JPH07209466A - 中性子吸収性複合材料及びその製造方法 - Google Patents
中性子吸収性複合材料及びその製造方法Info
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- JPH07209466A JPH07209466A JP6306024A JP30602494A JPH07209466A JP H07209466 A JPH07209466 A JP H07209466A JP 6306024 A JP6306024 A JP 6306024A JP 30602494 A JP30602494 A JP 30602494A JP H07209466 A JPH07209466 A JP H07209466A
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- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
Abstract
(57)【要約】
【目的】 セラミックスマトリックス及び適当な補強材
を選択し、Ｂ4 Ｃを基にした既知の材料の性質と比較し
て、改良された性質を有する中性子吸収性複合材料を提
供する。 【構成】 セラミックによって構成された第一成分の均
質なマトリックスからなり、そのセラミックの中に耐火
金属、硼化モリブデン、及びＢ4 Ｃから選択された少な
くとも一種類の第二成分のクラスターが均一に分散して
おり、然も前記二つの成分の少なくとも一方は硼素を含
有する、中性子吸収性複合材料。
を選択し、Ｂ4 Ｃを基にした既知の材料の性質と比較し
て、改良された性質を有する中性子吸収性複合材料を提
供する。 【構成】 セラミックによって構成された第一成分の均
質なマトリックスからなり、そのセラミックの中に耐火
金属、硼化モリブデン、及びＢ4 Ｃから選択された少な
くとも一種類の第二成分のクラスターが均一に分散して
おり、然も前記二つの成分の少なくとも一方は硼素を含
有する、中性子吸収性複合材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、中性子吸収性複合材料
及びその製造方法に関する。
及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の材料は、特に加圧水型原子炉及
び高速中性子原子炉の如き、原子炉で用いることができ
る。
び高速中性子原子炉の如き、原子炉で用いることができ
る。
【０００３】現在、原子炉で最も広く用いられている中
性子吸収性材料は、炭化硼素Ｂ4 Ｃである。なぜなら、
その材料は安価であり、その10Ｂアイソトープ含有量及
びその密度の両方に作用することによりその効果を修正
することができ、また良好な化学的に不活性な性質及び
高度に耐火性の特性を有するからである。それは、一般
に原子炉の制御棒を形成するために、金属の鞘の中に詰
めた円筒状のペレットの形で用いられている。
性子吸収性材料は、炭化硼素Ｂ4 Ｃである。なぜなら、
その材料は安価であり、その10Ｂアイソトープ含有量及
びその密度の両方に作用することによりその効果を修正
することができ、また良好な化学的に不活性な性質及び
高度に耐火性の特性を有するからである。それは、一般
に原子炉の制御棒を形成するために、金属の鞘の中に詰
めた円筒状のペレットの形で用いられている。
【０００４】しかし、それは、不充分な熱機械的性質
（低い熱伝導度及び脆い性質）のため、照射中の挙動が
悪い欠点をもち、それがその寿命を短くしている。例え
ば、中性子（ｎ、α）捕捉による熱の発生は、それから
生ずる非常に大きな熱勾配（高速中性子原子炉では１０
００℃／ｃｍに達する）が材料の強度を超える歪みを発
生させることになるため、充分その破壊を惹き起すまで
になる。更に、多量のヘリウムの発生が、材料のかなり
の膨張を惹き起し、微細な亀裂を生ずることになり、そ
れが長い期間にペレットの完全な崩壊を起こすことがあ
る。
（低い熱伝導度及び脆い性質）のため、照射中の挙動が
悪い欠点をもち、それがその寿命を短くしている。例え
ば、中性子（ｎ、α）捕捉による熱の発生は、それから
生ずる非常に大きな熱勾配（高速中性子原子炉では１０
００℃／ｃｍに達する）が材料の強度を超える歪みを発
生させることになるため、充分その破壊を惹き起すまで
になる。更に、多量のヘリウムの発生が、材料のかなり
の膨張を惹き起し、微細な亀裂を生ずることになり、そ
れが長い期間にペレットの完全な崩壊を起こすことがあ
る。
【０００５】現在加圧水型原子炉中で弱いフラックス(f
lux)領域に炭化硼素の使用を限定するか、又はＢ4 Ｃペ
レットとそれの入った鞘との間にジャケットを挿入して
高速中性子原子炉の場合のフラグメント(fragment)を収
集することからなるこれらの問題を回避するために用い
られている解決法は、最後の対策以外の何物でもない。
従って、照射中に、最大に可能な中性子吸収効率を維持
しながら、炭化硼素よりも一層良い挙動を示す材料を開
発するための研究が行われている。
lux)領域に炭化硼素の使用を限定するか、又はＢ4 Ｃペ
レットとそれの入った鞘との間にジャケットを挿入して
高速中性子原子炉の場合のフラグメント(fragment)を収
集することからなるこれらの問題を回避するために用い
られている解決法は、最後の対策以外の何物でもない。
従って、照射中に、最大に可能な中性子吸収効率を維持
しながら、炭化硼素よりも一層良い挙動を示す材料を開
発するための研究が行われている。
【０００６】セラミックの熱機械的性質を、ウィスカ
ー、セラミック又は金属から形成した第二相を多量に導
入するような種々の補強方法を用いることにより改良す
ることができることは知られている。
ー、セラミック又は金属から形成した第二相を多量に導
入するような種々の補強方法を用いることにより改良す
ることができることは知られている。
【０００７】ウィスカーの場合、ウィスカーの破壊抵抗
が大きいことにより補強が確実になる。セラミックの場
合、亀裂の自由な伝播を偏向又は分散等により防止する
材料中の残留歪み領域又は大きな濃度の微細亀裂(micro
crack)の存在により、補強が得られる。金属の場合、金
属の弾力性及び熱伝導性を利用する。
が大きいことにより補強が確実になる。セラミックの場
合、亀裂の自由な伝播を偏向又は分散等により防止する
材料中の残留歪み領域又は大きな濃度の微細亀裂(micro
crack)の存在により、補強が得られる。金属の場合、金
属の弾力性及び熱伝導性を利用する。
【０００８】例えば、Ｒ．リューその他は、J. Am. Cer
am. Soc., 75(4), (1992) pp. 864-872 及びJ. Am. Cer
am. Soc., 75(10), (1992) pp. 2887-2890で、３０μｍ
未満の粒径を有するＢ4 Ｃ及びＢＮ粉末の混合物を高温
圧縮し、粉砕操作にもかけることにより製造した、炭化
硼素及び窒化硼素を基にした複合材料について、炭化硼
素の熱伝導度に及ぼす窒化硼素添加の影響を研究してい
る。
am. Soc., 75(4), (1992) pp. 864-872 及びJ. Am. Cer
am. Soc., 75(10), (1992) pp. 2887-2890で、３０μｍ
未満の粒径を有するＢ4 Ｃ及びＢＮ粉末の混合物を高温
圧縮し、粉砕操作にもかけることにより製造した、炭化
硼素及び窒化硼素を基にした複合材料について、炭化硼
素の熱伝導度に及ぼす窒化硼素添加の影響を研究してい
る。
【０００９】米国特許第４，６６１，１５５号明細書に
は、炭化硼素と、モリブデンにより構成された金属結合
相を含む、金属、セラミック及びガラス加工用工具のた
めの複合材料が記載されている。この材料は、Ｍｏ及び
Ｂ4 Ｃ粉末の均一な混合物を高温圧縮することにより製
造している。
は、炭化硼素と、モリブデンにより構成された金属結合
相を含む、金属、セラミック及びガラス加工用工具のた
めの複合材料が記載されている。この材料は、Ｍｏ及び
Ｂ4 Ｃ粉末の均一な混合物を高温圧縮することにより製
造している。
【００１０】今まで述べてきた複合材料は、微粒Ｂ4 Ｃ
マトリックス中に微細なＢＮ又はＭｏ粒子を均一に分散
させたものに相当する微細構造を有する。この構造によ
り、Ｂ4 Ｃ単独のものよりも良い破壊抵抗特性を与える
ことができるが、その材料の応力下での挙動は脆いまま
になっているのに対し、原子炉で用いられる中性子吸収
性材料の場合には、擬塑性型の応力下での挙動を得るこ
とが重要になっている。複合材料は確かに亀裂を生ずる
ことはあるが、依然としてその一体性を維持している。
マトリックス中に微細なＢＮ又はＭｏ粒子を均一に分散
させたものに相当する微細構造を有する。この構造によ
り、Ｂ4 Ｃ単独のものよりも良い破壊抵抗特性を与える
ことができるが、その材料の応力下での挙動は脆いまま
になっているのに対し、原子炉で用いられる中性子吸収
性材料の場合には、擬塑性型の応力下での挙動を得るこ
とが重要になっている。複合材料は確かに亀裂を生ずる
ことはあるが、依然としてその一体性を維持している。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セラミック
スマトリックス及び適当な補強材を選択した結果とし
て、Ｂ4 Ｃを基にした既知の材料の性質と比較して、改
良された性質を有する中性子吸収性複合材料に関する。
スマトリックス及び適当な補強材を選択した結果とし
て、Ｂ4 Ｃを基にした既知の材料の性質と比較して、改
良された性質を有する中性子吸収性複合材料に関する。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、その中
性子吸収性複合材料は、セラミック材料により構成され
た第一成分の均質なマトリックスからなり、そのセラミ
ックの中に耐火金属、硼化モリブデン及びＢ4 Ｃの中か
ら選択された少なくとも一種類の第二成分のクラスター
が均一に分散しており、 然も前記二つの成分の少なくと
も一方は硼素を含有する。
性子吸収性複合材料は、セラミック材料により構成され
た第一成分の均質なマトリックスからなり、そのセラミ
ックの中に耐火金属、硼化モリブデン及びＢ4 Ｃの中か
ら選択された少なくとも一種類の第二成分のクラスター
が均一に分散しており、 然も前記二つの成分の少なくと
も一方は硼素を含有する。
【００１３】従って、本発明による材料は、硼化モリブ
デン、炭化硼素及び（又は）耐火金属のクラスターによ
り補強が確実に与えられているセラミック・セラミッ
ク、又はセラミック・金属型の複合材料である。
デン、炭化硼素及び（又は）耐火金属のクラスターによ
り補強が確実に与えられているセラミック・セラミッ
ク、又はセラミック・金属型の複合材料である。
【００１４】これらのクラスターによる補強は、亀裂の
偏向を生ずる材料中の残留応力領域の存在、亀裂のため
の好ましい通路を構成するクラスターとマトリックスの
間の小さな界面の存在、又は亀裂の自由な伝播を妨げる
最も大きな（展性）クラスターによる亀裂の橋絡(bridg
ing)（封鎖力）による。
偏向を生ずる材料中の残留応力領域の存在、亀裂のため
の好ましい通路を構成するクラスターとマトリックスの
間の小さな界面の存在、又は亀裂の自由な伝播を妨げる
最も大きな（展性）クラスターによる亀裂の橋絡(bridg
ing)（封鎖力）による。
【００１５】これらの結果を得るために、結局クラスタ
ーが適当な大きさをもつことが重要である。一般に、そ
れらは１００〜５００μｍの範囲の大きさをもつ擬球形
クラスターである。更に、その材料は適切な量のクラス
ターを含んでいなければならない。
ーが適当な大きさをもつことが重要である。一般に、そ
れらは１００〜５００μｍの範囲の大きさをもつ擬球形
クラスターである。更に、その材料は適切な量のクラス
ターを含んでいなければならない。
【００１６】クラスターが耐火金属である場合、それら
をキャリブレート(calibrate）する。それらの量は、材
料の中性子吸収効果を損なわないように、過剰であって
はならない。この場合、耐火金属の量は、一般にせいぜ
い材料の３０体積％に等しい。
をキャリブレート(calibrate）する。それらの量は、材
料の中性子吸収効果を損なわないように、過剰であって
はならない。この場合、耐火金属の量は、一般にせいぜ
い材料の３０体積％に等しい。
【００１７】クラスターが炭化硼素からなる場合、それ
らはキャリブレートするか又はキャリブレートされてお
らず、好ましくは材料の殆ど、即ち材料の６０〜８０体
積％を占める。
らはキャリブレートするか又はキャリブレートされてお
らず、好ましくは材料の殆ど、即ち材料の６０〜８０体
積％を占める。
【００１８】本発明による複合材料では、用いることが
できる耐火金属は２２００℃より高い融点を有するもの
である。そのような金属の例として、ハフニウム、ジル
コニウム及びモリブデンを挙げることができ、特にモリ
ブデンであるが、それは高度の耐火性をもち、融点が２
６００℃であり、優れた熱伝導性を有するからである。
できる耐火金属は２２００℃より高い融点を有するもの
である。そのような金属の例として、ハフニウム、ジル
コニウム及びモリブデンを挙げることができ、特にモリ
ブデンであるが、それは高度の耐火性をもち、融点が２
６００℃であり、優れた熱伝導性を有するからである。
【００１９】複合材料マトリックスを形成するのに用い
ることができるセラミック材料は、好ましくは硼素を配
合したセラミック材料であり、特にＢ4 Ｃ及びＢＮによ
って構成されたセラミック材料である。
ることができるセラミック材料は、好ましくは硼素を配
合したセラミック材料であり、特にＢ4 Ｃ及びＢＮによ
って構成されたセラミック材料である。
【００２０】更に、本発明の第一の態様に従えば、セラ
ミックマトリックスがＢ4 Ｃであり、キャリブレートし
たモリブデン及び（又は）硼化モリブデンクラスターを
使用するものである。なぜなら、それらは前記マトリッ
クスと共に顕著な性質を有するからである。
ミックマトリックスがＢ4 Ｃであり、キャリブレートし
たモリブデン及び（又は）硼化モリブデンクラスターを
使用するものである。なぜなら、それらは前記マトリッ
クスと共に顕著な性質を有するからである。
【００２１】更に、炭化硼素を用いた場合、モリブデン
は特に興味のあるものである。なぜなら、その高度に耐
火性の性質及び優れた熱伝導度を別にして、Ｂ4 Ｃとの
化学的相容性が低く、炭素との化学的相容性がよく、熱
膨張係数がＢ4 Ｃよりも大きいからである。
は特に興味のあるものである。なぜなら、その高度に耐
火性の性質及び優れた熱伝導度を別にして、Ｂ4 Ｃとの
化学的相容性が低く、炭素との化学的相容性がよく、熱
膨張係数がＢ4 Ｃよりも大きいからである。
【００２２】Ｂ4 Ｃとの化学的相容性が低いことは重要
である。なぜなら、それは硼素のモリブデンへの拡散を
もたらし、それが補強に都合の良い因子（クラスターと
マトリックスとの間の弱い遊離炭素界面）になっている
からである。
である。なぜなら、それは硼素のモリブデンへの拡散を
もたらし、それが補強に都合の良い因子（クラスターと
マトリックスとの間の弱い遊離炭素界面）になっている
からである。
【００２３】炭素との良好な化学的相容性により、複合
材料製造のために、Ｂ4 Ｃのために用いたのと同じ方法
を用いることができるようになる。モリブデン硼化速度
は、Ｍｏ＋Ｃ→ＭｏＣの反応を妨げる。
材料製造のために、Ｂ4 Ｃのために用いたのと同じ方法
を用いることができるようになる。モリブデン硼化速度
は、Ｍｏ＋Ｃ→ＭｏＣの反応を妨げる。
【００２４】Ｂ4 Ｃより熱膨張係数が大きいため、補強
に都合の良い残留応力を確実に存在させることがてき
る。
に都合の良い残留応力を確実に存在させることがてき
る。
【００２５】モリブデンに基づくキャリブレートしたク
ラスターを含むこの炭化硼素Ｂ4 Ｃマトリックスを用い
て、 炭化硼素マトリックス及びそのマトリックス中に均
一に分布した球状クラスターとの均質分散物である複合
体微粒子材料が得られる。更に、モリブデンを用いた場
合、モリブデンクラスター中の残留気孔及びモリブデン
が部分的又は完全にない所が存在し、その場所はＢ4 Ｃ
マトリックスからモリブデンクラスターへ硼素が拡散し
た結果としてＭｏ2 Ｂ5 の如き硼化物によって占めら
れ、マトリックスとクラスターとの間に無定形炭素界面
を存在させることになる。
ラスターを含むこの炭化硼素Ｂ4 Ｃマトリックスを用い
て、 炭化硼素マトリックス及びそのマトリックス中に均
一に分布した球状クラスターとの均質分散物である複合
体微粒子材料が得られる。更に、モリブデンを用いた場
合、モリブデンクラスター中の残留気孔及びモリブデン
が部分的又は完全にない所が存在し、その場所はＢ4 Ｃ
マトリックスからモリブデンクラスターへ硼素が拡散し
た結果としてＭｏ2 Ｂ5 の如き硼化物によって占めら
れ、マトリックスとクラスターとの間に無定形炭素界面
を存在させることになる。
【００２６】次にクラスターの展性によることの外、亀
裂の偏向により（Ｂ4 ＣからＭｏへの硼素の拡散による
弱い界面）補強が確実になる。
裂の偏向により（Ｂ4 ＣからＭｏへの硼素の拡散による
弱い界面）補強が確実になる。
【００２７】本発明の第二の態様によれば、セラミック
マトリックスは窒化硼素ＢＮであり、クラスターは、キ
ャリブレートされた又はキャリブレートされていないＢ
4 Ｃクラスターである。
マトリックスは窒化硼素ＢＮであり、クラスターは、キ
ャリブレートされた又はキャリブレートされていないＢ
4 Ｃクラスターである。
【００２８】この構造では、 窒化硼素マトリックスと、
均一に分布した良好な熱機械的性質を有する炭化硼素ク
ラスターとの均質分散物である微粒子材料が得られる。
均一に分布した良好な熱機械的性質を有する炭化硼素ク
ラスターとの均質分散物である微粒子材料が得られる。
【００２９】本発明による複合材料は、第一成分の粉末
と、第二成分（一種又は多種）のキャリブレートされた
又はキャリブレートされていないクラスターとから粉末
冶金により製造することができる。
と、第二成分（一種又は多種）のキャリブレートされた
又はキャリブレートされていないクラスターとから粉末
冶金により製造することができる。
【００３０】更に、本発明は、平均粒径が５μｍより小
さい第一成分の粉末と、第二成分（一種又は多種）のク
ラスターとを均一に混合し、次にその混合物を理論密度
の９０％に少なくとも等しい最終的密度を得るのに適切
な温度、時間、及び加圧下で焼結することからなる、中
性子吸収性複合材料の製造方法にも関する。
さい第一成分の粉末と、第二成分（一種又は多種）のク
ラスターとを均一に混合し、次にその混合物を理論密度
の９０％に少なくとも等しい最終的密度を得るのに適切
な温度、時間、及び加圧下で焼結することからなる、中
性子吸収性複合材料の製造方法にも関する。
【００３１】第二成分のキャリブレートされた又はキャ
リブレートされていないクラスターは、第二成分の非常
に細かい粉末、例えば５μｍより小さな粒径を有する粉
末から、その粉末を真空中で中性雰囲気中で、例えば１
０００℃を越える温度で焼成し、次にその焼成した生成
物を粉砕し、その粉砕生成物を篩い分けて希望の粒径、
例えば１００〜５００μｍ（それらがキャリブレートさ
れている場合）のクラスターだけを得るようにすること
により、製造することができる。
リブレートされていないクラスターは、第二成分の非常
に細かい粉末、例えば５μｍより小さな粒径を有する粉
末から、その粉末を真空中で中性雰囲気中で、例えば１
０００℃を越える温度で焼成し、次にその焼成した生成
物を粉砕し、その粉砕生成物を篩い分けて希望の粒径、
例えば１００〜５００μｍ（それらがキャリブレートさ
れている場合）のクラスターだけを得るようにすること
により、製造することができる。
【００３２】焼成のための温度は、粉末の初期粒径の関
数として、後の粉砕が容易になるように選択する。
数として、後の粉砕が容易になるように選択する。
【００３３】第一成分の粉末に関し、その第一成分の粉
末をスロップ(slop)中に、出来るだけ均一に分散させ、
例えば超音波を適用して分散させ、次に乾燥し、その粉
末を篩い分けることにより均一な粉末を得ることができ
る。前記粉末とキャリブレートした又はキャリブレート
されていないクラスターを混合するために、慣用的混合
手順を用いることができる。
末をスロップ(slop)中に、出来るだけ均一に分散させ、
例えば超音波を適用して分散させ、次に乾燥し、その粉
末を篩い分けることにより均一な粉末を得ることができ
る。前記粉末とキャリブレートした又はキャリブレート
されていないクラスターを混合するために、慣用的混合
手順を用いることができる。
【００３４】その次に、第一の場合には黒鉛マトリック
スを用い、第二の場合には耐火金属、例えばチタンの包
みを用いて、熱間一軸圧縮又は熱間アイソスタティック
圧縮により混合物の緻密化を行うことができる。焼結の
圧力、温度及び時間は、理論密度の少なくとも９０％に
等しい最終希望密度を得るために用いられるセラミック
材料の関数として選択される。
スを用い、第二の場合には耐火金属、例えばチタンの包
みを用いて、熱間一軸圧縮又は熱間アイソスタティック
圧縮により混合物の緻密化を行うことができる。焼結の
圧力、温度及び時間は、理論密度の少なくとも９０％に
等しい最終希望密度を得るために用いられるセラミック
材料の関数として選択される。
【００３５】セラミック材料が炭化硼素である場合、焼
結圧力は一般に２０〜２００ｍＰａであり、中心温度は
一般に１８００〜２２００℃であり、焼結時間は１５〜
６０分にすることができる。
結圧力は一般に２０〜２００ｍＰａであり、中心温度は
一般に１８００〜２２００℃であり、焼結時間は１５〜
６０分にすることができる。
【００３６】セラミック材料が窒化硼素ＢＮである場
合、焼結圧力は２０〜２００ｍＰａにすることができ、
焼結温度は１８００〜２２００℃、フリッティング(fri
tting)時間は１５〜６０分にすることができる。
合、焼結圧力は２０〜２００ｍＰａにすることができ、
焼結温度は１８００〜２２００℃、フリッティング(fri
tting)時間は１５〜６０分にすることができる。
【００３７】本発明を以下に実施例及び図面を参照して
一層詳細に記述するが、本発明はそれらに限定されるも
のではない。
一層詳細に記述するが、本発明はそれらに限定されるも
のではない。
【００３８】
実施例１：キャリブレートされたＭｏクラスターにより
補強されたＢ4 Ｃマトリックスからなる複合材料の製造 出発生成物は、粒径が５μｍより小さいＢ4 Ｃ粉末であ
り、その粉末をアルコールスロップ中にできるだけ均一
に、例えば超音波の適用により分散し、次に乾燥し、そ
れを篩い分ける。
補強されたＢ4 Ｃマトリックスからなる複合材料の製造 出発生成物は、粒径が５μｍより小さいＢ4 Ｃ粉末であ
り、その粉末をアルコールスロップ中にできるだけ均一
に、例えば超音波の適用により分散し、次に乾燥し、そ
れを篩い分ける。
【００３９】更に、粒径が５μｍより小さいＭｏ粉末か
らキャリブレートされたＭｏクラスターの製造を行う。
その粉末を黒鉛型中に入れ、真空中１２００℃の温度で
１時間焼成する。焼成生成物を次に粉砕し、篩い分け、
１００〜５００μｍの粒径を有するクラスターを得る。
次に炭化硼素粉末をこのようにして得られたキャリブレ
ートされたＭｏクラスターと混合し、Ｍｏの量が混合物
の２０体積％を占めるようにする。
らキャリブレートされたＭｏクラスターの製造を行う。
その粉末を黒鉛型中に入れ、真空中１２００℃の温度で
１時間焼成する。焼成生成物を次に粉砕し、篩い分け、
１００〜５００μｍの粒径を有するクラスターを得る。
次に炭化硼素粉末をこのようにして得られたキャリブレ
ートされたＭｏクラスターと混合し、Ｍｏの量が混合物
の２０体積％を占めるようにする。
【００４０】前記混合物から、次にその混合物を黒鉛型
中に導入し、炉中で２１００℃の温度で６０ｍＰａの圧
力で１時間一軸圧縮行うことにより、直径１７ｍｍ及び
高さ３０ｍｍのペレットを製造する。これにより、キャ
リブレートされたＭｏクラスターで補強された炭化硼素
マトリックスを配合した複合材料ペレットが得られる
が、そのＭｏクラスターは焼結中少なくとも部分的に硼
化モリブデンへ転化されいる。
中に導入し、炉中で２１００℃の温度で６０ｍＰａの圧
力で１時間一軸圧縮行うことにより、直径１７ｍｍ及び
高さ３０ｍｍのペレットを製造する。これにより、キャ
リブレートされたＭｏクラスターで補強された炭化硼素
マトリックスを配合した複合材料ペレットが得られる
が、そのＭｏクラスターは焼結中少なくとも部分的に硼
化モリブデンへ転化されいる。
【００４１】図１は得られた材料の２０倍の顕微鏡写真
である。図１は、硼化モリブデンから形成されたＭｏを
基にしたキャリブレートされたクラスターが均一に分散
したＢ4 Ｃマトリックス１を示している。これらのクラ
スターの周りの黒い線は、弱い或は小さな炭素界面を表
している。材料中の残留応力の存在は、微細亀裂４をも
たらす。
である。図１は、硼化モリブデンから形成されたＭｏを
基にしたキャリブレートされたクラスターが均一に分散
したＢ4 Ｃマトリックス１を示している。これらのクラ
スターの周りの黒い線は、弱い或は小さな炭素界面を表
している。材料中の残留応力の存在は、微細亀裂４をも
たらす。
【００４２】実施例２：キャリブレートされていないＢ
4 Ｃクラスター（凝集体）によって補強された窒化硼素
（ＢＮ）マトリックスからなる複合材料の製造 出発生成物は、ＢＮ粉末及び粒径が５μｍより小さいＢ
4 Ｃ粉末である。 Ｂ4Ｃ及びＢＮ粉末を篩い分けて約１
５０μｍ（１００〜３００μｍ）にし、次に混合し、Ｂ
Ｎの量を３０体積％とする。
4 Ｃクラスター（凝集体）によって補強された窒化硼素
（ＢＮ）マトリックスからなる複合材料の製造 出発生成物は、ＢＮ粉末及び粒径が５μｍより小さいＢ
4 Ｃ粉末である。 Ｂ4Ｃ及びＢＮ粉末を篩い分けて約１
５０μｍ（１００〜３００μｍ）にし、次に混合し、Ｂ
Ｎの量を３０体積％とする。
【００４３】次にその混合物を２１００℃で１時間６０
ｍＰａの荷重をかけて（一軸又はアイソスタティック）
焼結することにより緻密化し、９０％を越える最終密度
を得た。
ｍＰａの荷重をかけて（一軸又はアイソスタティック）
焼結することにより緻密化し、９０％を越える最終密度
を得た。
【００４４】図２は得られた材料の２０倍の微細構造を
示している。その材料は、この場合篩い分けによって自
然的なやり方で得られた種々の大きさのＢ4 Ｃ凝集体が
分布した窒化硼素マトリックス５からなることがわか
る。
示している。その材料は、この場合篩い分けによって自
然的なやり方で得られた種々の大きさのＢ4 Ｃ凝集体が
分布した窒化硼素マトリックス５からなることがわか
る。
【００４５】実施例３：ＢＮマトリックスの中にキャリ
ブレートしたＢ4 Ｃクラスターが均一に分散したものか
らなる複合材料の製造 実施例１と同じ操作手順に従った。但しこの場合にはキ
ャリブレートした擬球形クラスターを、粒径が５μｍよ
り小さいＢ4 Ｃ粉末及びＢＮ粉末から形成し、実施例１
のＢ4 Ｃ粉末と同じやり方で処理した。
ブレートしたＢ4 Ｃクラスターが均一に分散したものか
らなる複合材料の製造 実施例１と同じ操作手順に従った。但しこの場合にはキ
ャリブレートした擬球形クラスターを、粒径が５μｍよ
り小さいＢ4 Ｃ粉末及びＢＮ粉末から形成し、実施例１
のＢ4 Ｃ粉末と同じやり方で処理した。
【００４６】次にＢＮ粉末を、キャリブレートしたＢ4
Ｃクラスターと混合し、ＢＮの量が混合物の２０体積％
を占めるようにした。
Ｃクラスターと混合し、ＢＮの量が混合物の２０体積％
を占めるようにした。
【００４７】その次に、混合物を黒鉛型中に導入し、炉
中で２１００℃の温度で６０ｍＰａの圧力で１時間その
混合物を一軸圧縮することにより直径１７ｍｍ及び高さ
２５ｍｍのペレットをその混合物から製造した。
中で２１００℃の温度で６０ｍＰａの圧力で１時間その
混合物を一軸圧縮することにより直径１７ｍｍ及び高さ
２５ｍｍのペレットをその混合物から製造した。
【００４８】図３は、得られた材料の微細構造を示して
いる。その中にＢＮマトリックス線を見ることができ、
その中にキャリブレートしたＢ4 Ｃクラスター１１が分
散している。
いる。その中にＢＮマトリックス線を見ることができ、
その中にキャリブレートしたＢ4 Ｃクラスター１１が分
散している。
【００４９】実施例１〜３の複合材料は、同じ相対的密
度を有する純粋炭化硼素よりも２倍を超える大きな熱衝
撃破壊抵抗を示していた。同じやり方で、複合体の熱拡
散率は、炭化硼素の熱拡散率よりも遥かに大きい。最後
に、それらのＢ4 Ｃに対する機械的性質は極めて好まし
いものである。なぜなら、それらの見かけの弾性率は半
分であり、それらの応力下での挙動は、図４及び図５か
ら分かるように、遥かに良いものである。
度を有する純粋炭化硼素よりも２倍を超える大きな熱衝
撃破壊抵抗を示していた。同じやり方で、複合体の熱拡
散率は、炭化硼素の熱拡散率よりも遥かに大きい。最後
に、それらのＢ4 Ｃに対する機械的性質は極めて好まし
いものである。なぜなら、それらの見かけの弾性率は半
分であり、それらの応力下での挙動は、図４及び図５か
ら分かるように、遥かに良いものである。
【００５０】図４は、図１の複合材料の変形挙動、即ち
適用した応力（ｍＰａ）の関数として変形（μｍ）を示
している。本発明による複合材料（曲線２１）は破壊の
ない擬塑性挙動を有することがわかる。しかし、同じ条
件下で試験した純粋Ｂ4 Ｃに関する曲線２３は３５０ｍ
Ｐａで破壊を示し、非常に小さい粒径を有するＢ4 Ｃ及
びＭｏ粉末から製造した均質なＢ4 Ｃ−Ｍｏ材料に関す
る曲線２５はその材料の脆い挙動を示している。
適用した応力（ｍＰａ）の関数として変形（μｍ）を示
している。本発明による複合材料（曲線２１）は破壊の
ない擬塑性挙動を有することがわかる。しかし、同じ条
件下で試験した純粋Ｂ4 Ｃに関する曲線２３は３５０ｍ
Ｐａで破壊を示し、非常に小さい粒径を有するＢ4 Ｃ及
びＭｏ粉末から製造した均質なＢ4 Ｃ−Ｍｏ材料に関す
る曲線２５はその材料の脆い挙動を示している。
【００５１】図５は、実施例２及び実施例３で得られた
複合材料の応力下での挙動を示している。曲線２７は実
施例３に関係し、曲線２９は実施例２に関し、曲線３１
は実質的に同じ小さな粒径を有するＢ4 Ｃ及びＢＮの均
質混合物から粉末冶金によって形成した材料に関する。
複合材料の応力下での挙動を示している。曲線２７は実
施例３に関係し、曲線２９は実施例２に関し、曲線３１
は実質的に同じ小さな粒径を有するＢ4 Ｃ及びＢＮの均
質混合物から粉末冶金によって形成した材料に関する。
【００５２】図５は、均質材料Ｂ4 Ｃ−ＢＮの場合には
脆い挙動を示し、実施例２及び実施例３の材料は擬塑性
挙動を示すことを明確に示している。
脆い挙動を示し、実施例２及び実施例３の材料は擬塑性
挙動を示すことを明確に示している。
【００５３】このように、本発明による複合材料は、純
粋Ｂ4 Ｃ及び従来法によるＢ4 Ｃ−Ｍｏ又はＢ4 Ｃ−Ｂ
Ｎの複合材料よりも遥かに良好な性質を有する。
粋Ｂ4 Ｃ及び従来法によるＢ4 Ｃ−Ｍｏ又はＢ4 Ｃ−Ｂ
Ｎの複合材料よりも遥かに良好な性質を有する。
【図１】キャリブレートしたＭｏクラスターにより補強
されたＢ4 Ｃマトリックスを有する吸収性複合材料の粒
子構造を示す顕微鏡写真である。
されたＢ4 Ｃマトリックスを有する吸収性複合材料の粒
子構造を示す顕微鏡写真である。
【図２】キャリブレートしていないＢ4 Ｃクラスターに
より補強されたＢＮマトリックスを有する吸収性複合材
料の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
より補強されたＢＮマトリックスを有する吸収性複合材
料の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
【図３】キャリブレートしたＢ4 Ｃクラスターにより補
強されたＢＮマトリックスを有する複合材料の粒子構造
を示す顕微鏡写真である。
強されたＢＮマトリックスを有する複合材料の粒子構造
を示す顕微鏡写真である。
【図４】本発明による材料及び従来法による材料の応力
−変形挙動を示すグラフである。
−変形挙動を示すグラフである。
【図５】本発明による材料及び従来法による材料の応力
−変形挙動を示すグラフである。
−変形挙動を示すグラフである。
１ Ｂ4 Ｃマトリックス ３ クラスター ４ 微細亀裂 ５ ＢＮマトリックス １１ Ｂ4 Ｃクラスター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/71 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０３ Ａ (72)発明者 ジャック シャティロン フランス国ブリエール ル ブワソン． リュ デ ベルジェ，13 (72)発明者 ヤン フラスラン フランス国プルニシェ，アブニュ ドゥ ムーラン ダルジェン，27
Claims (15)
- 【請求項１】 セラミックによって構成された第一成分
の均質なマトリックスからなり、そのセラミックの中に
耐火金属、硼化モリブデン、及びＢ4 Ｃから選択された
少なくとも一種類の第二成分のクラスターが均一に分散
しており、然も前記二つの成分の少なくとも一方は硼素
を含有する、中性子吸収性複合材料。 - 【請求項２】 クラスターが１００〜５００μｍの大き
さを有する、請求項１に記載の材料。 - 【請求項３】 耐火金属が、Ｍｏ、Ｈｆ及びＺｒの中か
ら選択されたものである、請求項１又は２に記載の材
料。 - 【請求項４】 第二成分が耐火金属及び（又は）硼化モ
リブデンであり、クラスターがキャリブレートされたク
ラスターであり、材料が３０体積％の第二成分を含む、
請求項１又は２に記載の材料。 - 【請求項５】 セラミックが炭化硼素であり、キャリブ
レートされたクラスターが、Ｍｏ及び（又は）硼化モリ
ブデンのクラスターである、請求項４に記載の材料。 - 【請求項６】 クラスターがＢ4 Ｃであり、材料の６０
〜８０体積％を占める、請求項１又は２に記載の材料。 - 【請求項７】 セラミックが窒化硼素であり、クラスタ
ーがキャリブレートされた又はキャリブレートされてい
ないＢ4 Ｃクラスターである、請求項１又は２に記載の
材料。 - 【請求項８】 平均粒径が５μｍより小さい第一成分の
粉末と、第二成分（一種又は多種）のクラスターとを均
一に混合し、次にその混合物を、理論密度の少なくとも
９０％に等しい最終密度を得るのに適切な温度、時間、
及び加圧下で焼結することにより緻密化することを特徴
とする、請求項１に記載の複合材料の製造方法。 - 【請求項９】 第二成分のキャリブレートされた又はキ
ャリブレートされていないクラスターを、第二成分の微
粉末から、その粉末を真空中又は中性雰囲気中で焼成
し、次に粉砕し、篩分けて１００〜５００μｍの粒径を
有するクラスターを分離することにより製造する、請求
項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 焼結を熱間一軸圧縮により行う、請求
項８又は９に記載の方法。 - 【請求項１１】 焼結を熱間アイソスタティック圧縮に
より行う、請求項８又は９に記載の方法。 - 【請求項１２】 第一成分がＢ4 Ｃであり、第二成分が
Ｍｏである、請求項８又は９に記載の方法。 - 【請求項１３】 第一成分がＢＮであり、第二成分がＢ
4 Ｃである、請求項８に記載の方法。 - 【請求項１４】 焼結圧力が２０〜２００ｍＰａであ
り、焼結温度が８００〜２２００℃であり、焼結時間が
１５〜６０分である、請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１５】 焼結圧力が２０〜２００ｍＰａであ
り、焼結温度が１８００〜２２００℃であり、焼結時間
が１５〜６０分である、請求項１３に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9314873A FR2713818B1 (fr) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | Matériau composite absorbant les neutrons et son procédé de fabrication. |
| FR9314873 | 1993-12-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07209466A true JPH07209466A (ja) | 1995-08-11 |
Family
ID=9453809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6306024A Pending JPH07209466A (ja) | 1993-12-10 | 1994-12-09 | 中性子吸収性複合材料及びその製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5772922A (ja) |
| EP (1) | EP0657402B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07209466A (ja) |
| KR (1) | KR100329471B1 (ja) |
| DE (1) | DE69412977T2 (ja) |
| ES (1) | ES2123111T3 (ja) |
| FR (1) | FR2713818B1 (ja) |
| RU (1) | RU94043808A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013167586A (ja) * | 2012-02-16 | 2013-08-29 | Hitachi Chemical Co Ltd | 中性子吸収材およびその製造方法ならびに溶融燃料の処理方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3069519B2 (ja) * | 1996-02-21 | 2000-07-24 | 核燃料サイクル開発機構 | 高性能中性子吸収材料 |
| KR101123391B1 (ko) * | 2009-08-19 | 2012-03-23 | 한국세라믹기술원 | 고밀도 탄화붕소 소결체의 제조방법 |
| KR101123392B1 (ko) * | 2009-08-19 | 2012-03-23 | 한국세라믹기술원 | 초음파를 이용한 고밀도 탄화붕소 소결체의 제조방법 |
| KR101637509B1 (ko) | 2014-12-31 | 2016-07-08 | 한국생산기술연구원 | 가돌리늄을 함유한 철합금의 제조 방법 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1106291A (en) * | 1963-11-25 | 1968-03-13 | Nat Res Dev | Boron-containing materials |
| FR1530462A (fr) * | 1967-03-24 | 1968-06-28 | Commissariat Energie Atomique | Procédé de fabrication de produits graphitiques absorbant les neutrons et produits conformes à ceux obtenus par application du procédé |
| GB1283159A (en) * | 1970-05-21 | 1972-07-26 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in neutron absorbers |
| US4027377A (en) * | 1975-06-25 | 1977-06-07 | Brooks & Perkins, Incorporated | Production of neutron shielding material |
| DE2752040C3 (de) * | 1977-11-22 | 1981-10-08 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Neutronenabsorberplatten auf Grundlage von Borcarbid und Kohlenstoff und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US4213883A (en) * | 1977-12-30 | 1980-07-22 | The Carborundum Company | Method for manufacture of neutron absorbing articles |
| US4826630A (en) * | 1981-12-28 | 1989-05-02 | Westinghouse Electric Corp. | Burnable neutron absorbers |
| US4522744A (en) * | 1982-09-10 | 1985-06-11 | Westinghouse Electric Corp. | Burnable neutron absorbers |
| DE3403257A1 (de) * | 1984-01-31 | 1985-08-01 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Neutronenabsorberplatten mit keramischer bindung auf basis borcarbid und freiem kohlenstoff |
| US5242622A (en) * | 1988-09-15 | 1993-09-07 | Compagnie Europeenne Du Zirconium Cezus | Process for the production of a neutron absorbing pellet, the pellet obtained and the use thereof |
| FR2646007B1 (fr) * | 1989-04-18 | 1994-04-01 | Tecphy | Procede de realisation d'un produit d'absorption du rayonnement neutronique, produit ainsi realise et ses applications |
| US5156804A (en) * | 1990-10-01 | 1992-10-20 | Thermal Technology, Inc. | High neutron-absorbing refractory compositions of matter and methods for their manufacture |
-
1993
- 1993-12-10 FR FR9314873A patent/FR2713818B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-12-07 KR KR1019940033158A patent/KR100329471B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1994-12-08 DE DE69412977T patent/DE69412977T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-12-08 ES ES94402827T patent/ES2123111T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-12-08 EP EP94402827A patent/EP0657402B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1994-12-09 JP JP6306024A patent/JPH07209466A/ja active Pending
- 1994-12-09 RU RU94043808/25A patent/RU94043808A/ru unknown
-
1996
- 1996-12-05 US US08/761,006 patent/US5772922A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013167586A (ja) * | 2012-02-16 | 2013-08-29 | Hitachi Chemical Co Ltd | 中性子吸収材およびその製造方法ならびに溶融燃料の処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| EP0657402B1 (fr) | 1998-09-02 |
| KR950017849A (ko) | 1995-07-20 |
| KR100329471B1 (ko) | 2002-08-13 |
| DE69412977D1 (de) | 1998-10-08 |
| ES2123111T3 (es) | 1999-01-01 |
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| FR2713818A1 (fr) | 1995-06-16 |
| US5772922A (en) | 1998-06-30 |
| FR2713818B1 (fr) | 1996-01-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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