ITMI940977A1 - Spettrometro di assorbimento atomico - Google Patents

Spettrometro di assorbimento atomico Download PDF

Info

Publication number
ITMI940977A1
ITMI940977A1 IT000977A ITMI940977A ITMI940977A1 IT MI940977 A1 ITMI940977 A1 IT MI940977A1 IT 000977 A IT000977 A IT 000977A IT MI940977 A ITMI940977 A IT MI940977A IT MI940977 A1 ITMI940977 A1 IT MI940977A1
Authority
IT
Italy
Prior art keywords
sample
atomic absorption
mercury
radiation
absorption spectrometer
Prior art date
Application number
IT000977A
Other languages
English (en)
Inventor
Erwin Hoffmann
Christian Ludke
Original Assignee
Bodenseewerk Perkin Elmer Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bodenseewerk Perkin Elmer Co filed Critical Bodenseewerk Perkin Elmer Co
Publication of ITMI940977A0 publication Critical patent/ITMI940977A0/it
Publication of ITMI940977A1 publication Critical patent/ITMI940977A1/it
Application granted granted Critical
Publication of IT1269778B publication Critical patent/IT1269778B/it

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

L'invenzione si riferisce ad uno spettrometro di assorbimento atomico per la misurazione della concentrazione di mercurio in un campione, con un dispositivo per la generazione di predeterminate linee di emissione del mercurio, una camera destinata a contenere il campione irradiabile con la luce delle linee di emissione, nonché dispositivi per la misurazione dell'estinzione della radiazione che ha attraversato la camera destinata a contenere il campione .
Impiegare la spettrometria di assorbimento atomico per la determinazione del mercurio, è noto. L'atomo di Hg presenta due linee adatte per tale scopo, che terminano in corrispondenza dello stato fondamentale dell’atomo, ma che tuttavia si differenziano fortemente per quanto riguarda la sensibilità di rilevamento (J. W. Robinson, P. J. Slevin, G. D. Hindman, D. K. Wolcott, Anal. Chem. Acta 61, 431, 1972).
Sono inoltre già noti spettrometri per la determinazione del mercurio per ciascuna delle lunghezze d'onda adatta, nel quale contesto per restringere lo spettro della lampada a scarica a bassa pressione di Hg impiegata quale sorgente delle radiazioni di fondo, si impiegano un reticolo, un prisma, o una fotocellula selettiva (E:Hoffmann, Ch. Liidke, Fresenius Z. Anal. Chem. 298, 9-11, 1979).
Lo svantaggio dei dispositivi noti consiste nel fatto che a causa dello scostamento dalla proporzionalità tra segnale misurato e concentrazione di mercurio è possibile coprire con alta sensibilità di rilevamento soltanto un intervallo limitato di concentrazioni. Un ampliamento dell'intervallo di concentrazioni è stato ritenuto possibile fino ad ora soltanto per mezzo di relativamente onerosi procedimenti che prevedono stadi di arricchimento o diluizione, ovvero per mezzo dell'uso di due strumenti con intervalli di misurazione delle concentrazioni differenti.
Inoltre, è noto anche che per la determinazione del mercurio, si impiega anche la radiazione di fluorescenza alla riga a 253,7 nm. Questo metodo si contraddistingue per un'alta intensità di rilevamento ed un ampio intervallo di dimostrazione delle concentrazioni (K. C. Thompson, R. G. Godden Analyst 100, 544-548, 1975). Lo svantaggio di questo tipo di procedimento consiste tuttavia nel fatto che la determinazione della concentrazione del mercurio per mezzo della fluorescenza può essere disturbata da processi di estinzione della fluorescenza. Un altro svantaggio risiede nel fatto che l'intensità della fluorescenza in rapporto alla radiazione primaria è bassa. Questo richiede un'alta sensibilità del ricevitore e dispositivi addizionali allo scopo di tenere bassa la copertura della luce fluorescente ad opera di radiazione primaria diffusa.
E' inoltre noto anche che lo strumento per il metodo a iniezione di flusso è accoppiato con un altro strumento per la determinazione di mercurio secondo il metodo dell'assorbimento atomico alla linea a 253,7 nm. Uno svantaggio di questa disposizione consiste tuttavia nel fatto che per molte esigenze la sensibilità di dimostrazione e l'intervallo delle concentrazioni determinabili non sono sufficienti. Inoltre, uno svantaggio è costituito dal fatto che nel caso di questa disposizione strumentale, si devono impiegare mezzi particolari che servono per la selezione della lunghezza d'onda.
Scopo della presente invenzione è ora rendere possibile la determinazione affidabile di mercurio con uno strumento con favorevole rapporto prezzo/prestazioni, con alta sensibilità di dimostrazione entro un ampio intervallo di concentrazioni .
Questo scopo viene conseguito secondo l'invenzione, partendo da uno spettrometro di assorbimento atomico del tipo citato precedentemente, con ciò che è previsto un dispositivo che produce contemporaneamente le righe di emissione a 184,9 e 253,7 nm, e che sono previsti due dispositivi per la misurazione dell'estinzione, i cui trasduttori elettroottici, reagiscono con sensibilità di volta in volta differente alla radiazione della riga di emissione a 184,9 e rispettivamente 253,7 nm, sono disposti in modo tale che la radiazione che ha attraversato la camera destinata a contenere il campione incide contemporaneamente sui due trasduttori elettroottici, e che per la determinazione della concentrazione di mercurio si impiegano soltanto i valori misurati di estinzione che rientrano negli intervalli di valori di estinzione di volta in volta assegnati ai due dispositivi per la misurazione dell'estinzione.
Per mezzo di quanto sopra si consegue il considerevole vantaggio che in un singolo strumento di misura, l’intervallo di misurazione viene considerevolmente ampliato. Questo risultato è in particolare della massima importanza quando per una misurazione è disponibile soltanto un campione che andrebbe perduto se una misurazione non venisse effettuata in un dispositivo con un intervallo di misurazione non adeguato.
Preferibilmente, quali trasduttorielettroottici si impiegano un fotocatodo a CsTe essenzialmente sensibile a radiazione della riga di emissione 253,7, ed un fotocatodo a Csl essenzialmente sensibile a radiazione della riga di emissione 184,9.
Inoltre, si è dimostrato vantaggioso prevedere un suddivisore di fascio tra la camera destinata a contenere il campione e i trasduttori elettroottici.
Il divisore di fascio consiste preferibilmente di una lastra di quarzo. Sorprendentemente, si è osservato che quale divisore di fascio, è possibile impiegare, per questo impiego, una lastra di quarzo e che contemporaneamente all'impiego di un divisore di fascio sono disponibili non di meno intensità di luce sufficienti, con i quali è possibile raggiungere una precisione di misura sufficiente.
La lastra di quarzo ha uno spessore significativo (ad esempio 1 mm).
Ulteriori forme preferite di realizzazione pratica emergono dalle rivendicazioni dipendenti.
Di seguito l'invenzione viene spiegata in maggior dettaglio sulla base di esempi preferiti di realizzazione pratica illustrati nel disegno.
Nel disegno le figure mostrano:
la Figura 1, una rappresentazione schematica di una forma preferita di realizzazione pratica di uno spettrometro di assorbimento atomico strutturato secondo l'invenzione con un dispositivo di alimentazione per l'introduzione del campione nella camera destinata a contenere il campione,
la Figura 2 illustra una rappresentazione di due regolazioni funzionali diverse della valvola FIA mostrata in figura 1,
la Figura 3 mostra l'andamento delle curve di misura che mostrano l'andamento dei valori misurati di estinzione in funzione del tempo per un primo trasduttore elettrottico che è sensibile preferibilmente a radiazione della lunghezza d'onda di 185 nm, e un secondo fototraduttore che preferibilmente è sensibile a radiazione della lunghezza d'onda di 254 nm,
la Figura 4 mostra due curve di calibrazione per mercurio, per mezzo delle quali di volta in volta un valore di estinzione misurato viene assegnato ad una determinata concentrazione di mercurio espressa in nanogrammi, per il primo trasduttore ottico, che è preferibilmente sensibile alla lunghezza d'onda di 185 nm, e per un secondo trasduttore elettroottico, che è preferibilmente sensibile a radiazione della lunghezza d'onda di 254 nm.
In figura 1, con il numero di riferimento (1) è indicato in generale lo spettrometro di assorbimento atomico. Con 2 è indicata una sorgente di radiazione, che produce radiazione delle righe di emissione 184,9 e 253,7 del mercurio. Una tale sorgente di radiazione può consistere ad esempio di una lampada a scarica a bassa pressione di mercurio. La radiazione generata da essa viene fatta passare attraverso una finestra non rappresentata in maggior dettaglio, attraverso una camera (3) destinata a contenere il campione. La camera destinata a contenere il campione è rappresentata nel presente esempio di rappresentazione pratica nella forma di una cuvetta cilindrica che in corrispondenza delle sue opposte estremità è chiusa con lastre di quarzo (4) e (5). Le lastre di quarzo possono avere ad esempio uno spessore di 1 mm. La cuvetta può essere sigillata dopo l'introduzione del campione, e possono essere previsti, ad esempio, dispositivi di riscaldamento, allo scopo di convertire nello stato atomico il mercurio contenuto nel campione. Preferibilmente, il campione di mercurio viene introdotto nella cuvetta già allo stato atomico in una corrente di gas di trasporto oppure, addirittura,durante la misurazione può esser fatto fluire attraverso la cuvetta per mezzo di un raccordo di ingresso (6) e un raccordo di uscita (7) previsti su questa.
In corrispondenza dell'estremità della cuvetta (3) opposta alla sorgente di radiazione (2), nella direzione dell'asse longitudinale della cuvetta è installato un divisore di fascio (8). Il divisore di fascio (8) consiste di una lastra di quarzo, che ha uno spessore di circa 1 mm. La lastra di quarzo è disposta ad un angolo di 45° rispetto all'asse longitudinale della cuvetta. In questa maniera, una parte della radiazione uscente dalla cuvetta può passare attraverso il divisore di fascio mantenendo inalterata la propria direzione di propagazione, mentre un’altra parte viene deviata dal divisore di fascio, di 90° rispetto a questa direzione, mediante riflessione. Lungo l'asse longitudinale della cuvetta, dietro il divisore di fascio, è disposto un primo trasduttore elettroottico (9)/ mentre un secondo trasduttore elettroottico (10) è disposto in una direzione orientata a 90° rispetto a esso, in modo tale che esso possa assorbire la radiazione riflessa dal divisore di fascio (8).
Al contrario di quest'ultimo, sul trasduttore elettroottico (9) incide la radiazione che attraversa inalterata il divisore di fascio. I trasduttori elettroottici possono essere trasduttori tali da reagire di volta in volta preferibilmente ad una delle due righe di emissione a 184,9 e rispettivamente 253,7 nm .Particolarmente vantaggiosi si sono dimostrati un fotocatodo a Csi per la misurazione dell'intensità della linea a 184,9 nm, ed un fotocatodo a CsTe per la misurazione della riga di emissione a 253,7 nm.
Il dispositivo per l'alimentazione del campione, che è indicato nella sua generalità con il numero di riferimento (11), comprende un serbatoio per il campione ed un dispositivo per il prelievo del campione (12). Il dispositivo per il prelievo del campione è in collegamento, attraverso una conduttura (13), con una valvola per la misurazione del campione (14), che può essere una cosidetta "valvola FIA". Attraverso una conduttura (15), la valvola per la misurazione del campione (14) è in collegamento con una prima pompa (16). All'estremità (17) della conduttura (15), liquido di scarico può essere scaricato in un contenitore non mostrato.
E ' prevista inoltre una conduttura (18), attraverso la quale in corrispondenza della sua estremità (19) può essere alimentato liquido di trasporto. Attraverso una seconda pompa (20), la conduttura (18) è in collegamento, con un ulteriore ingresso della valvola (14) per la misurazione del campione. In una corrispondente posizione di regolazione della valvola di misurazione del campione (14), la conduttura (18) può esser posta in collegamento con una conduttura (21), che conduce ad un dispositivo di miscelazione (22).
Attraverso l'estremità (23) di una ulteriore conduttura (24) e la seconda pompa (20), è possibile alimentare un agente riducente nel dispositivo di miscelazione (22) bipassando la valvola (14).A valle rispetto al punto di collegamento (25) in corrispondenza del quale il liquido di trasporto e l'agente riducente vengono riuniti, attraverso un dispositivo regolatore di pressione (26), si comanda l'alimentazione nella conduttura (27) di un gas neutro o gas raro, come, ad esempio, argo. La conduttura (27) sbocca in un dispositivo di separazione gas/liquido (28). Attraverso la conduttura (29) collegata da un lato con il dispositivo di separazione gas/liquido e dall'altro con il raccordo di ingresso (6) in corrispondenza della cuvetta (3), il gas può essere inviato direttamente nella cuvetta stessa. All'altra estremità, dal dispositivo di separazione gas/liquido, il liquido di scarico può essere scaricato in un contenitore non rappresentato attraverso un aconduttura (30) e la seconda pompa (20) installata in corrispondenza dell’estremità (31) della conduttura (30).
Nella figura 2 sono rappresentate le due possibili posizioni di regolazione (A) e (B) della valvola di proporzionamento del campione (14). Nella posizione (A), la conduttura (13) è in collegamento con la conduttura (15) attraverso il circuito di proporzionamento. Nella posizione (B) della valvola, la conduttura (18) è collegata attraverso il circuito di proporzionamento (35) con la conduttura (21).
Il dispositivo per l'alimentazione del campione (11) opera come segue:
Nella posizione (A) mostrata in figura 2 della valvola di proporzionamento del campione (14), dal dispositivo di prelievo del campione (12), una corrente di liquido costituente il campione viene trasportata attraverso la conduttura (13), il circuito (35) di proporzionamento del campione della valvola di proporzionamento del campione (14), la conduttura (15) e la prima pompa (16), in direzione dell'estremità (17) della conduttura (15). Appena il circuito di proporzionamento del campione (35) è riempito completamente con campione, la valvola (14) di proporzionamento del campione viene spostata nella posizione (B) mostrata in figura 2. Nel circuito di proporzionamento del campione (15) viene così inizialmente chiusa una quantità predeterminata di campione. La quantità di campione che è desiderata per l’analisi può essere determinata per mezzo della selezione di diversi circuiti (35) di proporzionamento del campione, con cui si possono misurare, ad esempio, quantità di campione di 0,5 o 1 mi, o anche campioni di dimensioni maggiori o minori .
Appena la valvola (14) di proporzionamento del campione è stata portata nella posizione (B), attraverso il circuito (35) di proporzionamento del campione, dalla conduttura (18) si pompa liquido di trasporto con l'ausilio della seconda pompa (20), per cui il campione viene condotto nel dispositivo di miscelazione del campione (22). In questo dispositivo (22) di miscelazione del campione, attraverso la conduttura (24), al punto di miscelazione (25) si alimenta, in continuo, agente riducente. Ad opera dell'agente riducente, il mercurio contenuto nel campione viene ridotto allo stato atomico. Per mezzo dell'alimentazione di, ad esempio, gas consistente di argo ad una pressione predeterminata, con l'ausilio del dispositivo regolatore della pressione (26), si produce una corrente di gas di trasporto con portata predeterminata. Se questa corrente di gas di trasporto contiene ancora liquido,quest'ultimo viene separato nel dispositivo di separazione gas/liquido. Mentre la frazione liquida viene trasportata attraverso la conduttura (30) e la seconda pompa, all’estremità di scarico (31), quale liquido di scarico, la corrente di gas di trasporto contenente il campione di mercurio allo stato atomico fluisce attraverso la conduttura (29) e il raccordo di ingresso (6), nella cuvetta (3), e, in corrispondenza dell'estremità di quest 'ultima, viene nuovamente scaricata dalla cuvetta attraverso il raccordo di scarico (7).
Secondo una forma di realizzazione pratica, la cuvetta aveva un diametro interno Φi= 0,6 cm e una lunghezza L = 20 cm. Da questi valori deriva un volume V = 23 cm3. La portata del gas argo ammontava a F = 100 ml/60 s. La velocità di flusso era quindi cosi elevata che nel corso di un intervallo di tempo pari a F-V - 13,8 s, si è avuto un ricambio del volume completo della cuvetta. Preferibilmente, il tempo di misurazione è stato determinato in modo da corrispondere ad almeno il quintuplo del tempo di ricambio necessario per il ricambio del gas contenuto nel volume della cuvetta.
La calibrazione dello spettrofotometro di assorbimento atomico viene effettuata misurando l'intensità della luce I0 tanto in corrispondenza del primo, quanto in corrispondenza del secondo, fotocatodo (9), e rispettivamente (10), durante l'irradiazione della cuvetta (3) con la radiazione generata dalla sorgente di radiazione (2) durante l'attraversamento della cuvetta da parte di, inizialmente, soltanto la corrente di gas di trasporto, con un valore di portata predeterminato di, ad esempio, 100 ml/min, senza addizione di un campione dalla valvola (14). Questi valori della intensità luminosa I0, che normalmente sono differenti per i due catodi, rappresentano la radiazione indesiderata della lampada a mercurio (2) che costituisce il generatore di radiazione di fondo. Successivamente, nella corrente gassosa si addiziona, di volta in volta, una quantità predeterminata di campione corrispondentemente alla capacità di carico del circuito (35) di proporzionamento del campione, in successione, con di volta in volta concentrazioni differenti di mercurio. Nel corso del passaggio del campione attraverso la cuvetta si verifica di volta in volta un aumentato assorbimento della radiazione in corrispondenza di entrambe le righe di emissione a 184,9 e rispettivamente 253,7 nm. Se, nel corso del passaggio di ciascun campione attraverso la cuvetta, a partire dalle intensità luminose I misurate sui due catodi (9) e (10) si calcola di volta in volta il rapporto tra l'intensità di riferimento precedentemente misurata I0 e l’intensità I misurata con il campione, e si calcola il logaritmo di tale rapporto, si ottiene il valore calcolato dell'estinzione E = log I0/I. L'andamento di questi valori di estinzione così determinati nel corso del passaggio di un campione attraverso la cuvetta ha, ad esempio,l 'aspetto mostrato in Figura 3.
In questa Figura viene indicato, in ascissa, il tempo durante la misurazione, espresso in secondi, e sull'ordinata sono rappresentati i valori di estinzione così calcolati. Inizialmente, durante il passaggio del gas di trasporto puro, nel corso di un intervallo di tempo compreso tra circa 2 e 17 secondi, in corrispondenza di entrambi i fotocatodi (9) e (10), compaiono segnali con valori di estinzione circa eguali.A partire da questo momento, attraverso la cuvetta inizia a fluire la corrente di gas di trasporto che contiene il campione, che, sul fotocatodo regolato per reagire essenzialmente alla riga di emissione a 185 nm produce una curva che mostra un andamento rapidamente crescente del valore dell'estinzione, mentre l'altro fotocatodo, regolato per reagire alla riga di emissione a 254 nm, produce contemporaneamente un segnale aumentato in misura soltanto inavvertibile all'aumentare dei valori di estinzione. Come è anche visibile dall'andamento della curva, il campione attraversa la cuvetta nel corso di un intervallo di tempo che va da circa 13 a 14 secondi.
Per la determinazione dei valori di estinzione da impiegare per la calibrazione dello spettrometro, è possibile impiegare o il procedimento per la determinazione del valore di estinzione in corrispondenza del picco di ciascuna curca di assorbimento, oppure un procedimento nel quale il valore di estinzione viene determinato mediante integrazione dell'area che si trova sotto la curva del picco. Se si sceglie la determinazione del valore di estinzione corrispondente al picco della relativa curva, si ottiene ad esempio sul fotocatodo che reagisce essenzialmente alla riga di emissione a 185 nm, un valore di estinzione di circa 0,03, mentre il valore di estinzione per il fotocatodo che reagisce essenzialmente alla lunghezza d’onda di emissione di 254 nm, il valore di estinzione è pari a circa 0,003. I due valori di estinzione si differenziano quindi praticamente di un fattore di 10.
I valori di estinzione determinati con i campioni normalizzati sono rappresentati in figura 4, di volta in volta in due curve (a 185 nm e rispettivamente 254 nm) in un diagramma nel quale sono indicati: in ascissa la concentrazione di mercurio in nanogrammi; e in ordinata, i valori di estinzione .
Da questa figura si può vedere che la curva di calibrazione per la lunghezza d’onda dì 185 nm mostra un ripido aumento con andamento lineare nel campo delle bassissime concentrazioni di mercurio, e precisamente tra 0,01 e 1 ng. La sensibilità del fotocatodo che reagisce alla riga di emissione a 254 nm, rispetto alla precedente è praticamente minore di una decade. Tuttavia, questa curva mostra un ripido aumento con andamento rettilineo nell’intervallo di concentrazioni da circa 0,5 fino a oltre 100 ng. Queste differenze tra le caratteristiche dei rispettivi fotocatodi vengono sfruttate vantaggiosamente dall'invenzione effettuando ad esempio la determinazione della concentrazione di mercurio, cioè, della quantità di mercurio contenuta nel volume di campione predeterminato, impiegando per la determinazione della quantità di mercurio i valori misurati dal fotocatodo (a 185 nm) se i valori di estinzione misurati in corrispondenza di questo fotocatodo rientrano nel diagramma di calibrazione mostrato in figura 4 in un intervallo di valori di estinzione compreso tra 0,001 e 0,1, mentre la determinazione della quantità di mercurio viene effettuata per mezzo dei valori di estinzione misurati dal fotocatodo (a 254 nm) quando i valori misurati su quest'ultimo rientrano ad esempio nell'intervallo di valori tra 0,01 e 1. Una tale commutazione automatica tra gli intervalli di misura di volta in volta da adottare può essere realizzata facilmente per mezzo di adatti circuiti elettronici, ad esempio con l'ausilio di comparatori. In questa maniera è possibile realizzare un intervallo di misurazione dinamico considerevolmente ampliato.
Cioè, l'intervallo di misurazione della concentrazione realizzabile in questa meniera si estende per un intervallo totale per circa 4 ordini di grandezza, e precisamente, ad esempio, da 0,01 a 100 ng di mercurio.
Di seguito, le accresciute possibilità di misurazione vengono spiegate ancora una volta sulla base dei due esempi che seguono, nel quale contesto l'Esempio 1 si riferisce all’analisi di acqua piovana con mercurio addizionato e il secondo esempio si riferisce ad una analisi del mercurio nelle urine.
Esempio 1
Nell'Esempio 1 è stato impiegato di volta in volta un volume di campione di 0,5 mi. Quale agente riducente e quale liquido di trasporto sono stati impiegati una prima volta NaBH4 allo 0,2% in NaOH allo 0,05% e rispettivamente HC1 ultrapuro al 3%, mentre in una seconda prova diversa, quale agente riducente è stato impiegato SnCl2 al 1% in HC1 allo 0,3% e, rispettivamente, quale liquido per il trasporto, HC1 ultrapuro al 3%.
Inoltre, sono state determinate le estinzioni per tre standard diversi, e precisamente 30 ng/1, 50 ng/1 e rispettivamente 100 ng/1. Successivamente, la determinazione è stata effettuata secondo entrambi i procedimenti su un campione di acqua piovana, con un valore di estinzione di 0,00552 nel primo caso e 0,0037 nel secondo caso. Dalle due misurazioni, nel primo caso si è ottenuto un contenuto di Hg di 28 picogrammi, e nell’altro di 23 picogrammi. In corrispondenti analisi effettuate sullo stesso campione nell'Impianto di Approvvigionamento Idrico del Lago di Costanza (Bodenseewasserversorgung) di Uberlingen sono stati misurati 25 picogrammi.
Esempio 2
Analisi dell'Hg in urina
Agente riducente: NaBH4 allo 0,2% NaOH allo
0,05%
Liquido di trasporto: HCl ultrapuro al 3% Volume del campione: 1 mi
Contenuto di Hg, in Mg/l

Claims (9)

  1. R i v e n d i c a z i o n i 1. Spettrometro di assorbimento atomico per la misurazione della concentrazione di mercurio in un campione, con un dispositivo per la generazione di predeterminate linee di emissione del mercurio, una camera destinata a contenere il campione irradiabile con la luce delle linee di emissione, nonché dispositivi per la misurazione dell'estinzione della radiazione che ha attraversato la camera destinata a contenere il campione, caratterizzato dal fatto che è previsto un dispositivo (2) che produce contemporaneamente le righe di emissione a 184,9 e 253,7 nm, e che sono previsti due dispositivi per la misurazione dell'estinzione, i cui trasduttori elettroottici (9, 10), che reagiscono con sensibilità di volta in volta differente alla radiazione della riga di emissione a 184,9 e rispettivamente 253,7 nm, sono disposti in modo tale che la radiazione che ha attraversato la camera destinata a contenere il campione incide contemporaneamente sui due trasduttori elettroottici (9, 10), e che per la determinazione della concentrazione di mercurio si impiegano soltanto i valori misurati di estinzione che rientrano negli intervalli di valori di estinzione di volta in volta assegnati ai due dispositivi per la misurazione dell'estinzione.
  2. 2. Spettropmetro di assorbimento atomico secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che quali trasduttori elettroottici (9, 10) sono previsti un fotocatodo a CsTe sensibile essenzialmente alla radiazione della riga di emissione 253,7, e un fotocatodo a Csl sensibile essenzialmente a radiazione della riga di emissione 184,9.
  3. 3. Spettrometro di assorbimento atomico secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che tra la camera (3) destinata a contenere il campione e i trasduttori elettroottici (9, 10) è previsto un divisore di fascio (8).
  4. 4. Spettrometro di assorbimento atomico secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che il divisore di fascio (8) consiste di una lastra di quarzo.
  5. 5. Spettrometro di assorbimento atomico secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che la lastra di quarzo ha uno spessore di 1 min.
  6. 6. Spettrometro di assorbimento atomico secondo una delle rivendicazioni da 3 a 5, caratterizzato dal fatto che il divisore di fascio (8) è disposto ad un angolo a 45° rispetto all'asse del fascio di luce che emerge dalla camera (3) del campione, che uno dei trasduttori elettroottici (9) è disposto su questo asse, e che l'altro trasduttore elettroottico è disposto ad un angolo di 90° rispetto a questo asse.
  7. 7. Spettrometro di assorbimento atomico secondo una delle rivendicazioni da 1 a 6, caratterizzato dal fatto che la camera (3) destinata a contenere il campione è collegata con un dispositivo (22) per il trasferimento del mercurio da una soluzione in un gas di trasporto.
  8. 8. Spettrometro di assorbimento atomico secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che il dispositivo per il trasferimento del mercurio comprende un sistema a iniezione di flusso.
  9. 9. Spettrometro di assorbimento atomico secondo una delle rivendicazioni da 1 a 8, caratterizzato dal fatto che il dispositivo per la generazione di predeterminate righe di emissione del mercurio comprende una lampada a scarica a bassa pressione di Hg.
ITMI940977A 1993-05-17 1994-05-16 Spettrometro di assorbimento atomico IT1269778B (it)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4316513A DE4316513B4 (de) 1993-05-17 1993-05-17 Atomabsorptionsspektrometer

Publications (3)

Publication Number Publication Date
ITMI940977A0 ITMI940977A0 (it) 1994-05-16
ITMI940977A1 true ITMI940977A1 (it) 1995-11-16
IT1269778B IT1269778B (it) 1997-04-15

Family

ID=6488314

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ITMI940977A IT1269778B (it) 1993-05-17 1994-05-16 Spettrometro di assorbimento atomico

Country Status (6)

Country Link
JP (1) JPH07140068A (it)
AU (1) AU671727B2 (it)
DE (1) DE4316513B4 (it)
FR (1) FR2705459B1 (it)
GB (1) GB2278438B (it)
IT (1) IT1269778B (it)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19602801A1 (de) * 1996-01-26 1997-07-31 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Verfahren und Vorrichtung zur Atomabsorptionsspektroskopie
WO2010113682A1 (ja) * 2009-04-01 2010-10-07 株式会社トクヤマ 放射線画像検出器
EP2482057B1 (de) * 2011-01-27 2013-03-20 Sick Ag Gasanalysator zur Messung des Quecksilbergehalts eines Gases und dessen Kalibrierungsverfahren
EP3677898A4 (en) * 2017-08-31 2021-04-07 Shimadzu Corporation ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER AND METHOD FOR MEASURING ATOMIC ABSORPTION
FR3132770B1 (fr) * 2022-02-11 2024-02-02 Ifp Energies Now Procédé pour le suivi dans le temps de la concentration en un composé chimique d’un fluide, au moyen d’un système de mesure optique

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1302592C2 (de) * 1960-06-03 1975-04-10 Office National D'etudes Et De Recherches Aerospatiales, Chatillon-Sous-Bagneux (Frankreich) Geraet zur konzentrationsbestimmung eines analysenstoffes mittels selektiver absorption modulierter strahlung
GB1105413A (en) * 1964-10-16 1968-03-06 Barringer Research Ltd Method and apparatus for detecting traces of substances
US3586441A (en) * 1967-07-12 1971-06-22 Instrumentation Labor Inc Atomic absorption spectroanalysis system
US3590255A (en) * 1969-02-28 1971-06-29 Instrumentation Labor Inc Analysis system
US3734620A (en) * 1971-04-01 1973-05-22 Ibm Multiple band atomic absorption apparatus for simultaneously measuring different physical parameters of a material
SU734511A1 (ru) * 1976-01-13 1980-05-15 Всесоюзный Научно-Исследовательский И Конструкторский Институт Научного Приборостроения Анализатор паров ртути
DE2707090A1 (de) * 1977-02-18 1978-08-24 Siemens Ag Gasanalysator
DD130965A1 (de) * 1977-05-12 1978-05-17 Erwin Hoffmann Anordnung zur bestimmung von quecksilber
DE7809818U1 (de) * 1977-05-12 1978-09-28 Jenoptik Jena Gmbh, Ddr 6900 Jena Gerät zur Bestimmung von Quecksilber
US4195932A (en) * 1978-07-03 1980-04-01 Abbott Laboratories Absorption spectrophotometer
JPS5563744A (en) * 1978-11-06 1980-05-14 Keiichiro Fuwa Non-dispersion type vacuum ultraviolet ray mercury analyzer
DE3324606C2 (de) * 1983-07-08 1987-04-02 Dr. Bruno Lange Gmbh, 1000 Berlin Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen des Nitratgehaltes von strömenden wässerigen Lösungen
DE3723178C2 (de) * 1987-07-14 1996-01-25 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Verfahren und Vorrichtung zur Fließinjektionsanalyse in Kombination mit Atomabsorptionsspektroskopie
DE3917955A1 (de) * 1989-06-02 1990-12-06 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Vorrichtung zur analyse von quecksilber oder hydridbildnern durch atomabsorptionsmessung

Also Published As

Publication number Publication date
JPH07140068A (ja) 1995-06-02
IT1269778B (it) 1997-04-15
AU6308594A (en) 1994-11-24
AU671727B2 (en) 1996-09-05
GB2278438B (en) 1996-11-27
GB2278438A (en) 1994-11-30
DE4316513B4 (de) 2006-06-29
DE4316513A1 (de) 1994-11-24
ITMI940977A0 (it) 1994-05-16
FR2705459A1 (fr) 1994-11-25
GB9409423D0 (en) 1994-06-29
FR2705459B1 (fr) 1996-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Van Dalen et al. Optimization of the microwave-induced plasma as an element-selective detector for non-metals
JPH03206943A (ja) 非分散形赤外線ガス分析装置
Sutoh et al. Absolute rate constant for the chemiluminescent reaction of atomic oxygen with nitric oxide
US3944834A (en) Pollution monitor with self-contained calibration and cell-block therefor
JPS58174833A (ja) 蛍光光度計
US6589795B2 (en) Method and device for detecting mercury
JP5596995B2 (ja) 水銀原子吸光分析装置および水銀分析システム
CN102788761A (zh) 用于确定气体中测量组分的浓度的设备
JP4758863B2 (ja) 水銀分析装置および水銀分析方法
ITMI940977A1 (it) Spettrometro di assorbimento atomico
Ravishankara et al. Kinetics of the reaction of CH3O2 with NO
Neil Analysis of biological standard reference materials by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry
Godden et al. Inter-laboratory note. Atomic fluorescence spectrometric determination of mercury using a filter fluorimeter
CN108303376B (zh) 内置反射镜的多腔室串联气体样品池
US5619041A (en) Atomic absorption spectrometer for measuring the mercury concentration in a sample
Ando et al. Atomic absorption of arsenic in nitrogen (entrained air)-hydrogen flames
JP2001516016A (ja) 多成分を測定するためのndir光度計
CN101408504B (zh) 一种使用可见截止型滤光片降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法及其光路系统
GB2163553A (en) Method and apparatus for chemiluminescence analysis
CN211741050U (zh) 一种变量程气相分子吸收池系统及吸收光谱仪
Matsumi et al. Laser-induced fluorescence instrument for the detection of tropospheric OH radicals
Haarsma et al. Investigations on light sources and on scattering in analytical atomic fluorescence spectrometry
Hood et al. Determination of sulfur-and phosphorus-containing compounds using metastable transfer emission spectrometry
Okumura et al. Evaluation of atomic fluorescence, absorption and emission techniques for the determination of mercury
CN111077083A (zh) 一种变量程气相分子吸收池系统及吸收光谱仪

Legal Events

Date Code Title Description
0001 Granted
TA Fee payment date (situation as of event date), data collected since 19931001

Effective date: 19970529