JPH0672826A

JPH0672826A - 油中水型化粧料

Info

Publication number: JPH0672826A
Application number: JP22875392A
Authority: JP
Inventors: Jiro Nakabayashi; 治郎中林; Satsuki Kuribayashi; さつき栗林; Yoichiro Tanaka; 洋一郎田中
Original assignee: Kose Corp
Current assignee: Kose Corp
Priority date: 1992-08-27
Filing date: 1992-08-27
Publication date: 1994-03-15
Anticipated expiration: 2017-08-05
Also published as: JP3310700B2

Abstract

(57)【要約】【構成】下記成分（ａ）並びに（ｂ）；（ａ）ペースト状シリコーン組成物を含有する油相成
分、（ｂ）ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリド
ン、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸ナトリ
ウム及び酸化エチレン・酸化プロピレンブロック共重合
体から選ばれる一種又は二種以上を含有する水相成分、
を含有する油中水型化粧料。【効果】優れた使用感を損なうことなく、顕著に向上
した経時安定性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、油中水型化粧料に関
し、さらに詳しくは優れた使用感をもたらすとともに経
時安定性の著しく向上した油中水型化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
油中水型乳化組成物においては、さっぱりとしてべたつ
きが少なく、撥水性の良いものを得るために、油剤とし
てシリコーン油が使用されている。また、このような乳
化組成物を調製する際に、通常、乳化剤としては、シリ
コーン油との相溶性が良い親油性のポリオキシアルキレ
ン変性オルガノポリシロキサン系界面活性剤が汎用され
ている。一方、本出願人は、先に、油相成分中に、部分
架橋型オルガノポリシロキサン重合物と低粘度シリコー
ン油とからなるシリコーンゲル組成物を含有し、乳化剤
としてポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサ
ン系界面活性剤を用いる経時安定性及び使用感に優れた
油中水型乳化組成物を得ることに成功した（特開平３−
７９６６９号）。

【０００３】しかし、上記油剤と乳化剤とを組合せた場
合には、良好な使用感を得るべく多量の水分を配合する
としばしば経時安定性を損なうこととなる。また、ポリ
オキシアルキレン基を含有するオルガノハイドロジエン
ポリシロキサンと脂肪族不飽和基を含有するオルガノポ
リシロキサンとの混合物又はオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンと脂肪族不飽和基を含有するポリオキシア
ルキレンとの混合物を低粘度シリコーン油及び／又は多
価アルコールの存在又は不存在下に付加重合させてシリ
コーン重合体となし、その重合体をシリコーン油と剪断
力下で混練処理して得られるペースト状シリコーン組成
物を油剤として使用した場合でも、優れた使用感は得ら
れるものの経時安定性の点で満足のいくものは未だ得ら
れていない。

【０００４】そこで、良好な使用感を与えるとともに、
経時安定性にも優れる油中水型化粧料の開発が望まれて
いた。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる実
情に鑑み鋭意検討した結果、後述するペースト状シリコ
ーン組成物を含有する油相成分と特定の水溶性高分子を
含有する水相成分を含む油中水型化粧料が、良好な使用
感と経時安定性とをもたらすことを見出し、本発明を完
成するに至った。

【０００６】すなわち、本発明は、下記成分（ａ）並び
に（ｂ）；（ａ）ペースト状シリコーン組成物を含有する油相成
分、（ｂ）ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリド
ン、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸ナトリ
ウム及び酸化エチレン・酸化プロピレンブロック共重合
体から選ばれる一種又は二種以上を含有する水相成分、
を含有することを特徴とする油中水型化粧料を提供する
ものである。

【０００７】本発明に使用される成分（ａ）中のペース
ト状シリコーン組成物は、下記一般式（１）、 R¹ _aR² _bH_cSiO_(4-a-b-c)/2 （１）｛式中、Ｒ¹は同種又は異種の炭素数１〜１８の非置換
又は置換のアルキル基、アリール基、アラルキル基又は
ハロゲン化炭化水素基、Ｒ²は一般式 C_nH_2nO(C₂H₄O)
_d(C₃H₆O)_eR³〔ここにＲ³は水素原子又は炭素数１〜１
０の飽和脂肪族炭化水素基もしくは-(CO)-R⁵（Ｒ⁵は
炭素数１〜５の飽和脂肪族炭化水素基）で示される基、
ｄは２〜２００の整数、ｅは０〜２００の整数、ｄ＋ｅ
は３〜２００の整数、ｎは２〜６をそれぞれ示す〕で示
されるポリオキシアルキレン基、ａは１．０≦ａ≦２．
５、ｂは０．００１≦ｂ≦１．０、ｃは０．００１≦ｃ
≦１．０をそれぞれ示す｝で表わされるオルガノハイド
ロジェンポリシロキサン及び／又は一般式（２）、 R¹ _fH_gSiO_(4-f-g)/2 （２）（式中、Ｒ¹は上記と同じ、ｆは１．０≦ｆ≦３．０、
ｇは０．００１≦ｇ≦１．５をそれぞれ示す）で表わさ
れるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、

【０００８】一般式（Ａ）、 C_mH_2m-1O(C₂H₄O)_h(C₃H₆O)_iC_mH_2m-1 （Ａ）（式中、ｈは２〜２００の整数、ｉは０〜２００の整
数、ｈ＋ｉは３〜２００の整数、ｍは２〜６をそれぞれ
示す）で表わされるポリオキシアルキレン及び／又は一
般式（Ｂ）、 R¹ _jR⁴ _kSiO_(4-j-k)/2 （Ｂ）（式中、Ｒ¹は前記に同じ、Ｒ⁴は末端に脂肪族不飽和
基を有する炭素数２〜１０の１価炭化水素基、ｊは１．
０≦ｊ≦３．０、ｋは０．００１≦ｋ≦１．５をそれぞ
れ示す）で表わされるオルガノポリシロキサンとの組合
せにおいて、上記一般式（１）及び／又は一般式（Ａ）
で表わされる成分を必須成分とする合計量１００重量部
の組成物を、２５℃における粘度が１００cS以下である
低粘度のシリコーン油及び／又は多価アルコール３〜２
００重量部の存在又は不存在下に付加重合させて得られ
るシリコーン重合体１００重量部と低粘度シリコーン油
５〜１，０００重量部とを剪断力下で混練して得られる
ものを指称する。

【０００９】本発明に使用のペースト状シリコーン組成
物を構成する上記シリコーン重合体は、オルガノハイド
ロジェンポリシロキサンと脂肪族不飽和基含有化合物と
を２５℃における粘度が１００cS以下であるシリコーン
油及び／又は多価アルコールの存在又は不存在下で付加
重合させたものであるが、オルガノハイドロジェンポリ
シロキサン及び脂肪族不飽和基含有化合物の少なくとも
一方がポリオキシアルキレン基を含有することを要す
る。

【００１０】オルガノハイドロジェンポリシロキサンと
脂肪族不飽和基含有化合物との組合せとしては、例え
ば、まず一方がポリオキシアルキレン基を含有する上記
一般式（１）で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンであって、Ｒ¹がメチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基などのアルキル基、フェニル基、トリ
ル基などのアリール基、ベンジル基、フェネチル基など
のアラルキル基、又はこれらの基の炭素原子に結合して
いる水素原子の一部又は全部をハロゲン原子で置換した
クロロメチル基、トリフルオロプロピル基などから選択
される同一又は異種の炭素数１〜１８の非置換又は置換
のアルキル基、アリール基、アラルキル基又はハロゲン
化炭化水素基、Ｒ²が前記一般式 C_nH_2nO(C₂H₄O)_d(C₃H₆O)_e-R³ で表わされ、かつＲ³が水素原子又はメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、
ヘプチル基、オクチル基などの炭素数１〜１０の飽和脂
肪族炭化水素基もしくは式 -(CO)-R⁵（Ｒ⁵は炭素数１
〜５の飽和脂肪族炭化水素基）、ｄが２〜２００の整
数、ｅが０〜２００の整数、ｄ＋ｅは３〜２００の整
数、さらにｎが２〜６をそれぞれ示すものが挙げられ
る。さらに、得られた重合体をシリコーン油と剪断力下
で混練処理して得られたペースト状組成物に水を十分に
分散させるためにはｄ／ｅ≧１であることが好ましい。

【００１１】ａは、１．０未満では得られた重合体がシ
リコーン油に対して十分に膨潤せず、２．５より大きい
と得られる重合体をシリコーン油と剪断力下で混練処理
して得られるペースト状組成物に水分を十分に分散させ
ることができないので１．０≦ａ≦２．５、好ましくは
１．０〜２．０とし、ｂは０．００１未満では得られる
重合体をシリコーン油と剪断力下で混練処理して得たペ
ースト状組成物に水が十分に分散せず、１．０より大き
いと得られる重合体のシリコーン油への膨潤性が十分で
なくなるので０．００１≦ｂ≦１．０、好ましくは０．
００５〜１．０とし、さらにｃが、０．００１未満では
付加重合により得られる重合体において３次元構造体の
形成が困難となるため、シリコーン油が増粘性に乏しい
ものとなり、１．０より大きいと付加重合により形成さ
れる３次元構造体の架橋密度が高くなりすぎるため、シ
リコーン油を安定に保持することができないので０．０
０１≦ｃ≦１．０、好ましくは０．００５〜１．０とす
る。

【００１２】上記一般式（１）で表わされるオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンと組合わされるものとして
は前記一般式（Ｂ）で表わされるオルガノポリシロキサ
ンであって、Ｒ¹は前記と同じ、Ｒ⁴は末端にビニル
基、アリル基などのような脂肪族不飽和基を有する炭素
数が２〜１０の１価炭化水素基であり、ｊは１．０未満
では付加重合により形成される３次元構造体の架橋密度
が高くなりすぎてシリコーン油を安定に保持する重合体
が得られず、３．０より大きいと付加重合により得られ
る重合体中における３次元構造体の形成が不十分とな
り、シリコーン油が増粘性に乏しいものとなるので１．
０≦ｊ≦３．０、好ましくは１．０〜２．５とし、ｋ
は、０．００１未満であると目的とする重合体中におけ
る３次元構造体の形成が困難となるためシリコーン油が
増粘性に乏しいものとなり、１．５より大きいと付加重
合により形成される３次元構造体の架橋密度が高くなり
すぎるため、シリコーン油を安定に保持することができ
る重合体を得ることができなくなるので０．００１≦ｋ
≦１．５、好ましくは０．００５〜１．０とする脂肪族
不飽和基を含有するものが挙げられる。この一般式
（１）で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンと一般式（Ｂ）で表わされるオルガノポリシロキサ
ンとの混合物を以下混合物−Ｉと略記する。

【００１３】また、一般式（１）で表わされるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンと脂肪族不飽和基含有化
合物との他の組合せとしては、例えば一般式（２）で表
わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであっ
て、Ｒ¹が前記と同じで、ｆは１．０未満では得られた
重合体のシリコーン油への膨潤性が十分に得られず、
３．０より大きいと付加重合により得られる重合体中に
３次元構造を形成することが困難となるため、シリコー
ン油が増粘性に乏しいものとなるので１．０≦ｆ≦３．
０、好ましくは１．０〜２．５とし、ｇは０．００１未
満であると付加重合により得られる重合体中に３次元構
造を形成することが困難となるため、シリコーン油が増
粘性に乏しいものとなり、１．５より大きいと付加重合
により形成される３次元構造の架橋密度が高くなりすぎ
て得られる重合体がシリコーン油を安定して保持しなく
なるので０．００１≦ｇ≦１．５、好ましくは０．００
５〜１．０とするものと一般式（Ａ）で表わされるポリ
オキシアルキレンであって、ｈは２〜２００、好ましく
は５〜１００、ｉは０〜２００、好ましくは０〜１００
であり、得られる重合体に水を十分に分散させるために
好ましくはｈ／ｉ≧１であり、ｍは２〜６、好ましくは
３〜６であるものとの混合物（以下混合物−IIと略記す
る）が挙げられる。

【００１４】なお、一般式（１）で表わされるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンと一般式（Ａ）で表わさ
れるポリオキシアルキレンとの組合せ（以下混合物−II
Iと略記する）を用いることもできる。

【００１５】本発明において、混合物−Ｉ、混合物−II
又は混合物−IIIを付加重合する際に使用される２５℃
における粘度が１００cS以下である低粘度シリコーン油
としては、直鎖状又は分枝状のメチルポリシロキサン、
メチルフェニルポリシロキサン、エチルポリシロキサ
ン、エチルメチルポリシロキサン、エチルフェニルポリ
シロキサン、またオクタメチルシクロテトラシロキサ
ン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の環状ジメチ
ルポリシロキサンなどが挙げられる。これらの２５℃に
おける粘度は１００cS以下であればよく、とくに５０cS
以下とすることが好ましい。これらは単独で用いても２
種以上の混合物であってもよい。

【００１６】多価アルコールとしてはエチレングリコー
ル、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリ
ンなどが例示されるが、これらは単独で使用しても２種
以上を併用してもよい。

【００１７】低粘度シリコーン油及び／又は多価アルコ
ールの量は、上記混合物−Ｉ、混合物−II又は混合物−
IIIを１００重量部としたとき３〜２００重量部が好ま
しい。低粘度シリコーン油及び／又は多価アルコールの
存在下に付加重合を行うと、これらを含有した重合体が
得られるが、このものはこれらの不存在下に付加重合し
て得られるものに比較して、シリコーン油に対し高い膨
潤性を示し、かつ優れた増粘性を示す。

【００１８】なお、混合物−Ｉ、混合物−II又は混合物
−IIIの付加重合は、例えば塩化白金酸、アルコール変
性塩化白金酸又は塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体な
どのような公知の白金化合物触媒又はロジウム化合物触
媒の存在下に、室温又は５０〜１５０℃の加温下に反応
させて行えばよい。

【００１９】この場合には必要に応じ有機溶剤を使用し
てもよく、例えばメタノール、エタノール、２−プロパ
ノール、ブタノールなどの脂肪族アルコール、ベンゼ
ン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、ｎ−ペ
ンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサンなどの脂肪族又
は脂環式炭化水素、ジクロロメタン、クロロホルム、四
塩化炭素、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、フ
ッ化塩化炭化水素などのハロゲン化炭化水素が挙げられ
る。

【００２０】このようにして得られたシリコーン重合体
１００重量部に、低粘度シリコーン油５〜１，０００重
量部、好ましくは２０〜５００重量部を分散混合したの
ち、剪断力下で混練処理するとペースト状の均一なシリ
コーン組成物が得られる。

【００２１】シリコーン重合体の量が上記範囲よりも少
ないと安定で良好なゲル構造を維持できず、逆に上記範
囲を超えると肌上で重さを感じ、使用性、使用感等が悪
化するため、好ましくない。

【００２２】ここで用いられるシリコーン油は直鎖状、
分岐状のいずれであってもよく、例えばメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、エチルポリシ
ロキサン、エチルメチルポリシロキサン、エチルフェニ
ルポリシロキサン、またオクタメチルシクロテトラシロ
キサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の環状の
ジメチルポリシロキサンなどが挙げられる。これらは単
独でも２種以上の混合物であってもよい。

【００２３】かくして得られたペースト状シリコーン組
成物は、本発明化粧料の油相成分（ａ）中に１０〜９０
重量％（以下、単に％で示す）配合される。

【００２４】油相成分（ａ）には、前記ペースト状シリ
コーン組成物以外に、通常の化粧料用乳化組成物に用い
られる油剤を油相の均一性を損なわない範囲で配合する
ことができる。かかる油剤としては、天然動・植物油、
合成油等のいずれをも使用できる。具体的には、流動パ
ラフィン、スクワラン等の液状、ペースト状もしくは固
形状の炭化水素、ワックス、高級脂肪酸、高級アルコー
ル、エステル、グリセライド、シリコーン系油剤等が挙
げられる。

【００２５】油相成分（ａ）は、本発明化粧料中に１０
〜９９％配合される。１０％未満では化粧料を油中水型
とすることが難しく、９９％を超えると化粧料自体の感
触が悪化し、好ましくない。

【００２６】また、本発明に使用される水相成分（ｂ）
には、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリド
ン、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸ナトリ
ウム、酸化エチレン・酸化プロピレンブロック共重合体
から選ばれる一種又は二種以上が含まれる。これらのう
ち、ポリエチレングリコールが好ましく、とくに分子量
４００〜２０，０００程度のポリエチレングリコールが
好ましい。

【００２７】上記成分は、水相成分（ｂ）中に０．１〜
２０％配合することが好ましい。２０％を超えて配合す
ると、べたつきを感じさせるなど使用感が悪化する。

【００２８】水相成分は、本発明化粧料中に１〜９０％
配合される。１％未満では水を入れた特徴が出難く、９
０％を超えると油中水型とすることが難しい。

【００２９】本発明の油中水型化粧料には、前記必須成
分のほか、通常用いられる水性成分や油性成分、例えば
保湿剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、美容成
分、香料、体質顔料、着色顔料、光輝性顔料、有機粉
体、疎水化処理顔料、タール色素などを、本発明の効果
を損なわない範囲で配合することができる。

【００３０】本発明の油中水型化粧料は、ペースト状シ
リコーン組成物を予め調製して用いる以外は、通常の方
法に従って製造でき、化粧料基材等として好適に使用す
ることができる。

【００３１】

【発明の効果】本発明の油中水型化粧料は、優れた使用
感（さっぱり感、しっとり感、のびのよさ等）を損なう
ことなく、顕著に向上した経時安定性を有するものであ
る。

【００３２】

【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。ま
ず、以下の参考例１〜１０に示すように、ペースト状シ
リコーン組成物を逐次製造した。

【００３３】参考例１（イ）反応器中に平均組成式（３）

【００３４】

【化１】

【００３５】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン６８ｇ、エタノール１００ｇ、平均組成式が
CH₂=CHCH₂O(C₂H₄O)₁₀CH₃で表わされるポリオキシアル
キレン３２ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液
０．３ｇを仕込み、内温を７０〜８０℃に維持して２時
間攪拌したのち、減圧下で溶媒を除去したところ、平均
組成式（４）

【００３６】

【化２】

【００３７】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンが得られた。（ロ）反応器中に、前記（イ）で得たオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサン１００ｇ、エタノール１００ｇ及
び平均組成式（５）

【００３８】

【化３】

【００３９】で表わされるジメチルビニルシリル末端封
鎖ジメチルポリシロキサン２８．９ｇ及び塩化白金酸３
重量％のエタノール溶液０．３ｇを仕込み、内温を７０
〜８０℃に維持して２時間攪拌した後、減圧下で溶媒を
除去し、弾力性のある重合体を得た。

【００４０】この重合体２０重量部と、ジメチルポリシ
ロキサン（粘度６cS）８０重量部とを分散混合した後、
三本ロールミルにより剪断力下で十分混練してシリコー
ン組成物を作製した。この組成物は、滑らかな感触を有
し、粘度が３２，０００cPの均一なペースト状組成物で
あった。

【００４１】参考例２反応器中に、平均組成式（６）

【００４２】

【化４】

【００４３】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン１００ｇ、エタノール６２ｇ、平均組成式が
CH₂=CHCH₂O-(C₂H₄O)₁₀-CH₂CH=CH₂（７）で表わされる
ポリオキシアルキレン２３．６ｇ及び塩化白金酸３重量
％のエタノール溶液０．３ｇを仕込み、内温を７０〜８
０℃に維持して２時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去
し、粒状の重合体を得た。

【００４４】得られた重合体３３重量部と、ジメチルポ
リシロキサン（粘度６cS）６７重量部とを分散混合した
後、三本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤
させてシリコーン組成物を作製した。この組成物は、滑
らかな感触を有し、粘度が２４，８００cPの均一なペー
スト状組成物であった。

【００４５】参考例３反応器中に、参考例１の（イ）で得た平均組成式（３）
で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１
００ｇ、エタノール７５ｇ、参考例２で使用した平均組
成式（７）で表わされるポリオキシアルキレン４９．４
ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液０．３ｇを
仕込み、内温を７０〜８０℃に維持して２時間攪拌した
後、減圧下で溶媒を除去し、粒状の重合体を得た。

【００４６】この重合体３３重量部と、ジメチルポリシ
ロキサン（粘度６cS）６７重量部とを分散混合した後、
三本ロールミルにより剪断力下で十分に混練し、膨潤さ
せてシリコーン組成物を作製した。この組成物は滑らか
な感触を有し、粘度が１０，６００cPの均一なペースト
状であった。

【００４７】参考例４反応器中に、平均組成式（８）

【００４８】

【化５】

【００４９】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン１００ｇ、エタノール５７ｇ、参考例２で使
用した平均組成式（７）で表わされるポリオキシアルキ
レン１３．５ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶
液０．３ｇを仕込み、内温を７０〜８０℃に維持して２
時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去し、粒状の重合体
を得た。

【００５０】この重合体２０重量部とジメチルポリシロ
キサン（粘度６cS）８０重量部とを分散混合した後、三
本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させて
シリコーン組成物を作製した。この組成物は、滑らかな
感触を有し、粘度が２２，８００cPの均一なペースト状
であった。

【００５１】参考例５反応器中に、参考例２で使用した平均組成式（６）のオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサン１００ｇ、エタノ
ール１０３ｇ、参考例２で使用した平均組成式（７）で
表わされるポリオキシアルキレン２３．６ｇ、２５℃に
おける粘度が６cSであるジメチルポリシロキサン８２．
４ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液０．３ｇ
を仕込み、内温を７０〜８０℃に維持して２時間攪拌し
た後、減圧下で溶媒を除去したところ、シリコーン重合
体が得られた。

【００５２】次いで、このシリコーン重合体１００重量
部に２５℃における粘度が６cSであるジメチルポリシロ
キサン１００重量部を分散混合した後、三本ロールミル
により剪断力下で十分混練し、膨潤させてシリコーン組
成物を作製した。このものは滑らかな感触を有し、粘度
が８２，８００cPである均一なペースト状組成物であっ
た。

【００５３】参考例６反応器中に、参考例４で使用した平均組成式（８）で表
わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１００
ｇ、エタノール９５ｇ、参考例２で使用した平均組成式
（７）のポリオキシアルキレン１３．５ｇ、２５℃にお
ける粘度が５cSであるジメチルポリシロキサン７５．７
ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液０．３ｇを
仕込み、参考例５と同様に処理して重合体を作った。

【００５４】つぎにこの重合体１００重量部とオクタメ
チルシクロテトラシロキサン２００重量部とを分散混合
した後、三本ロールミルにより剪断力下に十分混練して
膨潤させたシリコーン組成物を作製した。このものは滑
らかな感触を有する粘度が４４，０００cPの均一なペー
スト状組成物であった。

【００５５】参考例７反応器中に、平均組成式（９）

【００５６】

【化６】

【００５７】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン１００ｇ、エタノール７４ｇ、平均組成式が
CH₂=CHCH₂O(C₂H₄O)₃₀CH₂CH=CH₂（１０）で表わされる
ポリオキシアルキレン１８．５ｇ、２５℃における粘度
が６cSであるジメチルポリシロキサン２９．６ｇ及び塩
化白金酸３重量％のエタノール溶液０．３ｇを仕込み、
参考例５と同様に処理して重合体を作った。

【００５８】ついで、この重合体１００重量部とフェニ
ルトリス（トリメチルシロキシ）シラン２００重量部と
を分散混合した後、三本ロールミルにより剪断力下に十
分混練して膨潤させたシリコーン組成物を作製した。こ
のものは滑らかな感触を有する粘度が２５，５００cPの
均一なペースト状組成物であった。

【００５９】参考例８反応器中に、参考例１の（イ）で得た平均組成式（４）
で表わされるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１
００ｇ、エタノール７２ｇ、平均組成式（１１）

【００６０】

【化７】

【００６１】で表わされるジメチルビニルシリル基で末
端が封鎖されたジメチルポリシロキサン２８．９ｇ、２
５℃における粘度が３０cSであるジメチルポリシロキサ
ン１４．３ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノール溶液
０．３ｇを仕込み、参考例５と同様に処理して重合体を
作った。

【００６２】ついでこの重合体２２．２重量部と２５℃
における粘度が６cSであるジメチルポリシロキサン７
７．８重量部とを分散混合した後、三本ロールミルによ
り剪断力下に十分混練してシリコーン組成物を作った。
このものは滑らかな感触を有する粘度が４８，０００cP
の均一なペースト状組成物であった。

【００６３】参考例９反応器中に、参考例２で使用した平均組成式（６）のオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサン１００ｇ、エタノ
ール１０３ｇ、参考例２で使用した平均組成式（７）の
ポリオキシアルキレン２３．６ｇ、１，３−ブチレング
リコール８２．４ｇ及び塩化白金酸３重量％のエタノー
ル溶液０．３ｇを仕込み、内温を７０〜８０℃に維持し
て２時間攪拌した後、減圧下で溶媒を除去したところ、
シリコーン重合体が得られた。

【００６４】ついで、このシリコーン重合体１００重量
部に２５℃における粘度が５０cSであるジメチルポリシ
ロキサン１００重量部を分散混合した後、三本ロールミ
ルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させてシリコーン
組成物を作製した。このものは滑らかな感触を有し、粘
度が６５，０００cPである均一なペースト状組成物であ
った。

【００６５】参考例１０反応器中に、平均組成式（１２）

【００６６】

【化８】

【００６７】で表わされるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン１００ｇ、エタノール１６０ｇ、平均組成式
が CH₂=CHCH₂O(C₂H₄O)₃₀-(C₃H₆O)₁₀-CH₂CH=CH₂（１
３）で表わされるポリオキシアルキレン３４．７ｇ、エ
チレングリコール２０ｇ、２５℃における粘度が１０cS
であるジメチルポリシロキサン１３．７ｇと塩化白金酸
３重量％のエタノール溶液０．３ｇを仕込み、参考例５
と同様に処理して重合体を作った。

【００６８】つぎに、この重合体１００重量部とデカメ
チルシクロペンタシロキサン３００重量部とを分散混合
した後、三本ロールミルにより剪断力下に十分混練して
膨潤させてシリコーン組成物を作製した。このものは滑
らかな感触を有する粘度が５２，０００cPの均一なペー
スト状組成物であった。

【００６９】実施例１〜５及び比較例１（油中水型クリ
ーム）表１に示す組成の油中水型クリームを以下に示す方法に
より製造した。

【００７０】（製造方法）下記工程Ａ、Ｂ及びＣによ
る。Ａ：（１）〜（３）を混合する。Ｂ：（４）〜（１２）を加熱し、均一に混合する。Ｃ：ＡにＢを攪拌しながら添加し、冷却する。

【００７１】得られた油中水型クリームについて、経時
安定性（５℃、室温及び４０℃、１月後）を下記基準に
より評価した。結果を併せて表１に示す。

【００７２】（経時安定性評価基準） ◎：変化なく良好。 ○：少しゲル化が認められる。 △：少し排液が認められる。 ×：排液又は分離が認められる。

【００７３】（使用感評価基準）また、使用感（さっぱ
り感、しっとり感及びのびのよさ）については女子パネ
ル３０名による評価を行い、下記基準により判定した。
結果を併せて表１に示す。

【００７４】（評価点）３点：非常に良い。２点：良い〜悪い。１点：悪い。

【００７５】（判定） ◎：平均点２．５点以上。 ○：平均点２．０点以上２．５点未満。 △：平均点１．５点以上２．０点未満。 ×：平均点１．５点未満。

【００７６】

【表１】

【００７７】表１に示す結果より明らかなように、本発
明品（実施例１〜５）は、経時安定性に非常に優れ、し
かも使用感においてもペースト状シリコーン組成物配合
により向上した使用感を損なうことのないものであっ
た。

【００７８】実施例６（クリーム状ファンデーション）下記に組成を示すクリーム状ファンデーションを以下に
示す方法により製造した。

【００７９】（製造方法）下記工程Ａ、Ｂ及びＣによ
る。Ａ：（１）〜（４）に（５）を添加し均一に分散する。Ｂ：（６）〜（７）及び（９）を加熱溶解する。Ｃ：ＡにＢを攪拌しながら混合し、（８）を加えて冷却
する。

【００８０】

【表２】組成（重量％）（１）ペースト状シリコーン組成物（参考例５で得られたもの）１２（２）ジメチルポリシロキサン（６cS）５（３）デカメチルシクロペンタシロキサン５（４）トリオクタン酸グリセリル１０（５）シリコーン処理粉体^* ２０（６）ポリエチレングリコール４００１０（７）防腐剤適量（８）香料適量（９）精製水残量 * 下記組成（イ）〜（ト）からなる。（重量％）（イ）酸化チタン４０（ロ）マイカ２９（ハ）タルク２０（ニ）ベンガラ２（ホ）黄酸化鉄６（ヘ）黒酸化鉄２（ト）メチルハイドロジェンポリシロキサン１

【００８１】実施例７（ハンドクリーム）下記に組成を示すハンドクリームを以下に示す方法によ
り製造した。

【００８２】（製造方法）下記工程Ａ、Ｂ及びＣによ
る。Ａ：（１）〜（３）を混合する。Ｂ：（４）〜（８）及び（１０）を加熱溶解する。Ｃ：ＡにＢを攪拌しながら混合し、（９）を加えて冷却
する。

【００８３】

【表３】組成（重量％）（１）ペースト状シリコーン組成物（参考例９で得られたもの）１０（２）メチルフェニルポリシロキサン５（３）デカメチルシクロペンタシロキサン５（４）グリセリン２０（５）１，３−ブチレングリコール１０（６）カルボキシビニルポリマー０．２（７）水酸化ナトリウム０．０５（８）防腐剤適量（９）香料適量（１０）精製水残量

【００８４】実施例８（クリーム状ホホ紅）下記に組成を示すクリーム状ホホ紅を以下に示す方法に
より製造した。

【００８５】（製造方法）下記工程Ａ、Ｂ及びＣによ
る。Ａ：（１）〜（３）を混合し、（４）〜（８）を均一に
混合後添加し、均一分散する。Ｂ：（９）〜（１２）及び（１４）を加熱溶解する。Ｃ：ＡにＢを攪拌しながら混合し、（１３）を加えて冷
却する。

【００８６】

【表４】組成（重量％）（１）ペースト状シリコーン組成物（参考例６で得られたもの）１２（２）トリオクタン酸グリセリル５（３）ジメチルポリシロキサン（６cS) ３（４）酸化チタン３（５）タルク１（６）雲母チタン３（７）赤色２２６号０．２（８）黄酸化鉄０．８（９）グリセリン５（１０）１，３−ブチレングリコール１０（１１）ポリエチレングリコール２０，０００５（１２）防腐剤適量（１３）香料適量（１４）精製水残量

【００８７】以上の実施例６〜８で得られた本発明の油
中水型化粧料は、のびのよさ、しっとり感といった使用
感を損なうことなく経時安定性が顕著に向上したもので
あった。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記成分（ａ）並びに（ｂ）；（ａ）ペースト状シリコーン組成物を含有する油相成
分、（ｂ）ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリド
ン、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸ナトリ
ウム及び酸化エチレン・酸化プロピレンブロック共重合
体から選ばれる一種又は二種以上を含有する水相成分、
を含有することを特徴とする油中水型化粧料。