JPS6312322A - 排ガス処理方法 - Google Patents
排ガス処理方法Info
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- JPS6312322A JPS6312322A JP61156259A JP15625986A JPS6312322A JP S6312322 A JPS6312322 A JP S6312322A JP 61156259 A JP61156259 A JP 61156259A JP 15625986 A JP15625986 A JP 15625986A JP S6312322 A JPS6312322 A JP S6312322A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、三弗化窒素および／または活性弗化物を含む
有害ガスを金属シリコンと接触、反応させることにより
三弗化窒素と前記弗化物中の弗素をシリコン弗化物とし
て固定し、該シリコン弗化物をアルカリ水溶液で洗浄、
除去することにより、三弗化窒素および／または活性弗
化物を含む有害ガスを無害化する方法に関する。
有害ガスを金属シリコンと接触、反応させることにより
三弗化窒素と前記弗化物中の弗素をシリコン弗化物とし
て固定し、該シリコン弗化物をアルカリ水溶液で洗浄、
除去することにより、三弗化窒素および／または活性弗
化物を含む有害ガスを無害化する方法に関する。
従来の技術と問題点
近年、ＬＳＩは、微細化の一途をたどり、ドライエツチ
ングに用いられるガスも、それに応じ、フロンガス類（
ＣＦｍ、ＣＪ６．ＣＪｓ、 ＣＣＩＩ Ｆ３．ＣｌＩＦ
５．ＣＨｚＦｚ。
ングに用いられるガスも、それに応じ、フロンガス類（
ＣＦｍ、ＣＪ６．ＣＪｓ、 ＣＣＩＩ Ｆ３．ＣｌＩＦ
５．ＣＨｚＦｚ。
ＣＨＩＦ、ＣＦ３Ｂｒ、ＣｚＣＩ Ｆｓ等）、その他の
弗素系ガス等、種々用いられるようになってきた。
弗素系ガス等、種々用いられるようになってきた。
最近になり、超ＬＳＩ用ドライエツチングガスとして注
目されてきたのが三弗化窒素（ＮＦ２）である。
目されてきたのが三弗化窒素（ＮＦ２）である。
ＮＦ、は、フロン系エツチングガスと異なり、分子中に
炭素を含まないので、半導体基板上に炭素汚染がなく、
また、比較的低エネルギーでプラズマ状態をつくること
ができるので、半導体基板上に与えるダメージも少なく
、微細エツチングに適しているといわれている。また、
ＮＦ、はプラズマ及びＣＶＤ装置のクリーニング用ガス
として注目され、例えば、ＣＶＤ装置の石英反応管内壁
に堆積した多結晶シリコンや酸化シリコン等をプラズマ
エツチングで取除くことができ、今後の需要の伸びが期
待される有用なガスである。
炭素を含まないので、半導体基板上に炭素汚染がなく、
また、比較的低エネルギーでプラズマ状態をつくること
ができるので、半導体基板上に与えるダメージも少なく
、微細エツチングに適しているといわれている。また、
ＮＦ、はプラズマ及びＣＶＤ装置のクリーニング用ガス
として注目され、例えば、ＣＶＤ装置の石英反応管内壁
に堆積した多結晶シリコンや酸化シリコン等をプラズマ
エツチングで取除くことができ、今後の需要の伸びが期
待される有用なガスである。
しかしながら、ＮＦ３は許容濃度１０ ｐｐｍ（ＴＷＡ
−ＴＬＶ）の毒性ガスであり、しかも常温では、物理的
、化学的に安定で、分解しにくいガスであるので、上記
のような有用な用途に用いる際、排ガス中に含まれる残
存ＮＦ３を、効果的に無害化処理する方法が環境上極め
て重要な課題となってきている。
−ＴＬＶ）の毒性ガスであり、しかも常温では、物理的
、化学的に安定で、分解しにくいガスであるので、上記
のような有用な用途に用いる際、排ガス中に含まれる残
存ＮＦ３を、効果的に無害化処理する方法が環境上極め
て重要な課題となってきている。
また、ドライエツチング排ガス中には、更に有害な活性
弗化物例えばＮｚｈ、 ＮｚＦｔ、 ＮＦｚ、 ＮｚＦ
６． ＮＯＦ。
弗化物例えばＮｚｈ、 ＮｚＦｔ、 ＮＦｚ、 ＮｚＦ
６． ＮＯＦ。
ＯＦ２． ＣＯｈ、 ＣＩ Ｆ、 Ｃｊ！ Ｆｓ、 Ｓ
Ｆ４． Ｆ２等が含まれる場合もあるので、ＮＦ３に限
らず、これら活性弗化物も含めて、無害化処理できる簡
便で安全、経済的な方法が熱望されているのが現状であ
る。
Ｆ４． Ｆ２等が含まれる場合もあるので、ＮＦ３に限
らず、これら活性弗化物も含めて、無害化処理できる簡
便で安全、経済的な方法が熱望されているのが現状であ
る。
従来、これらの有害な活性弗化物はバーナー炎で燃焼す
るか、或は大過剰の不活性ガス等で許容濃度以下まで希
釈し、アルカリ水溶液等で洗浄する方法がとられていた
。しかし、これらの方法は、運転管理上および公害対策
上、最善の方法といえるものではなかった。
るか、或は大過剰の不活性ガス等で許容濃度以下まで希
釈し、アルカリ水溶液等で洗浄する方法がとられていた
。しかし、これらの方法は、運転管理上および公害対策
上、最善の方法といえるものではなかった。
また、ＮＦｓの除害については、金属ハロゲン化物と反
応させる方法（特開昭６１−３５８３０ ）が報告され
ているが、この方法にしても、ハロゲン交換反応により
塩素ガス等が副生じ、ひきつづきこれらの処理を必要と
すること、使用する金属ハロゲン化物（たとえば塩化ア
ルミニウムなど）が、分解しやすいものが多く、取扱い
が不便なことおよび生成する金属弗化物が高沸点であり
、生成物が反応器内に蓄積すること等において、問題が
残されていた。
応させる方法（特開昭６１−３５８３０ ）が報告され
ているが、この方法にしても、ハロゲン交換反応により
塩素ガス等が副生じ、ひきつづきこれらの処理を必要と
すること、使用する金属ハロゲン化物（たとえば塩化ア
ルミニウムなど）が、分解しやすいものが多く、取扱い
が不便なことおよび生成する金属弗化物が高沸点であり
、生成物が反応器内に蓄積すること等において、問題が
残されていた。
日が解゛ しようとする問題点
本発明は、上記の事情を考慮し、簡便で安全、経済的な
三弗化窒素および／または活性弗化物の無害化方法の提
供を目的としている。
三弗化窒素および／または活性弗化物の無害化方法の提
供を目的としている。
間 声を解決するための手段
上記目的を達成するため、検討を重ねた結果、本発明者
らは、三弗化窒素および／または活性弗化物を含む有害
ガスを、金属シリコンと接触、反応させることにより、
三弗化窒素および／または活性弗化物中の弗素を、シリ
コン弗化物として固定し、該シリコン弗化物をアルカリ
水溶液で洗浄することによりきわめて効率よく三弗化窒
素および／または活性弗化物を含む有害ガスを、環境上
問題のない程度まで無害化できることを見出し、本発明
を完成した。
らは、三弗化窒素および／または活性弗化物を含む有害
ガスを、金属シリコンと接触、反応させることにより、
三弗化窒素および／または活性弗化物中の弗素を、シリ
コン弗化物として固定し、該シリコン弗化物をアルカリ
水溶液で洗浄することによりきわめて効率よく三弗化窒
素および／または活性弗化物を含む有害ガスを、環境上
問題のない程度まで無害化できることを見出し、本発明
を完成した。
すなわち、本発明の要旨は、三弗化窒素および／または
活性弗化物を含む有害ガスを、金属シリコンと１００〜
５００℃の温度で接触、反応させ、三弗化窒素および／
または活性弗化物中の弗素をシリコン弗化物として固定
し、該シリコン弗化物を、アルカリ水溶液、好ましくは
アルカリ源として、アンモニウム塩水溶液を用いて洗浄
、除去することを特徴とする三弗化窒素および／または
活性弗化物の無害化方法にある。
活性弗化物を含む有害ガスを、金属シリコンと１００〜
５００℃の温度で接触、反応させ、三弗化窒素および／
または活性弗化物中の弗素をシリコン弗化物として固定
し、該シリコン弗化物を、アルカリ水溶液、好ましくは
アルカリ源として、アンモニウム塩水溶液を用いて洗浄
、除去することを特徴とする三弗化窒素および／または
活性弗化物の無害化方法にある。
シリコン弗化物としては、種々知られているが、本発明
の方法で生成するのは、主に四弗化シリコン（昇華温度
−９６℃）である。反応で生じる四弗化シリコンはただ
ちに気化するので反応中、シリコン表面に弗化物層が形
成されることなく、常に新しい金属表面が露出されるた
め、反応の効率は非常によく、金属シリコンを有効に利
用することができる。本発明の方法における反応例を以
下に記す。
の方法で生成するのは、主に四弗化シリコン（昇華温度
−９６℃）である。反応で生じる四弗化シリコンはただ
ちに気化するので反応中、シリコン表面に弗化物層が形
成されることなく、常に新しい金属表面が露出されるた
め、反応の効率は非常によく、金属シリコンを有効に利
用することができる。本発明の方法における反応例を以
下に記す。
４ＮＦ、 ＋ ３５ｉ→ ２ＮＺ ＋ ３３ｉＦ＊
（１）処理される弗化物が前述の活性弗化物の場合
も、（１）式と類似の反応が進行し、活性弗化物中の弗
素をシリコン弗化物として固定することができる。
（１）処理される弗化物が前述の活性弗化物の場合
も、（１）式と類似の反応が進行し、活性弗化物中の弗
素をシリコン弗化物として固定することができる。
本発明で使用される金属シリコンは、通常の市販品（純
度９６〜９８％）でよく、また、形状も、粒状、棒状、
板状、粉末状等、操作性がよければ、特に限定されず、
特殊な処理、加工、純度等は必要でない。接触反応に際
し、接触表面積が大きくなるように工夫すれば反応効率
の面で一層良好となる。
度９６〜９８％）でよく、また、形状も、粒状、棒状、
板状、粉末状等、操作性がよければ、特に限定されず、
特殊な処理、加工、純度等は必要でない。接触反応に際
し、接触表面積が大きくなるように工夫すれば反応効率
の面で一層良好となる。
反応の方法は、特に限定されるものではないが、通常の
流通式が装置も簡便で操作も容易である。
流通式が装置も簡便で操作も容易である。
三弗化窒素および／または活性弗化物と、金属シリコン
の反応温度は１００〜５００°Ｃ１特に２００〜４５０
℃が好ましい。
の反応温度は１００〜５００°Ｃ１特に２００〜４５０
℃が好ましい。
１００℃以下の温度では反応速度が遅く、反応効率の面
から経済的ではない。また５００℃以上の高温では、反
応器の材質面、エネルギー的な面から経済的とはいえな
い・ 三弗化窒素および／または活性弗化物と金属シリコンの
反応で生成するガス状のシリコン弗化物はアルカリ水溶
液等による洗浄にて除去することができる。
から経済的ではない。また５００℃以上の高温では、反
応器の材質面、エネルギー的な面から経済的とはいえな
い・ 三弗化窒素および／または活性弗化物と金属シリコンの
反応で生成するガス状のシリコン弗化物はアルカリ水溶
液等による洗浄にて除去することができる。
通常、半導体工場などでは、アルカリ金属、アルカリ土
類が忌避されるので、アルカリ源としては、炭酸アンモ
ニウム、重炭酸アンモニウムのような、アンモニウム塩
水溶液を用いるのが好ましい。
類が忌避されるので、アルカリ源としては、炭酸アンモ
ニウム、重炭酸アンモニウムのような、アンモニウム塩
水溶液を用いるのが好ましい。
例えば、炭酸アンモニウム水溶液を用いる場合、そのｐ
Ｈは８〜１０に調製される。濃度は０．１〜２ｍｏｌ／
ｌに調製される。これらの範囲は厳密なものではなく、
状況に応じ最も適した条件を選べばよ（、また、アルカ
リ水溶液の種類も、例示したものに何ら限定されるもの
ではない。
Ｈは８〜１０に調製される。濃度は０．１〜２ｍｏｌ／
ｌに調製される。これらの範囲は厳密なものではなく、
状況に応じ最も適した条件を選べばよ（、また、アルカ
リ水溶液の種類も、例示したものに何ら限定されるもの
ではない。
洗浄方法は、通常の方法でなんら支障な（、洗浄温度も
室温以上であれば問題はない。
室温以上であれば問題はない。
処理されるガス組成物中の三弗化窒素および／または活
性弗化物の濃度は、特に範囲を限定されるものではな（
、本発明の方法により、容易に許容濃度以下まで三弗化
窒素および／または活性弗化物の濃度を減じ、該ガス組
成物を無害化することができる。
性弗化物の濃度は、特に範囲を限定されるものではな（
、本発明の方法により、容易に許容濃度以下まで三弗化
窒素および／または活性弗化物の濃度を減じ、該ガス組
成物を無害化することができる。
三弗化窒素および／または活性弗化物を含むガス組成物
中に共存するガス成分としては、窒素、ヘリウム、アル
ゴン、キセノン等の不活性ガス、通常のドライエツチン
グに使用されるフロン類、或はＨＦ等、これらのガスの
うち、一種或は複数種が共存しても、何らさしつかえる
ことなく、該ガス組成物を無害化することができる。
中に共存するガス成分としては、窒素、ヘリウム、アル
ゴン、キセノン等の不活性ガス、通常のドライエツチン
グに使用されるフロン類、或はＨＦ等、これらのガスの
うち、一種或は複数種が共存しても、何らさしつかえる
ことなく、該ガス組成物を無害化することができる。
大施炭
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
〔実施例１〕
内径２７ｍｍのニッケル製反応管に、粒径１〜３１ｍの
粒状シリコン（純度９８％）を約１３０ｇ充填し、外部
からヒータにより反応管を４００℃に保持した。
粒状シリコン（純度９８％）を約１３０ｇ充填し、外部
からヒータにより反応管を４００℃に保持した。
三弗化窒素ガス（純度９９．９％以上）を９１／ｈｒの
流量にて導入し、１０時間連続処理を行なった。
流量にて導入し、１０時間連続処理を行なった。
生成ガスは、直径１５０１ｍφ、高さ５００龍の洗浄塔
に導き、塔頂より、炭酸アンモニウム水溶液（ｐＨ９）
を３１！／ｍｉｎで供給し、向流によって洗浄した。
に導き、塔頂より、炭酸アンモニウム水溶液（ｐＨ９）
を３１！／ｍｉｎで供給し、向流によって洗浄した。
排出ガスを経時的に分析した結果、連続処理時間中の排
出ガス主成分は、窒素であり、三弗化窒素は検出されな
かった。
出ガス主成分は、窒素であり、三弗化窒素は検出されな
かった。
〔実施例２〕
実施例１と同様のニッケル製反応器、およびアルカリ洗
浄塔を用い、充填シリコン量、アルカリ洗浄液も同様の
条件にて、反応温度３５０℃に保持した。
浄塔を用い、充填シリコン量、アルカリ洗浄液も同様の
条件にて、反応温度３５０℃に保持した。
三弗化窒素５０νｏＩ！％、二弗化二窒素３ ｖｏ ｊ
ｉ！％、窒素４７ｖｏＪ％の組成を有する混合ガスを９
１／ｈｒの流量にて導入し、１５時間連続処理を行ない
、洗浄塔排出ガスを経時的に分析した。
ｉ！％、窒素４７ｖｏＪ％の組成を有する混合ガスを９
１／ｈｒの流量にて導入し、１５時間連続処理を行ない
、洗浄塔排出ガスを経時的に分析した。
処理時間中、排出ガスの主成分は窒素であり、三弗化窒
素および二弗化二窒素は検出されなかった。
素および二弗化二窒素は検出されなかった。
〔実施例３〕
実例１と同様のガス処理装置を用い、反応温度３８０℃
に保持した。
に保持した。
三弗化窒素５０ｖｏｆ％、フロン１１５ （ＣＣｆｆ
Ｆ２ＣＦ３）５０ｖｏＪ％の組成を有する混合ガスを９
Ｊ／ｈｒの流量にて導入し、１５時間連続処理を行ない
、洗浄塔排出ガスを経時的に分析しｋ。
Ｆ２ＣＦ３）５０ｖｏＪ％の組成を有する混合ガスを９
Ｊ／ｈｒの流量にて導入し、１５時間連続処理を行ない
、洗浄塔排出ガスを経時的に分析しｋ。
処理時間中、排出ガス成分は、窒素とフロンガスであり
、三弗化窒素は検出されなかった。
、三弗化窒素は検出されなかった。
〔実施例４〕
実施例１と同様のガス処理装置を用い、反応温度２５０
℃に保持した。
℃に保持した。
弗素３ｖｏ１％、窒素９７ｖｏ１％の組成を有する混合
ガスを５Ａ／ｈｒの流量にて導入し、１２時間連続処理
を行なった。
ガスを５Ａ／ｈｒの流量にて導入し、１２時間連続処理
を行なった。
洗浄塔排出ガスを経時的に分析した結果、処理時間中、
排出ガスの主成分は窒素であり、弗素は検出されなかっ
た。
排出ガスの主成分は窒素であり、弗素は検出されなかっ
た。
主囲■涜工
以上述べたように本発明は、三弗化窒素および／または
活性弗化物中の弗素をシリコン弗化物として固定し、こ
れをアルカリ水溶液で洗浄、除去することにより、きわ
めて効率よく、しかも簡便、安全、経済的に三弗化窒素
および／または活性弗化物を無害化処理する方法を提供
するものである。
活性弗化物中の弗素をシリコン弗化物として固定し、こ
れをアルカリ水溶液で洗浄、除去することにより、きわ
めて効率よく、しかも簡便、安全、経済的に三弗化窒素
および／または活性弗化物を無害化処理する方法を提供
するものである。
Claims (1)
- 三弗化窒素および／または活性弗化物を含むガスを金属
シリコンと、１００℃以上の温度で接触させ、前記の三
弗化窒素および／または活性弗化物中の弗素をシリコン
弗化物として固定し、該シリコン弗化物をアルカリ水溶
液で洗浄、除去することを特徴とする排ガス処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156259A JPS6312322A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 排ガス処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156259A JPS6312322A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 排ガス処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6312322A true JPS6312322A (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=15623886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61156259A Pending JPS6312322A (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 排ガス処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6312322A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03202128A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-09-03 | Ebara Res Co Ltd | Ｎｆ↓３の除害方法 |
| US5213767A (en) * | 1988-06-04 | 1993-05-25 | Boc Limited | Dry exhaust gas conditioning |
| US5935540A (en) * | 1997-04-25 | 1999-08-10 | Japan Pionics Co., Ltd. | Cleaning process for harmful gas |
| JP2010058063A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-18 | Chubu Electric Power Co Inc | フッ化物ガスの分解処理方法、分解処理剤及び分解処理装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6348570A (ja) * | 1986-08-18 | 1988-03-01 | Canon Inc | カラ−トナ−画像用定着ロ−ラ− |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP61156259A patent/JPS6312322A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6348570A (ja) * | 1986-08-18 | 1988-03-01 | Canon Inc | カラ−トナ−画像用定着ロ−ラ− |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0523814B2 (ja) * | 1989-12-28 | 1993-04-05 | Ebara Sogo Kenkyusho Kk | |
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| JP2010058063A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-18 | Chubu Electric Power Co Inc | フッ化物ガスの分解処理方法、分解処理剤及び分解処理装置 |
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