JPH07103461B2 - 黒色皮膜の形成方法及びその皮膜 - Google Patents

黒色皮膜の形成方法及びその皮膜

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は黒色皮膜の形成方法及びその皮膜に関する。腕
時計のケースや腕時計のバンドのような主な又は第二義
的な機能が装飾にある対称物である基材上に黒色皮膜を
形成する事が望ましいことがよくある。この種の皮膜
は、一般的に不透明であることによって皮膜をその上に
形成する基材の色が黒色から変化するべきではなく、か
つそれはこの基材に完全に付着し、摩耗や腐食、少なく
ても酸化に対して抵抗性がなければならない。
〔従来の技術と発明が解決しようとする課題〕
この種の皮膜を形成する色々な方法が存在する。
例えば、仏国特許出願FR−Ａ−2,592,063号明細書は適
当なチャンバに基材に置き、チャンバ内に色々な気体状
元素を逐次的に導入して異なる組成を有するいくつかの
皮膜を重ねて形成するチタンの気相堆積方法に依って黒
色皮膜を形成する事を記載している。
仏国特許出願FR−Ａ−2,592,882号明細書は上記方法と
同じタイプの方法を記載し、下地材料として硬質チタン
合金を用いかつ色々な気体状元素を特定の割合でチャン
バに添加する事から成る方法である。
米国特許第4,634,635号明細書は金属元素を全く含まな
い黒色皮膜を気相成長法を用いて高温で基材上に堆積す
る方法を記載する。
これらの先行する方法は、これらの方法に依って形成さ
れる皮膜が、少なくとも、一部分が気体又は上記の形で
チャンバ内に存在する１以上の化学元素を含むという共
通の事実のために工業上利用するのにあまり適していな
い。
従って、この皮膜の化学組成は比較的変わり易い。とい
うのは、それはその気体又は蒸気中の塩素の濃度に直接
依存し、その濃度を数時間かかるその堆積操作中ずっと
正確に制御し完全に一定に維持することが非常に難しい
からである。
従って、本発明の目的は、先行する方法より容易に工業
的規模で実施することができ、かつその皮膜の化学組成
をより正確により簡単に前もって決定することができる
基材上に黒色皮膜を形成する方法を提供することであ
る。
〔課題を解決するための手段と作用効果〕
上記目的は、本発明に依って、チタン、アルミニウム、
酸素及び窒素を含む固体材料を調製し、この材料をター
ゲットとして用いかつ非反応性気体雰囲気中で基材の存
在において陰極スパッタ操作を行う方法によって達成さ
れる。
本発明のもう１つの目的は、工業的規模で基材上に容易
に形成でき、基材に非常に良く付着しかつ良好な耐摩耗
性及び耐腐食性を有する、魅力的て深くかつ鮮明な黒色
を有する不透明皮膜を提供することである。
この目的はチタン、アルミニウム、酸素及び窒素を含む
黒色皮膜によって達成される。
陰極スパッタ技術は良く知られており、ここでは詳細に
は説明しない。この技術によれば、皮膜で被われるべき
基材は密閉チャンバーに搭載し、皮膜を形成する元素の
少なくても１部を一般的に含むターゲットに面してかつ
その近くに固定されることを述べれば十分である。
ターゲット及び基材をそれらの支持体上に固定した後、
チャンバは閉じられ、少なくても一部はチャンバ内の空
気が排気される。それからチャンバを所定の圧力の気体
で満たす。
次に、基材とターゲットの間に直流又は交流電圧を適用
して、ターゲットと基材の間に電気アークを発生させか
つ維持する。
基材とターゲットの間の電圧が直流である場合には、タ
ーゲットは導電性材料でなければならない。
一方、この電圧が交流の場合にはターゲットは電気的絶
縁材料であることができる。
何れの場合にも、この電圧によって発生され維持される
電気アークがそのアークが通過する気体をイオン化し、
こうして発生されたイオンがターゲットに激しく衝突
し、ターゲットから飛散する原子又は分子が基材上に堆
積する。
必要であれば、基材はその支持体内を循環する冷却液に
よって所定の温度に維持する。
導電性材料から成るターゲットを用いることが明らかに
技術的に有利であることに留意されるべきである。とい
うのは、直流電圧下で陰極スパッタを行う装置は交流電
圧を用いる場合の装置よりも非常に簡単であるからであ
る。
本発明の目的である皮膜形成方法は、上記に簡単に説明
したような陰極スパッタ操作を伴い、かつこの操作に用
いるターゲットが堆積して皮膜を形成すべき全ての元
素、即ち、チタン、アルミニウム、酸素及び窒素（これ
らの割合については以下に説明する）を含むことを特徴
とする。
従って、陰極スパッタ中にチャンバに存在する気体はこ
れらの元素と化学的に反応すべきではなく、その性質及
び圧力が皮膜の化学組成に影響しない。従って、このガ
スはアルゴンやネオンのように不活性ガスであることが
できる。
〔実施例〕
上記のターゲット材料は色々な方法で調製することがで
きる。
例えば、酸化チタン（TiO2）粉末と窒化アルミニウム
（AlN）粉末をTiO2:AlN＝1.5:2のモル比で混合し、それ
を約1400℃の温度と約45メガパスカルの圧力に約１時間
供して焼結することができる。
この焼結過程において、次の式による交換反応が起き
る。
1.5TiO2＋2AlN→AlO2O3＋1.5TiN＋0.25N2 この焼結操作で得られる材料は固体でありかつ非常に微
細な結晶質の金属学的組織を有する。更に、この材料は
窒化チタン（TiN）を含むので導電性である。
上記に述べたターゲット材料は、窒化チタン（TiN）粉
末と酸化アルミニウム（Al2O3）粉末をTiN:Al2O3＝1.5:
2のモル比で混合し、上記第１の例と同様の条件下で焼
結操作を行って調製することもできる。
この焼結は反応性ではなく、それによって得られる固体
材料は先行例の場合よりも僅かに大きい結晶を有する金
属学的組織を有する。というのは、この材料はやはり導
電性であるが窒化チタンを含むからである。
上記２つの例において、絶対的ではないが、得られる焼
結体が陰極スパッタ中に用いるターゲットに必要な形状
と寸法と有するような粉末の量と焼結操作で実施するこ
とが好ましいことに留意すべきである。
上記のターゲット材料を調製するもう１つの方法は、酸
化チタン（TiO2）粉末と窒化アルミニウム（AlN）粉末
を上記第１の例と同じ割合で単純に混合することから成
る。
勿論この粉末の単純な混合によって得られる材料は１個
の個体ではなく、陰極スパッタ操作にターゲットとして
用いるには、適当な容器に入れて、それからチャンバ内
に置き、陰極スパッタを行う必要がある。この材料を容
器に入れた後、冷間プレスしてその嵩密度を増加させ、
陰極スパッタ中にイオンが衝突するその上面をできるだ
け平坦にすることが好ましい。
先行する２つの例と違って、直上で調製した材料は窒化
チタン（TiN）を含まないので絶縁性である。
本発明に依れば、上記に説明した材料の内の何れかで作
られたターゲットを用いて陰極スパッタ操作を行うと、
スパッタチャンバに置かれた基材上に不透明層が得ら
れ、この不透明層は魅力的な鮮明な黒色を有し、更に硬
く、摩耗及び腐食抵抗性であり、かつ電気伝導性であ
る。
この陰極スパッタを行う条件は余り臨界的ではない。以
下に述べるのはこの様な条件の実際的な非限定的な例で
ある。
層を堆積する基材はステンレス鋼であり、用いるターゲ
ットは上記の第１の方法で製造した物である、即ち酸化
チタン（TiO2）と窒化アルミニウム（AlN）の粉末混合
物の反応性焼結によって作られたものである。
（１）気体導入前のチャンバ内残留圧力:3×10-6ミリバ
ール未満。
（２）チャンバに導入する気体:4×10-2ミリバールの圧
力の99.999％純アルゴン。
（３）ターゲットと基材の間に適用する電圧：交流、ピ
ークからピークまでの振幅1200ボルト、周波数13.6MH
z。
（４）ターゲットの直径:85mm。
（５）ターゲットと基材の間の距離:70mm。
（６）スパッタ中に用いられる電力:350W。
（７）基材の温度：スパッタ操作中20℃に保持。
更に、実際に陰極スパッタ操作を行う前に、ステンレシ
鋼基材にターゲットと比較して負電圧を10分間適用して
90ワットの電力を消費する放電を行わせることによって
慣用的にステンレス鋼基材をエッチングする。
これらの条件下では、基材上に堆積する層の厚みが約9n
m毎分の速達に増加する。
エレクトロンマイクロプローブを用いてこの層を分析し
たところターゲット中に存在する４化学元素、即ちチタ
ン、アルミニウム、酸素及び窒素を含むことが示され
た。
この分析操作によって測定されたこれらの元素の原子濃
度は下記の通りである。
チタン：約15％ アルミニウム：約25％ 酸素：約47％ 窒素：約13％ この分析は、この層にはその他の化学元素が少なくても
検出可能な量では全く存在しないことを明白に示してい
る。
この層の物理的組織を調べたところ、この層の黒色とそ
の導電性の原因である非常に細かい非常に多くの挿入物
が分散した透明で絶縁性のアモルファス層を有するセラ
ミック材料に似ていることが示された。これらの挿入物
の寸法及びそれらを分離する距離は7mのオーダーである
ので、その化学組成及びアモルファス層の化学組成を決
定することは未だ可能ではない。
既に述べた様に、この層は不透明であり、それが堆積す
る基材の上に如何なる意味での影響も与えない。
上位の条件下で堆積した層の色分析（Chromaticanalysi
s;International Lighting Commissionの方法で測定）
に依ると以下の結果が得られた。
Ｌ＊＝35〜41 ａ＊＝1.7〜2.1 ｂ＊＝0.7〜2.7 これらの値は魅力的で深く鮮明な黒色であることを示し
ている。
更に、こうして得られた層を摩耗性及び研磨性について
調べたそれらは非常に優れた結果を与えた。
本発明の方法はステンレス鋼以外の基材上に及び／又は
前に説明した方法の異なる方法の何れかによって調製し
たターゲットを用いて黒色層を堆積された。その全ての
場合においてその結果は上記の結果と同様であった。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】チタン、アルミニウム、酸素及び窒素を含
    む材料を調製し、この材料のターゲットを用いかつ不活
    性気体雰囲気中で基材の存在において陰極スパッタ操作
    を行い、基材上に黒色皮膜を形成することを特徴とする
    黒色皮膜の形成方法。
  2. 【請求項２】前記材料が酸化チタン（TiO2）粉末と窒化
    アルミニウム（AlN）粉末をTiO2:AlN＝1.5:2のモル比で
    混合し、その粉末混合物を焼結して調製されたものであ
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】前記材料が酸化チタン（TiN）粉末と酸化
    アルミニウム（Al2O3）粉末をTiN:Al2O3＝1.5:1で混合
    し、その粉末混合物を焼結して調製されたものである請
    求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】前記焼結が、前記粉末混合物を約1400℃の
    温度と約45メガパスカルの圧力に約１時間供して行われ
    る請求項２又は３記載の方法。
  5. 【請求項５】前記材料が酸化チタン（TiO2）粉末と窒化
    アルミニウム（AlN）粉末をTiO2:AlN＝1.5:2のモル比で
    混合し、その混合物を冷間プレスして調製されたもので
    ある請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】前記不活性気体がアルゴンである請求項１
    〜５の何れか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】チタン、アルミニウム、酸素及び窒素を含
    んで成ることを特徴とする、基材上に堆積された黒色皮
    膜。
  8. 【請求項８】チタン、アルミニウム、酸素及び窒素の原
    子濃度が下記の通りである請求項７記載の黒色皮膜。 チタン：約15％ アルミニウム：約25％ 酸素：約47％ 窒素：約13％
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