JPH07130518A - Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石Info
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- JPH07130518A JPH07130518A JP5272460A JP27246093A JPH07130518A JP H07130518 A JPH07130518 A JP H07130518A JP 5272460 A JP5272460 A JP 5272460A JP 27246093 A JP27246093 A JP 27246093A JP H07130518 A JPH07130518 A JP H07130518A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料を製造するために
行なうＳｍ2Ｆｅ17合金の窒化処理を、１０〜２００MPa
の圧力の窒素ガス雰囲気により行なう。 【効果】 磁石粉末を極微細にする必要がなく、窒素ガ
スを用いても、粒径１４９μｍ（１００メッシュ）程度
で粉末内部まで均一な窒化が進む。 極微細化に伴う合
金の酸化が防止でき、磁気特性の低下を避けて性能のよ
い磁石をつくることができる。
行なうＳｍ2Ｆｅ17合金の窒化処理を、１０〜２００MPa
の圧力の窒素ガス雰囲気により行なう。 【効果】 磁石粉末を極微細にする必要がなく、窒素ガ
スを用いても、粒径１４９μｍ（１００メッシュ）程度
で粉末内部まで均一な窒化が進む。 極微細化に伴う合
金の酸化が防止でき、磁気特性の低下を避けて性能のよ
い磁石をつくることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材
料の製造方法の改良に関し、その方法により製造した磁
石材料のボンド磁石に及ぶ。
料の製造方法の改良に関し、その方法により製造した磁
石材料のボンド磁石に及ぶ。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素Ｒ(Ｙおよびランタニド系希
土類元素の１種または２種以上)，ＦｅおよびＮを基本
成分とする磁石が、たとえば特開平２−５７６６３号
や，Ｊ．Ｍ． Ｄ． Ｃｏｅｙら，Ｊ． Ｍａｇｎ． Ｍａ
ｇｎ． Ｍａｔ．， ８７ Ｌ２５１(１９９０）などに
開示されている。 それらは、Ｒは主としてＳｍである
Ｒ2Ｆe17系合金に対して、Ｎ2ガス、ＮＨ3分解ガスある
いはＮ2＋Ｈ2混合ガスなどを作用させ、窒化処理するこ
とによって製造する磁石材料である。
土類元素の１種または２種以上)，ＦｅおよびＮを基本
成分とする磁石が、たとえば特開平２−５７６６３号
や，Ｊ．Ｍ． Ｄ． Ｃｏｅｙら，Ｊ． Ｍａｇｎ． Ｍａ
ｇｎ． Ｍａｔ．， ８７ Ｌ２５１(１９９０）などに
開示されている。 それらは、Ｒは主としてＳｍである
Ｒ2Ｆe17系合金に対して、Ｎ2ガス、ＮＨ3分解ガスある
いはＮ2＋Ｈ2混合ガスなどを作用させ、窒化処理するこ
とによって製造する磁石材料である。
【０００３】窒化処理は、Ｎ2ガスよりＮＨ3分解ガスや
Ｎ2＋Ｈ2混合ガスの方が容易であるというが、常圧では
窒化反応が進みにくいので、圧力を１〜１０気圧に高め
たり、いったん水素中で加熱する活性化処理を施してか
ら窒化処理する方法が採用されている。
Ｎ2＋Ｈ2混合ガスの方が容易であるというが、常圧では
窒化反応が進みにくいので、圧力を１〜１０気圧に高め
たり、いったん水素中で加熱する活性化処理を施してか
ら窒化処理する方法が採用されている。
【０００４】いずれにしても、窒化処理を施す磁石粉末
は、できるだけ微細な粉末にする必要があり、具体的に
は平均粒径を２０μｍ程度にしないと、粉末の中心部ま
で均一に窒化することができない。 ところが、粉末を
極端に微細にすることは表面積を増すことであるから、
当然にその酸化を招き、その結果、得られる磁石の特性
が低下する。 もちろん、窒素ガス以外のＮＨ3 分解ガ
スやＮ2＋Ｈ2混合ガスなどは、調製と取扱いが面倒であ
る。
は、できるだけ微細な粉末にする必要があり、具体的に
は平均粒径を２０μｍ程度にしないと、粉末の中心部ま
で均一に窒化することができない。 ところが、粉末を
極端に微細にすることは表面積を増すことであるから、
当然にその酸化を招き、その結果、得られる磁石の特性
が低下する。 もちろん、窒素ガス以外のＮＨ3 分解ガ
スやＮ2＋Ｈ2混合ガスなどは、調製と取扱いが面倒であ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ｒ−
Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造に関する上記の問題を解決し
て、磁石合金を極端に微細な粉末にすることなく、かつ
窒素ガスを用いて窒化処理を行なって十分な窒化を行な
える方法を提供すること、それによって、磁性の低下を
防いで高性能の磁石の製造を可能にすることにある。
Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造に関する上記の問題を解決し
て、磁石合金を極端に微細な粉末にすることなく、かつ
窒素ガスを用いて窒化処理を行なって十分な窒化を行な
える方法を提供すること、それによって、磁性の低下を
防いで高性能の磁石の製造を可能にすることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のＲ−Ｆｅ−Ｎ系
磁石材料の製造方法は、希土類元素Ｒ（Ｙおよびランタ
ニド系希土類）とＦｅとを基本成分とする磁石合金であ
って主相がＲ2Ｆe17系の結晶構造を有する化合物である
ものを、１０〜２００MPa(１００〜２０００気圧）の高
圧の窒素ガス雰囲気に置いて窒化処理することからな
る。
磁石材料の製造方法は、希土類元素Ｒ（Ｙおよびランタ
ニド系希土類）とＦｅとを基本成分とする磁石合金であ
って主相がＲ2Ｆe17系の結晶構造を有する化合物である
ものを、１０〜２００MPa(１００〜２０００気圧）の高
圧の窒素ガス雰囲気に置いて窒化処理することからな
る。
【０００７】ＲとＦｅとを基本成分とする合金は、磁石
材料として有用な、または少なくとも無害な他の合金成
分を含むことができる。 そのひとつの代表はＣｏであ
るし、そのほか多くの金属が添加できる。 従って本発
明に従って窒化処理した後の主相は、下記の一般式によ
ってあらわすことができる。
材料として有用な、または少なくとも無害な他の合金成
分を含むことができる。 そのひとつの代表はＣｏであ
るし、そのほか多くの金属が添加できる。 従って本発
明に従って窒化処理した後の主相は、下記の一般式によ
ってあらわすことができる。
【０００８】ＲαＦｅ(1-α-β-γ)ＣｏβＭγＮδ （ただし、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃ
ｒおよびＷの１種または２種以上であり、α〜δは、原
子％で、５≦α≦２０，０≦β≦３０，０≦γ≦１０お
よび１０≦δ≦２０の範囲にある）窒化処理の温度は、
２５０〜６００℃の範囲が適切である。 ２５０℃に達
しない温度では窒化の進行が遅くて実際的といえない
し、一方、６００℃を超える高温にするとＲ2Ｆe17系の
化合物が分解するおそれがある。
ｒおよびＷの１種または２種以上であり、α〜δは、原
子％で、５≦α≦２０，０≦β≦３０，０≦γ≦１０お
よび１０≦δ≦２０の範囲にある）窒化処理の温度は、
２５０〜６００℃の範囲が適切である。 ２５０℃に達
しない温度では窒化の進行が遅くて実際的といえない
し、一方、６００℃を超える高温にするとＲ2Ｆe17系の
化合物が分解するおそれがある。
【０００９】窒素ガス雰囲気に置く磁石合金の粉末は、
粒径１４９μｍ（１００メッシュ）程度の細かさに粉砕
すれば十分であり、後記する実施例にみるように、通常
はもっと粗粒であってもよい。 １００メッシュより粗
粒であれば、粉末を空気にさらしておいても、常温にお
いては酸化が支障の出るほど速やかには進行しない。
粒径１４９μｍ（１００メッシュ）程度の細かさに粉砕
すれば十分であり、後記する実施例にみるように、通常
はもっと粗粒であってもよい。 １００メッシュより粗
粒であれば、粉末を空気にさらしておいても、常温にお
いては酸化が支障の出るほど速やかには進行しない。
【００１０】
【作用】Ｒ2Ｆe17系の結晶構造をもった化合物を高圧の
窒素ガス雰囲気に置くことにより、窒素原子は結晶構造
中に侵入して、Ｒ2Ｆｅ17Ｎ3であらわされる化合物を形
成する。 従来、窒化処理の進行に圧力を高くすること
は試みられたが、１０〜２０気圧程度の加圧であって、
あまり効果が認められなかったため、加圧の意義は小さ
いと考えられていた。
窒素ガス雰囲気に置くことにより、窒素原子は結晶構造
中に侵入して、Ｒ2Ｆｅ17Ｎ3であらわされる化合物を形
成する。 従来、窒化処理の進行に圧力を高くすること
は試みられたが、１０〜２０気圧程度の加圧であって、
あまり効果が認められなかったため、加圧の意義は小さ
いと考えられていた。
【００１１】発明者は、ＨＩＰを用いて従来考えられな
かった装置より高い圧力すなわち１００気圧以上の利用
を試み、１００〜２０００気圧においては加圧が著しい
効果を奏することを見出した。
かった装置より高い圧力すなわち１００気圧以上の利用
を試み、１００〜２０００気圧においては加圧が著しい
効果を奏することを見出した。
【００１２】本発明による窒化処理は、高圧を用いるほ
ど高度に行なうことができ、実施例にみるように、とき
にＲ2Ｆｅ17Ｎ3の組成に相当する量を超えるＮが侵入す
ることがある。 その場合、磁気特性はかえって低下す
るので、上記の組成に近いレベルに窒化を止めるか、ま
たは入りすぎたＮ原子を結晶格子から追い出すことが好
ましい。 後者は、窒素ガスの加圧を除いてアルゴンの
ような不活性ガス中に磁石粉末を置き、温度はある程度
高く、たとえば窒化処理の温度と同様に保つことによっ
て行なうことができる。
ど高度に行なうことができ、実施例にみるように、とき
にＲ2Ｆｅ17Ｎ3の組成に相当する量を超えるＮが侵入す
ることがある。 その場合、磁気特性はかえって低下す
るので、上記の組成に近いレベルに窒化を止めるか、ま
たは入りすぎたＮ原子を結晶格子から追い出すことが好
ましい。 後者は、窒素ガスの加圧を除いてアルゴンの
ような不活性ガス中に磁石粉末を置き、温度はある程度
高く、たとえば窒化処理の温度と同様に保つことによっ
て行なうことができる。
【００１３】
【実施例】〔実施例１〕１１．３％（原子％）Ｓｍ−Ｆ
ｅの合金を高周波誘導溶解により溶製し、鉄製の鋳型に
鋳込んだ。 得られたインゴットを１１００℃に２４時
間加熱し、均質化処理をした。 このインゴットを、ジ
ョークラッシャーとボールミルを使用して、粒径１４９
μｍ以下および４４μｍ以下の粉末に粉砕した。
ｅの合金を高周波誘導溶解により溶製し、鉄製の鋳型に
鋳込んだ。 得られたインゴットを１１００℃に２４時
間加熱し、均質化処理をした。 このインゴットを、ジ
ョークラッシャーとボールミルを使用して、粒径１４９
μｍ以下および４４μｍ以下の粉末に粉砕した。
【００１４】それぞれの粉末をＨＩＰ装置内に置き、Ｎ
2 ガス雰囲気下に、４７５℃において、０．１，１．
０，１０または１００MPa の圧力下に２時間窒化処理し
た。
2 ガス雰囲気下に、４７５℃において、０．１，１．
０，１０または１００MPa の圧力下に２時間窒化処理し
た。
【００１５】処理後の磁石合金粉末中に侵入した窒素の
量を測定した。 その結果を、使用した材料粉末の粒度
および圧力とともに、表１に示す。
量を測定した。 その結果を、使用した材料粉末の粒度
および圧力とともに、表１に示す。
【００１６】 表１ No. 区分 粉末粒径 圧力 侵入窒素量 １ 比較例 １４９μｍ以下 ０．１MPa ２．８原子％ ２ 〃 〃 １．０ ７．２ ３ 実施例 〃 １０ １３．１ ４ 〃 〃 １００ １４．１ ５ 比較例 ４４μｍ以下 ０．１ ３．６ ６ 〃 〃 １．０ １２．９ ７ 実施例 〃 １０ １４．８ ８ 〃 〃 １００ １６．６ 表１にみるように、窒素ガスの圧力が１MPa 以下では、
磁石合金を微粉末にしないと１０原子％以上のＮが侵入
しない。 一方、１０MPa では１３原子％以上の侵入を
みる。 Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ3におけるＮの化学量論的量は１
３．６原子％であるから、１０MPa の圧力により、粗粒
に対してもそれに近いＮの侵入が実現したことがわか
る。
磁石合金を微粉末にしないと１０原子％以上のＮが侵入
しない。 一方、１０MPa では１３原子％以上の侵入を
みる。 Ｓｍ2Ｆｅ17Ｎ3におけるＮの化学量論的量は１
３．６原子％であるから、１０MPa の圧力により、粗粒
に対してもそれに近いＮの侵入が実現したことがわか
る。
【００１７】〔実施例２〕１１．３％（原子％）Ｓｍ−
１０％Ｃｏ−Ｆｅの組成の合金を実施例１と同様に処理
して、粒径１４９μｍ以下の粉末を得た。 この粉末
を、実施例１と同様に、ＨＩＰ装置内で１MPaまたは１
００MPaのＮ2 ガス圧力下に窒化処理した。窒素の侵入
量は、１MPaの場合２．３％（原子％）、１００MPaの場
合１４．０％であった。
１０％Ｃｏ−Ｆｅの組成の合金を実施例１と同様に処理
して、粒径１４９μｍ以下の粉末を得た。 この粉末
を、実施例１と同様に、ＨＩＰ装置内で１MPaまたは１
００MPaのＮ2 ガス圧力下に窒化処理した。窒素の侵入
量は、１MPaの場合２．３％（原子％）、１００MPaの場
合１４．０％であった。
【００１８】〔実施例３〕実施例１で製造したNo．１〜
８の８種の磁石合金粉末を、ジェットミルを用いてさら
に粉砕して平均粒径３．０μｍにした。 この微粉末に
バインダーとしてエポキシ樹脂を２重量％添加して混練
し、１５kOe の磁場中で横磁場成形法により加圧成形
し、１０×１０×１０mmの立方体に成形した。 成形圧
力は７トン／cm2 である。
８の８種の磁石合金粉末を、ジェットミルを用いてさら
に粉砕して平均粒径３．０μｍにした。 この微粉末に
バインダーとしてエポキシ樹脂を２重量％添加して混練
し、１５kOe の磁場中で横磁場成形法により加圧成形
し、１０×１０×１０mmの立方体に成形した。 成形圧
力は７トン／cm2 である。
【００１９】各成形体をＡｒガス中１５０℃×１hrの加
熱により硬化させて、ボンド磁石とした。 それらの磁
気特性を測定して、表２に示す結果を得た。
熱により硬化させて、ボンド磁石とした。 それらの磁
気特性を測定して、表２に示す結果を得た。
【００２０】 表２ 区分 磁石合金 Ｂｒ（kG） ｉＨｃ(kOe） （ＢＨ）max(MGOe) 比較例 No.１ ２．２ １．８ ０．５ 〃 No.２ ３．８ ２．０ １．９ 実施例 No.３ ６．８ ７．１ ９．８ 〃 No.４ ８．２ ７．３ １３．５ 比較例 No.５ ２．３ １．６ ０．６ 〃 No.６ ６．４ ５．７ ７．９ 実施例 No.７ ８．３ ７．０ １４．７ 〃 No.８ ７．８ ５．６ １１．４
【００２１】
【発明の効果】本発明によるＲ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の
製造方法は、Ｒ−Ｆｅ系磁石合金を従来行なっていたよ
うなきわめて微細な粉末にするという必要をなくし、粉
末内部まで均一に窒化処理を及ぼすことができるから、
微細化に伴う合金の酸化を防止でき、酸化がひきおこす
磁気特性の低下を避けることができる。 窒化は窒素ガ
スの調整および取扱いが容易である。
製造方法は、Ｒ−Ｆｅ系磁石合金を従来行なっていたよ
うなきわめて微細な粉末にするという必要をなくし、粉
末内部まで均一に窒化処理を及ぼすことができるから、
微細化に伴う合金の酸化を防止でき、酸化がひきおこす
磁気特性の低下を避けることができる。 窒化は窒素ガ
スの調整および取扱いが容易である。
【００２２】このようにして高い磁気特性をもった磁石
粉末を結合した本発明のボンド磁石は、当然に高い磁石
性能を示す。
粉末を結合した本発明のボンド磁石は、当然に高い磁石
性能を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/04
Claims (6)
- 【請求項１】 希土類元素Ｒ（Ｙおよびランタニド系希
土類）とＦｅとを基本成分とする合金であって主相がＲ
2Ｆe17系の結晶構造を有する化合物であるものを、１０
〜２００MPa の高圧の窒素ガス雰囲気に置いて窒化処理
することからなるＲ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法。 - 【請求項２】 窒化処理により、一般式 ＲαＦｅ(1-α-β-γ)ＣｏβＭγＮδ （ただし、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃ
ｒおよびＷの１種または２種以上であり、α〜δは、原
子％で、５≦α≦２０，０≦β≦３０，０≦γ≦１０お
よび１０≦δ≦２０の範囲にある。）であらわされる組
成の材料を得る請求項１の製造方法。 - 【請求項３】 窒化処理を温度２５０〜６００℃におい
て実施する請求項１または２の製造方法。 - 【請求項４】 磁石合金の粉末として粒径１４９μｍ
（１００メッシュ）以上の粗粒を使用して実施する請求
項１ないし３のいずれかの製造方法。 - 【請求項５】 Ｒ2Ｆe17系の結晶構造を有する化合物に
対し、窒化処理によりＲ2Ｆe17Ｎ3を超える過剰のＮを
侵入させたのち、Ｎ2圧力を低くすることにより過剰量
のＮを追い出して上記式に近い化合物とする工程を含む
請求項１ないし４のいずれかの製造方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかに記載の方
法により製造した磁石材料の粉末をバインダーにより結
合してなるＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5272460A JPH07130518A (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5272460A JPH07130518A (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07130518A true JPH07130518A (ja) | 1995-05-19 |
Family
ID=17514228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5272460A Pending JPH07130518A (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法およびＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07130518A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012106264A (ja) * | 2010-11-18 | 2012-06-07 | Daido Steel Co Ltd | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用薄帯の製造方法 |
-
1993
- 1993-10-29 JP JP5272460A patent/JPH07130518A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012106264A (ja) * | 2010-11-18 | 2012-06-07 | Daido Steel Co Ltd | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用薄帯の製造方法 |
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