JPH0670226B2 - 高芳香族性高沸点溶剤の製造方法 - Google Patents

高芳香族性高沸点溶剤の製造方法

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JPH0670226B2
JPH0670226B2 JP62312095A JP31209587A JPH0670226B2 JP H0670226 B2 JPH0670226 B2 JP H0670226B2 JP 62312095 A JP62312095 A JP 62312095A JP 31209587 A JP31209587 A JP 31209587A JP H0670226 B2 JPH0670226 B2 JP H0670226B2
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、パラフイン基原油又は混合基原油から低温特
性及び溶解力に優れた高芳香族性高沸点溶剤を製造する
方法に関する。
従来の技術とその問題点 沸点が200℃以上の高沸点を有し、かつ流動点が−20℃
以下、更には−30℃以下を有し、しかも芳香族性が高い
有機溶剤はゴム工業、高分子工業、潤滑油工業、各種添
加剤工業、金属石けん工業における溶剤、キヤリヤー油
などに広く使用される。
しかしながら、従来、上述したような性能を具有する有
機溶剤は、ナフテン基原油から製造されたり、合成油が
使用されてきたが、最近におけるナフテン基原油の入手
の困難さ、又合成油が高価格であることからパラフイン
基原油又は混合基原油から上述の性能を有する溶剤を製
造する技術の確立が要望されるようになつたが、未だ満
足し得る技術の提案も見当らない。
なお、一般に潤滑油留分を苛酷な条件下で水素化精製処
理もしくは脱ろう処理した場合、流動点とりわけ、沸点
が300℃以上、更には沸点が350℃以上で、流動点が−30
℃以下、更には−40℃以下で、芳香族性の高い、アニリ
ン点が70℃以下、更には50℃以下の如き石油系溶剤は存
在しないようである。
発明が解決しようとする課題 本発明は、入手が容易なパラフイン基原油又は混合基原
油から優れた低温特性、具体的には流動点−20℃以下、
好ましくは−30℃以下及びn−d−M環分析値%CA15以
上、好ましくは20以上の性状を有し、当該粘度グレード
において、アニリン点が十分低い石油系溶剤を効率的に
製造するための方法を提供することを課題とする。
以下本発明を詳しく説明する。
発明の構成 本発明の特徴は、パラフイン基原油又は混合基原油から
採取した沸点200℃以上の留分もしくは該留分又は真空
蒸留残油を脱れき処理して得られた脱れき油を、水素化
処理するか又は溶媒抽出処理と水素化処理した後、脱ろ
う処理し、次いで得られる脱ろう油を、芳香族炭化水素
に対し選択的に親和性を有する溶媒で溶媒抽出処理し、
得られるエキストラクト部分からエキストラクト油を採
取し、必要に応じ白土等で吸着処理あるいは硫酸洗浄す
ることにある。
課題を解決するための手段 本発明において用いる原油は、中東、中国、東南アジア
で採油されるパラフイン基原油又は混合基のものであつ
て、本発明ではこれらの原油から採取される沸点200℃
以上の留分又は該留分又は真空蒸留残油を脱れきした脱
れき油を原料として使用する。すなわち、上記原油の常
圧蒸留残油を減圧蒸留して採取したり、例えば沸点約20
0〜300℃、約300〜約400℃、約350〜約500℃、約450〜
約650℃などの各留出油又は上記蒸留残油をプロパン等
を用いて脱れきした脱れき油を原料とする。また、必要
に応じ、上述のようにして得られた留分又は脱れき油を
更に蒸留して沸点範囲を細く変化させたものを適宜選択
して用いる。
本発明は、上記原料油を以下に示す手順により精製処理
することにより、目的の溶剤を得るものである。
本発明では、まず、原料油を水素化処理するか又は水素
化処理と溶媒抽出処理して水素化油又は水素化ラフイネ
ート油を得る。
ここで水素化と溶媒抽出の各処理を併用して行う場合そ
れらの処理順序はいずれを先に行つてもよいが、さきに
溶媒抽出処理を行つて抽出油を分離した残り即ちラフイ
ネート油を水素化処理するほうが水素化処理のための油
量が少なくてすむので実用的である。
上記水素化処理に際しては公知の水素化精製用触媒、例
えばNi、Co、Mo、W、Ti、V等の1種又は2種以上の約
0.1〜約10wt%をシリカ、アルミナ、シリカアルミナ等
の担体に担持させたものを用い、水素圧約30〜150kg/cm
2(G)、温度約300〜約400℃、液空間速度0.2〜5hr-1
で原料油と接触させて行い、実際には得られる水素化油
の硫黄分が1wt%以下、好ましくは0.5wt%以下となるよ
うな条件を選択して行うとよい。また、溶媒抽出処理と
水素化処理を併用して行う場合は、フルフラール、フエ
ノール、N−メチル−2−ピロリドン等の公知の溶媒を
用い、40〜80℃の温度に原料油と接触させてラフイネー
ト部分を採取し、脱溶媒してラフイネート油を得、この
ラフイネート油を上述のようにして水素化処理するとよ
い。
このようにして得られた水素化油又は水素化ラフイネー
ト油は、次に脱ろう処理に付する。ここで行う脱ろう処
理は、アセトン又はメチルエチルケトン/トルエンの混
合溶剤を上記水素化油又は水素化ラフイネート油と2/1
〜3/1の容量比に混合したものを−10〜−20℃、必要に
応じ−30℃まで冷却し、析出するワツクスを濾過して油
から分離して脱ろう油を採取する。
ここで得られる脱ろう油の流動点は−10〜−20℃の範囲
のものを選択するとよいが、実際には目的とする用途に
応じ、上記流動点を決定するとよく、したがつて、−20
℃以下に設定してもよい。しかし、この脱ろう油につい
て行われる次に述べる溶媒抽出処理により、得られるエ
キストラクト油の流動点は予期以上に大巾に低下するの
で、上記脱ろう処理段階で油の流動点を大巾に低下させ
るために苛酷な条件を設定する必要はない。
本発明では、上述のごとくして脱ろうした油を、芳香族
炭化水素に対し選択的に親和性を有する溶媒、すなわ
ち、芳香族炭化水素のみを選択的に抽出する作用のある
溶媒を用いて抽出処理し、そのエキストラクト油を採取
する。上記抽出溶媒としては、フルフラール、フエノー
ル、N−メチルピロリドンを例示し得、これらは単独で
も2種以上混合しても用いられる。
この溶媒を用いて脱ろう油を抽出処理するには、脱ろう
油と溶媒を60〜120℃の温度に溶媒/油比(容量比)1/1
〜3/1で接触させるとよく、本発明ではこの接触により
得られるエキストラクト部分を回収し、脱溶剤してエキ
ストラクト油として採取する。ここで、エキストラクト
油の収率が5〜30vol%、好ましくは5〜25vol%になる
ように抽出条件を選定するのが望ましい。
上記溶媒抽出処理により、流動点が著しく低下すると共
に、アニリン点も大巾に低下した油になる。例えば、流
動点が−10〜−15℃の脱ろう油を溶媒抽出処理する場
合、−30〜−60℃の流動点のエキストラクト油が容易に
得られるようになる。
このような流動点の低下は、原料油を上述した操作手順
で水素化精製した水素化油又は水素化ラフイネート油を
脱ろう処理した後、特定な溶媒で抽出処理することから
なる一連の工程で処理することにより達成し得るもので
ある。更に、上記一連の工程で処理すると、n−d−M
環分析値CA10以上で15〜50の性状のものが得られ、加う
るに、ナフテン基原油から得られる溶剤と同等もしくは
それ以上のものも得られる。
また、上記溶媒抽出処理により得られる上記エキストラ
クト油を活性白土等の固体吸着剤を用いて固体吸着精製
したり、硫酸洗浄することにより、窒素成分が除去され
て色相が一層安定したものが得られる。
叙上のとおり、本発明は、原料油に水素化処理又は溶媒
抽出処理と水素化処理を行つた後、得られる油に脱ろう
処理を行い、次いで溶媒抽出処理を行うことにより、低
温特性に優れた高芳香族性の溶剤を得ることに成功した
ものであつて、このような一連の工程から成る処理を採
用せずに、上記脱ろう処理に先立つて溶媒抽出処理を行
い、次いで得られたエキストラクト油について溶剤脱ろ
う処理を行うと、脱ろう処理に際しての濾過操作中に目
詰りを起して析出したワツクスの濾過分離に支障を来た
し、その場合少量のワツクスが油の方へ移行して流動点
降下を妨害するため、前述したごとき低い流動点の油を
得ることは不可能となる。
又、水素化脱ろう法によるエキストラクト油の脱ろうで
は、エキストラクト油中に含まれる不純物による触媒の
性能も低下が著しく、かつエキストラクト中に含まれる
ワックス分としてはイソパラフイン類が多いことから脱
ろう効果が極めて悪く、経済的ではない。
以下に実施例及び比較例により、本発明及びその効果を
具体的に説明する。
実施例1 アラビアンライト原油を常圧蒸留した常圧蒸留残油を減
圧蒸留し、沸点250〜400℃の留出油Aと340〜520℃の留
出油Bと400〜650℃の留出油Cを採取し、それぞれ原料
油とした。
上記留出油Aを添付図に示す工程図に従つて下記操作に
より、順次精製処理を行つた。
まず留出油Aを、Co−Mo系水素化処理用触媒を充填した
高圧水添装置に、水素圧100kgf/cm2(G)、温度360〜3
70℃の条件下に液空間速度(LHSV)1.0hr-1で供給して
水素化処理し、硫黄分0.1wt%の水素化処理油Aを得
た。
次いで、上記水素化油Aにトルエン/メチルエチルケト
ン(50/50容量比)の混合溶剤を油1容量部に対し2容
量部加え、−30℃に冷却いて半時間放置後、析出したワ
ツクス分を濾布で濾過し、脱ろう油Aを採取した。得ら
れた脱ろう油Aの流動点は−15℃であつた。次に、回転
板式向流接触抽出装置を用いて、上記脱ろう油A1容量部
に対しフルフラール2容量部を加え、温度60〜80℃で溶
媒抽出処理を行い、エキストラクト部分とラフイネート
部分をそれぞれ採取し、エキストラクト部分からフルフ
ラールを減圧蒸発分離してエキストラクト油Aを採取し
た。得られたエキストラクト油Aの脱ろう油に対する収
率は15vol%であつた。
次いで、このエキストラクト油Aに活性白土2.5wt%加
えて攪拌して吸着処理を行い、目的の溶剤Aを得た。
得られた溶剤の性状は表1に示すとおりである。なお、
参考として脱ろう油Aの性状も併せて示した。
上記表1のとおり、芳香族性が非常に高く、流動点及び
アニリン点も低い溶剤が得られた。
実施例2 実施例1に示した留出油B及び留出油Cを、添付図に示
す工程に従つて下記操作により、それぞれ精製処理を行
つた。
各留出油を、回転板式向流接触抽出装置を用い、油1容
量部当りフルフラール2.0容量部を加え、60〜80℃の温
度でそれぞれ抽出処理し、そのラフイネート部分を採取
し、減圧下に脱溶剤してラフイネート油BとCを得た。
次いで、実施例1に記載したと同じ触媒を充填した水添
装置を用い、水素圧100kgf/cm2(G)、温度370〜375℃
(ラフイネート油Bの場合)、380〜385℃(ラフイネー
ト油Cの場合)でそれぞれ水素化処理を行い、硫黄分0.
1wt%の水素化ラフイネート油BとCを得た。
次に、各水素化ラフイネート油を実施例1に記載したと
同様の手順で脱ろう処理し、流動点−15℃の脱ろう油B
とCを得た。得られた各脱ろう油に脱ろう油1容量部当
りフルフラール2.5容量部を加え、実施例1に記載した
と同様の抽出装置を用い、温度80〜100℃で抽出処理を
行い、エキストラクト部分とラフイネート部分に分離
し、エキストラクト部分を脱溶剤してエキストラクト油
Bとエキストラクト油Cを採取した。
得られた各エキストラクト油の脱ろう油に対する収率
は、B油で7.0vol%、C油で12.0vol%であつた。
次いで、各エキストラクト油に対し活性白土5.0wt%添
加して吸着処理を行い、溶剤B及びCを得た。これらの
性状は表2に示すとおりである。
次に、本発明による一連の工程処理を採用せずに、処理
順序を変えて精製した場合を比較例として示す。
比較例 実施例1により水素化処理した水素化油Aを、回転板式
向流接触抽出装置を用いて、実施例1に記載したと同様
の手順により溶媒抽出処理し、得られたエキストラクト
部分から脱溶媒してエキストラクト油を採取した。つい
でこのエキストラクト油に、トルエン/メチルエチルケ
トン(50/50容量比)の混合溶媒を油1容量部に対し2
容量部加え、−30℃に冷却して半時間放置後、析出した
ワツクス分を濾布で濾過して脱ろう油A′を得た。この
脱ろう油A′に活性白土5.0wt%加え吸着処理を行つ
て、溶剤A′を得た。
この性状は表3に示すとおりである。
発明の効果 上掲の表1〜表2にみられるとおり、本発明によると、
脱ろう油の流動点が−15℃の場合に、得られる溶剤の流
動点は−30〜−50℃に低下し、高芳香族性の、かつアニ
リン点の低い低温流動性の溶剤が得られる。
叙上のとおり、本発明によると、従来、パラフイン基又
は混合基の原油からは製造困難であつた低温特性に優
れ、且つ高芳香族性溶剤を有利に製造することができる
顕著な利点がある。
【図面の簡単な説明】
添付図は、本発明に係る溶剤製造上の工程図を例示した
ものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 豊 秋田県男鹿市船川港船川字芦沢162―1 日本鉱業株式会社船川製油所内 (72)発明者 下間 祐悦 秋田県男鹿市船川港船川字芦沢162―1 日本鉱業株式会社船川製油所内 (56)参考文献 特開 昭54−160966(JP,A) 特開 昭55−65295(JP,A) 特公 昭50−35926(JP,B1)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】パラフイン基原油又は混合基原油から採取
    した沸点200℃以上の留分もしくは該留分を脱れき処理
    して得られた脱れき油を、水素化処理するか又は溶媒抽
    出処理と水素化処理した後、溶剤脱ろう処理し、次いで
    得られた脱ろう油を、芳香族炭化水素に対し選択的に親
    和性を有する溶媒で溶媒抽出処理し、得られるエキスト
    ラクト部分から沸点が200℃以上で、n−d−M環分析
    値%CA15以上、流動点が−30℃以下、アニリン点が70℃
    以下のエキストラクト油を採取することを特徴とする高
    芳香族性高沸点溶剤の製造方法。
  2. 【請求項2】エキストラクト油は、吸着剤処理及び/又
    は硫酸処理を施したものである特許請求の範囲第(1)
    項記載の高芳香族性高沸点溶剤の製造方法。
  3. 【請求項3】溶剤は、n−d−M環分析値%CA20以上、
    アニリン点が50℃以下及び流動点が−30℃〜−60℃であ
    る特許請求の範囲第(1)項記載の高芳香族性高沸点溶
    剤の製造方法。
JP62312095A 1987-12-11 1987-12-11 高芳香族性高沸点溶剤の製造方法 Expired - Lifetime JPH0670226B2 (ja)

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