JPH07101201B2

JPH07101201B2 - 質量変化量自動測定装置

Info

Publication number: JPH07101201B2
Application number: JP23178890A
Authority: JP
Inventors: 章西尾; 昭男矢木; 晟河本
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1990-08-31
Filing date: 1990-08-31
Publication date: 1995-11-01
Anticipated expiration: 2010-11-01
Also published as: JPH04110759A

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、揮発分率、水分率、灰分率等を自動的に測定
する質量変化量自動測定装置に関する。

〈従来の技術〉従来、試料の水分率等を測定すべく、試料に加熱乾燥処
理等を施すとともに、その前後の試料質量を測定する動
作を、試料のハンドリング操作を含めて一貫して自動的
に行う装置がある。

この種の従来装着では、装置を起動する前にあらかじめ
その処理条件、例えば加熱温度や加熱時間、あるいは放
冷時間等、を設定しておくことにより、複数の試料を並
行してシーケンシャルに処理できるようになっている。

また、従来のこの種の装置では、例えば試料に加熱乾燥
処理を施すための乾燥部、あるいは加熱乾燥された試料
を放冷するための放冷部等の各種処理部において試料を
位置決め固定する方法として、第９図（ａ）にラック状
の試料載置台を、また同図（ｂ）にターンテーブル状の
試料載置台を例示するように、基盤101の上に、スペー
サ102を介して穴あき板103を固定し、この穴あき板103
の各穴103a…103aに試料容器を載置するようにしてい
る。なお、この例において穴103a…103aの周囲に部分的
に切り欠き部103bを設けているのは、ハンドリング装置
のハンドが穴あき板103の上方から穴103a内に侵入して
容器を把持できるようにするためである。

〈発明が解決しようとする課題〉ところで、従来のこの種の装置のおいては、同一条件で
多数の試料を同時に、かつ自動的に処理できるというメ
リットがある反面、実用上次のような問題がある。

すなわち、例えばＡという試料は１時間加熱乾燥する
が、Ｂという試料は３時間乾燥する、という事例も多々
あり、また、試料Ａと試料Ｂをこの装置に投入する時刻
も同時ではなく、試料Ａを乾燥中に試料Ｂを追加投入す
るということも必要である。このような使用に際して、
従来の装置は対応できない。

そのため、従来装置では、試料Ａの測定が全て終了した
後に、これとは処理条件の異なる試料Ｂを測定すること
になるが、例えば試料Ｂを製造現場からサンプリングし
たのち実際に装置に投入するまでの間に数時間の待ち時
間を設ける等の不具合を生じることもあり、この場合に
は、試料Ｂの吸湿、自然乾燥、あるいは試料の種類によ
っては時間経過による変質等を生じる場合もあって、得
られたデータが無意味なものとなってしまう可能性が高
い。

また、従来のこの種装置の各処理部における試料の位置
決め手法では、穴あき板103を製作するのに非常にコス
トがかかるばかりでなく、第10図に穴あき板103近傍の
要部断面図を示すように、試料容器Ｓの底部が偏平であ
る場合、容器Ｓの移載時にハンドリング装置Ｈの爪Ｎが
確実に容器を持ち上げるようにするためには、基盤101
の上に更に台座105を設ける必要があって、これもコス
トアップの要因となる。更に、特に加熱乾燥部において
は高温による部材の歪み等の発生により、ハンドリング
の位置精度が悪化するため、穴あけ板103の穴103aの周
囲にテーパ部103cを設けないとうまく容器を載置できな
いという問題もある。

本発明はこのような従来装置の欠点を解消すべくなされ
たもので、その主たる目的は、互いに処理条件の異なる
試料について、随時に装置に投入しても各試料に関して
それぞれあらかじめ設定された条件のもとに処理するこ
とが可能な質量変化量自動測定装置を提供することにあ
る。

〈課題を解決するための手段〉上記の目的を達成するため、本発明では、個々の試料ま
たは試料群に加熱乾燥処理または強熱減量処理または灰
化処理を施し、この処理前後における試料質量の変化量
もしくは変化率を自動的に測定する装置において、試料
に加熱乾燥または強熱減量または灰化処理を施す乾燥処
理部とその乾燥処理部で処理された後の試料の放冷部お
よび質量測定部を有するとともに、少なくとも乾燥処理
部および放冷部を含む処理部内で試料を位置決めし、そ
の位置決めされた試料を乾燥処理部、放冷部および質量
測定部間で移動させるハンドリング手段と、個々の試料
または試料群ごとに処理条件を設定する条件設定手段
と、その設定内容とハンドリング手段により位置決めさ
れた乾燥処理部内および放冷部内での各試料位置を記憶
する記憶手段と、計時手段と、その計時手段による計時
結果と上記記憶手段の内容とから、各試料についての処
理内容を判別する判別手段と、その判別結果に基づいて
各試料をそれぞれに設定された条件のもとにハンドリン
グ手段を駆動する制御手段を備えたことによって特徴付
けられる。

〈作用〉個々の試料または試料群は、乾燥乾燥時間等のあらかじ
め設定され、記憶手段に格納された個々の処理条件と、
同じく記憶手段に格納された、ハンドリング手段により
位置決めされた乾燥処理部および放冷部内での各試料位
置に従い、制御手段の制御下に置かれたハンドリング装
置により、各処理部間を移動される。これにより、随時
に装置内に投入された試料ないしは試料群は、それぞれ
の条件に従って処理される。

ここで、乾燥処理部および放冷部内における試料が、設
定手段により設定されたどの条件に対応しているのか
は、これらの各部内においてハンドリング装置が位置決
めした位置、例えば試料名をキーとして処理条件とトレ
イNo.と、あるいはトレイNo.をキーとして試料名と処理
条件を、記憶手段に記憶しておくことにより識別でき
る。

〈実施例〉第１図は本発明実施例の全体構成を示すブロック図であ
る。

この図において、ハンドリング装置Ｈ…Ｈの詳細図示は
省略し、図中ないしはにより各ハンドリング装置Ｈ…Ｈによる試料容器の移動
の方向を説明している。そして、その移動の向きは、図
中右向きへの移動はａ〜ｅの符号を付し、また、左向き
への移動は〜の符号を付している。

装置は、上記した各部のハンドリング装置Ｈ…Ｈのほ
か、試料を試料容器Ｓに収容した状態で投入するための
試料投入台１と、処理前の試料質量を測定するための前
測定用天びん２、加熱乾燥部３、乾燥後の試料を放冷す
るための放冷部４、乾燥等の処理を完了した試料質量を
測定するための後測定用天びん５、および各測定を完了
した試料を排出する場所である排出容器６等の機構部分
と、キーボード10、条件記憶部11、判定部12、計時部1
3、制御部14、データ処理部15およびスタートスイッチ1
6を備えている。

また、加熱乾燥部３および放冷部４の内部には、実際に
は第４図、第５図にその構造を示すような試料位置決め
装置７が配設されているが、この試料位置決め装置７の
詳細構造については後述する。ただし、この試料位置決
め装置７は、基本的には、第２図（ａ）または（ｂ）に
例示するように、複数の試料載置位置1,2,3,…（以下、
トレイNo.1,2,3,…と称する）を有している。

キーボード10は、個々の試料、または同一条件の試料群
について処理条件を設定するためのもので、その入力内
容は条件記憶部11に格納される。判定部12では、条件記
憶部11の記憶内容と計時部13による時刻、および試料位
置決め装置７上の試料位置から、後述するように各試料
について移動すべきものを判別する。制御部14は、この
判別結果に基づいて、各ハンドリング装置Ｈ…Ｈのうち
の該当するものを駆動制御する。また、データ処理部15
は、前測定用天びん２および後測定用天びん５からのデ
ータを採り込んで、水分率等の計算を行う。ここで、キ
ーボード10により条件を設定して条件記憶部11に格納し
た後、スタートスイッチ16を押すことにより、その試料
ないしは試料群についての処理が開始するように構成さ
れている。

なお、以上の条件記憶部11、判定部12、計時部13、制御
部14およびデータ処理部15は、一つまたは複数のマイク
ロコンピュータおよびその周辺機器によって構成されて
いる。

次に、以上の構成の本発明実施例の動作を、その使用方
法とともに具体的に述べる。

まず、最初に、７時55分に試料Ａの測定を開始すること
になったとする。このとき、試料投入前にキーボード10
から、例えば、試料名としてＡ、試料数として４、乾燥
時間として４時間、放冷時間として１時間、動作モード
（ハンドリング装置Ｈ…Ｈによる試料の移送順序）とし
てａ→ｂ→ｃ→ｄ→ｅを設定する。この設定内容は条件
記憶部11に格納される。なお、この際、試料数について
はその時点において空いている試料載置位置から適当な
ものを判定部12が選出し、そのトレイNo.を記憶す。こ
の例においては例えばトレイNo.1〜４が選出される。す
なわち、この試料Ａに関しては、試料名Ａと、その位置
決めされた位置としてトレイNo.1〜４、および上記した
処理条件が記憶部11に互いに関連付けて記憶される。

また、上述の動作モードの意味するところは、まず試料
投入台１に載せた試料Ａの入った試料容器Ｓを前測定用
天びん２に載せて（ａ）ひょう量し、そのひょう量デー
タをデータ処理部15に転送する。データ転送後、前測定
用天びん２から加熱乾燥部３のトレイ１に容器Ｓを置く
（ｂ）。このような動作を４つの試料について行い、そ
れぞれ加熱乾燥部３内のトレイ１〜４に試料Ａの入った
容器Ｓを収める。

所定の加熱乾燥時間（４時間）の経過後に、４つの容器
Ｓ…Ｓを放冷部４内のトレイ１〜４に順次移動させる
（ｃ）。そして所定の放冷時間（１時間）が経過した
後、これら４つの容器Ｓ…Ｓを順次後測定用天びん５に
載せ（ｄ）、ひょう量データをデータ処理部15に転送
し、水分率の計算等のデータ処理を実行し、その後、後
測定用天びん５から容器Ｓを排出容器６に移す（ｅ）。
なお、容器Ｓのみの質量は、あらかじめ測定して判明し
ており、しかも個々の容器質量の相互のばらつきは無視
できる程度に小さいものであるとする。

さて、前記したような設定を行った後、例えば８時00分
に試料Ａの入った容器Ｓを試料投入台１に載せ、スター
トスイッチ16を押すと、条件記憶部11に計時部13による
その時点の時刻が乾燥開始時刻として記憶される。その
後は、この乾燥開始時刻を試料Ａの時刻原点として、条
件記憶部11に記憶されている内容と計時部13の出力とを
判定部12が比較を続け、所定の乾燥終了時刻、すなわち
上記の時刻原点から４時間経過した12時00分、あるいは
放冷終了時刻（同様に13時00分）が到来するごとに上述
したc,dの動作を行うことになる。

以上のような処理動作を行っている間、例えば８時55分
に、次の試料Ｂを測定することになったとする。このと
き、同様にキーボード10から試料Ｂに関する処理条件を
設定するわけであるが、この試料Ｂは試料Ａとは異なっ
た条件であったとする。すなわち、許容質量変動が0.4m
gである条件、および動作モードも複雑なもので、以下
の通りであったとする。

この意味するところは、は試料Ａの場合と同様に前
測定および前測定後の加熱投入である。も同じく放
冷および後測定であるが、このとき、まず、後測定デー
タW₁を採取・記憶した後、データ処理せずに再びに
戻り、２つ目の後測定データW₂を採取する。このW₁とW₂
の差が、条件記憶部11に許容質量変動として記憶されて
いる0.4mgより小さければ、この１個の試料Ｂはへ移
って排出容器６に入るとともに、W₂を用いてデータ処理
される。もし、0.4mgより大きければ、再度に戻
り、W₃を採取し、同様の判定および動作を最大10回
（）繰り返す。そして、10回繰り返しても0.4mg内に
収まらなければ、W₁₀をもとにデータ処理を行うように
なっている。勿論、この試料Ｂについても、試料Ａと全
く同様に、キーボード10による条件設定時点において空
いているトレイNo.を判定部12が選出し、そのトレイNo.
を記憶する。このことは後述する試料Ｃについても同様
である。

制御部14は、判定部12による判定結果に基づき、以上の
ような試料Ｂについての処理と試料Ａについての処理を
並行して制御する。

さて、試料A,Bを処理中の例えば10時25分に、試料Ｃを
測定することになったものとする。試料Ｃは個々の容器
質量のばらつきが、測定すべき試料質量変化量に比べて
無視できないと予想される場合、もしくは、容器の質量
合わせを行っていない場合であって、このような場合、
動作モードはａ→→ａ→ｂ→ｃ→ｄ→ｅと設定する。

すなわち、まず容器Ｓのみを試料投入台１上に載せてス
タートスイッチを押すと、これを前測定用天びん２に移
し（ａ）、その容器Ｓの正確な質量を測定してデータ処
理部15に転送し、その後、その容器Ｓを再度試料投入台
１に戻す（）。このときに試料Ｃをその容器Ｓ内に適
当量投入し、再度スタートスイッチを押すと、今度は容
器Ｓ＋試料Ｃを前測定用天びん２に移載する（ａ）とと
もに、その時点の時刻が乾燥開始時刻として条件記憶部
11に格納される。以下は試料Ａの動作と同様である。

これ以降は、装置は試料A,B,Cを並列に処理することに
なり、随時に測定開始された互いに異なる処理条件の試
料の並列処理が可能となる。

第３図に、この状態における条件記憶部11での記憶内容
のパターンを例示する。この図に示すように、キーボー
ド10から入力された各試料名、それぞれのトレイNo.、
各処理条件および動作モードが条件記憶部11内に格納さ
れ、計時部13の出力との照合により所定のハンドリング
装置Ｈ…Ｈにより、その時点で移送を必要とする試料が
あったときに制御部14を通じて各ハンドリング装置Ｈ…
Ｈを駆動するわけである。

なお、条件記憶部11に記憶されるデータは、時間の変わ
りに時刻であってもいいし、また、試料名をキーとする
ほか、トレイNo.をキーとして記憶してもいいことは勿
論である。

また、本発明では、制御部14により加熱乾燥部３のヒー
タをも同時に制御するように構成することを妨げない。
ただし、この場合、試料Ａが100℃、試料B,Cが150℃と
いう設定では、試料Ａが全て加熱乾燥部３から放冷部４
に移送された後でなくては、試料Ｂ等を投入できないこ
とは言うまでもない。いずれにしても、本発明の制御部
は、測定にかかわる全ての条件（温度、湿度、時間、気
圧等）を制御することは可能である。

更にまた、条件設定入力手段として、キーボード10に代
えて、例えばバーコードリーダ等の他の入力手段を使用
してもいい。

また、本発明では前測定用天びんと後測定用天びんを同
一の天びんで兼用させてもよく、この場合、動作モード
としては上記した実施例のものではなく、それに応じて
適宜に変更する必要はある。

また更に、加熱乾燥処理以外に、強熱減量、灰化、真空
乾燥等の他の処理のいずれか一つ、もしくは任意の複数
を併用する構成とすることもできる。

また、以上の実施例では、計時部13として時刻を測定す
る時計機能を持ったものとして説明したが、これは試料
または試料群によって乾燥時間が異なるという想定のも
とに実施例を述べたからであって、常に一定の乾燥時間
または放冷時間で良い場合には、特に時刻を計測する必
要はなく、時間経過を測定する、いわゆるタイマであっ
ても良い。

第４図は本発明実施例の試料位置決め装置７の全体構成
を示す外観図で、第５図は試料容器Ｓを保持した状態で
の要部拡大外観図である。

試料位置決め装置７は、基盤71と、その基盤71上の多数
個の位置決め部材72によって構成され、３個の位置決め
部材72…72によって一つの試料容器Ｓを位置決め保持す
るように構成されている。

各位置決め部材72は、台座部72aとその上の当たり部72b
によって構成され、当たり部72bには上方で狭くなるテ
ーパが形成されている。このような位置決め部材72が、
基盤71の表面に第６図に分解図を示すようにねじ73によ
って多数個それぞれ所定の位置に固着されている。

そして、試料容器Ｓは、３個の位置決め部材72…72の各
台座部72a上に乗った状態で、それぞれの当たり部72bに
よって３点で水平方向への位置が決められる。

台座部72aの存在により、ハンドリング装置Ｈ…Ｈのハ
ンドの爪が試料容器Ｓを持ち上げることを容易にしてい
るとともに、当たり部72bにテーパをつけることによ
り、加熱等による位置精度の劣化にも対処可能となる。

ここで、位置決め部材72としては、以上の例のほか、例
えば第７図に外観図を示すような形状とすることができ
る。

第７図（ａ）および（ｂ）は当たり部にテーパを形成し
ないもので、（ａ）は台座部と当たり部を２段の円柱形
とした一体形のもので、（ｂ）は外形が同様な外形形状
を有するものの、外形寸法の相違する２種のパイプ材を
使用したものであり、これらは位置決め精度の劣化を考
慮しなくてもいい場合に使用可能であって、テーパを付
したものに比してコストを低くすることができる。

また、第７図（ｃ）は、当たり部にテーパを付している
ものの、第５図ないしは第６図に例示したものと相違す
る点は、基盤への固着用のねじをも座部および当たり部
と一体化した点であり、部品点数の削減によるコストダ
ウンを計れる可能性がある。

第８図は試料位置決め装置７による試料容器Ｓの位置決
め保存方法の一例を示す平面図で、この例では、各３個
の位置決め部材72が専用的に一つの試料容器Ｓを保持す
るのではなく、３個のうちの１個が他の試料容器Ｓ′の
位置決め保持に共用されている。これは、位置決め部材
72の旋盤加工による円周方向への形状均等性を利用した
もので、図中P,Qのいずれの方向からも台座部72aと当た
り部72bを使用し得ることを利用しており、位置決め部
材の数に対する容器保持数の効率アップを計ることがで
き、更にコストダウンが可能となる。

〈発明の効果〉以上説明したように、本発明によれば、試料ないしは試
料群ごとに処理条件の設定が可能であり、しかも、すで
に何種類かの試料が加熱乾燥部内に入っていても、試料
位置決め手段に余裕がある限り、次の試料ないし試料群
を随時に追加投入することができ、従来装置のようにあ
る一つの試料ないしは試料群の測定の完了を持って次の
試料ないしは試料群の測定を開始するが故の、試料の吸
湿、自然乾燥、あるいは変質等の不具合の発生に起因す
るデータの無意味化を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の全体構成を示すブロック図、第２図はその試料位置決め装置７の位置決め機能の模式
的説明図、第３図は本発明実施例の条件記憶部11の記憶内容のパタ
ーンの例を示す模式図、第４図は本発明実施例の試料位置決め装置７の全体構造
を示す外観図、第５図は試料容器Ｓを保持した状態で示す第４図の要部
拡大外観図第６図はその位置決め部材72の分解斜視図、第７図は本発明の他の実施例の位置決め部材の外観図、第８図は本発明の試料位置決め装置による試料容器Ｓの
保持方法の一例を示す説明図、第９図（ａ）および（ｂ）は従来の試料位置決め装置の
説明図、第10図はその従来の試料位置決め装置の穴あけ板103近
傍の要部拡大断面図である。１……試料投入部２……前測定用天びん３……加熱乾燥部４……放冷部５……後測定用天びん６……排出容器７……試料位置決め装置 10……キーボード 11……記憶部 12……判定部 13……計時部 14……制御部 15……データ処理部 16……スタートスイッチＨ…Ｈ……ハンドリング装置Ｓ……試料容器 71……基盤 72……位置決め部材 72a……台座部 72b……当たり部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】個々の試料または試料群に加熱乾燥処理ま
たは強熱減量処理または灰化処理を施し、この処理前後
における試料質量の変化量もくしは変化率を自動的に測
定する装置において、試料に加熱乾燥または強熱減量ま
たは灰化処理を施す乾燥処理部とその乾燥処理部で処理
された後の試料の放冷部および質量測定部を有するとと
もに、少なくとも上記乾燥処理部および放冷部内で試料
を位置決めするとともに、位置決めされた試料を上記乾
燥処理部、放冷部および質量測定部間で移動させるハン
ドリング手段と、個々の試料または試料群ごとに処理条
件を設定する条件設定手段と、その設定内容と上記ハン
ドリング手段により位置決めされた上記乾燥処理部内お
よび放冷部内での各試料位置を記憶する記憶手段と、計
時手段と、その計時手段による計時結果と上記記憶手段
の内容とから、各試料についての処理内容を判別する判
別手段と、その判別結果に基づいて各試料をそれぞれに
設定された条件のもとに上記ハンドリング手段を駆動す
る制御する制御手段を備えたことを特徴とする質量変化
量自動測定装置。