JPH0679979B2 - ホウ化チタンセラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
ホウ化チタンセラミックス焼結体の製造方法Info
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- JPH0679979B2 JPH0679979B2 JP62328628A JP32862887A JPH0679979B2 JP H0679979 B2 JPH0679979 B2 JP H0679979B2 JP 62328628 A JP62328628 A JP 62328628A JP 32862887 A JP32862887 A JP 32862887A JP H0679979 B2 JPH0679979 B2 JP H0679979B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （１）発明の目的 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ホウ化チタンセラミックス焼結体の製造方法
に関し、特にクロムのホウ化物と炭化チタンとの混合固
溶した結合層すなわちマトリックス層をホウ化チタン粒
子間に配設せしめてなるホウ化チタンセラミックス焼結
体の製造方法に関するものである。
に関し、特にクロムのホウ化物と炭化チタンとの混合固
溶した結合層すなわちマトリックス層をホウ化チタン粒
子間に配設せしめてなるホウ化チタンセラミックス焼結
体の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来この種のホウ化チタンセラミックス焼結体の製造方
法としては、ホウ化チタン粉末とアルミナ粉末とを混合
して作成したセラミックス混合物からセラミックス成形
体を作成してホットプレス焼結することにより、ホウ化
チタン粒子間にα型のアルミナを配設せしめてなるもの
が提案されていた。
法としては、ホウ化チタン粉末とアルミナ粉末とを混合
して作成したセラミックス混合物からセラミックス成形
体を作成してホットプレス焼結することにより、ホウ化
チタン粒子間にα型のアルミナを配設せしめてなるもの
が提案されていた。
［解決すべき問題点］ しかしながら従来のホウ化チタンセラミックス焼結体の
製造方法では、ホウ化チタンTiB2の粒界近傍に粒界相が
形成されておらず、ホウ化チタンTiB2粒子の成長を抑制
することが殆んどできないので、ホウ化チタン粒子間に
空孔が発生し易い欠点があり、ひいては高密度および高
強度とでき難い欠点があった。
製造方法では、ホウ化チタンTiB2の粒界近傍に粒界相が
形成されておらず、ホウ化チタンTiB2粒子の成長を抑制
することが殆んどできないので、ホウ化チタン粒子間に
空孔が発生し易い欠点があり、ひいては高密度および高
強度とでき難い欠点があった。
そこで本発明は、これらの欠点を除去するため、ホウ化
チタン粒子間に空孔の発生が十分に抑制された結合層す
なわちマトリックス層を配設せしめることにより高密度
で高強度とされたホウ化チタンセラミックス焼結体の製
造方法を提供せんとするものである。
チタン粒子間に空孔の発生が十分に抑制された結合層す
なわちマトリックス層を配設せしめることにより高密度
で高強度とされたホウ化チタンセラミックス焼結体の製
造方法を提供せんとするものである。
（２）発明の構成 ［問題点の解決手段］ 本発明により提供される問題点の解決手段は、 （ａ）平均粒径、最大粒径がそれぞれ0.5〜８μｍ、12
μｍのホウ化チタン粉末75〜99重量％に対し、 平均粒径、最大粒径がそれぞれ１〜５μｍ、12μｍのク
ロム粉末および 平均粒径、最大粒径がそれぞれ10〜100nm、150nmで、比
表面積が、50〜150m2/gの炭素粉末を 合計で１〜25重量％だけ配合せしめることによりセラミ
ックス配合物を作成する第１の工程と、 （ｂ）前記セラミックス配合物を均質に混合してセラミ
ックス混合物を作成する第２の工程と、 （ｃ）前記セラミックス混合物をバインダとともに金型
に収容して加圧したセラミックス圧粉体を作成する第３
の工程と、 （ｄ）前記セラミックス圧粉体を加圧したセラミックス
成形体を作成する第４の工程と、 （ｅ）前記セラミックス成形体を非酸化性雰囲気中で焼
結しセラミックス焼結体を作成する第５の工程と を備えてなることを特徴とするホウ化チタンセラミック
ス焼結体の製造方法」 である。
μｍのホウ化チタン粉末75〜99重量％に対し、 平均粒径、最大粒径がそれぞれ１〜５μｍ、12μｍのク
ロム粉末および 平均粒径、最大粒径がそれぞれ10〜100nm、150nmで、比
表面積が、50〜150m2/gの炭素粉末を 合計で１〜25重量％だけ配合せしめることによりセラミ
ックス配合物を作成する第１の工程と、 （ｂ）前記セラミックス配合物を均質に混合してセラミ
ックス混合物を作成する第２の工程と、 （ｃ）前記セラミックス混合物をバインダとともに金型
に収容して加圧したセラミックス圧粉体を作成する第３
の工程と、 （ｄ）前記セラミックス圧粉体を加圧したセラミックス
成形体を作成する第４の工程と、 （ｅ）前記セラミックス成形体を非酸化性雰囲気中で焼
結しセラミックス焼結体を作成する第５の工程と を備えてなることを特徴とするホウ化チタンセラミック
ス焼結体の製造方法」 である。
［作用］ 本発明にかかるホウ化チタンセラミックス焼結体の製造
方法は、75〜99重量％のホウ化チタン粉末に対しクロム
粉末および炭素粉末を合計で１〜25重量％だけ配合せし
めたセラミックス配合物を混合し加圧成形したのち焼結
してなるので、ホウ化チタン粒子間に対しクロムのホウ
化物と炭化チタンとの混合固溶した結合層すなわちマト
リックス層を配設せしめる作用をなし、結果的にホウ化
チタン粒子間のマトリックス層に空孔が発生することを
十分に抑制する作用をなし、ひいては高密度および高強
度とする作用をなす。
方法は、75〜99重量％のホウ化チタン粉末に対しクロム
粉末および炭素粉末を合計で１〜25重量％だけ配合せし
めたセラミックス配合物を混合し加圧成形したのち焼結
してなるので、ホウ化チタン粒子間に対しクロムのホウ
化物と炭化チタンとの混合固溶した結合層すなわちマト
リックス層を配設せしめる作用をなし、結果的にホウ化
チタン粒子間のマトリックス層に空孔が発生することを
十分に抑制する作用をなし、ひいては高密度および高強
度とする作用をなす。
［実施例］ 次に本発明について、添付図面を参照しつつ具体的に説
明する。
明する。
第１図は、本発明にかかるホウ化チタンセラミックス焼
結体の製造方法の一実施例によって製造されたホウ化チ
タンセラミックス焼結体を示す拡大断面図である。
結体の製造方法の一実施例によって製造されたホウ化チ
タンセラミックス焼結体を示す拡大断面図である。
第２図は、第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の
研磨処理をした外表面の組織を示す光学顕微鏡であっ
て、実施例４の場合を示している。
研磨処理をした外表面の組織を示す光学顕微鏡であっ
て、実施例４の場合を示している。
第３図は、第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の
破断面の組織を示す走査型電子顕微鏡写真であって、実
施例４の場合を示している。
破断面の組織を示す走査型電子顕微鏡写真であって、実
施例４の場合を示している。
第４図は、第１図の実施例のホウ化チタンセラミックス
焼結体のエッチング処理した外表面の組織を示す光学顕
微鏡写真であって、実施例４の場合を示している。
焼結体のエッチング処理した外表面の組織を示す光学顕
微鏡写真であって、実施例４の場合を示している。
第５図は、第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の
エッチング処理した外表面の組織を示す走査型電子顕微
鏡写真であって、実施例４の場合を示している。
エッチング処理した外表面の組織を示す走査型電子顕微
鏡写真であって、実施例４の場合を示している。
第６図は、第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の
研磨処理した外表面の組織を示す走査型電子顕微鏡写真
であって、実施例４の場合を示しており、研磨処理時の
粒子の脱落部分が黒色で示されている。
研磨処理した外表面の組織を示す走査型電子顕微鏡写真
であって、実施例４の場合を示しており、研磨処理時の
粒子の脱落部分が黒色で示されている。
第７図は、第６図の模写図であって、研磨処理時の粒子
の脱落部分が黒色で示されている。
の脱落部分が黒色で示されている。
第８図は、第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の
研磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電子プロ
ーブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布図であって、第
７図の直線Ａ−Ａ′にそって実行された場合を示してい
る。
研磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電子プロ
ーブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布図であって、第
７図の直線Ａ−Ａ′にそって実行された場合を示してい
る。
第９図（ａ）は、第１図のホウ化チタンセラミックス焼
結体の研磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電
子プローブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布写真であ
って、第６図および第７図のほぼ全体について実行され
た場合を示しており、クロムに対応する部分が黒色で示
されている。
結体の研磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電
子プローブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布写真であ
って、第６図および第７図のほぼ全体について実行され
た場合を示しており、クロムに対応する部分が黒色で示
されている。
第９図（ｂ）は、第１図のホウ化チタンセラミックス焼
結体の研磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電
子プローブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布写真であ
って、第６図および第７図のほぼ全体について実行され
た場合を示しており、チタンに対応する部分が黒色で示
されている。
結体の研磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電
子プローブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布写真であ
って、第６図および第７図のほぼ全体について実行され
た場合を示しており、チタンに対応する部分が黒色で示
されている。
第９図（ｃ）は、第９図（ａ）（ｂ）を重ね合わせて作
成した模写図であって、クロムが破線で示され、かつチ
タンが実線で示されている。
成した模写図であって、クロムが破線で示され、かつチ
タンが実線で示されている。
第10図は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体のＸ
線回折分析の結果を示すグラフ図であって、実施例４の
場合を示しており、横軸にＸ線の回折角度がとられかつ
縦軸にＸ線の回折強度がとられている。
線回折分析の結果を示すグラフ図であって、実施例４の
場合を示しており、横軸にＸ線の回折角度がとられかつ
縦軸にＸ線の回折強度がとられている。
第11図は、比較例１として示したホウ化チタンセラミッ
クス焼結体の製造方法によって製造されたホウ化チタン
セラミックス焼結体の破断面の組織を示す走査型電子顕
微鏡写真である。
クス焼結体の製造方法によって製造されたホウ化チタン
セラミックス焼結体の破断面の組織を示す走査型電子顕
微鏡写真である。
まず本発明にかかるホウ化チタンセラミックス焼結体の
製造方法の一実施例よって製造されたホウ化チタンセラ
ミックス焼結体について、その組織を詳細に説明する。10 は、本発明にかかるホウ化チタンセラミックス焼結体
の製造方法によって製造されたホウ化チタンセラミック
ス焼結体（以下、“セラミックス焼結体”と称すること
もある）で、ホウ化チタンTiB2粒子20と、ホウ化チタン
TiB2粒子20を結合するための網目状の結合層30とを含有
している。
製造方法の一実施例よって製造されたホウ化チタンセラ
ミックス焼結体について、その組織を詳細に説明する。10 は、本発明にかかるホウ化チタンセラミックス焼結体
の製造方法によって製造されたホウ化チタンセラミック
ス焼結体（以下、“セラミックス焼結体”と称すること
もある）で、ホウ化チタンTiB2粒子20と、ホウ化チタン
TiB2粒子20を結合するための網目状の結合層30とを含有
している。
ホウ化チタンTiB2粒子20は、平均粒径が0.5〜８μｍで
かつ最大粒径が12μｍであり、特に平均粒径が0.5〜３
μｍでかつ最大粒径が６μｍであれば好ましい。ここで
ホウ化チタンTiB2粒子20の平均粒径を0.5〜８μｍとす
る根拠は、（ｉ）平均粒径が0.5μｍ未満となれば、ホ
ウ化チタンTiB2粒子20の表面酸化が顕著化し、かつホウ
化チタンTiB2粒子20間の凝集が顕著となって、ホウ化チ
タンセラミックス焼結体10の焼結を著しく阻害すること
となり、また（ii）平均粒径が８μｍを超えれば、焼結
の駆動力が小さくなって、ホウ化チタンセラミックス焼
結体10を緻密化せしめることが困難化し、ホウ化チタン
TiB2粒子20に既存の亀裂が拡大されホウ化チタンセラミ
ックス焼結体10の強度を低下せしめることにある。加え
てホウ化チタンTiB2粒子20の最大粒径が12μｍとされて
いる根拠は、最大粒径が12μｍを超えれば、ホウ化チタ
ンセラミックス焼結体10中に粗大粒子として存在するこ
ととなり、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の高密度
化ないし高強度化を阻害することにある。
かつ最大粒径が12μｍであり、特に平均粒径が0.5〜３
μｍでかつ最大粒径が６μｍであれば好ましい。ここで
ホウ化チタンTiB2粒子20の平均粒径を0.5〜８μｍとす
る根拠は、（ｉ）平均粒径が0.5μｍ未満となれば、ホ
ウ化チタンTiB2粒子20の表面酸化が顕著化し、かつホウ
化チタンTiB2粒子20間の凝集が顕著となって、ホウ化チ
タンセラミックス焼結体10の焼結を著しく阻害すること
となり、また（ii）平均粒径が８μｍを超えれば、焼結
の駆動力が小さくなって、ホウ化チタンセラミックス焼
結体10を緻密化せしめることが困難化し、ホウ化チタン
TiB2粒子20に既存の亀裂が拡大されホウ化チタンセラミ
ックス焼結体10の強度を低下せしめることにある。加え
てホウ化チタンTiB2粒子20の最大粒径が12μｍとされて
いる根拠は、最大粒径が12μｍを超えれば、ホウ化チタ
ンセラミックス焼結体10中に粗大粒子として存在するこ
ととなり、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の高密度
化ないし高強度化を阻害することにある。
ホウ化チタンTiB2粒子20の粒界近傍には、ホウ化チタン
TiB2とクロムCrのホウ化物CrB1CrB2あるいはCr3Bとの混
合固溶相からなる粒界相21が形成されている。これによ
りホウ化チタンTiB2粒子20と結合層30との間の結合力
が、十分の大きさとされており、結果的にホウ化チタン
セラミックス焼結体10の強度を確保している。
TiB2とクロムCrのホウ化物CrB1CrB2あるいはCr3Bとの混
合固溶相からなる粒界相21が形成されている。これによ
りホウ化チタンTiB2粒子20と結合層30との間の結合力
が、十分の大きさとされており、結果的にホウ化チタン
セラミックス焼結体10の強度を確保している。
結合層30は、クロムCrとホウ化チタンTiB2と炭素Ｃとの
間の TiB2＋2Cr＋Ｃ→2CrB＋TiC あるいは TiB2＋Cr＋Ｃ→CrB2＋TiC あるいは TiB2＋6Cr＋Ｃ→2Cr3B＋TiC などの反応によって生成されたホウ化クロムCrB,CrB2あ
るいはCr3Bなどと炭化チタンTiCとが混合固溶したマト
リックス層であって、空孔が十分に除去されている。こ
れによりホウ化チタンTiB2粒子20間の結合力が、十分の
大きさとされており、またセラミックス焼結体10の相対
密度（すなわち全体積から空孔体積を差し引いた堆積を
全体積で除した値）が95％以上となっているので、結果
的にホウ化チタンセラミックス焼結体10の密度および強
度が確保されている。ここで結合層すなわちマトリック
ス層30から空孔が実質的に除去されている根拠は、ホウ
化クロムCrB,CrB2あるいはCr3Bなどの粒径と炭化チタン
TiCの粒径とがほぼ一致しており、互いに均質に混合固
溶していることにある。
間の TiB2＋2Cr＋Ｃ→2CrB＋TiC あるいは TiB2＋Cr＋Ｃ→CrB2＋TiC あるいは TiB2＋6Cr＋Ｃ→2Cr3B＋TiC などの反応によって生成されたホウ化クロムCrB,CrB2あ
るいはCr3Bなどと炭化チタンTiCとが混合固溶したマト
リックス層であって、空孔が十分に除去されている。こ
れによりホウ化チタンTiB2粒子20間の結合力が、十分の
大きさとされており、またセラミックス焼結体10の相対
密度（すなわち全体積から空孔体積を差し引いた堆積を
全体積で除した値）が95％以上となっているので、結果
的にホウ化チタンセラミックス焼結体10の密度および強
度が確保されている。ここで結合層すなわちマトリック
ス層30から空孔が実質的に除去されている根拠は、ホウ
化クロムCrB,CrB2あるいはCr3Bなどの粒径と炭化チタン
TiCの粒径とがほぼ一致しており、互いに均質に混合固
溶していることにある。
更に本発明にかかるホウ化チタンセラミックス焼結体の
製造方法の一実施例について、その構成を説明する。
製造方法の一実施例について、その構成を説明する。
第１工程において、ホウ化チタンTiB2粉末とクロムCr粉
末と炭素Ｃ粉末とを適宜の配合比で互いに配合すること
により、セラミックス配合物を作成する。
末と炭素Ｃ粉末とを適宜の配合比で互いに配合すること
により、セラミックス配合物を作成する。
すなわち（ｉ）平均粒径が0.5〜８μｍ（好ましくは0.5
〜３μｍ）で最大粒径が12μｍ（好ましくは６μｍ）で
あり純度が99重量％以上のホウ化チタンTiB2と、（ii）
平均粒径が１〜５μｍ（好ましくは１〜３μｍ）で最大
粒径が12μｍ（好ましくは６μｍ）のクロムCrと、（ii
i）比表面積が50〜150m2/g（好ましくは80〜150m2/g）
で純度が99.9重量％以上であり平均粒径が10〜100nm
（好ましくは10〜50nm）で最大粒径が150nm（好ましく
は100nm）の炭素（たとえばカーボンブラックなど）Ｃ
とを、互いに配合し、セラミックス配合物を作成する。
セラミックス配合物においては、クロムCrおよび炭素Ｃ
の混合物１〜25重量％に対しホウ化チタンTiB2が75〜99
重量％だけ配合されている。またクロムCrと炭素Ｃとの
配合比は、重量比で7:0.1〜10である。
〜３μｍ）で最大粒径が12μｍ（好ましくは６μｍ）で
あり純度が99重量％以上のホウ化チタンTiB2と、（ii）
平均粒径が１〜５μｍ（好ましくは１〜３μｍ）で最大
粒径が12μｍ（好ましくは６μｍ）のクロムCrと、（ii
i）比表面積が50〜150m2/g（好ましくは80〜150m2/g）
で純度が99.9重量％以上であり平均粒径が10〜100nm
（好ましくは10〜50nm）で最大粒径が150nm（好ましく
は100nm）の炭素（たとえばカーボンブラックなど）Ｃ
とを、互いに配合し、セラミックス配合物を作成する。
セラミックス配合物においては、クロムCrおよび炭素Ｃ
の混合物１〜25重量％に対しホウ化チタンTiB2が75〜99
重量％だけ配合されている。またクロムCrと炭素Ｃとの
配合比は、重量比で7:0.1〜10である。
ここでホウ化チタンTiB2の純度が99重量％以上とされて
いる根拠は、焼結時に不純物が悪影響を及ぼすことを回
避することにある。
いる根拠は、焼結時に不純物が悪影響を及ぼすことを回
避することにある。
クロムCrの平均粒径が１〜５μｍとされている根拠は、
（ｉ）平均粒径が１μｍ未満となれば、クロムCr粒子の
表面酸化が顕著化し、かつクロムCr粒子間の凝集もしく
はクロムCr粒子とホウ化チタンTiB2粒子あるいは炭素Ｃ
粒子との間の凝集が顕著となって、ホウ化チタンセラミ
ックス焼結体10の焼結を著しく阻害することとなり、ま
た（ii）平均粒径が５μｍを超えれば、ホウ化チタンセ
ラミックス焼結体10のマトリックス層30あるいはホウ化
チタンTiB2粒子20の粒界近傍に形成された粒界相21中に
粗大粒子となって存在し、ホウ化チタンセラミックス焼
結体10の強度を低下せしめることとなることにある。ク
ロムCrの最大粒径が12μｍとされている根拠は、最大粒
径が12μｍを超えれば、クロムCr粒子に既存の亀裂が拡
大され、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の強度が低
下されることにある。
（ｉ）平均粒径が１μｍ未満となれば、クロムCr粒子の
表面酸化が顕著化し、かつクロムCr粒子間の凝集もしく
はクロムCr粒子とホウ化チタンTiB2粒子あるいは炭素Ｃ
粒子との間の凝集が顕著となって、ホウ化チタンセラミ
ックス焼結体10の焼結を著しく阻害することとなり、ま
た（ii）平均粒径が５μｍを超えれば、ホウ化チタンセ
ラミックス焼結体10のマトリックス層30あるいはホウ化
チタンTiB2粒子20の粒界近傍に形成された粒界相21中に
粗大粒子となって存在し、ホウ化チタンセラミックス焼
結体10の強度を低下せしめることとなることにある。ク
ロムCrの最大粒径が12μｍとされている根拠は、最大粒
径が12μｍを超えれば、クロムCr粒子に既存の亀裂が拡
大され、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の強度が低
下されることにある。
また炭素Ｃの平均粒径が10〜10nmとされている根拠は、
（ｉ）平均粒径が10nm未満となれば、炭素Ｃ粒子の表面
酸化が顕著化し、かつ炭素Ｃ粒子間の凝集が顕著となっ
て、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の焼結を著しく
阻害することとなり、また（ii）平均粒径が100nmを超
えれば、マトリックス層30中に粗大粒子として存在する
こととなって、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の強
度を低下せしめることにある。炭素Ｃの最大粒径が150n
mとされている根拠は、最大粒径が150nmを超えれば、炭
素Ｃ粒子に既存の亀裂あるいはホウ化チタンTiB2との間
の反応によって生じた炭化チタンTiC粒子に既存の亀裂
が拡大され、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の強度
を低下せしめることにある。
（ｉ）平均粒径が10nm未満となれば、炭素Ｃ粒子の表面
酸化が顕著化し、かつ炭素Ｃ粒子間の凝集が顕著となっ
て、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の焼結を著しく
阻害することとなり、また（ii）平均粒径が100nmを超
えれば、マトリックス層30中に粗大粒子として存在する
こととなって、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の強
度を低下せしめることにある。炭素Ｃの最大粒径が150n
mとされている根拠は、最大粒径が150nmを超えれば、炭
素Ｃ粒子に既存の亀裂あるいはホウ化チタンTiB2との間
の反応によって生じた炭化チタンTiC粒子に既存の亀裂
が拡大され、ホウ化チタンセラミックス焼結体10の強度
を低下せしめることにある。
更に炭素Ｃの比表面積が50〜150m2/gとされている根拠
は、（ｉ）比表面積が50m2/g未満となれば、炭素Ｃ粒子
が大き過ぎることとなってホウ化チタンTiB2との間の反
応が短時間で進行できないこととなり、また（ii）比表
面積が150m2/gを超えれば、炭素Ｃ粒子が互いに凝集す
ることとなってホウ化チタンTiB2およびクロムCrとの混
合ができなくなることにある。
は、（ｉ）比表面積が50m2/g未満となれば、炭素Ｃ粒子
が大き過ぎることとなってホウ化チタンTiB2との間の反
応が短時間で進行できないこととなり、また（ii）比表
面積が150m2/gを超えれば、炭素Ｃ粒子が互いに凝集す
ることとなってホウ化チタンTiB2およびクロムCrとの混
合ができなくなることにある。
第２工程において、セラミックス配合物を、適宜の混合
機によって均質に混合し、セラミックス混合物を作成す
る。
機によって均質に混合し、セラミックス混合物を作成す
る。
第３工程において、セラミックス混合物を、バインダ
（たとえばポリビニルアルコール）とともに適宜の金型
に収容したのち、適宜の圧力（たとえば100〜800kg/cm2
の圧力）を印加して一軸加圧し、セラミックス圧粉体を
作成する。
（たとえばポリビニルアルコール）とともに適宜の金型
に収容したのち、適宜の圧力（たとえば100〜800kg/cm2
の圧力）を印加して一軸加圧し、セラミックス圧粉体を
作成する。
第４工程において、セラミックス圧粉体を、適宜の圧力
（たとえば800〜3500kg/cm2の圧力）を印加してCIP処理
すなわち常温静水圧圧縮成形処理を施し、セラミックス
成形体とする。
（たとえば800〜3500kg/cm2の圧力）を印加してCIP処理
すなわち常温静水圧圧縮成形処理を施し、セラミックス
成形体とする。
第５工程において、セラミックス成形体を、真空雰囲気
（10-3Torr以下の気圧であることが好ましい），アルゴ
ン雰囲気あるいは水素ガス雰囲気などの非酸化性雰囲気
（すなわち中性ないし還元性の雰囲気）中において無加
圧状態もしくは加圧状態（100〜500kg/cm2の圧力を印
加）で1500〜2000℃（好ましくは1700〜1900℃）の温度
により適宜の時間をかけて焼結し、セラミックス焼結体
10とする。ここで非酸化性雰囲気とされる根拠は、チタ
ンTi,ホウ素B,クロムCrもしくは炭素Ｃが酸化されない
ようにすることにある。
（10-3Torr以下の気圧であることが好ましい），アルゴ
ン雰囲気あるいは水素ガス雰囲気などの非酸化性雰囲気
（すなわち中性ないし還元性の雰囲気）中において無加
圧状態もしくは加圧状態（100〜500kg/cm2の圧力を印
加）で1500〜2000℃（好ましくは1700〜1900℃）の温度
により適宜の時間をかけて焼結し、セラミックス焼結体
10とする。ここで非酸化性雰囲気とされる根拠は、チタ
ンTi,ホウ素B,クロムCrもしくは炭素Ｃが酸化されない
ようにすることにある。
以上により、ホウ化チタンセラミックス焼結体10が製造
される。
される。
加えて本発明にかかるホウ化チタンセラミックス焼結体
の製造方法の一実施例について、一層の理解を図るため
に、具体的な数値などを挙げて説明する。
の製造方法の一実施例について、一層の理解を図るため
に、具体的な数値などを挙げて説明する。
（実施例１〜７） 平均粒径が１μｍであるクロムCrと、比表面積が135m2/
gで純度が99重量％であるカーボンブラックＣとの混合
比を変えて作成した混合物2.5重量％に対し、平均粒径
が３μｍでかつ最大粒径が６μｍであり純度が99重量％
であるホウ化チタンTiB2を97.5重量％だけ配合して作成
したセラミックス配合物100部を、プラスチック容器中
にウレタンボールおよび300部のエチレンアルコールと
ともに収容せしめ、24時間かけて湿式混合し、これによ
りセラミックス混合物を作成した。
gで純度が99重量％であるカーボンブラックＣとの混合
比を変えて作成した混合物2.5重量％に対し、平均粒径
が３μｍでかつ最大粒径が６μｍであり純度が99重量％
であるホウ化チタンTiB2を97.5重量％だけ配合して作成
したセラミックス配合物100部を、プラスチック容器中
にウレタンボールおよび300部のエチレンアルコールと
ともに収容せしめ、24時間かけて湿式混合し、これによ
りセラミックス混合物を作成した。
セラミックス混合物は、60℃の温度に10時間保持して十
分に乾燥した。そののちセラミックス混合物100部は、
バインダとしてのポリビニルアルコール２部とともに適
宜の金型に収容し、300kg/cm2の圧力を印加して一軸加
圧することにより、セラミックス圧粉体とした。
分に乾燥した。そののちセラミックス混合物100部は、
バインダとしてのポリビニルアルコール２部とともに適
宜の金型に収容し、300kg/cm2の圧力を印加して一軸加
圧することにより、セラミックス圧粉体とした。
セラミックス圧粉体は、3000kg/cm2の圧力を印加してCI
P処理すなわち常温静水圧圧縮成形処理を施すことによ
り、セラミックス成形体とした。
P処理すなわち常温静水圧圧縮成形処理を施すことによ
り、セラミックス成形体とした。
セラミックス成形体は、無加圧状態のアルゴン雰囲気中
において15℃／分の昇温速度で1900℃の温度まで加熱
し、かつ1900℃の温度に１時間にわたり維持することに
より、セラミックス焼結体10とした。
において15℃／分の昇温速度で1900℃の温度まで加熱
し、かつ1900℃の温度に１時間にわたり維持することに
より、セラミックス焼結体10とした。
セラミックス焼結体10は、外表面を研磨処理したのち、
たとえば実施例４の場合（以下同様）について光学顕微
鏡で写真観察したところ、第２図に示すとおりであっ
た。すなわちホウ化チタン粒子20の脱落により生じた陥
凹部が散点状に配置されており、また結合層30が空孔を
有さず緻密であることが判明した。
たとえば実施例４の場合（以下同様）について光学顕微
鏡で写真観察したところ、第２図に示すとおりであっ
た。すなわちホウ化チタン粒子20の脱落により生じた陥
凹部が散点状に配置されており、また結合層30が空孔を
有さず緻密であることが判明した。
セラミックス焼結体10は、適度な力を作用せしめて破断
し、その破断面を走査型電子顕微鏡で写真観察したとこ
ろ、第３図に示すとおりであった。すなわちホウ化チタ
ンTiB2粒子20において粒内破壊が生じており、ホウ化チ
タンTiB2粒子20が結合層30によって強固に結合されてい
ることが判明した。結合層30は、Ｘ線回折分析およびEP
MA分析により、ホウ化チタンTiB2とホウ化クロムCrBと
カーボンブラックＣとの間の反応 TiB2＋2Cr＋Ｃ→2CrB＋TiC によって生じたホウ化クロムCrBおよび炭化チタンTiCの
混合固溶したマトリックス層（第４図〜第10図参照）で
あることが判明した。
し、その破断面を走査型電子顕微鏡で写真観察したとこ
ろ、第３図に示すとおりであった。すなわちホウ化チタ
ンTiB2粒子20において粒内破壊が生じており、ホウ化チ
タンTiB2粒子20が結合層30によって強固に結合されてい
ることが判明した。結合層30は、Ｘ線回折分析およびEP
MA分析により、ホウ化チタンTiB2とホウ化クロムCrBと
カーボンブラックＣとの間の反応 TiB2＋2Cr＋Ｃ→2CrB＋TiC によって生じたホウ化クロムCrBおよび炭化チタンTiCの
混合固溶したマトリックス層（第４図〜第10図参照）で
あることが判明した。
セラミックス焼結体10は、60℃に加温された王水に３分
間浸漬することによってその外表面をエッチング処理し
たのち、光学顕微鏡によって写真観察したところ、第４
図に示すとおりであった。すなわちエッチング処理によ
りホウ化チタンTiB2粒子20が脱落して生じた陥凹部を測
定することにより、ホウ化チタンTiB2粒子20の平均粒径
が２〜４μｍに止まっていることが判明した。換言すれ
ばホウ化チタンTiB2粒子20は、当初に比しほとんど成長
していないことが判明した。これはクロムCrおよびカー
ボンブラックＣが、焼結に際し TiB2＋2Cr＋Ｃ→2CrB＋TiC の反応を生じており、ホウ化チタンTiB2粒子20の成長が
抑制されているためである。またホウ化チタンTiB2粒子
20の粒界近傍には、Ｘ線回折分析およびEPMA分析によ
り、ホウ化チタンTiB2とクロムCrとの混合固溶相からな
る粒界相が形成されていることも判明した（第６図〜第
10図参照）。
間浸漬することによってその外表面をエッチング処理し
たのち、光学顕微鏡によって写真観察したところ、第４
図に示すとおりであった。すなわちエッチング処理によ
りホウ化チタンTiB2粒子20が脱落して生じた陥凹部を測
定することにより、ホウ化チタンTiB2粒子20の平均粒径
が２〜４μｍに止まっていることが判明した。換言すれ
ばホウ化チタンTiB2粒子20は、当初に比しほとんど成長
していないことが判明した。これはクロムCrおよびカー
ボンブラックＣが、焼結に際し TiB2＋2Cr＋Ｃ→2CrB＋TiC の反応を生じており、ホウ化チタンTiB2粒子20の成長が
抑制されているためである。またホウ化チタンTiB2粒子
20の粒界近傍には、Ｘ線回折分析およびEPMA分析によ
り、ホウ化チタンTiB2とクロムCrとの混合固溶相からな
る粒界相が形成されていることも判明した（第６図〜第
10図参照）。
加えてセラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度
を測定したところ、それぞれ第１表に示すとおりであっ
た。
を測定したところ、それぞれ第１表に示すとおりであっ
た。
（実施例８〜14） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物5.0重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を95重量％だけ配合したことを
除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を95重量％だけ配合したことを
除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例15〜21） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物7.5重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を92.5重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を92.5重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例22〜28） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物10.0重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を90.0重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を90.0重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例29〜35） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物12.5重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を87.5重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を87.5重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例36〜42） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物15.0重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を85.0重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を85.0重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例43〜49） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物17.5重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を82.5重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を82.5重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例50〜56） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物20.0重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を80.0重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を80.0重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例57〜63） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物22.5重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を77.5重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を77.5重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例64〜70） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物25.0重量％に
対し、ホウ化チタンTiB2を75.0重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
対し、ホウ化チタンTiB2を75.0重量％だけ配合したこと
を除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（実施例71〜77） クロムCrとカーボンブラックＣとの混合物7.5重量％に
対してホウ化チタンTiB2を92.5重量％だけ配合し、かつ
焼結温度を1500℃としたことを除き、実施例１〜７を反
復した。
対してホウ化チタンTiB2を92.5重量％だけ配合し、かつ
焼結温度を1500℃としたことを除き、実施例１〜７を反
復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（実施例78〜84） 焼結温度を1600℃としたことを除き、実施例71〜77を反
復した。
復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（実施例85〜91） 焼結温度を1700℃としたことを除き、実施例71〜77を反
復した。
復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（実施例92〜98） 焼結温度を1800℃としたことを除き、実施例71〜77を反
復した。
復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（実施例99〜105） 実施例15〜21を反復した。
セラミックス焼結体10の相対密度および抗折強度を測定
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
したところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例１） セラミックス配合物からクロムCrおよびカーボンブラッ
クＣを除去したことを除き、実施例１〜70を反復した。
クＣを除去したことを除き、実施例１〜70を反復した。
すなわち平均粒径が３μｍで最大粒径が６μｍであり純
度が99重量％のホウ化チタンTiB2100部を、バインンダ
としてのポリビニルアルコール２部とともに適宜の金型
に収容し、300kg/cm2の圧力を印加して一軸加圧するこ
とにより、セラミックス圧粉体を作成した。
度が99重量％のホウ化チタンTiB2100部を、バインンダ
としてのポリビニルアルコール２部とともに適宜の金型
に収容し、300kg/cm2の圧力を印加して一軸加圧するこ
とにより、セラミックス圧粉体を作成した。
セラミックス圧粉体は、3000kg/cm2の圧力を印加してCI
P処理すなわち常温静水圧圧縮成形処理を施すことによ
り、セラミックス成形体とした。
P処理すなわち常温静水圧圧縮成形処理を施すことによ
り、セラミックス成形体とした。
セラミックス成形体は、無加圧状態のアルゴン雰囲気中
において15℃／分の昇温速度で1900℃の温度まで加熱
し、かつ1900℃の温度に１時間にわたり維持することに
より、セラミックス焼結体とした。
において15℃／分の昇温速度で1900℃の温度まで加熱
し、かつ1900℃の温度に１時間にわたり維持することに
より、セラミックス焼結体とした。
セラミックス焼結体は、適度な力を作用せしめて破断
し、その破断面を走査型電子顕微鏡で写真観察したとこ
ろ第11図に示すとおりであった。すなわちホウ化チタン
TiB2粒子の粒界破壊が支配的に生じており、ホウ化チタ
ンTiB2粒子間の結合があまり強固でないことが判明し
た。
し、その破断面を走査型電子顕微鏡で写真観察したとこ
ろ第11図に示すとおりであった。すなわちホウ化チタン
TiB2粒子の粒界破壊が支配的に生じており、ホウ化チタ
ンTiB2粒子間の結合があまり強固でないことが判明し
た。
加えてセラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を
測定したところ、それぞれ第１表に示すとおりであっ
た。
測定したところ、それぞれ第１表に示すとおりであっ
た。
（比較例２） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例１〜７を反復した。
ことを除き、実施例１〜７を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例３） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例８〜14を反復した。
ことを除き、実施例８〜14を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例４） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例15〜21を反復した。
ことを除き、実施例15〜21を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例５） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例22〜28を反復した。
ことを除き、実施例22〜28を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例６） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例29〜35を反復した。
ことを除き、実施例29〜35を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例７） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例36〜42を反復した。
ことを除き、実施例36〜42を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例８） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例43〜49を反復した。
ことを除き、実施例43〜49を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例９） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例50〜56を反復した。
ことを除き、実施例50〜56を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例10） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例57〜63を反復した。
ことを除き、実施例57〜63を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおり であった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおり であった。
（比較例11） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例64〜70を反復した。
ことを除き、実施例64〜70を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第１表に示すとおりであった。
（比較例12） セラミックス配合物からクロムCrおよびカーボンブラッ
クＣを除去したことを除き、実施例71〜77を反復した。
クＣを除去したことを除き、実施例71〜77を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例13） セラミックス配合物からクロムCrおよびカーボンブラッ
クＣを除去したことを除き、実施例78〜84を反復した。
クＣを除去したことを除き、実施例78〜84を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例14） セラミックス配合物からクロムCrおよびカーボンブラッ
クＣを除去したことを除き、実施例85〜91を反復した。
クＣを除去したことを除き、実施例85〜91を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例15） セラミックス配合物からクロムCrおよびカーボンブラッ
クＣを除去したことを除き、実施例92〜98を反復した。
クＣを除去したことを除き、実施例92〜98を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例16） セラミックス配合物からクロムCrおよびカーボンブラッ
クＣを除去したことを除き、実施例99〜105を反復し
た。
クＣを除去したことを除き、実施例99〜105を反復し
た。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例17） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例71〜77を反復した。
ことを除き、実施例71〜77を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例18） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例78〜84を反復した。
ことを除き、実施例78〜84を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例19） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例85〜91を反復した。
ことを除き、実施例85〜91を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例20） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例92〜98を反復した。
ことを除き、実施例92〜98を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
（比較例21） セラミックス配合物からカーボンブラックＣを除去した
ことを除き、実施例99〜105を反復した。
ことを除き、実施例99〜105を反復した。
セラミックス焼結体の相対密度および抗折強度を測定し
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
たところ、それぞれ第２表に示すとおりであった。
なお上述の実施例１〜105は、クロムCrおよびカーボン
ブラックＣの混合物2.5〜25重量％に対しホウ化チタンT
iB2を75〜97.5重量％だけ配合し、かつクロムCrおよび
カーボンブラックＣとの配合比を重量比で7:0.2〜５と
して作成されたセラミックス配合物に関してのみ実行さ
れたが、クロムCrおよびカーボンブラックＣの混合物１
〜25重量％に対しホウ化チタンを75〜99重量％だけ配合
し、かつクロムCrおよびカーボンブラックＣとの配合比
を重量比で7:0.1〜10として作成されたセラミックス配
合物についても良好な結果が得られている。
ブラックＣの混合物2.5〜25重量％に対しホウ化チタンT
iB2を75〜97.5重量％だけ配合し、かつクロムCrおよび
カーボンブラックＣとの配合比を重量比で7:0.2〜５と
して作成されたセラミックス配合物に関してのみ実行さ
れたが、クロムCrおよびカーボンブラックＣの混合物１
〜25重量％に対しホウ化チタンを75〜99重量％だけ配合
し、かつクロムCrおよびカーボンブラックＣとの配合比
を重量比で7:0.1〜10として作成されたセラミックス配
合物についても良好な結果が得られている。
（３）発明の効果 上述より明らかなように本発明にかかるホウ化チタンセ
ラミックス焼結体の製造方法は、 （ａ）平均粒径、最大粒径がそれぞれ0.5〜８μｍ、12
μｍのホウ化チタン粉末75〜99重量％に対し、 平均粒径、最大粒径がそれぞれ１〜５μｍ、12μｍのク
ロム粉末および 平均粒径、最大粒径がそれぞれ10〜100nm、150nmで、比
表面積が、50〜150m2/gの炭素粉末を 合計で１〜25重量％だけ配合せしめることによりセラミ
ックス配合物を作成する第１の工程と、 （ｂ）前記セラミックス配合物を均質に混合してセラミ
ックス混合物を作成する第２の工程と、 （ｃ）前記セラミックス混合物をバインダとともに金型
に収容して加圧しセラミックス圧粉体を作成する第３の
工程と、 （ｄ）前記セラミックス圧粉体を加圧したセラミックス
成形体を作成する第４の工程と、 （ｅ）前記セラミックス成形体を非酸化性雰囲気中で焼
結しセラミックス焼結体を作成する第５の工程と を備えてなるので、 （ｉ）ホウ化チタン粒子間のクロムのホウ化物と炭化チ
タンとの混合固溶した結合層すなわちマトリックス層を
配設できる効果 を有し、結果的に （ii）ホウ化チタンTiB2粒子間のマトリックス層に空孔
が発生することを十分に抑制できる効果 を有し、ひいては （iii）高密度および高強度とできる効果を有する。
ラミックス焼結体の製造方法は、 （ａ）平均粒径、最大粒径がそれぞれ0.5〜８μｍ、12
μｍのホウ化チタン粉末75〜99重量％に対し、 平均粒径、最大粒径がそれぞれ１〜５μｍ、12μｍのク
ロム粉末および 平均粒径、最大粒径がそれぞれ10〜100nm、150nmで、比
表面積が、50〜150m2/gの炭素粉末を 合計で１〜25重量％だけ配合せしめることによりセラミ
ックス配合物を作成する第１の工程と、 （ｂ）前記セラミックス配合物を均質に混合してセラミ
ックス混合物を作成する第２の工程と、 （ｃ）前記セラミックス混合物をバインダとともに金型
に収容して加圧しセラミックス圧粉体を作成する第３の
工程と、 （ｄ）前記セラミックス圧粉体を加圧したセラミックス
成形体を作成する第４の工程と、 （ｅ）前記セラミックス成形体を非酸化性雰囲気中で焼
結しセラミックス焼結体を作成する第５の工程と を備えてなるので、 （ｉ）ホウ化チタン粒子間のクロムのホウ化物と炭化チ
タンとの混合固溶した結合層すなわちマトリックス層を
配設できる効果 を有し、結果的に （ii）ホウ化チタンTiB2粒子間のマトリックス層に空孔
が発生することを十分に抑制できる効果 を有し、ひいては （iii）高密度および高強度とできる効果を有する。
さらに、前述のように炭素粉末の平均粒径、最大粒径、
比表面積を限定することにより焼結性の向上、強度向
上、反応時間の短縮などをはかることができる。
比表面積を限定することにより焼結性の向上、強度向
上、反応時間の短縮などをはかることができる。
第１図は本発明にかかるホウ化チタンセラミックス焼結
体の製造方法の一実施例によって製造されたホウ化チタ
ンセラミックス焼結体を示す拡大断面図、第２図は第１
図のホウ化チタンセラミックス焼結体の研磨処理後した
外表面の組織を示す光学顕微鏡写真、第３図は第１図の
ホウ化チタンセラミックス焼結体の破断面の組織を示す
走査型電子顕微鏡写真、第４図は第１図のホウ化チタン
セラミックス焼結体のエッチング処理した外表面の組織
を示す光学顕微鏡写真、第５図は第１図のホウ化チタン
セラミックス焼結体のエッチング処理した外表面の組織
を示す走査型電子顕微鏡写真、第６図は第１図のホウ化
チタンセラミックス焼結体の研磨処理した外表面の組織
を示す走査型電子顕微鏡写真、第７図は第６図の模写
図、第８図は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体
の研磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電子プ
ローブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布図、第９図
（ａ）は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の研
磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電子プロー
ブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布写真、第９図
（ｂ）は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の研
磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電子プロー
ブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布写真、第９図
（ｃ）は第９図（ａ）（ｂ）を重ね合わせて作成した模
写図、第10図は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結
体のＸ線回折分析の結果を示すグラフ図、第11図は比較
例１として示したホウ化チタンセラミックス焼結体の製
造方法によって製造されたホウ化チタンセラミックス焼
結体の破断面の組織を示す走査型電子顕微鏡写真であ
る。10 ……ホウ化チタンセラミックス焼結体 20……ホウ化チタン粒子 21……粒界相 30……マトリックス層
体の製造方法の一実施例によって製造されたホウ化チタ
ンセラミックス焼結体を示す拡大断面図、第２図は第１
図のホウ化チタンセラミックス焼結体の研磨処理後した
外表面の組織を示す光学顕微鏡写真、第３図は第１図の
ホウ化チタンセラミックス焼結体の破断面の組織を示す
走査型電子顕微鏡写真、第４図は第１図のホウ化チタン
セラミックス焼結体のエッチング処理した外表面の組織
を示す光学顕微鏡写真、第５図は第１図のホウ化チタン
セラミックス焼結体のエッチング処理した外表面の組織
を示す走査型電子顕微鏡写真、第６図は第１図のホウ化
チタンセラミックス焼結体の研磨処理した外表面の組織
を示す走査型電子顕微鏡写真、第７図は第６図の模写
図、第８図は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体
の研磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電子プ
ローブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布図、第９図
（ａ）は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の研
磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電子プロー
ブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布写真、第９図
（ｂ）は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結体の研
磨処理した外表面の組織のEPMA分析すなわち電子プロー
ブ微小分析の結果を示すＸ線強度分布写真、第９図
（ｃ）は第９図（ａ）（ｂ）を重ね合わせて作成した模
写図、第10図は第１図のホウ化チタンセラミックス焼結
体のＸ線回折分析の結果を示すグラフ図、第11図は比較
例１として示したホウ化チタンセラミックス焼結体の製
造方法によって製造されたホウ化チタンセラミックス焼
結体の破断面の組織を示す走査型電子顕微鏡写真であ
る。10 ……ホウ化チタンセラミックス焼結体 20……ホウ化チタン粒子 21……粒界相 30……マトリックス層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長島 秀夫 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社中央研究所内 (72)発明者 松下 純一 愛知県名古屋市港区築三町１丁目11番地 株式会社エス・ティー・ケー・セラミック ス研究所内 (72)発明者 林 真輔 愛知県名古屋市天白区久方２丁目12番１号 豊田工業大学内 (56)参考文献 特開 昭63−206362（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】（ａ）平均粒径、最大粒径がそれぞれ0.5
〜８μｍ、12μｍのホウ化チタン粉末75〜99重量％に対
し、 平均粒径、最大粒径がそれぞれ１〜５μｍ、12μｍのク
ロム粉末および 平均粒径、最大粒径がそれぞれ10〜100nm、150nmで、比
表面積が、50〜150m2/gの炭素粉末を 合計で１〜25重量％だけ配合せしめることによりセラミ
ックス配合物を作成する第１の工程と、 （ｂ）前記セラミックス配合物を均質に混合してセラミ
ックス混合物を作成する第２の工程と、 （ｃ）前記セラミックス混合物をバインダとともに金型
に収容して加圧しセラミックス圧粉体を作成する第３の
工程と、 （ｄ）前記セラミックス圧粉体を加圧しセラミックス成
形体を作成する第４の工程と、 （ｅ）前記セラミックス成形体を非酸化性雰囲気中で焼
結しセラミックス焼結体を作成する第５の工程と を備えてなることを特徴とするホウ化チタンセラミック
ス焼結体の製造方法。 - 【請求項２】クロム粉末および炭素粉末の配合割合が、
重量比で7:0.1〜10でなることを特徴とする特許請求の
範囲第（１）項記載のホウ化チタンセラミックス焼結体
の製造方法。 - 【請求項３】セラミックス成形体が、無加圧状態で1500
〜2000℃の温度により焼結されてなることを特徴とする
特許請求の範囲第（１）項または第（２）項に記載のホ
ウ化チタンセラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62328628A JPH0679979B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | ホウ化チタンセラミックス焼結体の製造方法 |
| US07/285,571 US5185112A (en) | 1987-12-25 | 1988-12-16 | Titanium boride ceramic material |
| DE3843712A DE3843712C2 (de) | 1987-12-25 | 1988-12-23 | Titanborid-Keramikmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62328628A JPH0679979B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | ホウ化チタンセラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01172274A JPH01172274A (ja) | 1989-07-07 |
| JPH0679979B2 true JPH0679979B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=18212390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62328628A Expired - Lifetime JPH0679979B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | ホウ化チタンセラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0679979B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63206362A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-25 | 株式会社エス・テイ−・ケ−・セラミツクス研究所 | 二硼化金属基セラミツクスの製造方法 |
-
1987
- 1987-12-25 JP JP62328628A patent/JPH0679979B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01172274A (ja) | 1989-07-07 |
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