JPH07188306A - メタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造方法及びそれに用いられる完全混合槽型反応容器 - Google Patents
メタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造方法及びそれに用いられる完全混合槽型反応容器Info
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- JPH07188306A JPH07188306A JP34699993A JP34699993A JPH07188306A JP H07188306 A JPH07188306 A JP H07188306A JP 34699993 A JP34699993 A JP 34699993A JP 34699993 A JP34699993 A JP 34699993A JP H07188306 A JPH07188306 A JP H07188306A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 メタクリル酸メチル系予備重合体の各種物性
を低下させることなく、製造コスト的に有利で、かつ省
エネルギー化が達成でき、また、クローズドプロセス化
による公害問題の解決が可能なメタクリル酸メチル系予
備重合体の連続的製造方法を提供する。 【構成】 重合開始剤を含むメタクリル酸メチルを主成
分とする単量体混合物を、内部に仕切板を設けた完全混
合槽型反応容器に連続的に供給して、該反応容器内の滞
在時間を調整することによって所定のポリマー濃度を有
する予備重合体を連続的に製造する。
を低下させることなく、製造コスト的に有利で、かつ省
エネルギー化が達成でき、また、クローズドプロセス化
による公害問題の解決が可能なメタクリル酸メチル系予
備重合体の連続的製造方法を提供する。 【構成】 重合開始剤を含むメタクリル酸メチルを主成
分とする単量体混合物を、内部に仕切板を設けた完全混
合槽型反応容器に連続的に供給して、該反応容器内の滞
在時間を調整することによって所定のポリマー濃度を有
する予備重合体を連続的に製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メタクリル酸メチル系
予備重合体の連続的製造方法、及びそれに用いられる完
全混合槽型反応容器に関する。
予備重合体の連続的製造方法、及びそれに用いられる完
全混合槽型反応容器に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】メタク
リル酸メチル系予備重合体を製造する方法として、完全
混合槽型反応容器を用いる方法が採用されているが、反
応熱の除去が困難であり、また、反応の進行とともに系
の粘度が増加し、そのために反応容器の伝熱係数が低下
する等の問題から、管型もしくは塔型反応器を用いて重
合を行う方法が一般的である。
リル酸メチル系予備重合体を製造する方法として、完全
混合槽型反応容器を用いる方法が採用されているが、反
応熱の除去が困難であり、また、反応の進行とともに系
の粘度が増加し、そのために反応容器の伝熱係数が低下
する等の問題から、管型もしくは塔型反応器を用いて重
合を行う方法が一般的である。
【０００３】しかしながら、従来用いられている管型あ
るいは塔型反応器には、（１）ピストンフロー性が悪
い、（２）予備重合体の系内滞留時間分布が広くなる、
（３）管壁への重合物の付着により反応管全体の流動圧
損が増大し、閉塞が起る等の欠点を有していた。
るいは塔型反応器には、（１）ピストンフロー性が悪
い、（２）予備重合体の系内滞留時間分布が広くなる、
（３）管壁への重合物の付着により反応管全体の流動圧
損が増大し、閉塞が起る等の欠点を有していた。
【０００４】従って、最終的に得られるメタクリル酸メ
チル系予備重合体の各種物性を低下させることなく、製
造コスト的にも有利で、かつ、省エネルギー化が達成で
き、また、クローズドプロセス化による公害問題の解決
が可能なメタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造
方法の確立が強く望まれている。
チル系予備重合体の各種物性を低下させることなく、製
造コスト的にも有利で、かつ、省エネルギー化が達成で
き、また、クローズドプロセス化による公害問題の解決
が可能なメタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造
方法の確立が強く望まれている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
上述のメタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造方
法を確立すべく鋭意検討した結果、本発明を完成するに
到った。すなわち、本発明は、メタクリル酸メチル系予
備重合体を連続的に製造するにあたり、メタクリル酸メ
チルを主成分とする単量体と重合開始剤とからなる単量
体混合物を連続的に完全混合槽型反応容器に供給し、該
完全混合槽型反応容器において少なくとも１つの仕切板
で区切られた反応帯域に反応液を通して重合させること
を特徴とするメタクリル酸メチル系予備重合体の連続的
製造方法、及びそれに用いられる、単量体の供給口及び
予備重合体の取り出し口を有する槽型反応容器の中心部
に設けられた回転軸に主撹拌翼及び補助撹拌翼が配設さ
れ、該主撹拌翼と補助撹拌翼の間に少なくとも１つの仕
切板が槽型反応容器に固着して付設されてなることを特
徴とする完全混合槽型反応容器にある。
上述のメタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造方
法を確立すべく鋭意検討した結果、本発明を完成するに
到った。すなわち、本発明は、メタクリル酸メチル系予
備重合体を連続的に製造するにあたり、メタクリル酸メ
チルを主成分とする単量体と重合開始剤とからなる単量
体混合物を連続的に完全混合槽型反応容器に供給し、該
完全混合槽型反応容器において少なくとも１つの仕切板
で区切られた反応帯域に反応液を通して重合させること
を特徴とするメタクリル酸メチル系予備重合体の連続的
製造方法、及びそれに用いられる、単量体の供給口及び
予備重合体の取り出し口を有する槽型反応容器の中心部
に設けられた回転軸に主撹拌翼及び補助撹拌翼が配設さ
れ、該主撹拌翼と補助撹拌翼の間に少なくとも１つの仕
切板が槽型反応容器に固着して付設されてなることを特
徴とする完全混合槽型反応容器にある。
【０００６】以下、本発明を図面により説明する。図１
は、本発明の方法において使用される完全混合槽型反応
容器の一態様例を示す概略図である。
は、本発明の方法において使用される完全混合槽型反応
容器の一態様例を示す概略図である。
【０００７】完全混合槽型反応容器１においては、漏斗
型をした槽型反応容器２の略中心部に設けられた回転軸
５に、反応液を撹拌するための２重螺旋帯型撹拌翼のよ
うな主撹拌翼６とゲート翼のような補助撹拌翼７が配設
されている。
型をした槽型反応容器２の略中心部に設けられた回転軸
５に、反応液を撹拌するための２重螺旋帯型撹拌翼のよ
うな主撹拌翼６とゲート翼のような補助撹拌翼７が配設
されている。
【０００８】また、槽型反応容器２には重合開始剤を含
む単量体を供給する単量体供給口３が設けられている。
む単量体を供給する単量体供給口３が設けられている。
【０００９】また、槽型反応容器２内には、主撹拌翼６
と補助撹拌翼７との間に仕切板８が設けられている。
と補助撹拌翼７との間に仕切板８が設けられている。
【００１０】また、槽型反応容器２の下部域には予備重
合体の取り出し口４が設けられている。
合体の取り出し口４が設けられている。
【００１１】さらに槽型反応容器２の外側には重合反応
を調節するためのジャケット１０、１１が設けられてい
る。
を調節するためのジャケット１０、１１が設けられてい
る。
【００１２】本発明のメタクリル酸メチル系予備重合体
は、図１に示すような完全混合槽型反応容器１を用いて
連続的に製造されるが、本発明の特徴は、槽型反応容器
２内に設けられた主撹拌翼６と補助撹拌翼７との間に付
設された仕切板８によって形成される反応域に反応液を
通して重合させることにある。槽型反応容器２内にこの
仕切板８を設けることにより反応液のショートパスを防
止できるという顕著な作用効果が得られる。
は、図１に示すような完全混合槽型反応容器１を用いて
連続的に製造されるが、本発明の特徴は、槽型反応容器
２内に設けられた主撹拌翼６と補助撹拌翼７との間に付
設された仕切板８によって形成される反応域に反応液を
通して重合させることにある。槽型反応容器２内にこの
仕切板８を設けることにより反応液のショートパスを防
止できるという顕著な作用効果が得られる。
【００１３】槽型反応容器２に付設される仕切板８の形
状等については、特に限定されないが、図２に示すよう
な円板状のものが好ましく使用される。この仕切板８
は、図３に示すように開孔部９が形成されるように槽型
反応容器２に設置される。この開孔部９は、反応液を上
部域から下部域に流下させるためのものであり、この開
孔部の断面積を変えることにより反応液の滞在時間を調
整することができる。
状等については、特に限定されないが、図２に示すよう
な円板状のものが好ましく使用される。この仕切板８
は、図３に示すように開孔部９が形成されるように槽型
反応容器２に設置される。この開孔部９は、反応液を上
部域から下部域に流下させるためのものであり、この開
孔部の断面積を変えることにより反応液の滞在時間を調
整することができる。
【００１４】本発明における仕切板８の開孔部９は、反
応容器断面積に対して開孔面積比が５％以下となる範囲
が好ましい。仕切板８に設ける開孔部の形状は、図２に
示す形状のものに限定されず、種々の形状とすることが
できる。仕切板８は図１に示す１つのものに限らず２つ
以上を付設することができる。
応容器断面積に対して開孔面積比が５％以下となる範囲
が好ましい。仕切板８に設ける開孔部の形状は、図２に
示す形状のものに限定されず、種々の形状とすることが
できる。仕切板８は図１に示す１つのものに限らず２つ
以上を付設することができる。
【００１５】本発明で用いられるメタクリル酸メチルを
主成分とする単量体は、メタクリル酸メチル単独または
メタクリル酸メチルと他の共重合可能な単量体との混合
物であり、単量体混合物の場合、メタクリル酸メチルは
８０重量％以上であることが好ましい。メタクリル酸メ
チルとともに使用される他の共重合可能な単量体として
は、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタク
リル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ベンジル等の
メタクリル酸エステル；アクリル酸メチル、アクリル酸
エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸シクロヘキシ
ル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ベンジ
ル等のアクリル酸エステル、スチレン、α−メチルスチ
レン等の芳香族ビニルが挙げられる。
主成分とする単量体は、メタクリル酸メチル単独または
メタクリル酸メチルと他の共重合可能な単量体との混合
物であり、単量体混合物の場合、メタクリル酸メチルは
８０重量％以上であることが好ましい。メタクリル酸メ
チルとともに使用される他の共重合可能な単量体として
は、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタク
リル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ベンジル等の
メタクリル酸エステル；アクリル酸メチル、アクリル酸
エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸シクロヘキシ
ル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ベンジ
ル等のアクリル酸エステル、スチレン、α−メチルスチ
レン等の芳香族ビニルが挙げられる。
【００１６】上記の単量体とともに使用される重合開始
剤としては、例えばジ−イソプロピルパーオキシジカー
ボネート、ｔｅｒｔ．−ブチルネオデカノエート、ｔｅ
ｒｔ．−ブチルパーオキシピパレート、ラウロイルパー
オキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ｔｅｒｔ．−
ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔｅｒ
ｔ．−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオ
キサイド、ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルパーオキサイド等の
有機過酸化物；２，２’−アゾビス（２，４−ジメチル
バレロニトリル）、２，２’−アゾビスイソブチロニト
リル、１−１’−アゾビス（１−シクロヘキサンカルボ
ニトリル）、２，２’−アゾビス（２，４，４−トリメ
チルペンタン）等のアゾ化合物が挙げられる。重合開始
剤の添加量は、通常単量体に対して０．０１〜０．５重
量％であるが重合温度や目的とする重合体転化率によっ
て適宜決定される。
剤としては、例えばジ−イソプロピルパーオキシジカー
ボネート、ｔｅｒｔ．−ブチルネオデカノエート、ｔｅ
ｒｔ．−ブチルパーオキシピパレート、ラウロイルパー
オキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ｔｅｒｔ．−
ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔｅｒ
ｔ．−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオ
キサイド、ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルパーオキサイド等の
有機過酸化物；２，２’−アゾビス（２，４−ジメチル
バレロニトリル）、２，２’−アゾビスイソブチロニト
リル、１−１’−アゾビス（１−シクロヘキサンカルボ
ニトリル）、２，２’−アゾビス（２，４，４−トリメ
チルペンタン）等のアゾ化合物が挙げられる。重合開始
剤の添加量は、通常単量体に対して０．０１〜０．５重
量％であるが重合温度や目的とする重合体転化率によっ
て適宜決定される。
【００１７】この他に必要に応じて分子量調節剤を使用
することができる。具体的にはアルキル基または置換ア
ルキル基を有する第１級、第２級、第３級メルカプタ
ン、例えばｎ−ブチルメルカプタン、ｉｓｏ．−ブチル
メルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタン、ｎ−ドデシ
ルメルカプタン、ｓｅｃ．−ブチルメルカプタン、ｓｅ
ｃ．−ドデシルメルカプタン、ｔｅｒｔ．−ブチルメル
カプタンが挙げられる。
することができる。具体的にはアルキル基または置換ア
ルキル基を有する第１級、第２級、第３級メルカプタ
ン、例えばｎ−ブチルメルカプタン、ｉｓｏ．−ブチル
メルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタン、ｎ−ドデシ
ルメルカプタン、ｓｅｃ．−ブチルメルカプタン、ｓｅ
ｃ．−ドデシルメルカプタン、ｔｅｒｔ．−ブチルメル
カプタンが挙げられる。
【００１８】本発明の方法における重合温度は、１００
〜１４０℃、好ましくは１２５〜１３５℃の範囲であ
る。
〜１４０℃、好ましくは１２５〜１３５℃の範囲であ
る。
【００１９】また、本発明によって得られる予備重合体
中の固形分量は、ポリマーの重合度等により一概には決
められないが重合体転化率として６０％以下、好ましく
は３５％以下である。
中の固形分量は、ポリマーの重合度等により一概には決
められないが重合体転化率として６０％以下、好ましく
は３５％以下である。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。なお、実施例においては、図１に示す完全混合槽
型反応容器を用いて行った。
する。なお、実施例においては、図１に示す完全混合槽
型反応容器を用いて行った。
【００２１】実施例１ ０．０３重量％の２，２’−アゾビス（２，４−ジメチ
ルバレロニトリル）、０．０５重量％のｎ−オクチルメ
ルカプタンを含有するメタクリル酸メチルを流量１０ｋ
ｇ／時の速度で単量体供給口３から連続的に槽型反応容
器２（容積５リットル、仕切板の開孔面積比１％）に供
給した。反応容器内の反応液を充分に均一の撹拌しなが
ら、重合温度を１３０℃、内部圧力を窒素加圧により３
ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇに維持して系内平均滞在時間８．５分
で連続重合を行った。反応容器４から取り出された部分
重合体の重合体転化率は２８％であり、分子量分布も狭
いものであった。４８時間の連続運転において非常に安
定しており、良好な品質をもつ予備重合体を連続して製
造することができた。
ルバレロニトリル）、０．０５重量％のｎ−オクチルメ
ルカプタンを含有するメタクリル酸メチルを流量１０ｋ
ｇ／時の速度で単量体供給口３から連続的に槽型反応容
器２（容積５リットル、仕切板の開孔面積比１％）に供
給した。反応容器内の反応液を充分に均一の撹拌しなが
ら、重合温度を１３０℃、内部圧力を窒素加圧により３
ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇに維持して系内平均滞在時間８．５分
で連続重合を行った。反応容器４から取り出された部分
重合体の重合体転化率は２８％であり、分子量分布も狭
いものであった。４８時間の連続運転において非常に安
定しており、良好な品質をもつ予備重合体を連続して製
造することができた。
【００２２】実施例２ ０．０２重量％のジ−イソプロピルパーオキシカーボネ
ートを含有するメタクリル酸メチルを用いて、実施例１
と同様な重合を行った。但し、重合温度は１１５℃、系
内平均滞在時間は２．０分とした。定常状態に達した
後、反応容器から取り出された部分重合体の重合体転化
率は３３％であり、分子量分布も狭いものであった。４
８時間の連続運転において非常に安定しており、良好な
品質をもつ予備重合体を連続して製造することができ
た。
ートを含有するメタクリル酸メチルを用いて、実施例１
と同様な重合を行った。但し、重合温度は１１５℃、系
内平均滞在時間は２．０分とした。定常状態に達した
後、反応容器から取り出された部分重合体の重合体転化
率は３３％であり、分子量分布も狭いものであった。４
８時間の連続運転において非常に安定しており、良好な
品質をもつ予備重合体を連続して製造することができ
た。
【００２３】比較例１ 内径４ｍｍ、長さ３０ｍからなる管型の反応器に、０．
０３重量％の２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバ
レロニトリル）、０．０５重量％のｎ−オクチルメルカ
プタンを含有するメタクリル酸メチルを連続的に供給し
て重合を行った。但し、重合温度は１１５℃、メタクリ
ル酸メチルの供給速度は０．８ｋｇ／時とした。３時間
の重合を行ったが、反応器内で温度分布がつき、重合体
転化率が一定である部分重合体を安定して製造すること
ができなかった。また、得られた部分重合体の分子量分
布も広いものであった。
０３重量％の２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバ
レロニトリル）、０．０５重量％のｎ−オクチルメルカ
プタンを含有するメタクリル酸メチルを連続的に供給し
て重合を行った。但し、重合温度は１１５℃、メタクリ
ル酸メチルの供給速度は０．８ｋｇ／時とした。３時間
の重合を行ったが、反応器内で温度分布がつき、重合体
転化率が一定である部分重合体を安定して製造すること
ができなかった。また、得られた部分重合体の分子量分
布も広いものであった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、安価で、かつ簡素な装
置でメタクリル酸メチル系予備重合体を連続して製造す
ることが可能となり、また、反応容器内に仕切板を設け
たことにより反応液のショートパスを起こすことなく、
予備重合体の製造時間の短縮並びにそれの品質の均一化
制御が可能となった。同時に完全混合槽型反応容器を用
いたクローズドプロセス化により公害問題の解決が可能
となるなど、その工業的意義は極めて大きい。
置でメタクリル酸メチル系予備重合体を連続して製造す
ることが可能となり、また、反応容器内に仕切板を設け
たことにより反応液のショートパスを起こすことなく、
予備重合体の製造時間の短縮並びにそれの品質の均一化
制御が可能となった。同時に完全混合槽型反応容器を用
いたクローズドプロセス化により公害問題の解決が可能
となるなど、その工業的意義は極めて大きい。
【図１】本発明において使用される完全混合槽型反応容
器の一態様例を示す概略図
器の一態様例を示す概略図
【図２】本発明の槽型反応容器に布設される仕切板の一
例を示す上面図
例を示す上面図
【図３】図１におけるＡ−Ａ’視断面図
【符号の説明】１ 完全混合槽型反応容器 ２ 槽型反応容器 ３ 単量体供給口 ４ 予備重合体取り出し口 ５ 回転軸 ６ 主撹拌翼 ７ 補助撹拌翼 ８ 仕切板 ９ 開孔部 １０ ジャケット １１ ジャケット １２ 蒸気供給口 １３ 蒸気ドレン取り出し口 １４ フランジ １５ 電動機
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年６月２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】実施例１ ０．０３重量％の２，２’−アゾビス（２，４−ジメチ
ルバレロニトリル）、０．０５重量％のｎ−オクチルメ
ルカプタンを含有するメタクリル酸メチルを流量１０ｋ
ｇ／時の速度で単量体供給口３から連続的に槽型反応容
器２（容積５リットル、仕切板の開孔面積比１％）に供
給した。反応容器内の反応液を充分に均一に攪拌しなが
ら、重合温度を１３０℃、内部圧力を窒素加圧によりゲ
ージ圧３ｋｇｆ／ｃｍ２ に維持して系内平均滞在時間
８．５分で連続重合を行った。反応容器４から取り出さ
れた部分重合体の重合体転化率は２８％であり、分子量
分布も狭いものであった。４８時間の連続運転において
非常に安定しており、良好な品質をもつ予備重合体を連
続して製造することができた。
ルバレロニトリル）、０．０５重量％のｎ−オクチルメ
ルカプタンを含有するメタクリル酸メチルを流量１０ｋ
ｇ／時の速度で単量体供給口３から連続的に槽型反応容
器２（容積５リットル、仕切板の開孔面積比１％）に供
給した。反応容器内の反応液を充分に均一に攪拌しなが
ら、重合温度を１３０℃、内部圧力を窒素加圧によりゲ
ージ圧３ｋｇｆ／ｃｍ２ に維持して系内平均滞在時間
８．５分で連続重合を行った。反応容器４から取り出さ
れた部分重合体の重合体転化率は２８％であり、分子量
分布も狭いものであった。４８時間の連続運転において
非常に安定しており、良好な品質をもつ予備重合体を連
続して製造することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 溝田 浩敏 広島県大竹市御幸町20番１号 三菱レイヨ ン株式会社中央研究所内 (72)発明者 高島 正巳 広島県大竹市御幸町20番１号 三菱レイヨ ン株式会社大竹事業所内
Claims (3)
- 【請求項１】 メタクリル酸メチル系予備重合体を連続
的に製造するにあたり、メタクリル酸メチルを主成分と
する単量体と重合開始剤とからなる単量体混合物を連続
的に完全混合槽型反応容器に供給し、該完全混合槽型反
応容器において少なくとも１つの仕切板で区切られた反
応帯域に反応液を通して重合させることを特徴とするメ
タクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造方法。 - 【請求項２】 単量体の供給口及び予備重合体の取り出
し口を有する槽型反応容器の中心部に設けられた回転軸
に主撹拌翼及び補助撹拌翼が配設され、該主撹拌翼と補
助撹拌翼の間に少なくとも１つの仕切板が該槽型反応容
器に固着して付設されてなることを特徴とする完全混合
槽型反応容器。 - 【請求項３】 仕切板に開孔部が設けられており、その
開孔部の開孔面積比が反応容器断面積に対して５％以下
であることを特徴とする請求項２記載の完全混合槽型反
応容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34699993A JPH07188306A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | メタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造方法及びそれに用いられる完全混合槽型反応容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34699993A JPH07188306A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | メタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造方法及びそれに用いられる完全混合槽型反応容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07188306A true JPH07188306A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=18387243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34699993A Pending JPH07188306A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | メタクリル酸メチル系予備重合体の連続的製造方法及びそれに用いられる完全混合槽型反応容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07188306A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002018456A3 (en) * | 2000-08-25 | 2002-05-30 | Johnson Polymer Inc | Process for continuous production of reactive polymers with in-line post-modification and products thereof |
| EP1968375A1 (en) * | 2005-12-22 | 2008-09-17 | DeLaval Holding AB | Washing apparatus and method for cleaning milking related equipment |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP34699993A patent/JPH07188306A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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