JPH0692864A - 漢方エキスの製造方法 - Google Patents

漢方エキスの製造方法

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JPH0692864A
JPH0692864A JP4271135A JP27113592A JPH0692864A JP H0692864 A JPH0692864 A JP H0692864A JP 4271135 A JP4271135 A JP 4271135A JP 27113592 A JP27113592 A JP 27113592A JP H0692864 A JPH0692864 A JP H0692864A
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JP
Japan
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extract
ultrafiltration
filtered
chinese medicine
molecular weight
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JP4271135A
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English (en)
Inventor
Koichi Kurita
宏一 栗田
Nobuyuki Hitomi
信之 人見
Yoshihiro Kano
美弘 鹿野
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Kanebo Ltd
Original Assignee
Kanebo Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 原料生薬を水で抽出した後、濾過または/お
よび遠心分離し、次いで、得られた抽出液を超音波照射
しながら5万から10万の分子量分画膜を用いて限外濾
過するか、もしくは抽出液にエタノールを添加した後、
上記と同様にして超音波照射しながら限外濾過すること
を特徴とする漢方エキスの製造方法。 【効果】 本発明の方法によって漢方薬の水抽出液から
有効成分の損失を抑えながらでんぷんなどの生理不活性
高分子成分を選択的に除去することができるため、有効
成分含量の高い漢方エキスを製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、有効成分含量の高い漢
方エキスの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】漢方薬は、古来より主に湯剤が用いられ
て来たが、服用の簡便さなどから近年漢方エキス製剤が
多用されるようになってきた。
【0003】しかしながら、漢方エキス製剤に用いられ
る漢方エキス中には、有効成分と共にでんぷんなどの生
理不活性高分子成分が多量に含まれていることから、そ
の服用量が多くならざるを得ない。
【0004】特公昭56−16772号公報には、漢方
薬に含まれる有効成分の分子量が5万以下であることに
着目して、漢方エキス製剤の製造工程中そのエキス化工
程において、漢方薬の水抽出液を5万以下の分子量分画
膜を用いて限外濾過することによって漢方エキス中に含
まれる生理不活性高分子成分を除去し、有効成分含量の
高い漢方エキスを得、次いで、該エキスを用いて漢方エ
キス製剤を製造する方法が記載されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
報の漢方エキス製剤の製造方法においては、でんぷんな
どの生理不活性高分子成分を限外濾過によって除去する
とき、実際には、分子量が5万以下の有効成分まで少な
からず除去されるという問題のあることが判った(後記
試験例参照)。
【0006】本発明者らは、上記問題点を解決するため
に種々検討を加えた。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは種々検討し
た結果、原料生薬を水で抽出した後、濾過または/およ
び遠心分離し、次いで、得られた抽出液を超音波照射し
ながら5万から10万の分子量分画膜を用いて限外濾過
することにより、もしくは上記抽出液にエタノールを添
加した後、上記と同様にして超音波照射しながら限外濾
過することにより上記問題点が解決できることを見い出
して、本発明を完成させた。
【0008】以下、本発明について詳細に説明する。
【0009】本発明の漢方エキスの製造方法は、一般用
漢方処方の手引き(厚生省薬務局監修、薬業時報社発
行、1975年)に記載されている通常の漢方処方に適
用できる。また、本発明は単味生薬にも適用できる。
【0010】漢方処方の具体例としては、小柴胡湯、加
味帰脾湯、柴胡加龍骨牡蛎湯、柴胡桂枝湯、十全大補
湯、大柴胡湯、八味地黄丸、半夏瀉心湯、白虎加人参
湯、防風通聖散などが挙げられる。
【0011】本発明の方法は、まず、原料生薬を、原料
生薬1重量部に対して通常10〜20重量部の水で抽出
し、次いで、常法により濾過または/および遠心分離し
て漢方薬の水抽出液を得る。抽出は加熱抽出(煎出)、
加温抽出(温浸)、低温抽出(冷浸)のいずれの方法で
行ってもよく、またバッチ法、連続法のどちらでもよ
い。
【0012】次に得られた上記抽出液をそのまま、もし
くはその濃縮液を、超音波照射しながら5万から10万
の分子量分画膜を用いて限外濾過するかもしくは上記抽
出液にエタノールを添加した後、上記と同様にして超音
波照射しながら限外濾過する。限外濾過は、通常、加圧
下に行われる。
【0013】限外濾過は一般に、限外濾過膜の目詰りを
生じ易く、濾過速度の低下が起こり易いので、例えば漢
方薬の抽出液(被濾過液)の容量ができるだけ定容量を
保つように、濾過(量)に合わせてこれに相当する量の
精製水もしくはアルコール水溶液を被濾過液に加えなが
ら、濾過液が抽出液の5〜7倍量になるまで行うことが
好ましい。
【0014】また、上記方法による限外濾過において問
題となる濾過液量の増加に対しては、例えば100分子
量の逆浸透膜を用いた濃縮方法を適用することもでき
る。
【0015】本発明の方法に用いられる限外濾過膜は、
有効成分を濾過するとともに、でんぷんなどの生理不活
性高分子成分を除去する必要性から5万から10万の分
子量分画膜が適当である。また、限外濾過膜の素材とし
ては、例えばセルロースアセテート、ポリアクリロニト
リル、ポリアミドなどの有機性膜が挙げられる。
【0016】本発明の方法における超音波照射は、超音
波発生装置を用いて通常20〜100kHz の周波数を単
一周波発振もしくはマルチ周波発振させ、限外濾過の被
濾過液にむらなくキャビテーション(空洞)を発生させ
るように連続もしくは断続的に行うことが好ましい。
【0017】本発明の方法における上記エタノール添加
は、被濾過液が10〜30%エタノール水溶液となるよ
うに行うことが好ましい。
【0018】最後に上記のようにして限外濾過して得ら
れた濾過液を適宜濃縮し、凍結乾燥または噴霧乾燥など
により乾燥して、漢方エキスを得る。
【0019】本発明の方法によって得られる漢方エキス
は、常法により、例えば錠剤、顆粒剤、散剤、カプセル
剤などの漢方エキス製剤とすることができる。
【0020】
【発明の効果】本発明の方法によって漢方薬の水抽出液
から有効成分の損失を抑えながらでんぷんなどの生理不
活性高分子成分を選択的に除去することができ、有効成
分含量の高い漢方エキスを製造することができる(後記
試験例1参照)。
【0021】本発明の方法により得られる漢方エキスを
用いたエキス製剤は、有効成分の含量を高めることがで
きるため、服用量が従来のエキス製剤に比較して少量で
よいので、患者が薬剤を服用する場合の負担を軽減させ
ることができる。
【0022】以下、試験例により本発明の効果を例示す
る。 試験例1 小柴胡湯に本発明の方法を適用した場合、あるいは、後
記比較例の方法を適用した場合の小柴胡湯エキス中の生
理不活性高分子成分の除去率を求め比較した。また、当
該エキス中の有効成分の回収率を、グリチルリチン、バ
イカリンおよびサイコサポニン類の夫々の回収率を指標
にして求め、後記比較例のそれらと夫々比較した。 (1)試験材料:実施例1および2の小柴胡湯エキスお
よび比較例1〜3の小柴胡湯エキス (2)試験方法: (2−1)生理不活性高分子成分の除去率の測定 上記各試験材料調製時の、遠心分離残渣重量(A)、限
外濾過終了時において被濾過液から回収される残渣重量
(B)、および上記試験材料のエキス重量(C)をそれ
ぞれ秤量し、次式により算出した。
【0023】
【数1】除去率(%) =100(A + B)/(A +
B + C) (2−2)グリチルリチン、バイカリンおよびサイコサ
ポニン類の回収率の測定 a.グリチルリチンの回収率(以下F1と略記する)の
測定 試料溶液の調製:上記各試験材料のエキス粉末の1/1
5量を精密に秤量し、50%メタノール70mlを加
え、超音波で15分間振盪した後、50%メタノールを
加えて正確に100mlとし、試料溶液とした。
【0024】標準試料溶液の調製:標準試料溶液は、小
柴胡湯の水抽出液を実施例1と同様にして調製した後、
メンブランフィルターで濾過した。濾過液を減圧下に濃
縮した後、凍結乾燥し、得られたエキス粉末の1/15
量を精密に秤量し、50%メタノール70mlを加え、
超音波で15分間振盪した後、50%メタノールを加え
て正確に100mlとし、標準試料溶液とした。
【0025】測定方法:試料溶液および標準試料溶液を
夫々10μlずつ用い、以下の条件による高速液体クロ
マトグラフィー(HPLC)法により試験を行い、標準
試料溶液のグリチルリチンのピークの高さ(S)とそれ
に対応する試料溶液のピークの高さ(T)を求め、次式
によりF1を算出した。
【0026】「測定条件」 HPLC器機:Waters システム 検出器:Waters 991J マルチチャンネルU
V検出器 カラム:Inertsil ODS−2 移動相:メタノール:リン酸緩衝液(5:3)混合溶液 温度:40℃ 定温 流速:1.1ml/min
【0027】
【数2】F1(%)=(T× 100)/S b.バイカリンの回収率(以下F2と略記する)の測定 試料溶液の調製:上記各試験材料のエキス粉末の1/3
0量を精密に秤量し、0.2Mリン酸緩衝液(pH2.
8)とメタノールとの混合溶液(55:45)70ml
を加え、超音波で15分間振盪した後、上記混合溶液を
加えて正確に100mlとし、試料溶液とした。
【0028】標準試料溶液の調製:標準試料溶液は、小
柴胡湯の水抽出液を実施例1と同様にして調製した後、
メンブランフィルターで濾過した。濾過液を減圧下に濃
縮した後、凍結乾燥し、得られたエキス粉末の1/30
量を精密に秤量し、0.2Mリン酸緩衝液(pH2.
8)とメタノールとの混合溶液(55:45)70ml
を加え、超音波で15分間振盪した後、さらに上記混合
溶液を加えて正確に100mlとし、標準試料溶液とし
た。
【0029】測定方法:試料溶液および標準試料溶液を
夫々10μlずつ用い、上記グリチルリチンの場合と同
様にして高速液体クロマトグラフィー法[ただし、移動
相には0.2Mリン酸緩衝液とアセトニトリルとの混合
溶液(76:24)を使用し、流速を1.2ml/mi
nとして測定した。]によりF2を求めた。 c.サイコサポニン類の回収率(以下F3と略記する)
の測定 試料溶液の調製:上記各試験材料のエキス粉末の1/1
5量を精密に秤量し、50%メタノール30mlおよび
塩酸2mlを加え、超音波で15分間振盪した後、約2
5℃で約16時間放置後、50%メタノールを加えて正
確に50mlとし、試料溶液とした。
【0030】標準試料溶液の調製:標準試料溶液は、小
柴胡湯の水抽出液を実施例1と同様にして調製した後、
メンブランフィルターで濾過した。濾過液を減圧下に濃
縮した後、凍結乾燥し、得られたエキス粉末の1/15
量を精密に秤量し、50%メタノール30mlおよび塩
酸2mlを加え、超音波で15分間振盪した後、約25
℃で約16時間放置後、50%メタノールを加えて正確
に50mlとし、標準試料溶液とした。
【0031】測定方法:試料溶液および標準試料溶液を
夫々10μlずつ用い、上記グリチルリチンの場合と同
様にして高速液体クロマトグラフィー法[ただし、移動
相には0.05Mリン酸二水素溶液とアセトニトリルと
の混合溶液(5:3)を使用し、流速を1.2ml/m
inとして測定した。]によりF3を求めた。 (3)試験結果:結果を第1表に示す。
【0032】
【表1】
【0033】
【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて本発明を
説明する。
【0034】実施例および比較例で使用した限外濾過装
置は、限外濾過ミニタン・システム(MILLIPOR
E社製)であり、限外濾過膜は、ミリポアPTタイプ
(10万分子量分画膜、PTHK100000、3万分
子量分画膜、PTTK30000)である。超音波照射
は超音波発生装置(BRANSON 5200、BRA
NSON社製)を用いて45kHz の周波数を発振させ、
被濾過液に連続照射した。
【0035】実施例1 小柴胡湯エキスの製造 小柴胡湯構成生薬81g(柴胡21g、半夏15g、生
姜12g、黄ごん9g、大棗9g、人参9g、甘草6
g)をビーカーに入れ、さらに全生薬量の20倍量の精
製水(1620ml)を加え、1時間加熱して煎出した
後濾過した。次いで、遠心分離(5000rpm、15
分)し、810mlの抽出液を得た。遠心分離残渣重量
は3.2g(乾燥重量)であった。得られた抽出液を減
圧下に400mlまで濃縮した。濃縮液(400ml)
を被濾過液とし、加圧下(1.7kg/cm2)に10万分子
量分画膜を用いて、被濾過液に対して超音波照射しなが
ら限外濾過した。限外濾過は被濾過液の容量が常に定容
量(400ml)を保つように、濾過(量)に合わせて
これに相当する量の精製水を被濾過液に加えながら、濾
過液が上記濃縮液の5倍量(2000ml)になるまで
行い(被濾過液から回収される残渣重量3.0g)、次
いで、濾過液を減圧下に濃縮した後、凍結乾燥し、小柴
胡湯エキス粉末14.5gを得た。
【0036】実施例2 小柴胡湯エキスの製造 被濾過液に精製水の替わりに10%エタノール水溶液を
添加しながら超音波照射する以外は実施例1と同様にし
て小柴胡湯エキス粉末14.0gを得た(遠心分離残渣
重量3.4g、被濾過液から回収される残渣重量3.0
g)。
【0037】比較例1 小柴胡湯エキスの製造(前記特
許公報の製造方法による製造例) 限外濾過操作中に超音波照射しないで、また、10万分
子量分画膜の替わりに3万分子量分画膜を使う以外は実
施例1と同様にして小柴胡湯エキス粉末12.6gを得
た(遠心分離残渣重量3.3g、被濾過液から回収され
る残渣重量4.2g)。
【0038】比較例2 小柴胡湯エキスの製造 限外濾過操作中に超音波照射しない以外は実施例1と同
様にして小柴胡湯エキス粉末14.1gを得た(遠心分
離残渣重量3.1g、被濾過液から回収される残渣重量
3.5g)。
【0039】比較例3 小柴胡湯エキスの製造 10万分子量分画膜の替わりに3万分子量分画膜を使う
以外は実施例1と同様にして小柴胡湯エキス粉末13.
2gを得た(遠心分離残渣重量3.1g、被濾過液から
回収される残渣重量3.9g)。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料生薬を水で抽出した後、濾過または
    /および遠心分離し、次いで、得られた抽出液を超音波
    照射しながら5万から10万の分子量分画膜を用いて限
    外濾過することを特徴とする漢方エキスの製造方法。
  2. 【請求項2】 原料生薬を水で抽出した後、濾過または
    /および遠心分離し、次いで、得られた抽出液にエタノ
    ールを添加し、超音波照射しながら5万から10万の分
    子量分画膜を用いて限外濾過することを特徴とする漢方
    エキスの製造方法。
JP4271135A 1992-09-14 1992-09-14 漢方エキスの製造方法 Pending JPH0692864A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002226403A (ja) * 2001-02-01 2002-08-14 Mareyoshi Sawaguchi 口腔用及び皮膚科用剤の添加剤
KR20030069659A (ko) * 2002-02-22 2003-08-27 박영호 천연 생약 및 해조류를 이용한 바디 영양크림 제조방법
CN106029113A (zh) * 2014-02-24 2016-10-12 阿波卡-阿格里科拉共同股份公司 具有黏膜黏附性能的蜡菊属的提取物的组分

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JP2002226403A (ja) * 2001-02-01 2002-08-14 Mareyoshi Sawaguchi 口腔用及び皮膚科用剤の添加剤
KR20030069659A (ko) * 2002-02-22 2003-08-27 박영호 천연 생약 및 해조류를 이용한 바디 영양크림 제조방법
CN106029113A (zh) * 2014-02-24 2016-10-12 阿波卡-阿格里科拉共同股份公司 具有黏膜黏附性能的蜡菊属的提取物的组分

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