JPH07126019A

JPH07126019A - 石英ガラスの製造方法及びその装置

Info

Publication number: JPH07126019A
Application number: JP5292771A
Authority: JP
Inventors: Takumi Fukunishi; 工福西; Yoshihiko Goto; 吉彦後藤; John K Williams; ケネスウィリアムズジョン
Original assignee: Tetronics Research and Development Co Ltd; Nippon Silica Glass Co Ltd
Current assignee: Tetronics International Ltd; Tosoh Quartz Corp
Priority date: 1993-10-28
Filing date: 1993-10-28
Publication date: 1995-05-16
Anticipated expiration: 2019-09-15
Also published as: JP3566326B2

Abstract

(57)【要約】【目的】石英ガラスの溶融時に容器等からの不純物の混
入を防止し、かつガラス中に水酸基を取込まず、経済的
に溶融することができる石英ガラスの製造方法及びその
装置を提供しようとするものである。【構成】炉体２０内に回転および昇降自在に設置された
水冷式金属容器からなる溶融容器１８と、供給原料が充
填されるホッパー１０を備えて炉体２０内の溶融容器１
８に挿入される原料供給管１６と、溶融容器１６のプラ
ズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプ
ラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２
６とからなるツインプラズマトーチとを備えた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、石英ガラスの製造方法
及びその装置に関し、さらに詳細には、石英ガラスの構
成物質である二酸化ケイ素以外の不純物が極めて少な
く、しかもガラス中の水酸基を極めて低い値に制御し、
高純度で耐熱性に優れた石英ガラスを製造するための石
英ガラスの製造方法及びその装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、石英ガラスの製造方法には種々の
技法があり、原材料を溶融する熱源には、水素−酸素、
プロパン−酸素などの燃焼火炎手段と、グラファイト、
モリブデン、タングステンなどを抵抗体とする電気的加
熱手段などが採用されてきた。

【０００３】これらの熱源を用いた従来の石英ガラスの
製造方法では、熱的に強い材料、例えば、グラファイ
ト、炭化ケイ素、酸化ジルコニューム、酸化マグネシュ
ーム、酸化アルミニュームなどの囲いの中で、更にその
外周に断熱、保温を図るための耐火物層を有する容器を
形成して溶融される。

【０００４】ここで、溶融された高温の石英ガラスが接
する容器は、高温特性に優れているとはいえ、石英ガラ
スとの高温における化学反応により、これらの材料の主
元素及び材料に含まれる微量の不純物（Ｎａ，Ｆｅ，Ｃ
ｒ，Ｋ，Ｃａ，Ｌｉなど）が石英ガラス中に拡散し、本
来極めて純粋である石英ガラスを汚染することは避けら
れない。

【０００５】また、溶融熱源として可燃性ガスを用いる
場合は、ガス成分として含まれる水素元素の存在によ
り、ガラス中の水酸基を極めて低い値に制御した石英ガ
ラスを得ることは困難であるが、原材料の溶融に際し
て、上述の容器を燃焼炎で加熱しながら粒状シリカ原料
を連続的に供給しながら積層溶融するために、ガラス中
の泡を比較的少なく抑えることができる。

【０００６】さらに、溶融熱源として上述の電気的加熱
手段である電気ヒータを使用する場合には、予め容器内
に粒状シリカ原料を充填し、容器の上部及びサイドに配
置してある加熱ヒータの輻射熱により比較的ゆっくりと
した速度で溶融される。

【０００７】このとき、充填した粒状シリカの粒子間及
びその表面に付着するガス及びガス成分を溶融時に除去
するには、溶融容器並びに加熱ヒータを含む一体の炉内
を減圧状態に維持する真空排気設備を必要とする。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の方法により得られる石英ガラスは、粒状シリカ
原料の有する高純度の維持、低水酸基化、及び泡の低減
化などについては技術的な限界を有していた。

【０００９】すなわち、石英ガラス中の水酸基を低く抑
えるために、溶融熱源として、水素−酸素、プロパン−
酸素などの可燃性ガスを用いた場合は、これらの可燃性
ガスの燃焼火炎により水が生成されてガラス中に水酸基
として取り込まれるので、ガラス中の水酸基を極めて低
い値に制御することが困難であった。

【００１０】また、溶融熱源として電気ヒータなどのジ
ュール熱をもちいた場合は、熱源からの水素及び水の発
生はないが、溶融する雰囲気の水の分圧を下げる工夫、
例えば真空下での溶融などが必要となり、電気的加熱手
段で溶融された石英ガラスは、可燃性ガスを用いた溶融
手段に比較してガラス中に含まれる泡が多くなるなどの
問題点があった。

【００１１】このように、従来技術ではいずれの場合
も、溶融に用いる容器の耐火物と石英ガラスとの接触反
応による耐火物の構成元素及びこれら耐火物に含まれる
不純物元素などの石英ガラスへの混入は避けられないと
いう問題点があった。

【００１２】そこで、石英ガラスの純度を損なわずに溶
融するには、ガラスと接触する容器の耐火物のシリカに
対する高温度での耐蝕性を有し、この耐火物が極めて高
純度であることが要求されるが、現在までのところ、こ
のような特性を有するとともに、かつ工業的に使用でき
得る耐火物を見い出すことは極めて困難であった。

【００１３】また、直接にガラスと接触しない部分を構
成する耐火物においても、溶融炉において高温にさらさ
れる箇所は、シリカの蒸気との反応、または耐火物から
の不純物元素の放出などは同様の問題として考えられ
る。

【００１４】従って、石英ガラス中に包含される泡を極
度に減らす方策として、溶融の際の雰囲気ガスの巻き込
み、粒状シリカ原料の粒子表面に付着する水分、あるい
は揮発性物質、または高温におけるシリカの蒸発ガスな
どが原因物質と考えられるので、これらを含む技術対策
と、溶融操作技術の改善が望まれている。

【００１５】一方、石英ガラスの溶融手段には、アーク
やプラズマを熱源として使用する試みが従来より行われ
ているが、実用化に対しては幾つかの問題点が解決でき
ずに工業的規模での実用化が実現されていない。

【００１６】すなわち、アーク及びプラズマが使用され
なかった背景には、まず第１に、石英ガラスが非導電性
物質であるため、溶融体を対極とした移行式アーク及び
プラズマは利用できず非移行式を採用したとしても、単
なる黒鉛などを電極としたアーク方式では粉体原料を連
続的に供給しながら溶融する際、方向性の定まらない周
囲の空気振動によって、粉体の飛散が多く、また、ガラ
ス中の泡をなくすことが困難であった。

【００１７】また、従来の非移行式アークプラズマを使
用する場合においても、そのプラズマアークの線速度が
大きいために上述したと同様な問題点があった。

【００１８】さらに、第２には、これらのアーク及びプ
ラズマを使用する場合において、電極材の消耗による石
英ガラスへの不純物の混入が避けられず、本来高純度が
望まれる石英ガラスの溶融熱源としては好ましくなく、
実用化を阻む要因であった。

【００１９】これに対して、高周波プラズマ（ｒａｄｉ
ｏｆｒｅｑｕｅｎｃｙｐｌａｓｍａ）は、これらの
問題点を解決できる機能を有しているが、工業的規模の
装置費用が高価であること、エネルギー変換効率が著し
く低いこと、更に生産性が低いことなどから生産設備と
しての実用化の可能性は低いという問題があった。

【００２０】本発明は、従来の技術の有する上記したよ
うな種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目
的とするところは、石英ガラスの溶融時に容器などから
の不純物の混入を防止し、かつガラス中に水酸基を取り
込まず、経済的に溶融することができる石英ガラスの製
造方法及びその装置を提供しようとするものである。

【００２１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明による石英ガラスの製造装置は、炉体内に回
転および昇降自在に設置された水冷式金属容器からなる
溶融容器と、ホッパーに充填された供給原料を炉体内の
溶融容器に供給する原料供給管と、溶融容器のプラズマ
アーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプラズ
マアノードトーチとプラズマカソードトーチとからなる
ツインプラズマトーチとにより構成されたものである。

【００２２】また、上記した本発明による石英ガラスの
製造装置を用いた、本発明による石英ガラスの製造方法
によれば、溶融操作に先立ち溶融容器の底部に供給原料
を所定の厚さに敷き詰めた後、対称的に配置されたツイ
ンプラズマトーチのプラズマアノードトーチとプラズマ
カソードトーチとから生成されるプラズマアークにより
カップリングされる近傍を溶融部の頂点として溶融を行
う。

【００２３】こうして、従来、石英ガラスの溶融に実用
化できなかったアークプラズマを、ツイントーチプラズ
マを開発することにより解決したものであって、先に出
願した特願平３−２６７７２９号に記載された技術をベ
ースにして、更に発展させることにより実用化を図った
ものである。

【００２４】

【作用】本発明による石英ガラスの製造方法は、エネル
ギー密度の高いアークプラズマを使用することにより実
現されるものであり、石英ガラスの溶融に際して、プラ
ズマの持つ高エネルギーを最大限に利用して生産性効率
を向上させる上で、プラズマ化ガスとし、石英ガラスに
悪影響を及ぼさない二原子分子の窒素ガスを用いること
が望ましい。

【００２５】また、溶融容器の底部には溶融操作に先立
ち、粒状シリカを所定の厚さに敷き詰め、溶融操作は、
対称配置されたツインプラズマトーチのプラズマアノー
ドトーチとプラズマカソードトーチとから生成されるプ
ラズマアークがカップリングされる近傍を溶融部の頂点
とする形で溶融を行うものである。

【００２６】従って、本発明によって製造された石英ガ
ラスは、極めて高純度であり、水酸基が極めて低く、泡
が極少なく精製できるので、耐熱性、化学的不活性、透
明性（赤外域から紫外域での光透過性）に優れ、しかも
非磁性体であり、切断、切削、あるいは研磨を施すこと
により、光学材料や半導体機器などのさまざまな装置や
器具に使用できる。

【００２７】

【実施例】以下、図面に基づいて、本発明による石英ガ
ラスの製造方法及びその装置における実施例を詳細に説
明するものとする。

【００２８】図１は、本発明による石英ガラスの製造装
置を示す概略構成図であり、図１において符号１０は石
英ガラスの原材料である粒状シリカなどの供給原料が充
填されるホッパーである。

【００２９】なお、石英ガラスの原材料としては、粒状
シリカの他に、シリカサンド、水晶塊、水晶砂または無
定型シリカ、クリストバライトなどがあり、好ましく
は、７０μｍ乃至５００μｍの粒度範囲を有している。

【００３０】ホッパー１０の底部には、供給原料の定量
供給装置１２を経て炉体２０に至る連結管１４及び原料
供給管１６が連結されており、炉体２０内の溶融容器１
８のプラズマアーク・カップリング（結合）帯域２２を
経由し、またはこれに接近するように配置されていると
ともに、上下および左右に位置調整することが可能とさ
れている。

【００３１】上記炉体２０の上方からは、プラズマアノ
ードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とからな
るツインプラズマトーチが、溶融容器１８のプラズマア
ーク・カップリング帯域２２に対称的に配置され、トー
チ角度および炉体２０への挿入深さなどが調節できるよ
うに挿入されている。

【００３２】プラズマアノードトーチ２４およびプラズ
マカソードトーチ２６は、好ましくは、それぞれが垂直
軸に対して４５゜乃至６５゜の角度をなし、それぞれの
プラズマトーチの炉中心の垂直軸に対する水平距離が５
０ｍｍ乃至１００ｍｍであるように設定されるものであ
る。

【００３３】ここで、上記原料供給管１６は、図２に示
すように、粒状シリカなどの供給原料を連続的に溶融ゾ
ーンへ供給する石英ガラス製導管２８と、その外側に冷
却水を循環させる注水口３０ａ及び排水口３０ｂを有す
る金属製の水冷導管３０と、この石英ガラス製導管２８
と水冷導管３０との間に一定の間隔を設けたシールガス
通路３２とを備えている。なお、シールガス通路３２が
一定の間隔を保持するために、金属製の水冷導管３０の
内壁部に、石英ガラス製導管２８の中心が同軸上の位置
となるように、突起部を円周方向に対して３箇所、長さ
方向に対して２箇所設けている。

【００３４】すなわち、原料供給管１６より供給原料を
溶融ゾーンへ供給する場合に、供給原料と導管内面の摩
擦により導管材質の微量の混入が懸念されるとともに、
これを設置して使用する環境はプラズマアークによる非
常な高温度に晒されることから、耐熱強度の高い異種材
質の導管を使用するより石英ガラス管を使用することが
高純度を維持する上から最も好ましいので、石英ガラス
製導管２８の外側を水冷導管３０で覆い、プラズマアー
クからの輻射熱を遮断している。

【００３５】また、上記シールガス通路３２には、ガス
導入口３２ａよりアルゴン、ヘリウム、ネオン、または
窒素ガスなどを導入してガス出口３２ｂより排出させる
ことにより、連続して原料供給管１６の先端部より落下
する供給原料の外周部を、上記ガスが同心円状に包むよ
うに流れるので、プラズマ流によって粒状シリカなどの
供給原料が飛散するのを防ぎ、溶融容器１８へ適切に供
給原料を落とすことができるとともに、供給原料を高収
率でガラス化できるようになっている。

【００３６】つまり、原料供給管１６は、粒状シリカな
どの供給原料を溶融ゾーンへ供給するための石英ガラス
製導管２８をプラズマアークの輻射熱から防御し、さら
に溶融面からの蒸発物の付着を防ぐために、水令された
金属製の水冷導管３０の内径に石英ガラス製導管２８を
挿入し、さらに水冷導管３０と石英ガラス製導管２８と
の間にシールガス通路３２を設けているものである。

【００３７】なお、原料供給管１６は、好ましくは、溶
融面の水平軸に対して全方位において４５゜乃至９０゜
の角度をなし、溶融面に対する先端部の直線距離が５０
ｍｍ乃至２００ｍｍの任意の位置にあるようになされて
いる。

【００３８】上記プラズマアノードトーチ２４とプラズ
マカソードトーチ２６とからなるツインプラズマトーチ
によりアークプラズマを生成するが、工業設備としての
実用性の面から、プラズマカソードトーチ２６へ窒素ガ
スをアルゴンに対して５％〜５０％混合して使用した場
合に、長時間運転においてカソード電極の消耗が起こる
ため、プラズマフレームの僅かな偏りが起きて溶融条件
を乱すことがある。

【００３９】そこで、図３ないし図５に示すように、２
ガス方式のプラズマカソードトーチ２６が提案されてお
り、このプラズマカソードトーチ２６は、カソード電極
３４を包むように形成された内側通路３６ａよりアルゴ
ンガスＡｒを流し、アルゴンアークをトーチノズルより
発生させるとともに、外側通路３６ｂに連通してトーチ
ノズルの先端部に放射状に配列され、かつノズルセンタ
に収束される角度を有する小穴３８より窒素ガスＮ₂を
噴出させ、アルゴンアークにより窒素ガスを電離し、ア
ルゴン−窒素プラズマを発生させるものである。

【００４０】この方法により、電極材のタングステンは
直接窒素ガスに触れることなしにアルゴンアークを発生
するため、窒素との化学反応を起こさず、電極材の溶損
は極めて僅かであり、カソード電極の寿命を従来の数十
時間から数百時間に延長することが可能になる。

【００４１】また、上記プラズマアノードトーチ２４と
プラズマカソードトーチ２６には、それぞれノズルの外
側を冷却する注水口４０ａと排水口４０ｂ、およびチッ
プ内側を冷却する注水口４２ａと排水口４２ｂとが設け
られており、冷却水を循環させることにより、プラズマ
アークからの輻射熱を遮断している。

【００４２】上記溶融容器１８は、ステンレス、銅など
の金属製の水冷容器からなり、この容器の底部中心が回
転軸４４に支持されている。そして、上記回転軸４４
は、炉体ベース４６に設置された回転用モータ４８、昇
降用モータ５０を介して回転および昇降可能に組み付け
られており、しかも回転軸４４の下端部には冷却水の注
入口５２ａおよび排水口５２ｂを有するロータリジョイ
ント５４が組付けられ、溶融容器１８内に冷却水を循環
させるようになっている。

【００４３】一方、上記炉体２０の天井部はフラットな
形状をしており、冷却水が循環して冷却されるととも
に、溶融容器１８の溶融面より上昇するシリカの蒸気
は、炉体側壁に設けられた排気口５６より排気される。

【００４４】上記溶融面からのシリカの蒸発は、溶融面
に対して概ね垂直に位置する原料供給管１６に多くが凝
縮し、凝縮したシリカが成長すると、溶融面に落下しガ
ラスの泡を生成することになる。この蒸発シリカの凝縮
を防止するには、雰囲気温度の高い位置に原料供給管１
６を配置し、その表面温度を雰囲気温度に近付ける必要
がある。

【００４５】そこで、本発明による水冷外筒を有する原
料供給管１６は、その表面温度は雰囲気温度に対して遥
かに低いので、初期にその表面にシリカがコーティング
され、厚さが数ミリに達するとシリカの断熱効果によっ
て表面温度が上昇し、更に、プラズマからの輻射熱によ
り、その表面は燒結された状態となり、強度が増し長時
間の溶融に際して溶融面に落下するのを防止することが
できる。

【００４６】上記原料供給管１６は、二つのプラズマト
ーチ２４、２６のほぼ中間に位置し、極力ツインプラズ
マトーチへ近付けることにより、上記した効果が達せら
れ、長時間の溶融運転においても、過剰のシリカの凝縮
を防ぎ、しかも付着したシリカの落下を防止している。

【００４７】以上の構成に基づいて、本発明による作動
の説明をする。

【００４８】先ず溶融容器１８の底部には溶融操作に先
立ち、図６に示すように、粒状シリカ（なお、この粒状
シリカとしては、供給原料のシリカ粒子と同一品位のも
のであって、粒度のみ大きいものを使用することが好ま
しい。）を１ｃｍ〜２０ｃｍ程度の厚さに敷き詰め、溶
融操作は、対称配置されたツインプラズマトーチのプラ
ズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６
とから生成されるプラズマアークがカップリングされる
近傍を溶融部の頂点とする形で溶融を行うものである。

【００４９】最初はプラズマアークにより溶融容器１８
の底部に敷いたシリカ粒子を溶融し、続いて原料供給管
１６とツインプラズマトーチ２４、２６の角度、距離を
調整し、溶融容器１８を所定の速度で回転させながら、
側壁部に原料粒子を供給して厚さ５ｍｍ〜５０ｍｍ、高
さ１００ｍｍ程度の溶融シリカの断熱層６０の壁を形成
するように行う。そして、側壁部にシリカの断熱層が形
成されたなら、原料供給管１６とツインプラズマトーチ
２４、２６を所定の位置に戻し、溶融容器１８の中央部
にて、粒状シリカ原料粉体を供給しながら溶融を開始す
る。

【００５０】もう一つの方法として、溶融容器１８の底
部に敷いたシリカ粒子の表面をプラズマアークで溶融
し、ツインプラズマトーチ２４、２６の角度、位置を調
整しながら溶融面積を拡大し、溶融容器の側壁近くまで
溶融を行い、その後、前記同様に溶融操作を開始する。

【００５１】溶融容器の底部のシリカ粒子を溶融するこ
とにより、シリカの蒸発が起こり、水冷されている容器
側壁部にシリカ微粒子が付着し、前記方法による断熱層
よりも薄いが石英ガラスを溶融するには有効である。

【００５２】このように、供給原料と同一の純度を有す
るシリカ粒子を溶融容器１８の底部へ予め充填し、さら
に供給原料を用いて溶融容器１８の側壁に溶融シリカ層
を形成することにより、断熱保温効果を確保することが
できるものであり、この方法により、石英ガラスの高純
度を維持することができる。

【００５３】また、従来においては、金属セラミックス
の一部の溶融法としてセルフライニング法が試みられて
いるがこれらにおいては、容器内に充填した供給原料
を何等かの加熱手段により溶融し、後で溶融物の周囲の
未溶融部分を除去するものであり、本発明においては、
水冷された溶融容器１８を用いて溶融原料と同一品位の
粒状シリカにより、予め断熱層を形成した後に石英ガラ
スの溶融操作を行うもので、従来とは全く異なる方法で
ある。

【００５４】なお、エネルギー密度の高加熱源が得られ
るツイントーチプラズマアークでの高密度プラズマとの
組み合わせのため、初めてこうした形でのセルフライニ
ング断熱層形成が可能となる。

【００５５】石英ガラスを半導体製造工程の装置に使用
する場合、あるいは光学用途に使用する場合において
は、ガラスの化学的純度と泡が重要な特性として求めら
れものであるが、高純度の確保は上述した技術により実
現できる。

【００５６】次に、ガラス中の泡を低減する溶融方法に
ついて説明する。

【００５７】先ず、溶融容器１８内にシリカによる断熱
層６０を形成した後、溶融容器１８を回転させながら容
器中央部において、原料供給管１６とツインプラズマト
ーチ２４、２６を所定の位置に固定し、管理された粒度
範囲の粒状シリカ原料を、定量供給装置１２を用いて連
続的に原料供給管１６へ送り込むことにより、粒状シリ
カは原料供給管１６の先端よりプラズマアークの中を通
過し、溶融容器１８内に堆積して溶融される。

【００５８】ここで、ツインプラズマアークは溶融部に
おいて、それぞれのアークが電気的にカップリングされ
る位置で溶融するもので、プラズマカップリングゾーン
６２へ供給されたシリカ原料は、高温度のプラズマアー
クにより瞬時に溶融され、このときシリカ粒子の捕捉し
ている雰囲気ガスおよび揮発成分などは、液層面よりガ
スとして系外へ放出されることから、ガラスの中に泡と
して包含されることが防止される。また、このとき、図
２に示すように、原料供給管１６の石英ガラス管と水冷
外筒との間隙よりヘリウムガスを流すことにより、さら
にガラス中の泡を低減する効果を増大させることが判明
した。

【００５９】さらに、ツインプラズマアークのプラズマ
カップリングゾーン６２を溶融面に維持するため、連続
的に溶融されるガラス層の生成速度に見合って、溶融容
器１８を降下させる。

【００６０】つまり、溶融石英ガラスの粘性は非常に高
いので、原料シリカの溶融される部分と容器の側壁へ流
動により広がる部分では、溶融部分を頂点とした山形状
を呈するので、山の頂上部より裾野へのガラスの流動を
十分に行うためには、溶融容器１８の側壁部にかけて十
分な高温度が維持されることが必要である。

【００６１】このため、プラズマカップリングゾーン６
２から伸びるツインプラズマトーチ２４、２６からのプ
ラズマ流は、山の頂部から裾野へかけて溶融ガラスの表
面を覆うので、溶融容器１８の回転と相乗して溶融容器
１８の側壁部にかけてガラスの流動に必要な高温度を維
持することができる。

【００６２】以上のように、本発明では、溶融面をプラ
ズマが覆うように溶融が行われるために、プラズマ化ガ
スとして水素ガス以外を使用することにより、石英ガラ
スの低水酸基化が可能である。もちろん、使用するプラ
ズマ化ガスの水分（露点）を極力低く管理する必要性が
あることはいうまでもない。

【００６３】次に、図６に示すように、溶融容器１８と
原料供給管１６およびツインプラズマトーチ２４、２６
との位置関係に基づいて溶融試験を行った場合について
説明する。

【００６４】〔試験例１〕（１）プラズマトーチの位置関係 θａ：４１．５度、 θｃ：４１．５度、ｆｄ：７２
ｍｍ、ｔｄ：１４４ｍｍ、Ａｔｄ，Ｃｔｄ：１６４ｍ
ｍ、（２）溶融容器底部：直径４００ｍｍ、上部：直径５００ｍｍ、深さ：
２００ｍｍ、（３）原料供給管・シールガス供給量：Ｎ₂→５Ｌ／ｍ
ｉｎ、（４）運転条件・プラズマガス→アノードトーチ：Ａｒ３０Ｌ／ｍｉｎ・カソードトーチ：Ａｒ３０Ｌ／ｍｉｎ＋Ｎ₂３０Ｌ／
ｍｉｎ・電力→２８４Ｖ５４４Ａ（直流）・原料粒度→７４μｍ〜１７７μｍ・溶融容器回転速度→１．５ｒｐｍ・溶融容器降下速度→４０ｍｍ／Ｈ・溶融容器の底部へシリカ粒子（３ｍｍ〜１０ｍｍ粒
子）を約１０ｃｍの厚さに敷き詰め、溶融容器を回転
し、予めその表面をプラズマトーチを移動しながら溶融
し、その後、上記条件にて約４時間の溶融試験を行っ
た。その結果、概略寸法「直径３２０ｍｍ×高さ２２０
ｍｍ」、「重量約１７Ｋｇ」の泡の極めて少ない透明な
石英ガラスを得ることができた。なお、このとき、原料
の粒状シリカの収率は石英ガラスと未溶融シリカの重量
を求め、計算により収率９１％であることを確認した。
また、得られた石英ガラスを評価した結果は図７の特性
を確認した。（５）化学分析値（単位：ｐｐｍ）図７参照（６）水酸基（ＯＨ）含有量（単位：ｐｐｍ）ＯＨ：８
ｐｐｍ

【００６５】〔試験例２〕（１）プラズマトーチの位置関係 θａ：４４．８度、 θｃ：４５．８度、ｆｄ：２０
ｍｍ、ｔｄ：１５５ｍｍ、Ａｔｄ：１７０ｍｍ、Ｃ
ｔｄ：１６７ｍｍ、（２）溶融容器試験例１と同一仕様のものを使用した。（３）原料供給管・シールガス供給量：Ｈｅ→３Ｌ／ｍ
ｉｎ、（４）運転条件・プラズマガス→アノードトーチ；Ａｒ２８Ｌ／ｍｉｎ・カソードトーチ：Ａｒ１６Ｌ／ｍｉｎ＋Ｎ₂１４Ｌ／
ｍｉｎ・電力→２４７Ｖ４８０Ａ（直流）・原料粒度→７４μｍ〜１４９μｍ・溶融容器回転速度→３ｒｐｍ・溶融容器降下速度→２０ｍｍ／Ｈ・溶融容器の底部へシリカ粒子（５ｍｍ〜２０ｍｍ粒
子）を約５ｃｍの厚さに敷き詰め、その上に原料シリカ
粒子を散布して表面を平坦にした。溶融運転に入る前に
プラズマを点火し、試験例１と同様にシリカ粒子の表面
を溶融した。更に、溶融容器の回転速度を増し（４０ｒ
ｐｍ〜６０ｒｐｍ）、側壁部へプラズマトーチと原料供
給管を移動し、シリカ原料を供給しながら、溶融容器内
壁へ厚さ約１ｃｍ、高さ１０ｃｍのシリカの燒結層を形
成し断熱層とした。その後、プラズマトーチおよび原料
供給管を上記位置条件に設定して６時間４０分の溶融試
験を実施した。その結果、概略寸法「直径３４０ｍｍ×
高さ１４０ｍｍ」、「重量約２２Ｋｇ」の形状が良く、
泡の極めて少ない透明な石英ガラスを得ることができ
た。このときの原料の総投入量は２４Ｋｇであり、一時
間当たりの平均投入量は、約３．６Ｋｇ／Ｈとなる。ま
た、溶融石英ガラスの重量と未溶融シリカの重量を求め
計算すると、このときの粒状シリカの収率は８９％であ
った。さらに、溶融した透明石英ガラスの特性は図８の
ようであった。（５）化学分析値（単位；ｐｐｍ）図８参照（６）水酸基（ＯＨ）含有量（単位：ｐｐｍ）ＯＨ：３ｐｐｍ

【００６６】

【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。

【００６７】石英ガラスの溶融時に容器などからの不純
物の混入を防止し、かつガラス中に水酸基を取込まず、
経済的に溶融することができる。

【００６８】従って、本発明によって製造された石英ガ
ラスは、極めて高純度であり、水酸基が極めて低く、泡
が極めて少なく精製できるので、耐熱性、化学的不活
性、透明性（赤外域から紫外域での光透過性）に優れ、
しかも非磁性体であり、切断、切削、あるいは研磨を施
すことにより、光学材料や半導体機器などのさまざまな
装置や器具に使用される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による石英ガラスの製造装置を示す概略
構成図である。

【図２】図１の原料供給管を示す拡大断面図である。

【図３】図１のプラズマトーチを拡大した斜視図であ
る。

【図４】図３の要部を示す拡大断面図である。

【図５】本発明によるプラズマトーチの先端部を拡大し
た平面図である。

【図６】本発明による溶融容器と原料供給管およびプラ
ズマトーチとの位置関係を示す試験用装置の説明図であ
る。

【図７】試験例１による化学分析値を示した表である。

【図８】試験例２による化学分析値を示した表である。

【符号の説明】

１０ホッパー１２定量供給装置１６原料供給管１８溶融容器２０炉体２２プラズマアーク・カップリング帯域２４プラズマアノードトーチ２６プラズマカソードトーチ２８石英ガラス製導管３０水冷導管３２シールガス通路４６炉体ベース

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者後藤吉彦山形県酒田市本川22 (72)発明者ジョンケネスウィリアムズイギリス国エスエヌ７８エヌジェイオクソンファーリンドンスタンフォードインザベイル４エスティーデニスクローズ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炉体内に回転および昇降自在に設置され
た水冷式金属容器からなる溶融容器と、ホッパーに充填
された供給原料を前記炉体内の前記溶融容器に供給する
原料供給管と、前記溶融容器のプラズマアーク・カップ
リング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトー
チとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマ
トーチとを有し、溶融操作に先立ち前記溶融容器の底部
に供給原料と同一の品質を有するシリカを所定の厚さに
敷き詰めた後、対称的に配置された前記ツインプラズマ
トーチの前記プラズマアノードトーチと前記プラズマカ
ソードトーチとから生成されるプラズマアークによりカ
ップリングされる近傍を溶融部の頂点として溶融を行う
ことを特徴とする石英ガラスの製造方法。
【請求項２】炉体内に回転および昇降自在に設置され
た水冷式金属容器からなる溶融容器と、ホッパーに充填
された供給原料を前記炉体内の前記溶融容器に供給する
原料供給管と、前記溶融容器のプラズマアーク・カップ
リング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトー
チとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマ
トーチとを有することを特徴とする石英ガラスの製造装
置。
【請求項３】前記プラズマアノードトーチと前記プラ
ズマカソードトーチとからなる前記ツインプラズマトー
チを、前記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯
域に対称的に配置し、トーチ角度および炉体への挿入深
さを調節できるように配置したことを特徴とする請求項
２記載の石英ガラスの製造装置。
【請求項４】前記原料供給管は、粒状シリカなどの供
給原料を連続的に前記溶融容器のプラズマアーク・カッ
プリング帯域へ供給する石英ガラス製導管と、その外側
に冷却水を循環させる金属製の水冷導管と、この石英ガ
ラス製導管と水冷導管との間に一定の間隔を有するシー
ルガス通路とを備えたことを特徴とする請求項２または
３のいずれか１項に記載の石英ガラスの製造装置。
【請求項５】前記プラズマカソードトーチは、カソー
ド電極を包むようにアルゴンアークをトーチノズルより
発生させる内側通路と、トーチノズルの先端部に放射状
に配列され、かつノズルセンタに収束される角度を有す
る小穴より窒素ガスを噴出させる外側通路と、ノズル外
側及びチップ内側に設けた冷却水の循環通路とを備え、
プラズマアークからの輻射熱を遮断するようにしたこと
を特徴とする請求項２、３または４のいずれか１項に記
載の石英ガラスの製造装置。