JPH0672966B2 - 防湿光導波路デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
防湿光導波路デバイスおよびその製造方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は一定の金属をドープした
二酸化ケイ素を塗布してバリヤ特性を改善した防湿光導
波路デバイスおよびその製造方法に関する。
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【0002】
【従来の技術】従来、光通信システムでは、通信文(メ
ッセージ)は典型的には光ファイバを通してレーザある
いは発光ダイオードのような発光源により発生された光
周波数の搬送波により伝送される。このような光通信シ
ステムは、通信チャネル数を多数増加することが可能
で、また通信文伝送用に高価な銅ケーブル以外の他の材
料を用いることが可能であるというように、従来の通信
システムを越えたいろいろな利益が提供されるので、最
近とみに注目されている。
ッセージ)は典型的には光ファイバを通してレーザある
いは発光ダイオードのような発光源により発生された光
周波数の搬送波により伝送される。このような光通信シ
ステムは、通信チャネル数を多数増加することが可能
で、また通信文伝送用に高価な銅ケーブル以外の他の材
料を用いることが可能であるというように、従来の通信
システムを越えたいろいろな利益が提供されるので、最
近とみに注目されている。
【0003】光回路の開発が進むにつれて、一つの光フ
ァイバから他の光ファイバへ、または一つの導波路装置
から他の導波路装置へ、光波を結合,分割,切り替えお
よび変調することが可能なデバイスを有することが必要
になってくる。そのようなデバイスの例としては、就
中、米国特許第3,689,264号、同第4,60
9,252号、同第4,637,681号および同第
4,883,743号明細書を参照のこと。
ァイバから他の光ファイバへ、または一つの導波路装置
から他の導波路装置へ、光波を結合,分割,切り替えお
よび変調することが可能なデバイスを有することが必要
になってくる。そのようなデバイスの例としては、就
中、米国特許第3,689,264号、同第4,60
9,252号、同第4,637,681号および同第
4,883,743号明細書を参照のこと。
【0004】好適なデバイスとしては、光硬化された重
合体構造体内で導波路を光形成することにより作成され
るものがあるが、この装置は過酷な環境においては高湿
度雰囲気条件における湿気のような環境気体に対して感
受性であるという不都合がある。
合体構造体内で導波路を光形成することにより作成され
るものがあるが、この装置は過酷な環境においては高湿
度雰囲気条件における湿気のような環境気体に対して感
受性であるという不都合がある。
【0005】従って、かかるデバイスは酸素または水蒸
気に対する良好なバリヤ(遮断層)を有することが望ま
しい。しかしながら、最も普通のバリヤ材料は、エチレ
ンビニルアルコール共重合体(EVOH)またはポリ塩
化ビニリデン(PVDC)のような重合体基樹脂であ
り、酸素や湿気に対して良好なバリヤとなるものの、そ
のような効果を奏するのは理想的条件下においてのみで
ある。EVOHは優れた酸素バリヤで有り得るが、中高
相対湿度においてバリヤ特性を失う。従って、この材料
は水蒸気含量が高い適用例においては広範に使用できな
い。PVDCは良好な湿気・酸素バリヤ特性を有する
が、多くの適用例に不適当であり、かつ黄色に着色して
おり望ましくない。酸素および水蒸気に対するバリヤを
設けるための代替案として、他に提案されているのは、
アルミニウムホイルとアルミニウム蒸着フィルムの積層
体がある。これらは、良好なバリヤ特性を示すが、完全
に不透明であるだけなく、光学的よび電子的両条件を含
む適用において度々望まれるマイクロウェーブを含む環
境において、容易に使用できない。
気に対する良好なバリヤ(遮断層)を有することが望ま
しい。しかしながら、最も普通のバリヤ材料は、エチレ
ンビニルアルコール共重合体(EVOH)またはポリ塩
化ビニリデン(PVDC)のような重合体基樹脂であ
り、酸素や湿気に対して良好なバリヤとなるものの、そ
のような効果を奏するのは理想的条件下においてのみで
ある。EVOHは優れた酸素バリヤで有り得るが、中高
相対湿度においてバリヤ特性を失う。従って、この材料
は水蒸気含量が高い適用例においては広範に使用できな
い。PVDCは良好な湿気・酸素バリヤ特性を有する
が、多くの適用例に不適当であり、かつ黄色に着色して
おり望ましくない。酸素および水蒸気に対するバリヤを
設けるための代替案として、他に提案されているのは、
アルミニウムホイルとアルミニウム蒸着フィルムの積層
体がある。これらは、良好なバリヤ特性を示すが、完全
に不透明であるだけなく、光学的よび電子的両条件を含
む適用において度々望まれるマイクロウェーブを含む環
境において、容易に使用できない。
【0006】米国特許第4,702,963号公報は、
包装フィルムを開示する。この包装フィルムは、まず接
着層を可とう性高分子基体の上に真空蒸着し、続いてバ
リヤ層を真空蒸着して包装フィルムへの反復使用可能性
(retortability)を付与する。接着層は
Crから、好ましくはCrと少なくとも20重量%のC
rを有するSiOとの混合物を他の構成要素の間に共に
堆積したものから構成することができる。バリヤ層は好
ましくは一酸化シリコンまたは二酸化シリコンである。
二酸化シリコンを用いるときは、その二酸化シリコン
を、Mg,BaおよびCaの酸化物などのガラス条件剤
(modifiers)と、または例えばMgF2 のア
ルカリ土類金属のフッ化物と混合してもよい。ガラス条
件剤はコーティングの全体の発色に寄与する。例えば、
クロム/一酸化シリコン複合フィルムは黄色に発色する
コーティングを生成することが開示されている。中間色
の灰色の発色を、二酸化シリコンのガラス条件剤との混
合物から結果として生じることが開示されている。
包装フィルムを開示する。この包装フィルムは、まず接
着層を可とう性高分子基体の上に真空蒸着し、続いてバ
リヤ層を真空蒸着して包装フィルムへの反復使用可能性
(retortability)を付与する。接着層は
Crから、好ましくはCrと少なくとも20重量%のC
rを有するSiOとの混合物を他の構成要素の間に共に
堆積したものから構成することができる。バリヤ層は好
ましくは一酸化シリコンまたは二酸化シリコンである。
二酸化シリコンを用いるときは、その二酸化シリコン
を、Mg,BaおよびCaの酸化物などのガラス条件剤
(modifiers)と、または例えばMgF2 のア
ルカリ土類金属のフッ化物と混合してもよい。ガラス条
件剤はコーティングの全体の発色に寄与する。例えば、
クロム/一酸化シリコン複合フィルムは黄色に発色する
コーティングを生成することが開示されている。中間色
の灰色の発色を、二酸化シリコンのガラス条件剤との混
合物から結果として生じることが開示されている。
【0007】特願昭60−244540は積層体を開示
する。この積層体は、良好なバリヤ特性を有する積層体
を提供する場合、金属、金属酸化物またはガラスから選
択された1またはそれ以上の材料の透明な薄層をプラス
チックフィルムの上にドライプレーティング法により形
成してなるものである。適当な金属はアルミニウム,シ
リコン,鉄,金,銀,銅,クロム,ニッケル,錫,チタ
ンおよびマグネシウムを含む。適当な酸化物は、これら
金属の酸化物(一酸化シリコンおよび二酸化シリコンの
混合物とすることができるシリコン酸化物など)、およ
びガラスであってもよい。混合蒸発(mixed ev
aporation)または多層蒸発(multila
yer evaporation)を行ってもよい。
する。この積層体は、良好なバリヤ特性を有する積層体
を提供する場合、金属、金属酸化物またはガラスから選
択された1またはそれ以上の材料の透明な薄層をプラス
チックフィルムの上にドライプレーティング法により形
成してなるものである。適当な金属はアルミニウム,シ
リコン,鉄,金,銀,銅,クロム,ニッケル,錫,チタ
ンおよびマグネシウムを含む。適当な酸化物は、これら
金属の酸化物(一酸化シリコンおよび二酸化シリコンの
混合物とすることができるシリコン酸化物など)、およ
びガラスであってもよい。混合蒸発(mixed ev
aporation)または多層蒸発(multila
yer evaporation)を行ってもよい。
【0008】特願昭61−47244はプラスチックフ
ィルムまたはシートの積層体を開示する。積層体はその
プラスチックまたはシートの表面上に透明な薄層が金
属、金属酸化物およびガラスから選択された1またはそ
れ以上の材料をドライプレーチングによって形成された
ものである。適当な金属はアルミニウム,シリコン,チ
タン,錫,鉄,金,銀,銅,クロム,ニッケル,マグネ
シウムなどを含む。酸化物はこれら金属の酸化物または
ガラスである。これら金属および金属酸化物を、混合し
た状態で蒸発させて1つの層を形成するか、あるいは蒸
発させて複合層を形成する。その積層体は優れたガスバ
リヤ機能を有するといわれている。
ィルムまたはシートの積層体を開示する。積層体はその
プラスチックまたはシートの表面上に透明な薄層が金
属、金属酸化物およびガラスから選択された1またはそ
れ以上の材料をドライプレーチングによって形成された
ものである。適当な金属はアルミニウム,シリコン,チ
タン,錫,鉄,金,銀,銅,クロム,ニッケル,マグネ
シウムなどを含む。酸化物はこれら金属の酸化物または
ガラスである。これら金属および金属酸化物を、混合し
た状態で蒸発させて1つの層を形成するか、あるいは蒸
発させて複合層を形成する。その積層体は優れたガスバ
リヤ機能を有するといわれている。
【0009】米国特許4,528,234号公報は透明
な積層体を開示する。この積層体は透明な合成樹脂基体
と、この基体の上に真空蒸着によって形成されたアルミ
ニウム,錫,鉄,亜鉛またはマグネシウムなどの少なく
とも1種の金属の薄層と、この金属層の上に積層によっ
て形成されたカルボキシル基を含むポリオレフィン(例
えばアイオノマ)層とを含む。一酸化シリコンまたは酸
化チタンの付加層は選択的に存在してもよい。酸素およ
び湿気の不浸透性は改善されたといわれている。
な積層体を開示する。この積層体は透明な合成樹脂基体
と、この基体の上に真空蒸着によって形成されたアルミ
ニウム,錫,鉄,亜鉛またはマグネシウムなどの少なく
とも1種の金属の薄層と、この金属層の上に積層によっ
て形成されたカルボキシル基を含むポリオレフィン(例
えばアイオノマ)層とを含む。一酸化シリコンまたは酸
化チタンの付加層は選択的に存在してもよい。酸素およ
び湿気の不浸透性は改善されたといわれている。
【0010】米国特許3,442,686号公報は包装
フィルムとして適した複合フィルムを開示する。この複
合フィルムは、ポリエチレンなどの高分子および中間体
の最上層、ガスバリヤ、酸化シリコンなどの無機材料の
ガラス状コーティングを有し、可とう性透明性有機系シ
ート、例えばPET(ポリエチレンテレフタレート)フ
ィルムを含む。有益な他の無機組成物は塩化鉛、塩化
銀、珪化カルシウムおよびSiO2 を含むAl2 O3 結
合剤”アランダム”(Alundum)の粉砕物を含
む。
フィルムとして適した複合フィルムを開示する。この複
合フィルムは、ポリエチレンなどの高分子および中間体
の最上層、ガスバリヤ、酸化シリコンなどの無機材料の
ガラス状コーティングを有し、可とう性透明性有機系シ
ート、例えばPET(ポリエチレンテレフタレート)フ
ィルムを含む。有益な他の無機組成物は塩化鉛、塩化
銀、珪化カルシウムおよびSiO2 を含むAl2 O3 結
合剤”アランダム”(Alundum)の粉砕物を含
む。
【0011】特願昭62−158677は、単独または
混合された金属酸化物の薄層が積層体中の中間層である
透明な積層体を包む材料を開示する。その積層体は、ガ
ス状酸素および水蒸気の優れたバリヤ特性を有するとい
われている。酸化シリコンおよび酸化アルミニウム−酸
化シリコンは有効である。
混合された金属酸化物の薄層が積層体中の中間層である
透明な積層体を包む材料を開示する。その積層体は、ガ
ス状酸素および水蒸気の優れたバリヤ特性を有するとい
われている。酸化シリコンおよび酸化アルミニウム−酸
化シリコンは有効である。
【0012】特願昭62−156943は、蒸着層ビル
トイン型複合層の形成されたガスバリヤフィルムまたは
シートを開示する。このフィルムまたはシートは複合層
化された合成樹脂フィルムまたはシートの1つまたはそ
れ以上の積層界面に形成された金属または金属化合物の
2層またはそれ以上の層を有するもので、良好なガスバ
リヤ特性を有するものである。適当な金属は、アルミニ
ウム,亜鉛,銅,白金,インジウム,錫,金,銀および
シリコンを含む。適当な金属化合物は酸化シリコンであ
る。
トイン型複合層の形成されたガスバリヤフィルムまたは
シートを開示する。このフィルムまたはシートは複合層
化された合成樹脂フィルムまたはシートの1つまたはそ
れ以上の積層界面に形成された金属または金属化合物の
2層またはそれ以上の層を有するもので、良好なガスバ
リヤ特性を有するものである。適当な金属は、アルミニ
ウム,亜鉛,銅,白金,インジウム,錫,金,銀および
シリコンを含む。適当な金属化合物は酸化シリコンであ
る。
【0013】真空被覆学会(Society of V
acuum Coaters)の年次技術会議で表され
たチャロディ(Chahroudi)の論文は酸化シリ
コンの透明なバリヤを開示する。二酸化シリコンは、バ
リヤ特性を改善するために種々の金属の酸化物と合金化
され得る。
acuum Coaters)の年次技術会議で表され
たチャロディ(Chahroudi)の論文は酸化シリ
コンの透明なバリヤを開示する。二酸化シリコンは、バ
リヤ特性を改善するために種々の金属の酸化物と合金化
され得る。
【0014】“バリヤ パック ’89(Barrie
r Pak’89)”で表されたサカマキ(Sakam
aki)の論文は、SiOx 、特に酸化シリコンなどの
セラミックの薄層を有するフィルムのバリヤ特性を開示
する。
r Pak’89)”で表されたサカマキ(Sakam
aki)の論文は、SiOx 、特に酸化シリコンなどの
セラミックの薄層を有するフィルムのバリヤ特性を開示
する。
【0015】米国特許3,522,080号公報は、ラ
ッカーフィルムなどの合成材料の表面を硬化させる方法
を開示する。この方法は、ラッカーフィルムの表面に酸
化シリコン(SiO2 から誘導されたSiOx )層の真
空蒸着を含む。酸化シリコンは1.5〜5%のクロム、
亜鉛、ジルコニウムまたはアンチモンの酸化物を含有す
ることができる。
ッカーフィルムなどの合成材料の表面を硬化させる方法
を開示する。この方法は、ラッカーフィルムの表面に酸
化シリコン(SiO2 から誘導されたSiOx )層の真
空蒸着を含む。酸化シリコンは1.5〜5%のクロム、
亜鉛、ジルコニウムまたはアンチモンの酸化物を含有す
ることができる。
【0016】英国特許出願第2,197,881号は熱
可塑性ポリエステル樹脂からなる耐熱性容器を開示す
る。この容器は、ポリエステル樹脂の表面に、シリコン
化合物または金属酸化物含有シリコン化合物を含む無機
コーティング層を形成することによって製造される。無
機コーティング層はコロイド状のポリシロキサン化合物
から得ることができる。コーティング材料は、例えば酸
化チタン,珪化ジルコニウム,ニッケル,酸化銅,酸化
マグネシウム,アルミナなどの無機充填剤などの添加物
をさらに含有する。
可塑性ポリエステル樹脂からなる耐熱性容器を開示す
る。この容器は、ポリエステル樹脂の表面に、シリコン
化合物または金属酸化物含有シリコン化合物を含む無機
コーティング層を形成することによって製造される。無
機コーティング層はコロイド状のポリシロキサン化合物
から得ることができる。コーティング材料は、例えば酸
化チタン,珪化ジルコニウム,ニッケル,酸化銅,酸化
マグネシウム,アルミナなどの無機充填剤などの添加物
をさらに含有する。
【0017】
【発明が解決しようとする課題】上記参照資料の中のい
くつかには、種々の金属酸化物を有し、一酸化シリコン
(SiO),二酸化シリコン(SiO2 )またはこれら
の組み合わせのコーティングが開示されていた。その資
料には欠いている部分もあるが、SiO2 のコーティン
グが改良されたバリヤ特性を具備するために要求される
金属または金属酸化物の種類または使用量を教示してい
た。現在、SiO2 と多くの金属または金属酸化物との
組み合わせがこの材料を被覆したフィルムのバリヤ特性
を実際に改善せず、反ってそのフィルムの光学的透明性
を好ましくない範囲に低下させるということが観察され
ている。さらに、類似した技術の多くは第1のバリヤ層
としてのSiOに主眼が置かれている。SiOの使用
は、SiOが非常に高価であり、好ましくない黄色を発
するという理由から多くの包装用向けの応用に関して実
用的でない。これと対照的に、本発明は、良好なバリヤ
機能および良好な光およびマイクロ波透過性を有し、光
導波路デバイスのためのバリヤコーティングとして適し
た高価でない無機コーティングを提供することによって
上述の欠点を克服するものである。
くつかには、種々の金属酸化物を有し、一酸化シリコン
(SiO),二酸化シリコン(SiO2 )またはこれら
の組み合わせのコーティングが開示されていた。その資
料には欠いている部分もあるが、SiO2 のコーティン
グが改良されたバリヤ特性を具備するために要求される
金属または金属酸化物の種類または使用量を教示してい
た。現在、SiO2 と多くの金属または金属酸化物との
組み合わせがこの材料を被覆したフィルムのバリヤ特性
を実際に改善せず、反ってそのフィルムの光学的透明性
を好ましくない範囲に低下させるということが観察され
ている。さらに、類似した技術の多くは第1のバリヤ層
としてのSiOに主眼が置かれている。SiOの使用
は、SiOが非常に高価であり、好ましくない黄色を発
するという理由から多くの包装用向けの応用に関して実
用的でない。これと対照的に、本発明は、良好なバリヤ
機能および良好な光およびマイクロ波透過性を有し、光
導波路デバイスのためのバリヤコーティングとして適し
た高価でない無機コーティングを提供することによって
上述の欠点を克服するものである。
【0018】
【課題を解決するための手段】本発明は優れたバリヤ特
性を有する構造に関するものである。この構造は光導波
路デバイス基体と、アンチモン,アルミニウム,クロ
ム,コバルト,銅,インジウム,鉄,鉛,マグネシウ
ム,錫,チタン,タングステン,亜鉛およびジルコニウ
ムからなる群より選択される少なくとも1つの金属でド
ープされた二酸化シリコンのガラス状コーティングとを
含み、前記コーティングおよび該コーティング中に含ま
れた金属ドーパントは、前記被覆構造を介しての酸素透
過値を多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とするのに適
した量で存在している。好ましくは金属ドーパントの量
は、前記ガラス状コーティングの酸素浸透値を多くとも
約3000×10-6mL・mm/日・m2 ・気圧とする
のに十分な量である。
性を有する構造に関するものである。この構造は光導波
路デバイス基体と、アンチモン,アルミニウム,クロ
ム,コバルト,銅,インジウム,鉄,鉛,マグネシウ
ム,錫,チタン,タングステン,亜鉛およびジルコニウ
ムからなる群より選択される少なくとも1つの金属でド
ープされた二酸化シリコンのガラス状コーティングとを
含み、前記コーティングおよび該コーティング中に含ま
れた金属ドーパントは、前記被覆構造を介しての酸素透
過値を多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とするのに適
した量で存在している。好ましくは金属ドーパントの量
は、前記ガラス状コーティングの酸素浸透値を多くとも
約3000×10-6mL・mm/日・m2 ・気圧とする
のに十分な量である。
【0019】本発明はさらに光導波路デバイスの部分で
ある重合性の基体にバリヤ特性を付与する方法を提供す
るものである。この方法は、光導波路デバイス基体を選
択するステップと、前記光導波路デバイス基体に、二酸
化シリコンおよび、アンチモン,アルミニウム,クロ
ム,コバルト,銅,インジウム,鉄,鉛,マグネシウ
ム,錫,チタン,タングステン,亜鉛およびジルコニウ
ムからなる群より選択される少なくとも1つの金属から
誘導されたガラス状コーティングを直接的にあるいは間
接的に真空蒸着するステップとを含み、前記ガラス状コ
ーティングの量および該コーティング中に含まれた金属
の量は、酸素透過値を多くとも約5mL/日・m2 ・気
圧とするものである。
ある重合性の基体にバリヤ特性を付与する方法を提供す
るものである。この方法は、光導波路デバイス基体を選
択するステップと、前記光導波路デバイス基体に、二酸
化シリコンおよび、アンチモン,アルミニウム,クロ
ム,コバルト,銅,インジウム,鉄,鉛,マグネシウ
ム,錫,チタン,タングステン,亜鉛およびジルコニウ
ムからなる群より選択される少なくとも1つの金属から
誘導されたガラス状コーティングを直接的にあるいは間
接的に真空蒸着するステップとを含み、前記ガラス状コ
ーティングの量および該コーティング中に含まれた金属
の量は、酸素透過値を多くとも約5mL/日・m2 ・気
圧とするものである。
【0020】本発明はさらにドーパントがリチウムホウ
酸塩である上記構造に似た構造および製造方法を提供す
るものである。 以上、要約するに、請求項1記載の発明は、(a)光導
波路デバイス基体と、(b)アンチモン,アルミニウ
ム,クロム,コバルト,銅,インジウム,鉄,鉛,マグ
ネシウム,錫,チタン,タングステン,亜鉛およびジル
コニウムからなる群より選択される少なくとも1つの金
属でドープされた二酸化シリコンのガラス状コーティン
グとを含み、前記コーティングおよび該コーティング中
に含まれた金属ドーパントは、前記被覆構造を介しての
酸素透過値を多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とする
のに適した量で存在している、優れたバリヤ特性を有す
るポリマ光導波路デバイスである。 ここで、次のようにすることができる。前記ガラス状コ
ーティングの量および該コーティング中に含まれた金属
ドーパントの量は、前記被覆構造を介した酸素透過値を
多くとも約1.5mL/日・m2 ・気圧とするのに適し
た量とすることができる。 金属ドーパントの量は、前記ガラス状コーティングの酸
素浸透値を多くとも約3000×10-6mL・mm/日
・m2 ・気圧とするのに適した量、あるいは多くとも約
600×10-6mL・mm/日・m2 ・気圧とするのに
適した量、あるいは多くとも約400×10-6mL・m
m/日・m2 ・気圧とするのに適した量とすることがで
きる。 前記ガラス状コーティングの厚さは約20〜約500n
m、あるいは約50〜約350nmとすることができ
る。 二酸化シリコンの前記ガラス状コーティングは銅,クロ
ム,マグネシウム,錫および亜鉛からなる群より選択さ
れる金属でドープされたものでもよい。 ドーパント金属は銅、あるいは錫であってもよい。 ドーパント金属の量は、550nmの波長のとき、前記
ガラス状コーティングの光学濃度が少なくとも約70%
の光透過率を保持するように、十分低いものとすること
ができる。 金属元素として算出されたドーパント金属の量は、前記
ガラス状コーティングの約0.5〜約30重量%とする
ことができる。 前記ガラス状コーティング中の銅の量は、約1〜約15
重量%とすることができる。 前記ガラス状コーティング中の錫の量は、約3〜約30
重量%とすることができる。 前記重合性の基体はフィルムであってよい。 また、前記基体は、少なくとも1層として上記の構造を
含む多層構造であってもよい。 合成樹脂層をさらに含むものでよい。 請求項2記載の発明は、(a)光導波路デバイス基体を
選択するステップと、 (b)前記光導波路デバイス基体に、二酸化シリコンお
よび、アンチモン,アルミニウム,クロム,コバルト,
銅,インジウム,鉄,鉛,マグネシウム,錫,チタン,
タングステン,亜鉛およびジルコニウムからなる群より
選択される少なくとも1つの金属から誘導されたガラス
状コーティングを直接的にあるいは間接的に真空蒸着す
るステップとを含み、前記ガラス状コーティングの量お
よび該コーティング中に含まれた金属の量は、酸素透過
値を多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とするのに適し
た量である、光導波路デバイス基体にバリヤ特性を付与
する方法である。 ここで、次のようにすることができる。上記金属の原料
は金属元素または金属酸化物であってもよい。 上記真空蒸着方法はスパッタリングまたは反応性スパッ
タリングとすることができる。 上記真空蒸着方法は二酸化シリコン源および少なくとも
1つの金属発生源から同時蒸発させて行うようにしても
よい。これら二酸化シリコン源と、少なくとも1つの金
属発生源とは、物理的に複合化されたものでよい。 上記真空蒸着方法は電子ビーム蒸発とすることができ
る。この電子ビームに晒される混合物中に含有された金
属の量は約0.5〜約25%とすることができる。 前記ガラス状コーティングの厚さは約20〜約500n
mとすることができる。 上記金属は銅、あるいは錫であってもよい。 請求項3記載の発明は、(a)光導波路デバイス基体
と、(b)形成されるべき被覆構造を介しての酸素透過
値を多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とするのに適し
た量でリチウムホウ酸塩をドープした二酸化シリコンの
ガラス状コーティングとを含む、優れたバリヤ特性を有
する構造である。
酸塩である上記構造に似た構造および製造方法を提供す
るものである。 以上、要約するに、請求項1記載の発明は、(a)光導
波路デバイス基体と、(b)アンチモン,アルミニウ
ム,クロム,コバルト,銅,インジウム,鉄,鉛,マグ
ネシウム,錫,チタン,タングステン,亜鉛およびジル
コニウムからなる群より選択される少なくとも1つの金
属でドープされた二酸化シリコンのガラス状コーティン
グとを含み、前記コーティングおよび該コーティング中
に含まれた金属ドーパントは、前記被覆構造を介しての
酸素透過値を多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とする
のに適した量で存在している、優れたバリヤ特性を有す
るポリマ光導波路デバイスである。 ここで、次のようにすることができる。前記ガラス状コ
ーティングの量および該コーティング中に含まれた金属
ドーパントの量は、前記被覆構造を介した酸素透過値を
多くとも約1.5mL/日・m2 ・気圧とするのに適し
た量とすることができる。 金属ドーパントの量は、前記ガラス状コーティングの酸
素浸透値を多くとも約3000×10-6mL・mm/日
・m2 ・気圧とするのに適した量、あるいは多くとも約
600×10-6mL・mm/日・m2 ・気圧とするのに
適した量、あるいは多くとも約400×10-6mL・m
m/日・m2 ・気圧とするのに適した量とすることがで
きる。 前記ガラス状コーティングの厚さは約20〜約500n
m、あるいは約50〜約350nmとすることができ
る。 二酸化シリコンの前記ガラス状コーティングは銅,クロ
ム,マグネシウム,錫および亜鉛からなる群より選択さ
れる金属でドープされたものでもよい。 ドーパント金属は銅、あるいは錫であってもよい。 ドーパント金属の量は、550nmの波長のとき、前記
ガラス状コーティングの光学濃度が少なくとも約70%
の光透過率を保持するように、十分低いものとすること
ができる。 金属元素として算出されたドーパント金属の量は、前記
ガラス状コーティングの約0.5〜約30重量%とする
ことができる。 前記ガラス状コーティング中の銅の量は、約1〜約15
重量%とすることができる。 前記ガラス状コーティング中の錫の量は、約3〜約30
重量%とすることができる。 前記重合性の基体はフィルムであってよい。 また、前記基体は、少なくとも1層として上記の構造を
含む多層構造であってもよい。 合成樹脂層をさらに含むものでよい。 請求項2記載の発明は、(a)光導波路デバイス基体を
選択するステップと、 (b)前記光導波路デバイス基体に、二酸化シリコンお
よび、アンチモン,アルミニウム,クロム,コバルト,
銅,インジウム,鉄,鉛,マグネシウム,錫,チタン,
タングステン,亜鉛およびジルコニウムからなる群より
選択される少なくとも1つの金属から誘導されたガラス
状コーティングを直接的にあるいは間接的に真空蒸着す
るステップとを含み、前記ガラス状コーティングの量お
よび該コーティング中に含まれた金属の量は、酸素透過
値を多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とするのに適し
た量である、光導波路デバイス基体にバリヤ特性を付与
する方法である。 ここで、次のようにすることができる。上記金属の原料
は金属元素または金属酸化物であってもよい。 上記真空蒸着方法はスパッタリングまたは反応性スパッ
タリングとすることができる。 上記真空蒸着方法は二酸化シリコン源および少なくとも
1つの金属発生源から同時蒸発させて行うようにしても
よい。これら二酸化シリコン源と、少なくとも1つの金
属発生源とは、物理的に複合化されたものでよい。 上記真空蒸着方法は電子ビーム蒸発とすることができ
る。この電子ビームに晒される混合物中に含有された金
属の量は約0.5〜約25%とすることができる。 前記ガラス状コーティングの厚さは約20〜約500n
mとすることができる。 上記金属は銅、あるいは錫であってもよい。 請求項3記載の発明は、(a)光導波路デバイス基体
と、(b)形成されるべき被覆構造を介しての酸素透過
値を多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とするのに適し
た量でリチウムホウ酸塩をドープした二酸化シリコンの
ガラス状コーティングとを含む、優れたバリヤ特性を有
する構造である。
【0021】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。
に説明する。
【0022】本発明は、一定の金属でドープした二酸化
ケイ素を塗布してバリヤ特性を改善した光導波路デバイ
スに関する。
ケイ素を塗布してバリヤ特性を改善した光導波路デバイ
スに関する。
【0023】本発明では、本体に導波路を埋設した任意
の光導波路デバイスを使用できるが、図1〜図14の詳
細な説明に記載されたデバイスは光硬化性材料で構成さ
れているので好ましく、本発明の規定から大いに利益を
得るものである。
の光導波路デバイスを使用できるが、図1〜図14の詳
細な説明に記載されたデバイスは光硬化性材料で構成さ
れているので好ましく、本発明の規定から大いに利益を
得るものである。
【0024】図は簡単のため初歩的な光導波路デバイス
のみを図示しているが、個々のデバイスの複雑さの程度
が本発明に悪い結果をもたらすことはない。
のみを図示しているが、個々のデバイスの複雑さの程度
が本発明に悪い結果をもたらすことはない。
【0025】以下の詳細な説明を通じて、全ての図面に
おいて同じ部分には同じ参照番号を用いている。「素
子」という用語は最終の光導波路デバイスの構成要素を
示すのに用いられている。
おいて同じ部分には同じ参照番号を用いている。「素
子」という用語は最終の光導波路デバイスの構成要素を
示すのに用いられている。
【0026】図1を参照すると、本発明の方法で使用す
る素子として、支持部材2上に除去可能に付着され、実
質的に乾いた光硬化性フィルム1の構成が図示されてい
る。フィルム1は第1面3と第2面4とを有する。支持
部材2も同様に第1面5と第2面6とを有する。支持部
材2の第1面5はフィルム1の第1面3と取り除き可能
に付着されている。フィルム1と支持部材2の面3,
4,5および6は、好ましくは、実質的に平坦である。
る素子として、支持部材2上に除去可能に付着され、実
質的に乾いた光硬化性フィルム1の構成が図示されてい
る。フィルム1は第1面3と第2面4とを有する。支持
部材2も同様に第1面5と第2面6とを有する。支持部
材2の第1面5はフィルム1の第1面3と取り除き可能
に付着されている。フィルム1と支持部材2の面3,
4,5および6は、好ましくは、実質的に平坦である。
【0027】フィルム1は2マイクロメータ(μm)か
ら15マイクロメータまでまたはそれ以上の範囲、好ま
しくは4.5マイクロメータから8.0マイクロメータ
までの範囲、さらに好ましくは約5.3マイクロメータ
の厚さを有する。
ら15マイクロメータまでまたはそれ以上の範囲、好ま
しくは4.5マイクロメータから8.0マイクロメータ
までの範囲、さらに好ましくは約5.3マイクロメータ
の厚さを有する。
【0028】図2,図3および図4を参照すると、本発
明に従う好適なデバイスの製造方法の最初の工程(処理
工程)は、フィルム1の少なくとも第1の領域7(図2
参照)を露光してフィルム1内に少なくとも一つのモノ
マーを重合させ、かつ領域7の屈折率を変えることで、
少なくとも最初の導波路を形成することを含む。「導波
路」という用語は放射エネルギーを伝送する全ての領域
を含むと、この技術の熟練した者(当業者)により定義
されている。この導波路は技術的には感光領域のごく間
際の幾らかの範囲も包含している。しかしながら、単純
には、露光領域が実質的に導波路であると考えることが
できる。理論的には、導波路の形成はフィルム材料の自
己収束特定に依存していると思われる。露光することに
より、重合反応が露光領域に引き起こされる。露光領域
と非露光領域間に、少なくともそれらの領域の界面の近
傍で、相互拡散があると考えられる。この相互拡散は、
露光領域の屈折率を変えてレンズ状の露光領域を創り出
し、これが自己収束的に光を導いて、マスク領域または
光ビーム幅とほぼ同じ寸法の狭くて滑らかな壁で囲われ
た導波路を創り出す。この最初の工程(処理工程)を実
行する三つの方法が図2,図3および図4に図示されて
いる。
明に従う好適なデバイスの製造方法の最初の工程(処理
工程)は、フィルム1の少なくとも第1の領域7(図2
参照)を露光してフィルム1内に少なくとも一つのモノ
マーを重合させ、かつ領域7の屈折率を変えることで、
少なくとも最初の導波路を形成することを含む。「導波
路」という用語は放射エネルギーを伝送する全ての領域
を含むと、この技術の熟練した者(当業者)により定義
されている。この導波路は技術的には感光領域のごく間
際の幾らかの範囲も包含している。しかしながら、単純
には、露光領域が実質的に導波路であると考えることが
できる。理論的には、導波路の形成はフィルム材料の自
己収束特定に依存していると思われる。露光することに
より、重合反応が露光領域に引き起こされる。露光領域
と非露光領域間に、少なくともそれらの領域の界面の近
傍で、相互拡散があると考えられる。この相互拡散は、
露光領域の屈折率を変えてレンズ状の露光領域を創り出
し、これが自己収束的に光を導いて、マスク領域または
光ビーム幅とほぼ同じ寸法の狭くて滑らかな壁で囲われ
た導波路を創り出す。この最初の工程(処理工程)を実
行する三つの方法が図2,図3および図4に図示されて
いる。
【0029】図2において、収束レーザ光源8は、領域
7を露光して導波路を形成する。平行移動機構9は、レ
ーザ光源8および支持部材2の少なくともいずれか一方
と連結して、レーザ光源8、または支持部材2の一方あ
るいはその両方を移動し、所望のおよび/または所定の
パターンを有する導波路を創り出す。ここで、露光され
た領域7はほぼ長く伸びる箱形状であり、この領域7の
縦方向の中心を通る光軸10を有する。この光軸10に
直角な感光領域7の物理的断面はほぼ長方形である。領
域7の両端にはフィルム1の露光されなかった領域11
が残存している。
7を露光して導波路を形成する。平行移動機構9は、レ
ーザ光源8および支持部材2の少なくともいずれか一方
と連結して、レーザ光源8、または支持部材2の一方あ
るいはその両方を移動し、所望のおよび/または所定の
パターンを有する導波路を創り出す。ここで、露光され
た領域7はほぼ長く伸びる箱形状であり、この領域7の
縦方向の中心を通る光軸10を有する。この光軸10に
直角な感光領域7の物理的断面はほぼ長方形である。領
域7の両端にはフィルム1の露光されなかった領域11
が残存している。
【0030】図3は領域7−1を露光する他の方法を示
す。ここで、非収束レーザ光源8−1は化学線を図1の
素子へ大ざっぱに向ける。不透明なマスク12がレーザ
光源8−1とフィルム1との間に配置され、典型的には
第2のフィルム面4に接触して覆うように配置される。
このマスク12は少なくとも一つのパターンエリア13
を有し、そのエリア内を光源8−1からの化学線を通過
させて領域7−1を露光させる。このパターンエリア1
3は、図3に示したほぼY字形状を含み、どのような所
望の形状も備えることができる。
す。ここで、非収束レーザ光源8−1は化学線を図1の
素子へ大ざっぱに向ける。不透明なマスク12がレーザ
光源8−1とフィルム1との間に配置され、典型的には
第2のフィルム面4に接触して覆うように配置される。
このマスク12は少なくとも一つのパターンエリア13
を有し、そのエリア内を光源8−1からの化学線を通過
させて領域7−1を露光させる。このパターンエリア1
3は、図3に示したほぼY字形状を含み、どのような所
望の形状も備えることができる。
【0031】このエリア13を通って領域7−1を露光
すると、ほぼY字形状の導波路が創り出されることにな
る。さらに包括的に記述すると、この領域は入口光また
は出口光に適用される一方の複数(例えば、2,3,4
…個)の端部に接続された入口光または出口光に適用さ
れる他方の一つの端部を有する。図2の場合と同様に、
フィルム1内に非露光領域11−1が残存する。
すると、ほぼY字形状の導波路が創り出されることにな
る。さらに包括的に記述すると、この領域は入口光また
は出口光に適用される一方の複数(例えば、2,3,4
…個)の端部に接続された入口光または出口光に適用さ
れる他方の一つの端部を有する。図2の場合と同様に、
フィルム1内に非露光領域11−1が残存する。
【0032】本発明の方法の露光工程を実行する第3の
方法が図4に図示されている。ここで、光源8−2から
の化学線が不透明なマスク12−1を通ってフィルム1
の第1領域7−2と第2領域7−3を露光する。このマ
スク12−1は光を透過してそれぞれ領域7−2と7−
3を露光する第1と第2のエリア13−1および13−
2を有する。第2エリア13−2は第1エリア13−1
に接近し、かつある程度平行している。従って、露光後
は、その露光された第2領域7−3とこれと対応する導
波路は接近しており、また露光された第1の領域7−2
とこれと対応する導波路とに対してある程度平行してい
る。この結果、これらの導波路は、他の導波路内に注入
された光を次第に漏出あるいは結合することにより、導
波路の一つに注入された光の束の間の結合を示すように
配置することができる。
方法が図4に図示されている。ここで、光源8−2から
の化学線が不透明なマスク12−1を通ってフィルム1
の第1領域7−2と第2領域7−3を露光する。このマ
スク12−1は光を透過してそれぞれ領域7−2と7−
3を露光する第1と第2のエリア13−1および13−
2を有する。第2エリア13−2は第1エリア13−1
に接近し、かつある程度平行している。従って、露光後
は、その露光された第2領域7−3とこれと対応する導
波路は接近しており、また露光された第1の領域7−2
とこれと対応する導波路とに対してある程度平行してい
る。この結果、これらの導波路は、他の導波路内に注入
された光を次第に漏出あるいは結合することにより、導
波路の一つに注入された光の束の間の結合を示すように
配置することができる。
【0033】これらの好適な方法の各々において、露出
後に、フィルム1の第1面3と第2面4は実質的に平坦
のまま残る。これが次にフィルム面に層を積層するのを
容易にする。そのようなものとして、図2,図3および
図4はそれぞれ光集積システムに役に立つ光導波路デバ
イスを製造するのに有用な本発明に従う光導波路デバイ
スの作成を示している。
後に、フィルム1の第1面3と第2面4は実質的に平坦
のまま残る。これが次にフィルム面に層を積層するのを
容易にする。そのようなものとして、図2,図3および
図4はそれぞれ光集積システムに役に立つ光導波路デバ
イスを製造するのに有用な本発明に従う光導波路デバイ
スの作成を示している。
【0034】図5は露光工程に続く随意工程を示す。露
光工程の結果として得られる素子は、広帯域の紫外線の
ような光で均一照射(フラッド)することができる。こ
れが、少なくともフィルム内の一つのモノマーの幾つ
か、典型的にはフィルム内の一つまたは全部のモノマー
のほとんどまたは全てを重合する。これにより支持部材
2の容易な取り除きあるいは付着を許容できよう。この
結果得られる光導波路素子は本発明において好適に使用
される光導波路デバイスを製造するのに同様に用いるこ
とができる。
光工程の結果として得られる素子は、広帯域の紫外線の
ような光で均一照射(フラッド)することができる。こ
れが、少なくともフィルム内の一つのモノマーの幾つ
か、典型的にはフィルム内の一つまたは全部のモノマー
のほとんどまたは全てを重合する。これにより支持部材
2の容易な取り除きあるいは付着を許容できよう。この
結果得られる光導波路素子は本発明において好適に使用
される光導波路デバイスを製造するのに同様に用いるこ
とができる。
【0035】次に、図6を参照すると、第1の実質的に
乾いた光硬化性層14が第2フィルム面4に滞積されて
いる。第1層14はそれぞれ第1面15と第2面16を
有する。第1層14の第1面15は、第1面15と第2
フィルム面4を密着させて置き、ローラで制御可能に圧
力を加えてフィルム1と層14間にある空気を除去する
ことにより、第2フィルム面4上に積層される。第1層
14は粘着性がある。もし、図3に示した光フラッディ
ング工程(均一投光工程)が実行されていないならば、
フィルム1もまた粘着性がある。従って、フィルム1と
第1層14は互いに容易に付着する。支持部材17は第
1層14の第2面16と除去可能に付着される。図6
は、本発明において好適に使用される光導波路デバイス
を製造するのに有用な他の光導波路素子を図示してい
る。
乾いた光硬化性層14が第2フィルム面4に滞積されて
いる。第1層14はそれぞれ第1面15と第2面16を
有する。第1層14の第1面15は、第1面15と第2
フィルム面4を密着させて置き、ローラで制御可能に圧
力を加えてフィルム1と層14間にある空気を除去する
ことにより、第2フィルム面4上に積層される。第1層
14は粘着性がある。もし、図3に示した光フラッディ
ング工程(均一投光工程)が実行されていないならば、
フィルム1もまた粘着性がある。従って、フィルム1と
第1層14は互いに容易に付着する。支持部材17は第
1層14の第2面16と除去可能に付着される。図6
は、本発明において好適に使用される光導波路デバイス
を製造するのに有用な他の光導波路素子を図示してい
る。
【0036】図7は均一照射される素子に図6に関して
記述したような修正がなされている以外は図5で示した
と同様な光フラッディング工程を示している。最初の積
層工程の結果得られた素子は広帯域紫外線のような光で
均一に照射することができる。これが、第1層14内の
少なくとも一つのモノマーの幾つか(典型的には一つま
たは全部のモノマーのほとんどまたは全て)を重合し、
また(もし、以前のフラッディング工程によりすでに重
合されてないならば)さらにフィルム1内の少なくとも
一つのモノマーの幾つかを重合する。広範囲にわたる架
橋あるいは重合がフィルム1のモノマー(単数または複
数)との隣接の層14のモノマー(単数または複数)と
の間で生じ、拡散した境界線あるいは境界領域を形成す
る。この結果得られる光導波路素子はまた本発明に従っ
た光導波路デバイスを製造するのに役に立つ。
記述したような修正がなされている以外は図5で示した
と同様な光フラッディング工程を示している。最初の積
層工程の結果得られた素子は広帯域紫外線のような光で
均一に照射することができる。これが、第1層14内の
少なくとも一つのモノマーの幾つか(典型的には一つま
たは全部のモノマーのほとんどまたは全て)を重合し、
また(もし、以前のフラッディング工程によりすでに重
合されてないならば)さらにフィルム1内の少なくとも
一つのモノマーの幾つかを重合する。広範囲にわたる架
橋あるいは重合がフィルム1のモノマー(単数または複
数)との隣接の層14のモノマー(単数または複数)と
の間で生じ、拡散した境界線あるいは境界領域を形成す
る。この結果得られる光導波路素子はまた本発明に従っ
た光導波路デバイスを製造するのに役に立つ。
【0037】図8はフィルム1の第1面3から支持部材
2を取り除く次の工程の後の様子を示す。
2を取り除く次の工程の後の様子を示す。
【0038】次に、図9に示すように、第2の実質的に
乾いた光硬化性層18がフィルム1の第1面3に対して
積層される。この第2層18は第1面19と第2面20
をそれぞれ有する。第2層18の第1面19は、この第
1面19とフィルム第1面3とを密着させて置き、ロー
ラで制御可能に圧力を加えてフィルム1と第2層18の
間にある空気を除去することにより、フィルムの第1面
3に対して積層される。第2層の面19および20は粘
着性であり、したがって、フィルム1に対して容易に付
着する。支持部材21は第2層の第2面20に除去可能
に付着する。フィルム14および18は、導波路を包囲
し基板と導波路装置とに接触しているので、内部バッフ
ァ層と呼ぶこともできる。主として該構造体を強化する
ために内部バッファ層の外側にさらにバッファ層を設け
ると、これらは外部バッファ層と呼ばれる。
乾いた光硬化性層18がフィルム1の第1面3に対して
積層される。この第2層18は第1面19と第2面20
をそれぞれ有する。第2層18の第1面19は、この第
1面19とフィルム第1面3とを密着させて置き、ロー
ラで制御可能に圧力を加えてフィルム1と第2層18の
間にある空気を除去することにより、フィルムの第1面
3に対して積層される。第2層の面19および20は粘
着性であり、したがって、フィルム1に対して容易に付
着する。支持部材21は第2層の第2面20に除去可能
に付着する。フィルム14および18は、導波路を包囲
し基板と導波路装置とに接触しているので、内部バッフ
ァ層と呼ぶこともできる。主として該構造体を強化する
ために内部バッファ層の外側にさらにバッファ層を設け
ると、これらは外部バッファ層と呼ばれる。
【0039】図10は、広帯域紫外線のような光を均一
に照射することにより、図9に描いた素子を硬化する工
程を示す。本明細書を通じて、“広帯域紫外線”の用語
は約350から400ナノメータ(nm)のスペクトル
領域の光を意味する。この工程は数分間、好ましくは5
分間で行われるが、さらに長く続けることができる。こ
の工程がもし最初の均一照射工程であるならば、この工
程はフィルム1内の残存領域11と第1層14と第2層
18のそれぞれの少なくとも一つのモノマー(典型的に
は一つまたは全部のモノマーのほとんどまたは全て)の
最初の重合である。さらにフィルム1の領域7内の少な
くとも一つのモノマーを重合する。もしこの工程が最初
の均一照射工程でないならば、この工程は第2層の少な
くとも一つのモノマーを重合し、また素子に残存してい
る少なくとも一つのモノマーを重合し続ける。架橋ある
いは重合が以前に重合したフィルム1と第2層18のモ
ノマー(単数または複数)との間に生じて、境界線ある
いは境界領域を形成し、この線または領域はフィルム1
が光により以前に均一照射されていなかった場合よりも
明白となる。さらに、もしこれが最初の均一照射工程で
ないならば、例えば、もしバッファ層14が図7に図示
したように均一照射することにより予め硬化されていた
ならば、図10に図示した素子のフィルム1とバッファ
層18とを、最初支持部材21,層18,フィルム1,
層14、次いで支持部材17を通して均一照射すること
により硬化するのが好ましい。換言すれば、該構造体は
光が以前硬化された層もしくはフィルムより先に未硬化
の層もしくはフィルムを通過するように均一照射される
必要がある。
に照射することにより、図9に描いた素子を硬化する工
程を示す。本明細書を通じて、“広帯域紫外線”の用語
は約350から400ナノメータ(nm)のスペクトル
領域の光を意味する。この工程は数分間、好ましくは5
分間で行われるが、さらに長く続けることができる。こ
の工程がもし最初の均一照射工程であるならば、この工
程はフィルム1内の残存領域11と第1層14と第2層
18のそれぞれの少なくとも一つのモノマー(典型的に
は一つまたは全部のモノマーのほとんどまたは全て)の
最初の重合である。さらにフィルム1の領域7内の少な
くとも一つのモノマーを重合する。もしこの工程が最初
の均一照射工程でないならば、この工程は第2層の少な
くとも一つのモノマーを重合し、また素子に残存してい
る少なくとも一つのモノマーを重合し続ける。架橋ある
いは重合が以前に重合したフィルム1と第2層18のモ
ノマー(単数または複数)との間に生じて、境界線ある
いは境界領域を形成し、この線または領域はフィルム1
が光により以前に均一照射されていなかった場合よりも
明白となる。さらに、もしこれが最初の均一照射工程で
ないならば、例えば、もしバッファ層14が図7に図示
したように均一照射することにより予め硬化されていた
ならば、図10に図示した素子のフィルム1とバッファ
層18とを、最初支持部材21,層18,フィルム1,
層14、次いで支持部材17を通して均一照射すること
により硬化するのが好ましい。換言すれば、該構造体は
光が以前硬化された層もしくはフィルムより先に未硬化
の層もしくはフィルムを通過するように均一照射される
必要がある。
【0040】さらに、バッファ層の任意の一層またはす
べての層と導波路を形成されたフィルムを該バッファ層
もしくはフィルムが他の部分に積層される前に光で均一
照射することにより硬化させることができる。
べての層と導波路を形成されたフィルムを該バッファ層
もしくはフィルムが他の部分に積層される前に光で均一
照射することにより硬化させることができる。
【0041】この結果、光集積システムに有用な積層さ
れ硬化されたマトリックスの中に、少なくとも一つの埋
め込みチャネル導波路を有する装置となる。
れ硬化されたマトリックスの中に、少なくとも一つの埋
め込みチャネル導波路を有する装置となる。
【0042】図11は、図9に描かれた素子を加熱によ
って硬化させる他の可能な工程を示す。実際に、フラッ
ディング工程の前後に組み合わせて、あるいはフラッデ
ィング工程に代えて各層およびフィルムを加熱して、デ
バイスを硬化させ、あるいは硬化したデバイスをさらに
硬化させることができる。この加熱工程は、約50℃〜
200℃の範囲、好ましくは約100℃〜150℃の範
囲の温度で、数分間、好ましくは5分間以上の時間、行
われる。
って硬化させる他の可能な工程を示す。実際に、フラッ
ディング工程の前後に組み合わせて、あるいはフラッデ
ィング工程に代えて各層およびフィルムを加熱して、デ
バイスを硬化させ、あるいは硬化したデバイスをさらに
硬化させることができる。この加熱工程は、約50℃〜
200℃の範囲、好ましくは約100℃〜150℃の範
囲の温度で、数分間、好ましくは5分間以上の時間、行
われる。
【0043】光硬化可能な組成物は、一般的に100℃
以上の温度よりも100℃までの温度に対して感度が悪
い。しかしながら、せいぜい50℃の温度でも、その組
成物が当該温度に十分な時間保持されていれば、硬化が
始まる。硬化時の温度が100℃を越すと、熱硬化が著
しく増加する。
以上の温度よりも100℃までの温度に対して感度が悪
い。しかしながら、せいぜい50℃の温度でも、その組
成物が当該温度に十分な時間保持されていれば、硬化が
始まる。硬化時の温度が100℃を越すと、熱硬化が著
しく増加する。
【0044】硬化工程後、オースジェナ インタファコ
顕微鏡(AUSJENAInterphako Mic
roscope)によって測定された局在した導波路領
域における最大屈折率の増加は、546ナノメータの波
長で測定された0.001〜0.40の範囲でフィルム
1内で発生する。局部的な屈折率の増加Δnは、従来の
シェアリング(shearing)干渉顕微鏡技術によ
って得られ、Δnは次の等式を使った有効な平均である
ように、フィルムを介して均一な屈折率のシフトを仮定
して計算される。
顕微鏡(AUSJENAInterphako Mic
roscope)によって測定された局在した導波路領
域における最大屈折率の増加は、546ナノメータの波
長で測定された0.001〜0.40の範囲でフィルム
1内で発生する。局部的な屈折率の増加Δnは、従来の
シェアリング(shearing)干渉顕微鏡技術によ
って得られ、Δnは次の等式を使った有効な平均である
ように、フィルムを介して均一な屈折率のシフトを仮定
して計算される。
【0045】 fλ=Δd f =a/b aλ/b=Δd ここで、dは仮定された導波路の厚さ、一般にフィルム
の厚さ、 aは導波路の縞移動 bは縞の間隔、 λは顕微鏡における0.546マイクロメータ波長の光
である。
の厚さ、 aは導波路の縞移動 bは縞の間隔、 λは顕微鏡における0.546マイクロメータ波長の光
である。
【0046】この局部的な屈折率の増加は、ホログラフ
ィー的に製造された回折格子から測定された屈折率調整
(refractive index modulat
ion)と混合されるべきではない。
ィー的に製造された回折格子から測定された屈折率調整
(refractive index modulat
ion)と混合されるべきではない。
【0047】硬化工程後、導波路は0.6〜1.60マ
イクロメータの範囲の光を透過する。単一モード操作の
ための1.3マイクロメータの光を有効に透過する。ま
た硬化工程後、導波路内およびその近傍を除くマトリッ
クスの最大屈折率は、隣接する層あるいは異なった屈折
率のフィルムからの層間拡散の定式化および/または大
きさに依存する632ナノメータの光で測定すると、
1.45〜1.60の範囲にある。屈折率はカールツァ
イス製のABBE屈折率計を用いて決められる。
イクロメータの範囲の光を透過する。単一モード操作の
ための1.3マイクロメータの光を有効に透過する。ま
た硬化工程後、導波路内およびその近傍を除くマトリッ
クスの最大屈折率は、隣接する層あるいは異なった屈折
率のフィルムからの層間拡散の定式化および/または大
きさに依存する632ナノメータの光で測定すると、
1.45〜1.60の範囲にある。屈折率はカールツァ
イス製のABBE屈折率計を用いて決められる。
【0048】支持体17および21は、図12に示され
ているように、硬化工程から得られたデバイスから取り
除かれ得る。
ているように、硬化工程から得られたデバイスから取り
除かれ得る。
【0049】各フラッディング工程後で、かつ支持シー
トおよび/または次の積層体の取り外し前の5〜120
分間、好ましくは20〜30分間の遅延時間が層間拡散
および重合化を促進するために望ましいということが見
出された。
トおよび/または次の積層体の取り外し前の5〜120
分間、好ましくは20〜30分間の遅延時間が層間拡散
および重合化を促進するために望ましいということが見
出された。
【0050】図13は、硬化工程後に、図12に示され
たデバイスを加熱することによって安定化させる、選択
的というより、むしろ行うのが好ましい工程を示す。こ
の加熱工程は同様に約50℃から200℃の範囲およ
び、好ましくは約100℃から150℃の範囲の温度で
行う。しかしながら、この安定化工程は硬化工程より長
く行う。好ましくは、安定化工程は約20分から2時間
の範囲で、さらに好ましくは約30分間で行う。この加
熱は、環境中の水や他の素子がデバイスの適正な操作を
妨げないように、そのデバイスにより環境的な安定性を
保証する。さらに、この加熱は、結果として得られるデ
バイスの特性の修飾なしに幅広い温度範囲でのデバイス
の操作を可能にする光学および機械特性の熱安定性を提
供する。
たデバイスを加熱することによって安定化させる、選択
的というより、むしろ行うのが好ましい工程を示す。こ
の加熱工程は同様に約50℃から200℃の範囲およ
び、好ましくは約100℃から150℃の範囲の温度で
行う。しかしながら、この安定化工程は硬化工程より長
く行う。好ましくは、安定化工程は約20分から2時間
の範囲で、さらに好ましくは約30分間で行う。この加
熱は、環境中の水や他の素子がデバイスの適正な操作を
妨げないように、そのデバイスにより環境的な安定性を
保証する。さらに、この加熱は、結果として得られるデ
バイスの特性の修飾なしに幅広い温度範囲でのデバイス
の操作を可能にする光学および機械特性の熱安定性を提
供する。
【0051】全ての層は、フィルム1と同じ材料から形
成することができる。そして、硬化されたデバイスの母
材は、充分に導波路の内および近傍以外において組成お
よび屈折率が均一である。しかしながら、好ましくは、
硬化工程の後、導波路は、硬化フィルムより大きい約
0.005ないし0.060の屈折率、および硬化層よ
り大きな約0.001ないし0.025屈折率を有す
る。もちろん、異なった層およびフィルムに異なった材
料を使用するしないに関わらず、各露出領域の組成およ
び屈折率は実質上均一である。
成することができる。そして、硬化されたデバイスの母
材は、充分に導波路の内および近傍以外において組成お
よび屈折率が均一である。しかしながら、好ましくは、
硬化工程の後、導波路は、硬化フィルムより大きい約
0.005ないし0.060の屈折率、および硬化層よ
り大きな約0.001ないし0.025屈折率を有す
る。もちろん、異なった層およびフィルムに異なった材
料を使用するしないに関わらず、各露出領域の組成およ
び屈折率は実質上均一である。
【0052】図14はテストパターンを示す図であり、
このテストパターンは評価の目的で使用される。これは
二つの直線導波路30と一つの1×4スプリッタ32と
から成る。大きさと曲率半径(ROC)を図14に示
す。このパターンはフォトマスクに使用して、該フォト
マスクを通して露光することにより基体または導波路層
上に個々の導波路を作成してもよい。明らかに、領域3
0および32はフォトマスク中で透明であり、残りの領
域は不透明である。
このテストパターンは評価の目的で使用される。これは
二つの直線導波路30と一つの1×4スプリッタ32と
から成る。大きさと曲率半径(ROC)を図14に示
す。このパターンはフォトマスクに使用して、該フォト
マスクを通して露光することにより基体または導波路層
上に個々の導波路を作成してもよい。明らかに、領域3
0および32はフォトマスク中で透明であり、残りの領
域は不透明である。
【0053】ここで、使用している光硬化可能なフィル
ムおよび層は熱可塑性組成物であり、この熱可塑性組成
物は化学線照射にさらされると、高分子量の架橋体もし
くは重合体となり、屈折率およびレオロジー特性が変化
する。望ましい光硬化可能な材料は、Haughによる
米国特許第3,658,526号に開示されているよう
な光重合組成物である。さらに好ましい材料は、すべて
1988年1月15日に出願され、すべてイー・アイ・
デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーに譲渡
された出願係属中の米国特許出願番号07/144,3
55号,同出願番号07/144,281号および同出
願番号07/144,840号に記載されている。これ
らの材料において、一つのエチレン性不飽和基を、通常
末端位置に含む組成物の遊離基付加重合および架橋化に
より、組成物を硬化,不溶化する。この光重合組成物の
感度は、該組成物を所定の放射線源、例えば可視光に対
して増感する成分を含有していてもよい光重合開始系に
よって高められる。従来、バインダは、本発明において
使用される間に基体や層がどんな物理的性質を持つかと
いう点で実質的に乾いた光重合可能な基体または層の最
も重要な成分である。このバインダは、露光前のモノマ
ーと光重合開始剤を含有する媒体として働き、基準屈折
率を与え、かつ露光後は基体層やバッファ層に必要な物
理的および屈折率特性に寄与する。屈折率の外に凝集
性,接着性,可撓性,拡散性,引張強度が、バインダが
基体層またはバッファ層に使用するのに適しているか否
かを決定する多くの性質のうちのいくつかのものであ
る。乾いた基体または層の光硬化可能な素子に均等であ
ると期待されるのは、米国特許第3,526,504号
に記載されているような光二量化可能または光架橋可能
な組成物、または硬化が遊離基開始型以外の機作により
行われる組成物である。
ムおよび層は熱可塑性組成物であり、この熱可塑性組成
物は化学線照射にさらされると、高分子量の架橋体もし
くは重合体となり、屈折率およびレオロジー特性が変化
する。望ましい光硬化可能な材料は、Haughによる
米国特許第3,658,526号に開示されているよう
な光重合組成物である。さらに好ましい材料は、すべて
1988年1月15日に出願され、すべてイー・アイ・
デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーに譲渡
された出願係属中の米国特許出願番号07/144,3
55号,同出願番号07/144,281号および同出
願番号07/144,840号に記載されている。これ
らの材料において、一つのエチレン性不飽和基を、通常
末端位置に含む組成物の遊離基付加重合および架橋化に
より、組成物を硬化,不溶化する。この光重合組成物の
感度は、該組成物を所定の放射線源、例えば可視光に対
して増感する成分を含有していてもよい光重合開始系に
よって高められる。従来、バインダは、本発明において
使用される間に基体や層がどんな物理的性質を持つかと
いう点で実質的に乾いた光重合可能な基体または層の最
も重要な成分である。このバインダは、露光前のモノマ
ーと光重合開始剤を含有する媒体として働き、基準屈折
率を与え、かつ露光後は基体層やバッファ層に必要な物
理的および屈折率特性に寄与する。屈折率の外に凝集
性,接着性,可撓性,拡散性,引張強度が、バインダが
基体層またはバッファ層に使用するのに適しているか否
かを決定する多くの性質のうちのいくつかのものであ
る。乾いた基体または層の光硬化可能な素子に均等であ
ると期待されるのは、米国特許第3,526,504号
に記載されているような光二量化可能または光架橋可能
な組成物、または硬化が遊離基開始型以外の機作により
行われる組成物である。
【0054】光硬化可能基体または層は、均一な厚みの
固体シートであるが、3つの主な成分、すなわち、バイ
ンダとして知られている固体で溶媒可溶で予め成形され
た高分子材料と、高分子材料を生成するための付加重合
が可能なエチレン性不飽和モノマーの少なくとも一種で
あって屈折率が該高分子材料すなわちバインダと実質的
に異なるものと、化学線照射によって活性可能な光開始
剤系と、から構成されている。該基体または層は固体組
成物であるけれど、成分は硬化工程によって固定される
まで行われるイメージ露光の前,中,後に亙って、相互
拡散する。この混合均一性は、他の不活性可塑剤の組成
物中に混合することによりさらに促進してもよい。液状
モノマーに加えて、組成物は、固体状組成物における均
一混合を可能とするとともに、液状モノマーと反応して
バインダーの屈折率からシフトした屈折率を有する共重
合体を形成することのできる固体状モノマー成分を含有
してもよい。本発明における基体層またはバッファ層と
して用いるに好適な組成物において、予備形成高分子物
質および液体モノマーは以下のように選択される。すな
わち、飽和もしくは不飽和フェニル、飽和もしくは不飽
和フェノキシ、飽和もしくは不飽和ナフチル、飽和もし
くは不飽和ナフチルオキシ、芳香環を3つまで有する飽
和もしくは不飽和複素環式芳香族、塩素および臭素と、
からなる群から選ばれた一つ以上の部分を、前記予備形
成高分子物質もしくは液体モノマーのどちらかが含有す
るとともに、前記予備形成高分子物質もしくは液体モノ
マーの残りが前記特定された部分をほとんど含まないよ
うに選択される。モノマーがこれらの部分を含有する場
合、光重合可能系を以下「モノマー指向系」と呼び、高
分子材料がこれらの部分を含有する場合、光重合可能系
を以下「バインダ指向系」と呼ぶものとする。
固体シートであるが、3つの主な成分、すなわち、バイ
ンダとして知られている固体で溶媒可溶で予め成形され
た高分子材料と、高分子材料を生成するための付加重合
が可能なエチレン性不飽和モノマーの少なくとも一種で
あって屈折率が該高分子材料すなわちバインダと実質的
に異なるものと、化学線照射によって活性可能な光開始
剤系と、から構成されている。該基体または層は固体組
成物であるけれど、成分は硬化工程によって固定される
まで行われるイメージ露光の前,中,後に亙って、相互
拡散する。この混合均一性は、他の不活性可塑剤の組成
物中に混合することによりさらに促進してもよい。液状
モノマーに加えて、組成物は、固体状組成物における均
一混合を可能とするとともに、液状モノマーと反応して
バインダーの屈折率からシフトした屈折率を有する共重
合体を形成することのできる固体状モノマー成分を含有
してもよい。本発明における基体層またはバッファ層と
して用いるに好適な組成物において、予備形成高分子物
質および液体モノマーは以下のように選択される。すな
わち、飽和もしくは不飽和フェニル、飽和もしくは不飽
和フェノキシ、飽和もしくは不飽和ナフチル、飽和もし
くは不飽和ナフチルオキシ、芳香環を3つまで有する飽
和もしくは不飽和複素環式芳香族、塩素および臭素と、
からなる群から選ばれた一つ以上の部分を、前記予備形
成高分子物質もしくは液体モノマーのどちらかが含有す
るとともに、前記予備形成高分子物質もしくは液体モノ
マーの残りが前記特定された部分をほとんど含まないよ
うに選択される。モノマーがこれらの部分を含有する場
合、光重合可能系を以下「モノマー指向系」と呼び、高
分子材料がこれらの部分を含有する場合、光重合可能系
を以下「バインダ指向系」と呼ぶものとする。
【0055】本発明に好適な安定な固体光重合性組成物
を「モノマー指向系」と「バインダ指向系」に関係づけ
てさらに詳しく説明する。「モノマー指向系」は基体層
に好ましい。
を「モノマー指向系」と「バインダ指向系」に関係づけ
てさらに詳しく説明する。「モノマー指向系」は基体層
に好ましい。
【0056】モノマー指向系のモノマーは、付加重合可
能であるとともに、沸点が100℃より高い液状のエチ
レン性不飽和化合物である。該モノマーは、フェニル
基,フェノキシ基,ナフチル基,ナフチルオキシ基、芳
香環を1〜3個有する複素環式芳香族基,塩素または臭
素のいずれかを含有している。該モノマーは、少なくと
も一つのこのような部分を含有し、液状である限り、前
述した群の部分と同じまたは異なった部分の2つ以上を
含有してもよい。この相互拡散は、他の面では不活性な
可塑剤を組成物中に混合することによりさらに促進して
もよい。液状モノマーに加えて、組成物は、固体状組成
物に相互拡散可能であるとともに液状モノマーと反応し
てバインダの屈折率と異なる屈折率をもつ共重合体を形
成する固体状モノマー成分を含有してもよい。本発明に
おけるフィルムまたは層として用いるに好適な組成物に
おいて、予め成形された高分子材料および液状モノマー
は以下のように選択される。すなわち、これらのいずれ
か一方が飽和もしくは不飽和のフェニル,フェノキシ,
ナフチル,ナフチルオキシ,環を3つまで有する飽和も
しくは不飽和複素環式芳香族,塩素および臭素から実質
的になる群から選ばれた一つ以上の置換基を含有すると
ともに、他方が上記の特性された置換基から実質的に自
由である、ように選択される。
能であるとともに、沸点が100℃より高い液状のエチ
レン性不飽和化合物である。該モノマーは、フェニル
基,フェノキシ基,ナフチル基,ナフチルオキシ基、芳
香環を1〜3個有する複素環式芳香族基,塩素または臭
素のいずれかを含有している。該モノマーは、少なくと
も一つのこのような部分を含有し、液状である限り、前
述した群の部分と同じまたは異なった部分の2つ以上を
含有してもよい。この相互拡散は、他の面では不活性な
可塑剤を組成物中に混合することによりさらに促進して
もよい。液状モノマーに加えて、組成物は、固体状組成
物に相互拡散可能であるとともに液状モノマーと反応し
てバインダの屈折率と異なる屈折率をもつ共重合体を形
成する固体状モノマー成分を含有してもよい。本発明に
おけるフィルムまたは層として用いるに好適な組成物に
おいて、予め成形された高分子材料および液状モノマー
は以下のように選択される。すなわち、これらのいずれ
か一方が飽和もしくは不飽和のフェニル,フェノキシ,
ナフチル,ナフチルオキシ,環を3つまで有する飽和も
しくは不飽和複素環式芳香族,塩素および臭素から実質
的になる群から選ばれた一つ以上の置換基を含有すると
ともに、他方が上記の特性された置換基から実質的に自
由である、ように選択される。
【0057】前述した基の均等物として期待されるもの
は、置換分が低級アルキル,アルコキシ,ヒドロキシ,
カルボキシ,カルボニル,アミノ,アミド,イミド、ま
たはこれらの組み合わせであってもよい置換された基で
あり、該モノマーが液状のままで、光可塑性層中に拡散
可能であるものである。
は、置換分が低級アルキル,アルコキシ,ヒドロキシ,
カルボキシ,カルボニル,アミノ,アミド,イミド、ま
たはこれらの組み合わせであってもよい置換された基で
あり、該モノマーが液状のままで、光可塑性層中に拡散
可能であるものである。
【0058】本発明のモノマー指向系に使用される好適
な液体モノマーは、2−フェノキシエチルアクリレー
ト,2−フェノキシエチルメタクリレート,フェノール
エトキシレートアクリレート,1−(p−クロロフェノ
キシ)エチルアクリレート,p−クロロフェニルアクリ
レート,フェニルアクリレート,1−フェニルエチルア
クリレート,ビスフェノールAのジ(2−アクリルオキ
シエチル)エーテル、および2−(2−ナフチルオキ
シ)エチルアクリレートである。
な液体モノマーは、2−フェノキシエチルアクリレー
ト,2−フェノキシエチルメタクリレート,フェノール
エトキシレートアクリレート,1−(p−クロロフェノ
キシ)エチルアクリレート,p−クロロフェニルアクリ
レート,フェニルアクリレート,1−フェニルエチルア
クリレート,ビスフェノールAのジ(2−アクリルオキ
シエチル)エーテル、および2−(2−ナフチルオキ
シ)エチルアクリレートである。
【0059】本発明における有用なモノマーは液体であ
るが、これらモノマーは、例えば、n−ビニル−カルバ
ゾーや、カマガワ等,ジャーナル・オブ・ポリマー・サ
イエンス:ポリマー・ケミストリー・エディション,第
18巻,9−18頁(1079年)に記載のようなエチ
レン性不飽和カルバゾールモノマー、2−ナフチルアク
リレート、ペンタクロロフェニルアクリレート、2,
4,6−トリブロモフェニルアクリレート、ビスフェノ
ールAジアクリレート、2−(2−ナフチルオキシ)エ
チルアクリレート、およびN−フェニルマレイミドのよ
うな、同じタイプの第2の固体モノマーとの混合物とし
て用いてもよい。
るが、これらモノマーは、例えば、n−ビニル−カルバ
ゾーや、カマガワ等,ジャーナル・オブ・ポリマー・サ
イエンス:ポリマー・ケミストリー・エディション,第
18巻,9−18頁(1079年)に記載のようなエチ
レン性不飽和カルバゾールモノマー、2−ナフチルアク
リレート、ペンタクロロフェニルアクリレート、2,
4,6−トリブロモフェニルアクリレート、ビスフェノ
ールAジアクリレート、2−(2−ナフチルオキシ)エ
チルアクリレート、およびN−フェニルマレイミドのよ
うな、同じタイプの第2の固体モノマーとの混合物とし
て用いてもよい。
【0060】モノマー指向系の溶媒可溶性高分子材料ま
たはバインダは、実質的にフェニル基,フェノキシ基,
ナフチル基,ナフチルオキシ基,芳香環を1〜3個有す
る複素環式芳香族基,塩素および臭素を含有しない。
たはバインダは、実質的にフェニル基,フェノキシ基,
ナフチル基,ナフチルオキシ基,芳香環を1〜3個有す
る複素環式芳香族基,塩素および臭素を含有しない。
【0061】本発明のモノマー指向系に有用な好適なバ
インダは、セルロースアセテートブチレートポリマー、
例えば、ポリメチルメタクリレート,メチルメタクリレ
ート/メタクリル酸共重合体,メチルメタクリレート/
アクリル酸共重合体,メチルメタクリレート/C2 −C
4 アルキルアクリレートまたはメタクリレート/アクリ
ル酸またはメタクリル酸三元共重合体のようなアクリル
重合体や共重合体;ポリビニルアセテート,ポリビニル
アセタール,ポリビニルブチラール,ポリビニルホルマ
ール;これらの混合物、である。
インダは、セルロースアセテートブチレートポリマー、
例えば、ポリメチルメタクリレート,メチルメタクリレ
ート/メタクリル酸共重合体,メチルメタクリレート/
アクリル酸共重合体,メチルメタクリレート/C2 −C
4 アルキルアクリレートまたはメタクリレート/アクリ
ル酸またはメタクリル酸三元共重合体のようなアクリル
重合体や共重合体;ポリビニルアセテート,ポリビニル
アセタール,ポリビニルブチラール,ポリビニルホルマ
ール;これらの混合物、である。
【0062】バインダ指向系のモノマーは、付加重合可
能であり、かつ100℃より高い沸点をもつ液体エチレ
ン性不飽和化合物である。このモノマーは、実質的にフ
ェニル基,フェノキシ基,ナフチル基,ナフチルオキシ
基,芳香環を1〜3個持つ複素環式芳香族基,塩素およ
び臭素から成る群から選ばれた部分を実質的に含有しな
い。
能であり、かつ100℃より高い沸点をもつ液体エチレ
ン性不飽和化合物である。このモノマーは、実質的にフ
ェニル基,フェノキシ基,ナフチル基,ナフチルオキシ
基,芳香環を1〜3個持つ複素環式芳香族基,塩素およ
び臭素から成る群から選ばれた部分を実質的に含有しな
い。
【0063】本発明のバインダ指向系に使用する好適な
液体モノマーには、デカンジオールジアクリレート,イ
ソボルニルアクリレート,トリエチレングリコールジア
クリレート,ジエチレングリコールジアクリレート,ト
リエチレングリコールジメタクリレート,エトキシエト
キシエチルアクリレート,エトキシル化トリメチロール
プロパンのトリアクリレートエステル、および1−ビニ
ル−2−ピロリジノンがある。
液体モノマーには、デカンジオールジアクリレート,イ
ソボルニルアクリレート,トリエチレングリコールジア
クリレート,ジエチレングリコールジアクリレート,ト
リエチレングリコールジメタクリレート,エトキシエト
キシエチルアクリレート,エトキシル化トリメチロール
プロパンのトリアクリレートエステル、および1−ビニ
ル−2−ピロリジノンがある。
【0064】バインダ指向系に使用されるモノマーは、
液体であるが、同じタイプの第二の固体モノマー、例え
ばN−ビニルカプロラクタムと混合して用いてもよい。
液体であるが、同じタイプの第二の固体モノマー、例え
ばN−ビニルカプロラクタムと混合して用いてもよい。
【0065】バインダ指向系の溶媒可溶性高分子材料ま
たはバインダは、高分子構造中に、フェニル基,フェノ
キシ基,ナフチル基,ナフチルオキシ基、または芳香環
を1〜3個持つ複素環式芳香族基ならびに塩素原子もし
くは臭素原子から選ばれた部分を含有する。上記の基と
均等であると期待されるのは置換分が低級アルキル,ア
ルコキシ,ヒドロキシ,カルボキシ,カルボニル,アミ
ド,イミド、またはこれらの組み合わせであってもよい
置換された基であって、該バインダが溶媒に可溶性であ
り可塑性を有するようなものである。これらの部分は高
分子材料またはバインダを構成するモノマー単位の部分
となっていてもよく、あるいは予め調製された重合体ま
たは共重合体にグラフトされたものでもよい。このタイ
プのバインダは単独重合体でもよく、少なくとも一つの
モノマー単位が上記の部分の一つを含む二つ以上の別々
のモノマー単位の間の共重合体であってもよい。
たはバインダは、高分子構造中に、フェニル基,フェノ
キシ基,ナフチル基,ナフチルオキシ基、または芳香環
を1〜3個持つ複素環式芳香族基ならびに塩素原子もし
くは臭素原子から選ばれた部分を含有する。上記の基と
均等であると期待されるのは置換分が低級アルキル,ア
ルコキシ,ヒドロキシ,カルボキシ,カルボニル,アミ
ド,イミド、またはこれらの組み合わせであってもよい
置換された基であって、該バインダが溶媒に可溶性であ
り可塑性を有するようなものである。これらの部分は高
分子材料またはバインダを構成するモノマー単位の部分
となっていてもよく、あるいは予め調製された重合体ま
たは共重合体にグラフトされたものでもよい。このタイ
プのバインダは単独重合体でもよく、少なくとも一つの
モノマー単位が上記の部分の一つを含む二つ以上の別々
のモノマー単位の間の共重合体であってもよい。
【0066】バインダ指向系に使用される好適なバイン
ダは、ポリスチレン,ポリ(スチレン/アクリロニトリ
ル),ポリ(スチレン/メチルメタクリレート)、およ
びポリビニルベンザール、ならびにこれらの混合物であ
る。
ダは、ポリスチレン,ポリ(スチレン/アクリロニトリ
ル),ポリ(スチレン/メチルメタクリレート)、およ
びポリビニルベンザール、ならびにこれらの混合物であ
る。
【0067】化学放射線で活性化し得る同じ光重合開始
剤系をモノマー指向系とバインダ指向系のいずれにも使
用することができる。典型的には、光開始剤系は、光開
始剤と、必要であれば、近紫外および可視スペクトル領
域にスペクトル反応を拡張する増感剤を含有してもよ
い。
剤系をモノマー指向系とバインダ指向系のいずれにも使
用することができる。典型的には、光開始剤系は、光開
始剤と、必要であれば、近紫外および可視スペクトル領
域にスペクトル反応を拡張する増感剤を含有してもよ
い。
【0068】好適な光開始剤は、CDM−HABI、す
なわち2−(o−クロロフェニル)−4,5−ビス(m
−メトキシフェニル)−イミダゾール二量体、o−Cl
−HABI、すなわち1,1′−2イミダソール、2,
2′−ビス(o−クロロフェニル)−4−4′−5,
5′−テトラフェニル−、およびTCTM−HABI、
すなわち1H−イミダゾール、2,5−ビス(o−クロ
ロフェニル)−4−(3,4−ジメチルオキシフェニ
ル)−二量体であり、それぞれ、例えば2−メルカプト
ベンゾオキシゾールのような水素供与体とともに用いら
れる。
なわち2−(o−クロロフェニル)−4,5−ビス(m
−メトキシフェニル)−イミダゾール二量体、o−Cl
−HABI、すなわち1,1′−2イミダソール、2,
2′−ビス(o−クロロフェニル)−4−4′−5,
5′−テトラフェニル−、およびTCTM−HABI、
すなわち1H−イミダゾール、2,5−ビス(o−クロ
ロフェニル)−4−(3,4−ジメチルオキシフェニ
ル)−二量体であり、それぞれ、例えば2−メルカプト
ベンゾオキシゾールのような水素供与体とともに用いら
れる。
【0069】好適な増感剤としては、次のものが含まれ
る。DBC、すなわち、シクロペンタノン、2,5−ビ
ス(((ジエチルアミノ)−2−メチルフェニル)メチ
レン);DEAW、すなわちシクロペンタノン、2,5
−ビス−((4−(ジエチルアミノ)−フェニル)メチ
レン);およびジメトキシ−JDI、すなわち1H−イ
ンデン−1オン、2,3−ジヒドロ−5,6−ジメトキ
シ−2−((2,3,6,7−テトラヒドロ−1H、5
H−ベンゾ[i,j]キノリジン−9−イル)−メチレ
ン)−。
る。DBC、すなわち、シクロペンタノン、2,5−ビ
ス(((ジエチルアミノ)−2−メチルフェニル)メチ
レン);DEAW、すなわちシクロペンタノン、2,5
−ビス−((4−(ジエチルアミノ)−フェニル)メチ
レン);およびジメトキシ−JDI、すなわち1H−イ
ンデン−1オン、2,3−ジヒドロ−5,6−ジメトキ
シ−2−((2,3,6,7−テトラヒドロ−1H、5
H−ベンゾ[i,j]キノリジン−9−イル)−メチレ
ン)−。
【0070】本発明の固体光重合性組成物は、可塑剤を
含有していてもよい。本発明において、可塑剤は、該組
成物の重量に対して約2重量%〜約20重量%、好まし
くは5〜15重量%の範囲の量で使用してもよい。
含有していてもよい。本発明において、可塑剤は、該組
成物の重量に対して約2重量%〜約20重量%、好まし
くは5〜15重量%の範囲の量で使用してもよい。
【0071】単純なセルロースアセテートブチレート系
に使用される好ましい可塑剤はトリエチレングリコール
ジカプリレート,テトラエチレングリコールジヘプタノ
エート,ジエチルアジペート,ブリジ(Brij)30
およびトリス−(2−エチルヘキシル)ホスフェートで
ある。同様に、トリエチレングリコールジカプリレー
ト,ジエチルアジペート,ブリジ30、およびトリス
(2−エチルヘキシル)ホスフェートはセルロースアセ
テートブチレートがバインダとなっているモノマー指向
系に好適である。
に使用される好ましい可塑剤はトリエチレングリコール
ジカプリレート,テトラエチレングリコールジヘプタノ
エート,ジエチルアジペート,ブリジ(Brij)30
およびトリス−(2−エチルヘキシル)ホスフェートで
ある。同様に、トリエチレングリコールジカプリレー
ト,ジエチルアジペート,ブリジ30、およびトリス
(2−エチルヘキシル)ホスフェートはセルロースアセ
テートブチレートがバインダとなっているモノマー指向
系に好適である。
【0072】前述のものに加えて、光重合性組成物中に
は、他の成分が様々な量で存在していてもよい。このよ
うに成分は、紫外線吸収材料,温度安定化剤,水素供与
体,脱酸素剤および離型剤を含む。
は、他の成分が様々な量で存在していてもよい。このよ
うに成分は、紫外線吸収材料,温度安定化剤,水素供与
体,脱酸素剤および離型剤を含む。
【0073】光重合性組成物中の成分量は、一般的に、
光重合性層の合計重量に対して、次のようなパーセント
となろう。モノマーは5〜50%,望ましくは15〜3
5%、開始剤は0.1〜10%,望ましくは1〜5%、
バインダは25〜75%,望ましくは45〜65%、可
塑剤は0〜25%,望ましくは5〜15%、他成分は0
〜5%,望ましくは1〜4%である。
光重合性層の合計重量に対して、次のようなパーセント
となろう。モノマーは5〜50%,望ましくは15〜3
5%、開始剤は0.1〜10%,望ましくは1〜5%、
バインダは25〜75%,望ましくは45〜65%、可
塑剤は0〜25%,望ましくは5〜15%、他成分は0
〜5%,望ましくは1〜4%である。
【0074】支持部材は、結合した基体および層を扱う
に充分な支持を与えるものであれば、化学線に対して透
明などのような物質でもよい。支持部材2は、0.6な
いし1.6マイクロメータの波長のスペクトル領域の光
に対して透明であることが望ましい。“支持部材”とい
う用語は、天然もしくは合成の支持部材を意味し、望ま
しくは柔軟もしくは固いフィルムもしくはシート状のも
のである。例えば、支持部材もしくは基板は合成有機樹
脂製のシートもしくはフィルム、または2つ以上の材料
の積層体でよい。特定の基板は、例えば樹脂を下塗りし
たポリエチレンテレフタレートフィルム,火炎処理また
は静電放電処理したポリエチレンテレフタレートフィル
ムのようなポリエチレンテレフタレートフィルムや、ガ
ラスや、セルロールアセテートフィルム、および同種の
ものを含む。この支持部材の厚みは、この基体に除去可
能に接着されたフィルムまたは層を適切に支持している
限りは特に重要ではない。ポリエチレンテレフタレート
を用いた約25ないし50マイクロメータ厚の支持部材
は、6マイクロメータ厚のフィルムに対して充分な固さ
を与える。
に充分な支持を与えるものであれば、化学線に対して透
明などのような物質でもよい。支持部材2は、0.6な
いし1.6マイクロメータの波長のスペクトル領域の光
に対して透明であることが望ましい。“支持部材”とい
う用語は、天然もしくは合成の支持部材を意味し、望ま
しくは柔軟もしくは固いフィルムもしくはシート状のも
のである。例えば、支持部材もしくは基板は合成有機樹
脂製のシートもしくはフィルム、または2つ以上の材料
の積層体でよい。特定の基板は、例えば樹脂を下塗りし
たポリエチレンテレフタレートフィルム,火炎処理また
は静電放電処理したポリエチレンテレフタレートフィル
ムのようなポリエチレンテレフタレートフィルムや、ガ
ラスや、セルロールアセテートフィルム、および同種の
ものを含む。この支持部材の厚みは、この基体に除去可
能に接着されたフィルムまたは層を適切に支持している
限りは特に重要ではない。ポリエチレンテレフタレート
を用いた約25ないし50マイクロメータ厚の支持部材
は、6マイクロメータ厚のフィルムに対して充分な固さ
を与える。
【0075】
【表1】
【0076】
【表2】
【0077】
【表3】
【0078】先に説明した幾つかのように、光導波路の
性能を改善するためにドープガラス層は、基板として用
いられる光導波路の外表面に塗布される。この層は直接
基板に塗布することができ、または間接的に、すなわ
ち、基板上に配置された一つまたはそれ以上の中間層の
上に塗布できる。例えば、このような中間層として、酸
化シリコンがある。この酸化シリコンについては以下に
さらに詳しく説明する。このドープガラスの塗膜は、基
板のバリヤ特性を適切に改善するに充分な厚さであるべ
きであるが、基板がフィルムでなる場合は、基板の透明
性を大きく低下させたり、ガラスの耐久性や柔軟性を低
下させるような厚さであるべきではない。約20〜約5
00nmの塗膜が好適であり、この塗膜は特殊なガラス
組成の特性に依存している。約50〜約350nmの厚
みが好適であるが、いくつかの組成では約200〜40
0nmの厚みが必要であり、特別に効果的な組成では、
50〜100nmの塗膜が最適である。
性能を改善するためにドープガラス層は、基板として用
いられる光導波路の外表面に塗布される。この層は直接
基板に塗布することができ、または間接的に、すなわ
ち、基板上に配置された一つまたはそれ以上の中間層の
上に塗布できる。例えば、このような中間層として、酸
化シリコンがある。この酸化シリコンについては以下に
さらに詳しく説明する。このドープガラスの塗膜は、基
板のバリヤ特性を適切に改善するに充分な厚さであるべ
きであるが、基板がフィルムでなる場合は、基板の透明
性を大きく低下させたり、ガラスの耐久性や柔軟性を低
下させるような厚さであるべきではない。約20〜約5
00nmの塗膜が好適であり、この塗膜は特殊なガラス
組成の特性に依存している。約50〜約350nmの厚
みが好適であるが、いくつかの組成では約200〜40
0nmの厚みが必要であり、特別に効果的な組成では、
50〜100nmの塗膜が最適である。
【0079】ドープガラスの塗膜は、二酸化珪素を主成
分とし、通常、従来の真空法の変形法のいずれかを用い
て、バッチプロセスまたは連続プロセスにおいて、基板
に施される。基板の部分で、コーティングされる箇所
は、真空にされるべき容器内で、連続プロセスまたはバ
ッチプロセスのいずれかによって位置決めされる。二酸
化珪素とドーパントメタルの原料は(別々の原料であ
れ、混合された単一の原料であれ、あるいは、その形態
が粉体、金属線、または石英ガラスにガラス化したもの
であれ)真空容器に配置され、電子線による加熱、抵抗
あるいは誘導加熱炉による加熱、イオンビームないしマ
グネトロン発生源等によるスパッタリングないし反応ス
ッパタリングを用いて気化される。二酸化珪素は、ドー
パントメタルとともに凝縮し、所望のコーティングを形
成する。コーティング厚は、基板が真空容器に入れられ
ている時間、容器内に存在するオキサイドターゲットの
基板の面積あたりの量、および/または原料に供給され
るエネルギの原料単位面積当りの量によって決まる。
分とし、通常、従来の真空法の変形法のいずれかを用い
て、バッチプロセスまたは連続プロセスにおいて、基板
に施される。基板の部分で、コーティングされる箇所
は、真空にされるべき容器内で、連続プロセスまたはバ
ッチプロセスのいずれかによって位置決めされる。二酸
化珪素とドーパントメタルの原料は(別々の原料であ
れ、混合された単一の原料であれ、あるいは、その形態
が粉体、金属線、または石英ガラスにガラス化したもの
であれ)真空容器に配置され、電子線による加熱、抵抗
あるいは誘導加熱炉による加熱、イオンビームないしマ
グネトロン発生源等によるスパッタリングないし反応ス
ッパタリングを用いて気化される。二酸化珪素は、ドー
パントメタルとともに凝縮し、所望のコーティングを形
成する。コーティング厚は、基板が真空容器に入れられ
ている時間、容器内に存在するオキサイドターゲットの
基板の面積あたりの量、および/または原料に供給され
るエネルギの原料単位面積当りの量によって決まる。
【0080】本発明の二酸化珪素コーティングは、少な
くとも一群の選択された金属を高濃度にドープしたもの
である。「ドーピング」という用語は、ここでは、比較
的高濃度の金属を二酸化珪素とともに蒸着することをい
うのに用いられる。代表的な値としては、原料状態で測
って0.5ないし約25重量%であり、これは、ガラス
コーティング中の金属として測ったときには約0.5な
いし30重量%である。(「ドープト」または「ドーピ
ング」という用語は、従来から、この分野で、1%より
遥かに低い濃度の金属添加を指すのに使われているが、
本発明のコンテクストでは、「ドープト」は、このよう
な意味ではない。)二酸化珪素のコーティングマトリッ
クス中に存在する、金属の酸化状態は、必ずしも明確に
理解され、十分に決っているわけではない。したがっ
て、ある元素金属がドーパントの原料として用いられた
とき、その金属原子、あるいは粒子が堆積されると、そ
れらは、マトリックスの酸素原子と相互に反応して、部
分的ないし全体的に酸化された酸化材料を形成すること
もあるだろう。あるいは、その金属の酸化物が原料とし
て用いられた場合、その金属はガラス状のマトリックス
になるが、それが酸化物であるか、あるいは元素金属な
のかは、知る必要もなければ、重要でもない。それが元
素金属であれ、金属酸化物であれ、あるいは他の金属化
合物であれ、酸化状態に関係なく、本発明のドーパント
メタルの原料として良好に用いることができる。このよ
うな可能性およびそれらの等価物は、本発明で「メタル
ドーパント」等の用語が使用された場合に、その範囲に
含まれるものである。適切なメタルドーパントを選択す
ることは、当業者の能力内のことであり、相対的な価
格、取扱易さというような要因によって、決められるで
あろう。多くの場合、メタルオキサイド、あるいは、特
に、元素金属が好適である。
くとも一群の選択された金属を高濃度にドープしたもの
である。「ドーピング」という用語は、ここでは、比較
的高濃度の金属を二酸化珪素とともに蒸着することをい
うのに用いられる。代表的な値としては、原料状態で測
って0.5ないし約25重量%であり、これは、ガラス
コーティング中の金属として測ったときには約0.5な
いし30重量%である。(「ドープト」または「ドーピ
ング」という用語は、従来から、この分野で、1%より
遥かに低い濃度の金属添加を指すのに使われているが、
本発明のコンテクストでは、「ドープト」は、このよう
な意味ではない。)二酸化珪素のコーティングマトリッ
クス中に存在する、金属の酸化状態は、必ずしも明確に
理解され、十分に決っているわけではない。したがっ
て、ある元素金属がドーパントの原料として用いられた
とき、その金属原子、あるいは粒子が堆積されると、そ
れらは、マトリックスの酸素原子と相互に反応して、部
分的ないし全体的に酸化された酸化材料を形成すること
もあるだろう。あるいは、その金属の酸化物が原料とし
て用いられた場合、その金属はガラス状のマトリックス
になるが、それが酸化物であるか、あるいは元素金属な
のかは、知る必要もなければ、重要でもない。それが元
素金属であれ、金属酸化物であれ、あるいは他の金属化
合物であれ、酸化状態に関係なく、本発明のドーパント
メタルの原料として良好に用いることができる。このよ
うな可能性およびそれらの等価物は、本発明で「メタル
ドーパント」等の用語が使用された場合に、その範囲に
含まれるものである。適切なメタルドーパントを選択す
ることは、当業者の能力内のことであり、相対的な価
格、取扱易さというような要因によって、決められるで
あろう。多くの場合、メタルオキサイド、あるいは、特
に、元素金属が好適である。
【0081】本発明のメタルドーパントとして適当なも
のには、アンチモン,アルミニウム,クロム,コバル
ト,銅,インジウム,鉄,鉛,マンガン,スズ,チタ
ン,タングステン,亜鉛およびジルコニウムが含まれ
る。好適な金属には、クロム,マンガン,亜鉛が含ま
れ、最も好適なものは、銅とスズである。これらの金属
が1種類以上存在すると、ガラスコーティングおよび全
体構成のバリヤー特性が大幅に改善される。驚くこと
に、他の多くの金属では、この種の改善が見られなかっ
た。匹敵する程度の顕著な効果が無かった金属として
は、カルシウム,バナジウム,リチウム,ニッケル,モ
リブデン,金,ゲルマニウムおよびセレンがある。硫黄
も同様に効果がなかった。これらの元素が、周期律表の
中で、効果のあった金属と同じ領域に属することは驚き
である。これらの各グループの金属が、どのような化学
現象によって区別されるのかは、理解できていない。本
発明の一部をなす金属は、周期律表のII族の右側、す
なわちアルカリ金属およびアルカリ土類金属の右側に位
置している。
のには、アンチモン,アルミニウム,クロム,コバル
ト,銅,インジウム,鉄,鉛,マンガン,スズ,チタ
ン,タングステン,亜鉛およびジルコニウムが含まれ
る。好適な金属には、クロム,マンガン,亜鉛が含ま
れ、最も好適なものは、銅とスズである。これらの金属
が1種類以上存在すると、ガラスコーティングおよび全
体構成のバリヤー特性が大幅に改善される。驚くこと
に、他の多くの金属では、この種の改善が見られなかっ
た。匹敵する程度の顕著な効果が無かった金属として
は、カルシウム,バナジウム,リチウム,ニッケル,モ
リブデン,金,ゲルマニウムおよびセレンがある。硫黄
も同様に効果がなかった。これらの元素が、周期律表の
中で、効果のあった金属と同じ領域に属することは驚き
である。これらの各グループの金属が、どのような化学
現象によって区別されるのかは、理解できていない。本
発明の一部をなす金属は、周期律表のII族の右側、す
なわちアルカリ金属およびアルカリ土類金属の右側に位
置している。
【0082】本発明の金属から選択された1つのメタル
ドーパントが、二酸化珪素層に用いられた場合、バリヤ
ー特性の改善は劇的である。フィルムのバリヤー特性を
測定する通例の方法は、酸素透過率(“OTR”)であ
り、酸素通過量ml/m2 ・日・気圧で表される。通常
の未処理のPET(ポリエチレン テレフタレート)の
23マイクロメータ厚のフィルムは、通常75−90の
OTRをもっている。また、12マイクロメータのフィ
ルムのOTRは、150−180の範囲である。300
nmのSiO2 のコーティングを加えると、OTRはか
なり減少して、約10−80になる。本発明の金属を1
種類以上加えると、OTRを常に5より小さくできる。
最適の銅の場合、SiO2 に1%加えただけで(原料状
態で測定して)、OTRを0.5まで減らすことができ
る。さらに、5−10%の銅を用いれば、0.3の値を
得ることができる。同様に好適なスズを用いた場合、ほ
ぼ同様の低い値が得られる。
ドーパントが、二酸化珪素層に用いられた場合、バリヤ
ー特性の改善は劇的である。フィルムのバリヤー特性を
測定する通例の方法は、酸素透過率(“OTR”)であ
り、酸素通過量ml/m2 ・日・気圧で表される。通常
の未処理のPET(ポリエチレン テレフタレート)の
23マイクロメータ厚のフィルムは、通常75−90の
OTRをもっている。また、12マイクロメータのフィ
ルムのOTRは、150−180の範囲である。300
nmのSiO2 のコーティングを加えると、OTRはか
なり減少して、約10−80になる。本発明の金属を1
種類以上加えると、OTRを常に5より小さくできる。
最適の銅の場合、SiO2 に1%加えただけで(原料状
態で測定して)、OTRを0.5まで減らすことができ
る。さらに、5−10%の銅を用いれば、0.3の値を
得ることができる。同様に好適なスズを用いた場合、ほ
ぼ同様の低い値が得られる。
【0083】バリヤー特性の効果は、使用される金属の
種類によるだけでなく、ガラス層の厚さにもよることは
当然である。全ガラス厚の効果は、酸素浸透値(“OP
V”,ml・mm/m2 ・日・気圧)に注目することに
よって評価できる。 OPVは、ガラス固有のバリヤー
特性の尺度を与えるものである。SiO2 のみの塗膜で
は、OPVは、0.1あるいはそれ以上のオーダーを示
す。本発明の塗膜は、代表的な値として3×10-3以下
の値をとり、最良の場合は、1×10-4、あるいはそれ
より小さい値をとる。
種類によるだけでなく、ガラス層の厚さにもよることは
当然である。全ガラス厚の効果は、酸素浸透値(“OP
V”,ml・mm/m2 ・日・気圧)に注目することに
よって評価できる。 OPVは、ガラス固有のバリヤー
特性の尺度を与えるものである。SiO2 のみの塗膜で
は、OPVは、0.1あるいはそれ以上のオーダーを示
す。本発明の塗膜は、代表的な値として3×10-3以下
の値をとり、最良の場合は、1×10-4、あるいはそれ
より小さい値をとる。
【0084】ある特定のフィルムまたは組成のOTRあ
るいはOPVは、ドーパント濃度の単純なリニア関数に
はならない。各メタルドーパントごとに、有効な改善を
実現するのに必要とされる、ある最小濃度というものが
存在するように思われる。濃度の範囲は、金属によって
多少のばらつきはあるものの、一般には、ほぼ0.5か
ら30重量%の範囲内である(全ガラス層中の元素金属
で測って)。この範囲で本発明は有効であり、これより
金属濃度が高い範囲では、有効性が減少したり、フィル
ムの光透過性が悪影響を受けたりする。
るいはOPVは、ドーパント濃度の単純なリニア関数に
はならない。各メタルドーパントごとに、有効な改善を
実現するのに必要とされる、ある最小濃度というものが
存在するように思われる。濃度の範囲は、金属によって
多少のばらつきはあるものの、一般には、ほぼ0.5か
ら30重量%の範囲内である(全ガラス層中の元素金属
で測って)。この範囲で本発明は有効であり、これより
金属濃度が高い範囲では、有効性が減少したり、フィル
ムの光透過性が悪影響を受けたりする。
【0085】本発明の一実施例においては、さらに次の
ことが分かった。すなわち、レトルト条件に対する被覆
構造の外観と耐久性は、SiO2 の薄い下層が基板に塗
布されたときに、改善されるということである。
ことが分かった。すなわち、レトルト条件に対する被覆
構造の外観と耐久性は、SiO2 の薄い下層が基板に塗
布されたときに、改善されるということである。
【0086】上述した各層に加えて、さらに保護層を加
えることもできる。このような層は、SiO2 層に直
接、あるいは介在層を介して付着するプラスチック樹脂
の中から適宜選べる。
えることもできる。このような層は、SiO2 層に直
接、あるいは介在層を介して付着するプラスチック樹脂
の中から適宜選べる。
【0087】保護層の例としては、ポリエステル(付着
層を介してSiO2 層に付着した),ポリアミド,アク
リロニトリル共重合体,ポリビニリデンクロライド,ポ
リエチレン,ポリプロピレン,エチレンビニル/酢酸酸
共重合体,エチレン/アクリル酸またはメタクリル酸共
重合体、およびアイオノマーの層を含む。保護層をSi
O2 層に塗布するには、接着、または熱ラミネーティン
グ、あるいは押し出しコーティングなどの従来方法を用
いることができる。押し出しコーティングと同時に、必
要に応じて介在層を押し出す。保護層はまた、溶剤また
は拡散コーティングを用いてSiO2 層に設けることが
できる。このとき、単一コーティングで厚さが足りない
場合は、多層コーティングを用いる。保護層の厚さは、
普通0.5から100マイクロメートルで、10から2
5マイクロメートル(0.010から0.025mm)
が好ましい。
層を介してSiO2 層に付着した),ポリアミド,アク
リロニトリル共重合体,ポリビニリデンクロライド,ポ
リエチレン,ポリプロピレン,エチレンビニル/酢酸酸
共重合体,エチレン/アクリル酸またはメタクリル酸共
重合体、およびアイオノマーの層を含む。保護層をSi
O2 層に塗布するには、接着、または熱ラミネーティン
グ、あるいは押し出しコーティングなどの従来方法を用
いることができる。押し出しコーティングと同時に、必
要に応じて介在層を押し出す。保護層はまた、溶剤また
は拡散コーティングを用いてSiO2 層に設けることが
できる。このとき、単一コーティングで厚さが足りない
場合は、多層コーティングを用いる。保護層の厚さは、
普通0.5から100マイクロメートルで、10から2
5マイクロメートル(0.010から0.025mm)
が好ましい。
【0088】本発明で用いられるような層のバリヤー特
性は、その層を単一フィルム上に塗布して決定できるで
あろう。これによって、透過率がより正確に決められ、
層の特性を特徴づけられる。この一連の実験を行うため
に、PETフィルムが選ばれた。
性は、その層を単一フィルム上に塗布して決定できるで
あろう。これによって、透過率がより正確に決められ、
層の特性を特徴づけられる。この一連の実験を行うため
に、PETフィルムが選ばれた。
【0089】実施例1−136 二酸化珪素は、ドーパントメタルと混合され、電子ビー
ム蒸発装置の炉床の中に入れられる。この蒸発装置は、
Denton Vacuum of Cherry H
ill,NJを含む様々なメーカーから売り出されてい
る単一るつぼベントビームソース型のものを用いてい
る。この混合物から電子ビームによる蒸発がなされ、2
3マイクロメートル(92ゲージ)のPETフィルム
(Mylar(登録商標)のタイプD)の滑らかな表面
上に薄いフィルムが形成される。加速電圧は連続的に調
整され、電子ビームが原料つぼ中の材料をまんべんなく
通るように掃射される。こうして、るつぼの中身は一様
に侵食される。フィラメント電流は(よって、ビーム電
流も)、高い蒸着速度が得られるように調整される。そ
の結果、約1.3×10-2Pa(約1×10-4Tor
r)という比較的高いバックグラウンド圧が得られる。
この圧力は、電子ビーム銃に初期段階のアーク(.re
mature arc)を発生させるほど高いものでは
ない。堆積厚は、較正された水晶発振器モニタによって
監視される。この種の水晶発振器モニタは、たとえば、
Veeco Instrument Inc.,Pla
inview,NYによって製造されたものである。こ
のフィルムは(他のグレードが記載されない限り)、2
−7ナノメートルの平均(RA)表面粗さをもってい
る。被覆フィルムの酸素透過率は、Minneapol
is, MN.のModernControl In
c.製の“Ox−Tran 1000(登録商標)”酸
素浸透測定装置を用いて測定された。表4のデータはす
べて、温度30℃、相対湿度80%の条件下で、1気圧
(約101kPa)で100%の酸素を用いて得られた
ものである。これらの結果は、酸素透過率(ml/m2
・日・気圧)として、表4に記載されている。さらに、
酸素浸透値(ml・mm/m2 ・日・気圧)として記載
されている値は、未コーティングフィルムの(最小)バ
リヤ特性値を引算して、その結果得られた値をガラスコ
ーティングの厚さで割って得られるものである。
ム蒸発装置の炉床の中に入れられる。この蒸発装置は、
Denton Vacuum of Cherry H
ill,NJを含む様々なメーカーから売り出されてい
る単一るつぼベントビームソース型のものを用いてい
る。この混合物から電子ビームによる蒸発がなされ、2
3マイクロメートル(92ゲージ)のPETフィルム
(Mylar(登録商標)のタイプD)の滑らかな表面
上に薄いフィルムが形成される。加速電圧は連続的に調
整され、電子ビームが原料つぼ中の材料をまんべんなく
通るように掃射される。こうして、るつぼの中身は一様
に侵食される。フィラメント電流は(よって、ビーム電
流も)、高い蒸着速度が得られるように調整される。そ
の結果、約1.3×10-2Pa(約1×10-4Tor
r)という比較的高いバックグラウンド圧が得られる。
この圧力は、電子ビーム銃に初期段階のアーク(.re
mature arc)を発生させるほど高いものでは
ない。堆積厚は、較正された水晶発振器モニタによって
監視される。この種の水晶発振器モニタは、たとえば、
Veeco Instrument Inc.,Pla
inview,NYによって製造されたものである。こ
のフィルムは(他のグレードが記載されない限り)、2
−7ナノメートルの平均(RA)表面粗さをもってい
る。被覆フィルムの酸素透過率は、Minneapol
is, MN.のModernControl In
c.製の“Ox−Tran 1000(登録商標)”酸
素浸透測定装置を用いて測定された。表4のデータはす
べて、温度30℃、相対湿度80%の条件下で、1気圧
(約101kPa)で100%の酸素を用いて得られた
ものである。これらの結果は、酸素透過率(ml/m2
・日・気圧)として、表4に記載されている。さらに、
酸素浸透値(ml・mm/m2 ・日・気圧)として記載
されている値は、未コーティングフィルムの(最小)バ
リヤ特性値を引算して、その結果得られた値をガラスコ
ーティングの厚さで割って得られるものである。
【0090】表4の例1−11に示した第1例の結果
は、ドープされていない二酸化珪素層で処理されたPE
Tフィルムの弱いバリヤ特性値を示すものである。
は、ドープされていない二酸化珪素層で処理されたPE
Tフィルムの弱いバリヤ特性値を示すものである。
【0091】
【表4】 実施例 a ドーパント(%) 厚さ(nm) OTR OPV×106 C1 なし 325 23.6 12054 C2 なし 300 84.3 >100000 C3 なし 301 76.4 >100000 C4 なし 303 77.1 >100000 C5 なし 314 7.1 2517 C6 なし 315 62.1 >100000 C7 なし 323 51.6 83026 C8 なし 355 10.1 4238 C9 b なし −− 161.5 −− C10 b なし −− 72.4 −− C11 b なし −− 28.1 −− a 表中の記号“C”は比較例を意味する。
【0092】b 表面粗さ26〜33nmで厚み12マ
イクロメータのPETフィルム−−は未測定を示す。
イクロメータのPETフィルム−−は未測定を示す。
【0093】
【表5】
【0094】
【表6】
【0095】次の一連の例、すなわち表7の例58〜6
7は、金属化合物ドーパント(AlF3 ,CuCo3 ,
CuF2 ,Cu5 SiおよびWO2 )を示す。これらの
ドーパントは原料中における濃度が比較的高い、例えば
約20%の場合においてのみ有効である。これらの材料
はSiO2 の場合より遅い速度で蒸発し、フィルム中の
実際の濃度が低くなるという結果となると信じられてい
る。また、ガラスコーティングに十分な金属が蒸着する
ときには、その結果はやはりバリヤ特性の明らかな改善
を示すものと信じられている。
7は、金属化合物ドーパント(AlF3 ,CuCo3 ,
CuF2 ,Cu5 SiおよびWO2 )を示す。これらの
ドーパントは原料中における濃度が比較的高い、例えば
約20%の場合においてのみ有効である。これらの材料
はSiO2 の場合より遅い速度で蒸発し、フィルム中の
実際の濃度が低くなるという結果となると信じられてい
る。また、ガラスコーティングに十分な金属が蒸着する
ときには、その結果はやはりバリヤ特性の明らかな改善
を示すものと信じられている。
【0096】
【表7】
【0097】最後の一連の例、すなわち表8および表9
の例68〜136は、本発明の金属ドーパントを用いた
結果を示す。有効な濃度範囲内の金属の濃度はバリヤ特
性の顕著な改善を提供する。(銅を用いた例のいくつか
においては、その金属をワイヤの形態で原料に添加し
た。他の例においては、粉末として原料に添加した。そ
れらの結果においては矛盾のない相違点は観察されなか
った。)
の例68〜136は、本発明の金属ドーパントを用いた
結果を示す。有効な濃度範囲内の金属の濃度はバリヤ特
性の顕著な改善を提供する。(銅を用いた例のいくつか
においては、その金属をワイヤの形態で原料に添加し
た。他の例においては、粉末として原料に添加した。そ
れらの結果においては矛盾のない相違点は観察されなか
った。)
【0098】
【表8】
【0099】
【表9】
【0100】a 境界線上の例;結果は散乱となる。
【0101】b 表面粗さ10〜18nmのPETフィ
ルム “メリネックスタイプ(Melinex Type)4
42” コーティング厚は未測定である。
ルム “メリネックスタイプ(Melinex Type)4
42” コーティング厚は未測定である。
【0102】c 表面粗さ10〜18nmおよび14マ
イクロメータ厚のPETフィルム d 26〜33nmの表面粗さおよび12マイクロメ−
トルの膜厚を有するPETフィルム e 26nmより大きい表面粗さおよび12マイクロメ
−トルの膜厚を有するPETフィルム f 41〜49nmの表面粗さおよび12マイクロメ−
トルの膜厚を有するポリエステルフィルム g 共重合エステル接着シートを用いた、被覆フィルム
の、未被覆の12マイクロメータのPET層への積層物 h 共重合エステル接着シートを用いた、被覆フィルム
の、熱シール可能なポリエステル共重合体の被覆物を有
するPET層への積層物 i 共重合エステル接着シートを用いた、被覆フィルム
の、PVDCで被覆されたPET層への積層物 j 一酸化シリコンの膜厚30nmのアンダーコートを
有するポリ(エチレン−2,6−ナフタレンジカルボン
酸塩)の基体フィルム k 銅およびホウ素を含有する熔性シリカガラス l クロム18%,ニッケル11%,モリブデン2.5
%,炭素<0.1%,鉄残部。
イクロメータ厚のPETフィルム d 26〜33nmの表面粗さおよび12マイクロメ−
トルの膜厚を有するPETフィルム e 26nmより大きい表面粗さおよび12マイクロメ
−トルの膜厚を有するPETフィルム f 41〜49nmの表面粗さおよび12マイクロメ−
トルの膜厚を有するポリエステルフィルム g 共重合エステル接着シートを用いた、被覆フィルム
の、未被覆の12マイクロメータのPET層への積層物 h 共重合エステル接着シートを用いた、被覆フィルム
の、熱シール可能なポリエステル共重合体の被覆物を有
するPET層への積層物 i 共重合エステル接着シートを用いた、被覆フィルム
の、PVDCで被覆されたPET層への積層物 j 一酸化シリコンの膜厚30nmのアンダーコートを
有するポリ(エチレン−2,6−ナフタレンジカルボン
酸塩)の基体フィルム k 銅およびホウ素を含有する熔性シリカガラス l クロム18%,ニッケル11%,モリブデン2.5
%,炭素<0.1%,鉄残部。
【0103】実施例137−175 先の表においては、ドーパント量は蒸発器の炉内のドー
パント供給源内に存在する量として掲載されている。ガ
ラスコーティング内に実際に存在する量はいくつかのサ
ンプルについて原子吸収分析によって独立に測定された
ものである。約2〜2.5gのサンプルを精確に秤量
し、濃硫酸で炭化し、次いで濃硝酸(王水)および濃フ
ッ化水素酸の添加によって加熱しながら溶解する。その
溶液を100mLに希釈し、アプライドリサーチ研究所
(Applied ResearchLaborato
ries)同時誘導対プラズマ分析装置あるいはパーキ
ンエルマー(Perkin Elmer)誘導対プラズ
マ分析装置によって分析する。表に掲載された元素の量
は、ドーパントが金属元素であり、マトリックスが二酸
化シリコン(分子量60)であると仮定して計算されて
いる。結果を表10に示す。
パント供給源内に存在する量として掲載されている。ガ
ラスコーティング内に実際に存在する量はいくつかのサ
ンプルについて原子吸収分析によって独立に測定された
ものである。約2〜2.5gのサンプルを精確に秤量
し、濃硫酸で炭化し、次いで濃硝酸(王水)および濃フ
ッ化水素酸の添加によって加熱しながら溶解する。その
溶液を100mLに希釈し、アプライドリサーチ研究所
(Applied ResearchLaborato
ries)同時誘導対プラズマ分析装置あるいはパーキ
ンエルマー(Perkin Elmer)誘導対プラズ
マ分析装置によって分析する。表に掲載された元素の量
は、ドーパントが金属元素であり、マトリックスが二酸
化シリコン(分子量60)であると仮定して計算されて
いる。結果を表10に示す。
【0104】
【表10】
【0105】コーティング組成物の分析における考慮す
べき散乱はいくつかの原因から生じるものであると信じ
られている。その原因には、原子吸収技術における不正
確さ、および所望量よりも再現可能な量が少ないかもし
れない複数成分を有する混合物粉末を使用する研究室規
模の蒸発方法の使用が含まれる。とはいえ、予測できる
不確かさを含めて、実際のコーティング組成を示す相関
関係を得ることができる。本発明に含まれる金属に関係
している結果は、アルミニウムおよび銀の供給源よりも
高いコーティング中のドーパント金属の濃度を示す。こ
れらの傾向は、二酸化シリコンと比較された金属の相対
的な蒸気圧に関係するものと信じられている。特に、ガ
ラス状コーティング中の銅またはクロムの量は、その供
給源における量の約1.4〜1.5倍であり、そのコー
ティング中の錫の量は、その供給源における量の約2.
4〜2.5倍である。金属元素よりも低い蒸気圧を有し
てもよい金属化合物ドーパント、例えばいくつかの金属
酸化物は、金属元素に関して見られる相関関係と異なる
相関関係を示すことがある。この現象は、表7における
実施例の挙動を説明するであろう。表7は、効果的であ
るべき供給源において、より高い濃度を要求するもので
ある。しかしながら、蒸気圧における違いは、ニッケル
またはモリブデンのような金属の無効果を説明できな
い。これらの金属の無効果は、例えば銅の量に匹敵する
量でコーティング中において明白である。実施例176
−209 表11における実施例は、バッチ“ベルジャー”プロセ
スを用いた実施例1−136の手順に従って準備した可
視光透過フィルムの上にドーパント量を増加させていっ
た場合の効果を示す。可視光吸収(光透過が算出され
る)は、ヒュレット−パッカード8452Aダイオード
アレイ紫外部−可視部分光光度計を用いて測定された。
この分光光度計は2nmのバンド幅を有し、0.05n
mまでの波長再現性を有し、0.002吸収単位より小
さい安定性を有している。この装置は、スキャンするこ
となしに、全紫外および可視吸収スペクトラムを同時に
測定するものである。零吸収レベルは、ブランクとして
空気を用いて定められた。各フィルムに関し、その36
0〜740nmの範囲の波長についての吸収スペクトラ
ムは測定され、ディスクに保存された。400および5
50nmにおける吸収性は報告されている。ドーパント
レベルを増やしてゆくと、透過百分率が減少することが
観察される。好ましいフィルムは、550nmで少なく
とも約70%の透過率を維持するものである。鉄、クロ
ムおよび錫は光透過の損失を最小限にすることで好まし
いものであることが明白である。鉄は、この点で特に好
ましく、実際に光透過を高めることが明白である。
べき散乱はいくつかの原因から生じるものであると信じ
られている。その原因には、原子吸収技術における不正
確さ、および所望量よりも再現可能な量が少ないかもし
れない複数成分を有する混合物粉末を使用する研究室規
模の蒸発方法の使用が含まれる。とはいえ、予測できる
不確かさを含めて、実際のコーティング組成を示す相関
関係を得ることができる。本発明に含まれる金属に関係
している結果は、アルミニウムおよび銀の供給源よりも
高いコーティング中のドーパント金属の濃度を示す。こ
れらの傾向は、二酸化シリコンと比較された金属の相対
的な蒸気圧に関係するものと信じられている。特に、ガ
ラス状コーティング中の銅またはクロムの量は、その供
給源における量の約1.4〜1.5倍であり、そのコー
ティング中の錫の量は、その供給源における量の約2.
4〜2.5倍である。金属元素よりも低い蒸気圧を有し
てもよい金属化合物ドーパント、例えばいくつかの金属
酸化物は、金属元素に関して見られる相関関係と異なる
相関関係を示すことがある。この現象は、表7における
実施例の挙動を説明するであろう。表7は、効果的であ
るべき供給源において、より高い濃度を要求するもので
ある。しかしながら、蒸気圧における違いは、ニッケル
またはモリブデンのような金属の無効果を説明できな
い。これらの金属の無効果は、例えば銅の量に匹敵する
量でコーティング中において明白である。実施例176
−209 表11における実施例は、バッチ“ベルジャー”プロセ
スを用いた実施例1−136の手順に従って準備した可
視光透過フィルムの上にドーパント量を増加させていっ
た場合の効果を示す。可視光吸収(光透過が算出され
る)は、ヒュレット−パッカード8452Aダイオード
アレイ紫外部−可視部分光光度計を用いて測定された。
この分光光度計は2nmのバンド幅を有し、0.05n
mまでの波長再現性を有し、0.002吸収単位より小
さい安定性を有している。この装置は、スキャンするこ
となしに、全紫外および可視吸収スペクトラムを同時に
測定するものである。零吸収レベルは、ブランクとして
空気を用いて定められた。各フィルムに関し、その36
0〜740nmの範囲の波長についての吸収スペクトラ
ムは測定され、ディスクに保存された。400および5
50nmにおける吸収性は報告されている。ドーパント
レベルを増やしてゆくと、透過百分率が減少することが
観察される。好ましいフィルムは、550nmで少なく
とも約70%の透過率を維持するものである。鉄、クロ
ムおよび錫は光透過の損失を最小限にすることで好まし
いものであることが明白である。鉄は、この点で特に好
ましく、実際に光透過を高めることが明白である。
【0106】
【表11】
【0107】a 24マイクロメータ厚の、内部スリッ
プ付加物(internalslip additiv
e)を有するPETフィルム b 約70%の鉛を有する鉛ガラスから準備されたコー
ティング 実施例210 前記のような光装置を図14に示したものと同様のパタ
ーンで構成する。この光装置は2個の単体導波路と1個
の1×4スプリッタを包含する。この光導波路装置は表
示厚さが7.5μmの1個の基体すなわち導波路層を有
し、この層の上に導波路パターンが前記のように形成さ
れている。この導波路の表示幅は図14に示すように入
力端7.5μmであり、内部からYスプリッターまで6
μmである。表示二次成形露光20ミリジュール/cm
2 を使用する。この導波路層の組成は表11に示す通り
である。該装置は2つの内部バッファ層を持ち、導波路
層の各側に一つずつ設けられ、表示厚さがそれぞれ26
μmである。内部バッファ層の組成を表12に示す。内
部バッファ層の外側では2つの外部バッファ層が形成さ
れており、それぞれ表示厚さが28μmである。外部バ
ッファ層の組成を表14に示す。
プ付加物(internalslip additiv
e)を有するPETフィルム b 約70%の鉛を有する鉛ガラスから準備されたコー
ティング 実施例210 前記のような光装置を図14に示したものと同様のパタ
ーンで構成する。この光装置は2個の単体導波路と1個
の1×4スプリッタを包含する。この光導波路装置は表
示厚さが7.5μmの1個の基体すなわち導波路層を有
し、この層の上に導波路パターンが前記のように形成さ
れている。この導波路の表示幅は図14に示すように入
力端7.5μmであり、内部からYスプリッターまで6
μmである。表示二次成形露光20ミリジュール/cm
2 を使用する。この導波路層の組成は表11に示す通り
である。該装置は2つの内部バッファ層を持ち、導波路
層の各側に一つずつ設けられ、表示厚さがそれぞれ26
μmである。内部バッファ層の組成を表12に示す。内
部バッファ層の外側では2つの外部バッファ層が形成さ
れており、それぞれ表示厚さが28μmである。外部バ
ッファ層の組成を表14に示す。
【0108】直線状導波路と1×4スプリッタパターン
の両方をUDTGe検知器(米国、マサチュセッツ州、
ボストン市、ユナイテッド・デテクター・テクノロジー
社)とモデルS380電力計で電力測定して試験する。
導波路出力をニコンフラワー100マグオイルレンズ
[1.3NA(モデルPh4DL)]を使用して該検知
器上に描像する。出力損失に関する測定をAT&T単一
モード光ファイバから発せられたレーザートロンQLM
1300SM501およびQLM1550SM501か
らの光源を使用して1300nmおよび1550nmに
て行なう。
の両方をUDTGe検知器(米国、マサチュセッツ州、
ボストン市、ユナイテッド・デテクター・テクノロジー
社)とモデルS380電力計で電力測定して試験する。
導波路出力をニコンフラワー100マグオイルレンズ
[1.3NA(モデルPh4DL)]を使用して該検知
器上に描像する。出力損失に関する測定をAT&T単一
モード光ファイバから発せられたレーザートロンQLM
1300SM501およびQLM1550SM501か
らの光源を使用して1300nmおよび1550nmに
て行なう。
【0109】最初の光学的性能測定の完了後、サンプル
の一方の側に5%のCuを含むSiO2 をコートし、他
方の側に5%のSnを含むSiO2 をコートしており、
両ケースにおいて300ナノメートルの表示厚とする。
前記の電子線真空蒸着装置を使用し、サンプルを端部の
近くでガラススライド上にテープで止め、ガラススライ
ドを表示直径13cmの回転ドラム上にテープで止め
る。
の一方の側に5%のCuを含むSiO2 をコートし、他
方の側に5%のSnを含むSiO2 をコートしており、
両ケースにおいて300ナノメートルの表示厚とする。
前記の電子線真空蒸着装置を使用し、サンプルを端部の
近くでガラススライド上にテープで止め、ガラススライ
ドを表示直径13cmの回転ドラム上にテープで止め
る。
【0110】このサンプルを、上記と同じ光学的特性記
述条件および装置を使用して再試験する。蒸着ガラス塗
膜の適用工程中に測定可能な劣化は検知されない。
述条件および装置を使用して再試験する。蒸着ガラス塗
膜の適用工程中に測定可能な劣化は検知されない。
【0111】次いで、水を一滴サンプルの一方の面上に
16時間置く。このサンプルを上記と同じ光学的特性記
述条件および装置を使用して再試験する。測定可能な劣
化は検知されない。
16時間置く。このサンプルを上記と同じ光学的特性記
述条件および装置を使用して再試験する。測定可能な劣
化は検知されない。
【0112】次いで、このサンプルの他方の面に水を一
滴16時間置く。このサンプルをもう一度、上記と同じ
光学的特性記述条件および装置を使用して再試験する。
測定可能な劣化は検知されない。
滴16時間置く。このサンプルをもう一度、上記と同じ
光学的特性記述条件および装置を使用して再試験する。
測定可能な劣化は検知されない。
【0113】上記条件の前後における異なるタイプの損
失に基づく電力の公称損失は0.5db/cm程度であ
る。もしも該装置を適当なドーパントでドープされた二
酸化シリコンで予め被覆せずに一滴の水を置いたならば
電力損失は著しく増加し公称の損失値0.8db/cm
に達する。さらに、該導波路の出力を赤外カメラで撮影
しビデオスクリーン上にディスプレーすることによって
得られる準フィールドモードの構造体の観察を行うと、
本発明の塗膜が存在するならば水滴試験を使用したとき
にバックグラウンドのノイズまたは前回の測定からの変
化の徴候が見られない。同様の未塗布サンプルに置かれ
た水滴の影響は準フィールドイメージがサンプル内に水
が拡散する結果レベルが増加している散乱光に徐々に包
囲されることである。
失に基づく電力の公称損失は0.5db/cm程度であ
る。もしも該装置を適当なドーパントでドープされた二
酸化シリコンで予め被覆せずに一滴の水を置いたならば
電力損失は著しく増加し公称の損失値0.8db/cm
に達する。さらに、該導波路の出力を赤外カメラで撮影
しビデオスクリーン上にディスプレーすることによって
得られる準フィールドモードの構造体の観察を行うと、
本発明の塗膜が存在するならば水滴試験を使用したとき
にバックグラウンドのノイズまたは前回の測定からの変
化の徴候が見られない。同様の未塗布サンプルに置かれ
た水滴の影響は準フィールドイメージがサンプル内に水
が拡散する結果レベルが増加している散乱光に徐々に包
囲されることである。
【0114】最後に、本発明の別の実施態様に従うポリ
エチレンテレフタレート上の塗膜を通しての水の透過に
関する結果は光導波路装置上のバリヤの質を反映してい
る。ポリエチレンテレフタレート上の塗膜の透過速度が
低い程光導波路装置上の塗膜のバリヤ特性はより良好で
ある。
エチレンテレフタレート上の塗膜を通しての水の透過に
関する結果は光導波路装置上のバリヤの質を反映してい
る。ポリエチレンテレフタレート上の塗膜の透過速度が
低い程光導波路装置上の塗膜のバリヤ特性はより良好で
ある。
【0115】以下の表においては下記の定義を使用し
た。
た。
【0116】
【表12】
【0117】
【表13】 導波路層 重量% ポリオックス(Polyox)WSRN−3000 1.00 CAB531−1 55.41 フォトマー(Photomer)4039 34.94 サートマー(Sartomer)349 4.99 MMT 1.90 o−Cl HABI 1.00 DEAW 0.55 BHT 0.01 3M FC−430 0.20
【0118】
【表14】 内部バッファ層 重量% ポリオックス(Polyox)WSRN−3000 45.00 CAB531−1 55.92 フォトマー(Photomer)4039 23.45 サートマー(Sartomer)349 10.20 o−Cl HABI 0.97 エチル ミヒラー ケトン 0.49 ベンゾフェノン 2.91 TDMA 5.10
【0119】
【表15】 外部バッファ層 重量% CAB381−20 45.50 フォトマー(Photomer)4039 20.00 サートマー(Sartomer)349 8.50 TDMA 20.00 MMT 1.50 o−Cl HABI 1.00 エチル ミヒラー ケトン 0.48 ベンゾフェノン 3.02 これまでに記述された実施例は本発明の作用を説明する
ためのものである。しかし、本発明の範囲はこれらに限
定されない。
ためのものである。しかし、本発明の範囲はこれらに限
定されない。
【図1】支持部材に除去可能に付着された光硬化性フィ
ルムを示す斜視図である。
ルムを示す斜視図である。
【図2】支持部材上のフィルム内に導波路を構成する光
導波路素子を形成するための第1の実施例を示す概略模
式図である。
導波路素子を形成するための第1の実施例を示す概略模
式図である。
【図3】支持部材上のフィルム内に導波路を構成する光
導波路素子を形成するための第2の実施例を示す概略模
式図である。
導波路素子を形成するための第2の実施例を示す概略模
式図である。
【図4】支持部材上のフィルム内に導波路を構成する光
導波路素子を形成するための第3の実施例を示す概略模
式図である。
導波路素子を形成するための第3の実施例を示す概略模
式図である。
【図5】支持部材上に導波路を有するフィルムを光で均
一に照射して素子を得る随意の工程を描写する模式図で
ある。
一に照射して素子を得る随意の工程を描写する模式図で
ある。
【図6】頭部から底部へ向かって支持部材,光硬化性
層,導波路を有するフィルム、および他の支持部材から
構成された積層素子を示す斜視図である。
層,導波路を有するフィルム、および他の支持部材から
構成された積層素子を示す斜視図である。
【図7】図6の素子に光で均一に照射する随意の工程を
説明する模式図である。
説明する模式図である。
【図8】図6または図7の素子から一つの支持部材を除
去した素子を示す斜視図である。
去した素子を示す斜視図である。
【図9】頭部から底部へ向かって支持部材,光硬化性ま
たは光硬化層,導波路を有するフィルム,光硬化性層、
および支持部材から構成された光導波路素子を示す斜視
図である。
たは光硬化層,導波路を有するフィルム,光硬化性層、
および支持部材から構成された光導波路素子を示す斜視
図である。
【図10】光で均一に照射することにより図9の素子を
硬化する工程を示す模式図である。
硬化する工程を示す模式図である。
【図11】図9の素子または図10の装置を加熱によっ
て硬化する工程を示す模式図である。
て硬化する工程を示す模式図である。
【図12】光集積システムに用いられる光導波路であ
る、頭部から底部へ向かって第1の硬化層,導波路を有
する硬化フィルム、および第2の硬化層から構成された
装置を示す斜視図である。
る、頭部から底部へ向かって第1の硬化層,導波路を有
する硬化フィルム、および第2の硬化層から構成された
装置を示す斜視図である。
【図13】図12の素子を加熱によって安定化する工程
を示す模式図である。
を示す模式図である。
【図14】二つの直線導波路と一つの1×4スプリッタ
とから成るテストパターンを示す図である。
とから成るテストパターンを示す図である。
1 実質的に乾燥した光硬化性のフィルム 2 支持部材 7 露光領域 8 レーザ光源 9 平行移動機構 10 光軸 11 露光されていない領域 12 不透明なマスク 14 実質的に乾燥した光硬化可能な第1層 17 支持部材 18 実質的に乾燥した光硬化可能な第2層 21 支持部材
Claims (3)
- 【請求項1】 (a)光導波路デバイス基体と、 (b)アンチモン,アルミニウム,クロム,コバルト,
銅,インジウム,鉄,鉛,マグネシウム,錫,チタン,
タングステン,亜鉛およびジルコニウムからなる群より
選択される少なくとも1つの金属でドープされた二酸化
シリコンのガラス状コーティングとを含み、 前記コーティングおよび該コーティング中に含まれた金
属ドーパントは、前記被覆構造を介しての酸素透過値を
多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とするのに適した量
で存在している、優れたバリヤ特性を有するポリマ光導
波路デバイス。 - 【請求項2】 (a)光導波路デバイス基体を選択する
ステップと、 (b)前記光導波路デバイス基体に、二酸化シリコンお
よび、アンチモン,アルミニウム,クロム,コバルト,
銅,インジウム,鉄,鉛,マグネシウム,錫,チタン,
タングステン,亜鉛およびジルコニウムからなる群より
選択される少なくとも1つの金属から誘導されたガラス
状コーティングを直接的にあるいは間接的に真空蒸着す
るステップとを含み、 前記ガラス状コーティングの量および該コーティング中
に含まれた金属の量は、酸素透過値を多くとも約5mL
/日・m2 ・気圧とするのに適した量である、光導波路
デバイス基体にバリヤ特性を付与する方法。 - 【請求項3】 (a)光導波路デバイス基体と、 (b)形成されるべき被覆構造を介しての酸素透過値を
多くとも約5mL/日・m2 ・気圧とするのに適した量
でリチウムホウ酸塩をドープした二酸化シリコンのガラ
ス状コーティングとを含む、優れたバリヤ特性を有する
構造。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/513,321 US5026135A (en) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | Moisture sealing of optical waveguide devices with doped silicon dioxide |
US513,321 | 1990-04-20 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04230711A JPH04230711A (ja) | 1992-08-19 |
JPH0672966B2 true JPH0672966B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=24042767
Family Applications (1)
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