JPH07106941B2 - 黒鉛製部材の清浄化処理方法 - Google Patents
黒鉛製部材の清浄化処理方法Info
- Publication number
- JPH07106941B2 JPH07106941B2 JP63021700A JP2170088A JPH07106941B2 JP H07106941 B2 JPH07106941 B2 JP H07106941B2 JP 63021700 A JP63021700 A JP 63021700A JP 2170088 A JP2170088 A JP 2170088A JP H07106941 B2 JPH07106941 B2 JP H07106941B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- cleaning
- gas
- graphite member
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は黒鉛製部材の清浄化処理方法に係り、特に乾式
洗浄法により、黒鉛製部材を清浄化することができる処
理方法に関する。
洗浄法により、黒鉛製部材を清浄化することができる処
理方法に関する。
［従来の技術］ 半導体エピタキシャル成長炉に用いられるサセプタ等の
半導体部材としては、耐熱安定性、その他の高特性を具
備することから、高純度黒鉛製もしくはセラミックコー
ティングされた黒鉛部材が多く用いられている。
半導体部材としては、耐熱安定性、その他の高特性を具
備することから、高純度黒鉛製もしくはセラミックコー
ティングされた黒鉛部材が多く用いられている。
高純度黒鉛製もしくはセラミックコーティングされた黒
鉛部材の半導体部材は、通常、高純度黒鉛塊を機械加工
して所望の形状とした後、部材表面に残存する黒鉛の切
削粉等を除去するために、フロンや純水等を用いて超音
波洗浄を行なって製品とされている。
鉛部材の半導体部材は、通常、高純度黒鉛塊を機械加工
して所望の形状とした後、部材表面に残存する黒鉛の切
削粉等を除去するために、フロンや純水等を用いて超音
波洗浄を行なって製品とされている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来のフロンや純水を用いる湿式洗浄法
では、洗浄液分が黒鉛の内部気孔に閉じ込められ、部材
の使用時にこれがガス化して悪影響を及ぼすなどの問題
が生起していた。
では、洗浄液分が黒鉛の内部気孔に閉じ込められ、部材
の使用時にこれがガス化して悪影響を及ぼすなどの問題
が生起していた。
この湿式洗浄において気孔内に封じ込められた洗浄液分
は、洗浄後1000℃程度に加熱処理しても充分抜けきら
ず、ガス化による問題を解決することはできない。
は、洗浄後1000℃程度に加熱処理しても充分抜けきら
ず、ガス化による問題を解決することはできない。
［課題を解決するための手段］ 本発明は上記従来の湿式洗浄による問題点を解決し、い
わば乾式洗浄により黒鉛製部材を清浄化する方法を提供
するものである。
わば乾式洗浄により黒鉛製部材を清浄化する方法を提供
するものである。
本発明の黒鉛製部材の清浄化処理方法は、黒鉛製部材を
清浄化ガスでブローした後、300〜1800℃の温度範囲で
酸化性ガスと接触させて黒鉛微粉を反応除去し、次いで
再度清浄化ガスで洗浄することを特徴とする。
清浄化ガスでブローした後、300〜1800℃の温度範囲で
酸化性ガスと接触させて黒鉛微粉を反応除去し、次いで
再度清浄化ガスで洗浄することを特徴とする。
［作用］ 本発明において、黒鉛製部材を清浄化ガスでブローする
ことにより、黒鉛製部材表面に付着する黒鉛の切削粉等
の粉体の多くが除去される。
ことにより、黒鉛製部材表面に付着する黒鉛の切削粉等
の粉体の多くが除去される。
次いで、黒鉛製部材を300〜1800℃の温度範囲で酸化性
ガスと接触させることにより、上記清浄化ガスのブロー
では除去されない、黒鉛製部材表面に比較的強固に付着
している黒鉛微粉や、黒鉛の気孔内部に入り込んでいる
黒鉛微粉等がこの酸化性ガスと反応し、黒鉛微粉は反応
生成物のガスとして黒鉛製部材表面から放散される。
ガスと接触させることにより、上記清浄化ガスのブロー
では除去されない、黒鉛製部材表面に比較的強固に付着
している黒鉛微粉や、黒鉛の気孔内部に入り込んでいる
黒鉛微粉等がこの酸化性ガスと反応し、黒鉛微粉は反応
生成物のガスとして黒鉛製部材表面から放散される。
更に、この黒鉛製部材を再度清浄化ガスで洗浄すること
により、残存する酸化性ガスや反応生成物のガスが完全
に取り除かれ、極めて清浄で実使用時において有害な放
出ガスが殆どない高純度黒鉛製部材が得られる。
により、残存する酸化性ガスや反応生成物のガスが完全
に取り除かれ、極めて清浄で実使用時において有害な放
出ガスが殆どない高純度黒鉛製部材が得られる。
こうした清浄化処理方法は、黒鉛微粉を除去できるばか
りではなく、黒鉛表面の平滑化にも効果がある。
りではなく、黒鉛表面の平滑化にも効果がある。
［実施例］ 以下、実施例について説明する。
本発明の方法においては、まず、黒鉛塊の切削加工等で
製造された黒鉛製部材を清浄化ガスでブローする。この
場合、清浄化ガスとしては、N2、H2、He、Ar等の非酸化
性ガス等を用いることができるが、これらに限定される
ものではない。清浄化ガスのブローは、適当なノズルか
ら、黒鉛製部材の表面に向けて高圧ガスを噴き付けるな
どの方法で行なうことができる。これにより、黒鉛製部
材表面に付着した黒鉛、その他の粉体の多くを除去する
ことができる。
製造された黒鉛製部材を清浄化ガスでブローする。この
場合、清浄化ガスとしては、N2、H2、He、Ar等の非酸化
性ガス等を用いることができるが、これらに限定される
ものではない。清浄化ガスのブローは、適当なノズルか
ら、黒鉛製部材の表面に向けて高圧ガスを噴き付けるな
どの方法で行なうことができる。これにより、黒鉛製部
材表面に付着した黒鉛、その他の粉体の多くを除去する
ことができる。
次いで、清浄化ガスでブローした黒鉛製部材を300〜180
0℃の温度範囲で酸化性ガスと接触させる。これによ
り、上記清浄化ガスのブローでは除去されない、黒鉛製
部材表面に比較的強固に付着している黒鉛微粉や、黒鉛
の気孔内部に入り込んでいる黒鉛微粉等がこの酸化性ガ
スと反応し、黒鉛微粉は反応生成物のガスとして黒鉛製
部材表面から放散される。
0℃の温度範囲で酸化性ガスと接触させる。これによ
り、上記清浄化ガスのブローでは除去されない、黒鉛製
部材表面に比較的強固に付着している黒鉛微粉や、黒鉛
の気孔内部に入り込んでいる黒鉛微粉等がこの酸化性ガ
スと反応し、黒鉛微粉は反応生成物のガスとして黒鉛製
部材表面から放散される。
即ち、例えば、酸化性ガスとしてHClガスを用いた場合
には、黒鉛微粉は、 Ｃ＋4HCl→CCl4↑＋2H2↑ なる反応でガス化して黒鉛製部材表面から放散される。
には、黒鉛微粉は、 Ｃ＋4HCl→CCl4↑＋2H2↑ なる反応でガス化して黒鉛製部材表面から放散される。
本発明において、酸化性ガスとしては、炭素を酸化して
ガス状炭素化合物を生成するものであれば良いが、O2を
多量に含むガスであると高温処理により燃焼してしまう
可能性もあるので、このような燃焼性のガスを用いる場
合には、適当な不活性ガスでこれを希釈して用いるのが
好ましい。
ガス状炭素化合物を生成するものであれば良いが、O2を
多量に含むガスであると高温処理により燃焼してしまう
可能性もあるので、このような燃焼性のガスを用いる場
合には、適当な不活性ガスでこれを希釈して用いるのが
好ましい。
この酸化性ガスによる処理において、酸化性ガスの濃
度、処理温度、処理時間等の処理条件は、黒鉛製部材の
形状や付着している黒鉛微粉の量等に応じて、黒鉛微粉
が完全かつ確実に反応除去されるように設定される。酸
素プラズマ中にて酸化を行なうと、処理温度が300〜500
℃程度の低温で酸化反応が進行する。
度、処理温度、処理時間等の処理条件は、黒鉛製部材の
形状や付着している黒鉛微粉の量等に応じて、黒鉛微粉
が完全かつ確実に反応除去されるように設定される。酸
素プラズマ中にて酸化を行なうと、処理温度が300〜500
℃程度の低温で酸化反応が進行する。
このようにして黒鉛微粉を反応除去した黒鉛製部材は、
次いで再度N2、H2、He、Ar等の清浄化ガスで洗浄して、
黒鉛製部材表面や気孔内に残存する酸化性ガスや黒鉛と
酸化性ガスとの反応生成ガスを完全に除去する。なお、
この場合の清浄化ガスとしては、黒鉛製部材の使用目的
に応じて、使用時に悪影響を及ぼすことのないガスを用
いる。例えば、CVDプロセスにおいて用いる黒鉛製部材
であれば、清浄化ガスとしては、N2、H2、He、Arを用い
るのが好ましい。その他の用途に用いる黒鉛製部材であ
れば、他の清浄化ガスも採用可能である。
次いで再度N2、H2、He、Ar等の清浄化ガスで洗浄して、
黒鉛製部材表面や気孔内に残存する酸化性ガスや黒鉛と
酸化性ガスとの反応生成ガスを完全に除去する。なお、
この場合の清浄化ガスとしては、黒鉛製部材の使用目的
に応じて、使用時に悪影響を及ぼすことのないガスを用
いる。例えば、CVDプロセスにおいて用いる黒鉛製部材
であれば、清浄化ガスとしては、N2、H2、He、Arを用い
るのが好ましい。その他の用途に用いる黒鉛製部材であ
れば、他の清浄化ガスも採用可能である。
このような本発明の方法では、清浄化に際し、液体成分
を全く用いず、ガス成分のみで処理を行なえるので、従
来の湿式洗浄による有害なガス発生の問題が解消され
る。
を全く用いず、ガス成分のみで処理を行なえるので、従
来の湿式洗浄による有害なガス発生の問題が解消され
る。
本発明の方法は、半導体拡散炉のボート、チューブ等の
半導体部材の他、CVD用黒鉛製部材、例えばエピタキシ
ャル成長用サセプタ等に用いる黒鉛製部材にも有効に適
用することができ、極めて高清浄な高純度黒鉛製部材を
得ることができる。
半導体部材の他、CVD用黒鉛製部材、例えばエピタキシ
ャル成長用サセプタ等に用いる黒鉛製部材にも有効に適
用することができ、極めて高清浄な高純度黒鉛製部材を
得ることができる。
［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の黒鉛製部材の清浄化処理方
法は、黒鉛製部材を清浄化ガスでブローした後、300〜1
800℃の温度範囲で酸化性ガスと接触させて黒鉛微粉を
反応除去し、次いで再度清浄化ガスで洗浄するものであ
って、従来の湿式洗浄のように洗浄液を用いることな
く、黒鉛製部材表面や気孔内に付着する黒鉛微粉を反応
生成ガスとして、化学的な乾式洗浄により除去できるも
のである。このため、従来の問題点を解決し、実使用時
に不純物混入等の恐れのない、高清浄で高純度の黒鉛製
部材を提供することができる。
法は、黒鉛製部材を清浄化ガスでブローした後、300〜1
800℃の温度範囲で酸化性ガスと接触させて黒鉛微粉を
反応除去し、次いで再度清浄化ガスで洗浄するものであ
って、従来の湿式洗浄のように洗浄液を用いることな
く、黒鉛製部材表面や気孔内に付着する黒鉛微粉を反応
生成ガスとして、化学的な乾式洗浄により除去できるも
のである。このため、従来の問題点を解決し、実使用時
に不純物混入等の恐れのない、高清浄で高純度の黒鉛製
部材を提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】黒鉛製部材を清浄化ガスでブローした後、
300〜1800℃の温度範囲で酸化性ガスと接触させて黒鉛
微粉を反応除去し、次いで再度清浄化ガスで洗浄するこ
とを特徴とする黒鉛製部材の清浄化処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021700A JPH07106941B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 黒鉛製部材の清浄化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021700A JPH07106941B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 黒鉛製部材の清浄化処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01197363A JPH01197363A (ja) | 1989-08-09 |
| JPH07106941B2 true JPH07106941B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=12062339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63021700A Expired - Lifetime JPH07106941B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 黒鉛製部材の清浄化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106941B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006232669A (ja) * | 2000-12-18 | 2006-09-07 | Toyo Tanso Kk | 低窒素濃度黒鉛材料、低窒素濃度炭素繊維強化炭素複合材料、低窒素濃度膨張黒鉛シート |
| JP5657949B2 (ja) * | 2000-12-18 | 2015-01-21 | 東洋炭素株式会社 | 低窒素濃度黒鉛材料、及び、その保管方法 |
| JP2011524634A (ja) * | 2008-06-09 | 2011-09-01 | ポコ グラファイト、インコーポレイテッド | サブアパーチャ反応性原子エッチングを用いて構成部品を前処理することによって、半導体製造ユニットにおける生産量を高めると共にダウンタイムを減らす方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5884181A (ja) * | 1981-11-11 | 1983-05-20 | 松下電器産業株式会社 | カ−ボン部材の純化処理方法 |
-
1988
- 1988-02-01 JP JP63021700A patent/JPH07106941B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01197363A (ja) | 1989-08-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100575311C (zh) | 纯化碳化硅结构的方法 | |
| EP1061040A1 (en) | Mass purification method of carbon nanotubes | |
| EP1061042A1 (en) | Method for gas phase purification of carbon nanotubes by thermal treatment in diffusion furnace | |
| JP2003530987A (ja) | フッ素ガスを含む半導体製造排出物を削減するための装置および方法 | |
| US8058174B2 (en) | Method for treating semiconductor processing components and components formed thereby | |
| WO1999004420A1 (fr) | Procede de nettoyage de substrats semi-conducteurs de silicium | |
| JPH1045474A (ja) | 熱分解炭素被覆黒鉛材の製造方法 | |
| JPH07106941B2 (ja) | 黒鉛製部材の清浄化処理方法 | |
| JPS59158525A (ja) | アルミニウム合金膜のパタ−ン形成方法 | |
| EP0713245A2 (en) | A heat treatment jig for semiconductor wafers and a method for treating a surface of the same | |
| JPH05109686A (ja) | シリコンウエーハの洗浄方法およびその装置 | |
| US5858881A (en) | Method of producing thin film | |
| US5849102A (en) | Method of cleaning a surface of a semiconductor substrate by a heat treatment in an inert gas atmosphere | |
| US5468459A (en) | Gas stream treatment method for removing per-fluorocarbons | |
| JPS6312322A (ja) | 排ガス処理方法 | |
| JPH11211036A (ja) | 半導体製造排ガスの除害装置及び除害方法 | |
| CA1133809A (en) | Method of nitriding steel | |
| JPH08259209A (ja) | 黒鉛部材の高純度化処理炉 | |
| JPH0472727A (ja) | ガス洗浄法 | |
| JPS62143805A (ja) | 窒化珪素粉末から塩素および／またはフツ素を除去する方法 | |
| JPH06172753A (ja) | 混合クリーニングガス組成物 | |
| JPH06128082A (ja) | エピタキシャル成長装置のクリーニング方法 | |
| KR100372331B1 (ko) | 확산로에서의 열처리를 이용한 탄소나노튜브의 가스상정제 방법 | |
| JPH02303521A (ja) | 無機フッ化物含有ガス除害方法 | |
| JP3611723B2 (ja) | エッチングガス |