JP2001242050A - 平板状試料の表面不純物分析の前処理装置およびこれを用いた平板状試料の表面不純物分析の前処理方法 - Google Patents

平板状試料の表面不純物分析の前処理装置およびこれを用いた平板状試料の表面不純物分析の前処理方法

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則子 平野
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 不純物の定量精度と検出感度の優れた平板状
試料の表面不純物分析の前処理装置を得る。 【解決手段】 下部ケース20にはくぼみ22が設けら
れ、半導体基板10との間に空隙が形成される。くぼみ
22には密栓可能な注入孔23と空気抜き孔24の2つ
の開孔が設けられ、空気抜き孔24から空気を抜きなが
ら、注入孔23から処理液50を注入して半導体基板1
0の被処理面に処理液50を接触させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、平板状試料の表面
不純物分析の前処理装置に関し、特に、半導体装置用の
ウェハや液晶表示装置に使用されるガラス等の平板状の
基板表面に吸着した不純物を溶解し抽出して、上記平板
状試料表面のイオン性汚染を分析および評価する場合に
用いる前処理装置およびこれを用いた前処理方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】半導体製造工程において、アルミニウム
(Al)配線形成工程における塩素またはフッ素等を含
むハロゲン系ガスによるドライエッチング後、Al配線
表面にこれらハロゲンが吸着・残留すると、それらの陰
イオン成分によりAl配線の腐食が生じ、素子の歩留ま
り・信頼性の低下を招く。また、レジスト密着硬化剤と
して用いられるHMDS(hexamethyldis
ilazane)等が分解して生成するアンモニアが基
板表面に吸着すると、化学増幅レジストの解像障害や硫
酸アンモニウムの析出による曇りが発生し、同じく素子
の歩留まりや信頼性の低下を引き起こす。従って、これ
らCl-、F-、SO4 2-またはNH4 +等のイオン量を正
確に把握し、ウェハ表面残留量を低下させることが、素
子の歩留まり、信頼性確保の上で必要不可欠である。
【0003】従来、半導体基板上に吸着した上記イオン
の測定方法としては、図3および図4のような方法がと
られていた。すなわち、図3は、従来の例えば半導体基
板等の平面試料の不純物を分析するための前処理方法を
説明するための説明図であり、図中10は半導体基板、
110は超純水、111はチャック付きポリプロピレン
製袋である。つまり、超純水110を満たしたチャック
付きポリプロピレン製袋111の中に半導体基板10を
浸して所定時間放置することによりこの半導体基板10
に吸着したイオンを抽出し、得られた抽出液をイオンク
ロマトグラフ法により分析し、イオン量を測定するもの
である。
【0004】また、図4は、特開平9―189648号
公報に記載された平面試料の不純物を分析するための前
処理装置の断面図であり、図中120は下部ケース、1
21は上部ケース、122は蓋、130は保持用の溝、
131は上部ケース121の内壁の一部を削りとること
によって形成された処理液供給通路である。つまり、下
部ケース120の溝130に基板10を保持し、その上
側に前処理液供給通路131を有する上部ケース121
を締結し、内部に装着された基板10の表面に供給通路
131を通して一定量の超純水等の前処理液を供給した
後、上部ケース121の上部にさらに蓋122を緊密に
結合して密閉空間を形成し、一定時間放置することによ
り基板表面不純物を溶解し、この溶液を回収後クロマト
グラフ法等の分析装置で汚染度を分析・評価するもので
ある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のチャック付きポリプロピレン製袋を用いる方法で
は、基板全体を超純水に浸してイオンを抽出するため、
基板裏面に吸着したイオンをも抽出してしまうという問
題があった。また、特開平9―189648号公報に示
された方法では、基板表面のみに吸着したイオンを抽出
できるものの、少量の処理液では液の表面張力等により
基板全面に処理液を接触させることが困難で、基板全面
に接触させるために必要とする液量の削減に限界があ
り、検出感度に限界があった。また、精度良く一定量の
処理液を基板に接触させることが困難であるという課題
があった。また、基板表面の不純物溶解後、いったん処
理溶液を回収してから分析装置にかけるため、回収操作
時に汚染を受ける可能性があるという課題があった。さ
らに、下部ケース、上部ケースおよび蓋の結合をボルト
とナットで数カ所締めつけるため、部品数が多く、装置
の組立が煩雑であるという課題があった。
【0006】本発明はかかる課題を解消するためになさ
れたもので、検出感度が高く、定量精度のよい基板表面
不純物分析のための平板状試料の表面不純物分析の前処
理装置を得ることを目的とする。さらに、検出感度の向
上した平板状試料の表面不純物分析の前処理方法を得る
ことを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係る第1の平板
状試料の表面不純物分析の前処理装置は、平板状試料を
保持し、上記平板状試料の被処理面との間に空隙を形成
するくぼみが設けられた第1部材、上記平板状試料を上
記第1部材に圧着する第2部材、および上記第1部材に
設けられ上記空隙と連通した複数の開孔を備えたもので
ある。
【0008】本発明に係る第2の平板状試料の表面不純
物分析の前処理装置は、上記第1の平板状試料の表面不
純物分析の前処理装置において、開孔が密栓可能のもの
である。
【0009】本発明に係る第3の平板状試料の表面不純
物分析の前処理装置は、上記第1または第2の平板状試
料の表面不純物分析の前処理装置において、開孔が分析
装置に接続可能のものである。
【0010】本発明に係る第4の平板状試料の表面不純
物分析の前処理装置は、上記第1の平板状試料の表面不
純物分析の前処理装置において、開孔が定量ポンプに接
続可能のものである。
【0011】本発明に係る第5の平板状試料の表面不純
物分析の前処理装置は、上記第1の平板状試料の表面不
純物分析の前処理装置において、第1部材と第2部材と
が螺合するものである。
【0012】本発明に係る第6の平板状試料の表面不純
物分析の前処理装置は、上記第1ないし第5のいずれか
の平板状試料の表面不純物分析の前処理装置において、
第1部材がポリプロピレンまたはポリエーテルエーテル
ケトンからなるものである。
【0013】本発明に係る第1の平板状試料の表面不純
物分析の前処理方法は、上記第2の平板状試料の表面不
純物分析の前処理装置を用い、上記装置のいずれかの開
孔を注入孔とし、別の開孔を空気抜き孔として、処理液
が平板状試料の被処理面と接触するように処理液を注入
し密栓した後、上記装置を加熱処理または超音波処理す
る方法である。
【0014】本発明に係る第2の平板状試料の表面不純
物分析の前処理方法は、上記第1の平板状試料の表面不
純物分析の前処理方法において、処理液が、純水、過酸
化水素水もしくはオゾン水、またはこれらにアルコール
を添加した溶液の方法である。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明を、不純物分析用の
平板状試料として半導体基板を用いた場合について説明
するが、本発明はこれに限定されるものではなく、例え
ば液晶装置に使用されるガラス等、平板状の試料であれ
ば同様の効果を呈するものである。
【0016】実施の形態1.本発明の第1の実施の形態
の前処理装置は、平板状試料を保持する第1部材と、前
処理される半導体基板を第1部材に圧着する第2部材か
らなる。上記第1部材にはくぼみが設けられ、これによ
り半導体基板の被処理面との間に空隙を形成することが
でき、このくぼみに一定量の処理液を満たし、例えば被
処理面全面に処理液を接触させて上記被処理面に吸着し
たイオンを抽出するもので、特に第1部材に上記空隙に
連通した開孔を少なくとも2つ設けたもので、処理液注
入時、上記開孔のいずれかを注入孔、別の開孔を空気抜
き孔とする。開孔は2つに限定されるものではなく、少
なくとも注入孔と空気抜き孔を備えることができればよ
い。
【0017】つまり、高い検出感度で上記イオンを検出
するには、できるだけ処理液を少なくする必要がある
が、上記空気抜き孔となる開孔によりくぼみにより形成
された空隙内の空気を脱気しながら、注入孔から処理液
を注入することにより、くぼみの体積量まで処理液を削
減でき、従来より少量で一定量の処理液を供給すること
ができ、そのため装置もコンパクト化できる。すなわ
ち、本実施の形態の前処理装置を用いることにより、処
理液の表面張力によらず、基板の被処理表面全面が従来
より少量の処理液に接触した状態で半導体基板表面に吸
着した不純物を溶解し抽出することができるので、吸着
したイオンの検出感度が高く、しかも定量精度がよい。
【0018】なお、第1部材において、上記注入孔の対
向する側、例えば注入孔から180度方向に、空気抜き
孔となる開放孔を設けることにより、装置内の空気を追
い出しながら注入孔から処理液を注入し、基板表面が前
処理液に完全に接触した状態を容易に得ることができ
る。
【0019】また、上記開孔が例えばコックとメクラ栓
とにより密栓可能であると、上記空隙に処理液が充填さ
れた後、分析するまでの間、密閉空間を保つことができ
移動が容易で外部環境からの汚染を防止できる。
【0020】また、上記開孔の少なくとも1つが、イオ
ンクロマトグラフ装置等の分析装置に直接接続できる構
造であると、容易に精度よく分析することができる。
【0021】また、上記注入孔が定量ポンプと接続され
ていると、注入孔から注入される処理液が一定となり、
溢れて定量性が損なわれることを防止できる。
【0022】第1部材と第2部材を螺合により圧着・固
定すると、装置の部品点数を少なくすることができ、し
かも装置組立操作を容易にすることができる。さらに、
本発明の実施の形態の前処理装置は、上記のように枚葉
式、可搬、密閉で小型であるため、被表面分析用基板の
運搬容器としても使用できる。
【0023】また、少なくとも第1部材の材質は、耐久
性が良好で、Cl-、F-、SO4 2-またはNH4 +等分析
対象イオンの溶出や吸着のないポリプロピレンまたはポ
リエーテルエーテルケトンが好ましい。
【0024】実施の形態2.実施の形態1の平板状試料
の表面不純物分析の前処理装置を用い、注入孔から処理
液を注入し密栓したものを装置ごと、加熱処理または超
音波処理する。つまり、実施の形態1の平板状試料の表
面不純物分析の前処理装置は、枚葉式、可搬、密閉、小
型であるため、装置ごと加熱あるいは超音波処理がで
き、この処理により基板表面吸着不純物の抽出効率が向
上する。また、上記処理液としては純水、過酸化水素水
もしくはオゾン水、またはこれらに微量のアルコールを
添加した溶液を用いる。
【0025】
【実施例】実施例1.図1は、本発明の実施例の前処理
装置の分解斜視図、図2は図1のI―I線断面図で、図
中、10は被表面分析用の平面試料である半導体基板、
20は第1部材である下部ケース、21は保持部、22
はくぼみで第1部材20と基板10間に空隙を形成する
ために設けられ、23、24は第1部材20に形成され
上記空隙につながる開孔でそれぞれ注入孔と空気抜き孔
となり、それぞれコック25とメクラ栓26とで密閉可
能となっている。30は第2部材である上部ケースで、
試料押さえ部31を備え半導体基板10を第1部材20
に圧着し、8は第1部材20と第2部材30の螺合部
で、第1部材と第2部材に設けられたねじとねじ山で第
1部材と第2部材は螺合する。29、39はそれぞれ第
1部材と第2部材に設けられた把手、50は処理液、矢
印は処理液の注入方向である。
【0026】まず、図2に示すように、被表面分析用の
半導体基板10を下部ケース20に設けられた保持部2
1に、被分析面が下面になるように載せる。下部ケース
20にはくぼみ22が設けられ、基板10との空隙に一
定量の前処理液を満たすことができる。次にこの基板1
0を下部ケース20に圧着・固定する上部ケース30
を、基板10の上側から載せ、下部ケース20と結合す
る。
【0027】なお、上記上部ケース30には、上記基板
10の上側に接触する試料押さえ部31が内側の縁部に
下方に向かって突設されており、下部ケース20の保持
部21と基板10を基板上部から圧着・固定する構成と
なっている。
【0028】下部ケース20の外側および上部ケース3
0の内側には、各々ねじおよびねじ山がきられており、
下部ケース20と上部ケース30は、このねじ締めによ
り緊密に結合される。また、下部ケース20と上部ケー
ス30には、把手29,39が設けられており、ねじ締
めを容易にする。
【0029】上記下部ケース20には、処理液50を注
入するための注入孔23とその180度方向に空気抜き
孔24が設けられており、コック25とメクラ栓26に
より注入孔23から処理液を注入後、注入孔23と空気
抜き孔24を密栓する。
【0030】次に、上記前処理装置の作用および効果を
説明する。まず、上記下部ケース20と上部ケース30
を超純水に浸し、加熱洗浄または超音波洗浄後、超純水
によりオーバーフローさせながら洗浄を行い、上記下部
ケース20と上部ケース30に99.99%以上の純度
の窒素ガスを吹き付けて乾燥する。
【0031】被表面分析用の基板10を、上記のように
洗浄し乾燥した下部ケース20の保持部21に、被分析
面が下面になるように載せ、さらに上部ケース30を、
基板10の上側から載せ、下部ケース20と螺合するこ
とにより、上記基板10は下部ケース20に圧着・固定
される。
【0032】続いて、上記下部ケース20に設けられた
処理液の注入孔23に設けたメクラ栓26をはずし、処
理液注入用の定量ポンプと接続する。そして、空気抜き
孔24のコック25とメクラ栓26を開放し、空気抜き
孔24が上方に位置するように前処理装置を傾けた状態
で、定量ポンプから一定量の前処理液50を装置内に注
入し、下部ケースのくぼみ22を満たし、基板10表面
全面が処理液50と接触した状態を形成する。注入孔2
3および空気抜き孔24のコック25とメクラ栓26を
閉じ、一定時間静置することにより、上記処理液50中
に上記基板10表面に吸着していた不純物が溶解し抽出
される。このとき、装置内に注入する処理液の量は、5
〜60mlであり、注入孔および空気抜き孔部の配管内
に残留する液量は高々その0.1%であるため、この配
管内に残留する液による誤差は無視できる。
【0033】不純物の溶解・抽出処理が終了した後、上
記下部ケース20に設けられた注入孔23または空気抜
き孔24のメクラ栓26をはずし、抽出溶液中の不純物
を定量するための分析装置、例えばイオンクロマトグラ
フ装置に接続する。前処理装置と分析装置の間に、前濃
縮装置、例えば濃縮カラムを介することがさらに望まし
い。そして、注入孔23のコック25と、空気抜き孔2
4のコック25とメクラ栓26とを開放し、注入孔23
および空気抜き孔24の一方が上方に位置するように前
処理装置を傾けた状態で、定量ポンプを用いて一定量の
抽出溶液を分析装置に導入し、基板表面の吸着不純物の
汚染度を分析し評価する。
【0034】
【発明の効果】本発明の第1の平板状試料の表面不純物
分析の前処理装置は、平板状試料を保持し、上記平板状
試料の被処理面との間に空隙を形成するくぼみが設けら
れた第1部材、上記平板状試料を上記第1部材に圧着す
る第2部材、および上記第1部材に設けられ上記空隙と
連通した複数の開孔を備えたもので、検出感度と定量精
度が高いという効果がある。
【0035】本発明の第2の平板状試料の表面不純物分
析の前処理装置は、上記第1の平板状試料の表面不純物
分析の前処理装置において、開孔が密栓可能のもので、
移動が容易で、定量精度がより向上するという効果があ
る。
【0036】本発明の第3の平板状試料の表面不純物分
析の前処理装置は、上記第1または第2の平板状試料の
表面不純物分析の前処理装置において、開孔が分析装置
に接続可能であるもので、分析が容易で、定量精度がよ
り向上するという効果がある。
【0037】本発明の第4の平板状試料の表面不純物分
析の前処理装置は、上記第1の平板状試料の表面不純物
分析の前処理装置において、開孔が定量ポンプに接続可
能であるもので、定量精度がより向上するという効果が
ある。
【0038】本発明の第5の平板状試料の表面不純物分
析の前処理装置は、上記第1の平板状試料の表面不純物
分析の前処理装置において、第1部材と第2部材とが螺
合するもので、取り扱いが容易であるという効果があ
る。
【0039】本発明の第6の平板状試料の表面不純物分
析の前処理装置は、上記第1ないし第5のいずれかの平
板状試料の表面不純物分析の前処理装置において、第1
部材がポリプロピレンまたはポリエーテルエーテルケト
ンからなるもので、定量精度がより向上するという効果
がある。
【0040】本発明の第1の平板状試料の表面不純物分
析の前処理方法は、上記第2の平板状試料の表面不純物
分析の前処理装置を用い、上記装置のいずれかの開孔を
注入孔とし、別の開孔を空気抜き孔として、処理液が平
板状試料の被処理面と接触するように処理液を注入し密
栓した後、上記装置を加熱処理または超音波処理する方
法で、検出感度が向上するという効果がある。
【0041】本発明の第2の平板状試料の表面不純物分
析の前処理方法は、上記第1の平板状試料の表面不純物
分析の前処理方法において、処理液が、純水、過酸化水
素水もしくはオゾン水、またはこれらにアルコールを添
加した溶液の方法で、定量精度がより向上するという効
果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例の平面状試料の表面不純物分
析の前処理装置の分解斜視図である。
【図2】 図1のI―I線断面図である。
【図3】 従来の平面試料の不純物を分析するための前
処理方法を説明するための説明図である。
【図4】 従来の平面試料の不純物を分析するための前
処理装置の断面図である。
【符号の説明】
10 平板状試料、20 第1部材、22 くぼみ、2
3 開孔(注入孔)、24 開孔(空気抜き孔)、25
コック、26 メクラ栓、30 第2部材、50 処
理液。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 1/28 Y

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平板状試料を保持し、上記平板状試料の
    被処理面との間に空隙を形成するくぼみが設けられた第
    1部材、上記平板状試料を上記第1部材に圧着する第2
    部材、および上記第1部材に設けられ上記空隙と連通し
    た複数の開孔を備えたことを特徴とする平板状試料の表
    面不純物分析の前処理装置。
  2. 【請求項2】 開孔が密栓可能であることを特徴とする
    請求項1に記載の平板状試料の表面不純物分析の前処理
    装置。
  3. 【請求項3】 開孔が分析装置に接続可能であることを
    特徴とする請求項1または請求項2に記載の平板状試料
    の表面不純物分析の前処理装置。
  4. 【請求項4】 開孔が定量ポンプに接続可能であること
    を特徴とする請求項1に記載の平板状試料の表面不純物
    分析の前処理装置。
  5. 【請求項5】 第1部材と第2部材とが螺合することを
    特徴とする請求項1に記載の平板状試料の表面不純物分
    析の前処理装置。
  6. 【請求項6】 第1部材がポリプロピレンまたはポリエ
    ーテルエーテルケトンからなることを特徴とする請求項
    1ないし請求項5のいずれかに記載の平板状試料の表面
    不純物分析の前処理装置。
  7. 【請求項7】 請求項2に記載の平板状試料の表面不純
    物分析の前処理装置を用い、上記装置のいずれかの開孔
    を注入孔とし、別の開孔を空気抜き孔として、処理液が
    平板状試料の被処理面と接触するように処理液を注入し
    密栓した後、上記装置を加熱処理または超音波処理する
    平板状試料の表面不純物分析の前処理方法。
  8. 【請求項8】 処理液が、純水、過酸化水素水もしくは
    オゾン水、またはこれらにアルコールを添加した溶液で
    あることを特徴とする請求項7に記載の平板状試料の表
    面不純物分析の前処理方法。
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