプルバイアル内のヘッドスペース６６０か
ら問題の揮発性成分を回収することを目的としてヘッド
スペースを吸引するために、分配針６５０が利用され
る。また、サンプルバイアルは、マトリックスの比較的
重い成分が押し出され、問題の比較的軽い揮発性成分が
サンプルバイアルの中心部に移動するように回転され
る。分配針は、分析のために、気体状抽出溶媒の一部を
吸引すべくサンプルバイアルの中心領域に挿入すること
ができる。サンプルを薄膜に成形することによって、サ
ンプルがもっと通常の形状であったとした場合よりも、
平衡はずっと速く、しかもより均一になる。サンプルマ
トリックスが液体であるか、あるいは回転後に薄膜の形
状を維持しない他の或る形態である場合には、サンプル
マトリックスの表面が溶媒で洗浄されるか、あるいは気
体でパージされる間中、回転操作を継続することができ
る。
本発明が、ヘッドスペース抽出にどのように利用される
かを示す。詳しくは、サンプルマトリックス６１０をサ
ンプルバイアル６００に注入するために分配針６５０が
利用される。そして、サンプルマトリックス６１０がサ
ンプルバイアルの内壁に薄膜６１５として成形されるよ
うに、サンプルバイアルは速い速度で回転される。分配
針６５０は、液体あるいは気体の形態にある揮発性抽出
溶媒６４０を添加する。そして、問題の成分がサンプル
バイアル内の気相中で平衡状態に到達するように、抽出
溶媒６４０の存在下でサンプルマトリックスが加熱され
る。問題の成分が比較的揮発性であるならば、加熱は必
要ない。サンプルバイアル内のヘッドスペース６６０か
ら問題の揮発性成分を回収することを目的としてヘッド
スペースを吸引するために、分配針６５０が利用され
る。また、サンプルバイアルは、マトリックスの比較的
重い成分が押し出され、問題の比較的軽い揮発性成分が
サンプルバイアルの中心部に移動するように回転され
る。分配針は、分析のために、気体状抽出溶媒の一部を
吸引すべくサンプルバイアルの中心領域に挿入すること
ができる。サンプルを薄膜に成形することによって、サ
ンプルがもっと通常の形状であったとした場合よりも、
平衡はずっと速く、しかもより均一になる。サンプルマ
トリックスが液体であるか、あるいは回転後に薄膜の形
状を維持しない他の或る形態である場合には、サンプル
マトリックスの表面が溶媒で洗浄されるか、あるいは気
体でパージされる間中、回転操作を継続することができ
る。
【００１５】以上のように、本発明は、〔１〕サンプル
マトリックスから問題の成分を抽出する方法であって：
サンプルを、所定のサンプル体積に対する表面積が最大
になる薄い均一な膜に成形する工程；前記サンプルの薄
層を、前記問題の成分を溶解するために、溶媒に接触さ
せる工程；および、前記問題の成分を含む溶媒を取出す
工程；を含むことを特徴とし、次のような好ましい実施
態様を有する。
マトリックスから問題の成分を抽出する方法であって：
サンプルを、所定のサンプル体積に対する表面積が最大
になる薄い均一な膜に成形する工程；前記サンプルの薄
層を、前記問題の成分を溶解するために、溶媒に接触さ
せる工程；および、前記問題の成分を含む溶媒を取出す
工程；を含むことを特徴とし、次のような好ましい実施
態様を有する。
【００１６】〔２〕サンプルを薄膜に成形する工程がさ
らに、サンプルマトリックスを基板上に拡げる工程を含
むことを特徴とする〔１〕記載の問題成分の抽出方法。
らに、サンプルマトリックスを基板上に拡げる工程を含
むことを特徴とする〔１〕記載の問題成分の抽出方法。
【００１７】〔３〕基板が、抽出中に前記薄膜の両側を
暴露する多孔質媒体であることを特徴とする〔２〕記載
の問題成分の抽出方法。
暴露する多孔質媒体であることを特徴とする〔２〕記載
の問題成分の抽出方法。
【００１８】〔４〕さらに、多孔質媒体を試験管中に配
置する工程および抽出溶媒を添加する工程を含むことを
特徴とする〔３〕記載の問題成分の抽出方法。
置する工程および抽出溶媒を添加する工程を含むことを
特徴とする〔３〕記載の問題成分の抽出方法。
【００１９】〔５〕サンプルを薄い均一な膜に成形する
前記工程がさらに、サンプルマトリックスをサンプルバ
イアル中に配置して、遠心力が前記サンプルを薄い均一
な層に成形するような速度でサンプルバイアルを回転さ
せる工程を含むことを特徴とする〔１〕記載の問題の所
望成分の抽出方法。
前記工程がさらに、サンプルマトリックスをサンプルバ
イアル中に配置して、遠心力が前記サンプルを薄い均一
な層に成形するような速度でサンプルバイアルを回転さ
せる工程を含むことを特徴とする〔１〕記載の問題の所
望成分の抽出方法。
【００２０】〔６〕前記サンプルバイアルが、１０００
ｒｐｍ以上の速度で回転されることを特徴とする〔５〕
記載の問題の所望成分の抽出方法。
ｒｐｍ以上の速度で回転されることを特徴とする〔５〕
記載の問題の所望成分の抽出方法。
【００２１】また、本発明は、〔７〕サンプルバイアル
中で薄膜抽出を行う方法であって：サンプルバイアルの
内面を、化学的に活性な固定相で被覆する工程；液体サ
ンプルを、前記サンプルバイアル中に移送する工程；お
よび、遠心力がサンプルを拡げて薄膜にし、化学的に活
性な表面との接触を最大にし、そしてその表面への拡散
経路を最小にするような速度で、その軸の回りにサンプ
ルバイアルを回転させる工程；を含むことを特徴とし、
次のような好ましい実施態様を有する。
中で薄膜抽出を行う方法であって：サンプルバイアルの
内面を、化学的に活性な固定相で被覆する工程；液体サ
ンプルを、前記サンプルバイアル中に移送する工程；お
よび、遠心力がサンプルを拡げて薄膜にし、化学的に活
性な表面との接触を最大にし、そしてその表面への拡散
経路を最小にするような速度で、その軸の回りにサンプ
ルバイアルを回転させる工程；を含むことを特徴とし、
次のような好ましい実施態様を有する。
【００２２】〔８〕前記被覆工程がさらに、遠心力が化
学的に活性な表面をサンプルバイアルの内面に薄膜とし
て配置させるように、サンプルバイアルを回転させる工
程を含むことを特徴とする〔７〕記載のサンプルバイア
ル中での薄膜抽出方法。
学的に活性な表面をサンプルバイアルの内面に薄膜とし
て配置させるように、サンプルバイアルを回転させる工
程を含むことを特徴とする〔７〕記載のサンプルバイア
ル中での薄膜抽出方法。
【００２３】
〔９〕さらに、サンプルと反応性表面との
相互作用を高めるために、回転中にサンプル容器を加熱
する工程を含むことを特徴とする〔８〕記載のサンプル
バイアル中での薄膜抽出方法。
相互作用を高めるために、回転中にサンプル容器を加熱
する工程を含むことを特徴とする〔８〕記載のサンプル
バイアル中での薄膜抽出方法。
【００２４】〔１０〕前記反応性相がさらに、サンプル
から水を保持し、それによりサンプルを完全に乾燥させ
るために、乾燥剤被覆を含むことを特徴とする
から水を保持し、それによりサンプルを完全に乾燥させ
るために、乾燥剤被覆を含むことを特徴とする
〔９〕記
載の薄膜抽出方法。
載の薄膜抽出方法。
【００２５】〔１１〕サンプルが第１の溶媒による溶液
中で少なくとも一つの第１の成分および第２の成分を含
み、前記方法がさらに第１の溶液を蒸発させるために高
速度でサンプルバイアルを回転させる工程；第１の成分
がバイアルの内壁から洗浄されて第２の溶媒中に入るよ
うに、第１の成分だけは溶解するが第２の成分は溶解し
ない能力を有する第２の溶媒を導入する工程；および、
第２の溶媒と第１の成分との混合物を取り出す工程；を
含むことを特徴とする〔８〕記載の薄膜抽出方法。
中で少なくとも一つの第１の成分および第２の成分を含
み、前記方法がさらに第１の溶液を蒸発させるために高
速度でサンプルバイアルを回転させる工程；第１の成分
がバイアルの内壁から洗浄されて第２の溶媒中に入るよ
うに、第１の成分だけは溶解するが第２の成分は溶解し
ない能力を有する第２の溶媒を導入する工程；および、
第２の溶媒と第１の成分との混合物を取り出す工程；を
含むことを特徴とする〔８〕記載の薄膜抽出方法。
【００２６】〔１２〕さらに、サンプルがサンプルバイ
アルの内壁から底部に流れるように、サンプルバイアル
の回転を停止する工程を含むことを特徴とする
アルの内壁から底部に流れるように、サンプルバイアル
の回転を停止する工程を含むことを特徴とする
〔９〕記
載の薄膜抽出方法。
載の薄膜抽出方法。
【００２７】〔１３〕さらに、クロマトグラフに導入す
るために、サンプルバイアルの底部からサンプルを吸い
出す工程を含むことを特徴とする〔１２〕記載の薄膜抽
出方法。
るために、サンプルバイアルの底部からサンプルを吸い
出す工程を含むことを特徴とする〔１２〕記載の薄膜抽
出方法。
【００２８】〔１４〕さらに、サンプルを同定するため
の検出器にサンプルバイアルを移送する工程を含むこと
を特徴とする〔１２〕記載の薄膜抽出方法。
の検出器にサンプルバイアルを移送する工程を含むこと
を特徴とする〔１２〕記載の薄膜抽出方法。
【００２９】さらに、本発明は、〔１５〕サンプルバイ
アル中でサンプルを調製する方法であって：化学反応に
よってサンプルバイアルの内面を変性する工程；前記サ
ンプルバイアルに液体サンプルを移送する工程；前記変
性された内面との接触を最大にし、これによりサンプル
中に所望の変化を起こさせるために、サンプルを拡げて
薄膜にするのに十分な速度でバイアルを回転させる工
程；および、前記サンプルバイアルから液体サンプルを
移送する工程；を含むことを特徴とし、次のような好ま
しい実施態様を有する。
アル中でサンプルを調製する方法であって：化学反応に
よってサンプルバイアルの内面を変性する工程；前記サ
ンプルバイアルに液体サンプルを移送する工程；前記変
性された内面との接触を最大にし、これによりサンプル
中に所望の変化を起こさせるために、サンプルを拡げて
薄膜にするのに十分な速度でバイアルを回転させる工
程；および、前記サンプルバイアルから液体サンプルを
移送する工程；を含むことを特徴とし、次のような好ま
しい実施態様を有する。
【００３０】〔１６〕前記内面を変性する工程がさら
に、官能基を化学的に結合する工程を含むことを特徴と
する〔１５〕記載のサンプルの調製方法。
に、官能基を化学的に結合する工程を含むことを特徴と
する〔１５〕記載のサンプルの調製方法。
【００３１】そして、本発明は、〔１７〕サンプルバイ
アル中でサンプルを調製する方法であって：前記サンプ
ルバイアル中に問題の成分を含むサンプルマトリックス
を配置する工程；遠心力が前記サンプルマトリックスを
前記サンプルバイアルの内面に薄くて均一な膜として配
置させるように、前記サンプルバイアルを回転する工
程；前記サンプルバイアル中に溶媒を導入して、該溶媒
が前記サンプルマトリックスに接触するように前記サン
プルバイアルを回転させる工程；および、前記サンプル
バイアルの中心部から、問題の揮発性成分を収容するヘ
ッドスペースを吸引する工程；を含むことを特徴とし、
次のような好ましい実施態様を有する。
アル中でサンプルを調製する方法であって：前記サンプ
ルバイアル中に問題の成分を含むサンプルマトリックス
を配置する工程；遠心力が前記サンプルマトリックスを
前記サンプルバイアルの内面に薄くて均一な膜として配
置させるように、前記サンプルバイアルを回転する工
程；前記サンプルバイアル中に溶媒を導入して、該溶媒
が前記サンプルマトリックスに接触するように前記サン
プルバイアルを回転させる工程；および、前記サンプル
バイアルの中心部から、問題の揮発性成分を収容するヘ
ッドスペースを吸引する工程；を含むことを特徴とし、
次のような好ましい実施態様を有する。
【００３２】〔１８〕さらに、問題の比較的軽い成分を
サンプルバイアルの中心部から吸引することができるよ
うに、比較的重い揮発分をサンプルバイアルの中心部か
ら除去するのに十分な速度で、サンプルバイアルを回転
させることを含む〔１７〕記載のサンプルバイアル中で
サンプルを調製する方法。
サンプルバイアルの中心部から吸引することができるよ
うに、比較的重い揮発分をサンプルバイアルの中心部か
ら除去するのに十分な速度で、サンプルバイアルを回転
させることを含む〔１７〕記載のサンプルバイアル中で
サンプルを調製する方法。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、抽出溶媒によりサンプ
ルマトリックスから問題の成分を抽出する技術を、正確
で、かつ再現性の高い技術にすることができる。しか
も、本発明によれば、抽出溶媒によるサンプルマトリッ
クスからの問題の成分の抽出時間を短縮することができ
る。
ルマトリックスから問題の成分を抽出する技術を、正確
で、かつ再現性の高い技術にすることができる。しか
も、本発明によれば、抽出溶媒によるサンプルマトリッ
クスからの問題の成分の抽出時間を短縮することができ
る。
【図１】平坦な支持媒体を使用する本発明の一つの好ま
しい実施態様の工程の一部の説明図である。
しい実施態様の工程の一部の説明図である。
【図２】平坦な支持媒体を使用する本発明の一つの好ま
しい実施態様の工程の一部の説明図である。
しい実施態様の工程の一部の説明図である。
【図３】平坦な支持媒体を使用する本発明の一つの好ま
しい実施態様の工程の一部の説明図である。
しい実施態様の工程の一部の説明図である。
【図４】サンプルマトリックスを薄い均一な膜にするた
めにサンプルバイアルを回転する本発明の一つの好まし
い実施態様の説明図である。
めにサンプルバイアルを回転する本発明の一つの好まし
い実施態様の説明図である。
【図５】乾燥剤被覆を有する回転サンプルバイアル中で
サンプルを乾燥する本発明の他の一つの実施態様の説明
図である。
サンプルを乾燥する本発明の他の一つの実施態様の説明
図である。
【図６】汚染物に対する親和性を有する内部被覆を有す
るサンプルバイアル中でサンプルを回転させることによ
ってサンプル中の汚染物をサンプルから分離する本発明
の他の一つの実施態様の説明図である。
るサンプルバイアル中でサンプルを回転させることによ
ってサンプル中の汚染物をサンプルから分離する本発明
の他の一つの実施態様の説明図である。
【図７】二つの化合物を分離する本発明の他の一つの実
施態様の工程の一部の説明図である。
施態様の工程の一部の説明図である。
【図８】二つの化合物を分離する本発明の他の一つの実
施態様の工程の一部の説明図である。
施態様の工程の一部の説明図である。
【図９】ヘッドスペース抽出を行う本発明の他の一つの
実施態様の説明図である。
実施態様の説明図である。
１０，２１０，３２０，４１０，５１０，６１０ サン
プルマトリックス ２０ 支持媒体 ３０，２２０，６００ サンプルバイアル ５０，２５０，３５０，４５０，５５０，６５０ 針 ２３０，６４０ 抽出溶媒 ３０５ 円錐形底部 ３１０，６１５ 薄膜 ３６０ 水分 ４０５ 汚染物 ４１５，５１５ 被覆 ５０５ 第１の溶媒 ５２５ 第２の溶媒 ６６０ ヘッドスペース
プルマトリックス ２０ 支持媒体 ３０，２２０，６００ サンプルバイアル ５０，２５０，３５０，４５０，５５０，６５０ 針 ２３０，６４０ 抽出溶媒 ３０５ 円錐形底部 ３１０，６１５ 薄膜 ３６０ 水分 ４０５ 汚染物 ４１５，５１５ 被覆 ５０５ 第１の溶媒 ５２５ 第２の溶媒 ６６０ ヘッドスペース
Claims (4)
- 【請求項１】 サンプルマトリックスから問題の成分を
抽出する方法において：サンプルを、所定のサンプル体
積に対する表面積が最大になる薄い均一な膜に成形する
工程；前記サンプルの薄層を、前記問題の成分を溶解す
るために、溶媒に接触させる工程；および、 前記問題の成分を含む溶媒を取出す工程；を含むことを
特徴とする問題成分の抽出方法。 - 【請求項２】 サンプルバイアル中で薄膜抽出を行う方
法において：サンプルバイアルの内面を、化学的に活性
な固定相で被覆する工程；液体サンプルを、前記サンプ
ルバイアル中に移送する工程；および、 遠心力がサンプルを拡げて薄膜にし、化学的に活性な表
面との接触を最大にし、そしてその表面への拡散経路を
最小にするような速度で、その軸の回りにサンプルバイ
アルを回転させる工程；を含むことを特徴とする薄膜抽
出方法。 - 【請求項３】 サンプルバイアル中でサンプルを調製す
る方法において：化学反応によってサンプルバイアルの
内面を変性する工程；前記サンプルバイアルに液体サン
プルを移送する工程；前記変性された内面との接触を最
大にし、これによりサンプル中に所望の変化を起こさせ
るために、サンプルを拡げて薄膜にするのに十分な速度
でバイアルを回転させる工程；および、 前記サンプルバイアルから液体サンプルを移送する工
程；を含むことを特徴とするサンプルの調製方法。 - 【請求項４】 サンプルバイアル中でサンプルを調製す
る方法において：前記サンプルバイアル中に問題の成分
を含むサンプルマトリックスを配置する工程；遠心力が
前記サンプルマトリックスを前記サンプルバイアルの内
面に薄くて均一な膜として配置させるように、前記サン
プルバイアルを回転する工程；前記サンプルバイアル中
に溶媒を導入して、該溶媒が前記サンプルマトリックス
に接触するように前記サンプルバイアルを回転させる工
程；および、 前記サンプルバイアルの中心部から、問題の揮発性成分
を収容するヘッドスペースを吸引する工程；を含むこと
を特徴とするサンプルの調製方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/198,724 US5453380A (en) | 1994-02-18 | 1994-02-18 | Thin film sample preparation |
| US198724 | 1994-02-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07243952A true JPH07243952A (ja) | 1995-09-19 |
Family
ID=22734542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7051885A Pending JPH07243952A (ja) | 1994-02-18 | 1995-02-16 | サンプルマトリックスからの問題成分の抽出方法、薄膜抽出方法およびサンプルの調製方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5453380A (ja) |
| JP (1) | JPH07243952A (ja) |
| DE (1) | DE4439273C2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5827944A (en) * | 1996-02-16 | 1998-10-27 | Hewlett-Packard Company | Sample screening and preparation within a collection vessel |
| WO2005052551A1 (ja) * | 2003-11-26 | 2005-06-09 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | 微量含有物の分析方法 |
| IT201800004825A1 (it) * | 2018-04-24 | 2019-10-24 | Procedimento e dispositivo per il campionamento dello spazio di testa | |
| CN115406188B (zh) * | 2022-08-16 | 2023-12-15 | 湖南省天骑医学新技术股份有限公司 | 一种滤膜快速干燥处理方法及系统 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3966410A (en) * | 1972-07-24 | 1976-06-29 | California Institute Of Technology | Group extraction of organic compounds present in liquid samples |
| US4017597A (en) * | 1974-10-30 | 1977-04-12 | Monsanto Company | Unitized solid phase immunoassay kit and method |
| AU6452480A (en) * | 1979-11-13 | 1982-05-27 | Ventrex Laboratories Inc. | Apparatus for carrying out solid phase in vitro diagnostic assays |
| FR2644356B1 (fr) * | 1989-03-20 | 1992-11-20 | Jouan | Procede de concentration d'echantillons par evaporation du solvant et evaporateur-concentrateur centrifuge pour la mise en oeuvre de ce procede |
-
1994
- 1994-02-18 US US08/198,724 patent/US5453380A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-11-03 DE DE4439273A patent/DE4439273C2/de not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-02-16 JP JP7051885A patent/JPH07243952A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4439273A1 (de) | 1995-08-24 |
| DE4439273C2 (de) | 1999-12-30 |
| US5453380A (en) | 1995-09-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2002327994B2 (en) | Method and apparatus for sample preparation using solid phase microextraction | |
| Karageorgou et al. | Fabric phase sorptive extraction for the fast isolation of sulfonamides residues from raw milk followed by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection | |
| US7259019B2 (en) | Multiple sampling device and method for investigating biological systems | |
| US8980093B2 (en) | Multicapillary device for sample preparation | |
| AU2002327994A1 (en) | Method and apparatus for sample preparation using solid phase microextraction | |
| JPH0894597A (ja) | 固相抽出法及び固相抽出装置 | |
| WO2003066189A1 (en) | Disposable pipette extraction | |
| JPH063453U (ja) | 遠心分離用装置 | |
| CN114544312A (zh) | 用于分析使用吸附材料从样品中提取的分析物的系统和方法 | |
| CN111624274A (zh) | 一种血清中全氟及多氟化合物的高通量快速检测方法 | |
| JPH05243205A (ja) | 基板表面の液体を遠心機内で除去する方法 | |
| JPH07243952A (ja) | サンプルマトリックスからの問題成分の抽出方法、薄膜抽出方法およびサンプルの調製方法 | |
| CN107629166B (zh) | 一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法及应用 | |
| CN108445116A (zh) | 一种生物体液样品中游离催产素前处理方法 | |
| JP2002531823A (ja) | ミクロ抽出方法およびそのための使い捨て装置 | |
| AU2006348443A1 (en) | Multicapillary device for sample preparation | |
| US8091439B2 (en) | Analyte extraction probe assembly | |
| CN112345665B (zh) | 用于动物源食品兽药多残留检测的样品前处理方法、基质吸附材料及兽药残留检测方法 | |
| CN113777195B (zh) | 环境水样中苯丙胺类毒品的分析方法及其专用石墨烯基三维宏观体材料和固相萃取装置 | |
| CA2242481C (en) | Method for liquid-liquid microextraction | |
| Alzahrani et al. | Fabrication of inorganic monolith coated with gold nanoparticles for protein purification | |
| JP2792038B2 (ja) | 水溶性高分子物質と低分子成分とが共存する試料の分析方法及び前処理方法並びにクロマトグラフイー用充填剤 | |
| CN109939650A (zh) | 一种手性分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法 | |
| EP2503330A2 (en) | Multicapillary device for sample preparation | |
| CN214067012U (zh) | 一种离子影像介导化合物提取识别装置 |