JPH0717527B2 - メチルアセチレン及び／又はプロパジエンの製造方法 - Google Patents
メチルアセチレン及び／又はプロパジエンの製造方法Info
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- JPH0717527B2 JPH0717527B2 JP61264113A JP26411386A JPH0717527B2 JP H0717527 B2 JPH0717527 B2 JP H0717527B2 JP 61264113 A JP61264113 A JP 61264113A JP 26411386 A JP26411386 A JP 26411386A JP H0717527 B2 JPH0717527 B2 JP H0717527B2
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- methylacetylene
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/11—Purification; Separation; Use of additives by absorption, i.e. purification or separation of gaseous hydrocarbons with the aid of liquids
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、メチルアセチレン及び／又はプロパジェンに
よって負荷された後に再生され再使用される、物理的に
作用する溶剤による洗浄によって、C3−含有装入流から
メチルアセチレン及び／又はプロパジェンを製造する方
法に関する。
よって負荷された後に再生され再使用される、物理的に
作用する溶剤による洗浄によって、C3−含有装入流から
メチルアセチレン及び／又はプロパジェンを製造する方
法に関する。
オレフィン類の製造のための炭化水素の分解に際して生
成する分解ガスは、メチルアセチレンとプロパジェンと
を少量含有している。この分解ガスは、通常は重油成分
及び分解ガソリン成分の分離後に濃縮され、精留塔によ
って分解される。これによって、粗−C3−フラクション
が取得され、このものは、主として（約75−95％まで）
プロパジェンから成っているが、そのほかに、数％まで
のC3−アセチレンメチルアセチレン、プロパジェン及び
プロパンを含有している。
成する分解ガスは、メチルアセチレンとプロパジェンと
を少量含有している。この分解ガスは、通常は重油成分
及び分解ガソリン成分の分離後に濃縮され、精留塔によ
って分解される。これによって、粗−C3−フラクション
が取得され、このものは、主として（約75−95％まで）
プロパジェンから成っているが、そのほかに、数％まで
のC3−アセチレンメチルアセチレン、プロパジェン及び
プロパンを含有している。
ドイツ特許第2149184号によれば、この形式の装入流か
ら、ジメチルフォルムアミドによる洗浄によって、メチ
ルアセチレン及びプロパジェンを分離することができ
る。この公知の方法の目的は、C3−アセチレンと、C3−
アセチレンを含まないプロパジェン／プロピレン混合物
とを取得することにある。このために装入流は、溶剤と
してのジメチルフォルムアミドによって向流的に洗浄さ
れ、その際に溶剤は、C3−アセチレンと、プロパン及び
プロピレンの一部分とを吸収する。負荷された溶剤は、
減圧後に、気洗（ストリップング）−吸収器に導かれ、
この気洗−吸収器は、等モル量ずつのC3−アセチレンと
プロピレン／プロパンとによって負荷された溶剤がサン
プにおいて取出されるように操作される。これにより塔
頂から、基本的にはプロパン／プロピレンから成るが、
そのほかに少量のC3−アセチレンも含有している混合ガ
スを取出すことができる。
ら、ジメチルフォルムアミドによる洗浄によって、メチ
ルアセチレン及びプロパジェンを分離することができ
る。この公知の方法の目的は、C3−アセチレンと、C3−
アセチレンを含まないプロパジェン／プロピレン混合物
とを取得することにある。このために装入流は、溶剤と
してのジメチルフォルムアミドによって向流的に洗浄さ
れ、その際に溶剤は、C3−アセチレンと、プロパン及び
プロピレンの一部分とを吸収する。負荷された溶剤は、
減圧後に、気洗（ストリップング）−吸収器に導かれ、
この気洗−吸収器は、等モル量ずつのC3−アセチレンと
プロピレン／プロパンとによって負荷された溶剤がサン
プにおいて取出されるように操作される。これにより塔
頂から、基本的にはプロパン／プロピレンから成るが、
そのほかに少量のC3−アセチレンも含有している混合ガ
スを取出すことができる。
負荷された溶剤からは、後続の再生塔において、随伴ガ
スが完全に除かれる。この随伴ガスは、C3−アセチレン
50モル％とプロパン／プロピレン50モル％以下の、所望
の比率において取出すことができる。この公知の方法に
よれば純C3−アセチレン又は富化C3−アセチレン再生塔
の塔頂から、そしてC3−アセチレンを含有しないプロパ
ン／プロピレンを気洗−吸収気の塔頂からそれぞれ取得
することが可能となる。
スが完全に除かれる。この随伴ガスは、C3−アセチレン
50モル％とプロパン／プロピレン50モル％以下の、所望
の比率において取出すことができる。この公知の方法に
よれば純C3−アセチレン又は富化C3−アセチレン再生塔
の塔頂から、そしてC3−アセチレンを含有しないプロパ
ン／プロピレンを気洗−吸収気の塔頂からそれぞれ取得
することが可能となる。
しかし、この公知の方法の欠点は、本質的に、気洗−吸
収器からの塔頂生成物が全ガス量の相当大きな部分を占
めていて、経済的な理由のため再使用しなければならな
いことに存する。そのためには返流ガスを濃縮すること
が必要になる。他方では、気洗−吸収器のための気洗ガ
スの濃縮のために、エネルギーが消費される。特に、非
常に多量の洗浄剤を返流させるので、そのために多量の
エネルギーを消費することが必要になる。更に、公知の
方法によっては、プロパジェンとメチルアセチレンとを
別々に取得することはできない。
収器からの塔頂生成物が全ガス量の相当大きな部分を占
めていて、経済的な理由のため再使用しなければならな
いことに存する。そのためには返流ガスを濃縮すること
が必要になる。他方では、気洗−吸収器のための気洗ガ
スの濃縮のために、エネルギーが消費される。特に、非
常に多量の洗浄剤を返流させるので、そのために多量の
エネルギーを消費することが必要になる。更に、公知の
方法によっては、プロパジェンとメチルアセチレンとを
別々に取得することはできない。
従って、本発明の課題は、プロパジェンとメチルアセチ
レンとを別々に取得することを可能とし、同時にエネル
ギーコストを低減させるように、冒頭に述べた製造方法
を改良することにある。
レンとを別々に取得することを可能とし、同時にエネル
ギーコストを低減させるように、冒頭に述べた製造方法
を改良することにある。
この課題は、本発明によれば、メチルアセチレン及びプ
ロパジェンの吸収を第１の溶剤を用いて高圧のもとに行
うことと、負荷された第１の溶剤から優先的にプロパジ
ェンを分離し、このものを第２の溶剤で減圧下に逆洗す
ることと、基本的にプロパジェン負荷された第２の溶剤
からプロパジェンを分離し、基本的にメチルアセチレン
負荷された第１の溶剤からメチルアセチレンを分離する
ことによって解決される。
ロパジェンの吸収を第１の溶剤を用いて高圧のもとに行
うことと、負荷された第１の溶剤から優先的にプロパジ
ェンを分離し、このものを第２の溶剤で減圧下に逆洗す
ることと、基本的にプロパジェン負荷された第２の溶剤
からプロパジェンを分離し、基本的にメチルアセチレン
負荷された第１の溶剤からメチルアセチレンを分離する
ことによって解決される。
本発明による製造方法の装入流としては、プロパン／プ
ロピレン−スプリッターのサンプ生成物が使用される。
この生成物は、通常は20−40モル％のC3−アセチレン
と、20−50モル％のプロパンと、残量プロピレンとを含
有している。この装入流は高圧の下に、好ましくは、２
〜20bar、特に６〜12barの圧力のもとに、物理的に作用
する有機溶剤、例えばジメチルフォルムアミド（DMF）
又はＮ−メチルプロリドン（NMP）によって洗浄され、
基本的にプロパンとプロパピレンとから成る混合ガス
（＜0.2％メチルアセチレン＋プロパジェン）が吸収器
の塔頂フラクションとして取得される。
ロピレン−スプリッターのサンプ生成物が使用される。
この生成物は、通常は20−40モル％のC3−アセチレン
と、20−50モル％のプロパンと、残量プロピレンとを含
有している。この装入流は高圧の下に、好ましくは、２
〜20bar、特に６〜12barの圧力のもとに、物理的に作用
する有機溶剤、例えばジメチルフォルムアミド（DMF）
又はＮ−メチルプロリドン（NMP）によって洗浄され、
基本的にプロパンとプロパピレンとから成る混合ガス
（＜0.2％メチルアセチレン＋プロパジェン）が吸収器
の塔頂フラクションとして取得される。
溶剤は、C3−アセチレンのほかに、プロパン及びプロピ
レンも吸収する。これらのガスを遊離するには、負荷さ
れた溶剤を加温し、プロパンとプロピレンとを溶剤に対
するその低溶解度に基づいて気相に移行させる。溶剤の
加温は、完全に再生された高温の溶剤との熱交換による
か又は外部から熱を加えるかして行うことが好ましい。
加温されたプロパン／プロピレン含有ガス相は、この分
離器において引出し、気洗用のガスとして、吸収に返送
し、負荷された溶剤を濃縮し、即ち、プロパンとプロピ
レンとを追い出すようにする。これにより、後に詳述す
る気洗−吸収塔の残留ガスフラクションは、低圧の下
に、吸収塔生成物に比較して非常に少量に、例えば装入
ガスの全プロパン／プロピレン成分の３〜６％に保つこ
とができる。
レンも吸収する。これらのガスを遊離するには、負荷さ
れた溶剤を加温し、プロパンとプロピレンとを溶剤に対
するその低溶解度に基づいて気相に移行させる。溶剤の
加温は、完全に再生された高温の溶剤との熱交換による
か又は外部から熱を加えるかして行うことが好ましい。
加温されたプロパン／プロピレン含有ガス相は、この分
離器において引出し、気洗用のガスとして、吸収に返送
し、負荷された溶剤を濃縮し、即ち、プロパンとプロピ
レンとを追い出すようにする。これにより、後に詳述す
る気洗−吸収塔の残留ガスフラクションは、低圧の下
に、吸収塔生成物に比較して非常に少量に、例えば装入
ガスの全プロパン／プロピレン成分の３〜６％に保つこ
とができる。
プロパジェンのメチルアセチレンとは、DMF又はNMP中に
おいて異なった溶解度を示す。この溶解度の差に基づい
て、第１の負荷された溶剤からプロパジェンを遊離させ
ることができる。これは特に気洗装置（ストリッパー）
中において熱を加えることによって行いうる。この際に
メチルアセチレンは、ストリッパーのサンプ中において
濃縮され、プロパジェンは、塔頂から引出される。スト
リップ塔のサンプにおいての第１の負荷された溶剤のス
トリッピングは、高純度のメチルアセチレンのみが溶剤
中に残留するようになるまで行うことができる。これ
は、エネルギーの消費量を大きくすることによって可能
となる。高純度のメチルアセチレンを取得する必要がな
かったら、有利には、80モル％のメチルアセチレンと50
モル％プロパジェンとを溶剤中に残留させる。
おいて異なった溶解度を示す。この溶解度の差に基づい
て、第１の負荷された溶剤からプロパジェンを遊離させ
ることができる。これは特に気洗装置（ストリッパー）
中において熱を加えることによって行いうる。この際に
メチルアセチレンは、ストリッパーのサンプ中において
濃縮され、プロパジェンは、塔頂から引出される。スト
リップ塔のサンプにおいての第１の負荷された溶剤のス
トリッピングは、高純度のメチルアセチレンのみが溶剤
中に残留するようになるまで行うことができる。これ
は、エネルギーの消費量を大きくすることによって可能
となる。高純度のメチルアセチレンを取得する必要がな
かったら、有利には、80モル％のメチルアセチレンと50
モル％プロパジェンとを溶剤中に残留させる。
プロパジェンが高度に富化されたストリッパーからの塔
頂生成物は、本発明によれば、第２の溶剤を用いて、好
ましくは１〜3barの減圧下に選択的に逆洗する。第２の
溶剤としては、第１の溶剤を特に30〜50モル％使用す
る。この第１の残留−C3−フラクションは、量に従っ
て、予めストリッピングに基づいて、非常に小さい値に
保つことができ、付加的に濃縮することなく、例えば熱
ガスとして放出することができる。基本的にプロパン負
荷された第２溶剤は、次の気洗−吸収器において、同伴
された不活性ガス、プロパン及びプロピレンから分離さ
れる。この第２の残留−C3−フラクションも、量に従っ
て、予めストリッピングに基づいて、非常に小さい値に
保つことができ、付加的に濃縮することなく、例えば熱
ガスとして放出することができる。
頂生成物は、本発明によれば、第２の溶剤を用いて、好
ましくは１〜3barの減圧下に選択的に逆洗する。第２の
溶剤としては、第１の溶剤を特に30〜50モル％使用す
る。この第１の残留−C3−フラクションは、量に従っ
て、予めストリッピングに基づいて、非常に小さい値に
保つことができ、付加的に濃縮することなく、例えば熱
ガスとして放出することができる。基本的にプロパン負
荷された第２溶剤は、次の気洗−吸収器において、同伴
された不活性ガス、プロパン及びプロピレンから分離さ
れる。この第２の残留−C3−フラクションも、量に従っ
て、予めストリッピングに基づいて、非常に小さい値に
保つことができ、付加的に濃縮することなく、例えば熱
ガスとして放出することができる。
本発明の製造方法によれば、２種の溶剤流が使用され、
一方の溶剤は、基本的にプロパジェンによって負荷さ
れ、他の溶剤は、基本的にメチルアセチレンによって負
荷される。これらの２つの溶剤流は、プロパジェンはメ
チルアセチレンから別々に分離でき、これは、好ましく
は、煮沸によって生成された蒸気によって行われる。プ
ロパジェン及び／又はメチルアセチレンの分離は、好ま
しくは、１〜3barの圧力の下に行われる。これは、第１
の負荷された溶剤からのプロパジェンの分離についても
同様である。
一方の溶剤は、基本的にプロパジェンによって負荷さ
れ、他の溶剤は、基本的にメチルアセチレンによって負
荷される。これらの２つの溶剤流は、プロパジェンはメ
チルアセチレンから別々に分離でき、これは、好ましく
は、煮沸によって生成された蒸気によって行われる。プ
ロパジェン及び／又はメチルアセチレンの分離は、好ま
しくは、１〜3barの圧力の下に行われる。これは、第１
の負荷された溶剤からのプロパジェンの分離についても
同様である。
プロパジェンとメチルアセチレンとの別々の回収すなわ
ち着脱−吸収は、DMF又はNMP中の両種のC3−アセチレン
異性体の溶解度の差異に基づいて可能となる。
ち着脱−吸収は、DMF又はNMP中の両種のC3−アセチレン
異性体の溶解度の差異に基づいて可能となる。
純プロパジェンフラクションのほかに、純メチルアセチ
レンではなくメチルアセチレンとプロパジェンとから成
る塔頂生成物を回収する場合には、本発明の一実施態様
に従って、プロパジェンを含有しなくなった第２の溶剤
をメチルアセチレン負荷された第１の溶剤と混合し、こ
の第１の溶剤と基にC3−アセチレン分離部に導くように
してもよい。この方法形態の利点は、第１の溶剤からの
プロパジェンの分離を完全には行わなくともよいことに
存する。少量のプロパジェンと、それによって同伴され
たメチルアセチレンとが、第２の溶剤中に残留している
ことが多いが、その理由は、これらの残留フラクション
も再生に際して生成物として回収されるからである。こ
の際に非常に高純度のC3−アセチレン生成物が必要な場
合には、取得されたガスフラクションから溶剤を逆洗す
るために、最後の再生塔からの塔頂生成物を水洗すると
有利なことが確かめられている。
レンではなくメチルアセチレンとプロパジェンとから成
る塔頂生成物を回収する場合には、本発明の一実施態様
に従って、プロパジェンを含有しなくなった第２の溶剤
をメチルアセチレン負荷された第１の溶剤と混合し、こ
の第１の溶剤と基にC3−アセチレン分離部に導くように
してもよい。この方法形態の利点は、第１の溶剤からの
プロパジェンの分離を完全には行わなくともよいことに
存する。少量のプロパジェンと、それによって同伴され
たメチルアセチレンとが、第２の溶剤中に残留している
ことが多いが、その理由は、これらの残留フラクション
も再生に際して生成物として回収されるからである。こ
の際に非常に高純度のC3−アセチレン生成物が必要な場
合には、取得されたガスフラクションから溶剤を逆洗す
るために、最後の再生塔からの塔頂生成物を水洗すると
有利なことが確かめられている。
本発明による製造方法の別の有利な実施態様によれば、
プロパジェンの分離及び逆洗は、単一の塔内において行
ってもよく、その場合には、塔には煙突の床その他によ
って上部区画と下部区画とに区画したものを使用する。
プロパジェンの分離及び逆洗は、単一の塔内において行
ってもよく、その場合には、塔には煙突の床その他によ
って上部区画と下部区画とに区画したものを使用する。
このように、本発明によれば、純プロパジェンフラクシ
ョン又はメチルアセチレンフラクション又はメチルアセ
チレンとプロパジェンとの混合物が廉価な操作コストに
よって生成される。操作手段としては、低圧蒸気、冷却
水及び少量の中圧蒸気が必要とされるに過ぎない。非常
に少量の冷却材は、単に溶剤の損失を少くするために使
用される。
ョン又はメチルアセチレンフラクション又はメチルアセ
チレンとプロパジェンとの混合物が廉価な操作コストに
よって生成される。操作手段としては、低圧蒸気、冷却
水及び少量の中圧蒸気が必要とされるに過ぎない。非常
に少量の冷却材は、単に溶剤の損失を少くするために使
用される。
次に本発明を図面に基づいて一層詳細に説明する。
4648kg/hの装入流を配管１によって供給する。装入流
は、C3−スプリッターのサンプ生成物であり、次の組成
を有している。
は、C3−スプリッターのサンプ生成物であり、次の組成
を有している。
（メチルアセチレン）＋（プロパジェン） ……31モル％ プロパン ……24モル％ プロピレン ……45モル％ 装入流は、液状において供給され、従って、最初に蒸発
器２において蒸発させる。この装入流は次に吸収器３の
下部に24℃の温度で導き、配管４を経て導かれる再生さ
せた溶剤（32℃の温度のDMF、23700kg/h）に対する向流
として洗浄する。この場合に吸収塔３には、9barの圧力
が存在する。C3−アセチレンをほとんど含有しない塔頂
生成物は、冷凍剤５によって、DMF蒸気を凝結されるた
めのほぼ18℃の温度に冷却し、3093kg/hの量において配
管６を経て放出する。この塔頂生成物には、0.5モル％
よりも少い量のC3−アセチレンが含まれている。
器２において蒸発させる。この装入流は次に吸収器３の
下部に24℃の温度で導き、配管４を経て導かれる再生さ
せた溶剤（32℃の温度のDMF、23700kg/h）に対する向流
として洗浄する。この場合に吸収塔３には、9barの圧力
が存在する。C3−アセチレンをほとんど含有しない塔頂
生成物は、冷凍剤５によって、DMF蒸気を凝結されるた
めのほぼ18℃の温度に冷却し、3093kg/hの量において配
管６を経て放出する。この塔頂生成物には、0.5モル％
よりも少い量のC3−アセチレンが含まれている。
負荷されたDMFは、DMF相中のC3−アセチレンを濃縮する
と共にプロパン／プロピレンを追出すために、吸収器３
のサンプ中において、約150℃に加温したプロパン−プ
ロピレン蒸気によってストリッピングする。
と共にプロパン／プロピレンを追出すために、吸収器３
のサンプ中において、約150℃に加温したプロパン−プ
ロピレン蒸気によってストリッピングする。
プロパン−プロピレン蒸気は、次のようにして生成させ
る。負荷されたDMFは82℃の温度で配管７を経て吸収器
３を離れる。負荷された溶剤は、熱交換器８において、
配管９から給送された完全に再生された溶剤（37,400kg
/h）によって、約150℃に加温される。この加温によっ
て、溶存した不活性ガス、プロパン及びプロピレンは遊
離され、分離器10によって配管11から取出され、吸収器
３の気洗ガスとして使用することができる。
る。負荷されたDMFは82℃の温度で配管７を経て吸収器
３を離れる。負荷された溶剤は、熱交換器８において、
配管９から給送された完全に再生された溶剤（37,400kg
/h）によって、約150℃に加温される。この加温によっ
て、溶存した不活性ガス、プロパン及びプロピレンは遊
離され、分離器10によって配管11から取出され、吸収器
３の気洗ガスとして使用することができる。
分離器10からは2527kg/hの負荷されたDMFも配管12を経
て引出される。負荷されたDMFは次のストリッピング塔1
4の再沸器13にその熱を放出し、それによって、114℃に
冷却される。冷却器15において54℃まで冷却水に対して
更に冷却された後、負荷DMFは、2barのストリッピング
塔14の上部に与えられ、再沸器において生成させた蒸気
によってストリッピングされる。これによって、プロパ
ジェンのほかにプロパン、プロピレン及びメチルアセチ
レンを含有するガスフラクション577kg/hが分離され
る。
て引出される。負荷されたDMFは次のストリッピング塔1
4の再沸器13にその熱を放出し、それによって、114℃に
冷却される。冷却器15において54℃まで冷却水に対して
更に冷却された後、負荷DMFは、2barのストリッピング
塔14の上部に与えられ、再沸器において生成させた蒸気
によってストリッピングされる。これによって、プロパ
ジェンのほかにプロパン、プロピレン及びメチルアセチ
レンを含有するガスフラクション577kg/hが分離され
る。
このガスフラクションは、54℃の温度で上行し、煙突の
床16を経て、同じ塔の内部に配された吸収器17に到達す
る。ここでは、ガスフラクションは、配管４からの再生
済み溶剤から配管18を経て分流されたDMF8200kg/hによ
って、1.8barの圧力において洗浄される64kg/hのプロパ
ン／プロピレンは配管19を経て35℃の温度で送出され
る。
床16を経て、同じ塔の内部に配された吸収器17に到達す
る。ここでは、ガスフラクションは、配管４からの再生
済み溶剤から配管18を経て分流されたDMF8200kg/hによ
って、1.8barの圧力において洗浄される64kg/hのプロパ
ン／プロピレンは配管19を経て35℃の温度で送出され
る。
基本的にプロパジェン負荷された第２の溶剤（8700kg/
h）は、吸収器３の下部から配管20を経て46℃の温度で
引出され、役1.8barにおいて駆動される気洗−吸収塔21
に導かれる。気洗−吸収塔21においては、不活性ガス成
分、プロパン及びプロピレンは、再沸器22により蒸気を
介して生成させた気洗用の蒸気によって、DMFから追出
される。5500kg/hの再生されたDMFは、プロパンの収率
を高めるために塔21の上部に配管23を経て供与される。
配管24からは、残留不活性成分、例えばプロパン／プロ
ピレンが、プロパジェン及び／又はメチルアセチレン37
kg/hが36℃の温度でストリッパーを離れる。
h）は、吸収器３の下部から配管20を経て46℃の温度で
引出され、役1.8barにおいて駆動される気洗−吸収塔21
に導かれる。気洗−吸収塔21においては、不活性ガス成
分、プロパン及びプロピレンは、再沸器22により蒸気を
介して生成させた気洗用の蒸気によって、DMFから追出
される。5500kg/hの再生されたDMFは、プロパンの収率
を高めるために塔21の上部に配管23を経て供与される。
配管24からは、残留不活性成分、例えばプロパン／プロ
ピレンが、プロパジェン及び／又はメチルアセチレン37
kg/hが36℃の温度でストリッパーを離れる。
基本的にメチルアセチレン及び／又はプロパジェンが負
荷された第２の溶剤14.2t/h（78℃）は、塔21のサンプ
から配管25を経て引出され、ストリッパー（気洗塔）14
からのメチルアセチレン及び／又はプロパジェン負荷さ
れた第１の溶剤24.7t/h（78℃）と共に、熱交換器26に
おいて低圧蒸気に対して109℃に加温され、再生塔27に
供与される。そこでDMFは、再沸器22中において中圧蒸
気によって生成させた気洗用の蒸気によってストリッピ
ングする。純DMFは、169℃の温度で配管９を経て引出さ
れ、熱交換器８によって93℃に冷却された後、冷却器30
中のポンプ29を備えた配管28を経て32℃に冷却され、配
管４を経て再び吸収器3,17及び気洗−吸収塔21に供与さ
れる。
荷された第２の溶剤14.2t/h（78℃）は、塔21のサンプ
から配管25を経て引出され、ストリッパー（気洗塔）14
からのメチルアセチレン及び／又はプロパジェン負荷さ
れた第１の溶剤24.7t/h（78℃）と共に、熱交換器26に
おいて低圧蒸気に対して109℃に加温され、再生塔27に
供与される。そこでDMFは、再沸器22中において中圧蒸
気によって生成させた気洗用の蒸気によってストリッピ
ングする。純DMFは、169℃の温度で配管９を経て引出さ
れ、熱交換器８によって93℃に冷却された後、冷却器30
中のポンプ29を備えた配管28を経て32℃に冷却され、配
管４を経て再び吸収器3,17及び気洗−吸収塔21に供与さ
れる。
再生塔27からは配管31を経てその塔頂から、−８℃に冷
却された後、プロパジェン551kg/h、メチルアセチレン7
90kg/h並びに溶剤蒸気8kg/hが取出される。この塔頂フ
ラクションは、高純度のC3−アセチレン生成物を取得す
るために、洗浄器32に導かれる。この洗浄器には洗浄水
が配管33を経て供給される。
却された後、プロパジェン551kg/h、メチルアセチレン7
90kg/h並びに溶剤蒸気8kg/hが取出される。この塔頂フ
ラクションは、高純度のC3−アセチレン生成物を取得す
るために、洗浄器32に導かれる。この洗浄器には洗浄水
が配管33を経て供給される。
従って配管34からはDMFを含有しないC3−アセチレンが
取得される。DMF負荷された水は、配管35を経て引出さ
れる。
取得される。DMF負荷された水は、配管35を経て引出さ
れる。
操作手段 低圧蒸気 1.8t/h 中圧蒸気 3t/h 10℃に加温時の冷却水需要 200t/h 空気冷却器を使用した場合には、冷却水の需要は、典型
的には100t/hに減少させることができる。
的には100t/hに減少させることができる。
図面は本発明の実施例に係るシステム系統図である。 符号の説明 2:蒸発器、3:吸収器、8:熱鋼管器、10:分離器、13:再沸
器、14:ストリッピング塔、15:冷却器、16:煙突の床、1
7:吸収器、21:気洗−吸収塔、22:再沸器、26:熱交換
器、27:再生塔、32:洗浄器
器、14:ストリッピング塔、15:冷却器、16:煙突の床、1
7:吸収器、21:気洗−吸収塔、22:再沸器、26:熱交換
器、27:再生塔、32:洗浄器
Claims (13)
- 【請求項１】メチルアセチレン及び／又はプロパジェン
によって負荷された後に再生され再使用される、物理的
に作用する溶剤による洗浄によって、C3−含有装入流か
らメチルアセチレン及び／又はプロパジェンを製造する
方法において、メチルアセチレン及びプロパジェンの吸
収を第１の溶剤を用いて高圧のもとに行うことと、負荷
された第１の溶剤から優先的にプロパジェンを分離し、
この溶剤を第２の溶剤で減圧下に逆洗することと、基本
的にプロパジェン負荷された第２の溶剤からプロパジェ
ンを分離し、基本的にメチルアセチレン負荷された第１
の溶剤からメチルアセチレンを分離することとを特徴と
するメチルアセチレン及び／又はプロパジェンの製造方
法。 - 【請求項２】プロパジェン及び／又はメチルアセチレン
分離をストリッピングによって行うことを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 - 【請求項３】第１の溶剤による吸収を２〜20bar、特に
６〜12barの圧力で、第２の溶剤による吸収を１〜3bar
の圧力で、それぞれ行うことを特徴とする特許請求の範
囲第１項又は第２項に記載の製造方法。 - 【請求項４】プロパジェン及び／又はメチルアセチレン
の分離を１〜3barの圧力で行うことを特徴とする特許請
求の範囲第１〜３項のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項５】基本的にプロパジェン負荷された第２の溶
剤を基本的にメチルアセチレン負荷された第１の溶剤に
導くことを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項のいず
れか１項に記載の製造方法。 - 【請求項６】第１の溶剤の部分流を第２の溶剤として使
用することを特徴とする特許請求の範囲第１〜５項のい
ずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項７】第２の溶剤として使用する部分流を第１の
溶剤の30〜50％の量とすることを特徴とする特許請求の
範囲第６項に記載の製造方法。 - 【請求項８】負荷された第１の溶剤をプロパジェンの分
離前に加温することを特徴とする特許請求の範囲第１〜
７項のいずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項９】負荷された第１の溶剤の加温を完全に再生
された溶剤との熱交換によって行うことを特徴とする特
許請求の範囲第８項に記載の製造方法。 - 【請求項１０】負荷された第１の溶剤の加温後に取得し
たガスを分離し、負荷された第１の溶剤との向流として
ストリップガスとして吸収塔のサンプ（Sumpf）におい
て洗浄することを特徴とする特許請求の範囲第８項又は
第９項に記載の製造方法。 - 【請求項１１】プロパジェンの分離及び逆洗を塔中で行
うことを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第10項のい
ずれか１項に記載の製造方法。 - 【請求項１２】プロパジェン及び／又はメチルアセチレ
ン負荷された溶剤の各々の再生の塔頂生成物を、これか
ら溶剤を除去するために水洗することを特徴とする特許
請求の範囲第５項に記載の製造方法。 - 【請求項１３】メチルアセチレンとプロパジェンとを、
メチルアセチレン及びプロパジェンが負荷された溶剤か
ら別々にストリッピングして別々の生成物として取得す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１〜12項のいずれ
か１項に記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3539553.2 | 1985-11-07 | ||
| DE19853539553 DE3539553A1 (de) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | Verfahren zum gewinnen von methylazetylen und/oder propadien |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62120326A JPS62120326A (ja) | 1987-06-01 |
| JPH0717527B2 true JPH0717527B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61264113A Expired - Lifetime JPH0717527B2 (ja) | 1985-11-07 | 1986-11-07 | メチルアセチレン及び／又はプロパジエンの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4701190A (ja) |
| EP (1) | EP0224748B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0717527B2 (ja) |
| DE (2) | DE3539553A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013047323A (ja) * | 2011-07-28 | 2013-03-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ピラジン誘導体を配位子とする配位高分子を用いた炭化水素の分離方法 |
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| US3034272A (en) * | 1959-11-23 | 1962-05-15 | Phillips Petroleum Co | Acetylene recovery and purification method |
| US3234712A (en) * | 1961-08-22 | 1966-02-15 | Monsanto Co | Purification of acetylene |
| US3272885A (en) * | 1962-10-01 | 1966-09-13 | Phillips Petroleum Co | Separation of ethylene from acetylene |
| GB1051764A (ja) * | 1963-05-07 | |||
| DE1468198A1 (de) * | 1964-01-21 | 1969-01-09 | Lummus Co | Reinigung von Acetylen und AEthylen |
| US3314218A (en) * | 1964-09-14 | 1967-04-18 | Phillips Petroleum Co | Recovery and purification of alkylacetylenes |
| GB1125833A (en) * | 1965-05-29 | 1968-09-05 | Montedison Spa | Process for the separation of acetylene from gaseous mixtures |
| US3390535A (en) * | 1965-09-10 | 1968-07-02 | Marshall Louis | Propane-propylene separation with acetylenic impurity removal |
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| DE1768460C2 (de) * | 1968-05-16 | 1973-01-04 | Badische Anilin- & Soda-Fabrik Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Gewinnung von Acetylen, Äthylen und höhere Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen aus Spaltgasen |
| CH561161A5 (ja) * | 1969-02-21 | 1975-04-30 | Basf Ag | |
| DE1934304C3 (de) * | 1969-07-07 | 1979-04-05 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Gewinnung von Acetylen |
| US4106917A (en) * | 1977-02-11 | 1978-08-15 | United States Steel Corporation | Gas preparation |
| US4367363A (en) * | 1980-12-23 | 1983-01-04 | Gaf Corporation | Production of acetylene |
| DE3413898A1 (de) * | 1984-04-13 | 1985-10-17 | EC Erdölchemie GmbH, 5000 Köln | Verfahren zur entfernung von acetylen aus einem c(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-strom |
| US4540422A (en) * | 1984-04-18 | 1985-09-10 | Phillips Petroleum Company | Control of the concentration of methylacetylene and propadiene in a propylene/propane fractionation column |
-
1985
- 1985-11-07 DE DE19853539553 patent/DE3539553A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-11-06 DE DE8686115405T patent/DE3673137D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-11-06 EP EP86115405A patent/EP0224748B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-11-07 US US06/927,978 patent/US4701190A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-11-07 JP JP61264113A patent/JPH0717527B2/ja not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| JP2013047323A (ja) * | 2011-07-28 | 2013-03-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ピラジン誘導体を配位子とする配位高分子を用いた炭化水素の分離方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0224748A1 (de) | 1987-06-10 |
| JPS62120326A (ja) | 1987-06-01 |
| EP0224748B1 (de) | 1990-08-01 |
| DE3673137D1 (de) | 1990-09-06 |
| DE3539553A1 (de) | 1987-05-14 |
| US4701190A (en) | 1987-10-20 |
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