JPH04230711A - 防湿光導波路デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
防湿光導波路デバイスおよびその製造方法Info
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- G02B6/10—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type
- G02B6/12—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type of the integrated circuit kind
- G02B6/13—Integrated optical circuits characterised by the manufacturing method
- G02B6/132—Integrated optical circuits characterised by the manufacturing method by deposition of thin films
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一定の金属をドープした
二酸化ケイ素を塗布してバリヤ特性を改善した防湿光導
波路デバイスおよびその製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、光通信システムでは、通信文（メ
ッセージ）は典型的には光ファイバを通してレーザある
いは発光ダイオードのような発光源により発生された光
周波数の搬送波により伝送される。このような光通信シ
ステムは、通信チャネル数を多数増加することが可能で
、また通信文伝送用に高価な銅ケーブル以外の他の材料
を用いることが可能であるというように、従来の通信シ
ステムを越えたいろいろな利益が提供されるので、最近
とみに注目されている。 【０００３】光回路の開発が進むにつれて、一つの光フ
ァイバから他の光ファイバへ、または一つの導波路装置
から他の導波路装置へ、光波を結合，分割，切り替えお
よび変調することが可能なデバイスを有することが必要
になってくる。そのようなデバイスの例としては、就中
、米国特許第３，６８９，２６４号、同第４，６０９，
２５２号、同第４，６３７，６８１号および同第４，８
８３，７４３号明細書を参照のこと。 【０００４】好適なデバイスとしては、光硬化された重
合体構造体内で導波路を光形成することにより作成され
るものがあるが、この装置は過酷な環境においては高湿
度雰囲気条件における湿気のような環境気体に対して感
受性であるという不都合がある。 【０００５】従って、かかるデバイスは酸素または水蒸
気に対する良好なバリヤ（遮断層）を有することが望ま
しい。しかしながら、最も普通のバリヤ材料は、エチレ
ンビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）またはポリ塩
化ビニリデン（ＰＶＤＣ）のような重合体基樹脂であり
、酸素や湿気に対して良好なバリヤとなるものの、その
ような効果を奏するのは理想的条件下においてのみであ
る。ＥＶＯＨは優れた酸素バリヤで有り得るが、中高相
対湿度においてバリヤ特性を失う。従って、この材料は
水蒸気含量が高い適用例においては広範に使用できない
。ＰＶＤＣは良好な湿気・酸素バリヤ特性を有するが、
多くの適用例に不適当であり、かつ黄色に着色しており
望ましくない。酸素および水蒸気に対するバリヤを設け
るための代替案として、他に提案されているのは、アル
ミニウムホイルとアルミニウム蒸着フィルムの積層体が
ある。これらは、良好なバリヤ特性を示すが、完全に不
透明であるだけなく、光学的よび電子的両条件を含む適
用において度々望まれるマイクロウェーブを含む環境に
おいて、容易に使用できない。 【０００６】米国特許第４，７０２，９６３号公報は、
包装フィルムを開示する。この包装フィルムは、まず接
着層を可とう性高分子基体の上に真空蒸着し、続いてバ
リヤ層を真空蒸着して包装フィルムへの反復使用可能性
（ｒｅｔｏｒｔａｂｉｌｉｔｙ）を付与する。接着層は
Ｃｒから、好ましくはＣｒと少なくとも２０重量％のＣ
ｒを有するＳｉＯとの混合物を他の構成要素の間に共に
堆積したものから構成することができる。バリヤ層は好
ましくは一酸化シリコンまたは二酸化シリコンである。 二酸化シリコンを用いるときは、その二酸化シリコンを
、Ｍｇ，ＢａおよびＣａの酸化物などのガラス条件剤（
ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ）と、または例えばＭｇＦ２ のア
ルカリ土類金属のフッ化物と混合してもよい。ガラス条
件剤はコーティングの全体の発色に寄与する。例えば、
クロム／一酸化シリコン複合フィルムは黄色に発色する
コーティングを生成することが開示されている。中間色
の灰色の発色を、二酸化シリコンのガラス条件剤との混
合物から結果として生じることが開示されている。 【０００７】特願昭６０−２４４５４０は積層体を開示
する。この積層体は、良好なバリヤ特性を有する積層体
を提供する場合、金属、金属酸化物またはガラスから選
択された１またはそれ以上の材料の透明な薄層をプラス
チックフィルムの上にドライプレーティング法により形
成してなるものである。適当な金属はアルミニウム，シ
リコン，鉄，金，銀，銅，クロム，ニッケル，錫，チタ
ンおよびマグネシウムを含む。適当な酸化物は、これら
金属の酸化物（一酸化シリコンおよび二酸化シリコンの
混合物とすることができるシリコン酸化物など）、およ
びガラスであってもよい。混合蒸発（ｍｉｘｅｄ ｅ
ｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）または多層蒸発（ｍｕｌｔｉｌ
ａｙｅｒ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）を行ってもよい
。 【０００８】特願昭６１−４７２４４はプラスチックフ
ィルムまたはシートの積層体を開示する。積層体はその
プラスチックまたはシートの表面上に透明な薄層が金属
、金属酸化物およびガラスから選択された１またはそれ
以上の材料をドライプレーチングによって形成されたも
のである。適当な金属はアルミニウム，シリコン，チタ
ン，錫，鉄，金，銀，銅，クロム，ニッケル，マグネシ
ウムなどを含む。酸化物はこれら金属の酸化物またはガ
ラスである。これら金属および金属酸化物を、混合した
状態で蒸発させて１つの層を形成するか、あるいは蒸発
させて複合層を形成する。その積層体は優れたガスバリ
ヤ機能を有するといわれている。 【０００９】米国特許４，５２８，２３４号公報は透明
な積層体を開示する。この積層体は透明な合成樹脂基体
と、この基体の上に真空蒸着によって形成されたアルミ
ニウム，錫，鉄，亜鉛またはマグネシウムなどの少なく
とも１種の金属の薄層と、この金属層の上に積層によっ
て形成されたカルボキシル基を含むポリオレフィン（例
えばアイオノマ）層とを含む。一酸化シリコンまたは酸
化チタンの付加層は選択的に存在してもよい。酸素およ
び湿気の不浸透性は改善されたといわれている。 【００１０】米国特許３，４４２，６８６号公報は包装
フィルムとして適した複合フィルムを開示する。この複
合フィルムは、ポリエチレンなどの高分子および中間体
の最上層、ガスバリヤ、酸化シリコンなどの無機材料の
ガラス状コーティングを有し、可とう性透明性有機系シ
ート、例えばＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フ
ィルムを含む。有益な他の無機組成物は塩化鉛、塩化銀
、珪化カルシウムおよびＳｉＯ２ を含むＡｌ２ Ｏ３
結合剤”アランダム”（Ａｌｕｎｄｕｍ）の粉砕物を
含む。 【００１１】特願昭６２−１５８６７７は、単独または
混合された金属酸化物の薄層が積層体中の中間層である
透明な積層体を包む材料を開示する。その積層体は、ガ
ス状酸素および水蒸気の優れたバリヤ特性を有するとい
われている。酸化シリコンおよび酸化アルミニウム−酸
化シリコンは有効である。 【００１２】特願昭６２−１５６９４３は、蒸着層ビル
トイン型複合層の形成されたガスバリヤフィルムまたは
シートを開示する。このフィルムまたはシートは複合層
化された合成樹脂フィルムまたはシートの１つまたはそ
れ以上の積層界面に形成された金属または金属化合物の
２層またはそれ以上の層を有するもので、良好なガスバ
リヤ特性を有するものである。適当な金属は、アルミニ
ウム，亜鉛，銅，白金，インジウム，錫，金，銀および
シリコンを含む。適当な金属化合物は酸化シリコンであ
る。 【００１３】真空被覆学会（Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ
Ｖａｃｕｕｍ Ｃｏａｔｅｒｓ）の年次技術会議で
表されたチャロディ（Ｃｈａｈｒｏｕｄｉ）の論文は酸
化シリコンの透明なバリヤを開示する。二酸化シリコン
は、バリヤ特性を改善するために種々の金属の酸化物と
合金化され得る。 【００１４】“バリヤ パック ’８９（Ｂａｒｒ
ｉｅｒ Ｐａｋ’８９）”で表されたサカマキ（Ｓａ
ｋａｍａｋｉ）の論文は、ＳｉＯｘ 、特に酸化シリコ
ンなどのセラミックの薄層を有するフィルムのバリヤ特
性を開示する。 【００１５】米国特許３，５２２，０８０号公報は、ラ
ッカーフィルムなどの合成材料の表面を硬化させる方法
を開示する。この方法は、ラッカーフィルムの表面に酸
化シリコン（ＳｉＯ２ から誘導されたＳｉＯｘ ）層
の真空蒸着を含む。酸化シリコンは１．５〜５％のクロ
ム、亜鉛、ジルコニウムまたはアンチモンの酸化物を含
有することができる。 【００１６】英国特許出願第２，１９７，８８１号は熱
可塑性ポリエステル樹脂からなる耐熱性容器を開示する
。この容器は、ポリエステル樹脂の表面に、シリコン化
合物または金属酸化物含有シリコン化合物を含む無機コ
ーティング層を形成することによって製造される。無機
コーティング層はコロイド状のポリシロキサン化合物か
ら得ることができる。コーティング材料は、例えば酸化
チタン，珪化ジルコニウム，ニッケル，酸化銅，酸化マ
グネシウム，アルミナなどの無機充填剤などの添加物を
さらに含有する。 【００１７】 【発明が解決しようとする課題】上記参照資料の中のい
くつかには、種々の金属酸化物を有し、一酸化シリコン
（ＳｉＯ），二酸化シリコン（ＳｉＯ２ ）またはこれ
らの組み合わせのコーティングが開示されていた。その
資料には欠いている部分もあるが、ＳｉＯ２ のコーテ
ィングが改良されたバリヤ特性を具備するために要求さ
れる金属または金属酸化物の種類または使用量を教示し
ていた。現在、ＳｉＯ２ と多くの金属または金属酸化
物との組み合わせがこの材料を被覆したフィルムのバリ
ヤ特性を実際に改善せず、反ってそのフィルムの光学的
透明性を好ましくない範囲に低下させるということが観
察されている。さらに、類似した技術の多くは第１のバ
リヤ層としてのＳｉＯに主眼が置かれている。ＳｉＯの
使用は、ＳｉＯが非常に高価であり、好ましくない黄色
を発するという理由から多くの包装用向けの応用に関し
て実用的でない。これと対照的に、本発明は、良好なバ
リヤ機能および良好な光およびマイクロ波透過性を有し
、光導波路デバイスのためのバリヤコーティングとして
適した高価でない無機コーティングを提供することによ
って上述の欠点を克服するものである。 【００１８】 【課題を解決するための手段】本発明は優れたバリヤ特
性を有する構造に関するものである。この構造は光導波
路デバイス基体と、アンチモン，アルミニウム，クロム
，コバルト，銅，インジウム，鉄，鉛，マグネシウム，
錫，チタン，タングステン，亜鉛およびジルコニウムか
らなる群より選択される少なくとも１つの金属でドープ
された二酸化シリコンのガラス状コーティングとを含み
、前記コーティングおよび該コーティング中に含まれた
金属ドーパントは、前記被覆構造を介しての酸素透過値
を多くとも約５ｍＬ／日・ｍ２ ・気圧とするのに適し
た量で存在している。好ましくは金属ドーパントの量は
、前記ガラス状コーティングの酸素浸透値を多くとも約
３０００×１０−６ｍＬ・ｍｍ／日・ｍ２ ・気圧とす
るのに十分な量である。 【００１９】本発明はさらに光導波路デバイスの部分で
ある重合性の基体にバリヤ特性を付与する方法を提供す
るものである。この方法は、光導波路デバイス基体を選
択するステップと、前記光導波路デバイス基体に、二酸
化シリコンおよび、アンチモン，アルミニウム，クロム
，コバルト，銅，インジウム，鉄，鉛，マグネシウム，
錫，チタン，タングステン，亜鉛およびジルコニウムか
らなる群より選択される少なくとも１つの金属から誘導
されたガラス状コーティングを直接的にあるいは間接的
に真空蒸着するステップとを含み、前記ガラス状コーテ
ィングの量および該コーティング中に含まれた金属の量
は、酸素透過値を多くとも約５ｍＬ／日・ｍ２ ・気圧
とするものである。 【００２０】本発明はさらにドーパントがリチウムホウ
酸塩である上記構造に似た構造および製造方法を提供す
るものである。 【００２１】 【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。 【００２２】本発明は、一定の金属でドープした二酸化
ケイ素を塗布してバリヤ特性を改善した光導波路デバイ
スに関する。 【００２３】本発明では、本体に導波路を埋設した任意
の光導波路デバイスを使用できるが、図１〜図１４の詳
細な説明に記載されたデバイスは光硬化性材料で構成さ
れているので好ましく、本発明の規定から大いに利益を
得るものである。 【００２４】図は簡単のため初歩的な光導波路デバイス
のみを図示しているが、個々のデバイスの複雑さの程度
が本発明に悪い結果をもたらすことはない。 【００２５】以下の詳細な説明を通じて、全ての図面に
おいて同じ部分には同じ参照番号を用いている。「素子
」という用語は最終の光導波路デバイスの構成要素を示
すのに用いられている。 【００２６】図１を参照すると、本発明の方法で使用す
る素子として、支持部材２上に除去可能に付着され、実
質的に乾いた光硬化性フィルム１の構成が図示されてい
る。フィルム１は第１面３と第２面４とを有する。支持
部材２も同様に第１面５と第２面６とを有する。支持部
材２の第１面５はフィルム１の第１面３と取り除き可能
に付着されている。フィルム１と支持部材２の面３，４
，５および６は、好ましくは、実質的に平坦である。 【００２７】フィルム１は２マイクロメータ（μｍ）か
ら１５マイクロメータまでまたはそれ以上の範囲、好ま
しくは４．５マイクロメータから８．０マイクロメータ
までの範囲、さらに好ましくは約５．３マイクロメータ
の厚さを有する。 【００２８】図２，図３および図４を参照すると、本発
明に従う好適なデバイスの製造方法の最初の工程（処理
工程）は、フィルム１の少なくとも第１の領域７（図２
参照）を露光してフィルム１内に少なくとも一つのモノ
マーを重合させ、かつ領域７の屈折率を変えることで、
少なくとも最初の導波路を形成することを含む。「導波
路」という用語は放射エネルギーを伝送する全ての領域
を含むと、この技術の熟練した者（当業者）により定義
されている。この導波路は技術的には感光領域のごく間
際の幾らかの範囲も包含している。しかしながら、単純
には、露光領域が実質的に導波路であると考えることが
できる。理論的には、導波路の形成はフィルム材料の自
己収束特定に依存していると思われる。露光することに
より、重合反応が露光領域に引き起こされる。露光領域
と非露光領域間に、少なくともそれらの領域の界面の近
傍で、相互拡散があると考えられる。この相互拡散は、
露光領域の屈折率を変えてレンズ状の露光領域を創り出
し、これが自己収束的に光を導いて、マスク領域または
光ビーム幅とほぼ同じ寸法の狭くて滑らかな壁で囲われ
た導波路を創り出す。この最初の工程（処理工程）を実
行する三つの方法が図２，図３および図４に図示されて
いる。 【００２９】図２において、収束レーザ光源８は、領域
７を露光して導波路を形成する。平行移動機構９は、レ
ーザ光源８および支持部材２の少なくともいずれか一方
と連結して、レーザ光源８、または支持部材２の一方あ
るいはその両方を移動し、所望のおよび／または所定の
パターンを有する導波路を創り出す。ここで、露光され
た領域７はほぼ長く伸びる箱形状であり、この領域７の
縦方向の中心を通る光軸１０を有する。この光軸１０に
直角な感光領域７の物理的断面はほぼ長方形である。領
域７の両端にはフィルム１の露光されなかった領域１１
が残存している。 【００３０】図３は領域７−１を露光する他の方法を示
す。ここで、非収束レーザ光源８−１は化学線を図１の
素子へ大ざっぱに向ける。不透明なマスク１２がレーザ
光源８−１とフィルム１との間に配置され、典型的には
第２のフィルム面４に接触して覆うように配置される。 このマスク１２は少なくとも一つのパターンエリア１３
を有し、そのエリア内を光源８−１からの化学線を通過
させて領域７−１を露光させる。このパターンエリア１
３は、図３に示したほぼＹ字形状を含み、どのような所
望の形状も備えることができる。 【００３１】このエリア１３を通って領域７−１を露光
すると、ほぼＹ字形状の導波路が創り出されることにな
る。さらに包括的に記述すると、この領域は入口光また
は出口光に適用される一方の複数（例えば、２，３，４
…個）の端部に接続された入口光または出口光に適用さ
れる他方の一つの端部を有する。図２の場合と同様に、
フィルム１内に非露光領域１１−１が残存する。 【００３２】本発明の方法の露光工程を実行する第３の
方法が図４に図示されている。ここで、光源８−２から
の化学線が不透明なマスク１２−１を通ってフィルム１
の第１領域７−２と第２領域７−３を露光する。このマ
スク１２−１は光を透過してそれぞれ領域７−２と７−
３を露光する第１と第２のエリア１３−１および１３−
２を有する。第２エリア１３−２は第１エリア１３−１
に接近し、かつある程度平行している。従って、露光後
は、その露光された第２領域７−３とこれと対応する導
波路は接近しており、また露光された第１の領域７−２
とこれと対応する導波路とに対してある程度平行してい
る。この結果、これらの導波路は、他の導波路内に注入
された光を次第に漏出あるいは結合することにより、導
波路の一つに注入された光の束の間の結合を示すように
配置することができる。 【００３３】これらの好適な方法の各々において、露出
後に、フィルム１の第１面３と第２面４は実質的に平坦
のまま残る。これが次にフィルム面に層を積層するのを
容易にする。そのようなものとして、図２，図３および
図４はそれぞれ光集積システムに役に立つ光導波路デバ
イスを製造するのに有用な本発明に従う光導波路デバイ
スの作成を示している。 【００３４】図５は露光工程に続く随意工程を示す。露
光工程の結果として得られる素子は、広帯域の紫外線の
ような光で均一照射（フラッド）することができる。こ
れが、少なくともフィルム内の一つのモノマーの幾つか
、典型的にはフィルム内の一つまたは全部のモノマーの
ほとんどまたは全てを重合する。これにより支持部材２
の容易な取り除きあるいは付着を許容できよう。この結
果得られる光導波路素子は本発明において好適に使用さ
れる光導波路デバイスを製造するのに同様に用いること
ができる。 【００３５】次に、図６を参照すると、第１の実質的に
乾いた光硬化性層１４が第２フィルム面４に滞積されて
いる。第１層１４はそれぞれ第１面１５と第２面１６を
有する。第１層１４の第１面１５は、第１面１５と第２
フィルム面４を密着させて置き、ローラで制御可能に圧
力を加えてフィルム１と層１４間にある空気を除去する
ことにより、第２フィルム面４上に積層される。第１層
１４は粘着性がある。もし、図３に示した光フラッディ
ング工程（均一投光工程）が実行されていないならば、
フィルム１もまた粘着性がある。従って、フィルム１と
第１層１４は互いに容易に付着する。支持部材１７は第
１層１４の第２面１６と除去可能に付着される。図６は
、本発明において好適に使用される光導波路デバイスを
製造するのに有用な他の光導波路素子を図示している。 【００３６】図７は均一照射される素子に図６に関して
記述したような修正がなされている以外は図５で示した
と同様な光フラッディング工程を示している。最初の積
層工程の結果得られた素子は広帯域紫外線のような光で
均一に照射することができる。これが、第１層１４内の
少なくとも一つのモノマーの幾つか（典型的には一つま
たは全部のモノマーのほとんどまたは全て）を重合し、
また（もし、以前のフラッディング工程によりすでに重
合されてないならば）さらにフィルム１内の少なくとも
一つのモノマーの幾つかを重合する。広範囲にわたる架
橋あるいは重合がフィルム１のモノマー（単数または複
数）との隣接の層１４のモノマー（単数または複数）と
の間で生じ、拡散した境界線あるいは境界領域を形成す
る。この結果得られる光導波路素子はまた本発明に従っ
た光導波路デバイスを製造するのに役に立つ。 【００３７】図８はフィルム１の第１面３から支持部材
２を取り除く次の工程の後の様子を示す。 【００３８】次に、図９に示すように、第２の実質的に
乾いた光硬化性層１８がフィルム１の第１面３に対して
積層される。この第２層１８は第１面１９と第２面２０
をそれぞれ有する。第２層１８の第１面１９は、この第
１面１９とフィルム第１面３とを密着させて置き、ロー
ラで制御可能に圧力を加えてフィルム１と第２層１８の
間にある空気を除去することにより、フィルムの第１面
３に対して積層される。第２層の面１９および２０は粘
着性であり、したがって、フィルム１に対して容易に付
着する。支持部材２１は第２層の第２面２０に除去可能
に付着する。フィルム１４および１８は、導波路を包囲
し基板と導波路装置とに接触しているので、内部バッフ
ァ層と呼ぶこともできる。主として該構造体を強化する
ために内部バッファ層の外側にさらにバッファ層を設け
ると、これらは外部バッファ層と呼ばれる。 【００３９】図１０は、広帯域紫外線のような光を均一
に照射することにより、図９に描いた素子を硬化する工
程を示す。本明細書を通じて、“広帯域紫外線”の用語
は約３５０から４００ナノメータ（ｎｍ）のスペクトル
領域の光を意味する。この工程は数分間、好ましくは５
分間で行われるが、さらに長く続けることができる。こ
の工程がもし最初の均一照射工程であるならば、この工
程はフィルム１内の残存領域１１と第１層１４と第２層
１８のそれぞれの少なくとも一つのモノマー（典型的に
は一つまたは全部のモノマーのほとんどまたは全て）の
最初の重合である。さらにフィルム１の領域７内の少な
くとも一つのモノマーを重合する。もしこの工程が最初
の均一照射工程でないならば、この工程は第２層の少な
くとも一つのモノマーを重合し、また素子に残存してい
る少なくとも一つのモノマーを重合し続ける。架橋ある
いは重合が以前に重合したフィルム１と第２層１８のモ
ノマー（単数または複数）との間に生じて、境界線ある
いは境界領域を形成し、この線または領域はフィルム１
が光により以前に均一照射されていなかった場合よりも
明白となる。さらに、もしこれが最初の均一照射工程で
ないならば、例えば、もしバッファ層１４が図７に図示
したように均一照射することにより予め硬化されていた
ならば、図１０に図示した素子のフィルム１とバッファ
層１８とを、最初支持部材２１，層１８，フィルム１，
層１４、次いで支持部材１７を通して均一照射すること
により硬化するのが好ましい。換言すれば、該構造体は
光が以前硬化された層もしくはフィルムより先に未硬化
の層もしくはフィルムを通過するように均一照射される
必要がある。 【００４０】さらに、バッファ層の任意の一層またはす
べての層と導波路を形成されたフィルムを該バッファ層
もしくはフィルムが他の部分に積層される前に光で均一
照射することにより硬化させることができる。 【００４１】この結果、光集積システムに有用な積層さ
れ硬化されたマトリックスの中に、少なくとも一つの埋
め込みチャネル導波路を有する装置となる。 【００４２】図１１は、図９に描かれた素子を加熱によ
って硬化させる他の可能な工程を示す。実際に、フラッ
ディング工程の前後に組み合わせて、あるいはフラッデ
ィング工程に代えて各層およびフィルムを加熱して、デ
バイスを硬化させ、あるいは硬化したデバイスをさらに
硬化させることができる。この加熱工程は、約５０℃〜
２００℃の範囲、好ましくは約１００℃〜１５０℃の範
囲の温度で、数分間、好ましくは５分間以上の時間、行
われる。 【００４３】光硬化可能な組成物は、一般的に１００℃
以上の温度よりも１００℃までの温度に対して感度が悪
い。しかしながら、せいぜい５０℃の温度でも、その組
成物が当該温度に十分な時間保持されていれば、硬化が
始まる。硬化時の温度が１００℃を越すと、熱硬化が著
しく増加する。 【００４４】硬化工程後、オースジェナ インタファ
コ顕微鏡（ＡＵＳＪＥＮＡＩｎｔｅｒｐｈａｋｏ Ｍ
ｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によって測定された局在した導波
路領域における最大屈折率の増加は、５４６ナノメータ
の波長で測定された０．００１〜０．４０の範囲でフィ
ルム１内で発生する。局部的な屈折率の増加Δｎは、従
来のシェアリング（ｓｈｅａｒｉｎｇ）干渉顕微鏡技術
によって得られ、Δｎは次の等式を使った有効な平均で
あるように、フィルムを介して均一な屈折率のシフトを
仮定して計算される。 【００４５】 ｆλ＝Δｄ ｆ ＝ａ／ｂ ａλ／ｂ＝Δｄ ここで、ｄは仮定された導波路の厚さ、一般にフィルム
の厚さ、 ａは導波路の縞移動 ｂは縞の間隔、 λは顕微鏡における０．５４６マイクロメータ波長の光
である。 【００４６】この局部的な屈折率の増加は、ホログラフ
ィー的に製造された回折格子から測定された屈折率調整
（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｍｏｄｕｌ
ａｔｉｏｎ）と混合されるべきではない。 【００４７】硬化工程後、導波路は０．６〜１．６０マ
イクロメータの範囲の光を透過する。単一モード操作の
ための１．３マイクロメータの光を有効に透過する。ま
た硬化工程後、導波路内およびその近傍を除くマトリッ
クスの最大屈折率は、隣接する層あるいは異なった屈折
率のフィルムからの層間拡散の定式化および／または大
きさに依存する６３２ナノメータの光で測定すると、１
．４５〜１．６０の範囲にある。屈折率はカールツァイ
ス製のＡＢＢＥ屈折率計を用いて決められる。 【００４８】支持体１７および２１は、図１２に示され
ているように、硬化工程から得られたデバイスから取り
除かれ得る。 【００４９】各フラッディング工程後で、かつ支持シー
トおよび／または次の積層体の取り外し前の５〜１２０
分間、好ましくは２０〜３０分間の遅延時間が層間拡散
および重合化を促進するために望ましいということが見
出された。 【００５０】図１３は、硬化工程後に、図１２に示され
たデバイスを加熱することによって安定化させる、選択
的というより、むしろ行うのが好ましい工程を示す。こ
の加熱工程は同様に約５０℃から２００℃の範囲および
、好ましくは約１００℃から１５０℃の範囲の温度で行
う。しかしながら、この安定化工程は硬化工程より長く
行う。好ましくは、安定化工程は約２０分から２時間の
範囲で、さらに好ましくは約３０分間で行う。この加熱
は、環境中の水や他の素子がデバイスの適正な操作を妨
げないように、そのデバイスにより環境的な安定性を保
証する。さらに、この加熱は、結果として得られるデバ
イスの特性の修飾なしに幅広い温度範囲でのデバイスの
操作を可能にする光学および機械特性の熱安定性を提供
する。 【００５１】全ての層は、フィルム１と同じ材料から形
成することができる。そして、硬化されたデバイスの母
材は、充分に導波路の内および近傍以外において組成お
よび屈折率が均一である。しかしながら、好ましくは、
硬化工程の後、導波路は、硬化フィルムより大きい約０
．００５ないし０．０６０の屈折率、および硬化層より
大きな約０．００１ないし０．０２５屈折率を有する。 もちろん、異なった層およびフィルムに異なった材料を
使用するしないに関わらず、各露出領域の組成および屈
折率は実質上均一である。 【００５２】図１４はテストパターンを示す図であり、
このテストパターンは評価の目的で使用される。これは
二つの直線導波路３０と一つの１×４スプリッタ３２と
から成る。大きさと曲率半径（ＲＯＣ）を図１４に示す
。このパターンはフォトマスクに使用して、該フォトマ
スクを通して露光することにより基体または導波路層上
に個々の導波路を作成してもよい。明らかに、領域３０
および３２はフォトマスク中で透明であり、残りの領域
は不透明である。 【００５３】ここで、使用している光硬化可能なフィル
ムおよび層は熱可塑性組成物であり、この熱可塑性組成
物は化学線照射にさらされると、高分子量の架橋体もし
くは重合体となり、屈折率およびレオロジー特性が変化
する。望ましい光硬化可能な材料は、Ｈａｕｇｈによる
米国特許第３，６５８，５２６号に開示されているよう
な光重合組成物である。さらに好ましい材料は、すべて
１９８８年１月１５日に出願され、すべてイー・アイ・
デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーに譲渡
された出願係属中の米国特許出願番号０７／１４４，３
５５号，同出願番号０７／１４４，２８１号および同出
願番号０７／１４４，８４０号に記載されている。これ
らの材料において、一つのエチレン性不飽和基を、通常
末端位置に含む組成物の遊離基付加重合および架橋化に
より、組成物を硬化，不溶化する。この光重合組成物の
感度は、該組成物を所定の放射線源、例えば可視光に対
して増感する成分を含有していてもよい光重合開始系に
よって高められる。従来、バインダは、本発明において
使用される間に基体や層がどんな物理的性質を持つかと
いう点で実質的に乾いた光重合可能な基体または層の最
も重要な成分である。このバインダは、露光前のモノマ
ーと光重合開始剤を含有する媒体として働き、基準屈折
率を与え、かつ露光後は基体層やバッファ層に必要な物
理的および屈折率特性に寄与する。屈折率の外に凝集性
，接着性，可撓性，拡散性，引張強度が、バインダが基
体層またはバッファ層に使用するのに適しているか否か
を決定する多くの性質のうちのいくつかのものである。 乾いた基体または層の光硬化可能な素子に均等であると
期待されるのは、米国特許第３，５２６，５０４号に記
載されているような光二量化可能または光架橋可能な組
成物、または硬化が遊離基開始型以外の機作により行わ
れる組成物である。 【００５４】光硬化可能基体または層は、均一な厚みの
固体シートであるが、３つの主な成分、すなわち、バイ
ンダとして知られている固体で溶媒可溶で予め成形され
た高分子材料と、高分子材料を生成するための付加重合
が可能なエチレン性不飽和モノマーの少なくとも一種で
あって屈折率が該高分子材料すなわちバインダと実質的
に異なるものと、化学線照射によって活性可能な光開始
剤系と、から構成されている。該基体または層は固体組
成物であるけれど、成分は硬化工程によって固定される
まで行われるイメージ露光の前，中，後に亙って、相互
拡散するモノマーがこれらの部分を含有する場合、光重
合可能系を以下「モノマー指向系」と呼び、高分子材料
がこれらの部分を含有する場合、光重合可能系を以下「
バインダ指向系」と呼ぶものとする。 【００５５】本発明に好適な安定な固体光重合性組成物
を「モノマー指向系」と「バインダ指向系」に関係づけ
てさらに詳しく説明する。「モノマー指向系」は基体層
に好ましい。 【００５６】モノマー指向系のモノマーは、付加重合可
能であるとともに、沸点が１００℃より高い液状のエチ
レン性不飽和化合物である。該モノマーは、フェニル基
，フェノキシ基，ナフチル基，ナフチルオキシ基、芳香
環を１〜３個有する複素環式芳香族基，塩素または臭素
のいずれかを含有している。該モノマーは、少なくとも
一つのこのような部分を含有し、液状である限り、前述
した群の部分と同じまたは異なった部分の２つ以上を含
有してもよい。この相互拡散は、他の面では不活性な可
塑剤を組成物中に混合することによりさらに促進しても
よい。液状モノマーに加えて、組成物は、固体状組成物
に相互拡散可能であるとともに液状モノマーと反応して
バインダの屈折率と異なる屈折率をもつ共重合体を形成
する固体状モノマー成分を含有してもよい。本発明にお
けるフィルムまたは層として用いるに好適な組成物にお
いて、予め成形された高分子材料および液状モノマーは
以下のように選択される。すなわち、これらのいずれか
一方が飽和もしくは不飽和のフェニル，フェノキシ，ナ
フチル，ナフチルオキシ，環を３つまで有する飽和もし
くは不飽和複素環式芳香族，塩素および臭素から実質的
になる群から選ばれた一つ以上の置換基を含有するとと
もに、他方が上記の特性された置換基から実質的に自由
である、ように選択される。 【００５７】前述した基の均等物として期待されるもの
は、置換分が低級アルキル，アルコキシ，ヒドロキシ，
カルボキシ，カルボニル，アミノ，アミド，イミド、ま
たはこれらの組み合わせであってもよい置換された基で
あり、該モノマーが液状のままで、光可塑性層中に拡散
可能であるものである。 【００５８】本発明のモノマー指向系に使用される好適
な液体モノマーは、２−フェノキシエチルアクリレート
，２−フェノキシエチルメタクリレート，フェノールエ
トキシレートアクリレート，１−（ｐ−クロロフェノキ
シ）エチルアクリレート，ｐ−クロロフェニルアクリレ
ート，フェニルアクリレート，１−フェニルエチルアク
リレート，ビスフェノールＡのジ（２−アクリルオキシ
エチル）エーテル、および２−（２−ナフチルオキシ）
エチルアクリレートである。 【００５９】本発明における有用なモノマーは液体であ
るが、これらモノマーは、例えば、ｎ−ビニル−カルバ
ゾーや、カマガワ等，ジャーナル・オブ・ポリマー・サ
イエンス：ポリマー・ケミストリー・エディション，第
１８巻，９−１８頁（１０７９年）に記載のようなエチ
レン性不飽和カルバゾールモノマー、２−ナフチルアク
リレート、ペンタクロロフェニルアクリレート、２，４
，６−トリブロモフェニルアクリレート、ビスフェノー
ルＡジアクリレート、２−（２−ナフチルオキシ）エチ
ルアクリレート、およびＮ−フェニルマレイミドのよう
な、同じタイプの第２の固体モノマーとの混合物として
用いてもよい。 【００６０】モノマー指向系の溶媒可溶性高分子材料ま
たはバインダは、実質的にフェニル基，フェノキシ基，
ナフチル基，ナフチルオキシ基，芳香環を１〜３個有す
る複素環式芳香族基，塩素および臭素を含有しない。 【００６１】本発明のモノマー指向系に有用な好適なバ
インダは、セルロースアセテートブチレートポリマー、
例えば、ポリメチルメタクリレート，メチルメタクリレ
ート／メタクリル酸共重合体，メチルメタクリレート／
アクリル酸共重合体，メチルメタクリレート／Ｃ２ −
Ｃ４ アルキルアクリレートまたはメタクリレート／ア
クリル酸またはメタクリル酸三元共重合体のようなアク
リル重合体や共重合体；ポリビニルアセテート，ポリビ
ニルアセタール，ポリビニルブチラール，ポリビニルホ
ルマール；これらの混合物、である。 【００６２】バインダ指向系のモノマーは、付加重合可
能であり、かつ１００℃より高い沸点をもつ液体エチレ
ン性不飽和化合物である。このモノマーは、実質的にフ
ェニル基，フェノキシ基，ナフチル基，ナフチルオキシ
基，芳香環を１〜３個持つ複素環式芳香族基，塩素およ
び臭素から成る群から選ばれた部分を実質的に含有しな
い。 【００６３】本発明のバインダ指向系に使用する好適な
液体モノマーには、デカンジオールジアクリレート，イ
ソボルニルアクリレート，トリエチレングリコールジア
クリレート，ジエチレングリコールジアクリレート，ト
リエチレングリコールジメタクリレート，エトキシエト
キシエチルアクリレート，エトキシル化トリメチロール
プロパンのトリアクリレートエステル、および１−ビニ
ル−２−ピロリジノンがある。 【００６４】バインダ指向系に使用されるモノマーは、
液体であるが、同じタイプの第二の固体モノマー、例え
ばＮ−ビニルカプロラクタムと混合して用いてもよい。 【００６５】バインダ指向系の溶媒可溶性高分子材料ま
たはバインダは、高分子構造中に、フェニル基，フェノ
キシ基，ナフチル基，ナフチルオキシ基、または芳香環
を１〜３個持つ複素環式芳香族基ならびに塩素原子もし
くは臭素原子から選ばれた部分を含有する。上記の基と
均等であると期待されるのは置換分が低級アルキル，ア
ルコキシ，ヒドロキシ，カルボキシ，カルボニル，アミ
ド，イミド、またはこれらの組み合わせであってもよい
置換された基であって、該バインダが溶媒に可溶性であ
り可塑性を有するようなものである。これらの部分は高
分子材料またはバインダを構成するモノマー単位の部分
となっていてもよく、あるいは予め調製された重合体ま
たは共重合体にグラフトされたものでもよい。このタイ
プのバインダは単独重合体でもよく、少なくとも一つの
モノマー単位が上記の部分の一つを含む二つ以上の別々
のモノマー単位の間の共重合体であってもよい。 【００６６】バインダ指向系に使用される好適なバイン
ダは、ポリスチレン，ポリ（スチレン／アクリロニトリ
ル），ポリ（スチレン／メチルメタクリレート）、およ
びポリビニルベンザール、ならびにこれらの混合物であ
る。 【００６７】化学放射線で活性化し得る同じ光重合開始
剤系をモノマー指向系とバインダ指向系のいずれにも使
用することができる。典型的には、光開始剤系は、光開
始剤と、必要であれば、近紫外および可視スペクトル領
域にスペクトル反応を拡張する増感剤を含有してもよい
。 【００６８】好適な光開始剤は、ＣＤＭ−ＨＡＢＩ、す
なわち２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ビス（ｍ
−メトキシフェニル）−イミダゾール二量体、ｏ−Ｃｌ
−ＨＡＢＩ、すなわち１，１′−２イミダソール、２，
２′−ビス（ｏ−クロロフェニル）−４−４′−５，５
′−テトラフェニル−、およびＴＣＴＭ−ＨＡＢＩ、す
なわち１Ｈ−イミダゾール、２，５−ビス（ｏ−クロロ
フェニル）−４−（３，４−ジメチルオキシフェニル）
−二量体であり、それぞれ、例えば２−メルカプトベン
ゾオキシゾールのような水素供与体とともに用いられる
。 【００６９】好適な増感剤としては、次のものが含まれ
る。ＤＢＣ、すなわち、シクロペンタノン、２，５−ビ
ス（（（ジエチルアミノ）−２−メチルフェニル）メチ
レン）；ＤＥＡＷ、すなわちシクロペンタノン、２，５
−ビス−（（４−（ジエチルアミノ）−フェニル）メチ
レン）；およびジメトキシ−ＪＤＩ、すなわち１Ｈ−イ
ンデン−１オン、２，３−ジヒドロ−５，６−ジメトキ
シ−２−（（２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ、５
Ｈ−ベンゾ［ｉ，ｊ］キノリジン−９−イル）−メチレ
ン）−。 【００７０】本発明の固体光重合性組成物は、可塑剤を
含有していてもよい。本発明において、可塑剤は、該組
成物の重量に対して約２重量％〜約２０重量％、好まし
くは５〜１５重量％の範囲の量で使用してもよい。 【００７１】単純なセルロースアセテートブチレート系
に使用される好ましい可塑剤はトリエチレングリコール
ジカプリレート，テトラエチレングリコールジヘプタノ
エート，ジエチルアジペート，ブリジ（Ｂｒｉｊ）３０
およびトリス−（２−エチルヘキシル）ホスフェートで
ある。同様に、トリエチレングリコールジカプリレート
，ジエチルアジペート，ブリジ３０、およびトリス（２
−エチルヘキシル）ホスフェートはセルロースアセテー
トブチレートがバインダとなっているモノマー指向系に
好適である。 【００７２】前述のものに加えて、光重合性組成物中に
は、他の成分が様々な量で存在していてもよい。このよ
うに成分は、紫外線吸収材料，温度安定化剤，水素供与
体，脱酸素剤および離型剤を含む。 【００７３】光重合性組成物中の成分量は、一般的に、
光重合性層の合計重量に対して、次のようなパーセント
となろう。モノマーは５〜５０％，望ましくは１５〜３
５％、開始剤は０．１〜１０％，望ましくは１〜５％、
バインダは２５〜７５％，望ましくは４５〜６５％、可
塑剤は０〜２５％，望ましくは５〜１５％、他成分は０
〜５％，望ましくは１〜４％である。 【００７４】支持部材は、結合した基体および層を扱う
に充分な支持を与えるものであれば、化学線に対して透
明などのような物質でもよい。支持部材２は、０．６な
いし１．６マイクロメータの波長のスペクトル領域の光
に対して透明であることが望ましい。“支持部材”とい
う用語は、天然もしくは合成の支持部材を意味し、望ま
しくは柔軟もしくは固いフィルムもしくはシート状のも
のである。例えば、支持部材もしくは基板は合成有機樹
脂製のシートもしくはフィルム、または２つ以上の材料
の積層体でよい。特定の基板は、例えば樹脂を下塗りし
たポリエチレンテレフタレートフィルム，火炎処理また
は静電放電処理したポリエチレンテレフタレートフィル
ムのようなポリエチレンテレフタレートフィルムや、ガ
ラスや、セルロールアセテートフィルム、および同種の
ものを含む。この支持部材の厚みは、この基体に除去可
能に接着されたフィルムまたは層を適切に支持している
限りは特に重要ではない。ポリエチレンテレフタレート
を用いた約２５ないし５０マイクロメータ厚の支持部材
は、６マイクロメータ厚のフィルムに対して充分な固さ
を与える。 【００７５】 【表１】 【００７６】 【表２】 【００７７】 【表３】 【００７８】先に説明した幾つかのように、光導波路の
性能を改善するためにドープガラス層は、基板として用
いられる光導波路の外表面に塗布される。この層は直接
基板に塗布することができ、または間接的に、すなわち
、基板上に配置された一つまたはそれ以上の中間層の上
に塗布できる。例えば、このような中間層として、酸化
シリコンがある。この酸化シリコンについては以下にさ
らに詳しく説明する。このドープガラスの塗膜は、基板
のバリヤ特性を適切に改善するに充分な厚さであるべき
であるが、基板がフィルムでなる場合は、基板の透明性
を大きく低下させたり、ガラスの耐久性や柔軟性を低下
させるような厚さであるべきではない。約２０〜約５０
０ｎｍの塗膜が好適であり、この塗膜は特殊なガラス組
成の特性に依存している。約５０〜約３５０ｎｍの厚み
が好適であるが、いくつかの組成では約２００〜４００
ｎｍの厚みが必要であり、特別に効果的な組成では、５
０〜１００ｎｍの塗膜が最適である。 【００７９】ドープガラスの塗膜は、二酸化珪素を主成
分とし、通常、従来の真空法の変形法のいずれかを用い
て、バッチプロセスまたは連続プロセスにおいて、基板
に施される。基板の部分で、コーティングされる箇所は
、真空にされるべき容器内で、連続プロセスまたはバッ
チプロセスのいずれかによって位置決めされる。二酸化
珪素とドーパントメタルの原料は（別々の原料であれ、
混合された単一の原料であれ、あるいは、その形態が粉
体、金属線、または石英ガラスにガラス化したものであ
れ）真空容器に配置され、電子線による加熱、抵抗ある
いは誘導加熱炉による加熱、イオンビームないしマグネ
トロン発生源等によるスパッタリングないし反応スッパ
タリングを用いて気化される。二酸化珪素は、ドーパン
トメタルとともに凝縮し、所望のコーティングを形成す
る。コーティング厚は、基板が真空容器に入れられてい
る時間、容器内に存在するオキサイドターゲットの基板
の面積あたりの量、および／または原料に供給されるエ
ネルギの原料単位面積当りの量によって決まる。 【００８０】本発明の二酸化珪素コーティングは、少な
くとも一群の選択された金属を高濃度にドープしたもの
である。「ドーピング」という用語は、ここでは、比較
的高濃度の金属を二酸化珪素とともに蒸着することをい
うのに用いられる。代表的な値としては、原料状態で測
って０．５ないし約２５重量％であり、これは、ガラス
コーティング中の金属として測ったときには約０．５な
いし３０重量％である。（「ドープト」または「ドーピ
ング」という用語は、従来から、この分野で、１％より
遥かに低い濃度の金属添加を指すのに使われているが、
本発明のコンテクストでは、「ドープト」は、このよう
な意味ではない。）二酸化珪素のコーティングマトリッ
クス中に存在する、金属の酸化状態は、必ずしも明確に
理解され、十分に決っているわけではない。したがって
、ある元素金属がドーパントの原料として用いられたと
き、その金属原子、あるいは粒子が堆積されると、それ
らは、マトリックスの酸素原子と相互に反応して、部分
的ないし全体的に酸化された酸化材料を形成することも
あるだろう。あるいは、その金属の酸化物が原料として
用いられた場合、その金属はガラス状のマトリックスに
なるが、それが酸化物であるか、あるいは元素金属なの
かは、知る必要もなければ、重要でもない。それが元素
金属であれ、金属酸化物であれ、あるいは他の金属化合
物であれ、酸化状態に関係なく、本発明のドーパントメ
タルの原料として良好に用いることができる。このよう
な可能性およびそれらの等価物は、本発明で「メタルド
ーパント」等の用語が使用された場合に、その範囲に含
まれるものである。適切なメタルドーパントを選択する
ことは、当業者の能力内のことであり、相対的な価格、
取扱易さというような要因によって、決められるであろ
う。多くの場合、メタルオキサイド、あるいは、特に、
元素金属が好適である。 【００８１】本発明のメタルドーパントとして適当なも
のには、アンチモン，アルミニウム，クロム，コバルト
，銅，インジウム，鉄，鉛，マンガン，スズ，チタン，
タングステン，亜鉛およびジルコニウムが含まれる。好
適な金属には、クロム，マンガン，亜鉛が含まれ、最も
好適なものは、銅とスズである。これらの金属が１種類
以上存在すると、ガラスコーティングおよび全体構成の
バリヤー特性が大幅に改善される。驚くことに、他の多
くの金属では、この種の改善が見られなかった。匹敵す
る程度の顕著な効果が無かった金属としては、カルシウ
ム，バナジウム，リチウム，ニッケル，モリブデン，金
，ゲルマニウムおよびセレンがある。硫黄も同様に効果
がなかった。これらの元素が、周期律表の中で、効果の
あった金属と同じ領域に属することは驚きである。これ
らの各グループの金属が、どのような化学現象によって
区別されるのかは、理解できていない。本発明の一部を
なす金属は、周期律表のＩＩ族の右側、すなわちアルカ
リ金属およびアルカリ土類金属の右側に位置している。 【００８２】本発明の金属から選択された１つのメタル
ドーパントが、二酸化珪素層に用いられた場合、バリヤ
ー特性の改善は劇的である。フィルムのバリヤー特性を
測定する通例の方法は、酸素透過率（“ＯＴＲ”）であ
り、酸素通過量ｍｌ／ｍ２ ・日・気圧で表される。通
常の未処理のＰＥＴ（ポリエチレン テレフタレート
）の２３マイクロメータ厚のフィルムは、通常７５−９
０のＯＴＲをもっている。また、１２マイクロメータの
フィルムのＯＴＲは、１５０−１８０の範囲である。３
００ｎｍのＳｉＯ２ のコーティングを加えると、ＯＴ
Ｒはかなり減少して、約１０−８０になる。本発明の金
属を１種類以上加えると、ＯＴＲを常に５より小さくで
きる。 最適の銅の場合、ＳｉＯ２ に１％加えただけで（原料
状態で測定して）、ＯＴＲを０．５まで減らすことがで
きる。さらに、５−１０％の銅を用いれば、０．３の値
を得ることができる。同様に好適なスズを用いた場合、
ほぼ同様の低い値が得られる。 【００８３】バリヤー特性の効果は、使用される金属の
種類によるだけでなく、ガラス層の厚さにもよることは
当然である。全ガラス厚の効果は、酸素浸透値（“ＯＰ
Ｖ”，ｍｌ・ｍｍ／ｍ２ ・日・気圧）に注目すること
によって評価できる。 ＯＰＶは、ガラス固有のバリ
ヤー特性の尺度を与えるものである。ＳｉＯ２ のみの
塗膜では、ＯＰＶは、０．１あるいはそれ以上のオーダ
ーを示す。本発明の塗膜は、代表的な値として３×１０
−３以下の値をとり、最良の場合は、１×１０−４、あ
るいはそれより小さい値をとる。 【００８４】ある特定のフィルムまたは組成のＯＴＲあ
るいはＯＰＶは、ドーパント濃度の単純なリニア関数に
はならない。各メタルドーパントごとに、有効な改善を
実現するのに必要とされる、ある最小濃度というものが
存在するように思われる。濃度の範囲は、金属によって
多少のばらつきはあるものの、一般には、ほぼ０．５か
ら３０重量％の範囲内である（全ガラス層中の元素金属
で測って）。この範囲で本発明は有効であり、これより
金属濃度が高い範囲では、有効性が減少したり、フィル
ムの光透過性が悪影響を受けたりする。 【００８５】本発明の一実施例においては、さらに次の
ことが分かった。すなわち、レトルト条件に対する被覆
構造の外観と耐久性は、ＳｉＯ２ の薄い下層が基板に
塗布されたときに、改善されるということである。 【００８６】上述した各層に加えて、さらに保護層を加
えることもできる。このような層は、ＳｉＯ２ 層に直
接、あるいは介在層を介して付着するプラスチック樹脂
の中から適宜選べる。 【００８７】保護層の例としては、ポリエステル（付着
層を介してＳｉＯ２ 層に付着した），ポリアミド，ア
クリロニトリル共重合体，ポリビニリデンクロライド，
ポリエチレン，ポリプロピレン，エチレンビニル／酢酸
酸共重合体，エチレン／アクリル酸またはメタクリル酸
共重合体、およびアイオノマーの層を含む。保護層をＳ
ｉＯ２ 層に塗布するには、接着、または熱ラミネーテ
ィング、あるいは押し出しコーティングなどの従来方法
を用いることができる。押し出しコーティングと同時に
、必要に応じて介在層を押し出す。保護層はまた、溶剤
または拡散コーティングを用いてＳｉＯ２ 層に設ける
ことができる。このとき、単一コーティングで厚さが足
りない場合は、多層コーティングを用いる。保護層の厚
さは、普通０．５から１００マイクロメートルで、１０
から２５マイクロメートル（０．０１０から０．０２５
ｍｍ）が好ましい。 【００８８】本発明で用いられるような層のバリヤー特
性は、その層を単一フィルム上に塗布して決定できるで
あろう。これによって、透過率がより正確に決められ、
層の特性を特徴づけられる。この一連の実験を行うため
に、ＰＥＴフィルムが選ばれた。 【００８９】実施例１−１３６ 二酸化珪素は、ドーパントメタルと混合され、電子ビー
ム蒸発装置の炉床の中に入れられる。この蒸発装置は、
Ｄｅｎｔｏｎ Ｖａｃｕｕｍ ｏｆ Ｃｈｅｒｒ
ｙ Ｈｉｌｌ，ＮＪを含む様々なメーカーから売り出
されている単一るつぼベントビームソース型のものを用
いている。この混合物から電子ビームによる蒸発がなさ
れ、２３マイクロメートル（９２ゲージ）のＰＥＴフィ
ルム（Ｍｙｌａｒ（登録商標）のタイプＤ）の滑らかな
表面上に薄いフィルムが形成される。加速電圧は連続的
に調整され、電子ビームが原料つぼ中の材料をまんべん
なく通るように掃射される。こうして、るつぼの中身は
一様に侵食される。フィラメント電流は（よって、ビー
ム電流も）、高い蒸着速度が得られるように調整される
。その結果、約１．３×１０−２Ｐａ（約１×１０−４
Ｔｏｒｒ）という比較的高いバックグラウンド圧が得ら
れる。 この圧力は、電子ビーム銃に初期段階のアーク（．ｒｅ
ｍａｔｕｒｅ ａｒｃ）を発生させるほど高いもので
はない。堆積厚は、較正された水晶発振器モニタによっ
て監視される。この種の水晶発振器モニタは、たとえば
、Ｖｅｅｃｏ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｉｎｃ．，
Ｐｌａｉｎｖｉｅｗ，ＮＹによって製造されたものであ
る。このフィルムは（他のグレードが記載されない限り
）、２−７ナノメートルの平均（ＲＡ）表面粗さをもっ
ている。被覆フィルムの酸素透過率は、Ｍｉｎｎｅａｐ
ｏｌｉｓ， ＭＮ．のＭｏｄｅｒｎＣｏｎｔｒｏｌ
Ｉｎｃ．製の“Ｏｘ−Ｔｒａｎ １０００（登録商
標）”酸素浸透測定装置を用いて測定された。表４のデ
ータはすべて、温度３０℃、相対湿度８０％の条件下で
、１気圧（約１０１ｋＰａ）で１００％の酸素を用いて
得られたものである。これらの結果は、酸素透過率（ｍ
ｌ／ｍ２ ・日・気圧）として、表４に記載されている
。さらに、酸素浸透値（ｍｌ・ｍｍ／ｍ２ ・日・気圧
）として記載されている値は、未コーティングフィルム
の（最小）バリヤ特性値を引算して、その結果得られた
値をガラスコーティングの厚さで割って得られるもので
ある。 【００９０】表４の例１−１１に示した第１例の結果は
、ドープされていない二酸化珪素層で処理されたＰＥＴ
フィルムの弱いバリヤ特性値を示すものである。 【００９１】 【表４】 実施例 ａ ドーパント（％） 厚さ（ｎｍ）
ＯＴＲ ＯＰＶ×１０６ Ｃ１
なし ３２５
２３．６ １２０５４
Ｃ２ なし
３００ ８４．３ ＞１０００００
Ｃ３ なし
３０１ ７６．４ ＞１０００
００ Ｃ４ なし
３０３ ７７．１ ＞
１０００００ Ｃ５
なし ３１４ ７
．１ ２５１７ Ｃ６
なし ３１５
６２．１ ＞１０００００ Ｃ
７ なし
３２３ ５１．６ ８３０２６
Ｃ８ なし
３５５ １０．１
４２３８ Ｃ９ ｂ
なし −− １６１．
５ −− Ｃ１０
ｂ なし −−
７２．４ −−
Ｃ１１ ｂ なし
−− ２８．１
−− ａ 表中の記号“
Ｃ”は比較例を意味する。 【００９２】ｂ 表面粗さ２６〜３３ｎｍで厚み１２
マイクロメータのＰＥＴフィルム−−は未測定を示す。 【００９３】 【表５】 【００９４】 【表６】 【００９５】次の一連の例、すなわち表７の例５８〜６
７は、金属化合物ドーパント（ＡｌＦ３ ，ＣｕＣｏ３
，ＣｕＦ２ ，Ｃｕ５ ＳｉおよびＷＯ２ ）を示す
。これらのドーパントは原料中における濃度が比較的高
い、例えば約２０％の場合においてのみ有効である。こ
れらの材料はＳｉＯ２ の場合より遅い速度で蒸発し、
フィルム中の実際の濃度が低くなるという結果となると
信じられている。また、ガラスコーティングに十分な金
属が蒸着するときには、その結果はやはりバリヤ特性の
明らかな改善を示すものと信じられている。 【００９６】 【表７】 【００９７】最後の一連の例、すなわち表８および表９
の例６８〜１３６は、本発明の金属ドーパントを用いた
結果を示す。有効な濃度範囲内の金属の濃度はバリヤ特
性の顕著な改善を提供する。（銅を用いた例のいくつか
においては、その金属をワイヤの形態で原料に添加した
。他の例においては、粉末として原料に添加した。それ
らの結果においては矛盾のない相違点は観察されなかっ
た。） 【００９８】 【表８】 【００９９】 【表９】 【０１００】ａ 境界線上の例；結果は散乱となる。 【０１０１】ｂ 表面粗さ１０〜１８ｎｍのＰＥＴフ
ィルム “メリネックスタイプ（Ｍｅｌｉｎｅｘ Ｔｙｐｅ）
４４２” コーティング厚は未測定である。 【０１０２】ｃ 表面粗さ１０〜１８ｎｍおよび１４
マイクロメータ厚のＰＥＴフィルム ｄ ２６〜３３ｎｍの表面粗さおよび１２マイクロメ
−トルの膜厚を有するＰＥＴフィルム ｅ ２６ｎｍより大きい表面粗さおよび１２マイクロ
メ−トルの膜厚を有するＰＥＴフィルム ｆ ４１〜４９ｎｍの表面粗さおよび１２マイクロメ
−トルの膜厚を有するポリエステルフィルムｇ 共重
合エステル接着シートを用いた、被覆フィルムの、未被
覆の１２マイクロメータのＰＥＴ層への積層物ｈ 共
重合エステル接着シートを用いた、被覆フィルムの、熱
シール可能なポリエステル共重合体の被覆物を有するＰ
ＥＴ層への積層物 ｉ 共重合エステル接着シートを用いた、被覆フィル
ムの、ＰＶＤＣで被覆されたＰＥＴ層への積層物ｊ
一酸化シリコンの膜厚３０ｎｍのアンダーコートを有す
るポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボン酸塩
）の基体フィルム ｋ 銅およびホウ素を含有する熔性シリカガラスｌ
クロム１８％，ニッケル１１％，モリブデン２．５％
，炭素＜０．１％，鉄残部。 【０１０３】実施例１３７−１７５ 先の表においては、ドーパント量は蒸発器の炉内のドー
パント供給源内に存在する量として掲載されている。ガ
ラスコーティング内に実際に存在する量はいくつかのサ
ンプルについて原子吸収分析によって独立に測定された
ものである。約２〜２．５ｇのサンプルを精確に秤量し
、濃硫酸で炭化し、次いで濃硝酸（王水）および濃フッ
化水素酸の添加によって加熱しながら溶解する。その溶
液を１００ｍＬに希釈し、アプライドリサーチ研究所（
Ａｐｐｌｉｅｄ ＲｅｓｅａｒｃｈＬａｂｏｒａｔｏ
ｒｉｅｓ）同時誘導対プラズマ分析装置あるいはパーキ
ンエルマー（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ）誘導対プラ
ズマ分析装置によって分析する。表に掲載された元素の
量は、ドーパントが金属元素であり、マトリックスが二
酸化シリコン（分子量６０）であると仮定して計算され
ている。結果を表１０に示す。 【０１０４】 【表１０】 【０１０５】コーティング組成物の分析における考慮す
べき散乱はいくつかの原因から生じるものであると信じ
られている。その原因には、原子吸収技術における不正
確さ、および所望量よりも再現可能な量が少ないかもし
れない複数成分を有する混合物粉末を使用する研究室規
模の蒸発方法の使用が含まれる。とはいえ、予測できる
不確かさを含めて、実際のコーティング組成を示す相関
関係を得ることができる。本発明に含まれる金属に関係
している結果は、アルミニウムおよび銀の供給源よりも
高いコーティング中のドーパント金属の濃度を示す。こ
れらの傾向は、二酸化シリコンと比較された金属の相対
的な蒸気圧に関係するものと信じられている。特に、ガ
ラス状コーティング中の銅またはクロムの量は、その供
給源における量の約１．４〜１．５倍であり、そのコー
ティング中の錫の量は、その供給源における量の約２．
４〜２．５倍である。金属元素よりも低い蒸気圧を有し
てもよい金属化合物ドーパント、例えばいくつかの金属
酸化物は、金属元素に関して見られる相関関係と異なる
相関関係を示すことがある。この現象は、表７における
実施例の挙動を説明するであろう。表７は、効果的であ
るべき供給源において、より高い濃度を要求するもので
ある。しかしながら、蒸気圧における違いは、ニッケル
またはモリブデンのような金属の無効果を説明できない
。これらの金属の無効果は、例えば銅の量に匹敵する量
でコーティング中において明白である。実施例１７６−
２０９ 表１１における実施例は、バッチ“ベルジャー”プロセ
スを用いた実施例１−１３６の手順に従って準備した可
視光透過フィルムの上にドーパント量を増加させていっ
た場合の効果を示す。可視光吸収（光透過が算出される
）は、ヒュレット−パッカード８４５２Ａダイオードア
レイ紫外部−可視部分光光度計を用いて測定された。 この分光光度計は２ｎｍのバンド幅を有し、０．０５ｎ
ｍまでの波長再現性を有し、０．００２吸収単位より小
さい安定性を有している。この装置は、スキャンするこ
となしに、全紫外および可視吸収スペクトラムを同時に
測定するものである。零吸収レベルは、ブランクとして
空気を用いて定められた。各フィルムに関し、その３６
０〜７４０ｎｍの範囲の波長についての吸収スペクトラ
ムは測定され、ディスクに保存された。４００および５
５０ｎｍにおける吸収性は報告されている。ドーパント
レベルを増やしてゆくと、透過百分率が減少することが
観察される。好ましいフィルムは、５５０ｎｍで少なく
とも約７０％の透過率を維持するものである。鉄、クロ
ムおよび錫は光透過の損失を最小限にすることで好まし
いものであることが明白である。鉄は、この点で特に好
ましく、実際に光透過を高めることが明白である。 【０１０６】 【表１１】 【０１０７】ａ ２４マイクロメータ厚の、内部スリ
ップ付加物（ｉｎｔｅｒｎａｌｓｌｉｐ ａｄｄｉｔ
ｉｖｅ）を有するＰＥＴフィルム ｂ 約７０％の鉛を有する鉛ガラスから準備されたコ
ーティング 実施例２１０ 前記のような光装置を図１４に示したものと同様のパタ
ーンで構成する。この光装置は２個の単体導波路と１個
の１×４スプリッタを包含する。この光導波路装置は表
示厚さが７．５μｍの１個の基体すなわち導波路層を有
し、この層の上に導波路パターンが前記のように形成さ
れている。この導波路の表示幅は図１４に示すように入
力端７．５μｍであり、内部からＹスプリッターまで６
μｍである。表示二次成形露光２０ミリジュール／ｃｍ
２ を使用する。この導波路層の組成は表１１に示す通
りである。該装置は２つの内部バッファ層を持ち、導波
路層の各側に一つずつ設けられ、表示厚さがそれぞれ２
６μｍである。内部バッファ層の組成を表１２に示す。 内部バッファ層の外側では２つの外部バッファ層が形成
されており、それぞれ表示厚さが２８μｍである。外部
バッファ層の組成を表１４に示す。 【０１０８】直線状導波路と１×４スプリッタパターン
の両方をＵＤＴＧｅ検知器（米国、マサチュセッツ州、
ボストン市、ユナイテッド・デテクター・テクノロジー
社）とモデルＳ３８０電力計で電力測定して試験する。 導波路出力をニコンフラワー１００マグオイルレンズ［
１．３ＮＡ（モデルＰｈ４ＤＬ）］を使用して該検知器
上に描像する。出力損失に関する測定をＡＴ＆Ｔ単一モ
ード光ファイバから発せられたレーザートロンＱＬＭ１
３００ＳＭ５０１およびＱＬＭ１５５０ＳＭ５０１から
の光源を使用して１３００ｎｍおよび１５５０ｎｍにて
行なう。 【０１０９】最初の光学的性能測定の完了後、サンプル
の一方の側に５％のＣｕを含むＳｉＯ２ をコートし、
他方の側に５％のＳｎを含むＳｉＯ２ をコートしてお
り、両ケースにおいて３００ナノメートルの表示厚とす
る。 前記の電子線真空蒸着装置を使用し、サンプルを端部の
近くでガラススライド上にテープで止め、ガラススライ
ドを表示直径１３ｃｍの回転ドラム上にテープで止める
。 【０１１０】このサンプルを、上記と同じ光学的特性記
述条件および装置を使用して再試験する。蒸着ガラス塗
膜の適用工程中に測定可能な劣化は検知されない。 【０１１１】次いで、水を一滴サンプルの一方の面上に
１６時間置く。このサンプルを上記と同じ光学的特性記
述条件および装置を使用して再試験する。測定可能な劣
化は検知されない。 【０１１２】次いで、このサンプルの他方の面に水を一
滴１６時間置く。このサンプルをもう一度、上記と同じ
光学的特性記述条件および装置を使用して再試験する。 測定可能な劣化は検知されない。 【０１１３】上記条件の前後における異なるタイプの損
失に基づく電力の公称損失は０．５ｄｂ／ｃｍ程度であ
る。もしも該装置を適当なドーパントでドープされた二
酸化シリコンで予め被覆せずに一滴の水を置いたならば
電力損失は著しく増加し公称の損失値０．８ｄｂ／ｃｍ
に達する。さらに、該導波路の出力を赤外カメラで撮影
しビデオスクリーン上にディスプレーすることによって
得られる準フィールドモードの構造体の観察を行うと、
本発明の塗膜が存在するならば水滴試験を使用したとき
にバックグラウンドのノイズまたは前回の測定からの変
化の徴候が見られない。同様の未塗布サンプルに置かれ
た水滴の影響は準フィールドイメージがサンプル内に水
が拡散する結果レベルが増加している散乱光に徐々に包
囲されることである。 【０１１４】最後に、本発明の別の実施態様に従うポリ
エチレンテレフタレート上の塗膜を通しての水の透過に
関する結果は光導波路装置上のバリヤの質を反映してい
る。ポリエチレンテレフタレート上の塗膜の透過速度が
低い程光導波路装置上の塗膜のバリヤ特性はより良好で
ある。 【０１１５】以下の表においては下記の定義を使用した
。 【０１１６】 【表１２】 【０１１７】 【表１３】
導波路層
重量％
ポリオックス（Ｐｏｌｙｏｘ）
ＷＳＲＮ−３０００ １．００
ＣＡＢ５３１−１
５５．４１ フォトマー（Ｐｈｏｔ
ｏｍｅｒ）４０３９ ３４
．９４ サートマー（Ｓａｒｔｏｍ
ｅｒ）３４９ ４
．９９ ＭＭＴ
１．９０
ｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ
１
．００ ＤＥＡＷ
０．５５
ＢＨＴ
０．０１ ３Ｍ ＦＣ−４
３０
０．２０ 【０１１
８】 【表１４】
内部バッファ層
重量％
ポリオックス（Ｐｏｌｙｏｘ）Ｗ
ＳＲＮ−３０００ ４５．００
ＣＡＢ５３１−１
５５
．９２ フォトマー（Ｐｈｏｔｏｍ
ｅｒ）４０３９ ２３．４
５ サートマー（Ｓａｒｔｏｍｅｒ
）３４９ １０．２０
ｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ
０．９７ エチル
ミヒラー ケトン
０．４９
ベンゾフェノン
２．９１ ＴＤＭＡ
５．１０ 【０１
１９】 【表１５】
外部バッファ層
重量％
ＣＡＢ３８１−２０
４
５．５０ フォト
マー（Ｐｈｏｔｏｍｅｒ）４０３９ ２０．
００ サートマー
（Ｓａｒｔｏｍｅｒ）３４９ ８．
５０ ＴＤＭＡ
２０．００
ＭＭＴ
１．５０ ｏ−
Ｃｌ ＨＡＢＩ
１．００
エチル ミヒラー ケトン
０．４８
ベンゾフェノン
３．０２ これまでに記述さ
れた実施例は本発明の作用を説明するためのものである
。しかし、本発明の範囲はこれらに限定されない。
二酸化ケイ素を塗布してバリヤ特性を改善した防湿光導
波路デバイスおよびその製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、光通信システムでは、通信文（メ
ッセージ）は典型的には光ファイバを通してレーザある
いは発光ダイオードのような発光源により発生された光
周波数の搬送波により伝送される。このような光通信シ
ステムは、通信チャネル数を多数増加することが可能で
、また通信文伝送用に高価な銅ケーブル以外の他の材料
を用いることが可能であるというように、従来の通信シ
ステムを越えたいろいろな利益が提供されるので、最近
とみに注目されている。 【０００３】光回路の開発が進むにつれて、一つの光フ
ァイバから他の光ファイバへ、または一つの導波路装置
から他の導波路装置へ、光波を結合，分割，切り替えお
よび変調することが可能なデバイスを有することが必要
になってくる。そのようなデバイスの例としては、就中
、米国特許第３，６８９，２６４号、同第４，６０９，
２５２号、同第４，６３７，６８１号および同第４，８
８３，７４３号明細書を参照のこと。 【０００４】好適なデバイスとしては、光硬化された重
合体構造体内で導波路を光形成することにより作成され
るものがあるが、この装置は過酷な環境においては高湿
度雰囲気条件における湿気のような環境気体に対して感
受性であるという不都合がある。 【０００５】従って、かかるデバイスは酸素または水蒸
気に対する良好なバリヤ（遮断層）を有することが望ま
しい。しかしながら、最も普通のバリヤ材料は、エチレ
ンビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）またはポリ塩
化ビニリデン（ＰＶＤＣ）のような重合体基樹脂であり
、酸素や湿気に対して良好なバリヤとなるものの、その
ような効果を奏するのは理想的条件下においてのみであ
る。ＥＶＯＨは優れた酸素バリヤで有り得るが、中高相
対湿度においてバリヤ特性を失う。従って、この材料は
水蒸気含量が高い適用例においては広範に使用できない
。ＰＶＤＣは良好な湿気・酸素バリヤ特性を有するが、
多くの適用例に不適当であり、かつ黄色に着色しており
望ましくない。酸素および水蒸気に対するバリヤを設け
るための代替案として、他に提案されているのは、アル
ミニウムホイルとアルミニウム蒸着フィルムの積層体が
ある。これらは、良好なバリヤ特性を示すが、完全に不
透明であるだけなく、光学的よび電子的両条件を含む適
用において度々望まれるマイクロウェーブを含む環境に
おいて、容易に使用できない。 【０００６】米国特許第４，７０２，９６３号公報は、
包装フィルムを開示する。この包装フィルムは、まず接
着層を可とう性高分子基体の上に真空蒸着し、続いてバ
リヤ層を真空蒸着して包装フィルムへの反復使用可能性
（ｒｅｔｏｒｔａｂｉｌｉｔｙ）を付与する。接着層は
Ｃｒから、好ましくはＣｒと少なくとも２０重量％のＣ
ｒを有するＳｉＯとの混合物を他の構成要素の間に共に
堆積したものから構成することができる。バリヤ層は好
ましくは一酸化シリコンまたは二酸化シリコンである。 二酸化シリコンを用いるときは、その二酸化シリコンを
、Ｍｇ，ＢａおよびＣａの酸化物などのガラス条件剤（
ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ）と、または例えばＭｇＦ２ のア
ルカリ土類金属のフッ化物と混合してもよい。ガラス条
件剤はコーティングの全体の発色に寄与する。例えば、
クロム／一酸化シリコン複合フィルムは黄色に発色する
コーティングを生成することが開示されている。中間色
の灰色の発色を、二酸化シリコンのガラス条件剤との混
合物から結果として生じることが開示されている。 【０００７】特願昭６０−２４４５４０は積層体を開示
する。この積層体は、良好なバリヤ特性を有する積層体
を提供する場合、金属、金属酸化物またはガラスから選
択された１またはそれ以上の材料の透明な薄層をプラス
チックフィルムの上にドライプレーティング法により形
成してなるものである。適当な金属はアルミニウム，シ
リコン，鉄，金，銀，銅，クロム，ニッケル，錫，チタ
ンおよびマグネシウムを含む。適当な酸化物は、これら
金属の酸化物（一酸化シリコンおよび二酸化シリコンの
混合物とすることができるシリコン酸化物など）、およ
びガラスであってもよい。混合蒸発（ｍｉｘｅｄ ｅ
ｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）または多層蒸発（ｍｕｌｔｉｌ
ａｙｅｒ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）を行ってもよい
。 【０００８】特願昭６１−４７２４４はプラスチックフ
ィルムまたはシートの積層体を開示する。積層体はその
プラスチックまたはシートの表面上に透明な薄層が金属
、金属酸化物およびガラスから選択された１またはそれ
以上の材料をドライプレーチングによって形成されたも
のである。適当な金属はアルミニウム，シリコン，チタ
ン，錫，鉄，金，銀，銅，クロム，ニッケル，マグネシ
ウムなどを含む。酸化物はこれら金属の酸化物またはガ
ラスである。これら金属および金属酸化物を、混合した
状態で蒸発させて１つの層を形成するか、あるいは蒸発
させて複合層を形成する。その積層体は優れたガスバリ
ヤ機能を有するといわれている。 【０００９】米国特許４，５２８，２３４号公報は透明
な積層体を開示する。この積層体は透明な合成樹脂基体
と、この基体の上に真空蒸着によって形成されたアルミ
ニウム，錫，鉄，亜鉛またはマグネシウムなどの少なく
とも１種の金属の薄層と、この金属層の上に積層によっ
て形成されたカルボキシル基を含むポリオレフィン（例
えばアイオノマ）層とを含む。一酸化シリコンまたは酸
化チタンの付加層は選択的に存在してもよい。酸素およ
び湿気の不浸透性は改善されたといわれている。 【００１０】米国特許３，４４２，６８６号公報は包装
フィルムとして適した複合フィルムを開示する。この複
合フィルムは、ポリエチレンなどの高分子および中間体
の最上層、ガスバリヤ、酸化シリコンなどの無機材料の
ガラス状コーティングを有し、可とう性透明性有機系シ
ート、例えばＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フ
ィルムを含む。有益な他の無機組成物は塩化鉛、塩化銀
、珪化カルシウムおよびＳｉＯ２ を含むＡｌ２ Ｏ３
結合剤”アランダム”（Ａｌｕｎｄｕｍ）の粉砕物を
含む。 【００１１】特願昭６２−１５８６７７は、単独または
混合された金属酸化物の薄層が積層体中の中間層である
透明な積層体を包む材料を開示する。その積層体は、ガ
ス状酸素および水蒸気の優れたバリヤ特性を有するとい
われている。酸化シリコンおよび酸化アルミニウム−酸
化シリコンは有効である。 【００１２】特願昭６２−１５６９４３は、蒸着層ビル
トイン型複合層の形成されたガスバリヤフィルムまたは
シートを開示する。このフィルムまたはシートは複合層
化された合成樹脂フィルムまたはシートの１つまたはそ
れ以上の積層界面に形成された金属または金属化合物の
２層またはそれ以上の層を有するもので、良好なガスバ
リヤ特性を有するものである。適当な金属は、アルミニ
ウム，亜鉛，銅，白金，インジウム，錫，金，銀および
シリコンを含む。適当な金属化合物は酸化シリコンであ
る。 【００１３】真空被覆学会（Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ
Ｖａｃｕｕｍ Ｃｏａｔｅｒｓ）の年次技術会議で
表されたチャロディ（Ｃｈａｈｒｏｕｄｉ）の論文は酸
化シリコンの透明なバリヤを開示する。二酸化シリコン
は、バリヤ特性を改善するために種々の金属の酸化物と
合金化され得る。 【００１４】“バリヤ パック ’８９（Ｂａｒｒ
ｉｅｒ Ｐａｋ’８９）”で表されたサカマキ（Ｓａ
ｋａｍａｋｉ）の論文は、ＳｉＯｘ 、特に酸化シリコ
ンなどのセラミックの薄層を有するフィルムのバリヤ特
性を開示する。 【００１５】米国特許３，５２２，０８０号公報は、ラ
ッカーフィルムなどの合成材料の表面を硬化させる方法
を開示する。この方法は、ラッカーフィルムの表面に酸
化シリコン（ＳｉＯ２ から誘導されたＳｉＯｘ ）層
の真空蒸着を含む。酸化シリコンは１．５〜５％のクロ
ム、亜鉛、ジルコニウムまたはアンチモンの酸化物を含
有することができる。 【００１６】英国特許出願第２，１９７，８８１号は熱
可塑性ポリエステル樹脂からなる耐熱性容器を開示する
。この容器は、ポリエステル樹脂の表面に、シリコン化
合物または金属酸化物含有シリコン化合物を含む無機コ
ーティング層を形成することによって製造される。無機
コーティング層はコロイド状のポリシロキサン化合物か
ら得ることができる。コーティング材料は、例えば酸化
チタン，珪化ジルコニウム，ニッケル，酸化銅，酸化マ
グネシウム，アルミナなどの無機充填剤などの添加物を
さらに含有する。 【００１７】 【発明が解決しようとする課題】上記参照資料の中のい
くつかには、種々の金属酸化物を有し、一酸化シリコン
（ＳｉＯ），二酸化シリコン（ＳｉＯ２ ）またはこれ
らの組み合わせのコーティングが開示されていた。その
資料には欠いている部分もあるが、ＳｉＯ２ のコーテ
ィングが改良されたバリヤ特性を具備するために要求さ
れる金属または金属酸化物の種類または使用量を教示し
ていた。現在、ＳｉＯ２ と多くの金属または金属酸化
物との組み合わせがこの材料を被覆したフィルムのバリ
ヤ特性を実際に改善せず、反ってそのフィルムの光学的
透明性を好ましくない範囲に低下させるということが観
察されている。さらに、類似した技術の多くは第１のバ
リヤ層としてのＳｉＯに主眼が置かれている。ＳｉＯの
使用は、ＳｉＯが非常に高価であり、好ましくない黄色
を発するという理由から多くの包装用向けの応用に関し
て実用的でない。これと対照的に、本発明は、良好なバ
リヤ機能および良好な光およびマイクロ波透過性を有し
、光導波路デバイスのためのバリヤコーティングとして
適した高価でない無機コーティングを提供することによ
って上述の欠点を克服するものである。 【００１８】 【課題を解決するための手段】本発明は優れたバリヤ特
性を有する構造に関するものである。この構造は光導波
路デバイス基体と、アンチモン，アルミニウム，クロム
，コバルト，銅，インジウム，鉄，鉛，マグネシウム，
錫，チタン，タングステン，亜鉛およびジルコニウムか
らなる群より選択される少なくとも１つの金属でドープ
された二酸化シリコンのガラス状コーティングとを含み
、前記コーティングおよび該コーティング中に含まれた
金属ドーパントは、前記被覆構造を介しての酸素透過値
を多くとも約５ｍＬ／日・ｍ２ ・気圧とするのに適し
た量で存在している。好ましくは金属ドーパントの量は
、前記ガラス状コーティングの酸素浸透値を多くとも約
３０００×１０−６ｍＬ・ｍｍ／日・ｍ２ ・気圧とす
るのに十分な量である。 【００１９】本発明はさらに光導波路デバイスの部分で
ある重合性の基体にバリヤ特性を付与する方法を提供す
るものである。この方法は、光導波路デバイス基体を選
択するステップと、前記光導波路デバイス基体に、二酸
化シリコンおよび、アンチモン，アルミニウム，クロム
，コバルト，銅，インジウム，鉄，鉛，マグネシウム，
錫，チタン，タングステン，亜鉛およびジルコニウムか
らなる群より選択される少なくとも１つの金属から誘導
されたガラス状コーティングを直接的にあるいは間接的
に真空蒸着するステップとを含み、前記ガラス状コーテ
ィングの量および該コーティング中に含まれた金属の量
は、酸素透過値を多くとも約５ｍＬ／日・ｍ２ ・気圧
とするものである。 【００２０】本発明はさらにドーパントがリチウムホウ
酸塩である上記構造に似た構造および製造方法を提供す
るものである。 【００２１】 【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。 【００２２】本発明は、一定の金属でドープした二酸化
ケイ素を塗布してバリヤ特性を改善した光導波路デバイ
スに関する。 【００２３】本発明では、本体に導波路を埋設した任意
の光導波路デバイスを使用できるが、図１〜図１４の詳
細な説明に記載されたデバイスは光硬化性材料で構成さ
れているので好ましく、本発明の規定から大いに利益を
得るものである。 【００２４】図は簡単のため初歩的な光導波路デバイス
のみを図示しているが、個々のデバイスの複雑さの程度
が本発明に悪い結果をもたらすことはない。 【００２５】以下の詳細な説明を通じて、全ての図面に
おいて同じ部分には同じ参照番号を用いている。「素子
」という用語は最終の光導波路デバイスの構成要素を示
すのに用いられている。 【００２６】図１を参照すると、本発明の方法で使用す
る素子として、支持部材２上に除去可能に付着され、実
質的に乾いた光硬化性フィルム１の構成が図示されてい
る。フィルム１は第１面３と第２面４とを有する。支持
部材２も同様に第１面５と第２面６とを有する。支持部
材２の第１面５はフィルム１の第１面３と取り除き可能
に付着されている。フィルム１と支持部材２の面３，４
，５および６は、好ましくは、実質的に平坦である。 【００２７】フィルム１は２マイクロメータ（μｍ）か
ら１５マイクロメータまでまたはそれ以上の範囲、好ま
しくは４．５マイクロメータから８．０マイクロメータ
までの範囲、さらに好ましくは約５．３マイクロメータ
の厚さを有する。 【００２８】図２，図３および図４を参照すると、本発
明に従う好適なデバイスの製造方法の最初の工程（処理
工程）は、フィルム１の少なくとも第１の領域７（図２
参照）を露光してフィルム１内に少なくとも一つのモノ
マーを重合させ、かつ領域７の屈折率を変えることで、
少なくとも最初の導波路を形成することを含む。「導波
路」という用語は放射エネルギーを伝送する全ての領域
を含むと、この技術の熟練した者（当業者）により定義
されている。この導波路は技術的には感光領域のごく間
際の幾らかの範囲も包含している。しかしながら、単純
には、露光領域が実質的に導波路であると考えることが
できる。理論的には、導波路の形成はフィルム材料の自
己収束特定に依存していると思われる。露光することに
より、重合反応が露光領域に引き起こされる。露光領域
と非露光領域間に、少なくともそれらの領域の界面の近
傍で、相互拡散があると考えられる。この相互拡散は、
露光領域の屈折率を変えてレンズ状の露光領域を創り出
し、これが自己収束的に光を導いて、マスク領域または
光ビーム幅とほぼ同じ寸法の狭くて滑らかな壁で囲われ
た導波路を創り出す。この最初の工程（処理工程）を実
行する三つの方法が図２，図３および図４に図示されて
いる。 【００２９】図２において、収束レーザ光源８は、領域
７を露光して導波路を形成する。平行移動機構９は、レ
ーザ光源８および支持部材２の少なくともいずれか一方
と連結して、レーザ光源８、または支持部材２の一方あ
るいはその両方を移動し、所望のおよび／または所定の
パターンを有する導波路を創り出す。ここで、露光され
た領域７はほぼ長く伸びる箱形状であり、この領域７の
縦方向の中心を通る光軸１０を有する。この光軸１０に
直角な感光領域７の物理的断面はほぼ長方形である。領
域７の両端にはフィルム１の露光されなかった領域１１
が残存している。 【００３０】図３は領域７−１を露光する他の方法を示
す。ここで、非収束レーザ光源８−１は化学線を図１の
素子へ大ざっぱに向ける。不透明なマスク１２がレーザ
光源８−１とフィルム１との間に配置され、典型的には
第２のフィルム面４に接触して覆うように配置される。 このマスク１２は少なくとも一つのパターンエリア１３
を有し、そのエリア内を光源８−１からの化学線を通過
させて領域７−１を露光させる。このパターンエリア１
３は、図３に示したほぼＹ字形状を含み、どのような所
望の形状も備えることができる。 【００３１】このエリア１３を通って領域７−１を露光
すると、ほぼＹ字形状の導波路が創り出されることにな
る。さらに包括的に記述すると、この領域は入口光また
は出口光に適用される一方の複数（例えば、２，３，４
…個）の端部に接続された入口光または出口光に適用さ
れる他方の一つの端部を有する。図２の場合と同様に、
フィルム１内に非露光領域１１−１が残存する。 【００３２】本発明の方法の露光工程を実行する第３の
方法が図４に図示されている。ここで、光源８−２から
の化学線が不透明なマスク１２−１を通ってフィルム１
の第１領域７−２と第２領域７−３を露光する。このマ
スク１２−１は光を透過してそれぞれ領域７−２と７−
３を露光する第１と第２のエリア１３−１および１３−
２を有する。第２エリア１３−２は第１エリア１３−１
に接近し、かつある程度平行している。従って、露光後
は、その露光された第２領域７−３とこれと対応する導
波路は接近しており、また露光された第１の領域７−２
とこれと対応する導波路とに対してある程度平行してい
る。この結果、これらの導波路は、他の導波路内に注入
された光を次第に漏出あるいは結合することにより、導
波路の一つに注入された光の束の間の結合を示すように
配置することができる。 【００３３】これらの好適な方法の各々において、露出
後に、フィルム１の第１面３と第２面４は実質的に平坦
のまま残る。これが次にフィルム面に層を積層するのを
容易にする。そのようなものとして、図２，図３および
図４はそれぞれ光集積システムに役に立つ光導波路デバ
イスを製造するのに有用な本発明に従う光導波路デバイ
スの作成を示している。 【００３４】図５は露光工程に続く随意工程を示す。露
光工程の結果として得られる素子は、広帯域の紫外線の
ような光で均一照射（フラッド）することができる。こ
れが、少なくともフィルム内の一つのモノマーの幾つか
、典型的にはフィルム内の一つまたは全部のモノマーの
ほとんどまたは全てを重合する。これにより支持部材２
の容易な取り除きあるいは付着を許容できよう。この結
果得られる光導波路素子は本発明において好適に使用さ
れる光導波路デバイスを製造するのに同様に用いること
ができる。 【００３５】次に、図６を参照すると、第１の実質的に
乾いた光硬化性層１４が第２フィルム面４に滞積されて
いる。第１層１４はそれぞれ第１面１５と第２面１６を
有する。第１層１４の第１面１５は、第１面１５と第２
フィルム面４を密着させて置き、ローラで制御可能に圧
力を加えてフィルム１と層１４間にある空気を除去する
ことにより、第２フィルム面４上に積層される。第１層
１４は粘着性がある。もし、図３に示した光フラッディ
ング工程（均一投光工程）が実行されていないならば、
フィルム１もまた粘着性がある。従って、フィルム１と
第１層１４は互いに容易に付着する。支持部材１７は第
１層１４の第２面１６と除去可能に付着される。図６は
、本発明において好適に使用される光導波路デバイスを
製造するのに有用な他の光導波路素子を図示している。 【００３６】図７は均一照射される素子に図６に関して
記述したような修正がなされている以外は図５で示した
と同様な光フラッディング工程を示している。最初の積
層工程の結果得られた素子は広帯域紫外線のような光で
均一に照射することができる。これが、第１層１４内の
少なくとも一つのモノマーの幾つか（典型的には一つま
たは全部のモノマーのほとんどまたは全て）を重合し、
また（もし、以前のフラッディング工程によりすでに重
合されてないならば）さらにフィルム１内の少なくとも
一つのモノマーの幾つかを重合する。広範囲にわたる架
橋あるいは重合がフィルム１のモノマー（単数または複
数）との隣接の層１４のモノマー（単数または複数）と
の間で生じ、拡散した境界線あるいは境界領域を形成す
る。この結果得られる光導波路素子はまた本発明に従っ
た光導波路デバイスを製造するのに役に立つ。 【００３７】図８はフィルム１の第１面３から支持部材
２を取り除く次の工程の後の様子を示す。 【００３８】次に、図９に示すように、第２の実質的に
乾いた光硬化性層１８がフィルム１の第１面３に対して
積層される。この第２層１８は第１面１９と第２面２０
をそれぞれ有する。第２層１８の第１面１９は、この第
１面１９とフィルム第１面３とを密着させて置き、ロー
ラで制御可能に圧力を加えてフィルム１と第２層１８の
間にある空気を除去することにより、フィルムの第１面
３に対して積層される。第２層の面１９および２０は粘
着性であり、したがって、フィルム１に対して容易に付
着する。支持部材２１は第２層の第２面２０に除去可能
に付着する。フィルム１４および１８は、導波路を包囲
し基板と導波路装置とに接触しているので、内部バッフ
ァ層と呼ぶこともできる。主として該構造体を強化する
ために内部バッファ層の外側にさらにバッファ層を設け
ると、これらは外部バッファ層と呼ばれる。 【００３９】図１０は、広帯域紫外線のような光を均一
に照射することにより、図９に描いた素子を硬化する工
程を示す。本明細書を通じて、“広帯域紫外線”の用語
は約３５０から４００ナノメータ（ｎｍ）のスペクトル
領域の光を意味する。この工程は数分間、好ましくは５
分間で行われるが、さらに長く続けることができる。こ
の工程がもし最初の均一照射工程であるならば、この工
程はフィルム１内の残存領域１１と第１層１４と第２層
１８のそれぞれの少なくとも一つのモノマー（典型的に
は一つまたは全部のモノマーのほとんどまたは全て）の
最初の重合である。さらにフィルム１の領域７内の少な
くとも一つのモノマーを重合する。もしこの工程が最初
の均一照射工程でないならば、この工程は第２層の少な
くとも一つのモノマーを重合し、また素子に残存してい
る少なくとも一つのモノマーを重合し続ける。架橋ある
いは重合が以前に重合したフィルム１と第２層１８のモ
ノマー（単数または複数）との間に生じて、境界線ある
いは境界領域を形成し、この線または領域はフィルム１
が光により以前に均一照射されていなかった場合よりも
明白となる。さらに、もしこれが最初の均一照射工程で
ないならば、例えば、もしバッファ層１４が図７に図示
したように均一照射することにより予め硬化されていた
ならば、図１０に図示した素子のフィルム１とバッファ
層１８とを、最初支持部材２１，層１８，フィルム１，
層１４、次いで支持部材１７を通して均一照射すること
により硬化するのが好ましい。換言すれば、該構造体は
光が以前硬化された層もしくはフィルムより先に未硬化
の層もしくはフィルムを通過するように均一照射される
必要がある。 【００４０】さらに、バッファ層の任意の一層またはす
べての層と導波路を形成されたフィルムを該バッファ層
もしくはフィルムが他の部分に積層される前に光で均一
照射することにより硬化させることができる。 【００４１】この結果、光集積システムに有用な積層さ
れ硬化されたマトリックスの中に、少なくとも一つの埋
め込みチャネル導波路を有する装置となる。 【００４２】図１１は、図９に描かれた素子を加熱によ
って硬化させる他の可能な工程を示す。実際に、フラッ
ディング工程の前後に組み合わせて、あるいはフラッデ
ィング工程に代えて各層およびフィルムを加熱して、デ
バイスを硬化させ、あるいは硬化したデバイスをさらに
硬化させることができる。この加熱工程は、約５０℃〜
２００℃の範囲、好ましくは約１００℃〜１５０℃の範
囲の温度で、数分間、好ましくは５分間以上の時間、行
われる。 【００４３】光硬化可能な組成物は、一般的に１００℃
以上の温度よりも１００℃までの温度に対して感度が悪
い。しかしながら、せいぜい５０℃の温度でも、その組
成物が当該温度に十分な時間保持されていれば、硬化が
始まる。硬化時の温度が１００℃を越すと、熱硬化が著
しく増加する。 【００４４】硬化工程後、オースジェナ インタファ
コ顕微鏡（ＡＵＳＪＥＮＡＩｎｔｅｒｐｈａｋｏ Ｍ
ｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）によって測定された局在した導波
路領域における最大屈折率の増加は、５４６ナノメータ
の波長で測定された０．００１〜０．４０の範囲でフィ
ルム１内で発生する。局部的な屈折率の増加Δｎは、従
来のシェアリング（ｓｈｅａｒｉｎｇ）干渉顕微鏡技術
によって得られ、Δｎは次の等式を使った有効な平均で
あるように、フィルムを介して均一な屈折率のシフトを
仮定して計算される。 【００４５】 ｆλ＝Δｄ ｆ ＝ａ／ｂ ａλ／ｂ＝Δｄ ここで、ｄは仮定された導波路の厚さ、一般にフィルム
の厚さ、 ａは導波路の縞移動 ｂは縞の間隔、 λは顕微鏡における０．５４６マイクロメータ波長の光
である。 【００４６】この局部的な屈折率の増加は、ホログラフ
ィー的に製造された回折格子から測定された屈折率調整
（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｍｏｄｕｌ
ａｔｉｏｎ）と混合されるべきではない。 【００４７】硬化工程後、導波路は０．６〜１．６０マ
イクロメータの範囲の光を透過する。単一モード操作の
ための１．３マイクロメータの光を有効に透過する。ま
た硬化工程後、導波路内およびその近傍を除くマトリッ
クスの最大屈折率は、隣接する層あるいは異なった屈折
率のフィルムからの層間拡散の定式化および／または大
きさに依存する６３２ナノメータの光で測定すると、１
．４５〜１．６０の範囲にある。屈折率はカールツァイ
ス製のＡＢＢＥ屈折率計を用いて決められる。 【００４８】支持体１７および２１は、図１２に示され
ているように、硬化工程から得られたデバイスから取り
除かれ得る。 【００４９】各フラッディング工程後で、かつ支持シー
トおよび／または次の積層体の取り外し前の５〜１２０
分間、好ましくは２０〜３０分間の遅延時間が層間拡散
および重合化を促進するために望ましいということが見
出された。 【００５０】図１３は、硬化工程後に、図１２に示され
たデバイスを加熱することによって安定化させる、選択
的というより、むしろ行うのが好ましい工程を示す。こ
の加熱工程は同様に約５０℃から２００℃の範囲および
、好ましくは約１００℃から１５０℃の範囲の温度で行
う。しかしながら、この安定化工程は硬化工程より長く
行う。好ましくは、安定化工程は約２０分から２時間の
範囲で、さらに好ましくは約３０分間で行う。この加熱
は、環境中の水や他の素子がデバイスの適正な操作を妨
げないように、そのデバイスにより環境的な安定性を保
証する。さらに、この加熱は、結果として得られるデバ
イスの特性の修飾なしに幅広い温度範囲でのデバイスの
操作を可能にする光学および機械特性の熱安定性を提供
する。 【００５１】全ての層は、フィルム１と同じ材料から形
成することができる。そして、硬化されたデバイスの母
材は、充分に導波路の内および近傍以外において組成お
よび屈折率が均一である。しかしながら、好ましくは、
硬化工程の後、導波路は、硬化フィルムより大きい約０
．００５ないし０．０６０の屈折率、および硬化層より
大きな約０．００１ないし０．０２５屈折率を有する。 もちろん、異なった層およびフィルムに異なった材料を
使用するしないに関わらず、各露出領域の組成および屈
折率は実質上均一である。 【００５２】図１４はテストパターンを示す図であり、
このテストパターンは評価の目的で使用される。これは
二つの直線導波路３０と一つの１×４スプリッタ３２と
から成る。大きさと曲率半径（ＲＯＣ）を図１４に示す
。このパターンはフォトマスクに使用して、該フォトマ
スクを通して露光することにより基体または導波路層上
に個々の導波路を作成してもよい。明らかに、領域３０
および３２はフォトマスク中で透明であり、残りの領域
は不透明である。 【００５３】ここで、使用している光硬化可能なフィル
ムおよび層は熱可塑性組成物であり、この熱可塑性組成
物は化学線照射にさらされると、高分子量の架橋体もし
くは重合体となり、屈折率およびレオロジー特性が変化
する。望ましい光硬化可能な材料は、Ｈａｕｇｈによる
米国特許第３，６５８，５２６号に開示されているよう
な光重合組成物である。さらに好ましい材料は、すべて
１９８８年１月１５日に出願され、すべてイー・アイ・
デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーに譲渡
された出願係属中の米国特許出願番号０７／１４４，３
５５号，同出願番号０７／１４４，２８１号および同出
願番号０７／１４４，８４０号に記載されている。これ
らの材料において、一つのエチレン性不飽和基を、通常
末端位置に含む組成物の遊離基付加重合および架橋化に
より、組成物を硬化，不溶化する。この光重合組成物の
感度は、該組成物を所定の放射線源、例えば可視光に対
して増感する成分を含有していてもよい光重合開始系に
よって高められる。従来、バインダは、本発明において
使用される間に基体や層がどんな物理的性質を持つかと
いう点で実質的に乾いた光重合可能な基体または層の最
も重要な成分である。このバインダは、露光前のモノマ
ーと光重合開始剤を含有する媒体として働き、基準屈折
率を与え、かつ露光後は基体層やバッファ層に必要な物
理的および屈折率特性に寄与する。屈折率の外に凝集性
，接着性，可撓性，拡散性，引張強度が、バインダが基
体層またはバッファ層に使用するのに適しているか否か
を決定する多くの性質のうちのいくつかのものである。 乾いた基体または層の光硬化可能な素子に均等であると
期待されるのは、米国特許第３，５２６，５０４号に記
載されているような光二量化可能または光架橋可能な組
成物、または硬化が遊離基開始型以外の機作により行わ
れる組成物である。 【００５４】光硬化可能基体または層は、均一な厚みの
固体シートであるが、３つの主な成分、すなわち、バイ
ンダとして知られている固体で溶媒可溶で予め成形され
た高分子材料と、高分子材料を生成するための付加重合
が可能なエチレン性不飽和モノマーの少なくとも一種で
あって屈折率が該高分子材料すなわちバインダと実質的
に異なるものと、化学線照射によって活性可能な光開始
剤系と、から構成されている。該基体または層は固体組
成物であるけれど、成分は硬化工程によって固定される
まで行われるイメージ露光の前，中，後に亙って、相互
拡散するモノマーがこれらの部分を含有する場合、光重
合可能系を以下「モノマー指向系」と呼び、高分子材料
がこれらの部分を含有する場合、光重合可能系を以下「
バインダ指向系」と呼ぶものとする。 【００５５】本発明に好適な安定な固体光重合性組成物
を「モノマー指向系」と「バインダ指向系」に関係づけ
てさらに詳しく説明する。「モノマー指向系」は基体層
に好ましい。 【００５６】モノマー指向系のモノマーは、付加重合可
能であるとともに、沸点が１００℃より高い液状のエチ
レン性不飽和化合物である。該モノマーは、フェニル基
，フェノキシ基，ナフチル基，ナフチルオキシ基、芳香
環を１〜３個有する複素環式芳香族基，塩素または臭素
のいずれかを含有している。該モノマーは、少なくとも
一つのこのような部分を含有し、液状である限り、前述
した群の部分と同じまたは異なった部分の２つ以上を含
有してもよい。この相互拡散は、他の面では不活性な可
塑剤を組成物中に混合することによりさらに促進しても
よい。液状モノマーに加えて、組成物は、固体状組成物
に相互拡散可能であるとともに液状モノマーと反応して
バインダの屈折率と異なる屈折率をもつ共重合体を形成
する固体状モノマー成分を含有してもよい。本発明にお
けるフィルムまたは層として用いるに好適な組成物にお
いて、予め成形された高分子材料および液状モノマーは
以下のように選択される。すなわち、これらのいずれか
一方が飽和もしくは不飽和のフェニル，フェノキシ，ナ
フチル，ナフチルオキシ，環を３つまで有する飽和もし
くは不飽和複素環式芳香族，塩素および臭素から実質的
になる群から選ばれた一つ以上の置換基を含有するとと
もに、他方が上記の特性された置換基から実質的に自由
である、ように選択される。 【００５７】前述した基の均等物として期待されるもの
は、置換分が低級アルキル，アルコキシ，ヒドロキシ，
カルボキシ，カルボニル，アミノ，アミド，イミド、ま
たはこれらの組み合わせであってもよい置換された基で
あり、該モノマーが液状のままで、光可塑性層中に拡散
可能であるものである。 【００５８】本発明のモノマー指向系に使用される好適
な液体モノマーは、２−フェノキシエチルアクリレート
，２−フェノキシエチルメタクリレート，フェノールエ
トキシレートアクリレート，１−（ｐ−クロロフェノキ
シ）エチルアクリレート，ｐ−クロロフェニルアクリレ
ート，フェニルアクリレート，１−フェニルエチルアク
リレート，ビスフェノールＡのジ（２−アクリルオキシ
エチル）エーテル、および２−（２−ナフチルオキシ）
エチルアクリレートである。 【００５９】本発明における有用なモノマーは液体であ
るが、これらモノマーは、例えば、ｎ−ビニル−カルバ
ゾーや、カマガワ等，ジャーナル・オブ・ポリマー・サ
イエンス：ポリマー・ケミストリー・エディション，第
１８巻，９−１８頁（１０７９年）に記載のようなエチ
レン性不飽和カルバゾールモノマー、２−ナフチルアク
リレート、ペンタクロロフェニルアクリレート、２，４
，６−トリブロモフェニルアクリレート、ビスフェノー
ルＡジアクリレート、２−（２−ナフチルオキシ）エチ
ルアクリレート、およびＮ−フェニルマレイミドのよう
な、同じタイプの第２の固体モノマーとの混合物として
用いてもよい。 【００６０】モノマー指向系の溶媒可溶性高分子材料ま
たはバインダは、実質的にフェニル基，フェノキシ基，
ナフチル基，ナフチルオキシ基，芳香環を１〜３個有す
る複素環式芳香族基，塩素および臭素を含有しない。 【００６１】本発明のモノマー指向系に有用な好適なバ
インダは、セルロースアセテートブチレートポリマー、
例えば、ポリメチルメタクリレート，メチルメタクリレ
ート／メタクリル酸共重合体，メチルメタクリレート／
アクリル酸共重合体，メチルメタクリレート／Ｃ２ −
Ｃ４ アルキルアクリレートまたはメタクリレート／ア
クリル酸またはメタクリル酸三元共重合体のようなアク
リル重合体や共重合体；ポリビニルアセテート，ポリビ
ニルアセタール，ポリビニルブチラール，ポリビニルホ
ルマール；これらの混合物、である。 【００６２】バインダ指向系のモノマーは、付加重合可
能であり、かつ１００℃より高い沸点をもつ液体エチレ
ン性不飽和化合物である。このモノマーは、実質的にフ
ェニル基，フェノキシ基，ナフチル基，ナフチルオキシ
基，芳香環を１〜３個持つ複素環式芳香族基，塩素およ
び臭素から成る群から選ばれた部分を実質的に含有しな
い。 【００６３】本発明のバインダ指向系に使用する好適な
液体モノマーには、デカンジオールジアクリレート，イ
ソボルニルアクリレート，トリエチレングリコールジア
クリレート，ジエチレングリコールジアクリレート，ト
リエチレングリコールジメタクリレート，エトキシエト
キシエチルアクリレート，エトキシル化トリメチロール
プロパンのトリアクリレートエステル、および１−ビニ
ル−２−ピロリジノンがある。 【００６４】バインダ指向系に使用されるモノマーは、
液体であるが、同じタイプの第二の固体モノマー、例え
ばＮ−ビニルカプロラクタムと混合して用いてもよい。 【００６５】バインダ指向系の溶媒可溶性高分子材料ま
たはバインダは、高分子構造中に、フェニル基，フェノ
キシ基，ナフチル基，ナフチルオキシ基、または芳香環
を１〜３個持つ複素環式芳香族基ならびに塩素原子もし
くは臭素原子から選ばれた部分を含有する。上記の基と
均等であると期待されるのは置換分が低級アルキル，ア
ルコキシ，ヒドロキシ，カルボキシ，カルボニル，アミ
ド，イミド、またはこれらの組み合わせであってもよい
置換された基であって、該バインダが溶媒に可溶性であ
り可塑性を有するようなものである。これらの部分は高
分子材料またはバインダを構成するモノマー単位の部分
となっていてもよく、あるいは予め調製された重合体ま
たは共重合体にグラフトされたものでもよい。このタイ
プのバインダは単独重合体でもよく、少なくとも一つの
モノマー単位が上記の部分の一つを含む二つ以上の別々
のモノマー単位の間の共重合体であってもよい。 【００６６】バインダ指向系に使用される好適なバイン
ダは、ポリスチレン，ポリ（スチレン／アクリロニトリ
ル），ポリ（スチレン／メチルメタクリレート）、およ
びポリビニルベンザール、ならびにこれらの混合物であ
る。 【００６７】化学放射線で活性化し得る同じ光重合開始
剤系をモノマー指向系とバインダ指向系のいずれにも使
用することができる。典型的には、光開始剤系は、光開
始剤と、必要であれば、近紫外および可視スペクトル領
域にスペクトル反応を拡張する増感剤を含有してもよい
。 【００６８】好適な光開始剤は、ＣＤＭ−ＨＡＢＩ、す
なわち２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ビス（ｍ
−メトキシフェニル）−イミダゾール二量体、ｏ−Ｃｌ
−ＨＡＢＩ、すなわち１，１′−２イミダソール、２，
２′−ビス（ｏ−クロロフェニル）−４−４′−５，５
′−テトラフェニル−、およびＴＣＴＭ−ＨＡＢＩ、す
なわち１Ｈ−イミダゾール、２，５−ビス（ｏ−クロロ
フェニル）−４−（３，４−ジメチルオキシフェニル）
−二量体であり、それぞれ、例えば２−メルカプトベン
ゾオキシゾールのような水素供与体とともに用いられる
。 【００６９】好適な増感剤としては、次のものが含まれ
る。ＤＢＣ、すなわち、シクロペンタノン、２，５−ビ
ス（（（ジエチルアミノ）−２−メチルフェニル）メチ
レン）；ＤＥＡＷ、すなわちシクロペンタノン、２，５
−ビス−（（４−（ジエチルアミノ）−フェニル）メチ
レン）；およびジメトキシ−ＪＤＩ、すなわち１Ｈ−イ
ンデン−１オン、２，３−ジヒドロ−５，６−ジメトキ
シ−２−（（２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ、５
Ｈ−ベンゾ［ｉ，ｊ］キノリジン−９−イル）−メチレ
ン）−。 【００７０】本発明の固体光重合性組成物は、可塑剤を
含有していてもよい。本発明において、可塑剤は、該組
成物の重量に対して約２重量％〜約２０重量％、好まし
くは５〜１５重量％の範囲の量で使用してもよい。 【００７１】単純なセルロースアセテートブチレート系
に使用される好ましい可塑剤はトリエチレングリコール
ジカプリレート，テトラエチレングリコールジヘプタノ
エート，ジエチルアジペート，ブリジ（Ｂｒｉｊ）３０
およびトリス−（２−エチルヘキシル）ホスフェートで
ある。同様に、トリエチレングリコールジカプリレート
，ジエチルアジペート，ブリジ３０、およびトリス（２
−エチルヘキシル）ホスフェートはセルロースアセテー
トブチレートがバインダとなっているモノマー指向系に
好適である。 【００７２】前述のものに加えて、光重合性組成物中に
は、他の成分が様々な量で存在していてもよい。このよ
うに成分は、紫外線吸収材料，温度安定化剤，水素供与
体，脱酸素剤および離型剤を含む。 【００７３】光重合性組成物中の成分量は、一般的に、
光重合性層の合計重量に対して、次のようなパーセント
となろう。モノマーは５〜５０％，望ましくは１５〜３
５％、開始剤は０．１〜１０％，望ましくは１〜５％、
バインダは２５〜７５％，望ましくは４５〜６５％、可
塑剤は０〜２５％，望ましくは５〜１５％、他成分は０
〜５％，望ましくは１〜４％である。 【００７４】支持部材は、結合した基体および層を扱う
に充分な支持を与えるものであれば、化学線に対して透
明などのような物質でもよい。支持部材２は、０．６な
いし１．６マイクロメータの波長のスペクトル領域の光
に対して透明であることが望ましい。“支持部材”とい
う用語は、天然もしくは合成の支持部材を意味し、望ま
しくは柔軟もしくは固いフィルムもしくはシート状のも
のである。例えば、支持部材もしくは基板は合成有機樹
脂製のシートもしくはフィルム、または２つ以上の材料
の積層体でよい。特定の基板は、例えば樹脂を下塗りし
たポリエチレンテレフタレートフィルム，火炎処理また
は静電放電処理したポリエチレンテレフタレートフィル
ムのようなポリエチレンテレフタレートフィルムや、ガ
ラスや、セルロールアセテートフィルム、および同種の
ものを含む。この支持部材の厚みは、この基体に除去可
能に接着されたフィルムまたは層を適切に支持している
限りは特に重要ではない。ポリエチレンテレフタレート
を用いた約２５ないし５０マイクロメータ厚の支持部材
は、６マイクロメータ厚のフィルムに対して充分な固さ
を与える。 【００７５】 【表１】 【００７６】 【表２】 【００７７】 【表３】 【００７８】先に説明した幾つかのように、光導波路の
性能を改善するためにドープガラス層は、基板として用
いられる光導波路の外表面に塗布される。この層は直接
基板に塗布することができ、または間接的に、すなわち
、基板上に配置された一つまたはそれ以上の中間層の上
に塗布できる。例えば、このような中間層として、酸化
シリコンがある。この酸化シリコンについては以下にさ
らに詳しく説明する。このドープガラスの塗膜は、基板
のバリヤ特性を適切に改善するに充分な厚さであるべき
であるが、基板がフィルムでなる場合は、基板の透明性
を大きく低下させたり、ガラスの耐久性や柔軟性を低下
させるような厚さであるべきではない。約２０〜約５０
０ｎｍの塗膜が好適であり、この塗膜は特殊なガラス組
成の特性に依存している。約５０〜約３５０ｎｍの厚み
が好適であるが、いくつかの組成では約２００〜４００
ｎｍの厚みが必要であり、特別に効果的な組成では、５
０〜１００ｎｍの塗膜が最適である。 【００７９】ドープガラスの塗膜は、二酸化珪素を主成
分とし、通常、従来の真空法の変形法のいずれかを用い
て、バッチプロセスまたは連続プロセスにおいて、基板
に施される。基板の部分で、コーティングされる箇所は
、真空にされるべき容器内で、連続プロセスまたはバッ
チプロセスのいずれかによって位置決めされる。二酸化
珪素とドーパントメタルの原料は（別々の原料であれ、
混合された単一の原料であれ、あるいは、その形態が粉
体、金属線、または石英ガラスにガラス化したものであ
れ）真空容器に配置され、電子線による加熱、抵抗ある
いは誘導加熱炉による加熱、イオンビームないしマグネ
トロン発生源等によるスパッタリングないし反応スッパ
タリングを用いて気化される。二酸化珪素は、ドーパン
トメタルとともに凝縮し、所望のコーティングを形成す
る。コーティング厚は、基板が真空容器に入れられてい
る時間、容器内に存在するオキサイドターゲットの基板
の面積あたりの量、および／または原料に供給されるエ
ネルギの原料単位面積当りの量によって決まる。 【００８０】本発明の二酸化珪素コーティングは、少な
くとも一群の選択された金属を高濃度にドープしたもの
である。「ドーピング」という用語は、ここでは、比較
的高濃度の金属を二酸化珪素とともに蒸着することをい
うのに用いられる。代表的な値としては、原料状態で測
って０．５ないし約２５重量％であり、これは、ガラス
コーティング中の金属として測ったときには約０．５な
いし３０重量％である。（「ドープト」または「ドーピ
ング」という用語は、従来から、この分野で、１％より
遥かに低い濃度の金属添加を指すのに使われているが、
本発明のコンテクストでは、「ドープト」は、このよう
な意味ではない。）二酸化珪素のコーティングマトリッ
クス中に存在する、金属の酸化状態は、必ずしも明確に
理解され、十分に決っているわけではない。したがって
、ある元素金属がドーパントの原料として用いられたと
き、その金属原子、あるいは粒子が堆積されると、それ
らは、マトリックスの酸素原子と相互に反応して、部分
的ないし全体的に酸化された酸化材料を形成することも
あるだろう。あるいは、その金属の酸化物が原料として
用いられた場合、その金属はガラス状のマトリックスに
なるが、それが酸化物であるか、あるいは元素金属なの
かは、知る必要もなければ、重要でもない。それが元素
金属であれ、金属酸化物であれ、あるいは他の金属化合
物であれ、酸化状態に関係なく、本発明のドーパントメ
タルの原料として良好に用いることができる。このよう
な可能性およびそれらの等価物は、本発明で「メタルド
ーパント」等の用語が使用された場合に、その範囲に含
まれるものである。適切なメタルドーパントを選択する
ことは、当業者の能力内のことであり、相対的な価格、
取扱易さというような要因によって、決められるであろ
う。多くの場合、メタルオキサイド、あるいは、特に、
元素金属が好適である。 【００８１】本発明のメタルドーパントとして適当なも
のには、アンチモン，アルミニウム，クロム，コバルト
，銅，インジウム，鉄，鉛，マンガン，スズ，チタン，
タングステン，亜鉛およびジルコニウムが含まれる。好
適な金属には、クロム，マンガン，亜鉛が含まれ、最も
好適なものは、銅とスズである。これらの金属が１種類
以上存在すると、ガラスコーティングおよび全体構成の
バリヤー特性が大幅に改善される。驚くことに、他の多
くの金属では、この種の改善が見られなかった。匹敵す
る程度の顕著な効果が無かった金属としては、カルシウ
ム，バナジウム，リチウム，ニッケル，モリブデン，金
，ゲルマニウムおよびセレンがある。硫黄も同様に効果
がなかった。これらの元素が、周期律表の中で、効果の
あった金属と同じ領域に属することは驚きである。これ
らの各グループの金属が、どのような化学現象によって
区別されるのかは、理解できていない。本発明の一部を
なす金属は、周期律表のＩＩ族の右側、すなわちアルカ
リ金属およびアルカリ土類金属の右側に位置している。 【００８２】本発明の金属から選択された１つのメタル
ドーパントが、二酸化珪素層に用いられた場合、バリヤ
ー特性の改善は劇的である。フィルムのバリヤー特性を
測定する通例の方法は、酸素透過率（“ＯＴＲ”）であ
り、酸素通過量ｍｌ／ｍ２ ・日・気圧で表される。通
常の未処理のＰＥＴ（ポリエチレン テレフタレート
）の２３マイクロメータ厚のフィルムは、通常７５−９
０のＯＴＲをもっている。また、１２マイクロメータの
フィルムのＯＴＲは、１５０−１８０の範囲である。３
００ｎｍのＳｉＯ２ のコーティングを加えると、ＯＴ
Ｒはかなり減少して、約１０−８０になる。本発明の金
属を１種類以上加えると、ＯＴＲを常に５より小さくで
きる。 最適の銅の場合、ＳｉＯ２ に１％加えただけで（原料
状態で測定して）、ＯＴＲを０．５まで減らすことがで
きる。さらに、５−１０％の銅を用いれば、０．３の値
を得ることができる。同様に好適なスズを用いた場合、
ほぼ同様の低い値が得られる。 【００８３】バリヤー特性の効果は、使用される金属の
種類によるだけでなく、ガラス層の厚さにもよることは
当然である。全ガラス厚の効果は、酸素浸透値（“ＯＰ
Ｖ”，ｍｌ・ｍｍ／ｍ２ ・日・気圧）に注目すること
によって評価できる。 ＯＰＶは、ガラス固有のバリ
ヤー特性の尺度を与えるものである。ＳｉＯ２ のみの
塗膜では、ＯＰＶは、０．１あるいはそれ以上のオーダ
ーを示す。本発明の塗膜は、代表的な値として３×１０
−３以下の値をとり、最良の場合は、１×１０−４、あ
るいはそれより小さい値をとる。 【００８４】ある特定のフィルムまたは組成のＯＴＲあ
るいはＯＰＶは、ドーパント濃度の単純なリニア関数に
はならない。各メタルドーパントごとに、有効な改善を
実現するのに必要とされる、ある最小濃度というものが
存在するように思われる。濃度の範囲は、金属によって
多少のばらつきはあるものの、一般には、ほぼ０．５か
ら３０重量％の範囲内である（全ガラス層中の元素金属
で測って）。この範囲で本発明は有効であり、これより
金属濃度が高い範囲では、有効性が減少したり、フィル
ムの光透過性が悪影響を受けたりする。 【００８５】本発明の一実施例においては、さらに次の
ことが分かった。すなわち、レトルト条件に対する被覆
構造の外観と耐久性は、ＳｉＯ２ の薄い下層が基板に
塗布されたときに、改善されるということである。 【００８６】上述した各層に加えて、さらに保護層を加
えることもできる。このような層は、ＳｉＯ２ 層に直
接、あるいは介在層を介して付着するプラスチック樹脂
の中から適宜選べる。 【００８７】保護層の例としては、ポリエステル（付着
層を介してＳｉＯ２ 層に付着した），ポリアミド，ア
クリロニトリル共重合体，ポリビニリデンクロライド，
ポリエチレン，ポリプロピレン，エチレンビニル／酢酸
酸共重合体，エチレン／アクリル酸またはメタクリル酸
共重合体、およびアイオノマーの層を含む。保護層をＳ
ｉＯ２ 層に塗布するには、接着、または熱ラミネーテ
ィング、あるいは押し出しコーティングなどの従来方法
を用いることができる。押し出しコーティングと同時に
、必要に応じて介在層を押し出す。保護層はまた、溶剤
または拡散コーティングを用いてＳｉＯ２ 層に設ける
ことができる。このとき、単一コーティングで厚さが足
りない場合は、多層コーティングを用いる。保護層の厚
さは、普通０．５から１００マイクロメートルで、１０
から２５マイクロメートル（０．０１０から０．０２５
ｍｍ）が好ましい。 【００８８】本発明で用いられるような層のバリヤー特
性は、その層を単一フィルム上に塗布して決定できるで
あろう。これによって、透過率がより正確に決められ、
層の特性を特徴づけられる。この一連の実験を行うため
に、ＰＥＴフィルムが選ばれた。 【００８９】実施例１−１３６ 二酸化珪素は、ドーパントメタルと混合され、電子ビー
ム蒸発装置の炉床の中に入れられる。この蒸発装置は、
Ｄｅｎｔｏｎ Ｖａｃｕｕｍ ｏｆ Ｃｈｅｒｒ
ｙ Ｈｉｌｌ，ＮＪを含む様々なメーカーから売り出
されている単一るつぼベントビームソース型のものを用
いている。この混合物から電子ビームによる蒸発がなさ
れ、２３マイクロメートル（９２ゲージ）のＰＥＴフィ
ルム（Ｍｙｌａｒ（登録商標）のタイプＤ）の滑らかな
表面上に薄いフィルムが形成される。加速電圧は連続的
に調整され、電子ビームが原料つぼ中の材料をまんべん
なく通るように掃射される。こうして、るつぼの中身は
一様に侵食される。フィラメント電流は（よって、ビー
ム電流も）、高い蒸着速度が得られるように調整される
。その結果、約１．３×１０−２Ｐａ（約１×１０−４
Ｔｏｒｒ）という比較的高いバックグラウンド圧が得ら
れる。 この圧力は、電子ビーム銃に初期段階のアーク（．ｒｅ
ｍａｔｕｒｅ ａｒｃ）を発生させるほど高いもので
はない。堆積厚は、較正された水晶発振器モニタによっ
て監視される。この種の水晶発振器モニタは、たとえば
、Ｖｅｅｃｏ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｉｎｃ．，
Ｐｌａｉｎｖｉｅｗ，ＮＹによって製造されたものであ
る。このフィルムは（他のグレードが記載されない限り
）、２−７ナノメートルの平均（ＲＡ）表面粗さをもっ
ている。被覆フィルムの酸素透過率は、Ｍｉｎｎｅａｐ
ｏｌｉｓ， ＭＮ．のＭｏｄｅｒｎＣｏｎｔｒｏｌ
Ｉｎｃ．製の“Ｏｘ−Ｔｒａｎ １０００（登録商
標）”酸素浸透測定装置を用いて測定された。表４のデ
ータはすべて、温度３０℃、相対湿度８０％の条件下で
、１気圧（約１０１ｋＰａ）で１００％の酸素を用いて
得られたものである。これらの結果は、酸素透過率（ｍ
ｌ／ｍ２ ・日・気圧）として、表４に記載されている
。さらに、酸素浸透値（ｍｌ・ｍｍ／ｍ２ ・日・気圧
）として記載されている値は、未コーティングフィルム
の（最小）バリヤ特性値を引算して、その結果得られた
値をガラスコーティングの厚さで割って得られるもので
ある。 【００９０】表４の例１−１１に示した第１例の結果は
、ドープされていない二酸化珪素層で処理されたＰＥＴ
フィルムの弱いバリヤ特性値を示すものである。 【００９１】 【表４】 実施例 ａ ドーパント（％） 厚さ（ｎｍ）
ＯＴＲ ＯＰＶ×１０６ Ｃ１
なし ３２５
２３．６ １２０５４
Ｃ２ なし
３００ ８４．３ ＞１０００００
Ｃ３ なし
３０１ ７６．４ ＞１０００
００ Ｃ４ なし
３０３ ７７．１ ＞
１０００００ Ｃ５
なし ３１４ ７
．１ ２５１７ Ｃ６
なし ３１５
６２．１ ＞１０００００ Ｃ
７ なし
３２３ ５１．６ ８３０２６
Ｃ８ なし
３５５ １０．１
４２３８ Ｃ９ ｂ
なし −− １６１．
５ −− Ｃ１０
ｂ なし −−
７２．４ −−
Ｃ１１ ｂ なし
−− ２８．１
−− ａ 表中の記号“
Ｃ”は比較例を意味する。 【００９２】ｂ 表面粗さ２６〜３３ｎｍで厚み１２
マイクロメータのＰＥＴフィルム−−は未測定を示す。 【００９３】 【表５】 【００９４】 【表６】 【００９５】次の一連の例、すなわち表７の例５８〜６
７は、金属化合物ドーパント（ＡｌＦ３ ，ＣｕＣｏ３
，ＣｕＦ２ ，Ｃｕ５ ＳｉおよびＷＯ２ ）を示す
。これらのドーパントは原料中における濃度が比較的高
い、例えば約２０％の場合においてのみ有効である。こ
れらの材料はＳｉＯ２ の場合より遅い速度で蒸発し、
フィルム中の実際の濃度が低くなるという結果となると
信じられている。また、ガラスコーティングに十分な金
属が蒸着するときには、その結果はやはりバリヤ特性の
明らかな改善を示すものと信じられている。 【００９６】 【表７】 【００９７】最後の一連の例、すなわち表８および表９
の例６８〜１３６は、本発明の金属ドーパントを用いた
結果を示す。有効な濃度範囲内の金属の濃度はバリヤ特
性の顕著な改善を提供する。（銅を用いた例のいくつか
においては、その金属をワイヤの形態で原料に添加した
。他の例においては、粉末として原料に添加した。それ
らの結果においては矛盾のない相違点は観察されなかっ
た。） 【００９８】 【表８】 【００９９】 【表９】 【０１００】ａ 境界線上の例；結果は散乱となる。 【０１０１】ｂ 表面粗さ１０〜１８ｎｍのＰＥＴフ
ィルム “メリネックスタイプ（Ｍｅｌｉｎｅｘ Ｔｙｐｅ）
４４２” コーティング厚は未測定である。 【０１０２】ｃ 表面粗さ１０〜１８ｎｍおよび１４
マイクロメータ厚のＰＥＴフィルム ｄ ２６〜３３ｎｍの表面粗さおよび１２マイクロメ
−トルの膜厚を有するＰＥＴフィルム ｅ ２６ｎｍより大きい表面粗さおよび１２マイクロ
メ−トルの膜厚を有するＰＥＴフィルム ｆ ４１〜４９ｎｍの表面粗さおよび１２マイクロメ
−トルの膜厚を有するポリエステルフィルムｇ 共重
合エステル接着シートを用いた、被覆フィルムの、未被
覆の１２マイクロメータのＰＥＴ層への積層物ｈ 共
重合エステル接着シートを用いた、被覆フィルムの、熱
シール可能なポリエステル共重合体の被覆物を有するＰ
ＥＴ層への積層物 ｉ 共重合エステル接着シートを用いた、被覆フィル
ムの、ＰＶＤＣで被覆されたＰＥＴ層への積層物ｊ
一酸化シリコンの膜厚３０ｎｍのアンダーコートを有す
るポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボン酸塩
）の基体フィルム ｋ 銅およびホウ素を含有する熔性シリカガラスｌ
クロム１８％，ニッケル１１％，モリブデン２．５％
，炭素＜０．１％，鉄残部。 【０１０３】実施例１３７−１７５ 先の表においては、ドーパント量は蒸発器の炉内のドー
パント供給源内に存在する量として掲載されている。ガ
ラスコーティング内に実際に存在する量はいくつかのサ
ンプルについて原子吸収分析によって独立に測定された
ものである。約２〜２．５ｇのサンプルを精確に秤量し
、濃硫酸で炭化し、次いで濃硝酸（王水）および濃フッ
化水素酸の添加によって加熱しながら溶解する。その溶
液を１００ｍＬに希釈し、アプライドリサーチ研究所（
Ａｐｐｌｉｅｄ ＲｅｓｅａｒｃｈＬａｂｏｒａｔｏ
ｒｉｅｓ）同時誘導対プラズマ分析装置あるいはパーキ
ンエルマー（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ）誘導対プラ
ズマ分析装置によって分析する。表に掲載された元素の
量は、ドーパントが金属元素であり、マトリックスが二
酸化シリコン（分子量６０）であると仮定して計算され
ている。結果を表１０に示す。 【０１０４】 【表１０】 【０１０５】コーティング組成物の分析における考慮す
べき散乱はいくつかの原因から生じるものであると信じ
られている。その原因には、原子吸収技術における不正
確さ、および所望量よりも再現可能な量が少ないかもし
れない複数成分を有する混合物粉末を使用する研究室規
模の蒸発方法の使用が含まれる。とはいえ、予測できる
不確かさを含めて、実際のコーティング組成を示す相関
関係を得ることができる。本発明に含まれる金属に関係
している結果は、アルミニウムおよび銀の供給源よりも
高いコーティング中のドーパント金属の濃度を示す。こ
れらの傾向は、二酸化シリコンと比較された金属の相対
的な蒸気圧に関係するものと信じられている。特に、ガ
ラス状コーティング中の銅またはクロムの量は、その供
給源における量の約１．４〜１．５倍であり、そのコー
ティング中の錫の量は、その供給源における量の約２．
４〜２．５倍である。金属元素よりも低い蒸気圧を有し
てもよい金属化合物ドーパント、例えばいくつかの金属
酸化物は、金属元素に関して見られる相関関係と異なる
相関関係を示すことがある。この現象は、表７における
実施例の挙動を説明するであろう。表７は、効果的であ
るべき供給源において、より高い濃度を要求するもので
ある。しかしながら、蒸気圧における違いは、ニッケル
またはモリブデンのような金属の無効果を説明できない
。これらの金属の無効果は、例えば銅の量に匹敵する量
でコーティング中において明白である。実施例１７６−
２０９ 表１１における実施例は、バッチ“ベルジャー”プロセ
スを用いた実施例１−１３６の手順に従って準備した可
視光透過フィルムの上にドーパント量を増加させていっ
た場合の効果を示す。可視光吸収（光透過が算出される
）は、ヒュレット−パッカード８４５２Ａダイオードア
レイ紫外部−可視部分光光度計を用いて測定された。 この分光光度計は２ｎｍのバンド幅を有し、０．０５ｎ
ｍまでの波長再現性を有し、０．００２吸収単位より小
さい安定性を有している。この装置は、スキャンするこ
となしに、全紫外および可視吸収スペクトラムを同時に
測定するものである。零吸収レベルは、ブランクとして
空気を用いて定められた。各フィルムに関し、その３６
０〜７４０ｎｍの範囲の波長についての吸収スペクトラ
ムは測定され、ディスクに保存された。４００および５
５０ｎｍにおける吸収性は報告されている。ドーパント
レベルを増やしてゆくと、透過百分率が減少することが
観察される。好ましいフィルムは、５５０ｎｍで少なく
とも約７０％の透過率を維持するものである。鉄、クロ
ムおよび錫は光透過の損失を最小限にすることで好まし
いものであることが明白である。鉄は、この点で特に好
ましく、実際に光透過を高めることが明白である。 【０１０６】 【表１１】 【０１０７】ａ ２４マイクロメータ厚の、内部スリ
ップ付加物（ｉｎｔｅｒｎａｌｓｌｉｐ ａｄｄｉｔ
ｉｖｅ）を有するＰＥＴフィルム ｂ 約７０％の鉛を有する鉛ガラスから準備されたコ
ーティング 実施例２１０ 前記のような光装置を図１４に示したものと同様のパタ
ーンで構成する。この光装置は２個の単体導波路と１個
の１×４スプリッタを包含する。この光導波路装置は表
示厚さが７．５μｍの１個の基体すなわち導波路層を有
し、この層の上に導波路パターンが前記のように形成さ
れている。この導波路の表示幅は図１４に示すように入
力端７．５μｍであり、内部からＹスプリッターまで６
μｍである。表示二次成形露光２０ミリジュール／ｃｍ
２ を使用する。この導波路層の組成は表１１に示す通
りである。該装置は２つの内部バッファ層を持ち、導波
路層の各側に一つずつ設けられ、表示厚さがそれぞれ２
６μｍである。内部バッファ層の組成を表１２に示す。 内部バッファ層の外側では２つの外部バッファ層が形成
されており、それぞれ表示厚さが２８μｍである。外部
バッファ層の組成を表１４に示す。 【０１０８】直線状導波路と１×４スプリッタパターン
の両方をＵＤＴＧｅ検知器（米国、マサチュセッツ州、
ボストン市、ユナイテッド・デテクター・テクノロジー
社）とモデルＳ３８０電力計で電力測定して試験する。 導波路出力をニコンフラワー１００マグオイルレンズ［
１．３ＮＡ（モデルＰｈ４ＤＬ）］を使用して該検知器
上に描像する。出力損失に関する測定をＡＴ＆Ｔ単一モ
ード光ファイバから発せられたレーザートロンＱＬＭ１
３００ＳＭ５０１およびＱＬＭ１５５０ＳＭ５０１から
の光源を使用して１３００ｎｍおよび１５５０ｎｍにて
行なう。 【０１０９】最初の光学的性能測定の完了後、サンプル
の一方の側に５％のＣｕを含むＳｉＯ２ をコートし、
他方の側に５％のＳｎを含むＳｉＯ２ をコートしてお
り、両ケースにおいて３００ナノメートルの表示厚とす
る。 前記の電子線真空蒸着装置を使用し、サンプルを端部の
近くでガラススライド上にテープで止め、ガラススライ
ドを表示直径１３ｃｍの回転ドラム上にテープで止める
。 【０１１０】このサンプルを、上記と同じ光学的特性記
述条件および装置を使用して再試験する。蒸着ガラス塗
膜の適用工程中に測定可能な劣化は検知されない。 【０１１１】次いで、水を一滴サンプルの一方の面上に
１６時間置く。このサンプルを上記と同じ光学的特性記
述条件および装置を使用して再試験する。測定可能な劣
化は検知されない。 【０１１２】次いで、このサンプルの他方の面に水を一
滴１６時間置く。このサンプルをもう一度、上記と同じ
光学的特性記述条件および装置を使用して再試験する。 測定可能な劣化は検知されない。 【０１１３】上記条件の前後における異なるタイプの損
失に基づく電力の公称損失は０．５ｄｂ／ｃｍ程度であ
る。もしも該装置を適当なドーパントでドープされた二
酸化シリコンで予め被覆せずに一滴の水を置いたならば
電力損失は著しく増加し公称の損失値０．８ｄｂ／ｃｍ
に達する。さらに、該導波路の出力を赤外カメラで撮影
しビデオスクリーン上にディスプレーすることによって
得られる準フィールドモードの構造体の観察を行うと、
本発明の塗膜が存在するならば水滴試験を使用したとき
にバックグラウンドのノイズまたは前回の測定からの変
化の徴候が見られない。同様の未塗布サンプルに置かれ
た水滴の影響は準フィールドイメージがサンプル内に水
が拡散する結果レベルが増加している散乱光に徐々に包
囲されることである。 【０１１４】最後に、本発明の別の実施態様に従うポリ
エチレンテレフタレート上の塗膜を通しての水の透過に
関する結果は光導波路装置上のバリヤの質を反映してい
る。ポリエチレンテレフタレート上の塗膜の透過速度が
低い程光導波路装置上の塗膜のバリヤ特性はより良好で
ある。 【０１１５】以下の表においては下記の定義を使用した
。 【０１１６】 【表１２】 【０１１７】 【表１３】
導波路層
重量％
ポリオックス（Ｐｏｌｙｏｘ）
ＷＳＲＮ−３０００ １．００
ＣＡＢ５３１−１
５５．４１ フォトマー（Ｐｈｏｔ
ｏｍｅｒ）４０３９ ３４
．９４ サートマー（Ｓａｒｔｏｍ
ｅｒ）３４９ ４
．９９ ＭＭＴ
１．９０
ｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ
１
．００ ＤＥＡＷ
０．５５
ＢＨＴ
０．０１ ３Ｍ ＦＣ−４
３０
０．２０ 【０１１
８】 【表１４】
内部バッファ層
重量％
ポリオックス（Ｐｏｌｙｏｘ）Ｗ
ＳＲＮ−３０００ ４５．００
ＣＡＢ５３１−１
５５
．９２ フォトマー（Ｐｈｏｔｏｍ
ｅｒ）４０３９ ２３．４
５ サートマー（Ｓａｒｔｏｍｅｒ
）３４９ １０．２０
ｏ−Ｃｌ ＨＡＢＩ
０．９７ エチル
ミヒラー ケトン
０．４９
ベンゾフェノン
２．９１ ＴＤＭＡ
５．１０ 【０１
１９】 【表１５】
外部バッファ層
重量％
ＣＡＢ３８１−２０
４
５．５０ フォト
マー（Ｐｈｏｔｏｍｅｒ）４０３９ ２０．
００ サートマー
（Ｓａｒｔｏｍｅｒ）３４９ ８．
５０ ＴＤＭＡ
２０．００
ＭＭＴ
１．５０ ｏ−
Ｃｌ ＨＡＢＩ
１．００
エチル ミヒラー ケトン
０．４８
ベンゾフェノン
３．０２ これまでに記述さ
れた実施例は本発明の作用を説明するためのものである
。しかし、本発明の範囲はこれらに限定されない。
【図１】支持部材に除去可能に付着された光硬化性フィ
ルムを示す斜視図である。
ルムを示す斜視図である。
【図２】支持部材上のフィルム内に導波路を構成する光
導波路素子を形成するための第１の実施例を示す概略模
式図である。
導波路素子を形成するための第１の実施例を示す概略模
式図である。
【図３】支持部材上のフィルム内に導波路を構成する光
導波路素子を形成するための第２の実施例を示す概略模
式図である。
導波路素子を形成するための第２の実施例を示す概略模
式図である。
【図４】支持部材上のフィルム内に導波路を構成する光
導波路素子を形成するための第３の実施例を示す概略模
式図である。
導波路素子を形成するための第３の実施例を示す概略模
式図である。
【図５】支持部材上に導波路を有するフィルムを光で均
一に照射して素子を得る随意の工程を描写する模式図で
ある。
一に照射して素子を得る随意の工程を描写する模式図で
ある。
【図６】頭部から底部へ向かって支持部材，光硬化性層
，導波路を有するフィルム、および他の支持部材から構
成された積層素子を示す斜視図である。
，導波路を有するフィルム、および他の支持部材から構
成された積層素子を示す斜視図である。
【図７】図６の素子に光で均一に照射する随意の工程を
説明する模式図である。
説明する模式図である。
【図８】図６または図７の素子から一つの支持部材を除
去した素子を示す斜視図である。
去した素子を示す斜視図である。
【図９】頭部から底部へ向かって支持部材，光硬化性ま
たは光硬化層，導波路を有するフィルム，光硬化性層、
および支持部材から構成された光導波路素子を示す斜視
図である。
たは光硬化層，導波路を有するフィルム，光硬化性層、
および支持部材から構成された光導波路素子を示す斜視
図である。
【図１０】光で均一に照射することにより図９の素子を
硬化する工程を示す模式図である。
硬化する工程を示す模式図である。
【図１１】図９の素子または図１０の装置を加熱によっ
て硬化する工程を示す模式図である。
て硬化する工程を示す模式図である。
【図１２】光集積システムに用いられる光導波路である
、頭部から底部へ向かって第１の硬化層，導波路を有す
る硬化フィルム、および第２の硬化層から構成された装
置を示す斜視図である。
、頭部から底部へ向かって第１の硬化層，導波路を有す
る硬化フィルム、および第２の硬化層から構成された装
置を示す斜視図である。
【図１３】図１２の素子を加熱によって安定化する工程
を示す模式図である。
を示す模式図である。
【図１４】二つの直線導波路と一つの１×４スプリッタ
とから成るテストパターンを示す図である。
とから成るテストパターンを示す図である。
１ 実質的に乾燥した光硬化性のフィルム２ 支持
部材 ７ 露光領域 ８ レーザ光源 ９ 平行移動機構 １０ 光軸 １１ 露光されていない領域 １２ 不透明なマスク １４ 実質的に乾燥した光硬化可能な第１層１７
支持部材 １８ 実質的に乾燥した光硬化可能な第２層２１
支持部材
部材 ７ 露光領域 ８ レーザ光源 ９ 平行移動機構 １０ 光軸 １１ 露光されていない領域 １２ 不透明なマスク １４ 実質的に乾燥した光硬化可能な第１層１７
支持部材 １８ 実質的に乾燥した光硬化可能な第２層２１
支持部材
Claims (28)
- 【請求項１】 （ａ）光導波路デバイス基体と、（ｂ
）アンチモン，アルミニウム，クロム，コバルト，銅，
インジウム，鉄，鉛，マグネシウム，錫，チタン，タン
グステン，亜鉛およびジルコニウムからなる群より選択
される少なくとも１つの金属でドープされた二酸化シリ
コンのガラス状コーティングとを含み、前記コーティン
グおよび該コーティング中に含まれた金属ドーパントは
、前記被覆構造を介しての酸素透過値を多くとも約５ｍ
Ｌ／日・ｍ２ ・気圧とするのに適した量で介在してい
る、優れたバリヤ特性を有するポリマ光導波路デバイス
。 - 【請求項２】 前記ガラス状コーティングの量および
該コーティング中に含まれた金属ドーパントの量は、前
記被覆構造を介した酸素透過値を多くとも約１．５ｍＬ
／日・ｍ２ ・気圧とするのに適した量である請求項１
に記載の構造。 - 【請求項３】 金属ドーパントの量は、前記ガラス状
コーティングの酸素浸透値を多くとも約３０００×１０
−６ｍＬ・ｍｍ／日・ｍ２ ・気圧とするのに適した量
である請求項１に記載の構造。 - 【請求項４】 金属ドーパントの量は、前記ガラス状
コーティングの酸素浸透値を多くとも約６００×１０−
６ｍＬ・ｍｍ／日・ｍ２ ・気圧とするのに適した量で
ある請求項１に記載の構造。 - 【請求項５】 金属ドーパントの量は、前記ガラス状
コーティングの酸素浸透値を多くとも約４００×１０−
６ｍＬ・ｍｍ／日・ｍ２ ・気圧とするのに適した量で
ある請求項１に記載の構造。 - 【請求項６】 前記ガラス状コーティングの厚さは約
２０〜約５００ｎｍである請求項１に記載の構造。 - 【請求項７】 前記ガラス状コーティングの厚さは約
５０〜約３５０ｎｍである請求項６に記載の構造。 - 【請求項８】 二酸化シリコンの前記ガラス状コーテ
ィングは銅，クロム，マグネシウム，錫および亜鉛から
なる群より選択される金属でドープされている請求項１
に記載の構造。 - 【請求項９】 ドーパント金属は銅である請求項８に
記載の構造。 - 【請求項１０】 ドーパント金属は錫である請求項８
に記載の構造。 - 【請求項１１】 ドーパント金属の量は、５５０ｎｍ
の波長のとき、前記ガラス状コーティングの光学濃度が
少なくとも約７０％の光透過率を保持するように、十分
低いものである請求項１に記載の構造。 - 【請求項１２】 金属元素として算出されたドーパン
ト金属の量が、前記ガラス状コーティングの約０．５〜
約３０重量％である請求項１に記載の構造。 - 【請求項１３】 前記ガラス状コーティング中の銅の
量が、約１〜約１５重量％である請求項９に記載の構造
。 - 【請求項１４】 前記ガラス状コーティング中の錫の
量が、約３〜約３０重量％である請求項１０に記載の構
造。 - 【請求項１５】 前記重合性の基体はフィルムである
請求項１に記載の構造。 - 【請求項１６】 少なくとも１層としての請求項１５
の構造を含む多層構造。 - 【請求項１７】 （ａ）光導波路デバイス基体を選択
するステップと、（ｂ）前記光導波路デバイス基体に、
二酸化シリコンおよび、アンチモン，アルミニウム，ク
ロム，コバルト，銅，インジウム，鉄，鉛，マグネシウ
ム，錫，チタン，タングステン，亜鉛およびジルコニウ
ムからなる群より選択される少なくとも１つの金属から
誘導されたガラス状コーティングを直接的にあるいは間
接的に真空蒸着するステップとを含み、前記ガラス状コ
ーティングの量および該コーティング中に含まれた金属
の量は、酸素透過値を多くとも約５ｍＬ／日・ｍ２ ・
気圧とするのに適した量である、光導波路デバイス基体
にバリヤ特性を付与する方法。 - 【請求項１８】 金属の原料は金属元素または金属酸
化物である請求項１７に記載の方法。 - 【請求項１９】 真空蒸着方法はスパッタリングまた
は反応性スパッタリングである請求項１７に記載の方法
。 - 【請求項２０】 真空蒸着方法は二酸化シリコン源お
よび少なくとも１つの金属発生源から同時蒸発させて行
う請求項１７に記載の方法。 - 【請求項２１】 二酸化シリコン源と、少なくとも１
つの金属生産源とは、物理的に複合化されたものである
請求項２０に記載の方法。 - 【請求項２２】 真空蒸着方法は電子ビーム蒸発であ
る請求項２１に記載の方法。 - 【請求項２３】 電子ビームに晒される混合物中に含
有された金属の量は約０．５〜約２５％である請求項２
２に記載の方法。 - 【請求項２４】 前記ガラス状コーティングの厚さは
約２０〜約５００ｎｍである請求項１７に記載の方法。 - 【請求項２５】 前記金属は銅である請求項１７に記
載の方法。 - 【請求項２６】 前記金属は錫である請求項１７に記
載の方法。 - 【請求項２７】 合成樹脂保護層をさらに含む請求項
１に記載の構造。 - 【請求項２８】 （ａ）光導波路デバイス基体と、（
ｂ）形成されるべき被覆構造を介しての酸素透過値を多
くとも約５ｍＬ／日・ｍ２ ・気圧とするのに適した量
でリチウムホウ酸塩をドープした二酸化シリコンのガラ
ス状コーティングとを含む、優れたバリヤ特性を有する
構造。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US513,321 | 1990-04-20 | ||
| US07/513,321 US5026135A (en) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | Moisture sealing of optical waveguide devices with doped silicon dioxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04230711A true JPH04230711A (ja) | 1992-08-19 |
| JPH0672966B2 JPH0672966B2 (ja) | 1994-09-14 |
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ID=24042767
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|---|---|---|---|
| JP3088865A Expired - Lifetime JPH0672966B2 (ja) | 1990-04-20 | 1991-04-19 | 防湿光導波路デバイスおよびその製造方法 |
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| US (1) | US5026135A (ja) |
| EP (1) | EP0452972A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0672966B2 (ja) |
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| AU (1) | AU7512391A (ja) |
| CA (1) | CA2040683A1 (ja) |
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- 1991-04-19 EP EP19910106371 patent/EP0452972A3/en not_active Ceased
- 1991-04-19 KR KR1019910006297A patent/KR910018819A/ko not_active IP Right Cessation
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