JP3568042B2 - 石英ガラスの製造方法及びその装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、石英ガラスの製造方法及びその装置に関し、さらに詳細には、石英ガラスの構成物質である二酸化ケイ素以外の不純物が極めて少なく、しかもガラス中の水酸基を極めて低い値に制御し、高純度で耐熱性に優れた石英ガラスを製造するための石英ガラスの製造方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、石英ガラスの製造方法には種々の技法があり、原材料を溶融する熱源には、水素−酸素、プロパン−酸素などの燃焼火炎手段と、グラファイト、モリブデン、タングステンなどを抵抗体とする電気的加熱手段などが採用されてきた。
【０００３】
例えば、溶融熱源として上述の電気的加熱手段である電気ヒータを使用する場合には、予め容器内に粒状シリカ原料を充填し、容器の上部及びサイドに配置してある加熱ヒータの輻射熱により比較的ゆっくりとした速度で溶融する。
【０００４】
このとき、充填した粒状シリカの粒子間及びその表面に付着するガス及びガス成分を溶融時に除去するには、溶融容器並びに加熱ヒータを含む一体の炉内を減圧状態に維持する真空排気設備を必要とする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した従来の方法により得られる石英ガラスは、粒状シリカ原料の有する高純度の維持、低水酸基化、及び泡の低減化などについては技術的な限界を有していた。
【０００６】
すなわち、石英ガラス中の水酸基を低く抑えるために、溶融熱源として、水素−酸素、プロパン−酸素などの可燃性ガスを用いた場合は、これらの可燃性ガスの燃焼火炎により水が生成されてガラス中に水酸基として取り込まれるので、ガラス中の水酸基を極めて低い値に制御することが困難であった。
【０００７】
また、溶融熱源として電気ヒータなどのジュール熱を用いた場合は、熱源からの水素及び水の発生はないが、溶融する雰囲気の水の分圧を下げる工夫、例えば真空下での溶融などが必要となり、電気的加熱手段で溶融された石英ガラスは、可燃性ガスを用いた溶融手段に比較してガラス中に含まれる泡が多くなるなどの問題点があった。
【０００８】
一方、石英ガラスの溶融手段として、アークやプラズマを熱源として使用する試みが従来より行われているが、実用化に関しては幾つかの問題点が解決できていないため、工業的規模での実施は行われていない。
【０００９】
すなわち、アーク及びプラズマが使用されなかった背景には、まず第１に、石英ガラスが非導電性物質であるため、溶融体を対極とした移行式アーク及びプラズマは利用できず非移行式を採用したとしても、単なる黒鉛などを電極としたアーク方式では粉体原料を連続的に供給しながら溶融する際、方向性の定まらない周囲の空気振動によって、粉体の飛散が多く、また、ガラス中の泡をなくすことが困難であるからであった。
【００１０】
また、従来の非移行式アークプラズマを使用する場合においても、そのプラズマアークの線速度が大きいために、上述したと同様な問題点があった。
【００１１】
さらに、第２には、これらのアーク及びプラズマを使用する場合において、電極材の消耗による石英ガラスへの不純物の混入が避けられず、本来高純度が望まれる石英ガラスの溶融熱源としては好ましくなく、実用化を阻む要因となっていた。
【００１２】
これに対して、高周波プラズマ（ｒａｄｉｏ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｐｌａｓｍａ）は、これらの問題点を解決できる機能を有しているが、工業的規模の装置費用が高価であること、エネルギー変換効率が著しく低いこと、更に生産性が低いことなどから生産設備としての実用化の可能性は低いという問題があった。
【００１３】
本発明は、従来の技術の有する上記したような種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、石英ガラスの溶融時に石英ガラス中に水酸基を取り込まず、経済的に溶融することができる石英ガラスの製造方法及びその装置を提供しようとするものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明による石英ガラスの製造装置は、例えば、炉体内に回転および昇降自在に設置された底部および側壁部を有する溶融容器と、石英ガラス原材料を上記炉体内の上記溶融容器に供給する原料供給管と、上記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマトーチとを有して構成されたものである。
【００１５】
また、本発明による石英ガラスの製造方法は、炉体内に回転および昇降自在に設置された溶融容器と、石英ガラス原材料を上記炉体内の上記溶融容器に供給する原料供給管と、上記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマトーチとを有し、上記溶融容器に石英ガラス原材料を所定の厚さに敷き詰めた後、対称的に配置された上記ツインプラズマトーチの上記プラズマアノードトーチと上記プラズマカソードトーチとから生成されるプラズマアークによりカップリングされる近傍を溶融部の頂点として、上記石英ガラス原材料の溶融を行うようにしたものである。
【００１６】
こうして、従来、石英ガラスの溶融に実用化できなかったアークプラズマを、ツイントーチプラズマを開発することにより解決したものであって、先に出願した特願平３−２６７７２９号に記載された技術をベースにして、更に発展させることにより実用化を図ったものである。
【００１７】
【作用】
本発明による石英ガラスの製造方法は、エネルギー密度の高いアークプラズマを使用することにより実現されるものであり、石英ガラスの溶融に際して、プラズマの持つ高エネルギーを最大限に利用して生産性効率を向上させる上で、プラズマ化ガスとし、石英ガラスに悪影響を及ぼさない二原子分子の窒素ガスを用いることが望ましい。
【００１８】
また、溶融容器には石英ガラス原材料を所定の厚さに敷き詰め、溶融操作は、対称配置されたツインプラズマトーチのプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとから生成されるプラズマアークがカップリングされる近傍を溶融部の頂点とする形で溶融を行うものである。
【００１９】
従って、本発明によって製造された石英ガラスは、極めて高純度であり、水酸基が極めて低く、泡が極少なく精製できるので、耐熱性、化学的不活性、透明性（赤外域から紫外域での光透過性）に優れ、しかも非磁性体であり、切断、切削、あるいは研磨を施すことにより、光学材料や半導体機器などのさまざまな装置や器具に使用できる。
【００２０】
【実施例】
以下、図面に基づいて、本発明による石英ガラスの製造方法及びその装置における実施例を詳細に説明するものとする。
【００２１】
図１は、本発明による石英ガラスの製造装置を示す概略構成図であり、図１において符号１０は石英ガラスの原材料である粒状シリカなどの供給原料が充填されるホッパーである。
【００２２】
なお、石英ガラスの原材料としては、粒状シリカの他に、シリカサンド、水晶塊、水晶砂または無定型シリカ、クリストバライトなどがあり、好ましくは、７０μｍ乃至５００μｍの粒度範囲を有している。
【００２３】
ホッパー１０の底部には、供給原料の定量供給装置１２を経て炉体２０に至る連結管１４及び原料供給管１６が連結されており、炉体２０内の溶融容器１８のプラズマアーク・カップリング（結合）帯域２２を経由し、またはこれに接近するように配置されているとともに、上下および左右に位置調整することが可能とされている。
【００２４】
上記炉体２０の上方からは、プラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とからなるツインプラズマトーチが、溶融容器１８のプラズマアーク・カップリング帯域２２に対称的に配置され、トーチ角度および炉体２０への挿入深さなどが調節できるように挿入されている。
【００２５】
プラズマアノードトーチ２４およびプラズマカソードトーチ２６は、好ましくは、それぞれが垂直軸に対して４５゜乃至６５゜の角度をなし、それぞれのプラズマトーチの炉中心の垂直軸に対する水平距離が５０ｍｍ乃至１００ｍｍであるように設定されるものである。
【００２６】
ここで、上記原料供給管１６は、図２に示すように、粒状シリカなどの供給原料を連続的に溶融ゾーンへ供給する石英ガラス製導管２８と、その外側に冷却水を循環させる注水口３０ａ及び排水口３０ｂを有する金属製の水冷導管３０と、この石英ガラス製導管２８と水冷導管３０との間に一定の間隔を設けたシールガス通路３２とを備えている。なお、シールガス通路３２が一定の間隔を保持するために、金属製の水冷導管３０の内壁部に、石英ガラス製導管２８の中心が同軸上の位置となるように、突起部を円周方向に対して３箇所、長さ方向に対して２箇所設けている。
【００２７】
すなわち、原料供給管１６より供給原料を溶融ゾーンへ供給する場合に、供給原料と導管内面の摩擦により導管材質の微量の混入が懸念されるとともに、これを設置して使用する環境はプラズマアークによる非常な高温度に晒されることから、耐熱強度の高い異種材質の導管を使用するより石英ガラス管を使用することが高純度を維持する上から最も好ましいので、石英ガラス製導管２８の外側を水冷導管３０で覆い、プラズマアークからの輻射熱を遮断している。
【００２８】
また、上記シールガス通路３２には、ガス導入口３２ａよりアルゴン、ヘリウム、ネオン、または窒素ガスなどを導入してガス出口３２ｂより排出させることにより、連続して原料供給管１６の先端部より落下する供給原料の外周部を、上記ガスが同心円状に包むように流れるので、プラズマ流によって粒状シリカなどの供給原料が飛散するのを防ぎ、溶融容器１８へ適切に供給原料を落とすことができるとともに、供給原料を高収率でガラス化できるようになっている。
【００２９】
つまり、原料供給管１６は、粒状シリカなどの供給原料を溶融ゾーンへ供給するための石英ガラス製導管２８をプラズマアークの輻射熱から防御し、さらに溶融面からの蒸発物の付着を防ぐために、水令された金属製の水冷導管３０の内径に石英ガラス製導管２８を挿入し、さらに水冷導管３０と石英ガラス製導管２８との間にシールガス通路３２を設けているものである。
【００３０】
なお、原料供給管１６は、好ましくは、溶融面の水平軸に対して全方位において４５゜乃至９０゜の角度をなし、溶融面に対する先端部の直線距離が５０ｍｍ乃至２００ｍｍの任意の位置にあるようになされている。
【００３１】
上記プラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とからなるツインプラズマトーチによりアークプラズマを生成するが、工業設備としての実用性の面から、プラズマカソードトーチ２６へ窒素ガスをアルゴンに対して５％〜５０％混合して使用した場合に、長時間運転においてカソード電極の消耗が起こるため、プラズマフレームの僅かな偏りが起きて溶融条件を乱すことがある。
【００３２】
そこで、図３ないし図５に示すように、２ガス方式のプラズマカソードトーチ２６が提案されており、このプラズマカソードトーチ２６は、カソード電極３４を包むように形成された内側通路３６ａよりアルゴンガスＡｒを流し、アルゴンアークをトーチノズルより発生させるとともに、外側通路３６ｂに連通してトーチノズルの先端部に放射状に配列され、かつノズルセンタに収束される角度を有する小穴３８より窒素ガスＮ２を噴出させ、アルゴンアークにより窒素ガスを電離し、アルゴン−窒素プラズマを発生させるものである。
【００３３】
この方法により、電極材のタングステンは直接窒素ガスに触れることなしにアルゴンアークを発生するため、窒素との化学反応を起こさず、電極材の溶損は極めて僅かであり、カソード電極の寿命を従来の数十時間から数百時間に延長することが可能になる。
【００３４】
また、上記プラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６には、それぞれノズルの外側を冷却する注水口４０ａと排水口４０ｂ、およびチップ内側を冷却する注水口４２ａと排水口４２ｂとが設けられており、冷却水を循環させることにより、プラズマアークからの輻射熱を遮断している。
【００３５】
上記溶融容器１８は、ステンレス、銅などの金属製の水冷容器からなり、この容器の底部中心が回転軸４４に支持されている。そして、上記回転軸４４は、炉体ベース４６に設置された回転用モータ４８、昇降用モータ５０を介して回転および昇降可能に組み付けられており、しかも回転軸４４の下端部には冷却水の注入口５２ａおよび排水口５２ｂを有するロータリジョイント５４が組付けられ、溶融容器１８内に冷却水を循環させるようになっている。
【００３６】
一方、上記炉体２０の天井部はフラットな形状をしており、冷却水が循環して冷却されるとともに、溶融容器１８の溶融面より上昇するシリカの蒸気は、炉体側壁に設けられた排気口５６より排気される。
【００３７】
上記溶融面からのシリカの蒸発は、溶融面に対して概ね垂直に位置する原料供給管１６に多くが凝縮し、凝縮したシリカが成長すると、溶融面に落下しガラスの泡を生成することになる。この蒸発シリカの凝縮を防止するには、雰囲気温度の高い位置に原料供給管１６を配置し、その表面温度を雰囲気温度に近付ける必要がある。
【００３８】
そこで、本発明による水冷外筒を有する原料供給管１６は、その表面温度は雰囲気温度に対して遥かに低いので、初期にその表面にシリカがコーティングされ、厚さが数ミリに達するとシリカの断熱効果によって表面温度が上昇し、更に、プラズマからの輻射熱により、その表面は燒結された状態となり、強度が増し長時間の溶融に際して溶融面に落下するのを防止することができる。
【００３９】
上記原料供給管１６は、二つのプラズマトーチ２４、２６のほぼ中間に位置し、極力ツインプラズマトーチへ近付けることにより、上記した効果が達せられ、長時間の溶融運転においても、過剰のシリカの凝縮を防ぎ、しかも付着したシリカの落下を防止している。
【００４０】
以上の構成に基づいて、本発明による作用の説明をする。
【００４１】
先ず溶融容器１８の底部には溶融操作に先立ち、図６に示すように、粒状シリカ（なお、この粒状シリカとしては、供給原料のシリカ粒子と同一品位のものであって、粒度のみ大きいものを使用することが好ましい。）を１ｃｍ〜２０ｃｍ程度の厚さに敷き詰め、溶融操作は、対称配置されたツインプラズマトーチのプラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とから生成されるプラズマアークがカップリングされる近傍を溶融部の頂点とする形で溶融を行うものである。
【００４２】
最初はプラズマアークにより溶融容器１８の底部に敷いたシリカ粒子を溶融し、続いて原料供給管１６とツインプラズマトーチ２４、２６の角度、距離を調整し、溶融容器１８を所定の速度で回転させながら、側壁部に原料粒子を供給して厚さ５ｍｍ〜５０ｍｍ、高さ１００ｍｍ程度の溶融シリカの断熱層６０の壁を形成するように行う。そして、側壁部にシリカの断熱層が形成されたなら、原料供給管１６とツインプラズマトーチ２４、２６を所定の位置に戻し、溶融容器１８の中央部にて、粒状シリカ原料粉体を供給しながら溶融を開始する。
【００４３】
もう一つの方法として、溶融容器１８の底部に敷いたシリカ粒子の表面をプラズマアークで溶融し、ツインプラズマトーチ２４、２６の角度、位置を調整しながら溶融面積を拡大し、溶融容器の側壁近くまで溶融を行い、その後、前記同様に溶融操作を開始する。
【００４４】
溶融容器の底部のシリカ粒子を溶融することにより、シリカの蒸発が起こり、水冷されている容器側壁部にシリカ微粒子が付着し、前記方法による断熱層よりも薄いが石英ガラスを溶融するには有効である。
【００４５】
このように、供給原料と同一の純度を有するシリカ粒子を溶融容器１８の底部へ予め充填し、さらに供給原料を用いて溶融容器１８の側壁に溶融シリカ層を形成することにより、断熱保温効果を確保することができるものであり、この方法により、石英ガラスの高純度を維持することができる。
【００４６】
また、従来においては、金属セラミックスの一部の溶融法としてセルフライニング法が試みられているが これらにおいては、容器内に充填した供給原料を何等かの加熱手段により溶融し、後で溶融物の周囲の未溶融部分を除去するものであり、本発明においては、水冷された溶融容器１８を用いて溶融原料と同一品位の粒状シリカにより、予め断熱層を形成した後に石英ガラスの溶融操作を行うもので、従来とは全く異なる方法である。
【００４７】
なお、エネルギー密度の高加熱源が得られるツイントーチプラズマアークでの高密度プラズマとの組み合わせのため、初めてこうした形でのセルフライニング断熱層形成が可能となる。
【００４８】
石英ガラスを半導体製造工程の装置に使用する場合、あるいは光学用途に使用する場合においては、ガラスの化学的純度と泡が重要な特性として求められものであるが、高純度の確保は上述した技術により実現できる。
【００４９】
なお、上記のように溶融容器１８の内面に石英ガラスの原材料として、例えば、粒状シリカを図６の符号６０の様に所定の厚さに敷き詰め、この粒状シリカのみを、ツインプラズマトーチのプラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とから生成されるプラズマアークがカップリングされる近傍の溶融部を頂点とする形で溶融して、石英ガラス製品を得てもよいことは勿論である。
【００５０】
この際には、溶融容器１８の壁面に沿って所望の形状で粒状シリカを敷き詰めることにより、所望の形状の石英ガラス製品を得ることができるようになる。
【００５１】
溶融容器１８の内面形状に沿った底部および側壁部の溶融シリカは、溶融容器１８を水冷金属容器としているため、当該溶融容器１８から当該溶融シリカをそのままの形状で外部に取り出すことが十分可能となる。
【００５２】
なお、回転用モータ４８による溶融容器１８の回転速度は、溶融容器１８の底部に敷き詰められた粒状シリカを溶融するときより、溶融容器１８の底部以外の壁面（側壁部）に敷き詰められた粒状シリカを溶融するときの方が速くすることが好ましい。
【００５３】
次に、ガラス中の泡をさらに低減する溶融方法について説明する。
【００５４】
先ず、溶融容器１８内にシリカによる断熱層６０を形成した後、溶融容器１８を回転させながら容器中央部において、原料供給管１６とツインプラズマトーチ２４、２６を所定の位置に固定し、管理された粒度範囲の粒状シリカ原料を、定量供給装置１２を用いて連続的に原料供給管１６へ送り込むことにより、粒状シリカは原料供給管１６の先端よりプラズマアークの中を通過し、溶融容器１８内に堆積して溶融される。
【００５５】
ここで、ツインプラズマアークは溶融部において、それぞれのアークが電気的にカップリングされる位置で溶融するもので、プラズマカップリングゾーン６２へ供給されたシリカ原料は、高温度のプラズマアークにより瞬時に溶融され、このときシリカ粒子の捕捉している雰囲気ガスおよび揮発成分などは、液層面よりガスとして系外へ放出されることから、ガラスの中に泡として包含されることが防止される。また、このとき、図２に示すように、原料供給管１６の石英ガラス管と水冷外筒との間隙よりヘリウムガスを流すことにより、さらにガラス中の泡を低減する効果を増大させることが判明した。
【００５６】
さらに、ツインプラズマアークのプラズマカップリングゾーン６２を溶融面に維持するため、連続的に溶融されるガラス層の生成速度に見合って、溶融容器１８を降下させる。
【００５７】
つまり、溶融石英ガラスの粘性は非常に高いので、原料シリカの溶融される部分と容器の側壁へ流動により広がる部分では、溶融部分を頂点とした山形状を呈するので、山の頂上部より裾野へのガラスの流動を十分に行うためには、溶融容器１８の側壁部にかけて十分な高温度が維持されることが必要である。
【００５８】
このため、プラズマカップリングゾーン６２から伸びるツインプラズマトーチ２４、２６からのプラズマ流は、山の頂部から裾野へかけて溶融ガラスの表面を覆うので、溶融容器１８の回転と相乗して溶融容器１８の側壁部にかけてガラスの流動に必要な高温度を維持することができる。
【００５９】
以上のように、本発明では、溶融面をプラズマが覆うように溶融が行われるために、プラズマ化ガスとして水素ガス以外を使用することにより、石英ガラスの低水酸基化が可能である。もちろん、使用するプラズマ化ガスの水分（露点）を極力低く管理する必要性があることはいうまでもない。
【００６０】
次に、図６に示すように、溶融容器１８と原料供給管１６およびツインプラズマトーチ２４、２６との位置関係に基づいて溶融試験を行った場合について説明する。
【００６１】
〔試験例１〕
（１）プラズマトーチの位置関係
θａ：４１．５度、 θｃ：４１．５度、 ｆｄ：７２ｍｍ、
ｔｄ：１４４ｍｍ、 Ａｔｄ，Ｃｔｄ：１６４ｍｍ、
（２）溶融容器
底部：直径４００ｍｍ、上部：直径５００ｍｍ、深さ：２００ｍｍ、
（３）原料供給管・シールガス供給量：Ｎ２→５Ｌ／ｍｉｎ、
（４）運転条件
・プラズマガス→アノードトーチ：Ａｒ３０Ｌ／ｍｉｎ
・カソードトーチ：Ａｒ３０Ｌ／ｍｉｎ＋Ｎ２３０Ｌ／ｍｉｎ
・電力→２８４Ｖ ５４４Ａ（直流）
・原料粒度→７４μｍ〜１７７μｍ
・溶融容器回転速度→１．５ｒｐｍ
・溶融容器降下速度→４０ｍｍ／Ｈ
・溶融容器の底部へシリカ粒子（３ｍｍ〜１０ｍｍ粒子）を約１０ｃｍの厚さに敷き詰め、溶融容器を回転し、予めその表面をプラズマトーチを移動しながら溶融し、その後、上記条件にて約４時間の溶融試験を行った。その結果、概略寸法「直径３２０ｍｍ×高さ２２０ｍｍ」、「重量約１７Ｋｇ」の泡の極めて少ない透明な石英ガラスを得ることができた。なお、このとき、原料の粒状シリカの収率は石英ガラスと未溶融シリカの重量を求め、計算により収率９１％であることを確認した。また、得られた石英ガラスを評価した結果は図７の特性を確認した。
（５）化学分析値（単位：ｐｐｍ）
図７参照
（６）水酸基（ＯＨ）含有量（単位：ｐｐｍ）
ＯＨ：８ｐｐｍ
【００６２】
〔試験例２〕
（１）プラズマトーチの位置関係
θａ：４４．８度、 θｃ：４５．８度、 ｆｄ：２０ｍｍ、
ｔｄ：１５５ｍｍ、 Ａｔｄ：１７０ｍｍ、 Ｃｔｄ：１６７ｍｍ、
（２）溶融容器
試験例１と同一仕様のものを使用した。
（３）原料供給管・シールガス供給量：Ｈｅ→３Ｌ／ｍｉｎ、
（４）運転条件
・プラズマガス→アノードトーチ；Ａｒ２８Ｌ／ｍｉｎ
・カソードトーチ：Ａｒ１６Ｌ／ｍｉｎ＋Ｎ２１４Ｌ／ｍｉｎ
・電力→２４７Ｖ ４８０Ａ（直流）
・原料粒度→７４μｍ〜１４９μｍ
・溶融容器回転速度→３ｒｐｍ
・溶融容器降下速度→２０ｍｍ／Ｈ
・溶融容器の底部へシリカ粒子（５ｍｍ〜２０ｍｍ粒子）を約５ｃｍの厚さに敷き詰め、その上に原料シリカ粒子を散布して表面を平坦にした。溶融運転に入る前にプラズマを点火し、試験例１と同様にシリカ粒子の表面を溶融した。更に、溶融容器の回転速度を増し（４０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍ）、側壁部へプラズマトーチと原料供給管を移動し、シリカ原料を供給しながら、溶融容器内壁へ厚さ約１ｃｍ、高さ１０ｃｍのシリカの燒結層を形成し断熱層とした。その後、プラズマトーチおよび原料供給管を上記位置条件に設定して６時間４０分の溶融試験を実施した。その結果、概略寸法「直径３４０ｍｍ×高さ１４０ｍｍ」、「重量約２２Ｋｇ」の形状が良く、泡の極めて少ない透明な石英ガラスを得ることができた。このときの原料の総投入量は２４Ｋｇであり、一時間当たりの平均投入量は、約３．６Ｋｇ／Ｈとなる。また、溶融石英ガラスの重量と未溶融シリカの重量を求め計算すると、このときの粒状シリカの収率は８９％であった。さらに、溶融した透明石英ガラスの特性は図８のようであった。
（５）化学分析値（単位；ｐｐｍ）
図８参照
（６）水酸基（ＯＨ）含有量（単位：ｐｐｍ）
ＯＨ：３ｐｐｍ
【００６３】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００６４】
石英ガラスの溶融時にガラス中に水酸基を取込まず、経済的に溶融することができる。
【００６５】
従って、本発明によって製造された石英ガラスは、極めて高純度であり、水酸基が極めて低く、泡が極めて少なく精製できるので、耐熱性、化学的不活性、透明性（赤外域から紫外域での光透過性）に優れ、しかも非磁性体であり、切断、切削、あるいは研磨を施すことにより、光学材料や半導体機器などのさまざまな装置や器具に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による石英ガラスの製造装置を示す概略構成図である。
【図２】図１の原料供給管を示す拡大断面図である。
【図３】図１のプラズマトーチを拡大した斜視図である。
【図４】図３の要部を示す拡大断面図である。
【図５】本発明によるプラズマトーチの先端部を拡大した平面図である。
【図６】本発明による溶融容器と原料供給管およびプラズマトーチとの位置関係を示す試験用装置の説明図である。
【図７】試験例１による化学分析値を示した表である。
【図８】試験例２による化学分析値を示した表である。
【符号の説明】
１０ ホッパー
１２ 定量供給装置
１６ 原料供給管
１８ 溶融容器
２０ 炉体
２２ プラズマアーク・カップリング帯域
２４ プラズマアノードトーチ
２６ プラズマカソードトーチ
２８ 石英ガラス製導管
３０ 水冷導管
３２ シールガス通路
４６ 炉体ベース
【産業上の利用分野】
本発明は、石英ガラスの製造方法及びその装置に関し、さらに詳細には、石英ガラスの構成物質である二酸化ケイ素以外の不純物が極めて少なく、しかもガラス中の水酸基を極めて低い値に制御し、高純度で耐熱性に優れた石英ガラスを製造するための石英ガラスの製造方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、石英ガラスの製造方法には種々の技法があり、原材料を溶融する熱源には、水素−酸素、プロパン−酸素などの燃焼火炎手段と、グラファイト、モリブデン、タングステンなどを抵抗体とする電気的加熱手段などが採用されてきた。
【０００３】
例えば、溶融熱源として上述の電気的加熱手段である電気ヒータを使用する場合には、予め容器内に粒状シリカ原料を充填し、容器の上部及びサイドに配置してある加熱ヒータの輻射熱により比較的ゆっくりとした速度で溶融する。
【０００４】
このとき、充填した粒状シリカの粒子間及びその表面に付着するガス及びガス成分を溶融時に除去するには、溶融容器並びに加熱ヒータを含む一体の炉内を減圧状態に維持する真空排気設備を必要とする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した従来の方法により得られる石英ガラスは、粒状シリカ原料の有する高純度の維持、低水酸基化、及び泡の低減化などについては技術的な限界を有していた。
【０００６】
すなわち、石英ガラス中の水酸基を低く抑えるために、溶融熱源として、水素−酸素、プロパン−酸素などの可燃性ガスを用いた場合は、これらの可燃性ガスの燃焼火炎により水が生成されてガラス中に水酸基として取り込まれるので、ガラス中の水酸基を極めて低い値に制御することが困難であった。
【０００７】
また、溶融熱源として電気ヒータなどのジュール熱を用いた場合は、熱源からの水素及び水の発生はないが、溶融する雰囲気の水の分圧を下げる工夫、例えば真空下での溶融などが必要となり、電気的加熱手段で溶融された石英ガラスは、可燃性ガスを用いた溶融手段に比較してガラス中に含まれる泡が多くなるなどの問題点があった。
【０００８】
一方、石英ガラスの溶融手段として、アークやプラズマを熱源として使用する試みが従来より行われているが、実用化に関しては幾つかの問題点が解決できていないため、工業的規模での実施は行われていない。
【０００９】
すなわち、アーク及びプラズマが使用されなかった背景には、まず第１に、石英ガラスが非導電性物質であるため、溶融体を対極とした移行式アーク及びプラズマは利用できず非移行式を採用したとしても、単なる黒鉛などを電極としたアーク方式では粉体原料を連続的に供給しながら溶融する際、方向性の定まらない周囲の空気振動によって、粉体の飛散が多く、また、ガラス中の泡をなくすことが困難であるからであった。
【００１０】
また、従来の非移行式アークプラズマを使用する場合においても、そのプラズマアークの線速度が大きいために、上述したと同様な問題点があった。
【００１１】
さらに、第２には、これらのアーク及びプラズマを使用する場合において、電極材の消耗による石英ガラスへの不純物の混入が避けられず、本来高純度が望まれる石英ガラスの溶融熱源としては好ましくなく、実用化を阻む要因となっていた。
【００１２】
これに対して、高周波プラズマ（ｒａｄｉｏ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｐｌａｓｍａ）は、これらの問題点を解決できる機能を有しているが、工業的規模の装置費用が高価であること、エネルギー変換効率が著しく低いこと、更に生産性が低いことなどから生産設備としての実用化の可能性は低いという問題があった。
【００１３】
本発明は、従来の技術の有する上記したような種々の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、石英ガラスの溶融時に石英ガラス中に水酸基を取り込まず、経済的に溶融することができる石英ガラスの製造方法及びその装置を提供しようとするものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明による石英ガラスの製造装置は、例えば、炉体内に回転および昇降自在に設置された底部および側壁部を有する溶融容器と、石英ガラス原材料を上記炉体内の上記溶融容器に供給する原料供給管と、上記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマトーチとを有して構成されたものである。
【００１５】
また、本発明による石英ガラスの製造方法は、炉体内に回転および昇降自在に設置された溶融容器と、石英ガラス原材料を上記炉体内の上記溶融容器に供給する原料供給管と、上記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマトーチとを有し、上記溶融容器に石英ガラス原材料を所定の厚さに敷き詰めた後、対称的に配置された上記ツインプラズマトーチの上記プラズマアノードトーチと上記プラズマカソードトーチとから生成されるプラズマアークによりカップリングされる近傍を溶融部の頂点として、上記石英ガラス原材料の溶融を行うようにしたものである。
【００１６】
こうして、従来、石英ガラスの溶融に実用化できなかったアークプラズマを、ツイントーチプラズマを開発することにより解決したものであって、先に出願した特願平３−２６７７２９号に記載された技術をベースにして、更に発展させることにより実用化を図ったものである。
【００１７】
【作用】
本発明による石英ガラスの製造方法は、エネルギー密度の高いアークプラズマを使用することにより実現されるものであり、石英ガラスの溶融に際して、プラズマの持つ高エネルギーを最大限に利用して生産性効率を向上させる上で、プラズマ化ガスとし、石英ガラスに悪影響を及ぼさない二原子分子の窒素ガスを用いることが望ましい。
【００１８】
また、溶融容器には石英ガラス原材料を所定の厚さに敷き詰め、溶融操作は、対称配置されたツインプラズマトーチのプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとから生成されるプラズマアークがカップリングされる近傍を溶融部の頂点とする形で溶融を行うものである。
【００１９】
従って、本発明によって製造された石英ガラスは、極めて高純度であり、水酸基が極めて低く、泡が極少なく精製できるので、耐熱性、化学的不活性、透明性（赤外域から紫外域での光透過性）に優れ、しかも非磁性体であり、切断、切削、あるいは研磨を施すことにより、光学材料や半導体機器などのさまざまな装置や器具に使用できる。
【００２０】
【実施例】
以下、図面に基づいて、本発明による石英ガラスの製造方法及びその装置における実施例を詳細に説明するものとする。
【００２１】
図１は、本発明による石英ガラスの製造装置を示す概略構成図であり、図１において符号１０は石英ガラスの原材料である粒状シリカなどの供給原料が充填されるホッパーである。
【００２２】
なお、石英ガラスの原材料としては、粒状シリカの他に、シリカサンド、水晶塊、水晶砂または無定型シリカ、クリストバライトなどがあり、好ましくは、７０μｍ乃至５００μｍの粒度範囲を有している。
【００２３】
ホッパー１０の底部には、供給原料の定量供給装置１２を経て炉体２０に至る連結管１４及び原料供給管１６が連結されており、炉体２０内の溶融容器１８のプラズマアーク・カップリング（結合）帯域２２を経由し、またはこれに接近するように配置されているとともに、上下および左右に位置調整することが可能とされている。
【００２４】
上記炉体２０の上方からは、プラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とからなるツインプラズマトーチが、溶融容器１８のプラズマアーク・カップリング帯域２２に対称的に配置され、トーチ角度および炉体２０への挿入深さなどが調節できるように挿入されている。
【００２５】
プラズマアノードトーチ２４およびプラズマカソードトーチ２６は、好ましくは、それぞれが垂直軸に対して４５゜乃至６５゜の角度をなし、それぞれのプラズマトーチの炉中心の垂直軸に対する水平距離が５０ｍｍ乃至１００ｍｍであるように設定されるものである。
【００２６】
ここで、上記原料供給管１６は、図２に示すように、粒状シリカなどの供給原料を連続的に溶融ゾーンへ供給する石英ガラス製導管２８と、その外側に冷却水を循環させる注水口３０ａ及び排水口３０ｂを有する金属製の水冷導管３０と、この石英ガラス製導管２８と水冷導管３０との間に一定の間隔を設けたシールガス通路３２とを備えている。なお、シールガス通路３２が一定の間隔を保持するために、金属製の水冷導管３０の内壁部に、石英ガラス製導管２８の中心が同軸上の位置となるように、突起部を円周方向に対して３箇所、長さ方向に対して２箇所設けている。
【００２７】
すなわち、原料供給管１６より供給原料を溶融ゾーンへ供給する場合に、供給原料と導管内面の摩擦により導管材質の微量の混入が懸念されるとともに、これを設置して使用する環境はプラズマアークによる非常な高温度に晒されることから、耐熱強度の高い異種材質の導管を使用するより石英ガラス管を使用することが高純度を維持する上から最も好ましいので、石英ガラス製導管２８の外側を水冷導管３０で覆い、プラズマアークからの輻射熱を遮断している。
【００２８】
また、上記シールガス通路３２には、ガス導入口３２ａよりアルゴン、ヘリウム、ネオン、または窒素ガスなどを導入してガス出口３２ｂより排出させることにより、連続して原料供給管１６の先端部より落下する供給原料の外周部を、上記ガスが同心円状に包むように流れるので、プラズマ流によって粒状シリカなどの供給原料が飛散するのを防ぎ、溶融容器１８へ適切に供給原料を落とすことができるとともに、供給原料を高収率でガラス化できるようになっている。
【００２９】
つまり、原料供給管１６は、粒状シリカなどの供給原料を溶融ゾーンへ供給するための石英ガラス製導管２８をプラズマアークの輻射熱から防御し、さらに溶融面からの蒸発物の付着を防ぐために、水令された金属製の水冷導管３０の内径に石英ガラス製導管２８を挿入し、さらに水冷導管３０と石英ガラス製導管２８との間にシールガス通路３２を設けているものである。
【００３０】
なお、原料供給管１６は、好ましくは、溶融面の水平軸に対して全方位において４５゜乃至９０゜の角度をなし、溶融面に対する先端部の直線距離が５０ｍｍ乃至２００ｍｍの任意の位置にあるようになされている。
【００３１】
上記プラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とからなるツインプラズマトーチによりアークプラズマを生成するが、工業設備としての実用性の面から、プラズマカソードトーチ２６へ窒素ガスをアルゴンに対して５％〜５０％混合して使用した場合に、長時間運転においてカソード電極の消耗が起こるため、プラズマフレームの僅かな偏りが起きて溶融条件を乱すことがある。
【００３２】
そこで、図３ないし図５に示すように、２ガス方式のプラズマカソードトーチ２６が提案されており、このプラズマカソードトーチ２６は、カソード電極３４を包むように形成された内側通路３６ａよりアルゴンガスＡｒを流し、アルゴンアークをトーチノズルより発生させるとともに、外側通路３６ｂに連通してトーチノズルの先端部に放射状に配列され、かつノズルセンタに収束される角度を有する小穴３８より窒素ガスＮ２を噴出させ、アルゴンアークにより窒素ガスを電離し、アルゴン−窒素プラズマを発生させるものである。
【００３３】
この方法により、電極材のタングステンは直接窒素ガスに触れることなしにアルゴンアークを発生するため、窒素との化学反応を起こさず、電極材の溶損は極めて僅かであり、カソード電極の寿命を従来の数十時間から数百時間に延長することが可能になる。
【００３４】
また、上記プラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６には、それぞれノズルの外側を冷却する注水口４０ａと排水口４０ｂ、およびチップ内側を冷却する注水口４２ａと排水口４２ｂとが設けられており、冷却水を循環させることにより、プラズマアークからの輻射熱を遮断している。
【００３５】
上記溶融容器１８は、ステンレス、銅などの金属製の水冷容器からなり、この容器の底部中心が回転軸４４に支持されている。そして、上記回転軸４４は、炉体ベース４６に設置された回転用モータ４８、昇降用モータ５０を介して回転および昇降可能に組み付けられており、しかも回転軸４４の下端部には冷却水の注入口５２ａおよび排水口５２ｂを有するロータリジョイント５４が組付けられ、溶融容器１８内に冷却水を循環させるようになっている。
【００３６】
一方、上記炉体２０の天井部はフラットな形状をしており、冷却水が循環して冷却されるとともに、溶融容器１８の溶融面より上昇するシリカの蒸気は、炉体側壁に設けられた排気口５６より排気される。
【００３７】
上記溶融面からのシリカの蒸発は、溶融面に対して概ね垂直に位置する原料供給管１６に多くが凝縮し、凝縮したシリカが成長すると、溶融面に落下しガラスの泡を生成することになる。この蒸発シリカの凝縮を防止するには、雰囲気温度の高い位置に原料供給管１６を配置し、その表面温度を雰囲気温度に近付ける必要がある。
【００３８】
そこで、本発明による水冷外筒を有する原料供給管１６は、その表面温度は雰囲気温度に対して遥かに低いので、初期にその表面にシリカがコーティングされ、厚さが数ミリに達するとシリカの断熱効果によって表面温度が上昇し、更に、プラズマからの輻射熱により、その表面は燒結された状態となり、強度が増し長時間の溶融に際して溶融面に落下するのを防止することができる。
【００３９】
上記原料供給管１６は、二つのプラズマトーチ２４、２６のほぼ中間に位置し、極力ツインプラズマトーチへ近付けることにより、上記した効果が達せられ、長時間の溶融運転においても、過剰のシリカの凝縮を防ぎ、しかも付着したシリカの落下を防止している。
【００４０】
以上の構成に基づいて、本発明による作用の説明をする。
【００４１】
先ず溶融容器１８の底部には溶融操作に先立ち、図６に示すように、粒状シリカ（なお、この粒状シリカとしては、供給原料のシリカ粒子と同一品位のものであって、粒度のみ大きいものを使用することが好ましい。）を１ｃｍ〜２０ｃｍ程度の厚さに敷き詰め、溶融操作は、対称配置されたツインプラズマトーチのプラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とから生成されるプラズマアークがカップリングされる近傍を溶融部の頂点とする形で溶融を行うものである。
【００４２】
最初はプラズマアークにより溶融容器１８の底部に敷いたシリカ粒子を溶融し、続いて原料供給管１６とツインプラズマトーチ２４、２６の角度、距離を調整し、溶融容器１８を所定の速度で回転させながら、側壁部に原料粒子を供給して厚さ５ｍｍ〜５０ｍｍ、高さ１００ｍｍ程度の溶融シリカの断熱層６０の壁を形成するように行う。そして、側壁部にシリカの断熱層が形成されたなら、原料供給管１６とツインプラズマトーチ２４、２６を所定の位置に戻し、溶融容器１８の中央部にて、粒状シリカ原料粉体を供給しながら溶融を開始する。
【００４３】
もう一つの方法として、溶融容器１８の底部に敷いたシリカ粒子の表面をプラズマアークで溶融し、ツインプラズマトーチ２４、２６の角度、位置を調整しながら溶融面積を拡大し、溶融容器の側壁近くまで溶融を行い、その後、前記同様に溶融操作を開始する。
【００４４】
溶融容器の底部のシリカ粒子を溶融することにより、シリカの蒸発が起こり、水冷されている容器側壁部にシリカ微粒子が付着し、前記方法による断熱層よりも薄いが石英ガラスを溶融するには有効である。
【００４５】
このように、供給原料と同一の純度を有するシリカ粒子を溶融容器１８の底部へ予め充填し、さらに供給原料を用いて溶融容器１８の側壁に溶融シリカ層を形成することにより、断熱保温効果を確保することができるものであり、この方法により、石英ガラスの高純度を維持することができる。
【００４６】
また、従来においては、金属セラミックスの一部の溶融法としてセルフライニング法が試みられているが これらにおいては、容器内に充填した供給原料を何等かの加熱手段により溶融し、後で溶融物の周囲の未溶融部分を除去するものであり、本発明においては、水冷された溶融容器１８を用いて溶融原料と同一品位の粒状シリカにより、予め断熱層を形成した後に石英ガラスの溶融操作を行うもので、従来とは全く異なる方法である。
【００４７】
なお、エネルギー密度の高加熱源が得られるツイントーチプラズマアークでの高密度プラズマとの組み合わせのため、初めてこうした形でのセルフライニング断熱層形成が可能となる。
【００４８】
石英ガラスを半導体製造工程の装置に使用する場合、あるいは光学用途に使用する場合においては、ガラスの化学的純度と泡が重要な特性として求められものであるが、高純度の確保は上述した技術により実現できる。
【００４９】
なお、上記のように溶融容器１８の内面に石英ガラスの原材料として、例えば、粒状シリカを図６の符号６０の様に所定の厚さに敷き詰め、この粒状シリカのみを、ツインプラズマトーチのプラズマアノードトーチ２４とプラズマカソードトーチ２６とから生成されるプラズマアークがカップリングされる近傍の溶融部を頂点とする形で溶融して、石英ガラス製品を得てもよいことは勿論である。
【００５０】
この際には、溶融容器１８の壁面に沿って所望の形状で粒状シリカを敷き詰めることにより、所望の形状の石英ガラス製品を得ることができるようになる。
【００５１】
溶融容器１８の内面形状に沿った底部および側壁部の溶融シリカは、溶融容器１８を水冷金属容器としているため、当該溶融容器１８から当該溶融シリカをそのままの形状で外部に取り出すことが十分可能となる。
【００５２】
なお、回転用モータ４８による溶融容器１８の回転速度は、溶融容器１８の底部に敷き詰められた粒状シリカを溶融するときより、溶融容器１８の底部以外の壁面（側壁部）に敷き詰められた粒状シリカを溶融するときの方が速くすることが好ましい。
【００５３】
次に、ガラス中の泡をさらに低減する溶融方法について説明する。
【００５４】
先ず、溶融容器１８内にシリカによる断熱層６０を形成した後、溶融容器１８を回転させながら容器中央部において、原料供給管１６とツインプラズマトーチ２４、２６を所定の位置に固定し、管理された粒度範囲の粒状シリカ原料を、定量供給装置１２を用いて連続的に原料供給管１６へ送り込むことにより、粒状シリカは原料供給管１６の先端よりプラズマアークの中を通過し、溶融容器１８内に堆積して溶融される。
【００５５】
ここで、ツインプラズマアークは溶融部において、それぞれのアークが電気的にカップリングされる位置で溶融するもので、プラズマカップリングゾーン６２へ供給されたシリカ原料は、高温度のプラズマアークにより瞬時に溶融され、このときシリカ粒子の捕捉している雰囲気ガスおよび揮発成分などは、液層面よりガスとして系外へ放出されることから、ガラスの中に泡として包含されることが防止される。また、このとき、図２に示すように、原料供給管１６の石英ガラス管と水冷外筒との間隙よりヘリウムガスを流すことにより、さらにガラス中の泡を低減する効果を増大させることが判明した。
【００５６】
さらに、ツインプラズマアークのプラズマカップリングゾーン６２を溶融面に維持するため、連続的に溶融されるガラス層の生成速度に見合って、溶融容器１８を降下させる。
【００５７】
つまり、溶融石英ガラスの粘性は非常に高いので、原料シリカの溶融される部分と容器の側壁へ流動により広がる部分では、溶融部分を頂点とした山形状を呈するので、山の頂上部より裾野へのガラスの流動を十分に行うためには、溶融容器１８の側壁部にかけて十分な高温度が維持されることが必要である。
【００５８】
このため、プラズマカップリングゾーン６２から伸びるツインプラズマトーチ２４、２６からのプラズマ流は、山の頂部から裾野へかけて溶融ガラスの表面を覆うので、溶融容器１８の回転と相乗して溶融容器１８の側壁部にかけてガラスの流動に必要な高温度を維持することができる。
【００５９】
以上のように、本発明では、溶融面をプラズマが覆うように溶融が行われるために、プラズマ化ガスとして水素ガス以外を使用することにより、石英ガラスの低水酸基化が可能である。もちろん、使用するプラズマ化ガスの水分（露点）を極力低く管理する必要性があることはいうまでもない。
【００６０】
次に、図６に示すように、溶融容器１８と原料供給管１６およびツインプラズマトーチ２４、２６との位置関係に基づいて溶融試験を行った場合について説明する。
【００６１】
〔試験例１〕
（１）プラズマトーチの位置関係
θａ：４１．５度、 θｃ：４１．５度、 ｆｄ：７２ｍｍ、
ｔｄ：１４４ｍｍ、 Ａｔｄ，Ｃｔｄ：１６４ｍｍ、
（２）溶融容器
底部：直径４００ｍｍ、上部：直径５００ｍｍ、深さ：２００ｍｍ、
（３）原料供給管・シールガス供給量：Ｎ２→５Ｌ／ｍｉｎ、
（４）運転条件
・プラズマガス→アノードトーチ：Ａｒ３０Ｌ／ｍｉｎ
・カソードトーチ：Ａｒ３０Ｌ／ｍｉｎ＋Ｎ２３０Ｌ／ｍｉｎ
・電力→２８４Ｖ ５４４Ａ（直流）
・原料粒度→７４μｍ〜１７７μｍ
・溶融容器回転速度→１．５ｒｐｍ
・溶融容器降下速度→４０ｍｍ／Ｈ
・溶融容器の底部へシリカ粒子（３ｍｍ〜１０ｍｍ粒子）を約１０ｃｍの厚さに敷き詰め、溶融容器を回転し、予めその表面をプラズマトーチを移動しながら溶融し、その後、上記条件にて約４時間の溶融試験を行った。その結果、概略寸法「直径３２０ｍｍ×高さ２２０ｍｍ」、「重量約１７Ｋｇ」の泡の極めて少ない透明な石英ガラスを得ることができた。なお、このとき、原料の粒状シリカの収率は石英ガラスと未溶融シリカの重量を求め、計算により収率９１％であることを確認した。また、得られた石英ガラスを評価した結果は図７の特性を確認した。
（５）化学分析値（単位：ｐｐｍ）
図７参照
（６）水酸基（ＯＨ）含有量（単位：ｐｐｍ）
ＯＨ：８ｐｐｍ
【００６２】
〔試験例２〕
（１）プラズマトーチの位置関係
θａ：４４．８度、 θｃ：４５．８度、 ｆｄ：２０ｍｍ、
ｔｄ：１５５ｍｍ、 Ａｔｄ：１７０ｍｍ、 Ｃｔｄ：１６７ｍｍ、
（２）溶融容器
試験例１と同一仕様のものを使用した。
（３）原料供給管・シールガス供給量：Ｈｅ→３Ｌ／ｍｉｎ、
（４）運転条件
・プラズマガス→アノードトーチ；Ａｒ２８Ｌ／ｍｉｎ
・カソードトーチ：Ａｒ１６Ｌ／ｍｉｎ＋Ｎ２１４Ｌ／ｍｉｎ
・電力→２４７Ｖ ４８０Ａ（直流）
・原料粒度→７４μｍ〜１４９μｍ
・溶融容器回転速度→３ｒｐｍ
・溶融容器降下速度→２０ｍｍ／Ｈ
・溶融容器の底部へシリカ粒子（５ｍｍ〜２０ｍｍ粒子）を約５ｃｍの厚さに敷き詰め、その上に原料シリカ粒子を散布して表面を平坦にした。溶融運転に入る前にプラズマを点火し、試験例１と同様にシリカ粒子の表面を溶融した。更に、溶融容器の回転速度を増し（４０ｒｐｍ〜６０ｒｐｍ）、側壁部へプラズマトーチと原料供給管を移動し、シリカ原料を供給しながら、溶融容器内壁へ厚さ約１ｃｍ、高さ１０ｃｍのシリカの燒結層を形成し断熱層とした。その後、プラズマトーチおよび原料供給管を上記位置条件に設定して６時間４０分の溶融試験を実施した。その結果、概略寸法「直径３４０ｍｍ×高さ１４０ｍｍ」、「重量約２２Ｋｇ」の形状が良く、泡の極めて少ない透明な石英ガラスを得ることができた。このときの原料の総投入量は２４Ｋｇであり、一時間当たりの平均投入量は、約３．６Ｋｇ／Ｈとなる。また、溶融石英ガラスの重量と未溶融シリカの重量を求め計算すると、このときの粒状シリカの収率は８９％であった。さらに、溶融した透明石英ガラスの特性は図８のようであった。
（５）化学分析値（単位；ｐｐｍ）
図８参照
（６）水酸基（ＯＨ）含有量（単位：ｐｐｍ）
ＯＨ：３ｐｐｍ
【００６３】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００６４】
石英ガラスの溶融時にガラス中に水酸基を取込まず、経済的に溶融することができる。
【００６５】
従って、本発明によって製造された石英ガラスは、極めて高純度であり、水酸基が極めて低く、泡が極めて少なく精製できるので、耐熱性、化学的不活性、透明性（赤外域から紫外域での光透過性）に優れ、しかも非磁性体であり、切断、切削、あるいは研磨を施すことにより、光学材料や半導体機器などのさまざまな装置や器具に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による石英ガラスの製造装置を示す概略構成図である。
【図２】図１の原料供給管を示す拡大断面図である。
【図３】図１のプラズマトーチを拡大した斜視図である。
【図４】図３の要部を示す拡大断面図である。
【図５】本発明によるプラズマトーチの先端部を拡大した平面図である。
【図６】本発明による溶融容器と原料供給管およびプラズマトーチとの位置関係を示す試験用装置の説明図である。
【図７】試験例１による化学分析値を示した表である。
【図８】試験例２による化学分析値を示した表である。
【符号の説明】
１０ ホッパー
１２ 定量供給装置
１６ 原料供給管
１８ 溶融容器
２０ 炉体
２２ プラズマアーク・カップリング帯域
２４ プラズマアノードトーチ
２６ プラズマカソードトーチ
２８ 石英ガラス製導管
３０ 水冷導管
３２ シールガス通路
４６ 炉体ベース
Claims (8)
- 炉体内に回転および昇降自在に設置された溶融容器と、石英ガラス原材料を前記炉体内の前記溶融容器に供給する原料供給管と、前記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマトーチとを有し、前記溶融容器に石英ガラス原材料を所定の厚さに敷き詰めた後、対称的に配置された前記ツインプラズマトーチの前記プラズマアノードトーチと前記プラズマカソードトーチとから生成されるプラズマアークによりカップリングされる近傍を溶融部の頂点として、前記石英ガラス原材料の溶融を行うことを特徴とする石英ガラスの製造方法。
- 前記石英ガラス原材料は前記溶融容器の底部に敷き詰められた請求項１記載の石英ガラスの製造方法。
- 前記石英ガラス原材料は前記溶融容器の壁面に沿って所定の形状で敷き詰められた請求項１記載の石英ガラスの製造方法。
- 前記石英ガラス原材料は前記溶融容器の内面形状に沿って所定の厚さに敷き詰められた請求項１記載の石英ガラスの製造方法。
- 前記溶融容器の回転速度が、前記溶融容器の底部に敷き詰められた前記石英ガラス原材料の溶融時より、前記溶融容器の底部以外の壁面に敷き詰められた前記石英ガラス原材料を溶融時の方が速い請求項１、２、３または４のいずれか１項に記載の石英ガラスの製造方法。
- 炉体内に回転および昇降自在に設置された底部および側壁部を有する溶融容器と、
石英ガラス原材料を前記炉体内の前記溶融容器に供給する原料供給管と、
前記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマトーチと
を有することを特徴とする石英ガラスの製造装置。 - 炉体内に回転および昇降自在に設置された溶融容器と、
石英ガラス原材料を前記炉体内の前記溶融容器に供給する原料供給管と、
前記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置されたプラズマアノードトーチとプラズマカソードトーチとからなるツインプラズマトーチとを有する石英ガラスの製造装置であって、
前記プラズマカソードトーチは、カソード電極を包むようにアルゴンアークをトーチノズルより発生させる内側通路と、トーチノズルの先端部に放射状に配列され、かつノズルセンタに収束される角度を有する小穴より窒素ガスを噴出させる外側通路と、ノズル外側及びチップ内側に設けた冷却水の循環通路とを備え、プラズマアークからの輻射熱を遮断するようにした
ことを特徴とする石英ガラスの製造装置。 - 前記プラズマアノードトーチと前記プラズマカソードトーチとからなる前記ツインプラズマトーチを、前記溶融容器のプラズマアーク・カップリング帯域に対称的に配置し、トーチ角度および炉体への挿入深さを調節できるように配置した
ことを特徴とする請求項６または７のいずれか１項に記載の石英ガラスの製造装置。
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1994
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