JP2010203891A - 深さ方向分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フィルムの特定成分の成分量を深さ方向に分析する深さ方向分析方法であって、フィルム表面の特定面積S1について第1の溶媒を接触させる工程と、時間T1経過後に前記第1の溶媒を回収する工程と、前記回収した溶媒についてクロマトグラフィーをおこない、特定成分の成分量m1を求める工程と、フィルム表面の特定面積S2について第2の溶媒を接触させる工程と、時間T2経過後に前記第2の溶媒を回収する工程と、前記回収した溶媒についてクロマトグラフィーをおこない、特定成分の成分量m2を求める工程とを備え、且つ、少なくとも第1の溶媒と第2の溶媒の溶解度パラメーターが異なる、または、時間T1とT2が異なることを特徴とする深さ方向分析方法とした。
【選択図】図6
Description
特定成分A由来のピークの面積値から成分量m1、m2を求めることができる。成分量が微量な場合は特にこれらに質量分析計の付いたガスクロマトグラフ/質量分析装置または液体クロマトグラフ/質量分析装置を用いることが好ましい。
滑剤としてエルカ酸アミドが300ppm含有した溶解度パラメーター7.9のポリエチレンフィルム(厚み50μm)を20cm角に切り取った。図1〜図6に示したステンレスからなる抽出装置を用い、支柱を備える底板の上に乗せ、ステンレス製のフレームをその上に置き、ステンレス製の上板をさらに乗せ、ナットを締め上げて上板を押し付けてフィルムとフレームを固定させた。このとき、フレーム内の空洞の面積が100cm2である正方形状のフレームを用いた。フレーム内に溶解度パラメーター9.3のクロロホルムを10ml流し入れ、すばやくガラス製の蓋をフレームの上に置いて1分間静置させた。1分後、クロロホルム液をピペットにより回収し、ガスクロマトグラフ/質量分析計(Agilent製)に注入し、分析を行った。分析条件は注入量1μl、スプリットレス注入、SCAN測定を行った。得られたクロマトグラムからポリエチレンフィルム由来ピークであるテトラヘキサデカンピークのピーク面積を記録した。同様の工程を抽出時間を30秒、2分、3分と変えておこない、ピーク面積を記録した。次に、20cm角の同フィルムを密閉容器に入れ、クロロホルムを10ml加え密閉し、50℃に加熱して6時間浸とうさせた。6時間後、クロロホルム液をピペットにより回収し、ガスクロマトグラフ/質量分析計(Agilent製)に注入し、分析をおこなった。分析条件は注入量1μl、スプリットレス注入、SCAN測定でおこなった。得られたクロマトグラムからポリエチレンフィルム由来ピークであるテトラヘキサデカンピークのピーク面積を記録した。先に求めた各抽出時間におけるピーク面積との比率にフィルムの厚み50μmを掛け合わせ、それを各抽出時間におけるクロロホルムで抽出可能なフィルム深さとした。抽出時間とクロロホルムで抽出可能なフィルム深さの関係を表1に示す。
同様の工程を、溶解度パラメーター9.3のクロロホルムにて抽出時間を30秒、1分、2分、3分としておこない、それぞれの抽出時間におけるフィルム1m2あたりのエルカ酸アミドの重量を求めた。得られた結果を表2に示す。またフィルム深さとエルカ酸アミドの定量結果についてグラフ化したものを図7に示す。さらにクロロホルムを用いて各抽出時間抽出した時のエルカ酸アミドの定量結果からエタノールを用いて抽出した時のエルカ酸アミドの定量結果を引いた値とフィルム深さの関係を表3および図8に示す。
外面から、PET(膜厚15μm)/接着剤(ポリエステル系)/ポリエチレン(エルカ酸アミド初期添加量300ppm、膜厚50μm)の積層フィルムにおいて25℃環境下で保管した積層フィルムを(実施例1)と同様の抽出装置を用いてポリエチレン側を露出させ、エタノール1分、クロロホルム30秒、1分、2分、3分間抽出をおこない、抽出液の濃度を上記と同様の方法で算出し、フィルム1m2あたりのエルカ酸アミド重量に換算した。得られた結果を表2に示す。またフィルム深さと定量結果についてグラフ化したものを図7に示す。さらにクロロホルムを用いて各抽出時間抽出した時の定量結果からエタノールを用いて抽出した時の定量結果を引いた値とフィルム深さの関係を表3および図8に示す。
外面から、PET(膜厚15μm)/接着剤(ポリエステル系)/ポリエチレン(エルカ酸アミド初期添加量300ppm、膜厚50μm)の積層フィルムにおいて60℃環境下で保管した積層フィルムを(実施例1)と同様の抽出装置を用いてポリエチレン側を露出させ、エタノール1分、クロロホルム30秒、1分、2分、3分間抽出をおこない、抽出液の濃度を上記と同様の方法で算出し、フィルム1m2あたりのエルカ酸アミド重量に換算した。得られた結果を表2に示す。またフィルム深さと定量結果についてグラフ化したものを図7に示す。さらにクロロホルムを用いて各抽出時間抽出した時の定量結果からエタノールを用いて抽出した時の定量結果を引いた値とフィルム深さの関係を表3および図8に示す。
2 フレーム
3 上板
41 支柱
42 ナット
5 フィルム
6 ピペット
7 蓋
8 溶媒
Claims (7)
- フィルムの特定成分の成分量を深さ方向に分析する深さ方向分析方法であって、
フィルム表面の特定面積について第1の溶媒を接触させる工程と、
時間T1経過後に前記第1の溶媒を回収する工程と、
前記回収した溶媒についてクロマトグラフィー分析をおこない、特定成分の成分量を求める工程と、
フィルム表面の特定面積S2について第2の溶媒を接触させる工程と、
時間T2経過後に前記第2の溶媒を回収する工程と、
前記回収した溶媒についてクロマトグラフィー分析をおこない、特定成分の成分量を求める工程とを備え、且つ、
少なくとも第1の溶媒と第2の溶媒の溶解度パラメーターが異なる、または、時間T1と時間T2が異なる
ことを特徴とする深さ方向分析方法。 - 前記フィルムの溶解度パラメーターと前記第1の溶媒もしくは前記第2の溶媒の少なくとも一方の溶解度パラメーターの差が1.5未満であることを特徴とする請求項1記載の深さ方向分析方法。
- 前記フィルムの溶解度パラメーターと前記第1の溶媒もしくは前記第2の溶媒の一方の溶解度パラメーターの差が1.5以上であり、他方の溶解度パラメーターの差が1.5未満であることを特徴とする請求項1記載または請求項2に記載の深さ方向分析方法。
- 前記フィルムがポリオレフィン系フィルムであり、前記特定成分Aが滑剤であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の深さ方向分析方法。
- 前記フィルム表面の特定面積について第1の溶媒を接触させる工程及び前記時間T1経過後に前記第1の溶媒を回収する工程と、前記フィルム表面の特定面積について第2の溶媒を接触させる工程と前記時間T2経過後に前記第2の溶媒を回収する工程が、
底板と、
該底板の表面に前記フィルムを挟んだ状態で設置され、前記空洞を有し、空洞内でフィルムを露出させることのできるフレームと、
前記フレームの上部の一部を覆うことができる上板とを順に備え、且つ、
前記底板と前記フレームの底面を密着させるための固定化手段を前記底板と前記上板の間に備える抽出装置によりおこなわれることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の深さ方向分析方法。 - 前記抽出装置が、前記底板が支柱を備え、前記上板が該支柱を貫通する穴を備え、前記底板の支柱が前記上板の穴を貫通し、ナットにより底板と上板を固定することを特徴とする請求項5に記載の深さ方向分析方法。
- 前記抽出装置が、前記フレームの上板側の空洞のうち、上板の覆われていない部分を覆うことのできる蓋を備えることを特徴とする請求項5または請求項6記載の深さ方向分析方法。
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2009
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