JPH07165471A - 高密度炭素焼成体の黒鉛化方法 - Google Patents
高密度炭素焼成体の黒鉛化方法Info
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- JPH07165471A JPH07165471A JP5341866A JP34186693A JPH07165471A JP H07165471 A JPH07165471 A JP H07165471A JP 5341866 A JP5341866 A JP 5341866A JP 34186693 A JP34186693 A JP 34186693A JP H07165471 A JPH07165471 A JP H07165471A
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Abstract
ることなしに、等方性高密度質の炭素焼成体を効率よく
黒鉛化処理する方法を提供する。 【構成】 静水圧プレス(CIP) により成形した炭素質成
形体を焼成炭化処理して得られる等方性高密度組織を備
える炭素焼成体を、パッキング材に埋め込んだ状態で黒
鉛化炉により２６００〜３０００℃の温度に昇温して黒
鉛化処理する方法において、黒鉛化処理の送電終了後、
炉温が８００〜４００℃の温度範囲で黒鉛化炉の上面に
水を散布もしくは噴霧して強制冷却する。強制冷却の開
始温度は、８００〜７００℃の間に設定する。
Description
焼成体を組織欠陥の発生を伴うことなしに効率よく黒鉛
化処理する方法に関する。
用電極、ホットプレス用ダイス、アルミニウム蒸着用や
半導体製造用のルツボ、耐熱耐食性の各種治具材など多
くの用途に汎用されているが、近時、材料の組織性状に
対する要求は益々厳しくなってきている。
の工業的な製造プロセスは、石油系または石炭系コーク
ス粉の骨材にピッチ系バインダーを配合して混練処理す
る捏合工程、混練物を再粉砕した原料粉を冷間静水圧プ
レス(CIP) により等方的に成形する成形工程、成形体を
焼成炭化して等方性高密度組織の炭素成形体を得る焼成
工程、および炭素焼成体を黒鉛化処理する黒鉛化工程か
らなっている。
ばれる電気抵抗加熱式の黒鉛化炉に炭素焼成体を詰め、
周囲をコークス粉粒、珪砂などの断熱パッキング材で被
包したのちターミナル電極を介して低電圧大電流を送電
し、炉内の炭素焼成体およびパッキング材の抵抗熱によ
り２６００〜３０００℃の高温度に昇温する操作でおこ
なわれる。この際の温度制御は、所定のプログラムに沿
った昇温速度、最高温度保持、および降温速度の条件に
調整しながら実施されるが、送電終了後における降温段
階は炉の自然放冷によっている。
高密度炭素焼成体を上記の工程で黒鉛化すると、処理過
程で材質表面に直径１０μm 〜０．１mm程度の微細凹状
のピンホールが発生し、組織欠陥を与えることがある。
本発明者らはこの原因を探るため、原料コークスの灰
分、パッキング材の質、酸化雰囲気の状況、炉出の温度
等の影響について詳細に解析した結果、その主因は送電
終了後の放冷時における酸化侵食にあり、とくに４５０
〜７００℃の温度域で酸化によるピンホールが多く発生
することが判明した。この対策について多角的な検討を
進めたところ、放冷段階の特定温度域で黒鉛化炉の上面
に水を散布または噴霧して強制冷却するとピンホールの
発生は効果的に減少する事実を確認した。
たもので、その目的は、表面組織に酸化によるピンホー
ルを発生させることなしに等方性高密度炭素焼成体を効
率的に黒鉛化処理することができる炭素焼成体の黒鉛化
方法を提供することにある。
めの本発明による高密度炭素焼成体の黒鉛化方法は、静
水圧プレス(CIP) により成形した炭素質成形体を焼成炭
化処理して得られる等方性高密度組織を備える炭素焼成
体を、パッキング材に埋め込んだ状態で黒鉛化炉により
２６００〜３０００℃の温度に昇温して黒鉛化処理する
方法において、黒鉛化処理の送電終了後、炉温が８００
〜４００℃の温度範囲で黒鉛化炉の上面に水を散布もし
くは噴霧して強制冷却することを構成上の特徴とする。
性高密度組織の炭素焼成体は、次のようにして製造され
る。まず、石油コークスまたはピッチコークスもしくは
その混合物を機械的に微粉砕して骨材原料とする。骨材
原料はバインダーとともに捏合する。バインダーには、
石炭系の硬ピッチ、中ピッチ、軟ピッチ、コールタール
のほか石油系ピッチなどが用いられ、骨材成分１００重
量部に対して６０〜１１０重量部の割合で配合する。バ
インダー量が７０重量部未満では結合力が不十分とな
り、１１０重量部を越えると焼成後の材質に亀裂や破損
を与えるようになる。捏合工程は、骨材原料とバインダ
ーが均一に分散混練するように捏合装置を用いておこな
う。
置により再粉砕処理して成形粉を作製する。成形粉の平
均粒径は骨材段階における平均粒径と同等以上とする必
要がある。この理由は、骨材粒径より細かく粉砕すると
表面にバインダー成分が介在しない粒子の割合が高くな
り、緻密な材質組織が得られ難くなるためである。ま
た、成形粉の最大粒径は骨材段階にける最大粒径の３倍
以下に設定することが好ましい。前記の最大粒径を越え
るようになると材質組織中に大きな気孔が生成し、緻密
な組織が得られなくなる。成形粉は、所定のラバーケー
スに充填し静水圧プレス(CIP) により成形する。つい
で、成形体を常法により非酸化性雰囲気下の加熱炉で約
１０００℃までの温度で焼成炭化処理して等方性高密度
組織の炭素焼成体を得る。
性高密度組織の炭素焼成体を黒鉛化炉に詰め、周辺をパ
ッキング材で被包して埋め込んだ状態で炉に送電し、所
定の昇温速度で２６００〜３０００℃まで上昇し、この
温度に一定時間保持したのち送電を停止して放冷する操
作でおこなわれる。
了後における放冷段階であって、炉温が８００〜４００
℃の温度範囲で黒鉛化炉の上面に水を散布もしくは噴霧
し、炉を強制冷却するところにある。該強制冷却の開始
温度が８００℃を越えるとピンホールの発生に対する抑
制効果が発現せず、また４００℃を下廻る温度域では最
早ピンホールが発生しないから、それより低温段階を強
制急冷の停止点とする必要はなくなる。寧ろ、低温度域
での散水は、処理後のパッキング材に水分が残留して塊
状化する等の不都合を生じるようになる。前記した強制
冷却の開始温度は７００℃まで下げることは許容される
が、６５０℃まで下げるとピンホールの発生が認められ
るようになる。したがって、強制冷却の開始温度は、８
００〜７００℃の間で設定する必要がある。水の散布も
しくは噴霧は、黒鉛化炉の上部に炉面全体が均等に濡れ
るようにシャワー式、スピンクラー式の散布装置または
霧化機構の噴霧装置を設置しておこなわれ、散布または
噴霧する水量は特に限定されない。
高温のパッキング材と均一に接触して直ちに気化し、そ
の蒸発潜熱により冷却作用が効果的に促進される。した
がって、最も酸化を受け易い６５０〜４５０℃の冷却温
度域を含む８００〜４００℃（急冷開始温度：８００〜
７００℃の間）の温度範囲において冷却速度が著しく速
まり、この強制冷却作用で黒鉛化冷却時の酸化による炭
素焼成体組織のピンホール発生は効果的に抑制され、殆
ど発生が認められなくなる。同時に、強制冷却の作用に
より全体的な冷却時間が短縮化されるから、生産能率の
向上にも寄与する。
細に説明する。
ス粉１００重量部にピッチバインダー１１０重量部を配
合して捏合機で投入し、２００℃に加熱しながら捏合処
理した。混練物を冷却したのち、ジェットミル粉砕機に
より平均粒径７μm 、最大粒径２８μm に再粉砕して成
形粉を得た。この成形粉をラバープレスに充填して静水
圧プレス(CIP) にセットし、ブロック形状に成形した。
ついで、成形体を焼成炉に詰めて非酸化性雰囲気下で約
１０００℃の温度で焼成炭化処理し、等方性高密度組織
を備える炭素焼成体を製造した。
態で黒鉛化炉に炉詰めした。送電を開始して３０℃／hr
の昇温速度で２８００℃まで上昇し、この温度段階の特
定の温度になったら黒鉛化炉の上部に多数の孔を穿設し
た散水パイプを設置し、散水パイプから炉の上部全面に
水を散水しながら特定の温度範囲を強制冷却した。冷却
時の温度測定は、炭素焼成体の上端部から３００mmの位
置を測温点とした。
た各黒鉛化品の表面組織を電子顕微鏡で観察し、ピンホ
ールの発生率を評価した。その結果を散水温度範囲と対
比して表１に示した。なお、ピンホールの発生率は、直
径５μm 以上のピンホールが確認された黒鉛化品の全処
理品に対する比率として示した。
得た黒鉛化品の表面組織には殆どピンホールが認められ
ず、冷却時の酸化が効果的に抑制されていることが判明
した。これに対し、散水の強制冷却開始温度が８００℃
以上の比較例１、２ではピンホールの発生が抑制され
ず、また強制冷却開始温度が６５０℃の比較例３でも同
様にピンホールが発生した。また、比較例３では散水停
止温度が３００℃と低い関係で処理後のパッキング材に
塊状化が生じた。
密度組織を有する炭素焼成体を黒鉛化する際の冷却過程
において、特定温度範囲を散水等で強制冷却することに
より、酸化に伴うピンホールの発生をほぼ完全に抑制す
ることが可能となる。したがって、本発明を適用すれ
ば、常に材質組織欠陥のない高品質の等方性高密度黒鉛
材を効率的に工業生産することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 静水圧プレス(CIP) により成形した炭素
質成形体を焼成炭化処理して得られる等方性高密度組織
を備える炭素焼成体を、パッキング材に埋め込んだ状態
で黒鉛化炉により２６００〜３０００℃の温度に昇温し
て黒鉛化処理する方法において、黒鉛化処理の送電終了
後、炉温が８００〜４００℃の温度範囲で黒鉛化炉の上
面に水を散布もしくは噴霧して強制冷却することを特徴
とする高密度炭素焼成体の黒鉛化方法。 - 【請求項２】 強制冷却の開始温度を８００〜７００℃
の範囲に設定する請求項１記載の高密度炭素焼成体の黒
鉛化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34186693A JP3591784B2 (ja) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 高密度炭素焼成体の黒鉛化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34186693A JP3591784B2 (ja) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 高密度炭素焼成体の黒鉛化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07165471A true JPH07165471A (ja) | 1995-06-27 |
| JP3591784B2 JP3591784B2 (ja) | 2004-11-24 |
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ID=18349358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34186693A Expired - Fee Related JP3591784B2 (ja) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | 高密度炭素焼成体の黒鉛化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3591784B2 (ja) |
-
1993
- 1993-12-13 JP JP34186693A patent/JP3591784B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3591784B2 (ja) | 2004-11-24 |
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