JPH07201857A

JPH07201857A - Ａｌ系薄膜の作製方法

Info

Publication number: JPH07201857A
Application number: JP33753493A
Authority: JP
Inventors: Soichiro Ozawa; 聡一郎小澤
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1993-12-28
Filing date: 1993-12-28
Publication date: 1995-08-04

Abstract

(57)【要約】【目的】粒径（グレインサイズ）を増大するための加
熱工程を含むＡｌ薄膜の作製方法に関し、ヒロックとボ
イドの少ないアルミニウム薄膜の作製方法を提供する。【構成】Ａｌ薄膜を堆積する工程と、引続き、堆積さ
れたＡｌ薄膜を加熱する工程とを含み、前記加熱工程を
Ａｌ薄膜表面における単位面積当たりのＡｌ原子数に対
する、Ａｌ薄膜表面に飛来する、酸素原子の単位面積当
たりの積分数が１．５倍以下の状態を保っている時間内
に終了させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ａｌ系薄膜の作製方法
に関し、特に粒径（グレインサイズ）を増大するための
加熱工程を含むＡｌ系薄膜の作製方法に関する。

【０００２】なお、「Ａｌ系」とはＡｌおよびＡｌ−Ｓ
ｉ、Ａｌ−Ｃｕ−Ｔｉ等のＡｌを主成分とするＡｌ合金
を指す。

【０００３】

【従来の技術】たとえば、半導体装置においては、低抵
抗の導電体としてＡｌ系薄膜が多用されている。

【０００４】Ａｌ系薄膜は、電子ビーム蒸着、スパッタ
リング等によって堆積されるが、薄膜中の粒径が小さい
と抵抗率が高くなり、またエレクトロマイグレーション
耐性やストレスマイグレーション耐性が悪化する。抵抗
率を下げ、エレクトロマイグレーション耐性やストレス
マイグレーション耐性を向上させるため、Ａｌ系薄膜内
の粒径を大きくすることが望まれる。そこで粒径を大き
くするための加熱工程が行なわれる。

【０００５】ところで、Ａｌ系薄膜を加熱すると、突起
状に成長したヒロックや薄膜中に空所が生じるボイドが
発生することがある。これらはＡｌ系薄膜中のＡｌ原子
等がマイグレーション（移動）することによって生じる
ものと考えられる。

【０００６】たとえば、粒界（グレインバウンダリ）に
沿ってＡｌ原子等が移動し、３つの粒界が合流するトリ
プルジャンクションからヒロックが成長する等の解釈が
行なわれている。

【０００７】また、Ａｌ系材料は極めて酸化され易い性
質を有する。Ａｌ系材料を空気中に放置すれば、その表
面は速やかに酸化膜によって覆われる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】Ａｌ系薄膜中にボイド
が発生すると、ボイドは導電性を持たないであろうか
ら、Ａｌ系薄膜の抵抗は増加してしまう。また、ボイド
が発生すると、電流通路はその分狭くなり、Ａｌ系薄膜
の残りの領域での断線が生じ易くなる。

【０００９】ヒロックは、それ自体でＡｌ系薄膜の抵抗
を高める訳ではないが、ヒロックを形成するＡｌ系材料
はＡｌ系薄膜の電流伝達機能にはほとんど寄与しない。
また、ヒロックを形成するＡｌ原子等が抜けた所にはボ
イドが発生し易いであろう。さらに、Ａｌ系薄膜表面上
にヒロックが発生すると、Ａｌ系薄膜表面上に凹凸が形
成される。

【００１０】本発明の目的は、ヒロックやボイドの少な
い粒径の大きなＡｌ薄膜と、ヒロックやボイドの少ない
粒径の大きなＡｌ合金薄膜の作製方法を提供することで
ある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明のＡｌ薄膜の作製
方法は、Ａｌ薄膜を堆積する工程と、引続き、堆積され
たＡｌ薄膜を加熱する工程とを含み、前記加熱工程をＡ
ｌ薄膜表面における単位面積当たりのＡｌ原子数に対す
る、Ａｌ薄膜表面に飛来する、酸素原子の単位面積当た
りの積分数が１．５倍以下の状態を保っている時間内に
終了させる。

【００１２】また、本発明のＡｌ薄膜の作製方法は、基
板上に形成したＡｌ薄膜を真空容器中に配置し、表面層
をエッチして清浄表面を露出するエッチ工程と、引続
き、清浄化したＡｌ薄膜表面上に残存している原子と、
新たに表面に付着した原子の単位面積当たりの積分個数
を、清浄なＡｌ表面における、単位面積当たりの表面原
子数の１．５倍以下の状態を保っている間に、Ａｌ薄膜
を加熱する工程とを含む。

【００１３】

【作用】極めて清浄な雰囲気中でＡｌ薄膜を堆積し、引
続き加熱工程を行なうと、ヒロックやボイドが少なく、
粒径の大きなＡｌ薄膜を得られることが実験的に判明し
た。加熱工程終了までの雰囲気は、Ａｌ薄膜表面の単位
面積当たりのＡｌ原子数に対し、飛来する酸素原子の単
位面積当たりの積分数が１．５倍以下となるように制御
すればよい。

【００１４】一旦表面に酸化膜等が発生したＡｌ薄膜
も、清浄雰囲気中でその表面層をエッチし、清浄な表面
を露出すれば、加熱によって粒径を増大し、かつヒロッ
クやボイドの発生を防止できるものと考えられる。

【００１５】

【実施例】本発明者は、ヒロックやボイドの発生を以下
のように考えた。Ａｌ薄膜表面に酸化膜がある状態でＡ
ｌ薄膜を加熱する。加熱によってＡｌ薄膜中のＡｌ原子
は熱エネルギを得、マイグレーションを開始する。Ａｌ
薄膜表面においては、酸化膜によってＡｌ原子の運動が
阻害される。このため、Ａｌ薄膜中に応力が蓄積され
る。この応力が臨界値を越えた部分で、Ａｌ原子の突発
的な移動が起こり、Ａｌ薄膜中にヒロックやボイドが発
生する。

【００１６】なお、Ａｌ薄膜中の結晶粒の成長が十分で
はない場合に、多量のヒロックやボイドが発生すること
が発見された。また、一旦Ａｌ薄膜にヒロックやボイド
が発生すると、その後、Ａｌ薄膜を加熱してもヒロック
やボイドが消滅することはなかった。

【００１７】Ａｌ薄膜表面に酸素原子等が付着すると、
どのようにヒロックやボイドの発生に影響を与えるかを
調べるため、以下のような実験を行なった。Ａｌ薄膜を
堆積する基板として、（００１）面を有する４インチ径
Ｓｉウエハ表面に、約１００ｎｍの熱酸化膜を形成した
基板を用いた。

【００１８】Ａｌ薄膜の堆積は、超高真空中で行なっ
た。到達真空度５×１０^-11ｔｏｒｒの真空容器を準備
し、その内部で電子ビームによるＡｌ蒸着を行なった。
基板上のＡｌ薄膜の堆積速度は０．０８ｎｍ／秒とし、
厚さ３７０ｎｍのＡｌ薄膜を堆積した。なお、堆積中の
基板温度は１８℃に保った。

【００１９】Ａｌ薄膜の表面汚染方法として、上記真空
容器中で堆積したＡｌ薄膜を所定時間放置する方法をと
った。放置時間に比例して、Ａｌ薄膜表面に飛来する酸
素原子の積分数は増大する。酸素原子がＡｌ薄膜表面に
一旦付着し、Ａｌ酸化物を形成すれば、再び離脱するこ
とは少ないであろうと考えた。

【００２０】Ａｌ薄膜を堆積し、所定時間放置した後の
Ａｌ薄膜を、同一真空容器中で加熱した。また、Ａｌ薄
膜を堆積した後、一旦大気暴露した後のＡｌ薄膜を、再
び真空容器中に搬入し、大気暴露していないＡｌ薄膜と
同一条件で加熱した。なお、加熱速度は３０分間で４６
０℃まで昇温するようにした。加熱温度としては、種々
の温度を試みた。

【００２１】このようにして作製したＡｌ薄膜は、全て
（１１１）配向をしていることが判明した。（１１１）
配向のＡｌ薄膜の表面原子密度は、２．８２×１０¹⁹個
／ｍ ²と算出される。

【００２２】真空容器中での放置時間を変えて加熱工程
を行ない、その後のＡｌ薄膜を観察した結果から、Ａｌ
薄膜表面におけるＡｌ原子の表面密度に対し、Ａｌ薄膜
表面に飛来する酸素原子の単位面積当たりの積分された
数が１．５倍以下の状態を保っているとき、ヒロックや
ボイドがなく、粒径が大きく成長したＡｌ薄膜を得られ
ることが判った。

【００２３】Ａｌ薄膜表面に飛来する酸素原子の積分量
を増大させると、やがてヒロックやボイドが発生するよ
うになる。たとえば、Ａｌ薄膜表面におけるＡｌ原子の
表面密度に対し、薄膜表面に飛来する酸素原子の単位面
積当たりの数が約１０倍以上となると、ヒロックやボイ
ドを発生させることなく、粒径を増大させることは困難
となる。

【００２４】また、加熱温度としては、１６０−６３０
℃の温度範囲が好ましいことが判った。６３０℃を越え
る温度とすると、Ａｌ薄膜がＳｉウエハの熱酸化膜上か
ら剥離してしまった。また、１６０℃未満の温度では、
加熱による粒径増大の効果が少ない。

【００２５】なお、１６０℃の温度で加熱を行なうと、
十分な時間が経過した後に得られる最大平均粒径は、６
３０℃において十分な加熱を行なったときに得られる最
大平均粒径の約０．５倍である。最大平均粒径は、加熱
温度によって定まるため、粒径増大のための加熱工程に
おけるこの温度は、臨界的な意味を有するものと考えら
れる。

【００２６】Ａｌ薄膜表面上へ飛来する酸素原子の積分
数が４．２３×１０¹⁹個／ｍ²、加熱温度４６０℃の場
合の加熱工程後のＡｌ薄膜表面の結晶構造を表す走査電
子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図１に示す。

【００２７】図１（Ａ）は倍率２０００倍の写真であ
り、下部に示す目盛りの両端間の距離が１５μｍであ
る。図１（Ｂ）は、図１（Ａ）の一部を拡大した写真で
ある。図１（Ｂ）の倍率は３００００倍であり、下部に
示した目盛り両端間の距離が１μｍである。写真から明
らかなように、粒径が十分発達し、かつヒロックやボイ
ドは観察されない。

【００２８】上述の酸素原子の積分飛来数４．２３×１
０¹⁹個／ｍ²は、Ａｌ薄膜の表面原子密度２．８２×１
０¹⁹個／ｍ²の約１．５倍である。すなわち、単位面積
当たりの酸素原子の積分飛来数が、Ａｌ薄膜表面の原子
数の１．５倍以下であれば、このような良好な加熱工程
が行なえ、ヒロックやボイドを発生させることなく、粒
径を増大させることができるものと考えられる。

【００２９】比較のため、Ａｌ薄膜堆積後、一旦大気中
に暴露し、再び真空容器中に搬入し、同様の加熱を行な
った場合の結果を図２に示す。図２は、図１と同様のＳ
ＥＭ写真であり、図２（Ａ）は倍率２０００倍、図２
（Ｂ）は倍率３００００倍である。このＡｌ薄膜表面
は、図１に示したＡｌ薄膜表面と比べ凹凸が激しく、た
とえば図２（Ｂ）の写真から明らかなように、ボイドが
発生している。また、ヒロックと考えられる明るい領域
が観察される。

【００３０】図１に示すＡｌ薄膜と、図２に示すＡｌ薄
膜はその作製工程において大気暴露を含むか含まないか
の差のみがある。Ａｌ薄膜を大気暴露すると、Ａｌ薄膜
表面上には酸化膜が形成され、この酸化膜がヒロックや
ボイドの発生の原因となったものと考えられる。

【００３１】なお、図１に示すＡｌ薄膜は、その後、何
回加熱を行なってもヒロックもボイドも発生しなかっ
た。一旦粒径が十分成長したＡｌ薄膜は、ヒロックやボ
イドが発生しにくいものと考えられる。

【００３２】また、図２に示すＡｌ薄膜は、その後、何
回加熱を行なってもヒロックもボイドも消滅しなかっ
た。表面が汚染されたＡｌ薄膜は、加熱を行なってもそ
の電気的性能はあまり向上しないものと考えられる。

【００３３】この考察を検証するため、さらに次の実験
を行なった。図１に示すＡｌ薄膜と同一の条件で、Ａｌ
薄膜を超高真空中で堆積し、真空中で所定時間放置し、
４６０℃で加熱を行なった。なお、加熱工程終了までの
薄膜表面への酸素原子の積分飛来数は４．２３×１０¹⁹
個／ｍ²であり、図１のＡｌ薄膜と同様である。

【００３４】その後、加熱工程を終えたＡｌ薄膜を大気
中に暴露した。Ａｌ薄膜表面は、酸化されたものと考え
られる。一旦大気暴露したＡｌ薄膜を、再び真空容器中
に搬入し、大気暴露する前と同一の条件で再度加熱を行
なった。

【００３５】図３は、このようにして作製したＡｌ薄膜
の結晶構造を示すＳＥＭ写真である。図３（Ａ）は倍率
２０００倍のＳＥＭ写真であり、図３（Ｂ）は倍率３０
０００倍のＳＥＭ写真である。

【００３６】図２と図３を比較すると、大気暴露後に加
熱を行なった点は同一であるが、Ａｌ薄膜表面の結晶構
造は大幅に異なることが判る。図３のＡｌ薄膜は、表面
は平坦であり、粒径が大きい。ヒロックやボイドは図３
のＡｌ薄膜にも発生しているが、その数は少ない。

【００３７】したがって、一旦粒径を増大させたＡｌ薄
膜は、酸化膜等の表面変質層の影響を受けにくいことが
確認された。なお、上述の実験結果はＡｌ薄膜について
のものであるが、Ａｌ合金薄膜も主成分がＡｌであり、
酸化され易さ等、同様の性質を有するため、同様の結論
が得られるものと考えられる。

【００３８】図４は、本発明の実施例によるＡｌ系薄膜
の作製方法を説明するための概略断面図である。図４
（Ａ）は、Ａｌ系薄膜の堆積工程、加熱工程を行なうＡ
ｌ系薄膜作製装置を示す。真空容器１ａ、１ｂは、液体
窒素温度のクライオパネル、イオンポンプ若しくはタイ
バックポンプ、荒挽き用ターボポンプもしくはドライテ
ルポンプ等の組み合わせによる排気装置２ａ、２ｂにバ
ルブＶａ、Ｖｂを介して接続され、１０^-11ｔｏｒｒオ
ーダの排気が可能である。

【００３９】真空容器１ａ、１ｂ間は、ゲートバルブＧ
Ｖを介して接続されている。図示しない搬送機構により
両真空容器間で基板を移動させることができる。真空容
器１ａ内には、るつぼ４が配置され、るつぼ４内にはＡ
ｌ系材料５が配置される。るつぼ４側面には、図示しな
い電子銃が設けられ、電子ビームによってＡｌ系材料５
を加熱、蒸発させることができる。

【００４０】真空容器１ａ内のるつぼ４と対向する位置
には、恒温槽を備えたサセプタ７が配置され、その下面
上にＡｌ系薄膜を堆積するための基板８が配置されてい
る。なお、サセプタ７の恒温槽により基板８を一定温度
に保持される。

【００４１】図４（Ｂ）は、図４（Ａ）の装置によって
Ａｌ系薄膜９を基板８上に堆積した状態を概略的に示
す。Ａｌ系薄膜９内には、平均粒径が比較的小さいグレ
インＧ１が形成されている。

【００４２】堆積工程に続いて加熱工程を行なう。基板
８をサセプタ７から外し、ゲートバルブＧＶを通して他
の真空容器１ｂ中にタングステンヒータ６近傍に配置す
る。ヒータ６で基板８を１６０−６３０℃の温度範囲に
加熱し、Ａｌ系薄膜９の粒径増大を行なう。この時、Ａ
ｌ系薄膜９表面に飛来する酸素原子の積分数が、Ａｌ系
薄膜表面の原子密度の１．５倍を越えないようにする。

【００４３】加熱工程によって、Ａｌ系薄膜９は、図４
（Ｃ）のように変化する。すなわち、図４（Ｂ）の時の
粒径Ｇ１は、図４（Ｃ）の粒径Ｇ２のように増大する。
このようにグレインを成長することにより、結果として
得られるＡｌ系薄膜は安定化し、抵抗は低減する。

【００４４】なお、堆積と加熱を別の真空容器中で別工
程として行なう場合を説明したが、同一真空容器中で行
なってもよい。さらに、同一工程で行なうことも可能で
あろう。

【００４５】図４（Ｄ）は、このような堆積−加熱を行
なう装置を示す。基板８はヒータ６近傍に配置され、る
つぼ４と対向する。基板８を加熱しながら堆積を行な
う。堆積を開始した後に加熱を開始してもよい。

【００４６】図５は、本発明の他の実施例によるＡｌ系
薄膜の作製方法を概略的に示す断面図である。図５（Ａ
１）は、Ａｌ系薄膜の表面清浄化工程を示す。真空容器
１は、図４の実施例と同様、超高真空の排気能力を有す
る排気装置２に接続されている。本実施例においては、
真空容器１の一部に入射するレーザ光を透過させること
のできる窓１１が備えられている。真空容器１外側にＡ
ｒＦエキシマレーザ１２が配置され、ＡｒＦレーザ光１
３はミラー１４によって反射され、真空容器１内に入射
する。

【００４７】なお、ミラー１４を回転させることによ
り、レーザ光を走査することもできる。真空容器１内の
サセプタ７上に、一旦大気暴露したＡｌ系薄膜を有する
基板８が配置される。

【００４８】図５（Ａ２）は、基板８上のＡｌ系薄膜９
を概略的に示す。Ａｌ系薄膜９は、大気暴露され、表面
に酸化膜等の変質層１８を有する。Ａｌ系薄膜９自身の
グレインＧ１は、未だ十分な大きさを有していない。

【００４９】このようなＡｌ系薄膜を有する基板８を真
空容器１のサセプタ７上に配置し、真空容器１内を１０
^-11ｔｏｒｒオーダの超高真空に排気する。この超高真
空を保ったまま、Ａｌ系薄膜９表面にＡｒＦレーザ光を
照射し、表面の変質層１８を除去する。変質層１８が除
去されると、真空容器１内は超高真空に保たれているた
め、Ａｌ系薄膜表面は清浄に保たれる。

【００５０】図５（Ｂ１）は、続いて行なわれる加熱工
程を示す。サセプタ７内に配置されているヒータ６を加
熱することにより、基板８を加熱し、基板８上のＡｌ系
薄膜の粒径増大を行なう。

【００５１】図５（Ｂ２）は、基板８上のＡｌ系薄膜９
の状態を概略的に示す。図５（Ａ２）に示すグレインＧ
１が次第に成長し、図５（Ｂ２）に示すように、大きな
グレインＧ２に変化する。この粒径増大の工程におい
て、Ａｌ系薄膜９表面は清浄に保たれているため、ヒロ
ックやボイドの発生を有効に防止することができる。

【００５２】なお、表面変質層を除去した後、加熱工程
を終了するまでにＡｌ系薄膜９表面に残存している変質
層の原子数および入射する酸素原子の積分原子数は、Ａ
ｌ系薄膜表面上の原子密度の１．５倍以下とする。

【００５３】このように、Ａｌ系薄膜の表面を清浄化し
た後、加熱工程を行なうことにより、ヒロックやボイド
の発生を防止しつつ、粒径を増大させることができるで
あろう。

【００５４】なお、一旦ヒロックやボイドが発生してい
ても、清浄な表面を形成し、さらに加熱を行なえば、Ａ
ｌ系薄膜内の原子が自由にマイグレーションし、ヒロッ
クやボイドを消滅させる可能性もある。

【００５５】なお、表面変質層を除去する手段としてＡ
ｒＦレーザ光を用いる場合を説明したが、他の手段を用
いて表面変質層を除去することもできる。たとえば、他
のレーザ光、電子ビーム等を用いることもできる。さら
に、超高真空の真空容器内にゲートバルブを設け、予備
室を形成し、予備室内でスパッタリングを行ない、表面
変質層を除去することも考えられる。

【００５６】以上、シリコン酸化膜上にＡｌ系薄膜を形
成した場合を説明したが、他の材料で形成した下地表面
上にＡｌ系薄膜を形成する場合にも同様の工程を行なう
こともできる。この場合、加熱温度の上限は融点以下で
あろう。有効な加熱下限温度は下地材料に応じて変化す
るであろうが、６３０℃の最大平均粒径の０．５倍の最
大平均粒径を得られる温度であればよいであろう。

【００５７】以上実施例に沿って本発明を説明したが、
本発明はこれらに制限されるものではない。たとえば、
種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者
に自明であろう。

【００５８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ボイドを発生させることなく、Ａｌ系薄膜の粒径を増大
させることができる。

【００５９】さらに、ヒロックやボイドを発生させるこ
となく、Ａｌ系薄膜の粒径を増大し、抵抗を低減化させ
ることが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】実験によって得たＡｌ薄膜の表面の結晶構造を
示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。

【図２】実験によって得たＡｌ薄膜の表面の結晶構造を
示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。

【図３】実験によって得たＡｌ薄膜の表面の結晶構造を
示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。

【図４】本発明の実施例によるＡｌ系薄膜の作製方法を
説明するための断面図である。

【図５】本発明の他の実施例によるＡｌ系薄膜の作製方
法を説明するための断面図である。

【符号の説明】

１真空容器２排気装置４るつぼ５Ａｌ系材料６ヒータ７サセプタ８基板９Ａｌ系薄膜１１窓１２レーザ１３レーザ光１４ミラーＧグレインＶバルブＧＶゲートバルブ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ａｌ薄膜を堆積する工程と、引続き、堆積されたＡｌ薄膜を加熱する工程とを含み、前記加熱工程をＡｌ薄膜表面における単位面積
当たりのＡｌ原子数に対する、Ａｌ薄膜表面に飛来す
る、酸素原子の単位面積当たりの積分数が１．５倍以下
の状態を保っている時間内に終了させるＡｌ薄膜の作製
方法。
【請求項２】前記加熱工程を１６０−６３０℃の温度
範囲で行なう請求項１記載のＡｌ薄膜の作製方法。
【請求項３】前記加熱工程を、６３０℃で得られる最
大平均粒径の０．５倍以上の最大平均粒径が得られる温
度以上、Ａｌ薄膜の融点以下で行なう請求項１記載のＡ
ｌ薄膜の作製方法。
【請求項４】Ａｌ合金薄膜を堆積する工程と、引続き、堆積されたＡｌ合金薄膜を加熱する工程とを含
み、前記加熱工程をＡｌ合金薄膜表面における単位面積
当たりのＡｌ合金原子数に対する、Ａｌ合金薄膜表面に
飛来する、酸素原子の単位面積当たりの積分数が１．５
倍以下の状態を保っている時間内に終了させるＡｌ合金
薄膜の作製方法。
【請求項５】前記加熱工程を１６０−６３０℃の温度
範囲で行なう請求項４記載のＡｌ合金薄膜の作製方法。
【請求項６】前記加熱工程を、６３０℃で得られる最
大平均粒径の０．５倍以上の最大平均粒径が得られる温
度以上、Ａｌ合金薄膜の融点以下で行なう請求項４記載
のＡｌ合金薄膜の作製方法。
【請求項７】基板上に形成したＡｌ薄膜を真空容器中
に配置し、表面層をエッチして清浄表面を露出するエッ
チ工程と、引続き、清浄化したＡｌ薄膜表面上に残存している原子
と、新たに表面に付着した原子の単位面積当たりの積分
個数を、清浄なＡｌ表面における、単位面積当たりの表
面原子数の１．５倍以下の状態を保っている間に、Ａｌ
薄膜を加熱する工程とを含むＡｌ薄膜の作製方法。
【請求項８】前記加熱工程を１６０−６３０℃の温度
範囲で行なう請求項７記載のＡｌ薄膜の作製方法。
【請求項９】前記加熱工程を、６３０℃で得られる最
大平均粒径の０．５倍以上の最大平均粒径が得られる温
度以上、Ａｌ薄膜の融点以下で行なう請求項７記載のＡ
ｌ薄膜の作製方法。
【請求項１０】前記エッチ工程がＡｌ薄膜上にレーザ
光または電子線を照射することを含む請求項７記載のＡ
ｌ薄膜の作製方法。
【請求項１１】基板上に形成したＡｌ合金薄膜を真空
容器中に配置し、表面層をエッチして清浄表面を露出す
るエッチ工程と、引続き、清浄化したＡｌ合金薄膜表面上に残存している
原子と、新たに表面に付着した原子の単位面積当たりの
積分個数を、清浄なＡｌ合金表面における、単位面積当
たりの表面原子数の１．５倍以下の状態を保っている間
に、Ａｌ合金薄膜を加熱する工程とを含むＡｌ合金薄膜
の作製方法。
【請求項１２】前記加熱工程を１６０−６３０℃の温
度範囲で行なう請求項１１記載のＡｌ合金薄膜の作製方
法。
【請求項１３】前記加熱工程を、６３０℃で得られる
最大平均粒径の０．５倍以上の最大平均粒径が得られる
温度以上、Ａｌ合金薄膜の融点以下で行なう請求項１１
記載のＡｌ合金薄膜の作製方法。
【請求項１４】前記エッチ工程がＡｌ合金薄膜上にレ
ーザ光または電子線を照射することを含む請求項１１記
載のＡｌ合金薄膜の作製方法。