JPH0695431A - トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】トナー中の着色剤及びトナー用配合剤を均一に
トナー粒子中に分散させることによって、電荷の保持性
を向上させ、且つ耐オフセット性に優れるトナーの製造
方法を提供するにある。 【構成】定着用樹脂は３５０μｍ乃至２０００μｍの粒
子を７０重量％以上含有しているものを用い、定着用樹
脂、着色剤或いは更に他のトナー用配合剤を定着用樹脂
の重量低下率が１０重量％以内となるように固相状態に
おいて混合撹拌して固相の前混合物を調整し、次いでこ
の前混合物を溶融・混練し、混練物を粉砕、分級して所
定の粒度のトナーに成形することを特徴とするトナーの
製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法等に使用さ
れるトナーの製造方法に関し、より詳細には、小粒径ト
ナーにおいても、定着用樹脂中の着色剤、電荷制御剤、
離型剤等のトナー用配合剤の分散を良好にし、トナー飛
散、かぶり、未転写トナー、定着オフセットを防止でき
るトナーの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法に用いる乾式トナーは、定着
用樹脂、着色料及び電荷制御剤、離型剤等のトナー用配
合剤からなる混合物を熱ロール等で混練し、混合物を粉
砕し、これを分級することにより製造される。このトナ
ーにおける各トナー配合剤はトナーの帯電性、離型性を
向上させ、トナー飛散、かぶり、定着オフセット等の発
生を防止するものである。

【０００３】特願平３−３６０１２号公報には、トナー
中の電荷制御剤粒子を微細且つ一様にしかも静電像を高
濃度に現像し得るサイズで分散させると共に、定着ロー
ラの汚染を防止するため、ワックス状離型剤と電荷制御
剤とを固相状態において混合撹拌して固相の前混合物を
調整し、この前混合物と定着用樹脂、着色剤或いは更に
他のトナー用配合剤とを固相で摩砕混合して最終前混合
物を調整し、次いで溶融、混練、粉砕、分級、して所定
粒度のトナーに成形することを特徴とするトナー及び製
造方法が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする問題点】上記先行技術はいず
れも混合撹拌する際に負荷をかけて、均一に分散させる
とするものであるが、未だトナー粒子中の分散が一様で
なく帯電性、離型性といった点で不満足であった。すな
わち、従来トナーの製造に一般に使用されている着色剤
及びトナー用配合剤は微細であり、凝集が起こり易いか
らである。更に、最近の高画質化とともにトナーも小粒
径化が進み、トナー用配合剤の均一分散が前にもまして
要求されており、これまで一般に使用されてきた微細な
着色剤及びトナー用配合剤を使用し負荷をかけて摩砕混
合するといった方法では、着色剤及びトナー用配合剤を
小粒径トナー粒子中に均一に分散させることはできず、
所望の電荷量及び離型性を保持することは難しい。これ
は、混合撹拌中に定着樹脂が粉砕されて、定着樹脂粒子
が小さくなり、混合撹拌装置による負荷が効率良く与え
られなくなるからである。そのため、転写効率の低下、
トナー飛散、かぶりの発生や、耐オフセット性の低下と
いった諸問題が発生するのである。

【０００５】本発明の目的は、従来の小粒径トナーの上
記欠点を解消し、トナー中の着色剤及びトナー用配合剤
を均一にトナー粒子中に分散させることによって、電荷
の保持性を向上させ、且つ耐オフセット性に優れるトナ
ーの製造方法を提供するにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、定着用
樹脂は３５０μｍ乃至２０００μｍの粒子を７０重量％
以上含有しているものを用い、定着用樹脂、着色剤或い
は更に他のトナー用配合剤を定着用樹脂の重量低下率が
１０重量％以内となるように固相状態において混合撹拌
して固相の前混合物を調整し、次いでこの前混合物を溶
融・混練し、混練物を粉砕、分級して所定の粒度のトナ
ーに成形することを特徴とするトナーの製造方法が提供
される。

【０００７】

【作用】本発明のトナーの製造方法は、粒度の大きい定
着用樹脂を使用し、且つ混合時の粉砕による粒度の減少
を極力抑えることが顕著な特徴である。本明細書におい
て、３５０μｍ乃至２０００μｍの定着用樹脂の重量低
下率とは、混合撹拌前の定着用樹脂における３５０μｍ
乃至２０００μｍの重量に対して、混合撹拌後、即ち、
その定着用樹脂をブロー及び媒質によって洗浄し、再び
３５０μｍ乃至２０００μｍの定着用樹脂の重量を求
め、その比を重量低下率とした。重量低下率とは、混合
撹拌によって定着用樹脂が粉砕される程度を意味してい
る。具体的には、次式によって求められる。 Ｐ＝（１−Ｗｂ／Ｗａ）×１００ 式中Ｐは重量低下率（％）、Ｗａは混合撹拌前の３５０
μｍ乃至２０００μｍの定着用樹脂の重量、Ｗｂは混合
撹拌後の３５０μｍ乃至２０００μｍの定着用樹脂の重
量を示している。

【０００８】このトナーの製造方法では、粒径が大き
く、微粉の少ない定着用樹脂を使用し、且つ層内で極力
粉砕されないように混合撹拌することによって、混合撹
拌の負荷を効率よく層内に与えられることができ、着色
剤及び電荷制御剤、離型剤等のトナー用配合剤、その中
でも一次粒子径が小さく凝集の起こり易い電荷制御剤及
び着色剤を均一に分散することができる。

【０００９】

【発明の好適態様】トナー粒子としては、平均粒径が８
μｍ以下、特に５〜７μｍの微小粒子を使用する。この
ものは、顕電性と定着性とを有する着色トナー粒子であ
り、組成としては、一般的に言って、定着剤樹脂中に、
着色剤、電荷制御剤、離型剤等を分散させた微細粒状組
成物から成る。

【００１０】このトナー成分である定着樹脂には、スチ
レン系樹脂、アクリル系樹脂、或いはスチレン−アクリ
ル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、シリ
コン樹脂、ポリアミド、変性ロジン等が使用される。着
色剤としては、従来より使用されている公知のものが使
用できる。その他以下にあげる着色剤が好適に使用でき
る。

【００１１】黒色 ファーネスブラック、チャンネルブラック、ガスブラッ
ク、オイルブラック、アセチレンブラック等のカーボン
ブラック、ランプブラック、アニリンブラック 白色 亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛 赤色 ベンガラ、カドミュウムレッド、鉛丹、硫化水銀、カド
ミュウム、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、
ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、
レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシン
レーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリ
リアントカーミン３Ｂ 橙色 赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジ
ＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、イン
ダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレ
ンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫ 黄色 黄鉛、亜鉛華、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、ミ
ネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネ
ーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザーイ
エローＧ、ハンザーイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエロ
ーＧ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレー
キ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキ 緑色 クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリンＢ、マ
ラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーン 青色 紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクト
リアブルーレーキ、フタロシアニンブルー部分塩素化
物、ファーネストスカイブルー、インダンスレンブルー
ＢＣ、無金属フタロシアニンブルー 紫色 マンガン紫、ファーストバイオレットＢ、メチルバイオ
レットレーキ 体質顔料としては、例えばパライト粉、炭酸バリウム、
クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナ
ホワイト等があげられる。

【００１２】導電性顔料としては、例えば導電性カーボ
ンブラック、アルミニウム粉等の各種金属粉があげられ
る。磁性顔料としては、例えば四三酸化鉄（マグネタイ
ト鉄黒）； 三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄亜鉛（ＺｎＦｅ2
Ｏ4）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄
カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガトリウム（Ｇｄ
3Ｆｅ5Ｏ4）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛
（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ
4）、酸化鉄ネオジム（ＮｄＦｅＯ3）、酸化鉄バリウム
（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2
Ｏ4）、酸化鉄マンガン（ＭｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ラン
タン（ＬａＦｅＯ3）等の各種フェライト；鉄粉、コバ
ルト粉、ニッケル粉等があげられる。

【００１３】光導電性顔料としては、例えば酸化亜鉛、
セレン、硫化カドミウム、セレン、硫化カドミウム、セ
レン化カドミウム等があげられる。離型剤としては、そ
れ自体公知の任意の離型剤、例えば脂肪族系樹脂、脂肪
族系金属塩、高級脂肪酸類、脂肪酸エステル類もしくは
その部分ケン化物類等の脂肪族系化合物が挙げられる。
なかでも特に低分子量（重量平均分子量が１０００〜１
００００）の脂肪族樹脂が有効である。具体的には、例
えば低分子量ポリプロピレン、高分子量ポリエチレン、
パラフィンワックス、炭素数４以上のオレフィン単体か
らなる低分子量オレフィン重合体等の１種または２種以
上の組合せが適当である。その他に例えばシリコーンオ
イル、各種ワックス等を使用することもできる。

【００１４】電荷制御剤としては、それ自体公知の任意
の電荷制御剤、例えばニグロシンベース（ＣＩ ５０４
１５）、オイルブラック（ＣＩ ２６１５０）、スピロ
ンブラック等の油溶性染料、含金属アゾ染料、ナフテン
酸金属塩、アルキルサリチル酸の金属塩、脂肪酸や石
鹸、樹脂酸石鹸等が使用される。本発明において、これ
らのトナー用配合成分の内、粒径３５０μｍ乃至２００
０μｍの粒子が７０重量％以上の定着用樹脂を固相状態
において混合撹拌し、粒径が３５０μｍ以上の定着用樹
脂の重量低下率が１０重量％以内となるように混合撹拌
して固相の前混合物を調整する。この混合撹拌は低負荷
・低せん断力が作用する条件下で行うべきであり、一般
にコニカルブレンダー、リボンブレンダー、Ｖ型ブレン
ダー、ナウタミキサー、ヘンシェルミキサー、ボールミ
ル等の各種混合撹拌装置で行うことができる。摩砕を固
相で行うために、一般に必ずしも必要でないが、装置を
冷却水、冷風、ブライン等で強制冷却することもでき
る。混合撹拌温度は、定着用樹脂のガラス転移点（Ｔ
ｇ）よりも低い温度とするのがよい。必要な混合撹拌時
間は装置の種類、投入量によっても相違するが、一般に
１０乃至３００分の範囲が適当である。

【００１５】このようにして得られた前混合物を常法に
より溶融混練し、この混練物を粉砕、分級してトナーと
する。得られたトナーには、例えばアエロジルＲ９７４
（登録商標）のように、一次粒子の平均粒径が１２ｎｍ
以下の疎水性シリカ微粒子を投影面積被覆率が１０乃至
３０％、好ましくは１５乃至２５％になるように配合
し、前記混合撹拌機中でまぶし処理して最終トナーとす
る。

【００１６】本発明によるトナーは、フェライトや鉄粉
等の磁性キャリアと混合し、二成分系現像剤として、ま
た、磁性顔料及び非磁性顔料が含有されている一成分系
現像剤として静電潜像の現像に有利に使用される。

【００１７】

【実施例】

《実施例１》 （トナー配合成分） スチレン−アクリル系樹脂 １００重量部 カーボンブラック ８．５重量部 クロム錯塩染料（電荷制御剤） １．５重量部 低分子量ポリプロピレン（離型剤） ３重量部 上記トナー配合成分をＶ型混合機で６０分混合し、前混
合物を調整した。

【００１８】このスチレン−アクリル系樹脂の３５０μ
ｍ乃至２０００μｍの重量％を測定したところ、７２重
量％であり、混合後の重量低下率は、１０％であった。
この前混合物を二軸押出し機を用いて溶融混練し、冷却
後ジェットミルを用いて粉砕し、アルピネ分級機で風力
分級を行って、平均粒径８．０μｍのトナーを得た。

【００１９】このトナーに疎水性シリカ微粒子を０．２
重量部加えてヘンシェルミキサーで混合し、まぶし処理
をおこなって、最終トナーとした。 《実施例２》実施例１において、着色剤を１０重量部と
し、疎水性シリカ微粒子を０．３重量部とし、Ｖ型混合
機での撹拌混合時間を４０分とした以外は、実施例１と
同様にした。

【００２０】さらに、各項目を測定し、その結果を表１
に示す。 《比較例１》実施例１において、定着用樹脂の３５０μ
ｍ乃至２０００μｍの重量％を６５重量％に代えた以外
は、実施例１と同様にした。

【００２１】さらに、各項目を測定し、その結果を表２
に示す。 《比較例２》実施例１において、定着用樹脂の３５０μ
ｍ乃至２０００μｍの重量低下率を１２％に代えた以外
は、実施例１と同様にしたさらに、各項目を測定し、そ
の結果を表２に示す。 《比較例３》実施例１において、定着用樹脂の３５０μ
ｍ乃至２０００μｍの重量％を６０％とし、その重量低
下率を１２％に代えた以外は、実施例１と同様にしたさ
らに、各項目を測定し、その結果を表２に示す。 ＜評価試験＞各実施例及び比較例で得たトナーについ
て、それぞれ平均粒径８０μｍのフェライトキャリアを
配合し、均一に撹拌混合してトナー濃度３．５％の二成
分系現像剤を作製した。そして、三田工業社製（商品名
「ＤＣ−４５８５」）を用いて２万枚の複写を行い、複
写テスト終了時の画像濃度、かぶり濃度、帯電量、転写
効率、耐オフセット性、及びトナー飛散の有無を調べ
た。各試験方法は以下の通りである。 （１）画像濃度（Ｉ．Ｄ．）測定 反射濃度計（東京電色社製の型番ＴＣ−６Ｄ）を用いて
複写画像黒べた部の濃度を測定した。 （２）カブリ濃度（Ｆ．Ｄ．）測定 前記反射濃度計を用いて、複写画像余白部の濃度を測定
して、カブリ濃度とした。 （３）帯電量 東芝ケミカル社製のブローオフ帯電量測定器で測定し
た。 （４）転写効率 感光体に現像されたトナー重量に対して転写紙上に転写
されたトナー重量の比を重量％で求めた。 （５）耐オフセット性 三田工業株式会社製の電子写真複写機、型番ＤＣ−４５
８５を用いて、高温高湿下で図１に示す原稿を用いて、
５００枚複写し、その際、非画像部のオフセット現象、
汚れを目視で判断し、以下の評価基準で評価した。

【００２２】○：オフセット、汚れ等なし ×：オフセット、汚れ等あり （６）トナー飛散 ２万枚複写終了時の複写機内状態を目視で判断し、以下
の基準で評価した。 ○：トナー飛散なし △：わずかにトナー飛散あり ×：トナー飛散あり 表１から明らかなように、本発明の製造方法で得られた
実施例１．２のトナーは、画像濃度、かぶり濃度とも良
好で、且つトナー飛散が無く、転写効率、耐オフセット
性も良好である。

【００２３】一方、比較例１．２．３のように定着用樹
脂中の３５０μｍ乃至２０００μｍの重量％及び、その
重量低下率が本発明の範囲外では、かぶり濃度、トナー
飛散、転写効率及び耐オフセット性のいずれもが低下し
た。

【００２４】

【発明の効果】本発明によれば、混合前後の定着用樹脂
の粒度を規定し混合することにより、着色剤及びトナー
配合成分が定着用樹脂中で均一に分散し、その結果電荷
の保持性が向上し、且つ耐オフセット性も良好となり、
それぞれ適量を適法に配合することにより、高画質、高
転写特性が得られるという利点がある。

【００２５】

【表１】

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成５年１０月２５日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図面の簡単な説明

【補正方法】追加

【補正内容】

【図面の簡単な説明】

【図１】トナーの耐オフセット性を評価するための原稿
の図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】定着用樹脂は３５０μｍ乃至２０００μｍ
   の粒子を７０重量％以上含有しているものを用い、定着
   用樹脂、着色剤或いは更に他のトナー用配合剤を定着用
   樹脂の重量低下率が１０重量％以内となるように固相状
   態において混合撹拌して固相の前混合物を調整し、次い
   でこの前混合物を溶融・混練し、混練物を粉砕、分級し
   て所定の粒度のトナーに成形することを特徴とするトナ
   ーの製造方法。