JPH07165479A - 被覆されたウィスカー強化セラミックス焼結体 - Google Patents

被覆されたウィスカー強化セラミックス焼結体

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JPH07165479A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐摩耗性表面層の被覆によって性能が向上し
たウィスカー強化セラミックスを提供する。 【構成】 １層または２層以上の高密度耐摩耗性表面層
によって全厚さ２０μｍ未満の被覆をする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐摩耗性表面層の被覆
によって性能が向上したウィスカー強化セラミックス、
特に純酸化物系セラミックスまたは混合型セラミックス
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の材料技術分野の目覚ましい発展に
よって、性質、特に機械的性質がかなり向上したセラミ
ックスの製造が可能となった。これによって、高温耐久
性、耐食性、耐エロージョン性、軽量等の一般的性質を
持つセラミックスが、エンジン部品、熱交換器、差込み
工具（スローアウェイチップ）、ボールベアリング、シ
アー刃等の用途にとってより一層興味深い対象となっ
た。性能の向上したセラミックスのこの他の重要な応用
分野はたとえばバイオテクノロジー用材料である。セラ
ミックスが高性能材料として持つ潜在的な可能性は大き
いと考えられる。セラミックスは一般的な物理的性質が
優れているので、機械、宇宙、海洋、電子、バイオテク
ノロジー等の各分野で増大する要請に応えることができ
る。セラミックスの導入によって、新しい分野で増大す
る材料への要請に応えられると共に、在来分野での材料
の置き換えも行なわれることになろう。
【０００３】長い目で見て、セラミックスの特別な性質
を利用できるようになることが望ましい分野は、内燃機
関のような高温用途である。すなわち、運転温度の高温
化とそれによる高効率化によって、大きなエネルギーを
得ること等ができる。セラミックス部品を利用するもう
一つの重要な要因は軽量化の可能性である。
【０００４】セラミックスの耐摩耗性および耐食性は一
層現実的に利用されている。特に機械加工用切削工具と
しての用途は既に確立された製品分野と言える。更に、
Ａｌ 2 Ｏ3 やＳｉＣ等のセラミックス材料は強腐食環境
で用いられるポンプ等のガスケットやパッキングとして
重要な役割を既に担っている。
【０００５】機械的性質を向上させるために多大な努力
が払われてきており、研究室規模や試作規模での試験に
よって非常に有望な結果がもたらされている。多くの材
料で８００ＭPaを超える強度水準が得られている。セラ
ミックスは一般的に圧縮強度は非常に高い。
【０００６】セラミックスは原子間の結合エネルギーか
ら算出した理論強度が高い。セラミックスを構造材料と
して更に一般的に応用する際に最も難点となるのは、脆
いために超過負荷や熱衝撃に対して非常に敏感なこと
と、強度値がばらつきやすいことである。セラミックス
の脆さとそれによる低い破壊靱性に対抗する方法として
は、いわゆる強化機構（引張誘起相変態、微細亀裂強
化、偏向強化）および繊維強化（セラミックス・マトリ
クス中にセラミックス繊維やウィスカーを入れる）の利
用がある。これらの材料の破壊強度の水準は超硬合金や
脆性鋼と同等で、１０〜２０ＭPaｍ1/2 である。最も重
要と考えられているセラミックス材料は、Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＺｒＯ2 ，Ｓｉ3 Ｎ4 、およびＳｉＣを基本成分とする
ものである。
【０００７】現時点でもう一つの問題点は再現性の低さ
である。これは、セラミックスは脆くて破壊靱性が低い
ために、最大許容欠陥寸法（微細亀裂、孔、粗大粒また
は粗大結晶）が、金属の場合の１００μｍ以上に対して
ほんの１０〜２０μｍであることと関係している。その
結果、原料の純度、および異物粒子の混在防止が、製造
工程と共に強く要望される。
【０００８】セラミックス焼結体の加工によって容易に
表面欠陥が発生し、強度決定因子として作用する。セラ
ミックスは脆いので一般にその素質を発揮し難く、単一
の欠陥（最も弱い結合部）によって破壊に至る。
【０００９】前述のように、セラミックス切削工具の破
壊靱性は極めて重要である。既存のセラミックス材料は
一般的に破壊靱性が比較的低い。ただし、例外として
は、強化機構を利用した材料、たとえばＡｌ2 Ｏ3 −Ｚ
ｒＯ2 や、部分安定化したＺｒＯ2 、すなわちＹ
2 Ｏ3 ，ＭｇＯ、および／またはＣａＯを少量添加する
ことによって高密度セラミックス焼結体中に正方晶の変
態相が準安定相として存在するＺｒＯ2 がある。これと
は逆に、ＳｉＣやＡｌ2 Ｏ3 のような単相材料は破壊靱
性が低く３〜５ＭPaｍ1/2 であり、強度水準は２００〜
７００ＭPaである。
【００１０】セラミックス材料の機械的性質は繊維、板
状相、あるいはウィスカーの混入によって向上できるこ
とはよく知られている。ウィスカーとは非常に細い毛髪
状の結晶のことで、直径が１０μｍ未満、通常は１μｍ
未満、長さ／直径比が１０より大、通常は２０より大の
単結晶である。繊維材料は必ず多結晶であり、一般的に
直径が１０μｍより大である。セラミックス複合材料中
の板状あるいは円板状の粒子は単結晶であればウィスカ
ーと類似した利点がある。たとえば文献によれば、Ｓｉ
ＣまたはＳｉ3 Ｎ4 のウィスカーは、破壊靱性を倍増す
るばかりでなく破壊強度を大巾に高め（＞８００ＭPa）
更に、ウィスカーの量が十分あれば、信頼性を倍以上に
増すという非常に好ましい効果がある。
【００１１】公知のウィスカー材料としては、ムライ
ト、ＢＮ，ＺｎＯ，ＴｉＯ2 ，ＡｌＮ，ＳｉＣ，Ａｌ2
Ｏ3 ，ＭｇＯ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，ＺｒＯ2 ，Ｃｒ2 Ｏ3 等が
あり、これらの用いられるセラミックス・マトリクス材
料としてはＢＮ，ＳｉＯ2 ，ＡｌＮ，ＺｒＣ，ＭｇＯ，
ＴｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｃｒ2 Ｏ3 ，Ｂ
4 Ｃ，ＳｉＣ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，ＴｉＮ等があっ
て、更にコバルトやニッケル等を結合相として用いる場
合もある。また、板状あるいは円板状の単結晶を用いる
ことも公知であり、この場合、針状単結晶を用いた場合
と同様な性質向上がある。公知の例としては、六方晶の
Ａｌ2 Ｏ3 やＣｒ2 Ｏ3 の板状単結晶でアルミナやジル
コニアの強化を行なっている。
【００１２】このような進歩によって、これまで機械的
性能が限界要因となってＡｌ2 Ｏ3等のセラミックスの
多くの利点が利用できなかった多様な用途が開かれた。
そのような重要な用途の一つは、旋削、フライス切削、
ドリル穴あけ等のように切粉が形成される機械加工用の
セラミックス差込み工具（スローアウェイチップ）であ
る。また、高温用途として、たとえば内燃機関、ガスタ
ービン等に、性能向上によって新らたな可能性が開かれ
た。
【００１３】この関連で重要な高性能セラミックスは、
高密度のセラミックス体に焼結された１種または２種以
上の酸化物から成る酸化物セラミックスの群である。そ
のような酸化物材料としてはＡｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 等が
ある。同様に重要なものとしては、酸化物または酸化物
の混合物を炭化物、窒化物、あるいは硼化物の１種以上
と組合わせ、場合によっては更に金属の結合相を加えて
構成した混合型セラミックスがある。更に、ＳｉＣ系や
Ｂ4 Ｃ系のセラミックスのような非酸化物系単相セラミ
ックスはほとんどの場合脆いので重要である。
【００１４】
【発明が解決しようとする問題点】しかし、ウィスカー
強化材は前述の用途のうち予期しない欠点が現れる場合
のあることがわかった。すなわち、ＳｉＣウィスカー強
化Ａｌ2 Ｏ3 セラミックスは１０００℃より高温の酸化
性雰囲気中では表層部のＳｉＣウィスカーが浸食され
る。そのため空隙が形成されてセラミックスの表層域が
弱くなり破壊が発生し易くなる。また、鋼やその他の鉄
量の多い合金の切削用の切削工具の使用中にも同様にＳ
ｉＣウィスカーの浸食が起こって耐摩耗性が劣化する。
その他の腐食性用途、たとえばガスケットでも、やはり
同様の欠点が観察されている。やや意外な結論として、
純粋な炭化ケイ素は通常化学的に極めて不活性であるに
もかかわらず、ウィスカー状のＳｉＣはこのような複合
材料中では化学的浸食に対して非常に敏感だということ
である。
【００１５】セラミックスの機械的強度および高温特性
を高めると考えられているＳｉ3 Ｎ 4 ，ＴｉＮ，Ｔｉ
Ｃ，ＴｉＢ2 ，Ｂ4 Ｃ等のような他のウィスカー材料
も、やはり同様に意外な欠点があることが見出されてい
る。
【００１６】
【課題を解決するための手段】全く意外なことに、ウィ
スカー強化セラミックス焼結体に２０μｍ未満の非常に
薄い耐摩耗性材料の高密度表面層を被覆すると、好まし
い効果があり、上記の表面浸食を防止することがわかっ
た。これによって、ウィスカー強化材固有の優れた性質
が一層発揮される。そこで、薄いＡｌ2 Ｏ3 層や、Ａｌ
2 Ｏ3 ，ＴｉＮ，ＴｉＣ等を交互にセラミックスに被覆
した多重層の組合せを試験した。これ以外にも公知の耐
摩耗層やその組合せも利用できる。被覆方法は厚さ０．
１μｍ〜数１０μｍの層を形成するＣＶＤ，ＰＶＤ等の
通常の方法である。
【００１７】本発明は特にセラミックス・マトリクスが
酸化物セラミックスまたは、硬質炭化物および／または
窒化物および／または硼化物および／または結合剤金属
の１種以上と混合した酸化物セラミックス、望ましくは
Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 あるいは部分安定化したＺｒＯ2
から本質的に成るセラミックス焼結体に関する。ウィス
カー材料はＴｉＮ，ＴｉＣ，Ｂ4 Ｃ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｚｒ
Ｏ2 、望ましくはＳｉＣまたはＳｉ3 Ｎ4 またはこれら
の混合物である。最外層は厚さが０．５〜２０μｍ、通
常は１〜１０μｍ、望ましくは２〜５μｍのＡｌ2 Ｏ3
層であることが望ましい。
【００１８】数１０μｍより厚い層をＣＶＤやＰＶＤで
被覆することは、被覆速度が遅いので現実的には不可能
である。しかし、高密度に焼結された積層状態の実質的
に厚い層は、セラミックス材料の最外層の熱膨張が基材
とあまり相異せず且つウィスカーを含んでいなければ、
有用な効果があることがわかっている。したがって、た
とえば純粋なＡｌ2 Ｏ3 や少量の硬質材料を添加したＡ
ｌ2 Ｏ3 は、基材がウィスカーで強化されたＡｌ2 Ｏ3
から実質的に成っていれば非常に有用な結果をもたら
す。たとえばセラミックス切削工具の場合には、化学的
影響にさらされる表面を上記の積層が被覆すれば十分で
ある。
【００１９】ＺｒＯ2 あるいはその他の酸素随伴材料を
多量に含む酸化物セラミックスの場合には、上記の薄い
表面層では十分でない。しかしこの場合、粉末混合の前
に、ウィスカーにウィスカーよりも化学的抵抗力の高い
材料で０．１μｍまでの非常に薄い被覆を別個に施せ
ば、ウィスカー全体が抵抗力の高いこの材料であるのと
同様な有用な性質が得られることが見出された。方法と
してはＣＶＤやＰＶＤのような従来の被覆方法を用いる
ことができる。ただし、薄い表面被覆は、他の化学的堆
積法、たとえば金属有機化合物の加水分解によるウィス
カー材料上への堆積によっても行なえる。ＳｉＣやＳｉ
3 Ｎ4 ウィスカー表面にアルミニウムプロポキサイドか
らＡｌ2 Ｏ3 を析出させるのはこの一例である。
【００２０】場合によっては、このような予備処理がセ
ラミックス・マトリクスとウィスカーとの間の結合に有
用な変化を起こさせて、破壊靱性等の機械的性質が一層
向上することがある。
【００２１】上記「酸素随伴」材料を保護するもう一つ
の方法は、セラミックス本体をセラミックス高密度焼結
積層層で完全に被覆することである。
【００２２】
【実施例】
〔実施例１〕基材として、３０ vol％のＳｉＣウィスカ
ーで強化されたＡｌ2 Ｏ3 材を用いた。この基材は、大
気中で１０００℃より高温で加熱すると、曲げ破断強度
が半分未満に劣化し、且つその値のばらつきも著しく増
加した。
【００２３】同一ロットの基材にＣＶＤ法によって厚さ
約０．５、３、および１０μｍの３通りにＡｌ2 Ｏ3 層
を被覆した。後２者の場合、大気中で上記と同等の温度
に加熱しても、加熱前の基材と等しく良好な曲げ破断強
度が得られた。被覆層が最も薄い場合は、被覆しない基
材の加熱後に比べれば向上したが、被覆層の厚い他の２
者と同等な良好な結果は得られなかった。
【００２４】〔実施例２〕基材にまず０．１〜０．５μ
ｍのＴｉＮを被覆した後、実施例１と同様の被覆を行な
った。Ａｌ2 Ｏ3 層の厚さが０．５μｍでも、加熱前の
基材と等しく良好な曲げ破断強度が得られた。下限を見
出すために、Ａｌ2 Ｏ3 層の厚さが０．２〜０．３μｍ
の場合について試験した。この場合も、全く被覆しない
基材に比べれば向上したが、より厚い層の場合と同等の
水準は得られなかった。
【００２５】〔実施例３〕差込み工具（スローアウェイ
チップ）ＳＮＧＮ１２０４１６にＡｌ2 Ｏ3 で厚さ４μ
ｍの被覆をした。被覆した工具と被覆しない工具を使っ
て切削試験を行なった。被削材として、Ｅｎ９．０．５
％Ｃ鋼の焼ならし材（ＨＶ１８５）を用いた。切削条件
は、送り０．２５mm／rev 、切込み深さ２mm、切削速度
３００ｍ／min であった。クレーター摩耗および逃げ面
摩耗の測定結果を表１に示す。
【００２６】 表 １ ───────────────────── 被覆の有無 クレーター摩耗 逃げ面摩耗 (μｍ／min) (μｍ／min) ───────────────────── 有（本発明） １０ ０．０４ ───────────────────── 無（比較例） １２ ０．０６ ─────────────────────

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １層または２層以上の高密度耐摩耗性表
    面層によって全厚さ２０μｍ未満の被覆をされているこ
    とを特徴とするウィスカー強化セラミックス焼結体。
  2. 【請求項２】 セラミックス・マトリクスが、酸化物セ
    ラミックス、または硬質炭化物、窒化物、硼化物および
    結合剤金属の少なくとも１種と混合した酸化物セラミッ
    クスから実質的に成ることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項記載のウィスカー強化セラミックス焼結体。
  3. 【請求項３】 前記セラミックス・マトリクスが、Ａｌ
    2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 、または部分安定化したＺｒＯ2 から
    実質的に成ることを特徴とする特許請求の範囲第２項記
    載のウィスカー強化セラミックス焼結体。
  4. 【請求項４】 ウィスカー材料が、ＴｉＮ，ＴｉＣ，Ｂ
    4 Ｃ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 ，ＳｉＣ， Ｓｉ3 Ｎ4 、
    またはこれらの混合物であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項から第３項までのいずれか１項に記載のウ
    ィスカー強化セラミックス焼結体。
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