JPH07109566A - スパッタリングターゲット - Google Patents
スパッタリングターゲットInfo
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- JPH07109566A JPH07109566A JP25338293A JP25338293A JPH07109566A JP H07109566 A JPH07109566 A JP H07109566A JP 25338293 A JP25338293 A JP 25338293A JP 25338293 A JP25338293 A JP 25338293A JP H07109566 A JPH07109566 A JP H07109566A
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- sputtering
- film formation
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来の金属酸化物から成るスパッタリングタ
ーゲットに比して、低い印加パワーでスパッタリングを
行っても高いスパッタ収率で、安定した成膜速度が得ら
れるスパッタリングターゲット。 【構成】 セラミックス材ターゲットを用いて基板上に
誘電体膜を形成するためのスパッタリングターゲットに
おいて、該スパッタリングターゲットは印加電圧１．５
Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気抵抗を１００
ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍの範囲としたスパッタリ
ングターゲット。
ーゲットに比して、低い印加パワーでスパッタリングを
行っても高いスパッタ収率で、安定した成膜速度が得ら
れるスパッタリングターゲット。 【構成】 セラミックス材ターゲットを用いて基板上に
誘電体膜を形成するためのスパッタリングターゲットに
おいて、該スパッタリングターゲットは印加電圧１．５
Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気抵抗を１００
ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍの範囲としたスパッタリ
ングターゲット。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はスパッタリングターゲッ
トに関し、更に詳しくはスパッタ法により基板上にセラ
ミックス材から成る誘電体膜を形成するために用いるス
パッタリングターゲットに関する。
トに関し、更に詳しくはスパッタ法により基板上にセラ
ミックス材から成る誘電体膜を形成するために用いるス
パッタリングターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、基板上にセラミックス材から成る
誘電体膜を成膜する際に用いるスパッタリングターゲッ
トとしては数多く知られており、その中でも、ＳｒＴｉ
Ｏ3［チタン酸ストロンチウム］、ＢａＴｉＯ3［チタン
酸バリウム］、（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3［チタン酸ストロ
ンチウムバリウム］等が使用されており、これらスパッ
タリングターゲットはセラミックス材の原料粉末を大気
中または真空雰囲気中で加圧加熱して焼成処理を行って
作製されている。
誘電体膜を成膜する際に用いるスパッタリングターゲッ
トとしては数多く知られており、その中でも、ＳｒＴｉ
Ｏ3［チタン酸ストロンチウム］、ＢａＴｉＯ3［チタン
酸バリウム］、（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3［チタン酸ストロ
ンチウムバリウム］等が使用されており、これらスパッ
タリングターゲットはセラミックス材の原料粉末を大気
中または真空雰囲気中で加圧加熱して焼成処理を行って
作製されている。
【０００３】そして該セラミックス材ターゲットの電気
抵抗は一般に無限大であるが、セラミックス材の材料中
の不純物量や製造工程で生じるターゲット材の酸素欠損
量により、厳密には無限大ではなく、数百メガオーム
（ＭΩ・ｃｍ）から数十オーム（Ω・ｃｍ）までの範囲
にある。
抵抗は一般に無限大であるが、セラミックス材の材料中
の不純物量や製造工程で生じるターゲット材の酸素欠損
量により、厳密には無限大ではなく、数百メガオーム
（ＭΩ・ｃｍ）から数十オーム（Ω・ｃｍ）までの範囲
にある。
【０００４】また、セラミックス材から成る誘電体膜の
成膜は、前記スパッタリングターゲットを用いて直流ス
パッタ法、或いは高周波スパッタ法により基板上に成膜
する。
成膜は、前記スパッタリングターゲットを用いて直流ス
パッタ法、或いは高周波スパッタ法により基板上に成膜
する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来のセラミックス材
ターゲットを用いてスパッタ法で基板上に誘電体膜を成
膜する場合セラミックス材ターゲットは酸化物であるた
め、金属材料から成るターゲットに比べてスパッタ時タ
ーゲット表面にスパッタガスが入射した際、ターゲット
を構成している原子を叩き出す効率、所謂スパッタ収率
が低く、その結果、成膜速度が十分でなかった。また、
成膜速度を高めるためにターゲットに印加するスパッタ
パワーを大きくすると、一般に脆く割れやすいため、大
きなスパッタパワーを印加することが出来ないという問
題があった。
ターゲットを用いてスパッタ法で基板上に誘電体膜を成
膜する場合セラミックス材ターゲットは酸化物であるた
め、金属材料から成るターゲットに比べてスパッタ時タ
ーゲット表面にスパッタガスが入射した際、ターゲット
を構成している原子を叩き出す効率、所謂スパッタ収率
が低く、その結果、成膜速度が十分でなかった。また、
成膜速度を高めるためにターゲットに印加するスパッタ
パワーを大きくすると、一般に脆く割れやすいため、大
きなスパッタパワーを印加することが出来ないという問
題があった。
【０００６】従って、ある程度低い印加パワーでも高い
成膜速度を得るためターゲット材のスパッタ収率を高く
する必要があった。
成膜速度を得るためターゲット材のスパッタ収率を高く
する必要があった。
【０００７】一方、セラミックス材の材料によっては、
その構成する金属材料から成る合金ターゲットを用い、
スパッタ成膜中に膜を酸化させるに十分な量の酸素ガス
を添加してスパッタする方法が用いられており、この方
法ではターゲットが金属であるため、スパッタ収率は高
いが、ターゲット表面が酸素プラズマに晒されているの
で、ターゲット表面が次第に酸化され、徐々に成膜速度
が低下し、かつ酸素の最適添加量が経時変化するので、
生産には適しないという問題があった。
その構成する金属材料から成る合金ターゲットを用い、
スパッタ成膜中に膜を酸化させるに十分な量の酸素ガス
を添加してスパッタする方法が用いられており、この方
法ではターゲットが金属であるため、スパッタ収率は高
いが、ターゲット表面が酸素プラズマに晒されているの
で、ターゲット表面が次第に酸化され、徐々に成膜速度
が低下し、かつ酸素の最適添加量が経時変化するので、
生産には適しないという問題があった。
【０００８】本発明はかかる問題点を解消し、低い印加
パワーでスパッタリングを行っても高いスパッタ収率
で、安定した成膜速度が得られるスパッタリングターゲ
ットを提供することを目的とする。
パワーでスパッタリングを行っても高いスパッタ収率
で、安定した成膜速度が得られるスパッタリングターゲ
ットを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、スパッタリングターゲットが割れない程度の比
較的低い印加パワーにおいてもある条件を満たすスパッ
タリングターゲットを用いることにより、高いスパッタ
収率が得られ、かつ安定して高い成膜速度が得られるを
知見した。
た結果、スパッタリングターゲットが割れない程度の比
較的低い印加パワーにおいてもある条件を満たすスパッ
タリングターゲットを用いることにより、高いスパッタ
収率が得られ、かつ安定して高い成膜速度が得られるを
知見した。
【００１０】本発明のスパッタリングターゲットおよび
誘電体膜の成膜方法はかかる知見に基づいてなされたも
のであって、セラミックス材ターゲットを用いて基板上
に誘電体膜を形成するためのスパッタリングターゲット
において、該スパッタリングターゲットは印加電圧１．
５Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気抵抗が１０
０ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍであることを特徴とす
る。
誘電体膜の成膜方法はかかる知見に基づいてなされたも
のであって、セラミックス材ターゲットを用いて基板上
に誘電体膜を形成するためのスパッタリングターゲット
において、該スパッタリングターゲットは印加電圧１．
５Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気抵抗が１０
０ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍであることを特徴とす
る。
【００１１】かかるスパッタリングターゲットは、ター
ゲット焼成時に酸素欠損を引き起こさせ、ＳｒＴｉＯ3_
x、ＢａＴｉＯ3_x、（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3_x、ＬｉＮｂ
Ｏ3_x、ＬｉＴａＯ3_x、ＰｂＴｉＯ3_x、（ＰｂＬａ）
ＴｉＯ3_x、Ｐｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ3_x、（ＰｂＬａ）（Ｚ
ｒＴｉ）Ｏ3_xのＡＢＯ3_x型金属酸化物［すなわちＡ：
Ｂ：Ｏ＝１：１：（３−ｘ）（ｘ＞０）］で表されるセ
ラミックス材としてもよい。
ゲット焼成時に酸素欠損を引き起こさせ、ＳｒＴｉＯ3_
x、ＢａＴｉＯ3_x、（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3_x、ＬｉＮｂ
Ｏ3_x、ＬｉＴａＯ3_x、ＰｂＴｉＯ3_x、（ＰｂＬａ）
ＴｉＯ3_x、Ｐｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ3_x、（ＰｂＬａ）（Ｚ
ｒＴｉ）Ｏ3_xのＡＢＯ3_x型金属酸化物［すなわちＡ：
Ｂ：Ｏ＝１：１：（３−ｘ）（ｘ＞０）］で表されるセ
ラミックス材としてもよい。
【００１２】
【作用】基板上にスパッタ法で誘電体膜を成膜する際に
用いるスパッタリングターゲットは酸素欠損の金属酸化
物で、印加電圧１．５Ｖで測定したターゲットの板厚方
向の電気抵抗が１００ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍで
あるため、直流スパッタ、或いは高周波スパッタを行う
際、ターゲットのスパッタ収率が完全な酸化物状態であ
る場合よりも高いので低い印加パワーを印加しても高い
成膜速度が得られ、また、高いパワーが印加されてもス
パッタリングターゲットがその電気抵抗の低さにより発
熱することがなく、熱膨脹によりターゲットにひび割れ
が生じない。また、ターゲットに高い電位が印加されて
もスパッタリングターゲットが、或いはターゲット内の
電流の通る部分が絶縁破壊されることがないため、ター
ゲット内部やターゲット表面にひび割れや穴の発生が生
じない。
用いるスパッタリングターゲットは酸素欠損の金属酸化
物で、印加電圧１．５Ｖで測定したターゲットの板厚方
向の電気抵抗が１００ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍで
あるため、直流スパッタ、或いは高周波スパッタを行う
際、ターゲットのスパッタ収率が完全な酸化物状態であ
る場合よりも高いので低い印加パワーを印加しても高い
成膜速度が得られ、また、高いパワーが印加されてもス
パッタリングターゲットがその電気抵抗の低さにより発
熱することがなく、熱膨脹によりターゲットにひび割れ
が生じない。また、ターゲットに高い電位が印加されて
もスパッタリングターゲットが、或いはターゲット内の
電流の通る部分が絶縁破壊されることがないため、ター
ゲット内部やターゲット表面にひび割れや穴の発生が生
じない。
【００１３】
【実施例】本発明におけるスパッタリングターゲットは
誘電体膜を成膜するセラミックス材の原料粉末を加圧加
熱して焼成処理を施す際、酸素欠損を引き起こさせ、印
加電圧１．５Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気
抵抗が１００ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍである。
誘電体膜を成膜するセラミックス材の原料粉末を加圧加
熱して焼成処理を施す際、酸素欠損を引き起こさせ、印
加電圧１．５Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気
抵抗が１００ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍである。
【００１４】本発明のスパッタリングターゲットを用い
るとスパッタ収率が高く、従来のセラミックス材ターゲ
ットに比べ安定した高い成膜速度が得られるのは次の理
由による。
るとスパッタ収率が高く、従来のセラミックス材ターゲ
ットに比べ安定した高い成膜速度が得られるのは次の理
由による。
【００１５】図１はセラミックス材ターゲットとして金
属酸化物の（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3［チタン酸ストロンチ
ウムバリウム］を用いて高周波マグネトロンスパッタ法
によるスパッタ成膜時のスパッタガス中の酸素分圧と成
膜速度との関係を示すものである。図１に示すようにス
パッタガス中に酸素ガスを全く添加せずにアルゴンガス
のみでスパッタを行った場合は、成膜速度１５０Å／ｍ
ｉｎが得られるが、スパッタガス中に酸素ガスを添加し
て行くと、次第に成膜速度が低下し、酸素ガス量（分
圧）が６％以上で約半分になり、それ以上酸素ガスを添
加しても飽和状態となり、成膜速度もほぼ同じ程度とな
る。
属酸化物の（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3［チタン酸ストロンチ
ウムバリウム］を用いて高周波マグネトロンスパッタ法
によるスパッタ成膜時のスパッタガス中の酸素分圧と成
膜速度との関係を示すものである。図１に示すようにス
パッタガス中に酸素ガスを全く添加せずにアルゴンガス
のみでスパッタを行った場合は、成膜速度１５０Å／ｍ
ｉｎが得られるが、スパッタガス中に酸素ガスを添加し
て行くと、次第に成膜速度が低下し、酸素ガス量（分
圧）が６％以上で約半分になり、それ以上酸素ガスを添
加しても飽和状態となり、成膜速度もほぼ同じ程度とな
る。
【００１６】一般にある種の金属に対しては、その金属
酸化物のスパッタ収率は小さくなることから、この場
合、酸素を添加しないアルゴンガスのみのスパッタガス
雰囲気中でターゲットにスパッタを施した際、（ＢａＳ
ｒ）ＴｉＯ3ターゲットの最表面の組成がアルゴンガス
の衝突エネルギーで、ある程度の酸素が解離し、金属に
近い状態になったので、スパッタ収率が上昇し、その結
果、成膜速度が増加したものと考えられる。
酸化物のスパッタ収率は小さくなることから、この場
合、酸素を添加しないアルゴンガスのみのスパッタガス
雰囲気中でターゲットにスパッタを施した際、（ＢａＳ
ｒ）ＴｉＯ3ターゲットの最表面の組成がアルゴンガス
の衝突エネルギーで、ある程度の酸素が解離し、金属に
近い状態になったので、スパッタ収率が上昇し、その結
果、成膜速度が増加したものと考えられる。
【００１７】ところがスパッタガス中の酸素分圧がが増
加してくると、アルゴンガスがターゲットの最表面の酸
素を解離しても、スパッタガス中の酸素がすぐ再結合す
るので、スパッタ収率は減少する。この場合、６％以上
の酸素分圧のスパッタガスを用いると、ターゲットの最
表面は常に金属酸化物の最表面と同じ状態になるため、
一定の成膜速度しか得られなくなる。
加してくると、アルゴンガスがターゲットの最表面の酸
素を解離しても、スパッタガス中の酸素がすぐ再結合す
るので、スパッタ収率は減少する。この場合、６％以上
の酸素分圧のスパッタガスを用いると、ターゲットの最
表面は常に金属酸化物の最表面と同じ状態になるため、
一定の成膜速度しか得られなくなる。
【００１８】以上の事項から、スパッタ時のターゲット
最表面の結合された酸素量が少ない程、スパッタ収率が
高いので、一定の酸素分圧を有するスパッタガスを用い
て成膜を行う時、もともとのターゲット材の酸素量が少
ない程、即ち酸素欠損が大きく、ターゲットの比抵抗が
小さい程、スパッタ収率が高く、その結果同じ印加パワ
ーでも高い成膜速度が得られることになる。
最表面の結合された酸素量が少ない程、スパッタ収率が
高いので、一定の酸素分圧を有するスパッタガスを用い
て成膜を行う時、もともとのターゲット材の酸素量が少
ない程、即ち酸素欠損が大きく、ターゲットの比抵抗が
小さい程、スパッタ収率が高く、その結果同じ印加パワ
ーでも高い成膜速度が得られることになる。
【００１９】一般に、金属酸化物ターゲットを得るため
にターゲット原料を焼成する際、真空中でホットプレス
を行って焼結すると、ターゲットの構成元素中の酸素組
成が化学量論組成より僅かに酸素欠損を生じ、ターゲッ
トの電気抵抗が無限大から数１００Ω・ｃｍ程度まで低
下することは広く知られている。
にターゲット原料を焼成する際、真空中でホットプレス
を行って焼結すると、ターゲットの構成元素中の酸素組
成が化学量論組成より僅かに酸素欠損を生じ、ターゲッ
トの電気抵抗が無限大から数１００Ω・ｃｍ程度まで低
下することは広く知られている。
【００２０】ところが、このように電気抵抗が高いター
ゲットを用いると、直流スパッタ法の場合は勿論、高周
波スパッタ法の場合でもターゲットに流れる電流がその
高い電気抵抗のため、熱エネルギーに変えられ、ターゲ
ットの温度が局部的に上昇し、セラミックス材は熱応力
に対し比較的脆いので、一番弱い部分からターゲットが
割れ始め、次第に安定放電が出来なくなる。
ゲットを用いると、直流スパッタ法の場合は勿論、高周
波スパッタ法の場合でもターゲットに流れる電流がその
高い電気抵抗のため、熱エネルギーに変えられ、ターゲ
ットの温度が局部的に上昇し、セラミックス材は熱応力
に対し比較的脆いので、一番弱い部分からターゲットが
割れ始め、次第に安定放電が出来なくなる。
【００２１】そこで、ターゲットの電流が流れる方向、
即ち板厚方向の電気抵抗が１０Ω・ｃｍ以下の場合に
は、ターゲットが割れることなく、かつスパッタ収率が
高い範囲にあることを見出だした。
即ち板厚方向の電気抵抗が１０Ω・ｃｍ以下の場合に
は、ターゲットが割れることなく、かつスパッタ収率が
高い範囲にあることを見出だした。
【００２２】ここで例えば（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3［チタ
ン酸ストロンチウムバリウム］ターゲットにおいて酸素
欠損を引き起こさせ（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3_xのｘの値と
してはごく僅かでもその電気抵抗が大きく変化するので
ｘの値で規定することは難しい。
ン酸ストロンチウムバリウム］ターゲットにおいて酸素
欠損を引き起こさせ（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3_xのｘの値と
してはごく僅かでもその電気抵抗が大きく変化するので
ｘの値で規定することは難しい。
【００２３】本発明でターゲットがひび割れずに安定放
電できるのは、ターゲットに流れる電流ができるだけ熱
エネルギーに変換されずにターゲットの温度上昇による
熱膨張がないためであるので、ｘの値よりもターゲット
の電気抵抗が重要である。
電できるのは、ターゲットに流れる電流ができるだけ熱
エネルギーに変換されずにターゲットの温度上昇による
熱膨張がないためであるので、ｘの値よりもターゲット
の電気抵抗が重要である。
【００２４】また、このような型のセラミックス材の中
にはバリスタ特性を示すものもあり、印加電圧により電
気抵抗値が大きく異なるので、電気抵抗値を１．５Ｖ印
加の場合とした。
にはバリスタ特性を示すものもあり、印加電圧により電
気抵抗値が大きく異なるので、電気抵抗値を１．５Ｖ印
加の場合とした。
【００２５】一方セラミックスターゲットの真空焼成時
に従来一般に行われている焼成温度よりも高くするか、
焼成時の雰囲気ガスとして水素ガスや、一酸化炭素ガス
等の還元性ガスを導入することにより、その電気抵抗を
数１０ｍΩ・ｃｍ以下にすることも可能である。
に従来一般に行われている焼成温度よりも高くするか、
焼成時の雰囲気ガスとして水素ガスや、一酸化炭素ガス
等の還元性ガスを導入することにより、その電気抵抗を
数１０ｍΩ・ｃｍ以下にすることも可能である。
【００２６】この場合、既に述べたようにスパッタ収率
はより高くなるはずであるが、スパッタガス中に添加さ
れた酸素ガスのためターゲット表面の再酸化が生じ、次
第にスパッタ収率が低下し始め最終的には電気抵抗が１
００ｍΩ・ｃｍから１０Ω・ｃｍの範囲のターゲットと
同程度のスパッタ収率に落ち着く。この間成膜速度が徐
々に変化していくため安定性に欠ける。また、そのター
ゲットの保管状態により大気中の酸素や水分を吸収して
しまうため取扱いが面倒である。
はより高くなるはずであるが、スパッタガス中に添加さ
れた酸素ガスのためターゲット表面の再酸化が生じ、次
第にスパッタ収率が低下し始め最終的には電気抵抗が１
００ｍΩ・ｃｍから１０Ω・ｃｍの範囲のターゲットと
同程度のスパッタ収率に落ち着く。この間成膜速度が徐
々に変化していくため安定性に欠ける。また、そのター
ゲットの保管状態により大気中の酸素や水分を吸収して
しまうため取扱いが面倒である。
【００２７】以上の事項からターゲットの厚さ方向の電
気抵抗が１００ｍΩ・ｃｍから１０Ω・ｃｍの範囲にな
るように酸素欠損を生じさせたセラミックス材から成る
スパッタリングターゲットが安定した高いスパッタ収率
のため高い成膜速度が得られることが分かる。
気抵抗が１００ｍΩ・ｃｍから１０Ω・ｃｍの範囲にな
るように酸素欠損を生じさせたセラミックス材から成る
スパッタリングターゲットが安定した高いスパッタ収率
のため高い成膜速度が得られることが分かる。
【００２８】本発明のセラミックス材ターゲットの電気
抵抗を１００ｍΩ・ｃｍから１０Ω・ｃｍの範囲とした
のは、電気抵抗が１００ｍΩ・ｃｍに満たない場合は、
スパッタ成膜中の成膜速度が経時変化したり、ターゲッ
トの保管状況により成膜速度がばらつくことがあり、ま
た、電気抵抗が１０Ω・ｃｍを超えた場合は、成膜速度
が遅く、またターゲットの割れや絶縁破壊が生じるから
である。
抵抗を１００ｍΩ・ｃｍから１０Ω・ｃｍの範囲とした
のは、電気抵抗が１００ｍΩ・ｃｍに満たない場合は、
スパッタ成膜中の成膜速度が経時変化したり、ターゲッ
トの保管状況により成膜速度がばらつくことがあり、ま
た、電気抵抗が１０Ω・ｃｍを超えた場合は、成膜速度
が遅く、またターゲットの割れや絶縁破壊が生じるから
である。
【００２９】次に本発明の具体的実施例を比較例と共に
説明する。
説明する。
【００３０】実施例１ セラミック材料としてＢａＴｉＯ3［チタン酸バリウ
ム］粉末と、ＳｒＴｉＯ3［チタン酸ストロンチウム］
粉末を等量混合し、真空中でホットプレス法により焼成
して組成が（Ｂａ0.5Ｓｒ0.5）ＴｉＯ3_xから成るスパ
ッタリングターゲットを作製した。尚、焼成温度は１５
００℃とした。
ム］粉末と、ＳｒＴｉＯ3［チタン酸ストロンチウム］
粉末を等量混合し、真空中でホットプレス法により焼成
して組成が（Ｂａ0.5Ｓｒ0.5）ＴｉＯ3_xから成るスパ
ッタリングターゲットを作製した。尚、焼成温度は１５
００℃とした。
【００３１】作製されたスパッタリングターゲットの印
加電圧１．５Ｖでの板厚方向の電気抵抗は１０Ω・ｃｍ
であった。
加電圧１．５Ｖでの板厚方向の電気抵抗は１０Ω・ｃｍ
であった。
【００３２】作製された組成が（Ｂａ0.5Ｓｒ0.5）Ｔｉ
Ｏ3_xから成るスパッタリングターゲットをスパッタ装
置内に設定し、該スパッタ装置内を１×１０- 4Ｐａま
で真空排気した後、該装置内にアルゴンガスを分圧０．
４Ｐａ、酸素ガスを分圧０．１Ｐａ導入し、高周波（Ｒ
Ｆ）マグネトロンスパッタ法によりＳｉウエハー（基
板）上に成膜した。尚、ターゲットへの印加パワーは３
００Ｗとした。
Ｏ3_xから成るスパッタリングターゲットをスパッタ装
置内に設定し、該スパッタ装置内を１×１０- 4Ｐａま
で真空排気した後、該装置内にアルゴンガスを分圧０．
４Ｐａ、酸素ガスを分圧０．１Ｐａ導入し、高周波（Ｒ
Ｆ）マグネトロンスパッタ法によりＳｉウエハー（基
板）上に成膜した。尚、ターゲットへの印加パワーは３
００Ｗとした。
【００３３】成膜開始直後の成膜速度を測定したところ
８０Å／ｍｉｎであった。
８０Å／ｍｉｎであった。
【００３４】また、１０時間連続放電を行い、２時間毎
に成膜を行って、その都度成膜速度を測定したところ、
７８〜８３Å／ｍｉｎの範囲で安定していた。その時間
毎の成膜速度変化を図２に示す。
に成膜を行って、その都度成膜速度を測定したところ、
７８〜８３Å／ｍｉｎの範囲で安定していた。その時間
毎の成膜速度変化を図２に示す。
【００３５】成膜後ターゲットの表面を観察したとこ
ろ、何ら変化は見当たらなかった。
ろ、何ら変化は見当たらなかった。
【００３６】実施例２ 前記実施例１で作製された組成が（Ｂａ0.5Ｓｒ0.5）Ｔ
ｉＯ3_xから成るスパッタリングターゲットを用い、成
膜時のスパッタ法を直流（ＤＣ）マグネトロンスパツタ
法とし、ターゲットへの印加パワーは３００Ｗとした以
外は前記実施例１と同様に基板上に成膜した。
ｉＯ3_xから成るスパッタリングターゲットを用い、成
膜時のスパッタ法を直流（ＤＣ）マグネトロンスパツタ
法とし、ターゲットへの印加パワーは３００Ｗとした以
外は前記実施例１と同様に基板上に成膜した。
【００３７】成膜開始直後の成膜速度を測定したところ
１０４Å／ｍｉｎであり、また、連続放電時の成膜速度
は９９〜１０６Å／ｍｉｎの範囲で安定していた。
１０４Å／ｍｉｎであり、また、連続放電時の成膜速度
は９９〜１０６Å／ｍｉｎの範囲で安定していた。
【００３８】成膜後ターゲットの表面を観察したとこ
ろ、何ら変化は見当たらなかった。
ろ、何ら変化は見当たらなかった。
【００３９】実施例３ セラミックス材料としてＬｉＮｂＯ3［ニオブ酸リチウ
ム］粉末を用い、焼成温度を１０００℃とした以外は、
前記実施例１と同様の方法で組成がＬｉＮｂＯ3_xから
成るスパッタリングターゲットを作製した。
ム］粉末を用い、焼成温度を１０００℃とした以外は、
前記実施例１と同様の方法で組成がＬｉＮｂＯ3_xから
成るスパッタリングターゲットを作製した。
【００４０】作製されたスパッタリングターゲットの印
加電圧１．５Ｖでの板厚方向の電気抵抗は５００ｍΩ・
ｃｍであった。
加電圧１．５Ｖでの板厚方向の電気抵抗は５００ｍΩ・
ｃｍであった。
【００４１】作製された組成がＬｉＮｂＯ3_xから成る
スパッタリングターゲットを用い、前記実施例１と同様
の方法で基板上に成膜した。成膜開始直後の成膜速度を
測定したところ９０Å／ｍｉｎであり、また、連続放電
時の成膜速度は８５〜９３Å／ｍｉｎの範囲で安定して
いた。
スパッタリングターゲットを用い、前記実施例１と同様
の方法で基板上に成膜した。成膜開始直後の成膜速度を
測定したところ９０Å／ｍｉｎであり、また、連続放電
時の成膜速度は８５〜９３Å／ｍｉｎの範囲で安定して
いた。
【００４２】成膜後ターゲットの表面を観察したとこ
ろ、何ら変化は見当たらなかった。
ろ、何ら変化は見当たらなかった。
【００４３】実施例４ ターゲットの作製条件を変えることにより、スパッタリ
ングターゲットの電気抵抗を種々変化させた組成（Ｂａ
0.5Ｓｒ0.5）ＴｉＯ3_xから成るスパッタリングターゲ
ットを作製した。
ングターゲットの電気抵抗を種々変化させた組成（Ｂａ
0.5Ｓｒ0.5）ＴｉＯ3_xから成るスパッタリングターゲ
ットを作製した。
【００４４】電気抵抗が種々異なる夫々のスパッタリン
グターゲットにより得られたスパッタ成膜開始直後の成
膜速度および連続放電１０時間後の成膜速度を図３に示
す。ターゲットの電気抵抗が１０Ω・ｃｍ以上では成膜
速度が低く、また１００ｍΩ・ｃｍ以下では、スパッタ
開始直後は成膜速度が高いものの、１０時間後には成膜
速度が下がってしまい、±１０％以上の差が生じてい
る。
グターゲットにより得られたスパッタ成膜開始直後の成
膜速度および連続放電１０時間後の成膜速度を図３に示
す。ターゲットの電気抵抗が１０Ω・ｃｍ以上では成膜
速度が低く、また１００ｍΩ・ｃｍ以下では、スパッタ
開始直後は成膜速度が高いものの、１０時間後には成膜
速度が下がってしまい、±１０％以上の差が生じてい
る。
【００４５】尚、基板上への成膜時のスパッタ条件は実
施例１と同じとした。
施例１と同じとした。
【００４６】比較例１ 真空中ホットプレス時の焼成温度を１３５０℃とした以
外は前記実施例１と同様の方法でスパッタリングターゲ
ットを作製した。
外は前記実施例１と同様の方法でスパッタリングターゲ
ットを作製した。
【００４７】作製されたスパツタリングターゲットの組
成は（Ｂａ0.5Ｓｒ0.5）ＴｉＯ3_xであり、また印加電
圧１．５Ｖでのターゲットの板厚方向の電気抵抗は２０
０Ω・ｃｍであった。
成は（Ｂａ0.5Ｓｒ0.5）ＴｉＯ3_xであり、また印加電
圧１．５Ｖでのターゲットの板厚方向の電気抵抗は２０
０Ω・ｃｍであった。
【００４８】このスパッタリングターゲットを用い、前
記実施例１と同様の方法で基板上に成膜した。成膜開始
直後の成膜速度を測定したところ５０Å／ｍｉｎであっ
た。
記実施例１と同様の方法で基板上に成膜した。成膜開始
直後の成膜速度を測定したところ５０Å／ｍｉｎであっ
た。
【００４９】また、１０時間連続放電を行い、２時間毎
に成膜を行って、その都度成膜速度を測定したところ、
当初５０Å／ｍｉｎであった成膜速度が最終的にも５０
Å／ｍｉｎであった。
に成膜を行って、その都度成膜速度を測定したところ、
当初５０Å／ｍｉｎであった成膜速度が最終的にも５０
Å／ｍｉｎであった。
【００５０】成膜後ターゲットの表面を観察したとこ
ろ、ターゲット全面に亘って細いひび割れが十数本入っ
ていた。
ろ、ターゲット全面に亘って細いひび割れが十数本入っ
ていた。
【００５１】比較例２ 真空中ホットプレス時の焼成温度を１５５０℃とし、焼
成中水素ガスを炉内に導入しながら焼成した以外は前記
実施例１と同様の方法でスパッタリングターゲットを作
製した。
成中水素ガスを炉内に導入しながら焼成した以外は前記
実施例１と同様の方法でスパッタリングターゲットを作
製した。
【００５２】作製されたスパツタリングターゲットの組
成は（Ｂａ0.5Ｓｒ0.5）ＴｉＯ3_xであり、また印加電
圧１．５Ｖでのターゲットの板厚方向の電気抵抗は３０
ｍΩ・ｃｍであった。
成は（Ｂａ0.5Ｓｒ0.5）ＴｉＯ3_xであり、また印加電
圧１．５Ｖでのターゲットの板厚方向の電気抵抗は３０
ｍΩ・ｃｍであった。
【００５３】このスパッタリングターゲットを用い、前
記実施例１と同様の方法で基板上に成膜した。成膜開始
直後の成膜速度を測定したところ１１５Å／ｍｉｎであ
った。
記実施例１と同様の方法で基板上に成膜した。成膜開始
直後の成膜速度を測定したところ１１５Å／ｍｉｎであ
った。
【００５４】また、１０時間連続放電を行い、２時間毎
に成膜を行って、その都度成膜速度を測定したところ、
当初１１５Å／ｍｉｎであった成膜速度が最終的には８
０Å／ｍｉｎまで低下していた。その時間毎の成膜速度
変化を図４に示す。
に成膜を行って、その都度成膜速度を測定したところ、
当初１１５Å／ｍｉｎであった成膜速度が最終的には８
０Å／ｍｉｎまで低下していた。その時間毎の成膜速度
変化を図４に示す。
【００５５】成膜後ターゲットの表面を観察したとこ
ろ、ひび割れなどは生じていなかったが、当初黒ぽかっ
たターゲットの色が１０時間成膜後は少し灰色がかって
おり、若干色の変化を生じていた。
ろ、ひび割れなどは生じていなかったが、当初黒ぽかっ
たターゲットの色が１０時間成膜後は少し灰色がかって
おり、若干色の変化を生じていた。
【００５６】前記各実施例および各比較例の結果から明
らかなように、実施例１のスパッタリングターゲットは
酸素欠損を起こしているため、酸素欠損の少ない比較例
１のスパッタリングターゲットおよび実施例４の電気抵
抗が無限大（∞）のスパッタリングターゲットに比して
スパッタ収率が高く、より高い成膜速度が得られること
が確認された。
らかなように、実施例１のスパッタリングターゲットは
酸素欠損を起こしているため、酸素欠損の少ない比較例
１のスパッタリングターゲットおよび実施例４の電気抵
抗が無限大（∞）のスパッタリングターゲットに比して
スパッタ収率が高く、より高い成膜速度が得られること
が確認された。
【００５７】このことは既に述べたようにターゲット表
面がよりスパッタ収率の高い金属に近いためと考えられ
る。
面がよりスパッタ収率の高い金属に近いためと考えられ
る。
【００５８】また、図３から明らかなように特に電気抵
抗が１０Ω・ｃｍ以下のスパッタリングターゲットでは
電気抵抗が１００Ω・ｃｍ以上のスパッタリングターゲ
ットに比して１．６倍以上の成膜速度が得られている。
抗が１０Ω・ｃｍ以下のスパッタリングターゲットでは
電気抵抗が１００Ω・ｃｍ以上のスパッタリングターゲ
ットに比して１．６倍以上の成膜速度が得られている。
【００５９】実施例２では成膜時のスパッタ法を直流
（ＤＣ）マグネトロンスパッタ法で行ったため、実施例
１と同一組成のスパッタリングターゲットでありなが
ら、成膜速度が１．３倍に向上している。
（ＤＣ）マグネトロンスパッタ法で行ったため、実施例
１と同一組成のスパッタリングターゲットでありなが
ら、成膜速度が１．３倍に向上している。
【００６０】これはスパッタの効率、すなわちターゲッ
トに印加されたパワーがターゲットをスパッタするエネ
ルギーになる割合が高周波（ＲＦ）マグネトロンスパッ
タ法よりも直流（ＤＣ）マグネトロンスパッタ法の方が
高いためであるが、ターゲットを作製する際、焼成時に
酸素欠損を引き起こし電気抵抗が低下した本発明のスパ
ッタリングターゲットは直流（ＤＣ）マグネトロンスパ
ッタ法を活用することが出来て、より高い成膜速度を得
ることが可能である。
トに印加されたパワーがターゲットをスパッタするエネ
ルギーになる割合が高周波（ＲＦ）マグネトロンスパッ
タ法よりも直流（ＤＣ）マグネトロンスパッタ法の方が
高いためであるが、ターゲットを作製する際、焼成時に
酸素欠損を引き起こし電気抵抗が低下した本発明のスパ
ッタリングターゲットは直流（ＤＣ）マグネトロンスパ
ッタ法を活用することが出来て、より高い成膜速度を得
ることが可能である。
【００６１】一方、比較例２のスパッタリングターゲッ
トは実施例１のスパッタリングターゲットに比して電気
抵抗が低く、スパッタ収率が高いため、成膜開始直後の
成膜速度は大きな値が得られるが、連続スパッタ中にタ
ーゲット表面が再酸化されるために徐々にスパッタ収率
が低下し、結局本発明の実施例１に示したターゲットの
スパッタ収率に収束している。そのため実際の成膜時に
は不安定であり、誘電体膜の成膜には適しない。
トは実施例１のスパッタリングターゲットに比して電気
抵抗が低く、スパッタ収率が高いため、成膜開始直後の
成膜速度は大きな値が得られるが、連続スパッタ中にタ
ーゲット表面が再酸化されるために徐々にスパッタ収率
が低下し、結局本発明の実施例１に示したターゲットの
スパッタ収率に収束している。そのため実際の成膜時に
は不安定であり、誘電体膜の成膜には適しない。
【００６２】図３から明らかなように電気抵抗が１００
ｍΩ・ｃｍに満たないスパッタリングターゲットでは成
膜開始直後の成膜速度と１０時間連続放電後の成膜速度
との差異が±１０％以上と大きく、実用上誘電体膜の成
膜に際しては非常に使いづらいことが分かる。
ｍΩ・ｃｍに満たないスパッタリングターゲットでは成
膜開始直後の成膜速度と１０時間連続放電後の成膜速度
との差異が±１０％以上と大きく、実用上誘電体膜の成
膜に際しては非常に使いづらいことが分かる。
【００６３】実施例５〜１１ セラミックス材料として表１に示すような材料を用い、
焼成温度を表１に示す温度とした以外は前記実施例１と
同様の方法で各種のスパッタリングターゲットを作製し
た。
焼成温度を表１に示す温度とした以外は前記実施例１と
同様の方法で各種のスパッタリングターゲットを作製し
た。
【００６４】作製された各種のスパッタリングターゲッ
トの印加電圧１．５Ｖでの板厚方向の電気抵抗を測定
し、その結果を表１に示す。
トの印加電圧１．５Ｖでの板厚方向の電気抵抗を測定
し、その結果を表１に示す。
【００６５】作製された各種のスパッタリングターゲッ
トを用い、前記実施例１と同様の方法で基板上に成膜す
ると共に、スパッタ成膜開始直後の成膜速度および連続
放電１０時間後の成膜速度を測定し、その結果を表１に
示した。
トを用い、前記実施例１と同様の方法で基板上に成膜す
ると共に、スパッタ成膜開始直後の成膜速度および連続
放電１０時間後の成膜速度を測定し、その結果を表１に
示した。
【００６６】
【表１】
【００６７】従って、本発明のスパッタリングターゲッ
トは印加電圧１．５Ｖで測定したターゲットの板厚方向
の電気抵抗が１００ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍの範
囲において高い成膜速度で安定して成膜出来ることが確
認された。
トは印加電圧１．５Ｖで測定したターゲットの板厚方向
の電気抵抗が１００ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍの範
囲において高い成膜速度で安定して成膜出来ることが確
認された。
【００６８】本発明のスパッタリングターゲットのセラ
ミックス組成中の酸素組成を化学量論組成よりも少ない
酸素欠損のセラミックス材は、セラミックス原料粉末を
焼成してターゲットを作製する際、高真空中、或いは還
元性ガス雰囲気中で焼成すればよい。
ミックス組成中の酸素組成を化学量論組成よりも少ない
酸素欠損のセラミックス材は、セラミックス原料粉末を
焼成してターゲットを作製する際、高真空中、或いは還
元性ガス雰囲気中で焼成すればよい。
【００６９】
【発明の効果】本発明によるときは、基板上に誘電体膜
を成膜する際に用いるスパッタリングターゲットをター
ゲット焼成時に酸素欠損を引き起こさせ、印加電圧１．
５Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気抵抗を１０
０ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍの範囲としたので、従
来の金属酸化物から成るスパッタリングターゲットに比
して安定して高い成膜速度が得られる効果がある。
を成膜する際に用いるスパッタリングターゲットをター
ゲット焼成時に酸素欠損を引き起こさせ、印加電圧１．
５Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気抵抗を１０
０ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍの範囲としたので、従
来の金属酸化物から成るスパッタリングターゲットに比
して安定して高い成膜速度が得られる効果がある。
【図１】 スパッタガス中の酸素分圧と成膜速度との関
係の１例を表す特性線図、
係の１例を表す特性線図、
【図２】 本発明の１実施例における放電時間と成膜速
度の経時変化の関係を表す特性線図、
度の経時変化の関係を表す特性線図、
【図３】 ターゲットの電気抵抗と成膜速度との関係に
おいて経時変化の差異を表す特性線図、
おいて経時変化の差異を表す特性線図、
【図４】 比較例２における放電時間と成膜速度の経時
変化の関係を表す特性線図。
変化の関係を表す特性線図。
フロントページの続き (72)発明者 鄒 紅▲こう▼ 千葉県山武郡山武町横田523 日本真空技 術株式会社千葉超材料研究所内 (72)発明者 白 忠烈 千葉県山武郡山武町横田523 日本真空技 術株式会社千葉超材料研究所内 (72)発明者 石川 道夫 千葉県山武郡山武町横田523 日本真空技 術株式会社千葉超材料研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 セラミックス材ターゲットを用いて基板
上に誘電体膜を形成するためのスパッタリングターゲッ
トにおいて、該スパッタリングターゲットは印加電圧
１．５Ｖで測定したターゲットの板厚方向の電気抵抗が
１００ｍΩ・ｃｍないし１０Ω・ｃｍであることを特徴
とするスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 前記スパッタリングターゲットは、ター
ゲット焼成時に酸素欠損を引き起こさせ、ＳｒＴｉＯ3_
x、ＢａＴｉＯ3_x、（ＢａＳｒ）ＴｉＯ3_x、ＬｉＮｂ
Ｏ3_x、ＬｉＴａＯ3_x、ＰｂＴｉＯ3_x、（ＰｂＬａ）
ＴｉＯ3_x、Ｐｂ（ＺｒＴｉ）Ｏ3_x、（ＰｂＬａ）（Ｚ
ｒＴｉ）Ｏ3_xのＡＢＯ3_x型金属酸化物［すなわちＡ：
Ｂ：Ｏ＝１：１：（３−ｘ）（ｘ＞０）］で表されるセ
ラミックス材であることを特徴とする請求項第１項に記
載のスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25338293A JP3464251B2 (ja) | 1993-10-08 | 1993-10-08 | スパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25338293A JP3464251B2 (ja) | 1993-10-08 | 1993-10-08 | スパッタリングターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109566A true JPH07109566A (ja) | 1995-04-25 |
| JP3464251B2 JP3464251B2 (ja) | 2003-11-05 |
Family
ID=17250592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25338293A Expired - Fee Related JP3464251B2 (ja) | 1993-10-08 | 1993-10-08 | スパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3464251B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5997704A (en) * | 1996-11-01 | 1999-12-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Sputtering target for depositing ferroelectric film, method for preparing the same, and method for preparing a DRAM using the same |
| WO2013150831A1 (ja) * | 2012-04-02 | 2013-10-10 | ソニー株式会社 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、チタン酸バリウム薄膜の製造方法、及び薄膜コンデンサの製造方法 |
| CN116396076A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-07-07 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 一种导电铌酸锂靶材的制备方法 |
-
1993
- 1993-10-08 JP JP25338293A patent/JP3464251B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5997704A (en) * | 1996-11-01 | 1999-12-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Sputtering target for depositing ferroelectric film, method for preparing the same, and method for preparing a DRAM using the same |
| WO2013150831A1 (ja) * | 2012-04-02 | 2013-10-10 | ソニー株式会社 | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、チタン酸バリウム薄膜の製造方法、及び薄膜コンデンサの製造方法 |
| JP2013213257A (ja) * | 2012-04-02 | 2013-10-17 | Sony Corp | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、チタン酸バリウム薄膜の製造方法、及び薄膜コンデンサの製造方法 |
| CN104204284A (zh) * | 2012-04-02 | 2014-12-10 | 索尼公司 | 溅射靶、溅射靶的制造方法、钛酸钡薄膜的制造方法和薄膜电容器的制造方法 |
| CN116396076A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-07-07 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 一种导电铌酸锂靶材的制备方法 |
| CN116396076B (zh) * | 2023-04-04 | 2024-04-26 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 一种导电铌酸锂靶材的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3464251B2 (ja) | 2003-11-05 |
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