JPH07196319A - 高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末の製造方法Info
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- JPH07196319A JPH07196319A JP35098293A JP35098293A JPH07196319A JP H07196319 A JPH07196319 A JP H07196319A JP 35098293 A JP35098293 A JP 35098293A JP 35098293 A JP35098293 A JP 35098293A JP H07196319 A JPH07196319 A JP H07196319A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末を焼成原
料とし、非酸化性雰囲気下で焼成する際に、焼成初期に
弱還元性雰囲気に保持して焼成することにより高密度の
Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造する方法であって、好まし
くは、Ｉｎ塩とＳｎ塩の酸性混合水溶液を中和して得た
得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を用い、この混合粉末にシ
ュウ酸を添加し、空気を遮断した容器内で加熱する製造
方法。 【効果】 従来のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末に比べて見掛密
度が約２倍前後の高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造す
ることができ、しかも共沈法によって得たＩｎ−Ｓｎ水
酸化物粉末を用いれば均質で粒径の揃った原料粉末が容
易に得られるので、製法方法を大幅に簡略化することが
できる。
料とし、非酸化性雰囲気下で焼成する際に、焼成初期に
弱還元性雰囲気に保持して焼成することにより高密度の
Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造する方法であって、好まし
くは、Ｉｎ塩とＳｎ塩の酸性混合水溶液を中和して得た
得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を用い、この混合粉末にシ
ュウ酸を添加し、空気を遮断した容器内で加熱する製造
方法。 【効果】 従来のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末に比べて見掛密
度が約２倍前後の高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造す
ることができ、しかも共沈法によって得たＩｎ−Ｓｎ水
酸化物粉末を用いれば均質で粒径の揃った原料粉末が容
易に得られるので、製法方法を大幅に簡略化することが
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化
物の製造方法に関し、特にその好適な一例として、従来
の２倍程度の見掛密度を有するＩｎ−Ｓｎ酸化物を得る
ことができる製造方法に関する。このような高密度Ｉｎ
−Ｓｎ酸化物は液晶ディスプレー用の透明導電膜のター
ゲット材料として特に有用である。
物の製造方法に関し、特にその好適な一例として、従来
の２倍程度の見掛密度を有するＩｎ−Ｓｎ酸化物を得る
ことができる製造方法に関する。このような高密度Ｉｎ
−Ｓｎ酸化物は液晶ディスプレー用の透明導電膜のター
ゲット材料として特に有用である。
【０００２】液晶ディスプレーの透明導電膜には、一般
にＩｎ−Ｓｎ酸化膜（ＩＴＯ膜）が使用されており、こ
のＩＴＯ膜の形成にはマグネトロンスパッタリング法が
広く利用されている。該スパッタリング法でＩＴＯ膜を
成膜するターゲット材料としてはＩｎ−Ｓｎ酸化物から
なる酸化物ターゲットが現在主に用いられている。Ｉｎ
−Ｓｎ酸化物ターゲットは粉末焼結法によって製造され
ているが、長時間使用するとスパッタ電圧が焼結体の密
度によって影響され、一定の膜厚を得るにはスパッタ電
流を制御しなければならない。この影響は焼結体の密度
が高い程小さく、従って、高密度のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉
末が求めれている。
にＩｎ−Ｓｎ酸化膜（ＩＴＯ膜）が使用されており、こ
のＩＴＯ膜の形成にはマグネトロンスパッタリング法が
広く利用されている。該スパッタリング法でＩＴＯ膜を
成膜するターゲット材料としてはＩｎ−Ｓｎ酸化物から
なる酸化物ターゲットが現在主に用いられている。Ｉｎ
−Ｓｎ酸化物ターゲットは粉末焼結法によって製造され
ているが、長時間使用するとスパッタ電圧が焼結体の密
度によって影響され、一定の膜厚を得るにはスパッタ電
流を制御しなければならない。この影響は焼結体の密度
が高い程小さく、従って、高密度のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉
末が求めれている。
【０００３】
【従来技術】従来、上記ターゲット材料として使用され
るＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末は、酸化Ｉｎ粉末と酸化Ｓｎ粉
末とを混合し、この混合粉末を１２００℃程度に仮焼し
て組成を均一化し、これを粉砕して更に約１４００℃に
焼成し、粉砕してターゲット用原料粉末を得ている。と
ころが、この方法で製造されたＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末は
見掛密度（タップ密度）が１．２〜１．５程度であり、
このため高密度のＩＴＯターゲットを得るには超高圧の
プレスを必要とする問題がある。また粉末の焼成も２段
階の工程が必要であり、製造工程が繁雑である。さら
に、酸化Ｉｎ粉末と酸化Ｓｎ粉末とを混合して用いるの
で、各々に酸化Ｉｎ粉末と酸化Ｓｎ粉末とを製造する手
間がかかり、その混合も煩わしい。また混合が不均一に
なり易い。
るＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末は、酸化Ｉｎ粉末と酸化Ｓｎ粉
末とを混合し、この混合粉末を１２００℃程度に仮焼し
て組成を均一化し、これを粉砕して更に約１４００℃に
焼成し、粉砕してターゲット用原料粉末を得ている。と
ころが、この方法で製造されたＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末は
見掛密度（タップ密度）が１．２〜１．５程度であり、
このため高密度のＩＴＯターゲットを得るには超高圧の
プレスを必要とする問題がある。また粉末の焼成も２段
階の工程が必要であり、製造工程が繁雑である。さら
に、酸化Ｉｎ粉末と酸化Ｓｎ粉末とを混合して用いるの
で、各々に酸化Ｉｎ粉末と酸化Ｓｎ粉末とを製造する手
間がかかり、その混合も煩わしい。また混合が不均一に
なり易い。
【０００４】上記酸化Ｉｎ粉末と酸化Ｓｎ粉末を個別に
製造して混合する方法の他に、(i)塩化Ｓｎと塩化Ｉｎ
の混合溶液にアルカリを添加して水酸化Ｉｎと水酸化Ｓ
ｎを共沈させ、この共沈物を濾別乾燥し、加熱分解して
Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末を得る方法や、(ii)塩化Ｓｎと塩
化Ｉｎの混合溶液にシュウ酸を加えて得たシュウ酸塩を
加熱分解してＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を得る方法が知られ
ているが（特公平５−６３４１２号など）、これらの方
法によって得た粉末も見掛密度は上記値と大差なく、や
はり高密度のＩＴＯターゲットを得るにはこれらの粉末
を超高圧でプレスする必要がある。
製造して混合する方法の他に、(i)塩化Ｓｎと塩化Ｉｎ
の混合溶液にアルカリを添加して水酸化Ｉｎと水酸化Ｓ
ｎを共沈させ、この共沈物を濾別乾燥し、加熱分解して
Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末を得る方法や、(ii)塩化Ｓｎと塩
化Ｉｎの混合溶液にシュウ酸を加えて得たシュウ酸塩を
加熱分解してＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を得る方法が知られ
ているが（特公平５−６３４１２号など）、これらの方
法によって得た粉末も見掛密度は上記値と大差なく、や
はり高密度のＩＴＯターゲットを得るにはこれらの粉末
を超高圧でプレスする必要がある。
【０００５】
【発明の解決課題】本発明の製造方法は、上記従来方法
によって得たＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末の密度が何れも低い
ことに鑑み、高密度のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造する
方法を提供するものであり、本発明の好適な一例では従
来の２倍程度の見掛密度を有するＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末
が得られる。
によって得たＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末の密度が何れも低い
ことに鑑み、高密度のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造する
方法を提供するものであり、本発明の好適な一例では従
来の２倍程度の見掛密度を有するＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末
が得られる。
【０００６】
【発明の構成】すなわち、本発明によれば以下の高密度
Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末の製造方法が提供される。 （１）水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末を焼成原料と
し、非酸化性雰囲気下で焼成する際に、焼成初期に弱還
元性雰囲気に保持して焼成することにより高密度のＩｎ
−Ｓｎ酸化物粉末を製造する方法。 （２）Ｉｎ塩とＳｎ塩の酸性混合水溶液を中和して水酸
化Ｉｎと水酸化Ｓｎを共沈させ、この共沈物を濾別洗浄
後、回収し、乾燥して得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を用
いる上記(1) の製造方法。 （３）塩化Ｉｎと塩化Ｓｎの混合溶液、または硫酸Ｉｎ
と硫酸Ｓｎの混合溶液を用いる上記 (2)の製造方法。 （４）水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末に弱還元剤粉
末を添加し、空気を遮断した容器内で加熱する上記(1)
から(3) の何れかの製造方法。 （５）弱還元剤粉末としてシュウ酸を用いる上記(1) か
ら(4) の何れかの製造方法。 （６）６００〜１３５０℃で焼成する上記(1) から(5)
の何れかの製造方法。
Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末の製造方法が提供される。 （１）水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末を焼成原料と
し、非酸化性雰囲気下で焼成する際に、焼成初期に弱還
元性雰囲気に保持して焼成することにより高密度のＩｎ
−Ｓｎ酸化物粉末を製造する方法。 （２）Ｉｎ塩とＳｎ塩の酸性混合水溶液を中和して水酸
化Ｉｎと水酸化Ｓｎを共沈させ、この共沈物を濾別洗浄
後、回収し、乾燥して得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を用
いる上記(1) の製造方法。 （３）塩化Ｉｎと塩化Ｓｎの混合溶液、または硫酸Ｉｎ
と硫酸Ｓｎの混合溶液を用いる上記 (2)の製造方法。 （４）水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末に弱還元剤粉
末を添加し、空気を遮断した容器内で加熱する上記(1)
から(3) の何れかの製造方法。 （５）弱還元剤粉末としてシュウ酸を用いる上記(1) か
ら(4) の何れかの製造方法。 （６）６００〜１３５０℃で焼成する上記(1) から(5)
の何れかの製造方法。
【０００７】
【具体的な説明】本発明の製造方法は、水酸化Ｉｎと水
酸化Ｓｎの混合粉末を焼成原料とし、これを焼成初期に
弱還元性雰囲気下で焼成することにより高密度Ｉｎ−Ｓ
ｎ酸化物粉末を製造することを特徴とする方法である。
焼成原料である水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末は、
水酸化Ｉｎ粉末と水酸化Ｓｎ粉末を混合したものでもよ
いが、Ｉｎ塩とＳｎ塩の混合溶液から水酸化Ｉｎと水酸
化Ｓｎとを共沈させて得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を用
いると良い。なお、本発明では便宜上、上記共沈によっ
て得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を含めて水酸化Ｉｎと水
酸化Ｓｎの混合粉末と云う。
酸化Ｓｎの混合粉末を焼成原料とし、これを焼成初期に
弱還元性雰囲気下で焼成することにより高密度Ｉｎ−Ｓ
ｎ酸化物粉末を製造することを特徴とする方法である。
焼成原料である水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末は、
水酸化Ｉｎ粉末と水酸化Ｓｎ粉末を混合したものでもよ
いが、Ｉｎ塩とＳｎ塩の混合溶液から水酸化Ｉｎと水酸
化Ｓｎとを共沈させて得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を用
いると良い。なお、本発明では便宜上、上記共沈によっ
て得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を含めて水酸化Ｉｎと水
酸化Ｓｎの混合粉末と云う。
【０００８】上記共沈法は、Ｉｎ塩とＳｎ塩の酸性混合
水溶液、例えば塩化Ｉｎと塩化Ｓｎの混合溶液にアンモ
ニア水、または水酸化Ｎａなどのアルカリを加えて中和
し、水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎとを共沈させ、この共沈物
を濾別洗浄後、回収し、乾燥することによりＩｎ−Ｓｎ
水酸化物粉末を得ることができる。なお上記塩化Ｉｎお
よび塩化Ｓｎに代えて硫酸Ｉｎ、硫酸Ｓｎを用いてもよ
い。上記共沈法によればＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を直接
得ることができるので、製造工程を大幅に簡略化できる
利点がある。また粒径が小さく均一である。さらにＩｎ
とＳｎが均質に混在しているので均一な組成のＩｎ−Ｓ
ｎ酸化物粉末を得ることができる。
水溶液、例えば塩化Ｉｎと塩化Ｓｎの混合溶液にアンモ
ニア水、または水酸化Ｎａなどのアルカリを加えて中和
し、水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎとを共沈させ、この共沈物
を濾別洗浄後、回収し、乾燥することによりＩｎ−Ｓｎ
水酸化物粉末を得ることができる。なお上記塩化Ｉｎお
よび塩化Ｓｎに代えて硫酸Ｉｎ、硫酸Ｓｎを用いてもよ
い。上記共沈法によればＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を直接
得ることができるので、製造工程を大幅に簡略化できる
利点がある。また粒径が小さく均一である。さらにＩｎ
とＳｎが均質に混在しているので均一な組成のＩｎ−Ｓ
ｎ酸化物粉末を得ることができる。
【０００９】上記Ｉｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を非酸化性雰
囲気下で焼成する。この焼成工程の初期に焼成雰囲気を
弱還元性に保持する。焼成初期に弱還元性雰囲気を保つ
ためには、シュウ酸粉末を添加し、空気を遮断した容器
内で焼成するとよい。シュウ酸は加熱分解してＣＯ、Ｃ
Ｏ2 と水とを生じ、容器内が弱還元性雰囲気に保たれ
る。シュウ酸の消費後、容器内は弱還元性雰囲気から非
酸化性雰囲気となり、粉末の焼成が進む。シュウ酸以外
の有機物であって加熱分解によって単体の炭素および水
素が生じるものは、この炭素や水素による直接的な還元
となり、金属Ｉｎや金属Ｓｎが析出するので好ましくな
い。例えば、酒石酸などはこのような直接的な還元が進
み易く、これを防止するため使用量の調整が難しい。ま
たＣＯとＣＯ2 の混合ガスもその量比の調整が難しく、
これを焼成容器内に一定量比で供給する装置構成も必要
であり手間がかかる。この点、シュウ酸は、その１モル
からＣＯおよびＣＯ2 が１モルづつ生じるので使用量の
調整が容易であり、還元力も弱く適度な焼成効果を得る
ことができる。焼成中は、容器内にＡｒやＮ2 ガスを導
入して空気の侵入を防ぐと良い。このの焼成後、解砕す
ることにより、見掛密度（タップ密度）が約２．０〜
３．０のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を得ることができる。空
気中などの酸化性雰囲気で焼成した場合には、見掛密度
はせいぜい１程度であり、本発明のような高密度のＩｎ
−Ｓｎ酸化物粉末を得ることはできない。
囲気下で焼成する。この焼成工程の初期に焼成雰囲気を
弱還元性に保持する。焼成初期に弱還元性雰囲気を保つ
ためには、シュウ酸粉末を添加し、空気を遮断した容器
内で焼成するとよい。シュウ酸は加熱分解してＣＯ、Ｃ
Ｏ2 と水とを生じ、容器内が弱還元性雰囲気に保たれ
る。シュウ酸の消費後、容器内は弱還元性雰囲気から非
酸化性雰囲気となり、粉末の焼成が進む。シュウ酸以外
の有機物であって加熱分解によって単体の炭素および水
素が生じるものは、この炭素や水素による直接的な還元
となり、金属Ｉｎや金属Ｓｎが析出するので好ましくな
い。例えば、酒石酸などはこのような直接的な還元が進
み易く、これを防止するため使用量の調整が難しい。ま
たＣＯとＣＯ2 の混合ガスもその量比の調整が難しく、
これを焼成容器内に一定量比で供給する装置構成も必要
であり手間がかかる。この点、シュウ酸は、その１モル
からＣＯおよびＣＯ2 が１モルづつ生じるので使用量の
調整が容易であり、還元力も弱く適度な焼成効果を得る
ことができる。焼成中は、容器内にＡｒやＮ2 ガスを導
入して空気の侵入を防ぐと良い。このの焼成後、解砕す
ることにより、見掛密度（タップ密度）が約２．０〜
３．０のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を得ることができる。空
気中などの酸化性雰囲気で焼成した場合には、見掛密度
はせいぜい１程度であり、本発明のような高密度のＩｎ
−Ｓｎ酸化物粉末を得ることはできない。
【００１０】シュウ酸の添加量は、密閉性にもよるが、
Ｉｎ−Ｓｎ水酸化物粉末に対して２〜６重量％が適当で
あり、２．５〜５．５重量％が好ましい。添加量が２重
量％未満では見掛密度が１以上になり難く、６重量％を
越えるとＩｎ，Ｓｎ粉末が金属化し易くなる。
Ｉｎ−Ｓｎ水酸化物粉末に対して２〜６重量％が適当で
あり、２．５〜５．５重量％が好ましい。添加量が２重
量％未満では見掛密度が１以上になり難く、６重量％を
越えるとＩｎ，Ｓｎ粉末が金属化し易くなる。
【００１１】焼成温度は６００〜１３５０℃が適当であ
る。６００℃未満では水酸化物が残存する。１３５０℃
を上回ると密閉性を保つことが難しく、装置が大型化す
るので好ましくない。焼成により、Ｉｎ−Ｓｎ水酸化物
は、その水酸基が分解してＩｎ−Ｓｎ酸化物が得られ
る。焼成工程は１回で足りる。またＩｎ酸化物粉末とＳ
ｎ酸化物粉末の混合粉末を焼成する従来方法の焼成温度
は約１４００℃であり、従って、本発明の焼成温度はこ
れよりかなり低い温度で足りる。このため、粉末相互の
焼結があまり進まず、焼結後の解砕が容易である。
る。６００℃未満では水酸化物が残存する。１３５０℃
を上回ると密閉性を保つことが難しく、装置が大型化す
るので好ましくない。焼成により、Ｉｎ−Ｓｎ水酸化物
は、その水酸基が分解してＩｎ−Ｓｎ酸化物が得られ
る。焼成工程は１回で足りる。またＩｎ酸化物粉末とＳ
ｎ酸化物粉末の混合粉末を焼成する従来方法の焼成温度
は約１４００℃であり、従って、本発明の焼成温度はこ
れよりかなり低い温度で足りる。このため、粉末相互の
焼結があまり進まず、焼結後の解砕が容易である。
【００１２】以上のように、焼成工程の初期に、焼成雰
囲気を弱還元性に保つことによってＩｎおよびＳｎの酸
化物粒子の１次粒子が成長するので、２次粒子径が比較
的小さい酸化物粒子が得られる。一方、弱還元性雰囲気
にしない場合には、これら酸化物粒子の１次粒子径が小
さいために、凝集し易く、２次粒子径の大きな粒子とな
る。
囲気を弱還元性に保つことによってＩｎおよびＳｎの酸
化物粒子の１次粒子が成長するので、２次粒子径が比較
的小さい酸化物粒子が得られる。一方、弱還元性雰囲気
にしない場合には、これら酸化物粒子の１次粒子径が小
さいために、凝集し易く、２次粒子径の大きな粒子とな
る。
【００１３】
【実施例および比較例】以下、本発明の実施例を比較例
と共に示す。なお、本実施例は例示であり本発明の範囲
を限定するものではない。
と共に示す。なお、本実施例は例示であり本発明の範囲
を限定するものではない。
【００１４】実施例１ 塩化Ｉｎと塩化Ｓｎの混合溶液1000リッター（In濃度 30g/
l、Sn濃度 2.5g/l ）に過酸化水素水７Kg（濃度35％）
を添加し、Ｓｎを酸化した後に、アンモニア水60Kg（濃
度25％）を加えて中和し（pH 8）、沈殿を生成させた後
に沈殿物を濾別洗浄後、回収し、乾燥して48Kgの粉末を
得た。この粉末48Kgにシュウ酸粉末 1.9Kgを添加し均一
に混合した後に密閉容器内に入れ、1000℃に加熱して５
時間焼成した。焼成後、粉末の固まりを取り出し、解砕
した。この粉末はＸ線回折測定によりＩｎ−Ｓｎ酸化物
であることが確認された。この粉末の粒度分布をコール
ターカウンタによって測定したところ図１の結果が得ら
れた。図示するように、上記粉末の大部分は粒径が約
１．３〜２．０μm であり、粒径の均一な細粒な粒子で
あった。また、この粉末の見掛け粒子密度をタップ100
回法によって測定したところ２．４であった。
l、Sn濃度 2.5g/l ）に過酸化水素水７Kg（濃度35％）
を添加し、Ｓｎを酸化した後に、アンモニア水60Kg（濃
度25％）を加えて中和し（pH 8）、沈殿を生成させた後
に沈殿物を濾別洗浄後、回収し、乾燥して48Kgの粉末を
得た。この粉末48Kgにシュウ酸粉末 1.9Kgを添加し均一
に混合した後に密閉容器内に入れ、1000℃に加熱して５
時間焼成した。焼成後、粉末の固まりを取り出し、解砕
した。この粉末はＸ線回折測定によりＩｎ−Ｓｎ酸化物
であることが確認された。この粉末の粒度分布をコール
ターカウンタによって測定したところ図１の結果が得ら
れた。図示するように、上記粉末の大部分は粒径が約
１．３〜２．０μm であり、粒径の均一な細粒な粒子で
あった。また、この粉末の見掛け粒子密度をタップ100
回法によって測定したところ２．４であった。
【００１５】実施例２および３ シュウ酸の添加量を変え、１１５０℃で焼成した他は実
施例１と同様の条件でＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造し、
実施例１と同様に、この粉末のタップ密度を測定した。
この結果を図２に示した。なお、比較のためシュウ酸に
代えて炭素を添加した例を併せて示した。また、同様に
シュウ酸の添加量を変え、９５０℃で焼成した例を図３
に示した。図２および図３に示すように、１１５０℃お
よび９５０℃の何れの場合も、シュウ酸の添加量がＩｎ
−Ｓｎ酸化物粉末に対して２重量％以上のとき、粉末の
タップ密度が大幅に向上する。一方、シュウ酸の添加量
が６重量％、５．５重量％を越えるとＩｎおよびＳｎが
金属化する。
施例１と同様の条件でＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造し、
実施例１と同様に、この粉末のタップ密度を測定した。
この結果を図２に示した。なお、比較のためシュウ酸に
代えて炭素を添加した例を併せて示した。また、同様に
シュウ酸の添加量を変え、９５０℃で焼成した例を図３
に示した。図２および図３に示すように、１１５０℃お
よび９５０℃の何れの場合も、シュウ酸の添加量がＩｎ
−Ｓｎ酸化物粉末に対して２重量％以上のとき、粉末の
タップ密度が大幅に向上する。一方、シュウ酸の添加量
が６重量％、５．５重量％を越えるとＩｎおよびＳｎが
金属化する。
【００１６】比較例１ 塩化Ｉｎと塩化Ｓｎの混合溶液 100リッター（In濃度32g/l
、Sn濃度2.5g/l）に過酸化水素水700g（濃度35％）を
添加し、Ｓｎを酸化した後に、アンモニア水 6.2kgｇ
（濃度25％）を加えて中和し（pH 8.5）、沈殿を生成さ
せた後に沈殿物を濾別洗浄後、回収し、乾燥して５Kgの
粉末を得た。この粉末５kgを密閉容器内に入れ、1100℃
に加熱して５時間焼成した。焼成後、粉末の固まりを取
り出し、解砕した。この粉末はＸ線回折測定によりＩｎ
−Ｓｎ酸化物であることが確認された。この粉末の粒度
分布をコールターカウンタによって測定したところ図４
の結果が得られた。図示するように、上記粉末の大部分
は粒径が約１．１６〜４．３９μmの範囲であり、実施
例１の粉末に比べて粒径が不揃いであった。またこの粉
末の見掛け粒子密度をタップ100 回法によって測定した
ところ０．９５であった。
、Sn濃度2.5g/l）に過酸化水素水700g（濃度35％）を
添加し、Ｓｎを酸化した後に、アンモニア水 6.2kgｇ
（濃度25％）を加えて中和し（pH 8.5）、沈殿を生成さ
せた後に沈殿物を濾別洗浄後、回収し、乾燥して５Kgの
粉末を得た。この粉末５kgを密閉容器内に入れ、1100℃
に加熱して５時間焼成した。焼成後、粉末の固まりを取
り出し、解砕した。この粉末はＸ線回折測定によりＩｎ
−Ｓｎ酸化物であることが確認された。この粉末の粒度
分布をコールターカウンタによって測定したところ図４
の結果が得られた。図示するように、上記粉末の大部分
は粒径が約１．１６〜４．３９μmの範囲であり、実施
例１の粉末に比べて粒径が不揃いであった。またこの粉
末の見掛け粒子密度をタップ100 回法によって測定した
ところ０．９５であった。
【００１７】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、見掛密度
（タップ密度）は２．５〜２．６程度のＩｎ−Ｓｎ酸化
物粉末を得ることができ、従来のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末
に比べて見掛密度が約２倍前後の高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化
物粉末を製造することができる。従って、本発明のＩｎ
−Ｓｎ酸化物粉末をターゲット材料として用いれば、従
来より高密度のＩｎ−Ｓｎ酸化物ターゲットを製造する
ことができ、また従来よりも低いプレス圧力で足りる。
さらに本発明の製造方法は焼成工程が１回で足り、しか
も共沈法によって得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を用いれ
ば均質で粒径の揃った原料粉末が容易に得られるので、
従来の酸化物粉末を混合して用いる場合よりも、製法方
法を大幅に簡略化することができる。また、焼成温度も
従来よりも２０％程度低く、エネルギー消費量が少なく
て済む。従って、従来の製造方法よりも低コストで高密
度のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を得ることができる。
（タップ密度）は２．５〜２．６程度のＩｎ−Ｓｎ酸化
物粉末を得ることができ、従来のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末
に比べて見掛密度が約２倍前後の高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化
物粉末を製造することができる。従って、本発明のＩｎ
−Ｓｎ酸化物粉末をターゲット材料として用いれば、従
来より高密度のＩｎ−Ｓｎ酸化物ターゲットを製造する
ことができ、また従来よりも低いプレス圧力で足りる。
さらに本発明の製造方法は焼成工程が１回で足り、しか
も共沈法によって得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物粉末を用いれ
ば均質で粒径の揃った原料粉末が容易に得られるので、
従来の酸化物粉末を混合して用いる場合よりも、製法方
法を大幅に簡略化することができる。また、焼成温度も
従来よりも２０％程度低く、エネルギー消費量が少なく
て済む。従って、従来の製造方法よりも低コストで高密
度のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を得ることができる。
【図１】 実施例１の粒度分布を示すグラフ
【図２】 シュウ酸添加量とタップ密度の関係を示すグ
ラフ
ラフ
【図３】 シュウ酸添加量とタップ密度の関係を示すグ
ラフ
ラフ
【図４】 比較例１の粒度分布を示すグラフ
Claims (6)
- 【請求項１】 水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末を焼
成原料とし、非酸化性雰囲気下で焼成する際に、焼成初
期に弱還元性雰囲気に保持して焼成することにより高密
度のＩｎ−Ｓｎ酸化物粉末を製造する方法。 - 【請求項２】 Ｉｎ塩とＳｎ塩の酸性混合水溶液を中和
して水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎを共沈させ、この共沈物を
濾別洗浄後、回収し、乾燥して得たＩｎ−Ｓｎ水酸化物
粉末を用いる請求項１の製造方法。 - 【請求項３】 塩化Ｉｎと塩化Ｓｎの混合溶液、または
硫酸Ｉｎと硫酸Ｓｎの混合溶液を用いる請求項２の製造
方法。 - 【請求項４】 水酸化Ｉｎと水酸化Ｓｎの混合粉末に弱
還元剤粉末を添加し、空気を遮断した容器内で加熱する
請求項１から３の何れかの製造方法。 - 【請求項５】 弱還元剤粉末としてシュウ酸を用いる請
求項１から４の何れかの製造方法。 - 【請求項６】 ６００〜１３５０℃で焼成する請求項１
から５の何れかの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35098293A JPH07196319A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35098293A JPH07196319A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07196319A true JPH07196319A (ja) | 1995-08-01 |
Family
ID=18414238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35098293A Withdrawn JPH07196319A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 高密度Ｉｎ−Ｓｎ酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07196319A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2307905A (en) * | 1995-12-06 | 1997-06-11 | Sumitomo Chemical Co | Producing indium oxide-tin oxide powders |
| CN103130493A (zh) * | 2011-11-23 | 2013-06-05 | 财团法人工业技术研究院 | 铟镓锌氧化物(igzo)纳米粉体及其制备方法与应用 |
-
1993
- 1993-12-28 JP JP35098293A patent/JPH07196319A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2307905A (en) * | 1995-12-06 | 1997-06-11 | Sumitomo Chemical Co | Producing indium oxide-tin oxide powders |
| GB2307905B (en) * | 1995-12-06 | 1997-10-22 | Sumitomo Chemical Co | Indium oxide-tin oxide powders and method for producing the same |
| CN103130493A (zh) * | 2011-11-23 | 2013-06-05 | 财团法人工业技术研究院 | 铟镓锌氧化物(igzo)纳米粉体及其制备方法与应用 |
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