JPH0711854B2

JPH0711854B2 - 磁気記録媒体

Info

Publication number: JPH0711854B2
Application number: JP59281046A
Authority: JP
Inventors: 正俊中山; 治幸森田; 悠一久保田; 佳子土屋
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1984-12-30
Filing date: 1984-12-30
Publication date: 1995-02-08
Anticipated expiration: 2010-02-08
Also published as: JPS61160831A; US4745031A

Description

【発明の詳細な説明】Ｉ発明の背景技術分野本発明は、磁気記録媒体に関する。さらに詳しくは、磁
性層の接着性改善のため、所定のプラズマ処理を施した
剛性基板を用いた磁気記録媒体に関する。

先行技術とその問題点基板上にγ−Fe₂O₃、Co含有γ−Fe₂O₃等の酸化物系磁性
粉と結合剤とを主体とする磁性層を形成した磁気記録媒
体が出現して脚光をあびつつある。

また、最近では、記録密度をさらに向上する目的で、F
e、Co、Ni、Fe−Co、Co−Ni、Fe−Co−Ni、Fe−Co−
Ｂ、Fe−Co−Cr−Ｂ、Mn−Bi、Mn−Al、Fe−Co−Ｖ等の
強磁性粉と結合剤等から成る磁気記録媒体も出現してい
る。

これらの磁気記録媒体のうち、金属等の剛性基板を用い
た、いわゆるハードディスクタイプの磁気ディスクがあ
る。

そしてハードディスクでは、磁性層と基板との高い接着
強度が求められる。

しかし、通常の処理、例えばコロナ放電処理等では、十
分な接着強度がえられない。

II 発明の目的本発明の目的は、磁性層の接着強度が格段と向上した、
プラズマ処理を施した剛性金属基板を用いた磁気記録媒
体を提供することにある。

III 発明の開示このような目的は下記の本発明によって達成される。

すなわち本発明は、ＮとＨとＯとを含む無機ガスを処理
ガスとし、10kHz〜200kHzの周波数でプラズマ処理した
剛性金属基板上に、直接あるいは下地層を介して磁性層
を形成したことを特徴とする磁気記録媒体である。

III 発明の具体的構成以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明の磁気記録媒体に用いられる剛性基板材質として
は、研磨したアルミニウム等の金属が用いられる。

そして、このような材質を用いた基板の形状、寸法、厚
さには制限はなく、用途に応じたものとすればよい。

このような基板の少なくとも磁性層形成面には、プラズ
マ処理が施される。

プラズマ処理法は、処理ガスとして無機ガスを用い、こ
のガスの放電プラズマを金属等の剛性基板に接触させる
ことにより、基板表面をプラズマ処理するものである。

このプラズマ処理により、基板表面の接触角を低減させ
ることができる。

このため、この基板上に直接あるいは下地層を介して磁
性層を形成する際に、磁性層との接着強度を高くするこ
とができる。その結果、磁気記録媒体の耐久性が向上す
る。

プラズマ処理の原理について概説すると、気体を低圧に
保ち電場を作用させると、気体中に少量存在する自由電
子は、常圧に比べ分子距離が非常に大きいため、電界加
速を受け、５〜10eVの運動エネルギー（電子温度）を獲
得する。

この加速電子が原子や分子に衝突すると、原子軌道や分
子軌道を分断し、これらを電子、イオン、中性ラジカル
など、通常の状態では不安定の化学種に解離させる。

解離した電子は再び電界加速を受けて、別の原子や分子
を解離させるが、この連鎖作用で気体はたちまち高度の
電離状態となる。そしてこれは、プラズマガスと呼ばれ
ている。

気体分子は電子との衝突の機会が少ないのでエネルギー
をあまり吸収せず、常温に近い温度に保たれている。

このように、電子の運動エネルギー（電子温度）と、分
子の熱運動（ガス温度）が分離した系は低温プラズマと
呼ばれ、ここでは化学種が比較的原型を保ったまま重合
等の加成的化学反応を進めうる状況を創出しており、本
発明はこの状況を利用して基板をプラズマ処理しようと
するものである。

プラズマにより基板表面を処理する装置例が第１図に示
してある。第１図は、周波数可変型の電源を用いたプラ
ズマ処理装置である。

第１図において、反応容器Ｒには、処理ガス源１または
２から処理ガスがそれぞれマスフローコントローラ３お
よび４を経て供給される。ガス源１または２から別々の
ガスを供給する場合は、混合器５において混合して供給
する。

処理ガスは、各々１〜250ml/分の流量範囲をとりうる。

反応容器Ｒ内には、被処理基板10が一方の電極７に支持
される。

さらに、電極７、７′が設けられており、一方の電極７
は周波数可変型の電源６に接続され、他方の電極７′は
８にて接地されている。

さらに、反応容器Ｒ内には、容器内を排気するための真
空系統が配備され、そしてこれは液体窒素トラップ11、
油回転ポンプ12および真空コントローラ13を含む。これ
ら真空系統は、反応容器内を0.01〜10Torrの真空度の範
囲に維持する。

操作においては、反応容器Ｒ内がまず10^-3Torr以下にな
るまで油回転ポンプにより容器内を排気し、その後処理
ガスが所定の流量において容器内に混合状態で供給され
る。

このとき、反応容器内の真空は0.01〜10Torrの範囲に管
理される。

被処理基板の移行速度ならびに処理ガスの流量が安定す
ると、周波数可変型電源がオンにされる。こうして、移
行中の基板がプラズマ処理される。

このようなプラズマ処理において、本発明では、処理ガ
スとして、ＮとＨとＯとを含む無機ガスを用いる。

これらの無機ガスは、N₂,H₂,NH₃,O₂,O₃,H₂O,あるいはN
O,N₂O,NO₂などのNO_X等の中からN,N,Oが含まれるよう選
定し、混合したものを用いればよい。この場合、ＮとＨ
とＯとを含むときには、無機ガス中のＮの含有量は５〜
80at％、Ｈの含有量は５〜80at％、Ｏの含有量は５〜50
at％であることが好ましい。上記無機ガス中の含有物の
含有量範囲が、上記範囲をはずれると、本発明の実効が
低くなる。

なお、上記の無機ガス中に、N,H,O以外のガスが含まれ
る場合、Ar,Ne,He等の１種ないし２種以上いずれであっ
てもよい。

さらに、電源の周波数は、10KHz〜200KHzとされる。

周波数10KHzより小、ないし200KHzより大となると、耐
久性が急激に減少し、接着強度が急激に低くなる。

なお、印加電流、処理時間等は通常の条件とすればよ
い。

無機ガスがN,Hを含むときの処理表面からは、共立出版
社 F.ファイグル著『有機ハン点分析』に従って、プラ
ズマ処理表面のスポットラストより、活性NH₂基が確認
される。

また、無機ガスがＯを含むときの処理表面からは、オー
ジェ分析で酸化物層の増加が認められる。

このように、プラズマ処理を施された金属等の剛性基板
の表面に形成される磁性層としては、種々のものが可能
である。

例えば、磁性粉末、バインダー、有機溶剤、そして必要
なその他の成分からなる磁性塗料を塗布乾燥して設層し
たものであってもよい。

この場合、磁性粉末としては、 γ−Fe₂O₃、Fe₃O₄、Co含有γ−Fe₂O₃、Co含有Fe₃O₄、Fe
等いずれであってもよい。また、バインダー等にも制限
はない。

そして、これらの磁性層は、基板のプラズマ処理面上に
直接形成してもよく、あるいは下地層を介して設層して
もよい。

下地層としては、アルミニウム、銅、チタン、クロム等
の合金を、イオンプレーティング、真空蒸着、スパッタ
リング等によって形成したものであってもよい。

また、樹脂を塗布してもよい。この場合、樹脂層中に微
粒子を含有させることもできる。

IV 発明の具体的作用効果本発明の磁気記録媒体は、各種の用途に用いられる。

本発明によれば、特に、直接ないし下地層を介して設層
される各種磁性層との接着強度が格段と向上する。

Ｖ発明の具体的実施例以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳
細に説明する。

実施例１表面を研磨した５インチのアルミニウム基板に対して、
下記（処理条件１〜７、処理条件８〜10）に示すような
混合ガスを処理ガスとしてプラズマ処理した。

処理条件１処理ガス:O₂:Ar＝1:1の混合ガスとした。

ガス流量:50ml/分真空度:0.05Torr 電源:50KHz 処理条件２処理ガス:NH₃:H₂:Ar＝5:5:1の混合ガスとした。

ガス流量:100ml/分真空度:0.1Torr 電源:100KHz 処理条件３処理ガス:NH₃:NO₂＝1:1の混合ガスとした。

ガス流量:50ml/分真空度:0.05Torr 電源:150KHz 処理条件４処理条件３において、周波数を50kHzとした。

処理条件５処理条件３において、処理ガスをNH₃:N₂O＝1:1の混合ガ
スとし、周波数を100kHzとした。

処理条件６処理条件１において、周波数をAC50Hzとした。

処理条件７処理条件１において、周波数を13.56MHzとした。

処理条件８処理条件２において、電源をDCとした。

処理条件９処理条件２において周波数を1MHzとした。

処理条件10 処理条件３において、電源をDCとした。

処理条件11 処理条件３において、周波数を50Hzとした。

処理条件12 処理条件３において、周波数を5kHzとした。

処理条件13 処理条件３において、周波数を300kHzとした。

処理条件14 処理条件３において、周波数を13.56MHzとした。

処理条件15 処理条件１において、処理ガスをArとした。

処理条件16 処理条件１において、処理ガスをArとし、周波数をAC50
Hzとした。

処理条件17 処理条件１において、処理ガスをArとし、周波数を13.5
6MHzとした。

さらに、このように処理された各基板上に、下記に示さ
れるような方法で磁性層を設け、下記表１に示される各
種磁気ディスクを作製した。

磁性層 Fe−Co金属粉 100部研磨剤（Al₂O₃）３部ニトロセルロース６部エポキシ樹脂（商品名エピコート1004）４部ポリウレタン（商品名ニッポラン5033） 10部溶剤 250部上記組成物をサウンドミルにて５時間分散させ、イソシ
アネート（コロネートＬ）４部を加え、磁性配向処理を
施しながら上記の処理をした基板に塗布した。

サンプルについて次の試験を行った。

（イ）接着強度作製した磁気記録ディスクの磁性塗膜側に接着テープを
一定の圧力で接着させ、この接着テープを180゜の角度
方向に一定の速度で引き離し、剥離に要した力を測定し
た。

（ロ）接触角プラズマ処理後の基板表面の接触角を、接触角計CA−Ｐ
型（協和化学製）を用いて水の液滴投影法により測定し
た。

（ハ）耐久性コンタクト・スタート・ストップ（CSS）試験を行っ
た。評価は下記のとおりである。

○:CSS100万回以上の耐久性である。

△:CSS50万回〜100万回で停止する。

×:CSS1万回までに停止する。

結果を表１に示した。

表１の結果より、本発明の効果が明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図はプラズマ処理装置の概略図である。 1,2……処理ガス源 3,4……マスフローコントローラ５……混合器６……直流、交流および周波数可変型電源 7,7′……電極 10……金属基板 11……液体窒素トラップ 12……油回転ポンプ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者土屋佳子東京都中央区日本橋１丁目13番１号テイーデイーケイ株式会社内 (56)参考文献特開昭59−167830（ＪＰ，Ａ) 特開昭51−123113（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ＮとＨとＯとを含む無機ガスを処理ガスと
し、10kHz〜200kHzの周波数でプラズマ処理した剛性金
属基板上に、直接あるいは下地層を介して磁性層を形成
したことを特徴とする磁気記録媒体。