JPH07105424B2 - シリコンウェーハの表面の結合状態及び不純物の評価方法 - Google Patents
シリコンウェーハの表面の結合状態及び不純物の評価方法Info
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- JPH07105424B2 JPH07105424B2 JP3205720A JP20572091A JPH07105424B2 JP H07105424 B2 JPH07105424 B2 JP H07105424B2 JP 3205720 A JP3205720 A JP 3205720A JP 20572091 A JP20572091 A JP 20572091A JP H07105424 B2 JPH07105424 B2 JP H07105424B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
-
- G—PHYSICS
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- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
- G01B11/30—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring roughness or irregularity of surfaces
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、研磨後のシリコンウェ
ーハの表面状態、より具体的には、ウェーハ表面の異種
原子との終端結合状態、自然酸化膜、或いはウェーハ表
面に付着した分子状汚染物を多重内部反射法に基いて測
定し得るシリコンウェーハの表面状態の評価方法に関す
る。
ーハの表面状態、より具体的には、ウェーハ表面の異種
原子との終端結合状態、自然酸化膜、或いはウェーハ表
面に付着した分子状汚染物を多重内部反射法に基いて測
定し得るシリコンウェーハの表面状態の評価方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、物体の表面の元素分析の測定に
は、例えば電子線ビームを試料に照射して行うＸ線マイ
クロアナライザ、イオンビームを照射するイオンマイク
ロアナライザがあり、表面を破壊せずに表面の元素種、
表面構造の解析に利用されている。また、シリコン結晶
自身を内部反射エレメントとし、入射角を臨界角よりも
大きな状態での多重内部反射方法が、高萩等（T.Takaha
gi, I.Nagai, A.Ishitani,H.Kuroda, and Y.Nagasawa,
J.Appln.Phys., 64, 3516(1988))によって提案され、シ
リコン表面の異種原子との終端結合状態としてＳｉ−Ｈ
結合及びその酸化過程について報告されている。
は、例えば電子線ビームを試料に照射して行うＸ線マイ
クロアナライザ、イオンビームを照射するイオンマイク
ロアナライザがあり、表面を破壊せずに表面の元素種、
表面構造の解析に利用されている。また、シリコン結晶
自身を内部反射エレメントとし、入射角を臨界角よりも
大きな状態での多重内部反射方法が、高萩等（T.Takaha
gi, I.Nagai, A.Ishitani,H.Kuroda, and Y.Nagasawa,
J.Appln.Phys., 64, 3516(1988))によって提案され、シ
リコン表面の異種原子との終端結合状態としてＳｉ−Ｈ
結合及びその酸化過程について報告されている。
【０００３】しかしながら、これら各種ビームを照射す
る事による分析方法は、多くの場合真空中に試料を設置
しなくてはならず、また、ビームのエネルギーによって
は、表面における化学結合を破壊する場合もあり、それ
なりの制限があった。更に、高萩等が開示したシリコン
自身を内部反射エレメントとする多重内部反射方法にあ
っては、参照される内部反射エレメントとして化学的に
汚れがない表面状態が良く分ったシリコン表面が必要で
あり、実質的にシリコンウェーハの表面を直接評価する
事が不可能であった。
る事による分析方法は、多くの場合真空中に試料を設置
しなくてはならず、また、ビームのエネルギーによって
は、表面における化学結合を破壊する場合もあり、それ
なりの制限があった。更に、高萩等が開示したシリコン
自身を内部反射エレメントとする多重内部反射方法にあ
っては、参照される内部反射エレメントとして化学的に
汚れがない表面状態が良く分ったシリコン表面が必要で
あり、実質的にシリコンウェーハの表面を直接評価する
事が不可能であった。
【０００４】図７はシリコン結晶を内部反射エレメント
とするシリコン表面の酸化膜を赤外線多重内部反射法に
よって測定したときのスペクトル図で、シリコンの透明
波長域が１．１〜６μｍ（９，１００〜１，７００ｃｍ
-1）であるために、略２，０００ｃｍ-1程度までは測定
可能であるが、それ以下の波数バンドを有する化学種に
ついては、観察できなかった。
とするシリコン表面の酸化膜を赤外線多重内部反射法に
よって測定したときのスペクトル図で、シリコンの透明
波長域が１．１〜６μｍ（９，１００〜１，７００ｃｍ
-1）であるために、略２，０００ｃｍ-1程度までは測定
可能であるが、それ以下の波数バンドを有する化学種に
ついては、観察できなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、シリコ
ンウェーハの表面を直接評価することは、ウェーハ製造
工程の管理上からも必要である。例えば、フッ酸溶液に
よる洗浄処理工程は、熱酸化工程、エピ成長工程等のシ
リコンデバイスプロセスの前処理工程であり、該工程に
より処理されたウェーハ表面を評価する事は、工程管理
上強く求められてきたところである。
ンウェーハの表面を直接評価することは、ウェーハ製造
工程の管理上からも必要である。例えば、フッ酸溶液に
よる洗浄処理工程は、熱酸化工程、エピ成長工程等のシ
リコンデバイスプロセスの前処理工程であり、該工程に
より処理されたウェーハ表面を評価する事は、工程管理
上強く求められてきたところである。
【０００６】本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み、研
磨したシリコンウェーハをそのまま使用して表面に吸着
した軽元素、即ち、水・炭化水素・アミン類等の化学的
不純物、自然酸化膜、表面結合状態、及び表面の原子レ
ベルでの平滑さを、真空を必要とする事なく、感度良
く、大気中で簡便に評価・分析できる方法を提供する事
を目的とする。
磨したシリコンウェーハをそのまま使用して表面に吸着
した軽元素、即ち、水・炭化水素・アミン類等の化学的
不純物、自然酸化膜、表面結合状態、及び表面の原子レ
ベルでの平滑さを、真空を必要とする事なく、感度良
く、大気中で簡便に評価・分析できる方法を提供する事
を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコンの屈
折率より大なる屈折率を有する内部反射エレメントの片
側面にのみ直接シリコンウェーハの被測定面に密着させ
た後、少なくとも前記被測定面上に存在する化合物が吸
収可能な波長域を有する光源を選択し、該光源を臨界角
より大なる入射角をもって前記エレメントに入射させ、
多重内部反射により得られた前記エレメントよりの光検
出出力を分光分析してスペクトル線に変換し、該スペク
トル線に基づいて前記被測定面上の不純物又は不純物原
子を含む表面の化学結合状態を評価する事を特徴とす
る。なお、前記内部反射エレメントとして、ゲルマニウ
ムを使用する事により好ましい評価が可能となる。又前
記分光分析手段に、フーリエ変換型赤外分光器とＭＣＴ
型赤外検出器を組合せて用いる事により、更に高感度化
する。又シリコンウエーハの被測定面と反対側の面に緩
衝板を載置し、一方該緩衝板を介して圧縮長さを一定に
維持したバネの付勢力を利用して、シリコンウェーハの
被測定面を、シリコンの屈折率より大なる屈折率を有す
る内部反射エレメントの片側面に直接密着させる事によ
り、円滑な均等密着が可能となり、一層の高精度化が達
成される。
折率より大なる屈折率を有する内部反射エレメントの片
側面にのみ直接シリコンウェーハの被測定面に密着させ
た後、少なくとも前記被測定面上に存在する化合物が吸
収可能な波長域を有する光源を選択し、該光源を臨界角
より大なる入射角をもって前記エレメントに入射させ、
多重内部反射により得られた前記エレメントよりの光検
出出力を分光分析してスペクトル線に変換し、該スペク
トル線に基づいて前記被測定面上の不純物又は不純物原
子を含む表面の化学結合状態を評価する事を特徴とす
る。なお、前記内部反射エレメントとして、ゲルマニウ
ムを使用する事により好ましい評価が可能となる。又前
記分光分析手段に、フーリエ変換型赤外分光器とＭＣＴ
型赤外検出器を組合せて用いる事により、更に高感度化
する。又シリコンウエーハの被測定面と反対側の面に緩
衝板を載置し、一方該緩衝板を介して圧縮長さを一定に
維持したバネの付勢力を利用して、シリコンウェーハの
被測定面を、シリコンの屈折率より大なる屈折率を有す
る内部反射エレメントの片側面に直接密着させる事によ
り、円滑な均等密着が可能となり、一層の高精度化が達
成される。
【０００８】
【作用】かように測定方法を設定する事に依り、シリコ
ンの屈折率ｎsより大なる屈折率ｎiを有する内部反射エ
レメントに該シリコンを密着し、内部反射エレメント側
からシリコン側へ光源ビームを境界面法線に対して角度
θiで入射させると、スネルの法則は、 ｎi・sinθi＝ｎs・sinθs （式１） と書き表される。ここに、θsはシリコン側に透過した
光ビームの同じ法線からの屈折角度である。 ここで、sinθs＝１ （式２） 即ちθs＝９０°のときを考えると、屈折角が９０°で
あるので、該エレメントから入射した光ビームはシリコ
ン側に透過できずに全部反射することになる。前記（式
２）であるときは、（式１）は sinθi＝（ｎs／ｎi）→sinθc （式３） となり、このθiは臨界角θcと呼ばれており、該臨界角
θcより大なる角度θi θc＜θi＜９０° （式４） で入射した光ビームは全反射される。この内部反射エレ
メントとシリコンウェーハとの界面における光ビームの
反射は、該界面側のシリコンウェーハ表面に自然酸化膜
のような化合物が存在すると、化合物特有の振動数吸収
バンドがあり、全反射量からの減光が起こり、分光分析
によって前記化合物を特定化できる。
ンの屈折率ｎsより大なる屈折率ｎiを有する内部反射エ
レメントに該シリコンを密着し、内部反射エレメント側
からシリコン側へ光源ビームを境界面法線に対して角度
θiで入射させると、スネルの法則は、 ｎi・sinθi＝ｎs・sinθs （式１） と書き表される。ここに、θsはシリコン側に透過した
光ビームの同じ法線からの屈折角度である。 ここで、sinθs＝１ （式２） 即ちθs＝９０°のときを考えると、屈折角が９０°で
あるので、該エレメントから入射した光ビームはシリコ
ン側に透過できずに全部反射することになる。前記（式
２）であるときは、（式１）は sinθi＝（ｎs／ｎi）→sinθc （式３） となり、このθiは臨界角θcと呼ばれており、該臨界角
θcより大なる角度θi θc＜θi＜９０° （式４） で入射した光ビームは全反射される。この内部反射エレ
メントとシリコンウェーハとの界面における光ビームの
反射は、該界面側のシリコンウェーハ表面に自然酸化膜
のような化合物が存在すると、化合物特有の振動数吸収
バンドがあり、全反射量からの減光が起こり、分光分析
によって前記化合物を特定化できる。
【０００９】更に、シリコン自身を内部反射エレメント
としてシリコンウェーハを多重内部反射方法によって観
察する場合にあっては、参照される内部反射エレメント
として化学的にも物理的にも汚れがない表面状態が良く
分ったシリコン表面が必要であったが、シリコンでない
他の物質を内部反射エレメントとするなら、ブランク測
定値に対する相対吸収度を求め相殺する事により、該エ
レメントの表面状態が安定していれば良い事になり、表
面状態を特に留意する事もない。
としてシリコンウェーハを多重内部反射方法によって観
察する場合にあっては、参照される内部反射エレメント
として化学的にも物理的にも汚れがない表面状態が良く
分ったシリコン表面が必要であったが、シリコンでない
他の物質を内部反射エレメントとするなら、ブランク測
定値に対する相対吸収度を求め相殺する事により、該エ
レメントの表面状態が安定していれば良い事になり、表
面状態を特に留意する事もない。
【００１０】また、垂直偏光と平行偏光によるスペクト
グラムを比較する事により、ＨＦ溶液処理により生成さ
れるＳiＨ、ＳiＨ2、ＳiＨ3 の量から、原子ステップ付
近のスペクトル量として表れ、シリコンウェーハ表面の
ミクロな粗さに関する情報を得る事ができる。
グラムを比較する事により、ＨＦ溶液処理により生成さ
れるＳiＨ、ＳiＨ2、ＳiＨ3 の量から、原子ステップ付
近のスペクトル量として表れ、シリコンウェーハ表面の
ミクロな粗さに関する情報を得る事ができる。
【００１１】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の好適な実施例
を例示的に詳しく説明する。但し、この実施例に記載さ
れている構成部品の寸法、材質、形状、その相対配置な
どは特に特定的な記載がない限りは、この発明の範囲を
それのみに限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎ
ない。
を例示的に詳しく説明する。但し、この実施例に記載さ
れている構成部品の寸法、材質、形状、その相対配置な
どは特に特定的な記載がない限りは、この発明の範囲を
それのみに限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎ
ない。
【００１２】図１は本発明の実施例に係るシリコンウェ
ーハの表面状態測定方法の概念を示す正面図である。測
定装置全体は、光源部（不図示）、測定部、検出部（不
図示）及び、検出出力をスペクトル線にフリーエ変換を
し、スペクトル図に作図をし、装置全体を制御する計算
機部（不図示）とから成り、図１は前記測定部における
本測定方法の原理を示す概念図である。図１において、
１は被測定物である研磨したシリコンウェーハ、２は内
部反射エレメントとして選択したゲルマニウム結晶によ
るプリズムで、該シリコンウェーハ１と内部反射エレメ
ント２はウレタンゴムによる緩衝板６によって密着され
ている。
ーハの表面状態測定方法の概念を示す正面図である。測
定装置全体は、光源部（不図示）、測定部、検出部（不
図示）及び、検出出力をスペクトル線にフリーエ変換を
し、スペクトル図に作図をし、装置全体を制御する計算
機部（不図示）とから成り、図１は前記測定部における
本測定方法の原理を示す概念図である。図１において、
１は被測定物である研磨したシリコンウェーハ、２は内
部反射エレメントとして選択したゲルマニウム結晶によ
るプリズムで、該シリコンウェーハ１と内部反射エレメ
ント２はウレタンゴムによる緩衝板６によって密着され
ている。
【００１３】ここに内部反射エレメントとして該屈折率
ｎs：３．５より大きい屈折率ｎi：略４．０であるゲル
マニウム結晶が選択されている。従って、（式３）にお
いて、 sinθc＝（ｎs／ｎi）＝３．４４３／４．０６８＝０．８４６ θc＝５７°８’ 臨界角θcは、およそ５７°強となる。入射角は該臨界
角θcより大きな角度とする。
ｎs：３．５より大きい屈折率ｎi：略４．０であるゲル
マニウム結晶が選択されている。従って、（式３）にお
いて、 sinθc＝（ｎs／ｎi）＝３．４４３／４．０６８＝０．８４６ θc＝５７°８’ 臨界角θcは、およそ５７°強となる。入射角は該臨界
角θcより大きな角度とする。
【００１４】前記内部反射エレメント２の受光面８から
入射された赤外線３は、前記界面５の点３１で反射し、
さらに内部反射エレメント２の反対側の点４１で反射
し、点３２、点４２、... 点４６、点３７と該エレメン
ト内で全部で７回反射して、他の端面９から放射赤外線
光４として放射される。
入射された赤外線３は、前記界面５の点３１で反射し、
さらに内部反射エレメント２の反対側の点４１で反射
し、点３２、点４２、... 点４６、点３７と該エレメン
ト内で全部で７回反射して、他の端面９から放射赤外線
光４として放射される。
【００１５】前記放射赤外線光４は、不図示の検出部の
ＭＣＴ型検出器で電気出力に変換される。該ＭＣＴ型検
出器は、熱応答性のよい水銀−カドミウム−テルルの合
金を素子とする半導体型検出器である。
ＭＣＴ型検出器で電気出力に変換される。該ＭＣＴ型検
出器は、熱応答性のよい水銀−カドミウム−テルルの合
金を素子とする半導体型検出器である。
【００１６】被測定物を挟着しないブランク状態におい
て、各波数に対応するブランク吸収強度（Ｒ0 ）を予め
求めておき、次にサンプルを入れ、吸収強度Ｒを測定
し、各波数における相対吸収度（logＲ／Ｒ0）のスペク
トルが得られる。
て、各波数に対応するブランク吸収強度（Ｒ0 ）を予め
求めておき、次にサンプルを入れ、吸収強度Ｒを測定
し、各波数における相対吸収度（logＲ／Ｒ0）のスペク
トルが得られる。
【００１７】なお、被測定物シリコンウェーハ１の大き
さは、１０×６７ｍｍで、その表面粗さは２００オング
ストローム平方内における凹凸が数オングストローム程
度である。更に、前記界面５にゴミが介在する事は許さ
れないので、クリーン・ルーム内で密着作業を行う。ま
た、測定の再現性を確保するために、シリコンウェーハ
１を前記緩衝板６を介して、圧縮長さを一定に保ったバ
ネで密着させる。本実施例においては、１スキャンの入
射光で７回反射させる事を前に述べたが、得られるスペ
クトルは、前記反射点３１，３２，... ，３７の７個所
の平均的性質を求めた事になる。なお、使用した分光器
はフーリエ変換型赤外分光器Ｂio-Ｒad社製、ＦＴＳ−
４０であり、検出器の応答速度が速い事もあって、１回
の測定に積算２５６回のスキャンを行い、またその分解
能は４ｃｍ-1程度である。
さは、１０×６７ｍｍで、その表面粗さは２００オング
ストローム平方内における凹凸が数オングストローム程
度である。更に、前記界面５にゴミが介在する事は許さ
れないので、クリーン・ルーム内で密着作業を行う。ま
た、測定の再現性を確保するために、シリコンウェーハ
１を前記緩衝板６を介して、圧縮長さを一定に保ったバ
ネで密着させる。本実施例においては、１スキャンの入
射光で７回反射させる事を前に述べたが、得られるスペ
クトルは、前記反射点３１，３２，... ，３７の７個所
の平均的性質を求めた事になる。なお、使用した分光器
はフーリエ変換型赤外分光器Ｂio-Ｒad社製、ＦＴＳ−
４０であり、検出器の応答速度が速い事もあって、１回
の測定に積算２５６回のスキャンを行い、またその分解
能は４ｃｍ-1程度である。
【００１８】図２は本発明の第１の実施例に係るシリコ
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、横軸
目盛は波数［ｃｍ-1］、縦軸目盛は相対吸収度（logＲ
／Ｒ0）である。内部反射エレメント２として使用して
いるゲルマニウムの透明波長域２．５〜１４μｍ（４，
０００〜７００ｃｍ-1）の全域について示した。スペク
トル線１１は、ＦＺシリコンＮ型の（１００）面の研磨
ウェーハを１．５％のフッ酸溶液で洗浄後、純水でリン
スしたシリコンウェーハのスペクトル線である。該スペ
クトル図から、吸着水のＯＨ伸縮振動：波数３，３００
ｃｍ-1と、ＯＨ変角振動：波数１，６５０ｃｍ-1が見ら
れ、疎水性といわれるフッ酸処理表面にも分子状の吸着
水が存在することが分る。有機物のＣＨ3、ＣＨ2の吸収
バンドのピークが、波数２，９００ｃｍ-1付近と波数
１，４００ｃｍ-1付近に見られ、更に、波数１，２６０
ｃｍ-1にはＯ−（ＣＨ3)2Ｓi−Ｏ と考えられる吸収が
見られ、表面での反応生成物と考えられる。
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、横軸
目盛は波数［ｃｍ-1］、縦軸目盛は相対吸収度（logＲ
／Ｒ0）である。内部反射エレメント２として使用して
いるゲルマニウムの透明波長域２．５〜１４μｍ（４，
０００〜７００ｃｍ-1）の全域について示した。スペク
トル線１１は、ＦＺシリコンＮ型の（１００）面の研磨
ウェーハを１．５％のフッ酸溶液で洗浄後、純水でリン
スしたシリコンウェーハのスペクトル線である。該スペ
クトル図から、吸着水のＯＨ伸縮振動：波数３，３００
ｃｍ-1と、ＯＨ変角振動：波数１，６５０ｃｍ-1が見ら
れ、疎水性といわれるフッ酸処理表面にも分子状の吸着
水が存在することが分る。有機物のＣＨ3、ＣＨ2の吸収
バンドのピークが、波数２，９００ｃｍ-1付近と波数
１，４００ｃｍ-1付近に見られ、更に、波数１，２６０
ｃｍ-1にはＯ−（ＣＨ3)2Ｓi−Ｏ と考えられる吸収が
見られ、表面での反応生成物と考えられる。
【００１９】更に、シリコン（１１１）面における波数
の範囲が、２，０００〜２，３００ｃｍ-1であるスペク
トル図（不図示）にあっては、波数２，０８０ｃｍ-1に
ＳiＨの吸収バンドがあるのみである。前記シリコン
（１１１）面と図２のシリコン（１００）面のスペクト
ルを比較するなら、該（１００）面は結晶格子のステッ
プが多く存在する表面であるのに対して、（１１１）面
はステップの少ないミクロにみて平坦な面になっている
事を示している。従って、結晶格子のステップの量の多
少によって、ＳiＨ 伸縮振動領域のスペクトルが変化
し、ＳiＨ の周りの状態によって敏感に応答することか
ら、表面の平坦性を評価することができる。
の範囲が、２，０００〜２，３００ｃｍ-1であるスペク
トル図（不図示）にあっては、波数２，０８０ｃｍ-1に
ＳiＨの吸収バンドがあるのみである。前記シリコン
（１１１）面と図２のシリコン（１００）面のスペクト
ルを比較するなら、該（１００）面は結晶格子のステッ
プが多く存在する表面であるのに対して、（１１１）面
はステップの少ないミクロにみて平坦な面になっている
事を示している。従って、結晶格子のステップの量の多
少によって、ＳiＨ 伸縮振動領域のスペクトルが変化
し、ＳiＨ の周りの状態によって敏感に応答することか
ら、表面の平坦性を評価することができる。
【００２０】なお、ＳiＨ伸縮振動：波数２，０８０ｃ
ｍ-1 については、図３において詳述する。また、波数
８００〜１，２００ｃｍ-1 の領域に見られる、ＳiＯ、
及びＳiＦ、ＳiＦ2については、図４乃至図６に詳述す
る。
ｍ-1 については、図３において詳述する。また、波数
８００〜１，２００ｃｍ-1 の領域に見られる、ＳiＯ、
及びＳiＦ、ＳiＦ2については、図４乃至図６に詳述す
る。
【００２１】図３は本発明の第２の実施例に係るシリコ
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、スペ
クトル線１２は前記第１の実施例に使用したシリコンウ
ェーハを４時間放置後、主としてＳiＨ伸縮振動領域に
ついて観察したものである。スペクトル線には、理想的
な Ｓi（１００）面で期待される ＳiＨ2：波数２，１
０４及び２，１１５ｃｍ-1の他に、ＳiＨ3：波数２，１
４０ｃｍ-1、ＳiＨ：波数２，０８０ｃｍ-1、更に、酸
化された状態の Ｏ2ＳiＨ2 ：波数２，２００ｃｍ-1、
及び Ｏ3ＳiＨ：波数２，２５０ｃｍ-1のバンドも見ら
れ、この測定方法が表面に対して非常に感度の高い事が
分る。ＳiＨ2の他に、ＳiＨ3、ＳiＨのバンドが見られ
る事は、表面がミクロに平坦で無い事を示している。更
に、酸化物Ｏ2ＳiＨ2：波数２，２００ｃｍ-1、及びＯ3
ＳiＨ：波数２，２５０ｃｍ-1が見られることは、洗浄
後４時間放置した為に、水素の付いたシリコン原子の酸
化が進んでいる事を示している。
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、スペ
クトル線１２は前記第１の実施例に使用したシリコンウ
ェーハを４時間放置後、主としてＳiＨ伸縮振動領域に
ついて観察したものである。スペクトル線には、理想的
な Ｓi（１００）面で期待される ＳiＨ2：波数２，１
０４及び２，１１５ｃｍ-1の他に、ＳiＨ3：波数２，１
４０ｃｍ-1、ＳiＨ：波数２，０８０ｃｍ-1、更に、酸
化された状態の Ｏ2ＳiＨ2 ：波数２，２００ｃｍ-1、
及び Ｏ3ＳiＨ：波数２，２５０ｃｍ-1のバンドも見ら
れ、この測定方法が表面に対して非常に感度の高い事が
分る。ＳiＨ2の他に、ＳiＨ3、ＳiＨのバンドが見られ
る事は、表面がミクロに平坦で無い事を示している。更
に、酸化物Ｏ2ＳiＨ2：波数２，２００ｃｍ-1、及びＯ3
ＳiＨ：波数２，２５０ｃｍ-1が見られることは、洗浄
後４時間放置した為に、水素の付いたシリコン原子の酸
化が進んでいる事を示している。
【００２２】図４は本発明の第３の実施例に係るシリコ
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、１．
５％フッ酸溶液洗浄したウェーハのスペクトル線１３１
と、アンモニア過酸化水素溶液洗浄したウェーハのスペ
クトル線１３２を示すもので、何れもウェーハ洗浄後に
形成された自然酸化膜を観察したものである。該スペク
トル線１３２におけるシリコン格子間に介入した酸素Ｓ
iＯ2の吸収バンド：波数１，１０６〜１，２００ｃｍ-1
は、スペクトル線１３１と比較するなら、大きく相違す
る事が分る。即ち、シリコンウェーハの洗浄方法によっ
て、洗浄後の自然酸化に差がある事が分る。
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、１．
５％フッ酸溶液洗浄したウェーハのスペクトル線１３１
と、アンモニア過酸化水素溶液洗浄したウェーハのスペ
クトル線１３２を示すもので、何れもウェーハ洗浄後に
形成された自然酸化膜を観察したものである。該スペク
トル線１３２におけるシリコン格子間に介入した酸素Ｓ
iＯ2の吸収バンド：波数１，１０６〜１，２００ｃｍ-1
は、スペクトル線１３１と比較するなら、大きく相違す
る事が分る。即ち、シリコンウェーハの洗浄方法によっ
て、洗浄後の自然酸化に差がある事が分る。
【００２３】図５は本発明の第４の実施例に係るシリコ
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、ＦＺ
法シリコンＮ型の（１１１）面を研磨したシリコンウェ
ーハを１．５％のフッ酸溶液で洗浄後、純水でリンスし
なかったものと、純水でリンスしたものとの差を示すス
ペクトル線図であるが、この図から純水リンスによって
ＳiＦ量が減少していることが分った。波数８００〜９
００ｃｍ-1 の領域に帰属する化学種は、ＳiＦ：波数８
３０ｃｍ-1、及びＳiＦ2：波数９２０ｃｍ-1である。
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、ＦＺ
法シリコンＮ型の（１１１）面を研磨したシリコンウェ
ーハを１．５％のフッ酸溶液で洗浄後、純水でリンスし
なかったものと、純水でリンスしたものとの差を示すス
ペクトル線図であるが、この図から純水リンスによって
ＳiＦ量が減少していることが分った。波数８００〜９
００ｃｍ-1 の領域に帰属する化学種は、ＳiＦ：波数８
３０ｃｍ-1、及びＳiＦ2：波数９２０ｃｍ-1である。
【００２４】図６は本発明の第５の実施例に係るシリコ
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、スペ
クトル線１５１，１５２，... ，１５５は前記被測定物
１２の１．５％フッ酸溶液洗浄後、それぞれ２時間、４
時間、８時間、１日及び１２日経過したときのスペクト
ル線である。特徴的な事は、格子間酸素の吸収波数１，
１０６ｃｍ-1にまず最初に吸収バンドの山が表れ、その
後、より高波数側に大きな吸収バンドが表れている。波
数１，１０６ｃｍ-1の吸収バンドは、シリコン格子間位
置に酸素が入り込む事から、表面の酸化過程が始る事を
示している可能性がある。高波数側の最初の波数１，１
５０ｃｍ-1付近に表れた吸収バンドは、波数１，２２５
ｃｍ-1付近までシフトして行く。これはＳi−Ｏ−Ｓiの
結合角が広がったためと考えられる。
ンウェーハの表面状態を測定したスペクトル図で、スペ
クトル線１５１，１５２，... ，１５５は前記被測定物
１２の１．５％フッ酸溶液洗浄後、それぞれ２時間、４
時間、８時間、１日及び１２日経過したときのスペクト
ル線である。特徴的な事は、格子間酸素の吸収波数１，
１０６ｃｍ-1にまず最初に吸収バンドの山が表れ、その
後、より高波数側に大きな吸収バンドが表れている。波
数１，１０６ｃｍ-1の吸収バンドは、シリコン格子間位
置に酸素が入り込む事から、表面の酸化過程が始る事を
示している可能性がある。高波数側の最初の波数１，１
５０ｃｍ-1付近に表れた吸収バンドは、波数１，２２５
ｃｍ-1付近までシフトして行く。これはＳi−Ｏ−Ｓiの
結合角が広がったためと考えられる。
【００２５】なお図示しなかったが、アミン類のＮＨ伸
縮振動領域も波数３，３００ｃｍ-1にあるので、本発明
による測定方法によって、観測可能である。
縮振動領域も波数３，３００ｃｍ-1にあるので、本発明
による測定方法によって、観測可能である。
【００２６】
【発明の効果】以上記載した如く本発明によれば、ゲル
マニウムを内部反射エレメントとし、シリコンウェーハ
自体を内部反射エレメントでなく被測定物として直接大
気中で測定する事が可能になり、ハンドリングによる汚
染、真空による状態変化を排除できる事になり、洗浄そ
の他の工程の直後の表面状態を感度良く評価でき、該工
程を容易に管理する事が可能となる。また、本発明によ
れば、ゲルマニウムを内部反射エレメントとしたため、
シリコンをエレメントとしたときの透明波長域が１．１
〜６μｍ（波数９，１００〜１，７００ｃｍ-1）である
のに比べて、ゲルマニウムのそれは２．５〜１４μｍ
（波数４，０００〜７００ｃｍ-1）と長波長域に広がる
ために、これまで測定できなかった化学種、例えばＳi
Ｆ、ＳiＦ2、ＳiＨ2、Ｏ-（ＣＨ3）2Ｓi-Ｏ、ＳiＯ2、
ＣＨ2、ＣＨ3、水（ＯＨ）、及びアミン類ＲＮＨ2、Ｒ
Ｒ'ＮＨが測定できる。更に、本発明によれば、被測定
物の表面で吸収・減光された全反射光によって測定する
ために、シリコンウェーハ表面に形成された自然酸化
膜、熱酸化膜等ごく薄い酸化膜を評価できる。更に、本
発明によれば、非測定物の表面における全反射光によっ
て測定するために、フッ酸溶液で洗浄したシリコンウェ
ーハついて、原子レベルの平滑性を大気中で簡便に評価
可能である。等の種々の著効を有す。
マニウムを内部反射エレメントとし、シリコンウェーハ
自体を内部反射エレメントでなく被測定物として直接大
気中で測定する事が可能になり、ハンドリングによる汚
染、真空による状態変化を排除できる事になり、洗浄そ
の他の工程の直後の表面状態を感度良く評価でき、該工
程を容易に管理する事が可能となる。また、本発明によ
れば、ゲルマニウムを内部反射エレメントとしたため、
シリコンをエレメントとしたときの透明波長域が１．１
〜６μｍ（波数９，１００〜１，７００ｃｍ-1）である
のに比べて、ゲルマニウムのそれは２．５〜１４μｍ
（波数４，０００〜７００ｃｍ-1）と長波長域に広がる
ために、これまで測定できなかった化学種、例えばＳi
Ｆ、ＳiＦ2、ＳiＨ2、Ｏ-（ＣＨ3）2Ｓi-Ｏ、ＳiＯ2、
ＣＨ2、ＣＨ3、水（ＯＨ）、及びアミン類ＲＮＨ2、Ｒ
Ｒ'ＮＨが測定できる。更に、本発明によれば、被測定
物の表面で吸収・減光された全反射光によって測定する
ために、シリコンウェーハ表面に形成された自然酸化
膜、熱酸化膜等ごく薄い酸化膜を評価できる。更に、本
発明によれば、非測定物の表面における全反射光によっ
て測定するために、フッ酸溶液で洗浄したシリコンウェ
ーハついて、原子レベルの平滑性を大気中で簡便に評価
可能である。等の種々の著効を有す。
【図１】本発明の実施例に係るシリコンウェーハの表面
状態測定方法の概念を示す正面図
状態測定方法の概念を示す正面図
【図２】本発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハ
の表面状態を測定したスペクトル図
の表面状態を測定したスペクトル図
【図３】本発明の第２の実施例に係るシリコンウェーハ
の表面状態を測定したスペクトル図
の表面状態を測定したスペクトル図
【図４】本発明の第３の実施例に係るシリコンウェーハ
の表面状態を測定したスペクトル図
の表面状態を測定したスペクトル図
【図５】本発明の第４の実施例に係るシリコンウェーハ
の表面状態を測定したスペクトル図
の表面状態を測定したスペクトル図
【図６】本発明の第５の実施例に係るシリコンウェーハ
の表面状態を測定したスペクトル図
の表面状態を測定したスペクトル図
【図７】従来技術の実施例に係るシリコンウェーハの表
面状態を測定したスペクトル図
面状態を測定したスペクトル図
【符号の説明】 ２ 内部反射エレメント １ シリコンウェーハ θi 入射角 ５ 被測定面
Claims (3)
- 【請求項１】 シリコンの屈折率より大なる屈折率を有
する内部反射エレメントの片側面にのみ直接シリコンウ
ェーハの被測定面に密着させた後、少なくとも前記被測
定面上に存在する化合物が吸収可能な波長域を有する光
源を選択し、該光源を臨界角より大なる入射角をもって
前記エレメントに入射させ、多重内部反射により得られ
た前記エレメントよりの光検出出力を分光分析してスペ
クトル線に変換し、該スペクトル線に基づいて前記被測
定面上の不純物又は不純物原子を含む表面の化学結合状
態を評価する事を特徴とするシリコンウェーハの表面の
結合状態及び不純物の評価方法 - 【請求項２】 前記分光分析手段に、フーリエ変換型赤
外分光器とＭＣＴ型赤外検出器を組合せて用いる事を特
徴とする請求項１記載のシリコンウェーハの表面の結合
状態及び不純物の評価方法 - 【請求項３】シリコンウエーハの被測定面と反対側の面
に緩衝板を載置し、一方該該緩衝板を介して圧縮長さを
一定に維持したバネの付勢力を利用して、シリコンウェ
ーハの被測定面を、シリコンの屈折率より大なる屈折率
を有する内部反射エレメントの片側面に直接密着させた
後、少なくとも前記被測定面上に存在する化合物が吸収
可能な波長域を有する光源を選択し、該光源を臨界角よ
り大なる入射角をもって前記エレメントに入射させ、多
重内部反射により得られた前記エレメントよりの光検出
出力を分光分析してスペクトル線に変換し、該スペクト
ル線に基づいて前記被測定面上の不純物又は不純物原子
を含む表面の化学結合状態を評価する事を特徴とするシ
リコンウェーハの表面の結合状態及び不純物の評価方法
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3205720A JPH07105424B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | シリコンウェーハの表面の結合状態及び不純物の評価方法 |
| US07/914,625 US5321264A (en) | 1991-07-23 | 1992-07-20 | Method for evaluating surface state of silicon wafer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3205720A JPH07105424B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | シリコンウェーハの表面の結合状態及び不純物の評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0529423A JPH0529423A (ja) | 1993-02-05 |
| JPH07105424B2 true JPH07105424B2 (ja) | 1995-11-13 |
Family
ID=16511572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3205720A Expired - Fee Related JPH07105424B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | シリコンウェーハの表面の結合状態及び不純物の評価方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5321264A (ja) |
| JP (1) | JPH07105424B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5534698A (en) * | 1993-07-07 | 1996-07-09 | Research Development Corporation | Solid state surface evaluation methods and devices |
| US5953115A (en) * | 1997-10-28 | 1999-09-14 | International Business Machines Corporation | Method and apparatus for imaging surface topography of a wafer |
| JP3261362B2 (ja) * | 1998-05-28 | 2002-02-25 | 株式会社アドバンテスト | 表面状態測定方法及び装置 |
| US6375159B2 (en) | 1999-04-30 | 2002-04-23 | International Business Machines Corporation | High laser absorption copper fuse and method for making the same |
| WO2001013093A1 (fr) * | 1999-08-18 | 2001-02-22 | Advantest Corporation | Procede et appareil de surveillance de l'environnement |
| JP2001102420A (ja) * | 1999-09-30 | 2001-04-13 | Advantest Corp | 表面状態測定方法及び装置 |
| US6818894B2 (en) * | 2001-04-30 | 2004-11-16 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Method and apparatus for characterization of ultrathin silicon oxide films using mirror-enhanced polarized reflectance fourier transform infrared spectroscopy |
| JP3834224B2 (ja) * | 2001-06-28 | 2006-10-18 | 株式会社アドバンテスト | 化学物質検出方法及び装置 |
| US6819417B1 (en) | 2002-05-07 | 2004-11-16 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd | In-line monitoring of silicide quality using non-destructive methods |
| US9366601B1 (en) | 2011-03-15 | 2016-06-14 | University Of North Texas | Wafer fabrication monitoring/control system and method |
| CN103091277A (zh) * | 2012-08-28 | 2013-05-08 | 河北工业大学 | 大尺寸单晶硅片表面有机物沾污的红外透射检测方法 |
| CN104677315B (zh) * | 2015-03-05 | 2018-04-17 | 上海光刻电子科技有限公司 | 硅片表面不平整度测量方法 |
| JP7243643B2 (ja) * | 2020-01-14 | 2023-03-22 | 信越半導体株式会社 | 化学処理液の評価方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS62197743A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-01 | Toshiba Corp | 赤外吸収測定装置 |
| JPS63302347A (ja) * | 1987-06-02 | 1988-12-09 | Fujitsu Ltd | 半導体結晶の不純物濃度測定方法 |
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| US5185640A (en) * | 1991-09-13 | 1993-02-09 | Genral Analysis Corporation | Multifaceted probes for optical analysis |
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-
1991
- 1991-07-23 JP JP3205720A patent/JPH07105424B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-07-20 US US07/914,625 patent/US5321264A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63157434A (ja) * | 1986-12-20 | 1988-06-30 | Fujitsu Ltd | Ｐ型シリコン結晶の不純物濃度の測定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0529423A (ja) | 1993-02-05 |
| US5321264A (en) | 1994-06-14 |
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