JPH07101788A - 多孔質セラミックス及びその製造方法 - Google Patents

多孔質セラミックス及びその製造方法

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JPH07101788A
JPH07101788A JP26545593A JP26545593A JPH07101788A JP H07101788 A JPH07101788 A JP H07101788A JP 26545593 A JP26545593 A JP 26545593A JP 26545593 A JP26545593 A JP 26545593A JP H07101788 A JPH07101788 A JP H07101788A
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porous ceramics
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和生 大角
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、低摩擦係数を有し且つ高強度を有
する多孔質セラミックス及びその製造方法を提供するこ
とである。 【構成】 本発明は、非酸化物セラミックスを母相とし
て、開気孔の空隙部を有し、母相中にFe化合物が点在
し、非酸化物セラミックス及び焼結助剤にセラミックス
の焼結温度以下で発泡するFe酸化物等の発泡物質を添
加して焼成することによって気孔率が大きく且つ気孔サ
イズの大きい多孔質を作製することができる。この多孔
質セラミックスは、空隙部以外の組織が組織針状粒子が
絡み合う緻密質になり、母相中にFe化合物が点在する
ので、強度を有すると共に、オイルとの吸着性に優れる
ことによって低摩擦化になる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、非酸化物セラミック
スを母相する多孔質セラミックス及びその製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、炭化ケイ素SiC、窒化硼素BN
を窒化ケイ素Si3 4 中に分散させて摩擦係数を低減
するものは、例えば、特開昭59−30769号公報に
開示されている。また、焼結助剤として、Fe3 4
の鉄Feの酸化物を添加した窒化ケイ素Si3 4 は、
例えば、特開昭58−64268号公報、特開昭59−
88374号公報、特開昭61−72685号公報等に
開示されている。
【0003】また、焼結多孔質セラミックスは、樹脂等
の多孔材を中子にして、多孔材の空隙にセラミックスを
充填させて成形を行い、多孔材を加熱除去して空隙とし
た後、焼成を行って焼結多孔質体を作製したり、原料粒
子径の調整によって焼結多孔質体に作製したり、或いは
反応焼結法によって焼結多孔質体を作製している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、中子を
用いて焼結多孔質セラミックスを作製する場合には、中
子を加熱除去する際に中子が膨脹し、割れ、クラックが
生じ易く、また、加熱時に分解したC,Oが焼結を阻害
することがある。また、従来の焼結多孔質セラミックス
を作製する方法では、φ50μm以上の孔を有する多孔
体を得ることは困難であり、気孔率50%以上の多孔体
を作製することは困難であった。更に、作製できるSi
3 4 はβ−Si3 4 になり難く、緻密質の焼結体の
組織にならず、しかも焼結時間も長時間を要した。
【0005】ところで、窒化ケイ素のセラミックスにつ
いては、低い摩擦係数を持つものが望まれている。一般
に、Si3 4 中に、炭化ケイ素、窒化ホウ素或いは酸
化物の粒子を分散させた場合には、結合界面での反応性
に乏しく、材料自体の強度が低下する。また、窒化ホウ
素を複合した材料では高温中その部分が酸化され結晶構
造が変化し、摩擦係数が上昇することがある。上記公報
に開示されているように、焼結助剤として、Fe3 4
等の金属酸化物を添加したものでは、該添加量が少な
く、また低摩擦の特性を得ることができない。
【0006】また、Si3 4 と鉄Feの酸化物との複
合では、焼成時に還元反応が起こり、FeO,Fe2
3 ,Fe3 4 の形で混合段階で添加しても、焼成後に
は、Fe−Si系の化合物に変化する。このような化合
物も潤滑油との吸着性に優れるが、更に一層吸着性を高
め、低摩擦化するためには、酸化物の状態で残すことが
望ましいものである。
【0007】そこで、この発明の目的は、上記の課題を
解決することであり、Si3 4 、SiC等の非酸化物
セラミックスを母相とし、母相中にFe化合物が点在し
ており、大きな開気孔の空隙部を有すると共に空隙部以
外は緻密質を有しており、強度を有すると共に、オイル
との吸着性に優れ、気孔がオイル溜りの機能を果たすこ
とによって低摩擦化する多孔質セラミックス及びその製
造方法を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の目的
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、非酸化物セラミックスを母相として、開気
孔の空隙部を有し、前記母相中にFe化合物が点在し、
前記空隙部以外の組織は組織針状粒子が絡み合う緻密質
であることを特徴とする多孔質セラミックスに関する。
【0009】また、この多孔質セラミックスは、表面が
緻密質の皮膜で覆われ、前記皮膜が前記母相の構成元素
とFe化合物の混合物で構成されている。
【0010】また、前記非酸化物セラミックスは、Si
3 4 、SiCのいずれかである。或いは、前記非酸化
物セラミックスは、SiAlX Y Z (X≧0、Y≧
0、Z>0)である。
【0011】また、前記非酸化物セラミックスにおい
て、前記Fe化合物がFeの酸化物、珪化物、炭化物、
窒化物で構成されているものである。
【0012】また、この多孔質セラミックスは、気孔率
が50%以上であり、その気孔率の80%の容積を気孔
径がφ0.1〜φ1mmの気孔で占められているもので
ある。
【0013】また、この発明は、非酸化物セラミックス
及び焼結助剤にセラミックスの焼結温度以下で発泡する
発泡物質を添加して焼成することを特徴とする多孔質セ
ラミックスの製造方法に関する。この多孔質セラミック
スの製造方法では、前記発泡物質は金属酸化物であり、
30vol%以上添加されているものであり、特に、前
記発泡物質がFe酸化物であることが好ましいものであ
る。
【0014】
【作用】この発明による多孔質セラミックス及びその製
造方法は、上記のように構成されており、次のように作
用する。即ち、この多孔質セラミックスは、非酸化物セ
ラミックスを母相として、開気孔の空隙部を有し、母相
中にFe化合物が点在しているものであり、前記非酸化
物セラミックス及び焼結助剤にセラミックスの焼結温度
以下で発泡するFe酸化物等の発泡物質を添加して焼成
することによって大きな気孔で気孔率の大きい多孔質焼
結体に形成させることができる。
【0015】この多孔質セラミックスは、Fe化合物が
点在した非酸化物セラミックスの母相は緻密質の組織即
ち前記空隙部以外の組織は組織針状粒子が絡み合う緻密
質で構成されており、従来の多孔質セラミックスに比較
して高い強度を有している。従って、この多孔質セラミ
ックスの製造方法では、焼結工程において、中子、原料
の粒度調整を行う必要がなく、容易に確実に多孔質焼結
体に作製することができる。
【0016】また、この多孔質セラミックスは、Fe化
合物を添加原料としてセラミックスの母相中に所定量点
在させることによって、オイルとの吸着性を良好にして
低い摩擦係数で且つ高い強度を維持したセラミックスと
鉄化合物との複合セラミックス材を得ることができる。
【0017】
【実施例】以下、図面を参照して、この発明による多孔
質セラミックス及びその製造方法の実施例を説明する。
この発明による多孔質セラミックスは、非酸化物セラミ
ックスを母相として、開気孔の空隙部を有し、母相中に
Fe化合物が点在し、前記空隙部以外の組織は組織針状
粒子が絡み合う緻密質であることを特徴としている。し
かも、この多孔質セラミックスの表面は、緻密質の皮膜
で覆われ、その皮膜が母相即ち母材の構成元素とFe化
合物の混合物で形成されているものである。また、非酸
化物セラミックスとしては、Si3 4 、SiC、ある
いはSiAlX Y Z (X≧0、Y≧0、Z>0)で
構成されているものである。この多孔質セラミックスに
おいて、Fe化合物はFeの酸化物、珪化物、炭化物、
窒化物である。しかも、この多孔質セラミックスは、気
孔率が50%以上であり、その気孔率の80%の容積を
気孔径がφ0.1〜φ1mmの気孔で占められているも
のである。
【0018】特に、この多孔質セラミックスは、非酸化
物セラミックス及び焼結助剤にセラミックスの焼結温度
以下で揮発即ち発泡するFe酸化物等の金属酸化物であ
る発泡物質を添加して焼成することによって容易に且つ
確実に作製できる。発泡物質としては、母材中にFe化
合物を点在させていることから、Fe酸化物であること
が好ましく、それによって摩擦係数を低減することがで
きる。
【0019】次に、この発明による多孔質セラミックス
の一実施例を説明する。 〔実施例1〕この多孔質セラミックスの製造方法におい
て、まず、Si3 4 、Al2 3及びY2 3 を次の
比率で配合する。Si3 4 :Al2 3 :Y2 3
90:5:5の比率で配合する。この総量に対して、粒
径1μm以下の揮発性即ち発泡性のFe酸化物を所定量
加え、メタノール、バインダと共に、ボールミルにて約
24時間混合して混合物を作った後、該混合物をスプレ
ードライヤによって造粒処理を行なって粒状物を作っ
た。
【0020】次いで、造粒処理したこれらの粒状物を、
25×20×100mmの内寸とした金型内で予備成形
した後、予備成形体をCIPによって約2000kgf
/cm2 のプレス圧によって直方体の種々の成形体を得
た。これらの成形体を脱脂した後に、これらの脱脂成形
体を3.0MPaのN2 雰囲気中で、最高温度1850
℃まで加熱焼成して焼結体即ち多孔質セラミックスを作
製した。
【0021】上記工程により作製した焼結体即ち多孔質
セラミックスより、4点曲げ強度評価用テストピースを
切り出し、テストピースの密度測定、強度測定を行っ
た。その結果を図1及び図2に示す。図から分かるよう
に、Fe酸化物の添加量が増加するに従って、相対密度
及び強度も低下する傾向であることが分かる。
【0022】また、この焼結体について、Fe酸化物の
添加量が30vol%以上になると、焼結体表面に膨れ
が認められた。この焼結体の組織を電子顕微鏡で観察し
たところ、φ100μm〜φ1mmの連続気孔即ち開気
孔を有する多孔質体であった。また、気孔率は60%で
あり、従来のSi3 4 に比較して大きい値を示した。
気孔率中には、φ100μm〜φ1mmの気孔が占める
割合は、80%以上であった。また、この焼結体の組織
は、組織針状粒子が絡み合う組織であり、緻密質のSi
3 4 組織と同様であった。XRD分析(X線回折)で
は、Si−Al−O−N,Si−O−N,Fe,Fe−
Si等で構成されていることが確認できた。この焼結体
は、作製された多孔体の表面のみに緻密質の皮膜で覆わ
れており、その皮膜にもFe元素が検出された。
【0023】この多孔質セラミックスを比較するため、
比較例1の焼結体を作製した。 〔比較例1〕比較例1の焼結体の製造方法では、Si3
4 、Al2 3 及びY2 3 を次の比率で配合する。
Si3 4 :Al2 3 :Y2 3 =90:5:5の比
率で配合する。この混合物にメタノール、バインダと共
に、ボールミルにて約24時間混合して混合物を作った
後、該混合物をスプレードライヤによって造粒処理を行
なって粒状物を作った。
【0024】次いで、造粒処理したこれらの粒状物を、
25×20×100mmの内寸とした金型内で予備成形
した後、予備成形体をCIPによって約2000kgf
/cm2 のプレス圧によって直方体の種々の成形体を得
た。これらの成形体を脱脂した後に、これらの脱脂成形
体を3.0MPaのN2 雰囲気中で、最高温度1900
℃まで加熱焼成して焼結体を作製した。上記工程により
作製した比較例1の焼結体より、4点曲げ強度評価用テ
ストピースを切り出し、該テストピースの密度測定、強
度測定を行った。その結果、比較例1の焼結体は、相対
密度95%で、4点曲げ強度は520MPaであった。
また、比較例1の焼結体の表面に膨れが見られるが、そ
の組織の断面は僅かの気泡、クラックの存在が認められ
るに過ぎず、組織は多孔質になっていなかった。
【0025】この多孔質セラミックスを比較するため、
更に比較例2の焼結体を作製した。 〔比較例2〕比較例2の焼結体の製造方法では、Si粉
末の圧粉体を1400℃のN2 ガス雰囲気中で40時間
加熱し、焼結体を作製した。比較例2の焼結体より、4
点曲げ強度評価用テストピースを切り出し、該テストピ
ースの密度測定、強度測定を行った。その結果は、比較
例2の焼結体について、相対密度25%で4点曲げ強度
は200MPaであり、相対密度32%で4点曲げ強度
は130MPaであり、更に相対密度40%で4点曲げ
強度は95MPaであった。比較例2の焼結体では、相
対密度40%までの気孔率を有する焼結体は作製できた
が、相対密度40%以上の気孔率を有する焼結体は強度
が低く、ハンドリング時に割れてしまった。また、比較
例2の焼結体は、気孔サイズはほとんどが40μm以下
であり、しかも連続気孔にはならなかった。
【0026】
【発明の効果】この発明による多孔質セラミックス及び
その製造方法は、上記のように構成されており、次のよ
うな効果を有する。即ち、この発明は、非酸化物セラミ
ックスを母相として、開気孔の空隙部を有し、前記母相
中にFe化合物が点在し、前記空隙部以外の組織は組織
針状粒子が絡み合う緻密質で構成されており、気孔率が
50%以上の大きい気孔率であり、しかも気孔径がφ1
00μm〜φ1mmの大きいサイズのものである。特
に、この多孔質セラミックスの製造については、前記非
酸化物セラミックスとしてSi3 4 、SiC等のセラ
ミックスを使用し、焼結助剤とは別に焼結温度以下で揮
発する金属酸化物を30%以上添加して、焼結すること
により、製造工程において従来のような中子を必要とせ
ず、また、原料の粒度調整を行うことなく、上記の構造
を有する多孔質セラミックスを作製できる。特に、この
多孔質セラミックスは、Fe化合物が点在しているの
で、Fe化合物がオイルとの吸着性にすぐれるため、低
摩擦化となり、前記空隙部以外の組織は組織針状粒子が
絡み合う緻密質で構成されているので、高い強度を有す
るようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明による多孔質セラミックスについて、
Fe酸化物の添加量に対する相対密度の関係を示すグラ
フである。
【図2】この発明による多孔質セラミックスについて、
Fe酸化物の添加量に対する4点曲げ強度の関係を示す
グラフである。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非酸化物セラミックスを母相として、開
    気孔の空隙部を有し、前記母相中にFe化合物が点在
    し、前記空隙部以外の組織は組織針状粒子が絡み合う緻
    密質であることを特徴とする多孔質セラミックス。
  2. 【請求項2】 表面が緻密質の皮膜で覆われ、前記皮膜
    が前記母相の構成元素と前記Fe化合物の混合物で構成
    されていることを特徴とする請求項1に記載の多孔質セ
    ラミックス。
  3. 【請求項3】 前記非酸化物セラミックスがSi
    3 4 、SiCのいずれかであることを特徴とする請求
    項2に記載の多孔質セラミックス。
  4. 【請求項4】 前記非酸化物セラミックスがSiAlX
    Y Z (X≧0、Y≧0、Z>0)であることを特徴
    とする請求項1に記載の多孔質セラミックス。
  5. 【請求項5】 前記Fe化合物がFeの酸化物、珪化
    物、炭化物、窒化物であることを特徴とする請求項1に
    記載の多孔質セラミックス。
  6. 【請求項6】 気孔率が50%以上であり、その気孔率
    の80%の容積を気孔径がφ0.1〜φ1mmの気孔で
    占められていることを特徴とする請求項1に記載の多孔
    質セラミックス。
  7. 【請求項7】 非酸化物セラミックス及び焼結助剤に、
    セラミックスの焼結温度以下で発泡する発泡物質を添加
    して焼成することを特徴とする多孔質セラミックスの製
    造方法。
  8. 【請求項8】 前記発泡物質は金属酸化物であり、30
    vol%以上添加されていることを特徴とする請求項7
    に記載の多孔質セラミックスの製造方法。
  9. 【請求項9】 前記発泡物質がFe酸化物であることを
    特徴とする請求項7に記載の多孔質セラミックスの製造
    方法。
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