JPH07188261A - ＴｉＣｌ３配位錯体の製造 - Google Patents
ＴｉＣｌ３配位錯体の製造Info
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- JPH07188261A JPH07188261A JP6244938A JP24493894A JPH07188261A JP H07188261 A JPH07188261 A JP H07188261A JP 6244938 A JP6244938 A JP 6244938A JP 24493894 A JP24493894 A JP 24493894A JP H07188261 A JPH07188261 A JP H07188261A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/003—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table without C-Metal linkages
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 ＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3をエーテル溶媒
に添加してこの溶媒中に固体ＴｉＣｌ3−エーテル配位
錯体を形成させ、ＴｉＣｌ3とエーテルとの配位錯体を
製造する。 【効果】 ＡｌＣｌ3をほとんど、または全く含有しな
い錯体が得られる。
に添加してこの溶媒中に固体ＴｉＣｌ3−エーテル配位
錯体を形成させ、ＴｉＣｌ3とエーテルとの配位錯体を
製造する。 【効果】 ＡｌＣｌ3をほとんど、または全く含有しな
い錯体が得られる。
Description
【０００１】本発明は、一般的にはチタニウムの配位化
合物の形成に、より特定的にはＴｉＣｌ3・１／３Ａｌ
Ｃｌ3からのＴｉＣｌ3−エーテル配位化合物の製造に関
するものである。
合物の形成に、より特定的にはＴｉＣｌ3・１／３Ａｌ
Ｃｌ3からのＴｉＣｌ3−エーテル配位化合物の製造に関
するものである。
【０００２】ＴｉＣｌ3の配位化合物、たとえばＴｉＣ
ｌ3とジメトキシエタン（ＤＭＥ）またはテトラヒドロ
フラン（ＴＨＦ）との錯体は、この錯体とシクロペンタ
ジエニル含有配位子との反応によるメタロセンの形成に
有用な中間体である。メタロセンは、活性化した場合に
はオレフィンの重合を触媒する。
ｌ3とジメトキシエタン（ＤＭＥ）またはテトラヒドロ
フラン（ＴＨＦ）との錯体は、この錯体とシクロペンタ
ジエニル含有配位子との反応によるメタロセンの形成に
有用な中間体である。メタロセンは、活性化した場合に
はオレフィンの重合を触媒する。
【０００３】無機合成（ＩｎｏｒｇａｎｉｃＳｙｎｔｈ
ｅｓｉｓ），２１巻，１９８２，１３７ページに報告さ
れているように、無水テトラヒドロフランをＴｉＣｌ3
とともに還流してＴｉＣｌ3（ＴＨＦ）3錯体を製造する
ことは公知である。配位錯体ＴｉＣｌ3（ＤＭＥ）
1.5も、有機化学雑誌（Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．），１
９８９，５４，３７４８−３７４９に報告されているよ
うに、同様な様式で製造される。純粋なＴｉＣｌ3の出
発物質はＴｉＣｌ4の水素還元により得ることができる
が、この方法は経費が嵩む。ＴｉＣｌ4のアルミニウム
還元は経費はさほど嵩まないが、生成物はＴｉＣｌ3で
はなく、むしろＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3錯体であ
る。本件発明者は、ＴｉＣｌ3１／３ＡｌＣｌ3が環境温
度でエーテル溶媒と反応して、良好な、ないし高い収率
および純度で固体ＴｉＣｌ3配位錯体を形成することを
ここに見いだした。環状エーテルを使用する場合には、
大部分の、ある場合には実質的に全ての塩化アルミニウ
ム副生成物が溶液中に留まる。本件方法は、純粋なＴｉ
Ｃｌ3から出発する場合と比較してより容易に入手し得
る、経費の嵩まない物質から出発するという利点を提供
するのみでなく、塩化アルミニウムの存在が環境温度で
反応を塩化Ｔｉ（ＩＩＩ）配位化合物の一時的な形成の
方向に進めて反応混合物の還流を必要でなくするという
利点をも提供し得る。
ｅｓｉｓ），２１巻，１９８２，１３７ページに報告さ
れているように、無水テトラヒドロフランをＴｉＣｌ3
とともに還流してＴｉＣｌ3（ＴＨＦ）3錯体を製造する
ことは公知である。配位錯体ＴｉＣｌ3（ＤＭＥ）
1.5も、有機化学雑誌（Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．），１
９８９，５４，３７４８−３７４９に報告されているよ
うに、同様な様式で製造される。純粋なＴｉＣｌ3の出
発物質はＴｉＣｌ4の水素還元により得ることができる
が、この方法は経費が嵩む。ＴｉＣｌ4のアルミニウム
還元は経費はさほど嵩まないが、生成物はＴｉＣｌ3で
はなく、むしろＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3錯体であ
る。本件発明者は、ＴｉＣｌ3１／３ＡｌＣｌ3が環境温
度でエーテル溶媒と反応して、良好な、ないし高い収率
および純度で固体ＴｉＣｌ3配位錯体を形成することを
ここに見いだした。環状エーテルを使用する場合には、
大部分の、ある場合には実質的に全ての塩化アルミニウ
ム副生成物が溶液中に留まる。本件方法は、純粋なＴｉ
Ｃｌ3から出発する場合と比較してより容易に入手し得
る、経費の嵩まない物質から出発するという利点を提供
するのみでなく、塩化アルミニウムの存在が環境温度で
反応を塩化Ｔｉ（ＩＩＩ）配位化合物の一時的な形成の
方向に進めて反応混合物の還流を必要でなくするという
利点をも提供し得る。
【０００４】本発明に従えば、ＴｉＣｌ3・１／３Ａｌ
Ｃｌ3をエーテル溶媒に添加してこの溶媒中に固体Ｔｉ
Ｃｌ3−エーテル配位錯体を形成させる段階を含む、Ｔ
ｉＣｌ3配位錯体の製造方法が提供される。
Ｃｌ3をエーテル溶媒に添加してこの溶媒中に固体Ｔｉ
Ｃｌ3−エーテル配位錯体を形成させる段階を含む、Ｔ
ｉＣｌ3配位錯体の製造方法が提供される。
【０００５】出発物質のＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ
3は、当該技術で知られるように、ＴｉＣｌ4のアルミニ
ウム還元により得られ、この物質は無水形状で商業的に
入手することができる。
3は、当該技術で知られるように、ＴｉＣｌ4のアルミニ
ウム還元により得られ、この物質は無水形状で商業的に
入手することができる。
【０００６】適当なエーテル溶媒は、約４ないし１０個
の炭素原子を有する環状エーテルおよび非環状ポリエー
テルである。環状エーテル溶媒はＡｌＣｌ3に溶媒和す
るという利点を有している。ＡｌＣｌ3がエーテル溶液
中に残留するので、固体の、実質的にＡｌＣｌ3を含有
しないＴｉＣｌ3−エーテル配位錯体が製造される。エ
ーテルの非限定的な例にはテトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）、エチレングリコールジメチルエーテル（ＤＭＥま
たはグライム）、１，４−ジオキサン、２−メトキシエ
チルエーテル（ジグライム）、トリエチレングリコール
ジメチルエーテル、テトラヒドロピラン、ジエチレング
リコールジメチルエーテル等が含まれる。
の炭素原子を有する環状エーテルおよび非環状ポリエー
テルである。環状エーテル溶媒はＡｌＣｌ3に溶媒和す
るという利点を有している。ＡｌＣｌ3がエーテル溶液
中に残留するので、固体の、実質的にＡｌＣｌ3を含有
しないＴｉＣｌ3−エーテル配位錯体が製造される。エ
ーテルの非限定的な例にはテトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）、エチレングリコールジメチルエーテル（ＤＭＥま
たはグライム）、１，４−ジオキサン、２−メトキシエ
チルエーテル（ジグライム）、トリエチレングリコール
ジメチルエーテル、テトラヒドロピラン、ジエチレング
リコールジメチルエーテル等が含まれる。
【０００７】工程に使用する溶媒の量は、一般にはＴｉ
Ｃｌ3・１／３ＡｌＣｌ3の１グラムあたり約１０ないし
２５ｍｌの範囲であろう。好ましくは、環境温度で撹拌
している溶媒にＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を徐々に添
加する。この反応は発熱的であって、外部加熱の適用は
必要でない。一般には、反応温度は約２５ないし６０℃
の範囲で変化するであろう。ＴｉＣｌ3−エーテル錯体
は反応混合物から固体として分離し、濾過により溶媒−
ＡｌＣｌ3溶液から回収することができる。驚くべきこ
とには、環状エーテル溶媒を使用する場合には生成物中
のＡｌＣｌ3の量はアルミニウムとして約５００ｐｐｍ
以下（たとえば実質的にＡｌＣｌ3非含有）であり、ま
た、１，４−ジオキサンを使用する場合にはＡｌＣｌ3
の存在は検出されなかった（＜１ｐｐｍアルミニウ
ム）。
Ｃｌ3・１／３ＡｌＣｌ3の１グラムあたり約１０ないし
２５ｍｌの範囲であろう。好ましくは、環境温度で撹拌
している溶媒にＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を徐々に添
加する。この反応は発熱的であって、外部加熱の適用は
必要でない。一般には、反応温度は約２５ないし６０℃
の範囲で変化するであろう。ＴｉＣｌ3−エーテル錯体
は反応混合物から固体として分離し、濾過により溶媒−
ＡｌＣｌ3溶液から回収することができる。驚くべきこ
とには、環状エーテル溶媒を使用する場合には生成物中
のＡｌＣｌ3の量はアルミニウムとして約５００ｐｐｍ
以下（たとえば実質的にＡｌＣｌ3非含有）であり、ま
た、１，４−ジオキサンを使用する場合にはＡｌＣｌ3
の存在は検出されなかった（＜１ｐｐｍアルミニウ
ム）。
【０００８】以下の実施例により本発明をさらに説明す
るが、これに限定することを意図したものではない。
るが、これに限定することを意図したものではない。
【０００９】
実施例１ ＴｉＣｌ3（ＴＨＦ）3の合成 ５００ｍｌのフラスコに２００ｍｌの乾燥、蒸留テトラ
ヒドロフランを充填した。この溶媒を撹拌し、１５．１
グラムの固体のえび茶色のＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3
を徐々に添加した。えび茶色のスラリーが形成され、溶
液はかなり温められた。ほとんど直後に、ＴｉＣｌ
3（ＴＨＦ）3の青い結晶性の固体が観察された。１９時
間撹拌したのちに、このスラリーを粗いフリットで濾過
した。青い固体をＴＨＦ／Ｅｔ2Ｏの５０／５０混合物
（全量５０ｍｌ）で洗浄した。この固体を真空中で乾燥
させた。収量は１７．５グラム、すなわち６２％であっ
た。この青い固体を分析したが、２８８ｐｐｍのアルミ
ニウムを含有するのみであることが示された。
ヒドロフランを充填した。この溶媒を撹拌し、１５．１
グラムの固体のえび茶色のＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3
を徐々に添加した。えび茶色のスラリーが形成され、溶
液はかなり温められた。ほとんど直後に、ＴｉＣｌ
3（ＴＨＦ）3の青い結晶性の固体が観察された。１９時
間撹拌したのちに、このスラリーを粗いフリットで濾過
した。青い固体をＴＨＦ／Ｅｔ2Ｏの５０／５０混合物
（全量５０ｍｌ）で洗浄した。この固体を真空中で乾燥
させた。収量は１７．５グラム、すなわち６２％であっ
た。この青い固体を分析したが、２８８ｐｐｍのアルミ
ニウムを含有するのみであることが示された。
【００１０】実施例２ ＴｉＣｌ3（ＴＨＦ）3の合成 ２５０ｍｌのフラスコに１００ｍｌの乾燥、蒸留テトラ
ヒドロフランを充填した。この溶媒を撹拌し、４．０４
グラムのえび茶色のＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を徐々
に添加した。えび茶色の溶液が形成され、溶液が温めら
れた。数分後、ＴｉＣｌ3（ＴＨＦ）3の青い結晶性の固
体が観察された。一晩撹拌したのちに、このスラリーを
粗いフリットで濾過した。青い固体をほぼ２０ｍｌのＴ
ＨＦで洗浄した。この固体を真空中で乾燥させた。この
青い固体の収量は１７．５グラム、すなわち３４％であ
った。
ヒドロフランを充填した。この溶媒を撹拌し、４．０４
グラムのえび茶色のＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を徐々
に添加した。えび茶色の溶液が形成され、溶液が温めら
れた。数分後、ＴｉＣｌ3（ＴＨＦ）3の青い結晶性の固
体が観察された。一晩撹拌したのちに、このスラリーを
粗いフリットで濾過した。青い固体をほぼ２０ｍｌのＴ
ＨＦで洗浄した。この固体を真空中で乾燥させた。この
青い固体の収量は１７．５グラム、すなわち３４％であ
った。
【００１１】実施例３ ＴｉＣｌ3（ＤＭＥ）1.5の合成 １００ｍｌのフラスコに５０ｍｌの無水エチレングリコ
ールジメチルエーテル（ＤＭＥまたはグライム）を入れ
た。この溶媒を撹拌し、３．２４グラムのえび茶色のＴ
ｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を添加した。直ちに反応が認
められ、青い固体が生成し始めた。反応系を一晩撹拌
し、ついで、スラリーを粗いフリットで濾過した。この
固体を１５ｍｌのＤＭＥで洗浄した。この固体を真空中
で乾燥させた。明るい青色固体のＴｉＣｌ3（ＤＭＥ）
1.5生成物の収量は３．７９グラム、すなわち８０％で
あった。この固体は１．９８％のアルミニウムを含有し
ていた。
ールジメチルエーテル（ＤＭＥまたはグライム）を入れ
た。この溶媒を撹拌し、３．２４グラムのえび茶色のＴ
ｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を添加した。直ちに反応が認
められ、青い固体が生成し始めた。反応系を一晩撹拌
し、ついで、スラリーを粗いフリットで濾過した。この
固体を１５ｍｌのＤＭＥで洗浄した。この固体を真空中
で乾燥させた。明るい青色固体のＴｉＣｌ3（ＤＭＥ）
1.5生成物の収量は３．７９グラム、すなわち８０％で
あった。この固体は１．９８％のアルミニウムを含有し
ていた。
【００１２】実施例４ ＴｉＣｌ3（１，４−ジオキサン）3の合成 ２００ｍｌのフラスコに６５ｍｌの無水１，４−ジオキ
サンを入れた。この溶媒を撹拌し、３．１６グラムのえ
び茶色のＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を添加した。えび
茶色のスラリーが形成された。約３０分後に、青緑色の
固体が観察された。反応系を一晩撹拌し、ついで、スラ
リーを粗いフリットで濾過した。この固体を１０ｍｌず
つの１，４−ジオキサンで２回洗浄した。この固体を真
空中で乾燥させた。このミントグリーン色の固体のＴｉ
Ｃｌ3（１，４−ジオキサン）3生成物の収量は５．２４
グラム、すなわち７９％であった。この固体は＜１ｐｐ
ｍのアルミニウムを含有していた。
サンを入れた。この溶媒を撹拌し、３．１６グラムのえ
び茶色のＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を添加した。えび
茶色のスラリーが形成された。約３０分後に、青緑色の
固体が観察された。反応系を一晩撹拌し、ついで、スラ
リーを粗いフリットで濾過した。この固体を１０ｍｌず
つの１，４−ジオキサンで２回洗浄した。この固体を真
空中で乾燥させた。このミントグリーン色の固体のＴｉ
Ｃｌ3（１，４−ジオキサン）3生成物の収量は５．２４
グラム、すなわち７９％であった。この固体は＜１ｐｐ
ｍのアルミニウムを含有していた。
【００１３】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００１４】１．ＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3をエーテ
ル溶媒に添加してこの溶媒中に固体ＴｉＣｌ3−エーテ
ル配位錯体を形成させる段階を含む、ＴｉＣｌ3とエー
テルとの配位錯体の製造方法。
ル溶媒に添加してこの溶媒中に固体ＴｉＣｌ3−エーテ
ル配位錯体を形成させる段階を含む、ＴｉＣｌ3とエー
テルとの配位錯体の製造方法。
【００１５】２．上記のエーテルが４ないし約１０個の
炭素原子を有する環状エーテルおよび非環状ポリエーテ
ルよりなるグループから選択したものであることを特徴
とする１記載の方法。
炭素原子を有する環状エーテルおよび非環状ポリエーテ
ルよりなるグループから選択したものであることを特徴
とする１記載の方法。
【００１６】３．上記のエーテルが環状エーテルであ
り、上記の錯体が実質的にＡｌＣｌ3非含有のものであ
ることを特徴とする２記載の方法。
り、上記の錯体が実質的にＡｌＣｌ3非含有のものであ
ることを特徴とする２記載の方法。
【００１７】４．上記のエーテルがテトラヒドロフラン
および１，４−ジオキサンよりなるグループから選択し
たものであることを特徴とする３記載の方法。
および１，４−ジオキサンよりなるグループから選択し
たものであることを特徴とする３記載の方法。
【００１８】５．上記のエーテルが非環状ポリエーテル
であることを特徴とする２記載の方法。
であることを特徴とする２記載の方法。
【００１９】６．上記のエーテルがエチレングリコール
ジメチルエーテルであることを特徴とする５記載の方
法。
ジメチルエーテルであることを特徴とする５記載の方
法。
【００２０】７．上記のＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3を
環境温度で添加することを特徴とする１記載の方法。
環境温度で添加することを特徴とする１記載の方法。
【００２１】８．上記の固体ＴｉＣｌ3−エーテル配位
錯体をエーテル溶媒溶液から分離する段階をも含む１記
載の方法。
錯体をエーテル溶媒溶液から分離する段階をも含む１記
載の方法。
【００２２】９．上記の錯体がＴｉＣｌ3（ＴＨＦ）3で
あることを特徴とする７記載の方法。１０．上記の錯体
がＴｉＣｌ3（ＤＭＥ）1.5またはＴｉＣｌ3（１，４−
ジオキサン）3であることを特徴とする７記載の方法。
あることを特徴とする７記載の方法。１０．上記の錯体
がＴｉＣｌ3（ＤＭＥ）1.5またはＴｉＣｌ3（１，４−
ジオキサン）3であることを特徴とする７記載の方法。
Claims (1)
- 【請求項１】 ＴｉＣｌ3・１／３ＡｌＣｌ3をエーテル
溶媒に添加してこの溶媒中に固体ＴｉＣｌ3−エーテル
配位錯体を形成させる段階を含む、ＴｉＣｌ3とエーテ
ルとの配位錯体の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08123666 US5367085B1 (en) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | Preparation of TiCl3 coordination complexes |
| US123666 | 1993-09-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07188261A true JPH07188261A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=22410084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6244938A Withdrawn JPH07188261A (ja) | 1993-09-20 | 1994-09-14 | ＴｉＣｌ３配位錯体の製造 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5367085B1 (ja) |
| EP (1) | EP0645394A1 (ja) |
| JP (1) | JPH07188261A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
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- 1994-09-14 JP JP6244938A patent/JPH07188261A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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