JPH07181699A

JPH07181699A - 電子写真感光体

Info

Publication number: JPH07181699A
Application number: JP32723993A
Authority: JP
Inventors: Shigenori Ueda; 重教植田; Koji Yamazaki; 晃司山崎; Masaya Kawada; 将也河田; Toshiyuki Ebara; 俊幸江原
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1993-12-24
Filing date: 1993-12-24
Publication date: 1995-07-21

Abstract

(57)【要約】【目的】水洗浄したアルミニウム系基体を使用して、
画像欠陥を引き起こさない電子写真感光体を提供する。【構成】アルミニウム系基体上に珪素原子を母体とす
る非単結晶質堆積膜を積層してなる電子写真感光体にお
いて、前記アルミニウム系基体と前記非単結晶質堆積膜
との間に、水溶性溶出成分の含有量が０．６重量％以下
である酸化インジウム−酸化スズ固溶体の粉末を含有す
る導電性樹脂中間層を設けてなることを特徴とする電子
写真感光体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真感光体に関す
るものであり、より詳細にはアルミニウム又はアルミニ
ウム合金からなる基体（以下、アルミニウム系基体と称
する）上に、珪素原子を母体とする非単結晶質堆積膜を
積層してなる電子写真感光体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体の堆積膜を形成するため
の基体としては、ガラス、耐熱性合成樹脂、ステンレ
ス、アルミニウム等が提案されている。しかし、実用的
には帯電、露光、現像、転写、クリーニングといった電
子写真プロセスに耐え、また画質を落さないために常に
位置精度を高く保つため、金属を使用する場合が多い。
なかでもアルミニウム又はアルミニウム合金（以下、こ
れらをまとめてアルミニウム系金属と称す）は加工性が
良好で、コストが低く、重量が軽い点から電子写真感光
体の基体として最適な材料の１つである。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】一般に電子写真用基体
は、所望の形状に切削加工された後、各種溶剤により洗
浄される。アルミニウム系基体の洗浄に使用されるトリ
クロルエタン等の塩素系の溶剤は、近年オゾン層の破
壊、環境問題等の観点から、その使用が制限されるよう
になり、安易に使用することができなくなってきてい
る。

【０００４】本発明者等は、トリクロルエタンに代わる
アルミニウム系基体の洗浄方法として水による洗浄方法
を検討している。

【０００５】しかしながら、本発明者らの知見によれ
ば、アルミニウム系基体は水により腐食し、特に珪素原
子を含むアルミニウム系基体は、洗浄の際に水に漬ける
と珪素原子が存在する部分を中心に水による腐食が進行
するため、珪素原子の含有率が多いほど水による腐食が
顕著になるという欠点がある。また、アルミニウム系基
体が珪素原子と共に切削性を向上する目的でマグネシウ
ムを含む場合は、さらに顕著となる。更に、上記現象は
洗浄水の温度が高いほど顕著になる。

【０００６】アルミニウム系基体の腐食を防ぐために、
各種の腐食防止剤が提案されているが、珪素原子を含ん
だアルミニウム基体の場合は大面積の基体上に僅かに発
生した欠陥でも問題となるため、従来の腐食防止剤では
不十分である。また、洗浄後も微量の腐食防止剤が基体
表面に残るため、画像を形成した際に画像上にしみが発
生する等、電子写真感光体特性に悪影響が生じるという
問題もある。

【０００７】珪素を母体とする非単結晶質堆積膜を積層
してなる電子写真感光体は基体の表面状態の影響を受け
易く、基体表面が均一ではないと、感光体表面にまでそ
の影響が及び、画像を形成した場合ベタ黒画像上に「白
ポチ」と称される円形の白抜け等の画像欠陥が発生して
しまい良好な画像が得られないという問題がある。

【０００８】本発明者らは、上記画像欠陥部に対応する
堆積膜部分を基体ごと切り取り、その断面を顕微鏡で観
察した。その結果、基体表面に数μｍ〜数十μｍの大き
さの欠陥が存在し、この欠陥を核として堆積膜表面に向
かって、柱状又は逆円錐状の異常成長（球状突起）が発
生していることが判明した。

【０００９】この球状突起は次のようなメカニズムによ
り発生すると考えられる。基体上に欠陥が存在すると、
その部分でのプラズマ中の電位が変化するため、近傍の
プラズマ空間で生成又は輸送される活性種が異なってく
る。またこのような欠陥のために活性種の表面での運動
が阻害され、堆積膜形成時の表面反応も異なってくる。
そのため従来の電子写真感光体の製造工程において、欠
陥部を核として成長した堆積膜の部分は他の正常部分と
性質が異なり電子写真的に不十分な（特に暗抵抗の小さ
な）膜となる。

【００１０】電子写真感光体を電子写真装置で実際に使
用する場合、主帯電器により堆積膜表面に均一にコロナ
帯電を行い、できた表面電荷のクーロン力によりトナー
像を形成する。ところが、球状突起周辺に帯電された表
面電荷は前述の暗抵抗の小さな部分を通り速やかに基体
に抜けてしまうために、その部分だけ、トナーを引き付
けることができず、全面黒の画像では球状突起の位置に
対応した白点（白ポチ）状の画像欠陥として現れ、画像
を著しく低下させてしまう。また、球状突起が電子写真
感光体表面に存在すると繰り返しのコピーを行った場合
に残留トナーを回収するクリーナーブレードを破損した
り劣化を著しく早め、感光体表面のクリーニング不良の
原因となる。

【００１１】本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、
水洗浄したアルミニウム系基体を使用して、画像欠陥を
引き起こさない電子写真感光体を提供することを目的と
する。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、アルミニウム系基体上に珪素原子を母体とする非
単結晶質堆積膜を積層してなる電子写真感光体におい
て、前記アルミニウム系基体と前記非単結晶質堆積膜と
の間に、水溶性溶出成分の含有量が０．６重量％以下で
ある酸化インジウム−酸化スズ固溶体の粉末を含有する
導電性樹脂中間層を設けてなることを特徴とする電子写
真感光体である。

【００１３】また、アルミニウム系基体が、水洗浄され
たものであることを含むものである。また、本発明
は、酸化インジウム−酸化スズ固溶体に含有される水溶
性溶出成分が０．１重量％以下であることを含むもので
ある。

【００１４】

【作用】本発明は、アルミニウム系基体を水洗浄するこ
とにより該基体が腐食し該基体表面に発生する表面欠陥
を、基体上に導電性樹脂を浸漬塗布して該基体上の表面
欠陥を被覆することにより、基体の表面欠陥に起因する
堆積膜の異常成長を防止し精密で均一な堆積膜を形成さ
せるものである。その結果、画像を形成したときの画像
欠陥のない高品質な電子写真感光体を提供することを可
能にし、さらには基体の水洗浄条件、基体に使用するア
ルミニウム純度の選択幅を広げることを可能にするもの
である。

【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１６】電子写真用基体として使用するアルミニウ
ムとしては、純度が９９．９〜９９．９９％程度のもの
が好ましい。

【００１７】導電性中間層は、酸化インジウム−酸化ス
ズ固溶体粉末（以下、ＩＴＯ固溶体粉末と称する。）に
より導電性を有し、更に結着剤樹脂、各種添加剤よりな
る。

【００１８】ＩＴＯ固溶体粉末は、例えば、インジウム
及びスズを酸に溶解した後、両者を共沈させ、沈澱物を
焼成することにより得られる。インジウム及びスズの組
成比を変化させることにより導電率を制御できる。イン
ジウムイオンとスズイオンとはイオン半径が近似してい
るので、結晶格子中のインジウムイオンがスズイオンに
より置換された置換型固溶体であり、単に酸化インジウ
ム粉末と酸化スズ粉末とを機械的に混合して得られる混
合体と異なり、酸化インジウムと酸化スズとに分離する
ことがなく、抵抗制御が容易であり、電荷キャリアの発
生が均一で良好な抵抗安定性を示す。

【００１９】ＩＴＯ固溶体粉末の酸化インジウムと酸化
スズとの組成比は所望の粉末の抵抗値、色調等を考慮し
て決定されるが、酸化インジウムと酸化スズの組成比と
しては重量基準で酸化インジウムが９９．５％〜７０％
であることが好ましい。また、低抵抗化の点から酸化ス
ズの含有量は０．５％以上であることが好ましい。

【００２０】ＩＴＯ固溶体粉末の抵抗値は、比抵抗とし
て１０００Ωｃｍ以下であることが好ましい。比抵抗が
これ以上高くなれば電子写真感光体としての必要特性す
なわち感度、残留電位、繰り返し特性等が劣化し、添加
量を増加しても上述の諸特性を満足することができな
い。

【００２１】ＩＴＯ固溶体粉末は抵抗が充分に低いため
初期における電子写真特性は十分に満足される。しかし
ながら電子写真感光体はごく低温低湿環境から高温高湿
環境にわたって長期にわたり安定した電気特性、画像特
性を維持していなければならない。

【００２２】電子写真感光体の中間層に水溶性溶出成
分、例えばインジウムイオンが極わずかでも存在する
と、貴金属であるインジウムのイオン化傾向が低いので
アルミニウム系基体が腐食、いわゆる電蝕されて画像欠
陥が発生する場合がある。また、それ以外にも製造段階
で混入する種々の無機塩に由来する水溶性溶出成分、具
体的には例えば塩素イオン、硫酸イオン、硝酸イオンが
長期の保存期間中にアルミニウム系基体を腐食してしま
い、画像欠陥を発生する場合がある。

【００２３】従って、ＩＴＯ固溶体粉末に含有される水
溶性溶出成分の含有量は０．６重量％以下、好ましくは
０．１重量％以下であることが好ましい。この範囲によ
って長期の保存安定性、特に基体の腐食に起因する黒ポ
チかぶりを解決することができる。

【００２４】水溶性溶出成分の主体となるものは前述し
たように種々の無機塩であると推定しているが、これら
の含有量は種々の方法によって確認することができ、具
体的には、例えばエックス線マイクロアナリシス（ＸＭ
Ａ）による個々の成分の定量、抽出した水溶液の導電
率、水もしくは温水に対する溶出成分量の定量等を挙げ
ることができる。

【００２５】具体的には、溶出成分の主体が塩化物であ
ると考えられるため、ＩＴＯ固溶体粉末１．００００ｇ
を蒸留水で正確に１００ｇとした後、超音波で２０分間
抽出し、その後に該溶液を遠心分離して浮遊成分を分離
しイオンクロマトグラフィーで定量する方法を挙げるこ
とができる。

【００２６】また本発明の導電性中間層にはＩＴＯ固溶
体粉末の他、支持体の光学的隠蔽力を増加するために導
電性の他の粉体、例えば酸化チタンといった白色の導電
性粉体あるいはレーザー光線のコヒーレントな散乱を抑
止するためにポリジメチルシロキサンを主成分とする微
小な球体、もしくは粗面化剤を導入することもできる。

【００２７】また本発明のＩＴＯ固溶体粉末としては、
ＩＴＯが他の組成を有する粉体上にコーティングもしく
は堆積されたものであって表面層と芯物質が異なったも
のを使用することができる。かかる粉体を形成する際に
芯物質として使用される粉体としては具体的には例え
ば、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、
酸化マグネシウム、酸化スズ、酸化ジルコニウム、酸化
ケイ素、酸化ベリリウム、酸化亜鉛、酸化イットリウム
等の金属酸化物、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化
ケイ素等の金属窒化物、炭化ホウ素、炭化ケイ素等の金
属炭化物、ホウ化カルシウム、ホウ化ケイ素等の金属ホ
ウ化物、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンとい
った有機化合物から形成される粉体を挙げることができ
る。また前述した各種の粉体には各種の表面処理、例え
ばシロキサン処理を加えてもよい。

【００２８】ＩＴＯ固溶体粉末は主に結着剤樹脂中に分
散された形態で使用される。結着剤樹脂としては、熱可
塑性樹脂又は硬化性樹脂等を使用することができる。

【００２９】熱可塑性樹脂としては具体的には例えば、
ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、スチレン−
アクリル共重合体等のアクリル樹脂、フェノールノボラ
ック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、メタクレゾール
ノボラック樹脂、低分子量ポリプロピレン、スチレン−
ブタジエンゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩化
ビニル、酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニ
ルアセタール、ポリビニルピロリドン、石油樹脂、セル
ロース、酢酸セルロース、硝酸セルロース、メチルセル
ロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、等のセルロース誘導体、飽和アルキル
ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、
ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリアリレート樹脂
等の芳香族ポリエステル樹脂、６−ナイロン、１１−ナ
イロン、６−１−ナイロン、８−ナイロン、メトキシメ
チル化８−ナイロン、ナイロン−４、６等といったポリ
アミド樹脂、ポリエステルアミド樹脂、ポリアセター
ル、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリス
ルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエ
ーテルケトン等を挙げることができる。

【００３０】硬化性の樹脂としては具体的には例えばフ
ェノール樹脂、変性フェノール樹脂、マレイン樹脂、ア
ルキド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、例えば無水
マレイン酸−テレフタル酸−多価アルコールの重縮合に
より得られる不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、メラ
ミン樹脂尿素−メラミン樹脂、キシレン樹脂、トルエ
ン樹脂、グアナミン樹脂、メラミン−グアナミン樹脂、
ベンゾグアナミン樹脂、アセトグアナミン樹脂、グリブ
タール樹脂、フラン樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタ
ン樹脂、ポリエーテルポリウレタン樹脂、ポリイミド樹
脂、ポリエーテルイミド樹脂等を挙げることができる。

【００３１】この他の硬化性樹脂としては具体的には例
えばポリエステルアクリレート、エポキシアクリレー
ト、メラミンアクリレート、アルキドアクリレート、シ
リコンアクリレート等を好適な光重合開始剤、及び適宜
多官能アクリレートと混合し、光重合させて得られる硬
化組成物であってもよい。

【００３２】ＩＴＯ固溶体粉末を結着剤樹脂中に分散し
て用いる場合には、成膜性及び導電性の点から、樹脂組
成物中でのＩＴＯ固溶体粉末の割合は重量基準で３３重
量％〜８０重量％の範囲であることが好ましく、より好
ましくは５０重量％〜７５重量％の範囲とすることが好
ましい。導電性樹脂中間層の抵抗値は電子写真感光体と
して使用される際に導電性樹脂中間層に印加される程度
の電界強度１０⁵ Ｖ／ｍにおける比抵抗値が１０¹⁰Ωｃ
ｍから１０⁵ Ωｃｍの範囲にあることが好適である。

【００３３】分散液中でのＩＴＯ固溶体粉末は、所定の
比表面積及び吸油量を有していることが樹脂中間層に導
電性をもたせるためには必要とされる。すなわち、ＩＴ
Ｏ固溶体粉末の比表面積が大きすぎると分散液中での凝
集力が極めて大きいものとなり、粒径の経時安定性に欠
ける。また、比表面積が小さすぎると分散効率が悪く容
易に所定の粒径へと分散できないばかりか乾燥の際に分
散した粒子が再凝集し、表面性を著しく低下させる。ま
た、導電性中間層を形成するためには比較的大量のＩＴ
Ｏ粉末を使用しなければならないが、この際ＩＴＯ粉末
の吸油量が高すぎると分散液のチキソトロピー性が無視
できないほど大きくなり、塗工、あるいは粘度管理等と
いった生産管理が不可能となり、著しく生産性を低下さ
せる。また、吸油量が低すぎると分散効率が悪く、分散
時間が著しく延長され、かつ塗布膜を乾燥している際に
再凝集して塗布膜の表面性を低下させこれがポチかぶり
を悪化させる。

【００３４】上述のような点から、分散液を基体に塗布
することにより導電性樹脂中間層を形成するに当たって
は、比表面積が２．５ｍ²／ｇ〜７０ｍ²／ｇ、吸油量
（アマニ油）がＩＴＯ固溶体粉末１００ｇ当たり１０ｍ
ｌ〜１０００ｍｌであるＩＴＯ固溶体粉末を使用するこ
とによって良好な表面性を有する導電性中間層を効率よ
く形成できる。

【００３５】導電性樹脂中間層には塗膜の平滑性の向
上、塗布性向上の目的でシリコーンオイル、シリコーン
マクロマー共重合体、フッ素系界面活性剤等のレベリン
グ剤を添加してもよい。

【００３６】導電性樹脂中間層の膜厚としては、電子写
真感光体としての諸特性を低下させない範囲であればよ
く、支持体のキズ等の不均一性を被覆しなければならな
い点及び、感度、残留電位といった観点から考慮すれ
ば、該中間層の好適な膜厚は０．１μｍ〜３０μｍ、よ
り好ましくは１μｍ〜２０μｍの範囲とすることが好ま
しい。

【００３７】

【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。尚、以下の実施例及び比較例において「部」とある
のは特に断わりのない限り重量基準である。

【００３８】実施例１精密切削用エアダンパー付き旋盤（ニューモプレクル
−ジョン（ＰＮＥＵＭＯＰＲＥＣＬＳＩＯＮＩＮ
Ｃ．）社製）にダイヤモンドバイド（商品名：ミラクル
バイト、東京ダイヤモンド社製）をシリンダー中心角に
対して５°の角度のすくい角を得るようにセットし、次
に、この旋盤の回転フランジに、アルミニウム合金製シ
リンダーを真空チャックし、付設したノズルから白燈油
噴霧、同じく付設した真空ノズルから切り粉の吸引を併
用しつつ、周速１０００ｍ／ｍｉｎ、送り速度０．０１
ｍｍ／Ｒの条件で鏡面切削を施した。

【００３９】続いて、以下の要領で基体を洗浄した。

【００４０】図１１に示す基体前処理装置は処理部１１
０２と基体搬送機構１１０３よりなっている。処理部１
１０２は、基体投入台１１１１、基体洗浄槽１１２１、
純水接触槽１１３１、乾燥槽１１４１、基体搬出台１１
５１よりなっている。洗浄槽１１２１、純水接触槽１１
３１とも液の温度を一定に保つための温度調節装置（図
示せず）が付いている。搬送機構１１０３は、搬送レ−
ル１１６５と搬送アーム１１６１よりなり、搬送アーム
１１６１は、搬送レール１１６５上に移動する移動機構
１１６２、導電性基体１１０１を保持するチャッキング
機構１１６３及びチャッキング機構を上下させるための
エアーシリンダー１１６４よりなっている。切削工程後
に投入台１１１上に置かれた導電性基体１１０１は、搬
送機構１１０３により洗浄槽１１２１に搬送される。洗
浄槽１１２１中の界面活性剤水溶液１１２２中で超音波
処理されることにより表面に付着している切削油及び切
り粉の洗浄が行われる。次に導電性基体１１０１は、搬
送機構１１０３により純水接触槽１１３１へ運ばれ、２
５℃の温度に保たれた抵抗率１７．５Ω−ｃｍの純水を
ノズル１１３２から５０ｋｇ・ｆ／ｃｍ² の圧力で吹き
付けられる。純水接触工程の終了した導電性基体１１０
１は搬送機構１１０３により乾燥槽１１４１へ移動さ
れ、ノズル１１４２から高温の高圧空気を吹き付けられ
乾燥される。乾燥工程の終了した導電性基体１１０１
は、搬送機構１１０３により搬出台１１５１に運ばれ
る。上記洗浄条件を表１に示す。

【００４１】

【表１】上記の切削、洗浄の各工程を珪素含有量１ｐｐｍ，１
０ｐｐｍ，１００ｐｐｍ，０．１ｗｔ％，１ｗｔ％のア
ルミニウムシリンダーに対して行った。

【００４２】これらのアルミシリンダーの表面を顕微鏡
により観察した結果を表２に示す。

【００４３】

【表２】上記の結果より、アルミシリンダー表面の腐食による欠
陥が最も多かった珪素含有率１ｗｔ％のシリンダーを電
子写真感光体の基体として選択した。

【００４４】次に、以下の要領でアルミニウム系基体上
に導電性樹脂中間層を形成した。図１は本工程に使用し
た浸漬塗工装置を示す断面模式図である。

【００４５】図１において攪拌モーター１０７により攪
拌機１０６が回転し、塗布ポット１０２の中の樹脂組成
物１０５が攪拌されている。シリンダー状基体１０１は
チャッキングクランプ１０３により突き上げシリンダー
１０４の上に固定され、樹脂組成物１０５へ浸漬され、
次に３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で上昇し基体１０１の表
面に導電性中間層が形成されるものである。

【００４６】樹脂組成物１０５として、酸化インジウム
９５重量％、酸化スズ５重量％の組成比を有するＩＴＯ
固溶体粉末（比表面積２０〜４０ｍ² ／ｇ、吸油量２０
〜４０ｇ／１００ｇ、比抵抗１０〜５０Ωｃｍ、溶出成
分量０．０５％）５０部、フェノールレゾール樹脂Ｊ−
３２５（大日本インキ化学工業（株）製）３５部、メチ
ルセロソルブ１０部及びシリコーンオイル（ポリジメチ
ルシロキサンポリオキシアルキレン共重合体、平均分子
量３０００）０．０２部を、φ１ｍｍガラスビーズを用
いてペイントシェイカー中で１５時間分散して中間層用
樹脂組成物を得た。この塗料をダイアフラム（テフロン
製）を有する定量ポンプを装着した循環器で１週間循環
した。

【００４７】上記のごとく作製した中間層用樹脂組成物
をφ１０８ｍｍのアルミニウムシリンダー上に浸漬塗布
し、１４０℃で３０分間乾燥して図７に示す導電性中間
層７０２を０．０５，０．１，０．３，０．４，１．
０，１０，２０，３０，４０μｍとそれぞれの膜厚のサ
ンプルを形成した。次いで表３に示す条件により図４の
マイクロ波プラズマＣＶＤ装置により図７に示す電荷注
入阻止層７０３、光導電層７０４、表面層７０５をそれ
ぞれサンプルに対して順次形成した。

【００４８】

【表３】これらの各電子写真感光体について白ポチ、残電、電気
的耐圧について評価を行った。

【００４９】（白ポチ）現像位置における暗部電位が４
００Ｖのときの全面ベタ黒画像をコピーしてその画像上
の白点状の画像抜けを観察し白抜けがないものをランク
０として白抜けのレベルの悪い順にランク５までのラン
ク分けを行った。

【００５０】（残電）現像位置における暗部電位が４０
０Ｖのときにコピーペーパー（Ａ３サイズ）を原稿とし
た際の画像露光の感光体表面での光量が１．５ｌｕｘ・
ｓｅｃになるように画像露光の光量を調整する。その際
の明部電位の値を測定し残電の値とした。

【００５１】（電気的耐圧）電気的耐圧の測定は図１０
に示した方法により行った。基体７０１をアースにとり
表面層７０５の表面に少量のグリセリン１００２を乗せ
た上に先端径φ０．１ｍｍの針１００１を接触させＤＣ
電源１００３により所望の電圧を印加し電子写真感光体
が電気破壊されリークしたときの電圧を測定しこの値を
電気的耐圧とした。

【００５２】図１２に、中間層膜厚と白ポチ、残電、耐
圧との関係を示した。

【００５３】また、作製した電子写真感光体を、キャノ
ン製複写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。そ
の結果白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥は、認めら
れず、良好な画像が得られた。また、上記電子写真感光
体の表面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２
ユニオン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常
成長である球状突起は一切観察されなかった。

【００５４】（密着性の評価）珪素含有量１ｐｐｍ，１
０ｐｐｍ，１００ｐｐｍ，０．１ｗｔ％，１ｗｔ％のア
ルミニウムシリンダーに対して切削、洗浄の工程を行っ
た後に、導電性樹脂中間層を５μｍの厚さで形成したと
きの、基体と中間層との密着性を以下のように評価し
た。

【００５５】（密着性）カッターによりアルミ面に達す
る縦１１本、横１１本のクロスライン状の傷を５ｍｍ間
隔で形成し、その上から粘着テープを貼りサンプル面に
対して垂直方向に剥がす。このときアルミ面から樹脂層
が升目内で何％剥離しているのか観察する。

【００５６】その結果、表４に示したように珪素含有量
が多いほど密着性がさらに向上していることが判明し
た。珪素含有量が多いアルミニウムシリンダーほど水洗
浄による表面の腐蝕が全面に均一に発生するために、こ
の凹凸が密着性を向上させたものと推察される。

【００５７】

【表４】実施例２実施例１と同様にアルミニウム基体上に導電性樹脂中間
層を形成した。

【００５８】次いで、図３に示す高周波プラズマＣＶＤ
装置（ＲＦ−ＰＣＶＤ装置）により図７に示す電荷注入
阻止層７０３、光導電層７０４、表面層７０５を順次形
成して本発明の電子写真感光体を形成した。製造条件を
表５に示す。

【００５９】

【表５】このようにして作製した電子写真感光体を、キャノン製
複写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結
果白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥は、認められ
ず、良好な画像が得られた。また、上記電子写真感光体
の表面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユ
ニオン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成
長である球状突起は一切観察されなかった。

【００６０】実施例３実施例１と同様にアルミニウム基体上に導電性樹脂中間
層を形成した。

【００６１】次いで、表６の条件で図２に示す高周波プ
ラズマＣＶＤ装置（ＶＨＦ−ＰＣＶＤ装置）により図７
に示す電荷注入阻止層７０３、光導電層７０４、表面層
７０５を順次形成して本発明の電子写真感光体を形成し
た。

【００６２】

【表６】このようにして作製した電子写真感光体を、キャノン製
複写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結
果白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥は、認められ
ず、良好な画像が得られた。また、上記電子写真感光体
の表面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユ
ニオン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成
長である球状突起は一切観察されなかった。

【００６３】実施例４実施例１と同様にアルミニウム基体上に導電性樹脂中間
層を形成した。

【００６４】次いで、表７の条件で図４に示すマイクロ
波プラズマＣＶＤ装置により図８に示す光導電層８０
５、表面層８０６を順次形成し、本発明の電子写真感光
体を形成した。

【００６５】

【表７】このようにして作製された電子写真感光体を、キャノン
製複写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その
結果白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥は、認められ
ず、良好な画像が得られた。また、上記電子写真感光体
の表面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユ
ニオン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成
長である球状突起は一切観察されなかった。

【００６６】実施例５実施例１と同様にアルミニウム基体上に導電性樹脂中間
層を形成した。

【００６７】次いで、表８の条件で図３に示す高周波プ
ラズマＣＶＤ装置（ＲＦ−ＰＣＶＤ装置）により図８に
示す光導電層８０５、表面層８０６を順次形成して本発
明の電子写真感光体を形成した。

【００６８】

【表８】このようにして作製した電子写真感光体を、キャノン製
複写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結
果白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥は、認められ
ず、良好な画像が得られた。また、上記電子写真感光体
の表面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユ
ニオン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成
長である球状突起は一切観察されなかった。

【００６９】実施例６実施例１と同様にアルミニウム基体上に導電性樹脂中間
層を形成した。

【００７０】その後に、表９の条件で図２に示す高周波
プラズマＣＶＤ装置（ＶＨＦ−ＰＣＶＤ装置）により図
８に示す光導電層８０５、表面層８０６を順次形成して
本発明の電子写真感光体を形成した。

【００７１】

【表９】このようにして作製した電子写真感光体を、キャノン製
複写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結
果白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥は、認められ
ず、良好な画像が得られた。また、上記電子写真感光体
の表面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユ
ニオン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成
長である球状突起は一切観察されなかった。

【００７２】比較例１アルミニウム系基体上に導電性樹脂中間層を形成しない
こと以外は、実施例１と同様に電子写真感光体を作製し
た。

【００７３】作製した電子写真感光体を、キャノン製複
写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結果
白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥が認められ良好な
画像が得られなかった。また、上記電子写真感光体の表
面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユニオ
ン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成長で
ある球状突起が多数観察された。

【００７４】比較例２アルミニウム系基体上に導電性樹脂中間層を形成しない
こと以外は、実施例２と同様に電子写真感光体を作製し
た。

【００７５】作製した電子写真感光体を、キャノン製複
写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結果
白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥が認められ良好な
画像が得られなかった。また、上記電子写真感光体の表
面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユニオ
ン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成長で
ある球状突起が多数観察された。

【００７６】比較例３アルミニウム系基体上に導電性樹脂中間層を形成しない
こと以外は、実施例３と同様に電子写真感光体を作製し
た。

【００７７】作製した電子写真感光体を、キャノン製複
写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結果
白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥が認められ良好な
画像が得られなかった。また、上記電子写真感光体の表
面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユニオ
ン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成長で
ある球状突起が多数観察された。

【００７８】比較例４アルミニウム基体上に導電性樹脂中間層を形成しないこ
と以外は、実施例４と同様に電子写真感光体を作製し
た。

【００７９】作製した電子写真感光体を、キャノン製複
写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結果
白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥が認められ良好な
画像が得られなかった。また、上記電子写真感光体の表
面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユニオ
ン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成長で
ある球状突起が多数観察された。

【００８０】比較例５アルミニウム基体上に導電性樹脂中間層を形成しないこ
と以外は、実施例５と同様に電子写真感光体を作製し
た。

【００８１】作製した電子写真感光体を、キャノン製複
写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結果
白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥が認められ良好な
画像が得られなかった。また、上記電子写真感光体の表
面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユニオ
ン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成長で
ある球状突起が多数観察された。

【００８２】比較例６アルミニウム基体上に導電性樹脂中間層を形成しないこ
と以外は、実施例６と同様に電子写真感光体を作製し
た。

【００８３】作製した電子写真感光体を、キャノン製複
写機ＮＰ−６０６０により画像評価を行った。その結果
白ポチやしみ状の白抜け等の画像欠陥が認められ良好な
画像が得られなかった。また、上記電子写真感光体の表
面を倒立型金属顕微鏡（Ｖｅｒｓａｍｅｔ−２ユニオ
ン光学社製）により観察したところ堆積膜の異常成長で
ある球状突起が多数観察された。

【００８４】上記実施例１〜６、比較例１〜６で作製し
た電子写真感光体をキャノン製複写機ＮＰ−６０６０に
より連続通紙耐久（Ａ４サイズ）を行った。その結果を
表１０、表１１に示す。

【００８５】

【表１０】

【００８６】

【表１１】なお、本発明にかかる導電性樹脂中間層は、正もしくは
負の帯電極性、又は単層構成もしくは機能分離型の層構
成に係わらず使用可能である。

【００８７】

【発明の効果】本発明は、基体上の欠陥を導電性樹脂中
間層で被覆して均一な表面とすることにより堆積膜の異
常成長を防止して、白ポチ等の画像欠陥を生じることの
ない電子写真感光体を提供するものである。

【００８８】従って、水洗浄により生じた基体上の欠陥
が修復されるので、従来問題となっていた有機溶剤によ
る基体洗浄を水による洗浄に代替することが可能とな
る。

【００８９】また、基体上に多少の欠陥を生じても、導
電性樹脂中間層により被覆するので、アルミニウム系材
料の選択の幅、洗浄条件の選択の幅が従来技術に比べ広
くなるという効果を奏する。

【００９０】また、電子写真感光体として非常に精密で
均一な面が得られるので、感光体表面を摺擦するクリー
ニングブレードの劣化及びクリーニング不良の発生を防
ぐという効果を奏する。

【００９１】更に、電子写真感光体として非常に精密で
均一な面が得られるので、例えば、複写機に搭載したと
きの紙詰まり時に発生する帯電器から感光体表面への異
常放電に対する電気的耐圧が向上するという効果を奏す
る。

【００９２】また、高純度アルミニウムよりも硬度の高
い低純度アルミニウムの使用が可能となるために、電子
写真感光体としての機械的強度が向上するという思わぬ
効果も得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】導電性樹脂組成物をシリンダー状基体表面に浸
漬塗工して導電性樹脂中間層を形成するための浸漬塗工
装置の１例を示す断面模式図である。

【図２】ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法により基体上に堆積膜を形
成するための堆積膜形成装置の１例を示す模式図であ
る。

【図３】ＲＦ−ＰＣＶＤ法により基体上に堆積膜を形成
するための堆積膜形成装置の１例を示す模式図である。

【図４】マイクロ波プラズマＣＶＤ法により基体上に堆
積膜を形成するための堆積膜形成装置の１例を示す模式
図である。

【図５】図４で示される装置の堆積室の構成例を示す縦
断面模式図である

【図６】図４で示される装置の堆積室の構成例を示す横
断面模式図である。

【図７】実施例で作製した電子写真感光体の層構成を示
す断面模式図である。

【図８】実施例で作製した電子写真感光体の別の層構成
を示す断面模式図である。

【図９】図８で示される構成の電子写真感光体の光導電
層第２領域における炭素含有量の変化パターン。

【図１０】本実施例における電子写真感光体の電気的耐
圧の測定方法を示す模式図である。

【図１１】切削加工終了後の基体を洗浄する基体洗浄装
置の１例を示す模式図である。

【図１２】中間層の膜厚と、白ポチ、残電、電気的耐圧
との関係を示すグラフである。

【符号の説明】

１０１基体１０２塗布ポット１０３クランプ１０４シリンダー１０５樹脂組成物１０６攪拌器１０７モーター２１００，３１００，４１００堆積装置２１１１，３１１１，４１１１反応容器２１１２，３１１２，４１１５基体２１１３，４１１３，４１１６基体加熱用ヒーター２１１４，３１１４，４１１７ガス導入管２１１５，３１１５高周波マッチングボックス２１１６，３１１６ガス配管２１１７，３１１７リークバルブ２１１８，３１１８メインバルブ２１１９，３１１９真空計３２００ガス供給装置３１１１〜３２１６マスフロコントローラー３２２１〜３２２６ボンベ３２３１〜３２３６バルブ３２４１〜３２４６流入バルブ３２５１〜３２５６流出バルブ３２６０補助バルブ３２６１〜３２６６圧力調整器４１１２マイクロ波導入窓４１１３導波管４１１４基体ホルダー４１１８バイアス電極４１１９バイアス電源４１２０基体回転用モーター４１２１排気管４１３０放電空間１００１電極針１００２グリセリン１００３ＤＣ電源１１０１基体１１０２処理部１１０３基体搬送機構１１１１基体投入台１１２１洗浄槽１１２２界面活性剤水溶液１１３１純水接触槽１１３２，１１４２ノズル１１４１乾燥槽１１５１搬出台１１６１搬送アーム１１６２移動機構１１６３チャッキング機構１１６４エアーシリンダー１１６５搬送レール

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者江原俊幸東京都大田区下丸子３丁目30番２号キヤノン株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルミニウム系基体上に珪素原子を母体
とする非単結晶質堆積膜を積層してなる電子写真感光体
において、前記アルミニウム系基体と前記非単結晶質堆
積膜との間に、水溶性溶出成分の含有量が０．６重量％
以下である酸化インジウム−酸化スズ固溶体の粉末を含
有する導電性樹脂中間層を設けてなることを特徴とする
電子写真感光体。
【請求項２】アルミニウム系基体が、水洗浄されたも
のである請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項３】酸化インジウム−酸化スズ固溶体に含有
される水溶性溶出成分が０．１重量％以下である請求項
１又は２に記載の電子写真感光体。