JPH069201A - 濃い臭素溶液 - Google Patents

濃い臭素溶液

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JPH069201A
JPH069201A JP5099050A JP9905093A JPH069201A JP H069201 A JPH069201 A JP H069201A JP 5099050 A JP5099050 A JP 5099050A JP 9905093 A JP9905093 A JP 9905093A JP H069201 A JPH069201 A JP H069201A
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bromine
urea
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water
soln
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Leonard Shorr
ショアー レオナード
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Bromine Compounds Ltd
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    • A61L2/16—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using chemical substances
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    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 水に溶解した原子状臭素及び尿素の安定な溶
液からなる組成物。 【効果】 好ましくない塩又は酸成分を含まず、安価で
種々の用途に適し、安全で環境に優しい臭素の水溶液を
提供する。前記用途は、臭素化、漂白、消毒及びエッチ
ングを含む。更に、本発明によれば、安全で経済的な原
子状臭素であって、現場での臭素の回収と使用の容易な
ものが提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水に溶解した安定で濃
い臭素溶液からなる、又はこれを含む組成物並びに原子
状の臭素の輸送方法、臭素化反応を行う方法並びに漂
白、消毒及びエッチングのような臭素を活性薬剤とする
処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】原子状臭素は、商業的に有益な種々の臭
素化合物の製造に用いられている。それは又、綿の糊抜
きに、パルプ及び紙の漂白に、ヘアーウェーブ組成物
に、殺生剤（例えば水の消毒）として、空調吸収液に並
びにエッチング剤として用いられている。これら用途の
多数は臭素を含む水溶液の使用を必要とする。しかしな
がら、温度によってさほど影響されない臭素の水への比
較的低い溶解度のために、そのような用途は制限される
(Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology,
Vol 4, p.229)：
【０００３】
【０００４】そのような薄い溶液を輸送するのは嵩張っ
ているし、また、現場で水に溶解した臭素溶液を作ると
きは、種々の技術上の問題が存在する。即ち、例えば水
中への臭素の溶解度が低いのみならず、その溶解速度も
低い。臭素は揮発性であり且つ腐食性である。更に、低
温では、臭素の準安定な水溶液が形成されうる。従って
これら種々の用途に容易に希釈できる形で臭素それ自体
又は濃い臭素溶液を入手でき、且つ輸送できる手段を提
供できることは有益である。
【０００５】上述の困難を克服するために、塩又は鉱酸
を加えることによって水への溶解度を増すことが提案さ
れた。以下に２５℃での例を幾つか挙げる(Kirk-Othme
r, Vol 4, p.229) ：
【０００６】 第２表溶質 溶質ｇ／Ｌ溶媒 臭素ｇ／Ｌ溶媒 なし ３４．０ ＫＢｒ １１９．０ ２１６．０ ＮａＢｒ ３２０．０ ５４６．０ ＮａＣｌ ５８．５ ５５．９ Ｎａ2 ＳＯ4 ６３．６ ２３．９ ＨＢｒ（２０．８℃） ３３．７ １０８．８ ＨＣｌ（〃 ） ３９．０ ７９．２
【０００７】これらの系では錯体の形成の故に臭化物が
特に有効であることが分かる。
【０００８】しかしながら、このようにして水中の臭素
の溶解度を増すと、可溶化剤それ自体の性質から悪影響
を受ける。即ち、例えば高い塩又は酸濃度は、多数の系
で耐えられない。加えて、始めに含有されていた臭素が
用いられた後に残っているブライン又は酸溶液の処分の
必要があって、廃水の環境上の問題が起こる。乳化され
た系、例えば塗料用ラテックスを含む用途の幾つかにお
いては、塩濃度が高いとエマルジョンを破壊しうる。
【０００９】これらの問題のために、他の溶媒に溶解し
た臭素を用いるのが一般的である。尤もこれらはそれ自
体高価であり、溶媒の回収、精製及びリサイクル操作に
追加のコストがかかり、そして危険でさえある。即ち、
例えばメタノールに溶解した臭素の溶液が、そのような
溶液を調製するのは危険であるにも係わらず、半導体材
料のエッチングに広く用いられている[P.T. Browman
ら,J. Electrochem. Soc. 137(4),1309(1990)]。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の１つ
は、好ましくない塩又は酸成分の無い臭素水溶液を提供
することである。
【００１１】本発明の他の目的は臭素の水への急速な溶
解を達成することである。
【００１２】本発明の更に他の目的は、安価で、広範な
種類の用途に適合でき、安全で、環境にやさしい手段に
よって上記目的を達成することである。
【００１３】本発明の更に他の目的は、原子状臭素の安
全で経済的な輸送手段を提供し、これによって更に現場
での臭素の回収と使用を容易にすることである。
【００１４】本発明の更に他の目的は、臭素化手段とし
て用いるのに適した便利で安価な溶液を提供することで
ある。
【００１５】本発明の更に他の目的は、漂白、消毒及び
エッチングの手段等に適した便利で安価な溶液を提供す
ることである。
【００１６】本発明の他の目的と利点は、以下の記述か
ら明らかになろう。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明は原子状臭素及び
尿素を水に溶解した安定な溶液からなる、又はこれを含
む新規な組成物である。
【００１８】そのような溶液は少なくとも３．２ｗｔ％
の臭素を含む。少なくとも５ｗｔ％の臭素を含む溶液が
好ましい。
【００１９】また、好ましくはそのような溶液は少なく
とも４ｗｔ％の尿素を含む。
【００２０】更に本発明は、出発点で水に臭素と尿素を
溶解した溶液を調製し、終点でこの溶液から臭素を回収
することを含む原子状臭素の輸送方法を含む。前記回収
を行う可能な手段は、空気流により前記溶液から臭素を
ストリップすることである。
【００２１】更に、本発明は水に尿素を溶解した溶液を
調製し、これに臭素化すべき基体化合物及び臭素化を行
うに必要な臭素を溶解することを含む臭素化反応を行う
方法を含む。基体化合物と臭素の添加の順序は任意であ
る。
【００２２】更に、本発明は水に臭素と尿素を溶解した
溶液を調製し、この溶液を処理を行うための薬剤として
用いることを含み、臭素が活性薬剤として働く処理方法
を含む。
【００２３】臭素は尿素の水溶液に急速に且つ安全に溶
解することが見いだされた。例えば、尿素５０％を含む
水溶液への臭素の溶解度は水それ自体への臭素の溶解度
よりも略１桁大きい(an order of magnitude greater)
。更に尿素は比較的安価で、それ自体天然製品であ
り、重大な環境問題を起こさない。これとは反対に、農
業の用途においては、尿素は作物に追加の養分を与え
る。３．２％より多いＢｒを含む安定な尿素溶液は以前
には知られておらず、従って新規な組成物を構成する。
【００２４】
【実施例】
（例１）１００ｇの５％尿素水溶液に２０℃で、攪拌し
ながら飽和に達する迄臭素を加えた。こうして全部で
８．１％のＢｒ2 を加えた。得られた溶液は次のものを
含んでいた： ７．５％Ｂｒ2 ， ４．６％尿素， ８７．９％Ｈ2 Ｏ。
【００２５】この溶液の密度は１．０５ｇ／mLであっ
た。
【００２６】以下の極限溶解度データを分液ロート中の
成分の重量分析により集めた。この分液ロートは平衡を
得るために激しく振った。
【００２７】 第 ３ 表 Ｔ（℃） 水中尿素％ 溶液Ａ100g 最終溶液中 ｐＨ 密度 （溶液Ａ） 当たり加え Ｂｒ2 ％ ｇ／mL たＢｒ2 量 １５；２５ ０ ３．４ ３．３ − − ２０；３０ １５ １７．４ １４．８ １．５ １．１６ ２０ ２０ ２３．９ １６．１ − − ２０ ３０ ４１．３ ２９．２ − − ２０ ４０ ８３．５ ４５．５ − − ２０ ５０ １５１．５ ６０．２ ＜１．５ １．８８
【００２８】図１に臭素−尿素−水系の状態図を示す。
【００２９】本発明による原子状臭素の輸送方法を以下
に例示する。
【００３０】（例２）３０ｇの蒸留水に３０ｇの尿素を
溶解した溶液に６８ｇのＢｒ2 を加えた。この溶液にこ
の臭素は穏やかな攪拌により急速に溶解した。この溶液
の容器に栓をし、１１日放置した。次いでこの溶液の上
部空間にゆっくりした空気流を通し、これによりこの溶
液に含まれた臭素の全ては完全に除かれ、無色無臭の水
中尿素溶液を残した。
【００３１】臭素が活性薬剤である処理方法を、セルロ
ース材料、特に紙に関連して以下に述べる。
【００３２】（例３）試験管中約１０mLの水に臭素を加
えた。激しく振とうしたが全ての臭素が溶解した訳では
なかった。黄色の青線の入った紙(ex Hadera Paper Mil
ls, "60g/m2,wood-free Direct yellow C.I.-132 pape
r")を上部水相に数秒浸漬した。この紙を除き、振って
付着した液滴を除いた。数分後、湿らせた紙の部分で青
い線は褪色したが、黄色は残った。
【００３３】前記水溶液に尿素（約１ｇ）加えたとこ
ろ、Ｔ字管の底に残っていた未溶解臭素は急速に溶解し
た。従って、この溶液の濃度（臭素に関して）は尿素の
無い溶液のそれより高い。
【００３４】同じ紙の第２のストリップを、同様にし
て、こうして形成された臭素／尿素／水溶液に浸漬し、
数秒後に取り出し、これを振って付着した液滴を取り除
いた。再び数分後に青い線は褪色したが、黄色も褪色し
た。
【００３５】臭素が活性薬剤である他の処理方法、特に
殺生処理又は消毒処理の例を以下に示す。
【００３６】（例４）液体臭素を５０％尿素溶液（５０
ｇの尿素を５０mLの水に溶解したもの）に加えて、約３
０％の臭素溶液を生じさせた。この溶液を１０倍に薄
め、滴定し（ヨウ素還元滴定により活性臭素は３．２０
％であることが見いだされた）、その後逐次に１０倍希
釈し、以下の表に示す臭素濃度のものを得た。これらを
三角フラスコに含まれた２０mLのバクテリア懸濁液に導
入した。
【００３７】所定の時間間隔の後、処理された懸濁液の
０．５ｇのアリコートを４．５mLのチオ硫酸塩水溶液に
加えて臭素を中和した。チオ硫酸管からアリコートを取
り出し殺菌した燐酸塩緩衝液で希釈（逐次の１０倍希
釈）をした。各希釈液から１０μL のサンプルを採り、
栄養寒天平板（ＮＡ）に塗抹した。スポットを乾燥さ
せ、この平板を３５℃で２４時間培養した。バクテリア
の生存数は、発現したコロニーの数に希釈倍率を掛け、
堆積スポット体積で割って算出した。
【００３８】 第 ４ 表 Ｂｒ2 ３２０ ３２ ３．２ ０．３２ ブランク， mg/L 尿素５０００(ppm) ｐＨ ７ ７ ７ ７ ７．０ ８．６ 時間 （分） 0 4.7x107 7.8x107 5.8x107 3.2x107 7.5x107 8.0x107 0.1 0 8.5x107 3.8x107 2.4x107 5.8x107 7.9x107 1.0 0 0 2.2x106 1.3x107 8.2x107 7.8x107 5.0 0 0 0 8.4x106 7.1x107 6.7x107 10.0 0 0 7.3x106 9.2x107 5.5x107
【００３９】この結果は尿素溶液に溶解された臭素は臭
素として活性であることを明らかに示している。３．２
ppm で完全なコントロールが達成された。予期されたよ
うに、尿素は、用いた最高尿素濃度である０．５％（＝
５０００ppm ）の濃度でもバクテリアの生育力に何らの
影響も与えない。
【００４０】本発明による臭素化を行う方法を以下に例
示する。
【００４１】（例５）３０℃の２５ｇの水と２５ｇの尿
素の溶液に、１４．５ｇのフェノール（０．１５モル）
を攪拌しながら加えた。全てのフェノールは溶解し、こ
の混合物を２５℃に冷却した。このとき濁りが始まっ
た。次いで、温度を２２〜２３℃に維持しつつ臭素（１
５ｇ，０．０９モル）攪拌しながら滴下した。添加後、
攪拌を追加の０．５時間続けた。次いで塩化メチレンを
加えた。有機層を分離し、水（２×３０mL）で洗浄し、
ＭｇＳＯ4 で乾燥した。溶媒を蒸発させると、油状の残
渣が残った。この製品の組成をガスクロマトグラフィー
で測定したところ、以下の様であった：
【００４２】 ｏ−ブロモフェノール １２．５％ ２，６−ジブロモフェノール ２．３％ ２，４−ジブロモフェノール ２４．６％ ｐ−ブロモフェノール ３４．２％ トリブロモフェノール ２６．５％
【００４３】以下の例は金をエッチングするために臭素
を含む尿素溶液を用いる例を示す。
【００４４】（例６）１．２cm×１２．７cm×０．３cm
のポリプロピレン５０１１２（アモコ社から）の試験棒
をアセトンで洗浄し、蒸着により金メッキ（層厚さ約３
００Å）した。上記金メッキした棒を次の溶液に浸漬し
た：
【００４５】２２．５ｇＨ2 Ｏ ２２．５ｇ尿素（分析用(analar)グレード，メルク社か
ら） ５．０ｇ臭素
【００４６】数秒以内に、この溶液に浸漬された棒の部
分から金は完全に除かれた。
【００４７】非制限的例を挙げて本発明の多数の具体例
を述べたが、その精神を離れることなく又は特許請求範
囲を越えることなく、当業者の技術範囲で多数の変形や
改作をすることが可能であることは明らかであろう。
【００４８】
【発明の効果】本発明は、好ましくない塩又は酸成分を
含まず、安価で種々の用途に適し、安全で環境に優しい
臭素の水溶液を提供する。前記用途は、臭素化、漂白、
消毒及びエッチングを含む。更に、本発明によれば、安
全で経済的な原子状臭素の輸送方法であって、現場での
臭素の回収と使用の容易なものが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】臭素−尿素−水系の状態図。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水に溶解した原子状臭素及び尿素の安定
    な溶液を含む組成物。
  2. 【請求項２】 少なくとも３．２ｗｔ％の臭素を含む請
    求項１の組成物。
  3. 【請求項３】 少なくとも４ｗｔ％の尿素を含む請求項
    １又は２の組成物。
  4. 【請求項４】 出発点で水に溶解した臭素及び尿素の溶
    液を調製し、終点でこの溶液から臭素を回収することを
    含む原子状臭素の輸送方法。
  5. 【請求項５】 空気流により前記溶液から臭素をストリ
    ップすることにより臭素を回収することを含む請求項４
    の方法。
  6. 【請求項６】 水に溶解した尿素溶液を調製し、これに
    臭素化すべき基体化合物及び臭素化を行うに必要な臭素
    を溶解することを含む臭素化を行う方法。
  7. 【請求項７】 水に臭素及び尿素を溶解した溶液を調製
    し、この溶液を処理を行うための薬剤として用いること
    を含む臭素を活性薬剤とする処理方法。
  8. 【請求項８】 前記処理が消毒、漂白及びエッチングか
    ら選ばれる請求項７の方法。
  9. 【請求項９】 発明の詳細な説明に実質的に記載した組
    成物。
  10. 【請求項１０】 請求項１の組成物の発明の詳細な説明
    に実質的に記載した用途。
JP5099050A 1992-04-30 1993-04-26 濃い臭素溶液 Pending JPH069201A (ja)

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