KR101351491B1 - 가스의 수은 함량을 측정하는 가스 분석기 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수은의 하나 이상의 스펙트럼 선의 파장들을 갖는 투과된 광을 투과하는 Hg 광원, 측정될 가스가 존재하는 측정 셀, 광 수신기, 평가 유닛 및 작동성을 검사하기 위해 빔 경로 내로 도입될 수 있는 검사 큐벳 을 갖는, 가스의 수은 함량을 측정하기 위한 가스 분석기에 관한 것이다. 간단한 방식으로 교정될 수 있는 개선된 가스 분석기 및 상응하는 개선된 교정 방법을 제공하기 위해, 검사 큐벳이 검사 가스로서 벤젠을 포함하는 설비가 만들어진다.

Description

가스의 수은 함량을 측정하는 가스 분석기{GAS ANALYZER FOR MEASURING THE MERCURY CONTENT OF A GAS}
본 발명은 수은의 하나 이상의 스펙트럼 선의 파장들을 갖는 투과된 광을 투과하는 Hg 광원, 수은 함유 가스를 포함하는 측정 셀, 광 수신기, 평가 유닛 및 작동성을 체킹하기 위해 빔 경로 내로 도입될 수 있는 검사 큐벳을 갖는, 가스의 수은 함량을 측정하기 위한 가스 분석기 및 상기 가스 분석기를 교정하기 위한 방법에 관한 것이다.
가스에서 수은 농도를 측정하기 위한 일반적인 장치가 알려져 있다. 이러한 장치는 광원으로서 수은 램프를 가지고, 이러한 수은 램프로부터 모노아이소픽(monoisotopic) 수은의 스펙트럼 선이 광축을 따라 투과된다. 광원은 스펙트럼 선의 σ+, σ-극성화된 제만 성분들(Zeeman components)이 생성되도록(길이방향 제만 효과) 광축의 방향으로 정렬된 자기장에 위치된다. 따라서 발생된 광은 Hg 함유 가스에서 흡수가 발생하는 흡수 셀을 통해 안내된다. 상기 2 개의 성분들 중 하나는 자기 분할(magnetic splitting)에 의해 매우 멀리 변위되어서 천연 Hg에 의해 흡수될 수 없고, 반면 나머지 성분은 또한 변위된 상태로 흡수 상태에 놓인다. 흡수 및 이에 따른 Hg 함량은 상기 흡수 셀을 통과한 후에 이들 2 개 성분들의 비교에 의해 결정될 수 있다. 2개 성분들의 흡수를 별도로 조사할 수 있도록 하기 위해, 이러한 성분들은 광 분리 장치에서 분리된다.
일반적으로 가스 측정 장치 또는 특히 이러한 수은 측정 장치의 측정 능력은 사이클 체킹 측정치들에 의해 보장되어야 한다.
따라서 측정될 성분과 함께 알려진 농도값으로 플러쉬(flush)되는 측정 큐벳을 사용하는 교정이 알려져 있고, 이것은 (특히 장치의 측정 범위의 범위에서) 목표된 대로 선택될 수 있는 농도 및 사이클 타임에 의해 추출 시스템에서 실현될 수 있다.
이러한 플러싱 방법의 단점들은 가스가 추출 시스템을 통해 채워져야 하기 때문에 어느정도 긴 교정/검사 시간들이다. 측정 성분이 수은이면, 수은에 의한 - 특히 작은 농도가 측정될 경우 - 검사 큐벳의 실현 자체는 어렵다. 하나의 가능성은 한 방울의 수은에 대해 매우 정확하게 증기 압력을 설정하는 것이다. 그러나, 이것은 예를 들어, 30cm의 큐벳으로 10 μg/m3의 농도에 상응하는 수은 신호를 얻기 위해, 검사 큐벳은 오직 0.04mm의 두께를 가져야 하고 덧붙여 45°C까지 매우 정확하게 자동온도 조절(thermostatted)되어야 하기 때문에 매우 복잡하다. 상기 농도가 증기 압력을 통해 1%까지 설정되어야 한다면, 0.15°C보다 작거나 같은 온도 정밀도가 필요할 것이다. 적어도 가능할지라도, 양쪽 모두 실현되기 매우 어렵다.
다른 알려진 교정 가능성은 측정 경로로 농도값을 알고 있는 수은을 갖는 폐쇄 가스-충전 큐벳을 스위블(swivel)하는 것이다. 온도 의존성은 여기서 훨씬 더 적은데, 이는 그 영향이 온도 팽창 속성들 및 압력 팽창 속성들을 통해 오직 존재하고, 더이상 수은 농도에서의 변화를 통해 존재하지 않기 때문이다. 검사 큐벳에 의해 달성될 신호는 측정 경로에 대한 신호에 상응하여야 한다. 이러한 교정은 매우 짧은 시간에 수행될 수 있다. 그러나, 농도는 검사 큐벳의 석영 표면에서 수은의 흡수로 인해 안정되게 남아 있지 않는다.
동위 원소 분석이 직접적인 제만 효과 및 간접적인 제만 효과의 도움으로 수행되는, Spectrochimica Acta, Vol 47B, No. 11, pp 1325-1338, 1992에서, "New Zeeman atomic absorption spectroscopy approach for mercury isotope analysis" 인 Ganeyev 외 다수에 의한 문서로부터 방법이 알려져 있다. 이러한 측면에서, 교정은 202Hg를 함유하는 샘플을 사용하여 발생한다.
원자들이 제만 효과의 도움으로 조사되는 그리고 다른 분자들, 예를 들어 벤젠에 의해 형성된 기판이 고려될 수 있는, Spectrochimica Acta, Vol 31B, No. 5, pp 237-255, 1976에서, "An application of the Zeeman effect to atomic absorption spectrometry: a new method for background correction"인 Koizumi외 다수에 의한 문서에 장치 및 방법이 기술된다.
이러한 종래 기술로부터 시작하여, 본 발명의 목적은 용이한 방식으로 교정될 수 있는 가스의 수은 함량을 측정하기 위한 개선된 가스 분석기를 제공하는 것이며, 상응하는 개선된 교정 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 청구항 제1항의 특징들을 가진 가스 분석기 및 제 7항의 특징들을 가진 방법에 의해 만족된다.
가스의 수은 함량을 측정하기 위한 본 발명에 따른 가스 분석기는 수은의 하나 이상의 스펙트럼 선의 파장들을 갖는 투과된 광을 투과하는 Hg 광원, 측정될 가스에 대해 유입 및 유출을 갖는 측정 셀, 광 수신기, 평가 유닛 및 작동성을 검사하기 위해 빔 경로 내로 도입될 수 있는 검사 큐벳을 포함하고, 상기 검사 큐벳은 검사 가스로서 벤젠을 함유한다.
벤젠(C6H6)은 넓은 흡수 대역으로 Hg의 관련 스펙트럼 범위에서 흡수하는 물질이지만, 측정 포인트에서 측정될 가스 매트릭스에서 발생되지 않거나, 또는 측정에 악영향을 주지 않는 농도들에서만 발생한다. 검사 큐벳은 충전 후에 제거되어서 영구히 밀봉되는 표준 석영 큐벳 자체이다.
벤젠은 벤젠의 벽 반응들이 무시될 수 있도록 매우 큰 농도들로 검사 큐벳 내로 충전될 수 있다. 큐벳에서 농도는 긴 시간에 걸쳐 안정하고; 측정 신호는 수은 큐벳에서보다 온도에 매우 더 적게 민감하다.
벤젠은 바람직하게 검사 가스로서 상용으로 구매될 수 있다.
교정 신호의 레벨은 벤젠의 농도 또는 검사 큐벳의 길이를 통해 간단하게 설정될 수 있다.
본 발명에 따른 해결책은 가열 가스 선들을 통해 측정 큐벳의 플러싱에 대해 매우 적은 시간 소비이고, 이는 측정 장치의 이용률을 증가시킨다.
검사 큐벳의 층 두께는 일반적으로 10 내지 20mm이고, 직경은 20mm이다.
본 발명의 다른 발전예에서, 벤젠의 농도는 약 1%에 이르고; 검사 큐벳에서의 광학 광경로 길이는 약 2 cm에 이르고; 그리고 검사 큐벳에서의 압력은 대략 100mbar에 이른다. 이후 검사 큐벳에서의 온도가 대략 실온에 이르면, 검사 큐벳은 대략 15 μg/m3의 측정 신호를 전달한다. 이러한 신호의 레벨은 충전 가스의 농도를 통해 간단한 방식으로 설정될 수 있다.
각각 상이한 광학 경로 길이를 가진 복수의 상호 연결된 검사 큐벳들이 바람직하게 제공된다. 이에 따라 선형성 검사는 또한 매우 빠르게 실행될 수 있다. 서로에 대한 개별 검사 큐벳들의 측정 신호들은 내부에 충전된 농도와 독립적으로 이들의 상응하는 광학 경로 길이들과 같이 작용되어야 한다.
이러한 측면에서, 바람직하게 상이한 경로 길이들을 갖는 3 개 이상의 검사 큐벳들의 결합들을 변경하는 것이 제공된다. 모든 검사 큐벳들에서 동일한 농도가 존재하기 위해 그리고 의미있는 선형성 검사가 발생할 수 있도록 하기 위해, 검사 큐벳들은 상호 연결된다.
교정 방법 자체는 :
- 하나 이상의 Hg 스펙트럼 선의 파장들을 갖는 광을 발생시키는 단계;
- 검사 큐벳에 검사 가스로서 농도값이 알려진 벤젠을 제공함으로써 Hg-스펙트럼 선의 파장들에서 상기 검사 큐벳의 알려진 교정 값들을 상기 검사 큐벳에 제공하는 단계;
- 상기 검사 큐벳을 빔 경로 내로 삽입하는 단계; 및
- 가스 분석기를 알려진 교정 값들로 교정하는 단계를 포함한다.
교정 값들은 예를 들어 다음으로서 결정될 수 있다: 가스 분석기의 작동을 실행할 때, 가스 분석기는 먼저 농도값을 알고 있는 수은을 측정 큐벳에 채움에 의해 제 1 시간에 대해 교정된다. 검사 큐벳에 대한 측정된 흡수 값은 이후 교정값으로서 결정되고 저장되며 검사 큐벳에 의한 모든 후속하는 교정들에서 현재 습득된 측정 값이 교정 값과 비교되며 따라서 가스 분석기가 작동 중에 교정된다.
이러한 측면에서, 이미 언급한 바와 같이, 각각 상이한 광학 경로 길이들을 갖는 상이한 상호 연결된 검사 큐벳들이 사용될 수 있다.
본 발명은 실시예 및 도면을 참조하여 이어서 상세하게 설명될 것이다.
도 1은 가스의 수은 함량을 측정하는 가스 분석기의 개략도이고;
도 2는 가스 분석기의 광원의 수은 스펙트럼 및 흡수 스펙트럼이고;
도 3은 한 세트의 검사 큐벳들의 개략도이고; 및
도 4는 벤젠의 흡수 스펙트럼의 섹션이다.
도 1에 개략적으로 도시된 바와 같은 가스에서의 수은 함량을 측정하는 장치(10)는 광축(14)을 따라 수은 스펙트럼 선들을 투과하기 위해 광원(12), 특히 무전극 가스 방전 램프를 가진다.
광원(12)은 모노아이소토픽 198Hg를 포함하며 가능한 균일한 자기장(165)에 위치되고, 이는 자석(15)에 의해 발생되며 광 발생의 포인트에서 광축에 평행하게 정렬된다. 스펙트럼 선의 σ+ 및 σ- 극성화된 각각의 제만 성분들(λ1 및 λ2)은 이에 의해 길이 방향 제만 효과를 기초로 발생된다.
스펙트럼 선들의 분할이 충분히 크고 스펙트럼 선들이 날카롭게(sharp) 남을 수 있도록, 즉 램프의 각 포인트에서 동일한 양만큼 스펙트럼으로 변위되도록, 충분히 강하고 균일한 자기장이 발생되어야 한다.
도 2는 이들 수은 스펙트럼 선들을 도시하고, 이들 수은 스펙트럼 선들은 측정될 가스에서 발생하는 바와 같이, 천연 수은의 흡수 스펙트럼(13)과 함께 광원(12)에 의해 발생된다. 자기장은 가스 방전(discharge)의 포인트에서 매우 강하여서 σ+ 성분(λ1)이 흡수에서 밖으로 밀려지는 반면, σ- 성분(λ2)은 여전히 흡수 상태에 놓인다. 이를 위한 자기장은 통상적으로 대략 0.7 테슬라에 이른다.
하기에 더 설명되는 바와 같이, λ2가 궁극적으로 측정된 파라미터를 전달하기 때문에 충분한 분리가 중요하고, 이는 σ- 성분이 흡수되고 σ+ 성분(λ1)이 흡수 셀에서 수은에 의해 흡수되지 않음으로 해서 기준 값을 형성하기 때문이다.
이후 광은 광탄성 변조기(photoelastic modulator, 24)를 통과하고 이러한 광탄성 변조기에서 반대로 순환적으로(oppositely circularly) 극성화된 σ 성분들은 상기 변조기(24)의 복굴절 속성들로 인해 상이하게 영향을 받는다. 이러한 상이한 영향은 전압 공급 장치(28)에 의해 제공되는 인가된 AC 전압의 규칙적 반복으로 발생한다. 이에 의해 오직 σ+성분이 특정 시간들에서 투과되며 오직 σ-성분이 다른 특정 시간들에서 투과된다. 따라서 σ+ 및 σ- 성분들의 시간 분할은 광탄성 변조기(24)의 도움으로 발생한다.
이후 광은 측정 셀(30)을 통과하고, 수은 불순물이 그 안에 함유되어 측정된다. 측정 셀(30)은 가스가 조사될 유입부들 및 유출부들(30-1 및 30-2) 및 가능한 곳에서 수은이 원자 상태로 존재하도록 상기 가스를 가열하기 위한 가열부(32)를 가진다. 흡수 스펙트럼 내에 여전히 위치된 σ성분은 측정 셀(30) 내의 수은 원자들에서 흡수 당하는 반면, σ+성분은 에너지 변위로 인해 흡수로부터의 어떠한 흡수도 당하지 않아서 이러한 선의 광이 기준 선으로서 작용할 수 있다. 상기 광은 역반사체(35)에서 반사되고 제 2 시간에 측정 셀을 통과한다.
마지막으로, 광은 빔 분할기(37)에 의해 디커플링되며 광 수신기(34) 상에 수신되어 광탄성 변조기(24)에 공급된 AC 전압에 의해 트리거되는 록-인 증폭기(38)에 공급된다. 결과는 이후 도 1에 질적으로 도시된 바와 같이 도면 부호 40을 갖는 신호가 록-인 증폭기에 의해 수신된다는 것이다. 따라서 대안적으로 광 수신기(34)는 이것으로부터의 차이, 즉 곡선(40)의 진폭이 측정 셀(30)에서의 흡수에 대한 측정이며, 따라서 수은 농도에 대한 측정이도록 하기 위해 변조기 제어 전압의 주파수를 갖는 측정 광의 비-흡수 부분 및 기준 광을 수신하여서, 조사될 가스에서의 수은의 농도가 이러한 신호로부터 결정될 수 있다.
도 3에 개략적으로 도시된 검사 큐벳들(31)은 가스 분석기(10)의 교정을 위해 기능한다. 기본적으로, 단일 검사 큐벳(31)은 교정을 위해 충분하다.
검사 큐벳(31)은 석영 유리를 포함하며 기밀 방식으로 폐쇄되고 그리고 실온에서 1000mbar 및 대략 1%의 농도의 벤젠으로 충전된다. 윈도우들(31-1 및 31-2)이 광 입구 및 광 출구를 위해 제공된다. 바람직하게 광 경로 길이(L)는 10 내지 20mm에 이르고, 한 세트의 검사 큐벳들(31)이 각각 상이한 광 경로 길이들(L)을 가지면서 도 3에 도시된다. 검사 큐벳들(31)의 직경은 통상적으로 20mm에 이른다.
이러한 검사 큐벳(31)은 가스 분석기(10)의 교정을 위해 빔 경로 내로 도입될 수 있고, 검사 큐벳(31)은 도 1에 따른 실시예에서 거울(31-3)을 가져서 광이 측정 셀(30)을 통과하지 않으며 수신기(34) 상으로 디커플될 수 있다. 일반적으로, 검사 큐벳은 또한 측정 큐벳(30) 대신에 또는 측정 큐벳에 덧붙여 사용될 수 있고, 이후 이는 영점 가스에 의해 사용되고, 예를 들어 질소에 의해 플러쉬된다. 검사 큐벳(31)은 이후 도 3에 도시된 윈도우들을 필요로 한다.
도 4는 관련 파장 범위에서 벤젠의 흡수 스펙트럼을 도시한다. 벤젠은 230과 270mm 사이의 낮은 흡수 대역(A)을 가진다. 198Hg의 흡수 선의 제만 성분들의 층들(λ1 및 λ2)이 추가적으로 도시된다. 이들 2 개의 층들에서 교정 측정 신호의 세기들의 차이(d)는 벤젠의 일정한 온도 및 압력에서 검사 큐벳에 존재하는 농도에 비례하여서 가스 분석기가 검사 큐벳 측정치들에 의해 교정될 수 있다. 대체로 검사 큐벳의 온도는 실온과 50°C사이에 놓인다.
벤젠의 흡수 스펙트럼은 질적으로 알려질 필요없다 (파장에 따른 절대 흡수 레벨). 중요한 것은 시점에서 일정하고 그리고 존재하는 것이다. 가스 분석기의 "교정"은 이후 예를 들어 후속하는 원리에 따라 발생할 수 있다. 먼저, 가스 분석기 자체는 시작에서, 즉 예를 들어 작동을 실행할 시에, 농도값을 알고 있는 수은을 측정 큐벳 내로 채움에 의해 교정된다. 후속적으로, 검사 큐벳은 안으로 피봇되며 그 측정 값은 이러한 시점으로부터 교정 값으로서 유지된다. 모든 후속하는 교정들 또는 체크들에서, 검사 큐벳은 안으로 피봇되며 얻어진 측정 값은 교정값과 비교되고 가스 분석기의 민감도에 선택적으로 적응된다.
상이한 길이들을 가진 상이한 검사 큐벳(31)은 가스 분석기(10)의 선형성 체크를 위해 빔 경로 내로 도입되어 측정된 신호들이 광학 경로 길이들에 상응하는지를 체크한다. 바람직하게 벤젠의 동일한 농도가 이러한 체크로 검사 큐벳에서 항상 존재하여 상이한 파장들의 측정치들의 비교를 허용하도록, 검사 큐벳들(31)이 상호 연결된다.

Claims (9)

  1. 적어도 하나의 수은 스펙트럼 선의 파장을 갖는 투과 광을 투과시키는 Hg-광원, 수은을 함유하는 가스를 포함하는 측정 셀, 광 수신기, 평가 유닛 및, 작동성을 검사하기 위해 빔 경로에 삽입될 수 있는 검사 큐벳을 포함하는, 가스의 수은 함량을 측정하기 위한 수은 가스 분석기로서,
    상기 검사 큐벳에 검사 가스로서 벤젠이 들어 있는 것을 특징으로 하는,
    수은 가스 분석기.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 벤젠의 농도가 1%인 것을 특징으로 하는,
    수은 가스 분석기.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 검사 큐벳 내에서 광학적 광 경로 길이(optical light path length)가 2㎝인 것을 특징으로 하는,
    수은 가스 분석기.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 검사 큐벳 내에서 압력이 1000mbar인 것을 특징으로 하는,
    수은 가스 분석기.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 검사 큐벳 내에서 온도가 실온과 50℃ 사이인 것을 특징으로 하는,
    수은 가스 분석기.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    복수의 상호 연결된 검사 큐벳이 제공되고, 상기 검사 큐벳 각각은 상이한 광 경로 길이를 가지는 것을 특징으로 하는,
    수은 가스 분석기.
  7. 수은 가스 분석기를 교정하기 위한 방법으로서,
    Hg-광원에 의해서 적어도 하나의 Hg 스펙트럼 선의 파장을 갖는 광을 발생시키는 단계,
    검사 큐벳에 검사 가스로서 농도값이 알려진 벤젠을 제공함으로써 Hg-스펙트럼 선의 파장들에서 상기 검사 큐벳의 알려진 교정 값들을 상기 검사 큐벳에 제공하는 단계,
    빔 경로에 상기 검사 큐벳을 삽입하는 단계,
    상기 교정 값들에 맞게 상기 가스 분석기를 교정하는 단계를 포함하는,
    수은 가스 분석기 교정 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    가스 분석기의 작업 시작시, 처음에는 측정 큐벳에 농도값을 알고 있는 수은을 공급함에 의해서 상기 가스 분석기가 최초로 교정되고, 그리고 나서 상기 검사 큐벳의 측정값이 결정되어 교정 값으로 저장되며, 상기 검사 큐벳에 의한 후속하는 모든 교정시 최근 수신된 측정값과 교정 값이 비교됨으로써 결과적으로 상기 가스 분석기가 작동시 교정되는 것을 특징으로 하는,
    수은 가스 분석기 교정 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상이한 광학적 경로 길이를 갖는 상이한 검사 큐벳들이 사용되는 것을 특징으로 하는,
    수은 가스 분석기 교정 방법.
KR1020120008569A 2011-01-27 2012-01-27 가스의 수은 함량을 측정하는 가스 분석기 KR101351491B1 (ko)

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