JPH07140068A - 原子吸収分光光度計 - Google Patents
原子吸収分光光度計Info
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- JPH07140068A JPH07140068A JP6102727A JP10272794A JPH07140068A JP H07140068 A JPH07140068 A JP H07140068A JP 6102727 A JP6102727 A JP 6102727A JP 10272794 A JP10272794 A JP 10272794A JP H07140068 A JPH07140068 A JP H07140068A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡単に安価な装置により、水銀を高い証明感
度を以て大きな濃度領域で確実に検出することができる
ようにする。 【構成】 ２つの輝線１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍ
を同時に形成する装置（２）が設けられており、吸光を
測定するために２つの装置が設けられており、当該２つ
の装置は輝線１８４．９ｎｍまたは２５３．７ｎｍのビ
ームにそれぞれ異なる感度を以て応答する光電変換器
（９、１０）を有し、当該光電変換器は、試料収容室を
通過したビームが同時にこの２つの光電変換器（９、１
０）に当たるように配置されており、２つの装置におい
て吸光測定のためにそれぞれ割り当てられた吸光値領域
に当たる吸光値だけが水銀濃度の検出に用いられる。
度を以て大きな濃度領域で確実に検出することができる
ようにする。 【構成】 ２つの輝線１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍ
を同時に形成する装置（２）が設けられており、吸光を
測定するために２つの装置が設けられており、当該２つ
の装置は輝線１８４．９ｎｍまたは２５３．７ｎｍのビ
ームにそれぞれ異なる感度を以て応答する光電変換器
（９、１０）を有し、当該光電変換器は、試料収容室を
通過したビームが同時にこの２つの光電変換器（９、１
０）に当たるように配置されており、２つの装置におい
て吸光測定のためにそれぞれ割り当てられた吸光値領域
に当たる吸光値だけが水銀濃度の検出に用いられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料中の水銀濃度を測
定するための原子吸収分光光度計であって、水銀の所定
の輝線を形成するための装置と、輝線ビームにより照射
される試料収容室と、試料収容室を通過するビームの吸
光を測定するための装置とを有する形式のものに関す
る。
定するための原子吸収分光光度計であって、水銀の所定
の輝線を形成するための装置と、輝線ビームにより照射
される試料収容室と、試料収容室を通過するビームの吸
光を測定するための装置とを有する形式のものに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】水銀検出のために原子吸収分光光度計を
使用することは公知である。水銀原子はそのために２つ
の適切な輝線を有する。これらの輝線は原子基底状態に
終端するが、その証明感度は相互に大きく異なる（Ｊ．
Ｗ．Ｒｏｂｉｎｓｏｎ，Ｐ．Ｊ．Ｓｌｅｖｉｎ，Ｇ．
Ｄ．Ｈｉｎｄｍａｎ，Ｄ．Ｋ．Ｗｏｌｃｏｔｔ著、Ａｎ
ａｌ．Ｃｈｅｍ．Ａｃｔａ ６１，４３１，１９７
２）。
使用することは公知である。水銀原子はそのために２つ
の適切な輝線を有する。これらの輝線は原子基底状態に
終端するが、その証明感度は相互に大きく異なる（Ｊ．
Ｗ．Ｒｏｂｉｎｓｏｎ，Ｐ．Ｊ．Ｓｌｅｖｉｎ，Ｇ．
Ｄ．Ｈｉｎｄｍａｎ，Ｄ．Ｋ．Ｗｏｌｃｏｔｔ著、Ａｎ
ａｌ．Ｃｈｅｍ．Ａｃｔａ ６１，４３１，１９７
２）。
【０００３】さらに各適切な波長に対する水銀分光光度
計が既に公知である。ここではバックグラウンドビーム
発生器として使用される水銀低圧放電ランプのスペクト
ルを狭めるために、格子、プリズムまたは選択的にホト
セルが使用される（Ｅ．Ｈｏｆｆｍａｎｎ，Ｃｈ．Ｌｕ
ｅｄｋｅ著、Ｆｒｅｓｅｎｉｕｓ Ｚ．Ａｎａｌ．Ｃｈ
ｅｍ．２９８，９−１１，１９７９）。
計が既に公知である。ここではバックグラウンドビーム
発生器として使用される水銀低圧放電ランプのスペクト
ルを狭めるために、格子、プリズムまたは選択的にホト
セルが使用される（Ｅ．Ｈｏｆｆｍａｎｎ，Ｃｈ．Ｌｕ
ｅｄｋｅ著、Ｆｒｅｓｅｎｉｕｓ Ｚ．Ａｎａｌ．Ｃｈ
ｅｍ．２９８，９−１１，１９７９）。
【０００４】公知の装置の欠点は、測定信号と水銀濃度
との比例関係がずれるため、制限された濃度領域でしか
高い証明感度を以て検出できないことである。濃度領域
を拡張することはこれまで、比較的に面倒な濃厚化法な
いし稀薄化法によって、ないしは異なる濃度測定領域を
有する２つの機器を使用することによって可能であっ
た。
との比例関係がずれるため、制限された濃度領域でしか
高い証明感度を以て検出できないことである。濃度領域
を拡張することはこれまで、比較的に面倒な濃厚化法な
いし稀薄化法によって、ないしは異なる濃度測定領域を
有する２つの機器を使用することによって可能であっ
た。
【０００５】さらに水銀検出のために、輝線２５３．７
ｎｍの蛍光ビームを使用することも公知である。これは
強力な証明力と大きな濃度検出領域を特徴とする（Ｋ．
Ｃ．Ｔｈｏｍｐｓｏｎ，Ｒ．Ｇ．Ｇｏｄｄｅｎ著、Ａｎ
ａｌｙｓｔ １００，５４４−５４８，１９７５）。し
かしこの構成の欠点は、水銀の濃度検出が蛍光吸収過程
により妨害され得ることである。他の欠点は、蛍光強度
が一次ビームに比較して小さいことである。そのため、
高感度の受信器と、散乱した一次ビームが蛍光光に重畳
しないようにする付加的装置が必要となる。
ｎｍの蛍光ビームを使用することも公知である。これは
強力な証明力と大きな濃度検出領域を特徴とする（Ｋ．
Ｃ．Ｔｈｏｍｐｓｏｎ，Ｒ．Ｇ．Ｇｏｄｄｅｎ著、Ａｎ
ａｌｙｓｔ １００，５４４−５４８，１９７５）。し
かしこの構成の欠点は、水銀の濃度検出が蛍光吸収過程
により妨害され得ることである。他の欠点は、蛍光強度
が一次ビームに比較して小さいことである。そのため、
高感度の受信器と、散乱した一次ビームが蛍光光に重畳
しないようにする付加的装置が必要となる。
【０００６】さらに、フローインジェクション法のため
の装置を輝線２５３．７ｎｍでの原子吸収法による水銀
検出のための装置と組み合わせることが公知である。し
かしこの構成の欠点は、多くの要求に対して証明感度と
検出可能な濃度領域が不十分なことである。他の欠点
は、この構成ではとくに波長選択に用いる手段を使用し
なければならないことである。
の装置を輝線２５３．７ｎｍでの原子吸収法による水銀
検出のための装置と組み合わせることが公知である。し
かしこの構成の欠点は、多くの要求に対して証明感度と
検出可能な濃度領域が不十分なことである。他の欠点
は、この構成ではとくに波長選択に用いる手段を使用し
なければならないことである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、簡単
に安価な装置により、水銀を高い証明感度を以て大きな
濃度領域で確実に検出することができるようにすること
である。
に安価な装置により、水銀を高い証明感度を以て大きな
濃度領域で確実に検出することができるようにすること
である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この課題は本発明によ
り、２つの輝線１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍを同時
に形成する装置が設けられており、吸光を測定するため
に２つの装置が設けられており、当該２つの装置は輝線
１８４．９ｎｍまたは２５３．７ｎｍのビームにそれぞ
れ異なる感度を以て応答する光電変換器を有し、当該光
電変換器は、試料収容室を通過したビームが同時にこの
２つの光電変換器に当たるように配置されており、２つ
の装置において吸光測定のためにそれぞれ割り当てられ
た吸光値領域に当たる吸光値だけが水銀濃度の検出に用
いられるように構成して解決される。
り、２つの輝線１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍを同時
に形成する装置が設けられており、吸光を測定するため
に２つの装置が設けられており、当該２つの装置は輝線
１８４．９ｎｍまたは２５３．７ｎｍのビームにそれぞ
れ異なる感度を以て応答する光電変換器を有し、当該光
電変換器は、試料収容室を通過したビームが同時にこの
２つの光電変換器に当たるように配置されており、２つ
の装置において吸光測定のためにそれぞれ割り当てられ
た吸光値領域に当たる吸光値だけが水銀濃度の検出に用
いられるように構成して解決される。
【０００９】本発明により得られる利点は、測定装置に
おいて測定領域が格段に拡張されることである。このこ
とは、測定のための試料が１つしか存在しない場合、測
定が不適切な測定領域を有する装置で実行されたならば
これが失われてしまうこととなるのでとくに重要であ
る。
おいて測定領域が格段に拡張されることである。このこ
とは、測定のための試料が１つしか存在しない場合、測
定が不適切な測定領域を有する装置で実行されたならば
これが失われてしまうこととなるのでとくに重要であ
る。
【００１０】有利には光電変換器として、実質的に輝線
２５３．７のビームに応答するＣｓＴｅフォトカソード
と、実質的に輝線１８４．９のビームに応答するＣｓＩ
フォトカソードが設けられる。
２５３．７のビームに応答するＣｓＴｅフォトカソード
と、実質的に輝線１８４．９のビームに応答するＣｓＩ
フォトカソードが設けられる。
【００１１】さらに試料収容室と光電変換器との間にビ
ームスプリッタを設けると有利である。
ームスプリッタを設けると有利である。
【００１２】ビームスプリッタは有利には水晶板からな
る。水晶板をビームスプリッタとして使用することがで
き、ビームスプリッタを使用する際でも、十分な測定精
度を達成することのできる十分な光強度が得られること
は驚くべきことである。
る。水晶板をビームスプリッタとして使用することがで
き、ビームスプリッタを使用する際でも、十分な測定精
度を達成することのできる十分な光強度が得られること
は驚くべきことである。
【００１３】水晶板は有利には約１ｍｍの厚さを有す
る。
る。
【００１４】
【実施例】図１には、１により原子吸収分光光度計全体
が示されている。２はビーム源であり、ビーム源は水銀
の輝線１８４．９と２５３．７のビームを形成する。こ
のようなビーム源は水源低圧放電ランプとすることがで
きる。これにより形成されたビームは詳細に図示しない
窓を介して試料収容室３を通過するよう放射される。試
料収容室は有利な実施例では、シリンダ状のキュベット
により形成される。キュベットは相互に対向する端部で
水晶板４と５により閉鎖されている。水晶板は約１ｍｍ
の厚さを有することができる。キュベットは試料の充填
後に閉鎖される。試料に含まれる水銀を原子状態に移行
させるため加熱装置を設けることができる。有利には水
銀試料をキャリヤガス流中で既に原子状態でキュベット
に導入するか、または測定中にキュベットの入口６と出
口７を介してキュベットの中を通過するよう導入する。
が示されている。２はビーム源であり、ビーム源は水銀
の輝線１８４．９と２５３．７のビームを形成する。こ
のようなビーム源は水源低圧放電ランプとすることがで
きる。これにより形成されたビームは詳細に図示しない
窓を介して試料収容室３を通過するよう放射される。試
料収容室は有利な実施例では、シリンダ状のキュベット
により形成される。キュベットは相互に対向する端部で
水晶板４と５により閉鎖されている。水晶板は約１ｍｍ
の厚さを有することができる。キュベットは試料の充填
後に閉鎖される。試料に含まれる水銀を原子状態に移行
させるため加熱装置を設けることができる。有利には水
銀試料をキャリヤガス流中で既に原子状態でキュベット
に導入するか、または測定中にキュベットの入口６と出
口７を介してキュベットの中を通過するよう導入する。
【００１５】キュベット３のビーム源２とは反対の端部
には、キュベットの長手軸方向にビームスプリッタ８が
配置されている。ビームスプリッタ８は約１ｍｍの厚さ
を有する水晶板からなる。水晶板はキュベットの長手軸
に対して４５°の角度を以て配置されている。このよう
にしてキュベットを通過するビームの一部がビームスプ
リッタを通過し、また別の一部がビームスプリッタによ
り９０°この方向から反射により偏向される。キュベッ
トの長手軸線上ではビームスプリッタの後方に第１の光
電変換器９が配置されている。また第２の光電変換器１
０がこれに対して９０°ずらした方向で配置されてお
り、この第２の光電変換器はビームスプリッタ８により
反射されたビームを受光する。
には、キュベットの長手軸方向にビームスプリッタ８が
配置されている。ビームスプリッタ８は約１ｍｍの厚さ
を有する水晶板からなる。水晶板はキュベットの長手軸
に対して４５°の角度を以て配置されている。このよう
にしてキュベットを通過するビームの一部がビームスプ
リッタを通過し、また別の一部がビームスプリッタによ
り９０°この方向から反射により偏向される。キュベッ
トの長手軸線上ではビームスプリッタの後方に第１の光
電変換器９が配置されている。また第２の光電変換器１
０がこれに対して９０°ずらした方向で配置されてお
り、この第２の光電変換器はビームスプリッタ８により
反射されたビームを受光する。
【００１６】これに対し第１の光電変換器９にはビーム
スプリッタを通過したビームが入射するだけである。光
電変換器は有利には、２つの輝線１８４．９ないし２５
３．７のそれぞれ一方に応答する変換器とすることがで
きる。とくに有利には、輝線１８４．９ｎｍの強度を測
定するにはＣｓＩフォトカソードが、輝線２５３．７を
測定するにはＣｓＴｅフォトカソードが適する。
スプリッタを通過したビームが入射するだけである。光
電変換器は有利には、２つの輝線１８４．９ないし２５
３．７のそれぞれ一方に応答する変換器とすることがで
きる。とくに有利には、輝線１８４．９ｎｍの強度を測
定するにはＣｓＩフォトカソードが、輝線２５３．７を
測定するにはＣｓＴｅフォトカソードが適する。
【００１７】一般的に１１により示された試料導入装置
は試料蓄積器と試料採取装置１２を有する。試料採取装
置は管路１３を介して試料調量弁１４と連結されてい
る。試料調量弁はいわゆるＦＩＡ弁とすることができ
る。試料調量弁１４は管路１５を介して第１のポンプ１
６と連結されている。管路１５の端部１７では廃棄流体
を図示しない容器に排出することができる。
は試料蓄積器と試料採取装置１２を有する。試料採取装
置は管路１３を介して試料調量弁１４と連結されてい
る。試料調量弁はいわゆるＦＩＡ弁とすることができ
る。試料調量弁１４は管路１５を介して第１のポンプ１
６と連結されている。管路１５の端部１７では廃棄流体
を図示しない容器に排出することができる。
【００１８】さらに管路１８が設けられており、この管
路１８を介してその端部１９にキャリヤ流体を供給する
ことができる。管路１８は第２のポンプ２０を介して試
料調量弁１４の別の接続部と連結されている。管路１８
は試料調量弁１４の相応の位置で管路２１と連結するこ
とができる。この管路２１は混合装置２２に通じてい
る。
路１８を介してその端部１９にキャリヤ流体を供給する
ことができる。管路１８は第２のポンプ２０を介して試
料調量弁１４の別の接続部と連結されている。管路１８
は試料調量弁１４の相応の位置で管路２１と連結するこ
とができる。この管路２１は混合装置２２に通じてい
る。
【００１９】別の管路２４の端部２３と第２のポンプ２
０を介して還元剤を混合装置２２を通し、弁１４に供給
することができる。キャリア流体と還元剤が合流する接
続点２５の下流では、圧力制御装置２６を介して中性ガ
スまたは希ガス（例えばアルゴン）の管理２７への供給
が制御される。管路２７はガス／流体分離装置２８に通
じる。一方がガス／流体分離装置に連結され他方がキュ
ベット３の入口６に連結された管路２９を介してガスを
直接キュベットに導入することができる。またガス／流
体分離装置から管路３０と第２のポンプ２０を介して、
管路３０の端部３１にて廃棄流体を図示しない容器に排
出することができる。
０を介して還元剤を混合装置２２を通し、弁１４に供給
することができる。キャリア流体と還元剤が合流する接
続点２５の下流では、圧力制御装置２６を介して中性ガ
スまたは希ガス（例えばアルゴン）の管理２７への供給
が制御される。管路２７はガス／流体分離装置２８に通
じる。一方がガス／流体分離装置に連結され他方がキュ
ベット３の入口６に連結された管路２９を介してガスを
直接キュベットに導入することができる。またガス／流
体分離装置から管路３０と第２のポンプ２０を介して、
管路３０の端部３１にて廃棄流体を図示しない容器に排
出することができる。
【００２０】図２には試料調量弁１４の２つの位置Ａか
らＢが示されている。位置Ａでは調量ループ３５を介し
て管路１３は管路１５と連結される。弁の位置Ｂでは管
路１８が調量ループ３５を介して管路２１と連結され
る。
らＢが示されている。位置Ａでは調量ループ３５を介し
て管路１３は管路１５と連結される。弁の位置Ｂでは管
路１８が調量ループ３５を介して管路２１と連結され
る。
【００２１】試料導入装置１１は次のように動作する。
【００２２】図２に示された試料調量弁１４の位置Ａで
は、試料採取装置１２から試料流体流が管路１３、試料
調量弁１４の試料調量ループ３５、管路１５および第１
のポンプ１６を介して管路１５の端部１７方向へ搬送さ
れる。試料調量ループ３５に試料が完全に充填されると
ただちに、試料調量弁１４は図２に示された位置Ｂに調
整される。これにより試料調量ループ３５には所定の量
の試料がまず封鎖される。検査に所望される試料量は種
々異なる試料調量ループ３５を選択することにより決定
することができる。この試料調量ループにより約０．５
または１ｍｌまたはこれより大きい、または小さい試料
を調量することができる。
は、試料採取装置１２から試料流体流が管路１３、試料
調量弁１４の試料調量ループ３５、管路１５および第１
のポンプ１６を介して管路１５の端部１７方向へ搬送さ
れる。試料調量ループ３５に試料が完全に充填されると
ただちに、試料調量弁１４は図２に示された位置Ｂに調
整される。これにより試料調量ループ３５には所定の量
の試料がまず封鎖される。検査に所望される試料量は種
々異なる試料調量ループ３５を選択することにより決定
することができる。この試料調量ループにより約０．５
または１ｍｌまたはこれより大きい、または小さい試料
を調量することができる。
【００２３】試料調量弁１４が位置Ｂにもたらされると
ただちに、試料調量ループ３５を通って管路１８からキ
ャリヤ流体が第２のポンプ２０を用いてポンピングさ
れ、試料は試料混合装置２２に導入される。この試料混
合装置２２には連続的に管路２４を介して混合点２５で
還元剤が供給される。還元剤により試料中の水銀は原子
状態へ還元される。アルゴンガスを圧力制御装置２６を
用いて所定の圧力で供給することにより、所定のように
通流するキャリヤガス流が形成される。このキャリヤガ
ス流が流体を含んでいるかぎり、この流体はガス／流体
分離装置で分離される。流体成分が管路３０と第２のポ
ンプを介して出口端部３１へ廃棄流体として搬送されて
いる間、水銀試料を原子状態で含むキャリヤガス流は管
路２９と入口６を介してキュベット３へ流入し、さらに
その端部で出口７を通って再びキュベットから流出す
る。
ただちに、試料調量ループ３５を通って管路１８からキ
ャリヤ流体が第２のポンプ２０を用いてポンピングさ
れ、試料は試料混合装置２２に導入される。この試料混
合装置２２には連続的に管路２４を介して混合点２５で
還元剤が供給される。還元剤により試料中の水銀は原子
状態へ還元される。アルゴンガスを圧力制御装置２６を
用いて所定の圧力で供給することにより、所定のように
通流するキャリヤガス流が形成される。このキャリヤガ
ス流が流体を含んでいるかぎり、この流体はガス／流体
分離装置で分離される。流体成分が管路３０と第２のポ
ンプを介して出口端部３１へ廃棄流体として搬送されて
いる間、水銀試料を原子状態で含むキャリヤガス流は管
路２９と入口６を介してキュベット３へ流入し、さらに
その端部で出口７を通って再びキュベットから流出す
る。
【００２４】実施例ではキュベットはφｉ＝０．６ｃｍ
の内径とＬ＝２０ｃｍの長さを有する。それによる容積
はＶ＝２３ｃｍ3である。アルゴンガスの通流はＦ＝１
００ｍｌ／６０ｓである。したがって通流速度はＶ／Ｆ
＝１３．８ｓでキュベットの全容積が一度置換されるよ
うな大きさである。有利には測定時間は、キュベット容
積の交換のための交換時間の５倍であるように選定され
る。
の内径とＬ＝２０ｃｍの長さを有する。それによる容積
はＶ＝２３ｃｍ3である。アルゴンガスの通流はＦ＝１
００ｍｌ／６０ｓである。したがって通流速度はＶ／Ｆ
＝１３．８ｓでキュベットの全容積が一度置換されるよ
うな大きさである。有利には測定時間は、キュベット容
積の交換のための交換時間の５倍であるように選定され
る。
【００２５】原子吸収分光光度計の較正は、キュベット
３をビーム源２からのビームにより照射している間、例
えば１００ｍｌ／ｍｉｎの所定の通流量のキャリヤガス
流だけをまずキュベットに通流させて行う。弁１４から
試料を添加しないで光強度Ｉ0を第１のフォトカソード
９および第２のフォトカソード１０で測定する。この光
強度Ｉ0の測定値は両方のカソードに対して通常は異な
っており、バックグランドビーム発生器−Ｈｇランプ２
の減衰されないビームを表すものである。次にガス流
に、それぞれ異なる水銀濃度を有する所定の試料量（こ
れは試料調量ループ３５の容積に相応する）を順次添加
する。試料がキュベットを通流する際に、２つの輝線１
８４．９と２５３．７のビーム吸収が高められる。各試
料が２つのカソード９と１０を通流する際に測定された
光強度Ｉについて、それぞれ前もって測定された基準強
度Ｉ0と試料により測定された強度Ｉとの比を計算で求
め、これから対数を形成すれば、吸光の計算量Ｅ＝ｌｏ
ｇ Ｉ0／Ｉが得られる。このようにして検出された、試
料がキュベットを通流する際の吸光値の経過が図３に示
されている。ここで横軸には測定時間が秒で示されてお
り、縦軸には形成された吸光値がプロットされている。
純粋なキャリヤガスの通流中にまず２〜１７秒の時間で
は２つのフォトカソード９と１０にほぼ同じ吸光信号が
発生する。この時点から試料を搬送するキャリヤ流がキ
ュベットを流れ、実質的に輝線１８５ｎｍに同調された
フォトカソードにて極端に吸光の増大する曲線経過を生
じさせる。これに対し、輝線２５４ｎｍに同調された他
方のフォトカソードによっては同じ時間で、あまり目立
たない吸光値の増加を有する信号経過が示される。曲線
の経過からわかるように、試料はキュベットをほぼ１３
〜１４秒の間で通過する。分光光度計の較正に使用され
る吸光値を検出するために２つの手段を用いることがで
きる。１つは各吸収曲線のピークで吸収値を検出する方
法と、もう１つは吸光値をピーク曲線の下にある平坦部
の積分によって検出する方法である。吸光値を各曲線の
ピークに従って検出する方法を選択すれば、実質的に輝
線１８５ｎｍに応答するフォトカソードには約０．０３
の吸光値が生じ、実質的に輝線２５４ｎｍに応答するフ
ォトカソードに対する吸光値は約０．００３となる。し
たがって２つの吸光値は実質的に係数１０だけ異なる。
３をビーム源２からのビームにより照射している間、例
えば１００ｍｌ／ｍｉｎの所定の通流量のキャリヤガス
流だけをまずキュベットに通流させて行う。弁１４から
試料を添加しないで光強度Ｉ0を第１のフォトカソード
９および第２のフォトカソード１０で測定する。この光
強度Ｉ0の測定値は両方のカソードに対して通常は異な
っており、バックグランドビーム発生器−Ｈｇランプ２
の減衰されないビームを表すものである。次にガス流
に、それぞれ異なる水銀濃度を有する所定の試料量（こ
れは試料調量ループ３５の容積に相応する）を順次添加
する。試料がキュベットを通流する際に、２つの輝線１
８４．９と２５３．７のビーム吸収が高められる。各試
料が２つのカソード９と１０を通流する際に測定された
光強度Ｉについて、それぞれ前もって測定された基準強
度Ｉ0と試料により測定された強度Ｉとの比を計算で求
め、これから対数を形成すれば、吸光の計算量Ｅ＝ｌｏ
ｇ Ｉ0／Ｉが得られる。このようにして検出された、試
料がキュベットを通流する際の吸光値の経過が図３に示
されている。ここで横軸には測定時間が秒で示されてお
り、縦軸には形成された吸光値がプロットされている。
純粋なキャリヤガスの通流中にまず２〜１７秒の時間で
は２つのフォトカソード９と１０にほぼ同じ吸光信号が
発生する。この時点から試料を搬送するキャリヤ流がキ
ュベットを流れ、実質的に輝線１８５ｎｍに同調された
フォトカソードにて極端に吸光の増大する曲線経過を生
じさせる。これに対し、輝線２５４ｎｍに同調された他
方のフォトカソードによっては同じ時間で、あまり目立
たない吸光値の増加を有する信号経過が示される。曲線
の経過からわかるように、試料はキュベットをほぼ１３
〜１４秒の間で通過する。分光光度計の較正に使用され
る吸光値を検出するために２つの手段を用いることがで
きる。１つは各吸収曲線のピークで吸収値を検出する方
法と、もう１つは吸光値をピーク曲線の下にある平坦部
の積分によって検出する方法である。吸光値を各曲線の
ピークに従って検出する方法を選択すれば、実質的に輝
線１８５ｎｍに応答するフォトカソードには約０．０３
の吸光値が生じ、実質的に輝線２５４ｎｍに応答するフ
ォトカソードに対する吸光値は約０．００３となる。し
たがって２つの吸光値は実質的に係数１０だけ異なる。
【００２６】基準試料により求められた吸光値は図４に
それぞれ２つの曲線（１８５ｎｍおよび２５４ｎｍ）で
示されている。ここで横軸は水銀の濃度（ｎｇ）であ
り、縦軸には吸光値がプロットされている。ここから、
１８５ｎｍに対する較正曲線は、直線的な急峻の上昇を
非常に低い水銀濃度領域、すなわち０．０１〜１ｎｇで
有することがわかる。これにたいして、輝線２５４ｎｍ
に応答するフォトカソードの感度は実質的に１桁低い。
しかしこの曲線は直線状の急峻な上昇を約０．５〜１０
０ｎｇの領域で有する。それぞれのフォトカソードのこ
の特性の相違が本発明により有利に次のように利用され
る。すなわち、水銀濃度、言い替えると所定の試料容積
に含まれる水銀量を検出するのに、輝線１８５ｎｍに対
するフォトカソードで測定される吸光値が図４に示す較
正ダイヤグラムにおいて０．００１〜０．１の領域にあ
る場合はこのフォトカソード（１８５ｎｍ）の測定値を
使用し、２５４ｎｍに対するフォトカソードにより測定
された吸光値がほぼ０．０１〜１の領域にある場合は水
銀量の検出をこのフォトカソード（２５４ｎｍ）により
測定された吸光値で行うのである。それぞれの測定領域
間の自動切り替えは電子的に容易に、コンパレータを使
用して実現することができる。このようにして非常に拡
大されたダイナミック測定範囲が実現される。すなわち
本発明により実現された濃度測定範囲は全範囲がほぼ４
桁のオーダの水銀０．０１〜１００ｎｇに達している。
それぞれ２つの曲線（１８５ｎｍおよび２５４ｎｍ）で
示されている。ここで横軸は水銀の濃度（ｎｇ）であ
り、縦軸には吸光値がプロットされている。ここから、
１８５ｎｍに対する較正曲線は、直線的な急峻の上昇を
非常に低い水銀濃度領域、すなわち０．０１〜１ｎｇで
有することがわかる。これにたいして、輝線２５４ｎｍ
に応答するフォトカソードの感度は実質的に１桁低い。
しかしこの曲線は直線状の急峻な上昇を約０．５〜１０
０ｎｇの領域で有する。それぞれのフォトカソードのこ
の特性の相違が本発明により有利に次のように利用され
る。すなわち、水銀濃度、言い替えると所定の試料容積
に含まれる水銀量を検出するのに、輝線１８５ｎｍに対
するフォトカソードで測定される吸光値が図４に示す較
正ダイヤグラムにおいて０．００１〜０．１の領域にあ
る場合はこのフォトカソード（１８５ｎｍ）の測定値を
使用し、２５４ｎｍに対するフォトカソードにより測定
された吸光値がほぼ０．０１〜１の領域にある場合は水
銀量の検出をこのフォトカソード（２５４ｎｍ）により
測定された吸光値で行うのである。それぞれの測定領域
間の自動切り替えは電子的に容易に、コンパレータを使
用して実現することができる。このようにして非常に拡
大されたダイナミック測定範囲が実現される。すなわち
本発明により実現された濃度測定範囲は全範囲がほぼ４
桁のオーダの水銀０．０１〜１００ｎｇに達している。
【００２７】以下改善された測定能力を２つの例に基づ
き説明する。ここで第１の例は水銀の付加された雨水の
分析に対するものであり、第２の例は尿中の水銀の分性
に関連するものである。
き説明する。ここで第１の例は水銀の付加された雨水の
分析に対するものであり、第２の例は尿中の水銀の分性
に関連するものである。
【００２８】 例１ 試料 吸光 容積：０．５ｍｌ 還元剤 0.05%ＮａＯＨ中に 0.3%Ｈｃｌ中に 0.2%ＮａＢＨ4 1%ＳｎＣｌ2 キャリヤ流体 3%ＨＣｌスーパーピュア 3%ＨＣｌスーパーピュア 基準： ３０ｎｇ／ｌ 0.00148 0.0019 ５０ｎｇ／ｌ 0.00523 0.0041 １００ｎｇ／ｌ 0.01076 − 雨水 0.00552 0.0037 水銀濃度／ｐｇ ２８ ２３ 第１の例では、それぞれ０．５ｍｌの試料容積が使用さ
れた。還元剤として０．０５％ＮａＯＨ中の０．２％Ｎ
ａＢＨ4およびキャリヤ流体として３％ＨＣｌスーパー
ピュアが使用され、２番目の別の経過では還元剤として
０．３％ＨＣｌ中の１％ＳｎＣｌ2およびキャリヤ流体
として３％ＨＣｌスーパーピュアが使用された。次に３
つの異なる基準、すなわち３０ｎｇ／ｌ、５０ｎｇ／ｌ
および１００ｎｇ／ｌについて吸光を検出した。その
後、雨水試料を２つの方法にしたがって測定し、一方は
０．００５２の吸光値、他方は０．００３７の吸光値が
得られた。両方の測定から、最初の例では２８ｐｇの水
銀含有量が、第２の例では２３ｐｇの含有量が得られ
た。同じ試料をユェーバーリンゲンのボーデン湖水補給
局で相応に検査したところ、２５ｐｇが測定された。
れた。還元剤として０．０５％ＮａＯＨ中の０．２％Ｎ
ａＢＨ4およびキャリヤ流体として３％ＨＣｌスーパー
ピュアが使用され、２番目の別の経過では還元剤として
０．３％ＨＣｌ中の１％ＳｎＣｌ2およびキャリヤ流体
として３％ＨＣｌスーパーピュアが使用された。次に３
つの異なる基準、すなわち３０ｎｇ／ｌ、５０ｎｇ／ｌ
および１００ｎｇ／ｌについて吸光を検出した。その
後、雨水試料を２つの方法にしたがって測定し、一方は
０．００５２の吸光値、他方は０．００３７の吸光値が
得られた。両方の測定から、最初の例では２８ｐｇの水
銀含有量が、第２の例では２３ｐｇの含有量が得られ
た。同じ試料をユェーバーリンゲンのボーデン湖水補給
局で相応に検査したところ、２５ｐｇが測定された。
【００２９】 例２ 尿中の水銀分析 還元剤： ０．２％ＮａＢＨ4＋０．０５％ＮａＯＨ キャリヤ流体：３％ＨＣｌスーパーピュア 試料容積：１ｍｌ 試料 水銀含有量 μｇ／ｌ 測定値 公称 Lanonorm １ １０．０±０．５ １１．８±２ Bio-RAD １ ８．１±０．５ ５．２±２ ヒトの尿 ０．３±０．０３ −
【００３０】
【発明の効果】本発明により、簡単に安価な装置によ
り、水銀を高い証明感度を以て大きな濃度領域で確実に
検出することができる。
り、水銀を高い証明感度を以て大きな濃度領域で確実に
検出することができる。
【図１】本発明の実施例の概略図である。
【図２】弁の位置を示す概略図である。
【図３】本発明を説明するための測定曲線を表す線図で
ある。
ある。
【図４】本発明を説明するための水銀吸収曲線の線図で
ある。
ある。
１ 原子吸収分光光度計 ２ ビーム源 ３ 試料収容室 ４、５ 水晶板 ８ ビームスプリッタ ９、１０ 光電変換器
Claims (9)
- 【請求項１】 試料中の水銀濃度を測定するための原子
吸収分光光度計であって、水銀の所定の輝線を形成する
ための装置と、輝線ビームにより照射される試料収容室
と、試料収容室を通過するビームの吸光を測定するため
の装置とを有する形式のものにおいて、 ２つの輝線１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍを同時に形
成する装置（２）が設けられており、 吸光を測定するために２つの装置が設けられており、 当該２つの装置は輝線１８４．９ｎｍまたは２５３．７
ｎｍのビームにそれぞれ異なる感度を以て応答する光電
変換器（９、１０）を有し、 当該光電変換器は、試料収容室を通過したビームが同時
にこの２つの光電変換器（９、１０）に当たるように配
置されており、 ２つの装置において吸光測定のためにそれぞれ割り当て
られた吸光値領域に入る吸光値だけが水銀濃度の検出に
用いられることを特徴とする原子吸収分光光度計。 - 【請求項２】 光電変換器（９、１０）として、実質的
に輝線２５３．７ｎｍのビームに応答するＣｓＴｅフォ
トカソードと、実質的に輝線１８４．９ｎｍのビームに
応答するＣｓＩフォトカソードとが設けられている請求
項１記載の原子吸収分光光度計。 - 【請求項３】 試料収容室（３）と光電変換器（９、１
０）との間にビームスプリッタ（８）が設けられている
請求項１または２記載の原子吸収分光光度計。 - 【請求項４】 ビームスプリッタ（８）は水晶板からな
る請求項３記載の原子吸収分光光度計。 - 【請求項５】 水晶板は１ｍｍの厚さを有する請求項４
記載の原子吸収分光光度計。 - 【請求項６】 ビームスプリッタ（８）は、試料収容室
（３）から出射した光ビームの軸線に対して４５°の角
度をおいて配置されており、 一方の光電変換器（９）はこの軸線上に配置されてお
り、 他方の光電変換器はこの軸線に対して９０°の角度をお
いて配置されている請求項３から５までのいずれか１項
記載の原子吸収分光光度計。 - 【請求項７】 試料収容室（３）は、水銀を溶液からキ
ャリヤガスに移送させるための装置（２２）と接続され
ている請求項１から６までのいずれか１項記載の原子吸
収分光光度計。 - 【請求項８】 水銀を移送させるための装置はフロージ
ェット装置を有する請求項７記載の原子吸収分光光度
計。 - 【請求項９】 水銀の所定の輝線を形成するための装置
は水銀低圧放電ランプを有する請求項１から８までのい
ずれか１項記載の原子吸収分光光度計。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4316513.3 | 1993-05-17 | ||
| DE4316513A DE4316513B4 (de) | 1993-05-17 | 1993-05-17 | Atomabsorptionsspektrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07140068A true JPH07140068A (ja) | 1995-06-02 |
Family
ID=6488314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6102727A Pending JPH07140068A (ja) | 1993-05-17 | 1994-05-17 | 原子吸収分光光度計 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07140068A (ja) |
| AU (1) | AU671727B2 (ja) |
| DE (1) | DE4316513B4 (ja) |
| FR (1) | FR2705459B1 (ja) |
| GB (1) | GB2278438B (ja) |
| IT (1) | IT1269778B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010113682A1 (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-07 | 株式会社トクヤマ | 放射線画像検出器 |
| KR101351491B1 (ko) * | 2011-01-27 | 2014-01-14 | 식아게 | 가스의 수은 함량을 측정하는 가스 분석기 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19602801A1 (de) * | 1996-01-26 | 1997-07-31 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und Vorrichtung zur Atomabsorptionsspektroskopie |
| US10942114B2 (en) * | 2017-08-31 | 2021-03-09 | Shimadzu Corporation | Atomic absorption spectrophotometer and atomic absorption measurement method |
| FR3132770B1 (fr) * | 2022-02-11 | 2024-02-02 | Ifp Energies Now | Procédé pour le suivi dans le temps de la concentration en un composé chimique d’un fluide, au moyen d’un système de mesure optique |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1302592C2 (de) * | 1960-06-03 | 1975-04-10 | Office National D'etudes Et De Recherches Aerospatiales, Chatillon-Sous-Bagneux (Frankreich) | Geraet zur konzentrationsbestimmung eines analysenstoffes mittels selektiver absorption modulierter strahlung |
| GB1105413A (en) * | 1964-10-16 | 1968-03-06 | Barringer Research Ltd | Method and apparatus for detecting traces of substances |
| US3586441A (en) * | 1967-07-12 | 1971-06-22 | Instrumentation Labor Inc | Atomic absorption spectroanalysis system |
| US3590255A (en) * | 1969-02-28 | 1971-06-29 | Instrumentation Labor Inc | Analysis system |
| US3734620A (en) * | 1971-04-01 | 1973-05-22 | Ibm | Multiple band atomic absorption apparatus for simultaneously measuring different physical parameters of a material |
| SU734511A1 (ru) * | 1976-01-13 | 1980-05-15 | Всесоюзный Научно-Исследовательский И Конструкторский Институт Научного Приборостроения | Анализатор паров ртути |
| DE2707090A1 (de) * | 1977-02-18 | 1978-08-24 | Siemens Ag | Gasanalysator |
| DE7809818U1 (de) * | 1977-05-12 | 1978-09-28 | Jenoptik Jena Gmbh, Ddr 6900 Jena | Gerät zur Bestimmung von Quecksilber |
| DD130965A1 (de) * | 1977-05-12 | 1978-05-17 | Erwin Hoffmann | Anordnung zur bestimmung von quecksilber |
| US4195932A (en) * | 1978-07-03 | 1980-04-01 | Abbott Laboratories | Absorption spectrophotometer |
| JPS5563744A (en) * | 1978-11-06 | 1980-05-14 | Keiichiro Fuwa | Non-dispersion type vacuum ultraviolet ray mercury analyzer |
| DE3324606C2 (de) * | 1983-07-08 | 1987-04-02 | Dr. Bruno Lange Gmbh, 1000 Berlin | Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen des Nitratgehaltes von strömenden wässerigen Lösungen |
| DE3723178C2 (de) * | 1987-07-14 | 1996-01-25 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und Vorrichtung zur Fließinjektionsanalyse in Kombination mit Atomabsorptionsspektroskopie |
| DE3917955A1 (de) * | 1989-06-02 | 1990-12-06 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur analyse von quecksilber oder hydridbildnern durch atomabsorptionsmessung |
-
1993
- 1993-05-17 DE DE4316513A patent/DE4316513B4/de not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-05-11 GB GB9409423A patent/GB2278438B/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-13 AU AU63085/94A patent/AU671727B2/en not_active Ceased
- 1994-05-16 IT ITMI940977A patent/IT1269778B/it active IP Right Grant
- 1994-05-17 JP JP6102727A patent/JPH07140068A/ja active Pending
- 1994-05-17 FR FR9406155A patent/FR2705459B1/fr not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010113682A1 (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-07 | 株式会社トクヤマ | 放射線画像検出器 |
| CN102365561A (zh) * | 2009-04-01 | 2012-02-29 | 株式会社德山 | 辐射线图像检测器 |
| KR101351491B1 (ko) * | 2011-01-27 | 2014-01-14 | 식아게 | 가스의 수은 함량을 측정하는 가스 분석기 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4316513A1 (de) | 1994-11-24 |
| IT1269778B (it) | 1997-04-15 |
| GB2278438B (en) | 1996-11-27 |
| ITMI940977A0 (it) | 1994-05-16 |
| GB9409423D0 (en) | 1994-06-29 |
| AU671727B2 (en) | 1996-09-05 |
| FR2705459B1 (fr) | 1996-08-23 |
| ITMI940977A1 (it) | 1995-11-16 |
| FR2705459A1 (fr) | 1994-11-25 |
| DE4316513B4 (de) | 2006-06-29 |
| GB2278438A (en) | 1994-11-30 |
| AU6308594A (en) | 1994-11-24 |
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