JPH0718241U

JPH0718241U - 平板状試料の表面上極微量不純物の抽出器

Info

Publication number: JPH0718241U
Application number: JP4960493U
Authority: JP
Inventors: 亮太郎三木; 美枝田中; 和哉岩瀬; 真人竹村
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1993-09-13
Filing date: 1993-09-13
Publication date: 1995-03-31

Abstract

(57)【要約】【目的】容器や雰囲気からの汚染がなく被測定用ウエハ
表面の不純物のみを抽出すると共に該ウエハを遠隔地へ
輸送することが可能な抽出器である。【構成】下部本体２の凹部にウエハ５を格納し、上部本
体１の凸部を該凹部に挿入しボルト３とナット４によ
り、上部本体１の凸部表面に形成した、内外側パッキン
６、７をウエハ５の表面外周寄り部分に圧着し、ウエハ
５表面と上部本体１間に気密空間を形成する。９は抽出
液の入出穴であり、蓋８は雄ネジ１０にネジ結合すると
共に、ネジ部によるシールと、入出穴９の開口部と蓋８
との当接部によるシールの２重シール機構を備えてい
る。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、極微量不純物が問題になる平板状試料の表面、例えばシリコンウエハ表面の、極微量の不純物成分を抽出するための抽出器に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

シリコンウエハを樹脂製袋に入れ、超純水等の抽出液を加えた後に密閉する。樹脂製袋を数分間加温又は超音波印加するか、加温および超音波印加することによって不純物を抽出する。得られた抽出液中の不純物を例えば陰イオンならばイオンクロマトグラフィー分析等で測定し、抽出液中の不純物濃度をシリコンウエハ単位面積当たりの不純物に換算する。これを、樹脂製袋抽出法と呼ぶことにする。

【０００３】この技術を用いた場合、樹脂製袋の表面の汚染が測定を妨害する。この汚染を除去するために、超純水等の洗浄液を用いて樹脂製袋を洗浄したうえで樹脂製袋注出法を行うと樹脂製袋の表面の汚染が低減され、より微量の分析が可能となる。しかし、この方法では、シリコンウエハ全表面の汚染情報しか得られない。実際のＬＳＩ製造加工工程では、シリコンウエハの表面と裏面で不純物汚染量が大きく異なる場合がある。また通常、シリコンウエハの裏面はシリコンウエハ輸送工程で輸送用治具の表面と接触していることが多く、治具の表面からシリコンウエハ裏面に不純物が移動する場合があるために、シリコンウエハ表面と裏面間での汚染量が大きく異なる。従来の樹脂製袋注出法では、シリコンウエハ片面の正確な汚染情報は得られず、例えば、ＬＳＩ製造工程からのシリコンウエハ汚染状況は評価できないという問題がある。

【０００４】これとは別に、樹脂製容器の従来技術として図７に示すような抽出器具がある。この器具は本来、酸化膜内の不純物である金属元素を抽出するための器具である。この抽出器具はシリコンウエハ５をパッキン２３と下部治具２２に挟み込んで上部治具２１と下部治具２２で圧着固定する。シリコンウエハ表面上に抽出液を滴下してシリコンウエハ表面上の金属元素を抽出液に抽出する。図７の抽出器具は、本体はポリビリデンフルオライド製で本体からフッ化物イオンの溶出があるためにフッ化物イオンの測定はできない。また、雰囲気とシリコンウエハが遮断されていないために雰囲気から抽出液への測定不純物成分の汚染が避けられず定量下限の上昇をまねくという問題がある。

【０００５】また、図７の抽出器具の他に、図８に示す従来の抽出器具もあるが、これも酸化膜内の不純物である金属元素を抽出するための器具である。この抽出器具は図８（ａ）に示すように、シリコンウエハ５を上部治具２４と下部治具２５に挟み込んで圧着固定する。シリコンウエハ表面上に抽出液を滴下してケース２６に治具を収納する。次いで図８（ｂ）に示すように、ケース２６を収納箱２７に設置して治具を振盪することによってシリコンウエハ表面上の金属元素を抽出液に抽出する。この器具はシリコンウエハと上治具の接触面積が大きいために上治具とシリコンウエハ表面を密着するのに高いトルクが必要である。また、本体はテフロン製であり本体からフッ化物イオンの溶出があるためにフッ化物イオンの測定はできない。ケース内にシリコンウエハと治具を格納して抽出操作を行うが、ケースが密閉されておらず、雰囲気からの汚染がある。また密閉したとしてもケース内の雰囲気およびケ−ス表面付着の不純物からの汚染は避けられない。シリコンウエハの陰イオン汚染は０．１μｍクラスのクリーンルームでも１０¹⁰〜１０ ¹³ ｉｏｎｓ／ｃｍ² ・ｈｏｕｒ程度ある。従って、陰イオンの極微量分析には不適である。また、前記治具は本来輸送用の性能を備えていないので、シリコンウエハの採取場所と分析場所が別の場合は、シリコンウエハを他の輸送手段で輸送する必要があり、分析工程の複雑化や、輸送時及びシリコンウエハ移替え時の汚染が避けられない。

【０００６】

【考案が解決しようとする課題】

本考案の課題は、基本的には、極めて高純度が要求されるＬＳＩ製造用シリコンウエハ表面上の不純物分析に関して新たな問題として生じ、認識された抽出器の上記諸問題を、解消もしくは軽減しようとすることにある。具体的には、構造簡単、価格も安く、取扱が容易であって、なおかつ、上述したような、雰囲気とシリコンウエハの遮断およびシリコンウエハの容器表面に付着した不純物によるシリコンウエハの汚染の問題を解消することのできる抽出器を提供することが本考案の課題である。

【０００７】さらに、本考案は、シリコンウエハを格納し、これを遠隔の微量分析室に運搬して、種々の成分の微量分析を行う場合に特に好適な表面不純物抽出器であり、当該シリコンウエハ表面の汚染を極力防止しながら、信頼性の高い高精度サンプリング／分析処理を可能とする輸送／抽出手段を兼ね備えた抽出器を提供することを課題とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

本考案がは上述の問題を解決するものであり、平板状試料用の表面不純物の抽出器に適用され、次の技術手段を採った。すなわち、該試料格納用の凹部を有する下部本体と、該凹部に格納した該試料の上側から該凹部と係合する凸部を有し該凹凸部が係合した状態で該下部本体と一体的に結合される上部本体と、該一体的結合を行う結合手段とからなり、該上部本体の凸部下面には該一体的結合に際し該試料の表面外周寄りの部分を押圧して該試料を固定すると共に該上部本体と該試料との間に気密空間を形成するパッキンを設け、該上部本体には該気密空間と連通して外部から不純物抽出液を注入排出する通路を設けると共に該通路の外部開口部には気密蓋機構を備えたことを特徴とする平板状試料の表面上極微量不純物の抽出器である。

【０００９】気密蓋機構は、ネジ嵌込み式に構成すると共に、ネジ部および該開口部と該蓋の当接部においてそれぞれシール部を形成するようにすることができる。

【００１０】

【作用】

以下にシリコンウエハ用の抽出器を例に図１（ａ）に基づいて説明する。下部本体２の凹部にシリコンウエハ５を測定面を上にして格納する。次に、上部本体１の凸部を下部本体２の凹部に挿入し、ボルト３とナット４により、上部本体１の表面に形成した外側パッキン７と内側パッキン６をウエハの外周表面に圧着する。パッキン６、７の断面は図３（ａ）に示すように形成されている。この結果、パッキンで圧着された抽出容器内部側のシリコンウエハ５の表面が雰囲気と遮断される。このために、分析するシリコンウエハ５をより少ない汚染で測定場所に輸送できる。分析場所で蓋８をはずし抽出液入出穴９から抽出容器内部に抽出液を注入する。蓋８を取付けて、加温、振盪、放置等操作をしてシリコンウエハ５の表面の不純物を抽出液に抽出させることができる。

【００１１】また、図１（ｂ）に示すように、抽出液入出穴９の密閉用蓋８は、樹脂で構成され、雄ネジ１０は抽出液入出穴９の開口部より若干下側からネジ切りされているので、ネジ嵌合の際、ネジ部による気密の外、抽出液入出穴９の開口部と蓋８の当接部による気密を第２の密閉機能として用いることができる。すなわち、ネジ結合させる際、圧力により樹脂が軽度に変形して気密性を一層向上させるように作用する。

【００１２】本考案は上述のように構成されているため、次のような作用を奏する。（イ）密閉用蓋とパッキンの作用により、被測定用シリコンウエハ５と上部本体１との間に気密空間を形成させることができる。従って、一旦シリコンウエハ５を格納し、密封すると、シリコンウエハ５は外部から完全に遮断されるので、従来技術における被測定用シリコンの表裏面における汚染度の差、雰囲気から抽出液への汚染、ケース表面に付着した不純物からの汚染等を最小に抑制することが可能となり、本願の抽出器により被測定用シリコンウエハを遠隔地の分析室に輸送することができる。分析室においては、シリコンウエハ表面の不純物を抽出後、分析装置の試料吸入管を直接、抽出液注入排出口に差し込んで抽出液を取出し、抽出液を分析するので汚染の可能性を最小にすることができる。このようにして抽出器に密封されたシリコンウエハに付着している微量不純物のみを精度よく測定することができる。（ロ）密閉用蓋を使用して気密精度の向上を可能としたために、気密用に従来多用していた中蓋が不必要となり、このために、不純物抽出の作業を改善すると共に、作業の簡素化により汚染を得る頻度を減少させることができる。（ハ）本考案は、シリコンの不純物抽出器であると共に、シリコンを分析処理するためにシリコンの輸送用容器を兼ね備えることができる。

【００１３】一般的には、格納と運搬の操作が一度の操作で行うことができ、抽出操作も上部本体の抽出液添加取出し口に抽出液を注入することによって行うことができるという点は、「より望ましい」というていどの僅かなメリットに過ぎないことが多いが、本考案の対象のように極微量の場合には様相は一変する。例えば、汚れ及び破損を恐れてシリコンウエハ格納後の輸送操作も全て極めて慎重に、クリーンにという注意深い操作を要求されると、特別の輸送用具・装置の工夫が必要になり、能率の低下を来すことはもちろん、精神的、肉体的にも非常に疲れる。その状態では、単に能率や精神的疲労の問題に留まらず、多数回の繰り返し中には、時折不適切な操作が入ることが避けられない。この種のミスはそのほとんどが不純物の分析値の高い方に誤差を生ずるので、分析精度が悪い方にばらつくことになる。操作の手間、使用器具の部品が一つ増すたびに汚染の機会が大幅に増すということが、比喩ではなく真実になっている。このような極微量分析の領域では、操作性の改善は、一面では極めて困難な、反面では極めて有意義な成果なのである。

【００１４】

【実施例】

本考案の抽出器を用い、０．１μｍクラス１のクリーンルームの中のシリコンウエハ表面不純物の分析を行った。図１（ａ）は本考案の一実施例の側断面の説明図であり、図１（ｂ）は蓋の側断面の気密構造の説明図である。また、図２（ａ）および図２（ｂ）はそれぞれ、上部本体１および下部本体２の平面の説明図である。抽出容器の材質はＰ．Ｐ．樹脂である。シリコンウエハ放置個所において、放置した直径１５ｃｍのシリコンウエハ５を、直径２０ｃｍ厚さ２ｃｍの下部本体２の凹部に測定面を上にして格納する。次に、直径２０ｃｍ厚さ３ｃｍの上部本体１の凸部を下部本体２の凹部に挿入し、ボルト３、ナット４によってウエハ表面に上部本体１の表面に形成した外側パッキン７と内側パッキン６を圧着する。パッキンは図３（ａ）に示すように形成されている。この結果、パッキンで圧着された抽出容器内部側のシリコンウエハ５の表面が雰囲気と遮断される。このために、分析するシリコンウエハ５を少ない汚染で測定場所に輸送できる。分析場所で蓋８をはずし抽出容器内部に抽出液を注入する。次いで蓋８を取付け、加温、振盪、放置等操作をしてシリコンウエハ表面の不純物を含有した抽出液を抽出する。得られた抽出液を所定の分析法を用いて分析し、抽出液中の不純物量を測定する。

【００１５】なお、ボルト３、ナット４は、これに限らず挟みつけるタイプの他の固定手段でも差し支えないが、下部本体２の凹部の内周壁２ａと、この凹部に挿入される上部本体１の凸部の外周壁１ａとにおいてねじ嵌合とする手段は、パッキン６、７の水平性を維持しにくく、またパッキン６、７とウエハ５がこすれるので、安定した気密維持はできなかった。本抽出容器を用いて０．１μｍクラスのクリーンルーム中にシリコンウエハを放置し、雰囲気からの汚染を測定した。実験条件は次の通りである。

【００１６】シリコンウエハは新品のＰ型（１００）シリコンウエハを純水洗浄したものを使用し、鏡面側上向きとし水平に保持して０〜５時間放置したものである。図６に本考案を用いた結果と、比較のために樹脂性容器を用いた分析操作で同一の条件の実験を行った結果を示した。図６から分かるように樹脂性容器を用いた場合は、本考案を用いた場合に比べて、放置時間０でも不純物の検出量が非常に高い。このように、放置時間０においても高い検出値が得られるのは、シリコンウエハを放置するときに必ずシリコンウエハを放置用台等に接触させなければならず、このとき放置用台表面の汚染がシリコンウエハに移り、樹脂性容器抽出法では、それが不純物として抽出されるからである。放置実験のために、汚染には充分注意した放置台を用いてもこのような結果であり、そのような考慮がされない実際の生産工程においては、樹脂性容器では生産工程中の汚染の評価は難しい。

【００１７】また、本考案の輸送容器としての有用性を確認するために、本考案の抽出容器、樹脂性容器、２５枚入り樹脂性シリコンウエハケースおよび１枚入り樹脂性シリコンウエハケースのそれぞれにシリコンウエハを格納して、各容器を別々の樹脂性容器に入れ各樹脂性容器内の雰囲気を高純度窒素で置換して密閉し、約１３０ｋｍ輸送した後に、格納後２４時間してから、各シリコンウエハ表面上の微量不純物を測定した。

【００１８】各シリコンウエハには新品のＰ型（１００）シリコンウエハを純水洗浄したものを使用し、２４時間放置したものである。結果を表１に示した。本考案の樹脂性容器のＦ^- の測定結果の一つの濃度を１として他の測定結果をこの濃度に対する相対値として表わした。表１から本考案は他の輸送手段に比べて汚染が少く、優れていることは明白である。

【００１９】

【表１】

【００２０】図４は本考案の第２の実施例の側断面の説明図である。図１の上部本体１と下部本体２の表面にステンレス等の平面補強材１１を付加したものであり、シリコンウエハ格納時のシリコンウエハ表面と本体の圧着作用をより効果的に行うことが可能である。また、図５は本考案の第３の実施例の側断面の説明図である。この例は、上部本体と下部本体の一体化結合を、蝶番１３で結合した挟持部材１２と固定金具１４を用いて行うものである。ワンタッチで上部本体と下部本体の表面全体を均一に加圧することが可能となり、操作がさらに簡単となる。

【００２１】次に本考案の構成要素の他の例について説明する。１．パッキン本願の実施例では、外側パッキン７と内側パッキン６は上部本体１と同一のＰ．Ｐ．樹脂で上部本体１と一体的に構成しているのでシリコンウエハ表面の平坦性が良好なときはよいが、シリコンウエハ表面が十分な平坦性を有しておらず気密に問題があるような場合には、二つのパッキンの間にシリコンゴム等の弾力を有し、測定目的成分の溶出が測定値に影響がない程度に少ない素材のリングを嵌め込みパッキンとして使用することも可能である。

【００２２】また、本実施例では、パッキン６、７は図３（ａ）に示すように、パッキンの先端を鋭利に形成したが、このとき、先端の直前で鋭くなるように加工することによって、より少ない圧力でシリコンウエハ表面と密着可能となる。加工の好ましい形として、図３（ａ）の外に図３（ｂ）を示す。また、先端をとがらせることができない場合は図３（ｃ）と図３（ｄ）に示すようにできる限る先端を細くする。このように形成することにより、少ない加圧で所定の気密が可能となり抽出器及びシリコンウエハの破損の可能性を減少させることができる。

【００２３】２．気密蓋機構本実施例では、気密蓋機構として、上述のように図１（ｂ）の構造のものを用いたが、これに限定されるものではなく、図示は省略するが、抽出液入出穴９の開口部と蓋８の当接部の蓋８側内部に、リング状の突起、円柱状の突起あるいは円錐状の突起を設けて円錐テーパ面と開口部頭部の圧着手段を設けるようにしてもよい。この場合、開口部頭部も該円錐状の突起との接触面積を増加させるようテーパ面を設けるとよい。いずれも、ネジ結合させる際、圧力によりＰ．Ｐ．樹脂が軽度に変形して気密性を一層向上させることができる。

【００２４】

【考案の効果】

以上の説明から明らかなように、本考案の抽出容器を用いれば、０．１μｍクラス１レベルのような超高純度空気、ＬＳＩ製造プロセス環境等を起源とする汚染をしたシリコンウエハを極めて少ない汚染で遠隔の分析室に輸送し、再汚染することなく超純水等の抽出液に抽出可能である。

【００２５】また、構造も簡単で、洗浄を要する器具部品も少ないので、超純水レベルの不純物分析に極めて適している。特に操作の容易性は、このような超極微量分析においては、分析結果の信頼性にも大きく影響するので、本考案の重要な利点の一つをなすものである。また、安価なＰ．Ｐ．樹脂を用いても充分な効果が得られるので、本考案は必ずしも超極微量分析向けのみならず、より高濃度の分析にも当然使用することができ、利用範囲が広いので大量生産によるコストダウンも期待することができる。

【００２６】構造材に安価なＰＰ樹脂のみならず、分析成分に応じて適した素材を用いることによってさらに広範囲な成分の極微量分析に適用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１（ａ）は本考案の一実施例の側断面の説明
図であり、図１（ｂ）は蓋の側断面の気密構造の説明図
である。

【図２】図２は本考案の一実施例の平面の説明図であ
り、図２（ａ）本体上部の平面図、図２（ｂ）は本体下
部の平面図である。

【図３】パッキンの形状説明図である。

【図４】本考案の第２の実施例の側断面の説明図であ
る。

【図５】本考案の第３の実施例の側断面の説明図であ
る。

【図６】本考案の効果を示すグラフであり、シリコンウ
エハ表面上の陰イオンの測定結果を示したものである。

【図７】従来例の説明図である。

【図８】他の従来例の説明図である。

【符号の説明】

１上部本体１ａ上部本体凸部
の外周壁２下部本体２ａ下部本体凹部
の内周壁３ボルト４ナット５ウエハ６内側パッキン７外側パッキン８蓋９抽出液入出穴１０雄ネジ１１補強材１２挟持部材１３蝶番１４固定金具２１上部治具２２下部治具２３パッキン２４上部治具２５下部治具２６ケース２７収納箱

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)考案者田中美枝千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社第３別館内 (72)考案者岩瀬和哉千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社第３別館内 (72)考案者竹村真人東京都千代田区内幸町２丁目２番３号川崎製鉄株式会社東京本社内

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】平板状試料用の表面不純物の抽出器であ
って、該試料格納用の凹部を有する下部本体と、該凹部
に格納した該試料の上側から該凹部と係合する凸部を有
し該凹凸部が係合した状態で該下部本体と一体的に結合
される上部本体と、該一体的結合を行う結合手段とから
なり、該上部本体の凸部下面には該一体的結合に際し該
試料の表面外周寄りの部分を押圧して該試料を固定する
と共に該上部本体と該試料との間に気密空間を形成する
パッキンを設け、該上部本体には該気密空間と連通して
外部から不純物抽出液を注入排出する通路を設けると共
に該通路の外部開口部には気密蓋機構を備えたことを特
徴とする平板状試料の表面上極微量不純物の抽出器。
【請求項２】該気密蓋機構は、ネジ嵌込み式に構成する
と共に、ネジ部および該開口部と該蓋の当接部において
それぞれシール部を形成するものである請求項１記載の
平板状試料の表面上極微量不純物の抽出器。