JPH0667325A - 溶媒活性化された非晶質粒子分散体を製造する方法および装置 - Google Patents
溶媒活性化された非晶質粒子分散体を製造する方法および装置Info
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- JPH0667325A JPH0667325A JP5137094A JP13709493A JPH0667325A JP H0667325 A JPH0667325 A JP H0667325A JP 5137094 A JP5137094 A JP 5137094A JP 13709493 A JP13709493 A JP 13709493A JP H0667325 A JPH0667325 A JP H0667325A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/50—Details of extruders
- B29C48/76—Venting, drying means; Degassing means
- B29C48/762—Vapour stripping
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 写真活性度を増加する、溶媒活性化された非
晶質粒子分散体を、連続的に製造することを可能にす
る。 【構成】 非晶質粒子分散体を高剪断混合機１に導入
し、同時に活性化溶媒流、しゃく解剤を導入し、連続流
条件下で混合し、乳剤を生成する。乳剤を栓流型反応器
８に送る、分散体および溶媒が均一な拡散を達成するよ
うに反応器８中の滞留時間を制御し、溶媒活性化された
非晶質粒子分散体を連続製造する。 【効果】 溶媒活性化された非晶質粒子分散体を連続的
に塗布工程に供給することにより、生産性が改善する。
晶質粒子分散体を、連続的に製造することを可能にす
る。 【構成】 非晶質粒子分散体を高剪断混合機１に導入
し、同時に活性化溶媒流、しゃく解剤を導入し、連続流
条件下で混合し、乳剤を生成する。乳剤を栓流型反応器
８に送る、分散体および溶媒が均一な拡散を達成するよ
うに反応器８中の滞留時間を制御し、溶媒活性化された
非晶質粒子分散体を連続製造する。 【効果】 溶媒活性化された非晶質粒子分散体を連続的
に塗布工程に供給することにより、生産性が改善する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は連続法における溶媒活性
された非晶質粒子分散体を調製する方法および装置に関
する。
された非晶質粒子分散体を調製する方法および装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】色素生成カプラー、酸化された現像主薬
スキャベンジャー、色素、およびその他の化合物の様な
物質を組み入れるために、写真用水中油滴型分散体が、
共通して使用されている。従来技術は、高温で有機溶媒
にその様な化合物を溶解し、次いで分散体を生成するた
めにこの油溶液をゼラチン／界面活性剤水溶液中で乳化
することを必要とする。化合物の溶解を促進すること、
また化合物を可塑化することによって化合物の写真活性
度を改善することの両方に、溶媒が使用され、それによ
って分子移動度が増加し粒子塊のガラス転移が低下す
る。あるケースにおいては、無溶媒（ＮＳ）分散体は、
同じ方法で調製され、次いで気化あるいは洗浄技法によ
る溶媒が除去されている。それでこのＮＳ分散体は非晶
質粒子分散体であると考えられる。
スキャベンジャー、色素、およびその他の化合物の様な
物質を組み入れるために、写真用水中油滴型分散体が、
共通して使用されている。従来技術は、高温で有機溶媒
にその様な化合物を溶解し、次いで分散体を生成するた
めにこの油溶液をゼラチン／界面活性剤水溶液中で乳化
することを必要とする。化合物の溶解を促進すること、
また化合物を可塑化することによって化合物の写真活性
度を改善することの両方に、溶媒が使用され、それによ
って分子移動度が増加し粒子塊のガラス転移が低下す
る。あるケースにおいては、無溶媒（ＮＳ）分散体は、
同じ方法で調製され、次いで気化あるいは洗浄技法によ
る溶媒が除去されている。それでこのＮＳ分散体は非晶
質粒子分散体であると考えられる。
【０００３】溶媒の使用無しで化合物の非晶質粒子分散
体を生成するための技法は、良く知られている。このよ
うな技法は、凝縮あるいは分散技法のどちらかに分類さ
れる。相変調分離（ＭＰＳ）（米国特許第５，１０４，
７７６号(Bagchi および Sargeant)および同４，９７
０，１３９号(Bagchi)明細書に記載されている）は、ア
ルカリ水溶液中で酸基を有するカプラーを溶解し、次い
で適切な湿潤剤の存在下で再プロトン化による沈澱を必
要とする。こうして得られた分散体粒子は、非晶質とし
て特徴付けられ、５０〜３００ｎｍの範囲の大きさを有
する。
体を生成するための技法は、良く知られている。このよ
うな技法は、凝縮あるいは分散技法のどちらかに分類さ
れる。相変調分離（ＭＰＳ）（米国特許第５，１０４，
７７６号(Bagchi および Sargeant)および同４，９７
０，１３９号(Bagchi)明細書に記載されている）は、ア
ルカリ水溶液中で酸基を有するカプラーを溶解し、次い
で適切な湿潤剤の存在下で再プロトン化による沈澱を必
要とする。こうして得られた分散体粒子は、非晶質とし
て特徴付けられ、５０〜３００ｎｍの範囲の大きさを有
する。
【０００４】変法は、引用することにより本明細書の内
容と成る米国特許第５，１００，７１７号(Czekai)明細
書に公表されている。この技法は、熱変性個体（ＴＭ
Ｓ）分散法と呼ばれ、適切な湿潤剤を用い非溶媒液体
（通常は水）中の結晶質化合物の微晶質分散体の調製を
必要とする。機械的細分化、次いで分散体をその分散し
た結晶の融解温度（微晶質体が相変化する温度および１
０〜５００ｎｍの大きさの範囲の非晶質粒子に転換する
温度）に加熱するかあるいは加圧下で加熱することによ
って、当該非晶質は得られる。これ等の非晶質粒子は、
ある写真用途においてその非晶質粒子を微結晶粒子より
以上に望ましいものにする性質を有している。従って、
非晶質粒子の生成に続いて起こる再結晶は避けられ得
る。
容と成る米国特許第５，１００，７１７号(Czekai)明細
書に公表されている。この技法は、熱変性個体（ＴＭ
Ｓ）分散法と呼ばれ、適切な湿潤剤を用い非溶媒液体
（通常は水）中の結晶質化合物の微晶質分散体の調製を
必要とする。機械的細分化、次いで分散体をその分散し
た結晶の融解温度（微晶質体が相変化する温度および１
０〜５００ｎｍの大きさの範囲の非晶質粒子に転換する
温度）に加熱するかあるいは加圧下で加熱することによ
って、当該非晶質は得られる。これ等の非晶質粒子は、
ある写真用途においてその非晶質粒子を微結晶粒子より
以上に望ましいものにする性質を有している。従って、
非晶質粒子の生成に続いて起こる再結晶は避けられ得
る。
【０００５】当該非晶質粒子が色素生成カプラーである
場合において、別の非水系溶媒を予備生成された水性カ
プラー分散体に加えることが、増加された写真活性度を
生じることが知られている。この現象は、通常のＮＳ
（無溶媒）分散体およびＭＰＳ分散体において認められ
ている。当該溶媒は、水相からその時可塑化するカプラ
ー粒子に拡散することにより分配するものと考えられて
いる。増加した写真活性度は当該粒子が非晶質を残して
いる限りにおいて持続する。残念なことには、溶媒が非
晶質粒子を可塑化するだけでなく、その再結晶化の傾向
をも増加させる。
場合において、別の非水系溶媒を予備生成された水性カ
プラー分散体に加えることが、増加された写真活性度を
生じることが知られている。この現象は、通常のＮＳ
（無溶媒）分散体およびＭＰＳ分散体において認められ
ている。当該溶媒は、水相からその時可塑化するカプラ
ー粒子に拡散することにより分配するものと考えられて
いる。増加した写真活性度は当該粒子が非晶質を残して
いる限りにおいて持続する。残念なことには、溶媒が非
晶質粒子を可塑化するだけでなく、その再結晶化の傾向
をも増加させる。
【０００６】無溶媒の一つの利点として、水性非晶質粒
子分散体が、非晶質粒子の再結晶化に対して改善された
安定性を有することである。一般的には、非水系溶媒無
しで、当該分散体がその感光特性を比較的長期間の貯蔵
において保持する。しかし、一旦溶媒が導入されると、
貯蔵安定性は急に減退する。非晶質粒子分散体中に長期
に溶媒が存在することは、可塑化された粒子の再結晶化
に対する感受性の増加を表す。非晶質粒子分散体の写真
活性度が溶媒の存在によって改善される時間中に「窓(w
indow)」が存在する。これは、分散体が長時間高温で保
持される塗膜供給工程の特殊な問題である。
子分散体が、非晶質粒子の再結晶化に対して改善された
安定性を有することである。一般的には、非水系溶媒無
しで、当該分散体がその感光特性を比較的長期間の貯蔵
において保持する。しかし、一旦溶媒が導入されると、
貯蔵安定性は急に減退する。非晶質粒子分散体中に長期
に溶媒が存在することは、可塑化された粒子の再結晶化
に対する感受性の増加を表す。非晶質粒子分散体の写真
活性度が溶媒の存在によって改善される時間中に「窓(w
indow)」が存在する。これは、分散体が長時間高温で保
持される塗膜供給工程の特殊な問題である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】したがって、連続様式
において溶媒活性化された非晶質粒子分散体を製造する
インライン工程に対する要望が存在する。
において溶媒活性化された非晶質粒子分散体を製造する
インライン工程に対する要望が存在する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】一の態様では、本発明は
次の工程から成る連続法における溶媒活性化された非晶
質粒子分散体の製造方法に関する。即ち、（ａ）高剪段
混合機中に非晶質粒子分散体を導入する工程、（ｂ）同
時に前記高剪段混合機中に活性化溶媒流を導入する工
程、（ｃ）乳剤を製造するために前記分散体および前記
活性化溶媒を連続流条件下で混合する工程、（ｄ）前記
乳剤を栓流型反応器に送る工程、および（ｅ）前記分散
体および前記溶媒が均一に拡散するために前記反応器中
の制御された滞留時間を与える工程を含んでなる。
次の工程から成る連続法における溶媒活性化された非晶
質粒子分散体の製造方法に関する。即ち、（ａ）高剪段
混合機中に非晶質粒子分散体を導入する工程、（ｂ）同
時に前記高剪段混合機中に活性化溶媒流を導入する工
程、（ｃ）乳剤を製造するために前記分散体および前記
活性化溶媒を連続流条件下で混合する工程、（ｄ）前記
乳剤を栓流型反応器に送る工程、および（ｅ）前記分散
体および前記溶媒が均一に拡散するために前記反応器中
の制御された滞留時間を与える工程を含んでなる。
【０００９】好ましい非晶質粒子分散体は水中写真カプ
ラーの分散体である。更なる態様において、本発明は、
非晶質粒子分散体がしゃく解剤（好ましくはゼラチン）
をさらに含むか、あるいは活性化溶媒がしゃく解剤（好
ましくはゼラチン）をさらに含むかのいずれかであり、
その結果最終生成物が溶媒活性化された非晶質粒子分散
体およびしゃく解剤を含んで成る写真用乳剤となる方法
に関する。
ラーの分散体である。更なる態様において、本発明は、
非晶質粒子分散体がしゃく解剤（好ましくはゼラチン）
をさらに含むか、あるいは活性化溶媒がしゃく解剤（好
ましくはゼラチン）をさらに含むかのいずれかであり、
その結果最終生成物が溶媒活性化された非晶質粒子分散
体およびしゃく解剤を含んで成る写真用乳剤となる方法
に関する。
【００１０】更なる態様において、本発明は、栓流型反
応器の流出口由来の溶媒活性化された分散体を直接に写
真用支持体に塗布する工程をさらに含んで成る上記のよ
うな方法に関する。更なる態様において、本発明は、非
晶質粒子分散体および活性化溶媒を混合するために設け
られた経路を有する、溶媒活性化された非晶質粒子分散
体を連続的に製造する装置に関する。前記装置は、
（ａ）高剪断混合機、（ｂ）栓流型反応器、（ｃ）非晶
質粒子分散体源、（ｄ）活性化溶媒源、（ｅ）非晶質粒
子分散体源と高剪断混合機を接続する第１導管、（ｆ）
活性化溶媒源と高剪断混合機を接続する第２導管、
（ｇ）高剪断混合機と栓流型反応器を接続する第３導
管、（ｈ）栓流型反応器からの流出口、および（ｉ）分
散体源および溶媒源から前記混合機および前記反応器を
通って前記流出口に出る各導管内の制御された流れを誘
導するための手段、を含んで成る。当該装置はしゃく解
剤源としゃく解剤源を高剪断混合機に接続する第４導管
をさらに含んで成ることができる。
応器の流出口由来の溶媒活性化された分散体を直接に写
真用支持体に塗布する工程をさらに含んで成る上記のよ
うな方法に関する。更なる態様において、本発明は、非
晶質粒子分散体および活性化溶媒を混合するために設け
られた経路を有する、溶媒活性化された非晶質粒子分散
体を連続的に製造する装置に関する。前記装置は、
（ａ）高剪断混合機、（ｂ）栓流型反応器、（ｃ）非晶
質粒子分散体源、（ｄ）活性化溶媒源、（ｅ）非晶質粒
子分散体源と高剪断混合機を接続する第１導管、（ｆ）
活性化溶媒源と高剪断混合機を接続する第２導管、
（ｇ）高剪断混合機と栓流型反応器を接続する第３導
管、（ｈ）栓流型反応器からの流出口、および（ｉ）分
散体源および溶媒源から前記混合機および前記反応器を
通って前記流出口に出る各導管内の制御された流れを誘
導するための手段、を含んで成る。当該装置はしゃく解
剤源としゃく解剤源を高剪断混合機に接続する第４導管
をさらに含んで成ることができる。
【００１１】その他の態様において、当該二種の組成物
のいずれもが合わされ、その後第３の組成物と混合し得
る様に、当該装置は各源類、導管類および混合機類の種
々の配列を含んで成る。したがって、最適な活性非晶質
粒子分散体を製造するのに使用し得る方法を提供するこ
とが、本発明の目的である。
のいずれもが合わされ、その後第３の組成物と混合し得
る様に、当該装置は各源類、導管類および混合機類の種
々の配列を含んで成る。したがって、最適な活性非晶質
粒子分散体を製造するのに使用し得る方法を提供するこ
とが、本発明の目的である。
【００１２】バッチ式よりむしろ連続的に運転し得る方
法を提供することが更なる目的である。可塑化された粒
子の再結晶化を最小にする非晶質粒子分散体のための方
法を提供することが更なる目的である。個別の溶媒分散
体製造操作の必要性を除去する非晶質粒子分散体に溶媒
を加えるインライン方法を提供することが更なる目的で
ある。
法を提供することが更なる目的である。可塑化された粒
子の再結晶化を最小にする非晶質粒子分散体のための方
法を提供することが更なる目的である。個別の溶媒分散
体製造操作の必要性を除去する非晶質粒子分散体に溶媒
を加えるインライン方法を提供することが更なる目的で
ある。
【００１３】分散体、ゼラチンおよび溶媒溶液を塗布工
程に自動連続供給することを可能にするインライン方法
を提供することが更なる目的であり、それによって生産
性を改善する。本発明の重要な要素は、（１）管路内高
剪断混合機（類）、および（２）管路内栓流型反応器で
ある。当該管路内混合機は水流の中に溶媒の乳化を提供
し、溶媒の表面積および拡散を最小にする。この混合機
は、また分散体とゲル、分散体と溶媒あるいは分散体、
ゲルと溶媒を一緒に混合するのに使用され得る。当該栓
流型反応器は、求められている拡散の程度を達成するた
め非晶質分散体および溶媒の制御された滞留時間を与え
る。また当該栓流型反応器は、可塑化された粒子の再結
晶化を避けるためその様な滞留時間を最小にするのに使
用し得る。
程に自動連続供給することを可能にするインライン方法
を提供することが更なる目的であり、それによって生産
性を改善する。本発明の重要な要素は、（１）管路内高
剪断混合機（類）、および（２）管路内栓流型反応器で
ある。当該管路内混合機は水流の中に溶媒の乳化を提供
し、溶媒の表面積および拡散を最小にする。この混合機
は、また分散体とゲル、分散体と溶媒あるいは分散体、
ゲルと溶媒を一緒に混合するのに使用され得る。当該栓
流型反応器は、求められている拡散の程度を達成するた
め非晶質分散体および溶媒の制御された滞留時間を与え
る。また当該栓流型反応器は、可塑化された粒子の再結
晶化を避けるためその様な滞留時間を最小にするのに使
用し得る。
【００１４】図１〜４に示されるように、非晶質粒子分
散体、ゼラチンおよび溶媒の管路内混合は、いくつかの
異なった構成によって達成され得る。好ましい方法は、
材料と工程要素により左右されるであろう。図５に示さ
れるように、溶媒、非晶質粒子分散体およびしゃく解剤
（このケースにおいてはゼラチン）の溶液が、導管４、
５および６を通って高剪断混合機１中に導入される。好
ましい方法においては、当該非晶質粒子分散体は写真用
カプラーの水性分散体である。カプラー類は、発色現像
主薬の酸化生成物との反応によって色素を生成する色素
画像生成化合物類、例えば芳香族アミン類（一般的には
第一アミン類）である。当該カプラー類が非拡散性で、
分子中にバラスト基と呼ばれる疎水基を有していること
が、一般的に好ましい。当該カプラー類は銀イオンに関
して４価あるいは２価となり得る。当該カプラー類は、
通常認められるシアン、マゼンタ、およびイエローカプ
ラーと同じように、色補正効果を有するカラードカプラ
ー、および現像時に現像抑制剤を放出するいわゆるＤＩ
Ｒカプラー、とすることができる。もう一つの好ましい
方法は、非晶質粒子分散体中に予備生成された色素を利
用する。当該分散体は付加的にスキャベンジャーを含む
ことができる。
散体、ゼラチンおよび溶媒の管路内混合は、いくつかの
異なった構成によって達成され得る。好ましい方法は、
材料と工程要素により左右されるであろう。図５に示さ
れるように、溶媒、非晶質粒子分散体およびしゃく解剤
（このケースにおいてはゼラチン）の溶液が、導管４、
５および６を通って高剪断混合機１中に導入される。好
ましい方法においては、当該非晶質粒子分散体は写真用
カプラーの水性分散体である。カプラー類は、発色現像
主薬の酸化生成物との反応によって色素を生成する色素
画像生成化合物類、例えば芳香族アミン類（一般的には
第一アミン類）である。当該カプラー類が非拡散性で、
分子中にバラスト基と呼ばれる疎水基を有していること
が、一般的に好ましい。当該カプラー類は銀イオンに関
して４価あるいは２価となり得る。当該カプラー類は、
通常認められるシアン、マゼンタ、およびイエローカプ
ラーと同じように、色補正効果を有するカラードカプラ
ー、および現像時に現像抑制剤を放出するいわゆるＤＩ
Ｒカプラー、とすることができる。もう一つの好ましい
方法は、非晶質粒子分散体中に予備生成された色素を利
用する。当該分散体は付加的にスキャベンジャーを含む
ことができる。
【００１５】当該活性化溶媒は、水に不混和性、高沸点
有機化合物であって、その有機化合物はそれ等の相溶性
および活性度によって選択される。典型的な溶媒類は、
２−（２−ブトキシエトキシ）エチルアセテート（ブチ
ルカルビトールアセテート）、ビス（１０，１１−エポ
キシウンデシル）フタレート、ビス（２−４−ｔ−ブチ
ルフェニル）−イソフタレート、燐酸トリクレジルの混
合物、ジ−ｎ−ブチルフタレート、Ｎ−ｎ−アミルフタ
ルイミド、ビス（２−メトキシ−エチル）フタレート、
エチルＮ，Ｎ−ジ−ｎ−ブチルカルバメート、ジエチル
フタレート、ｎ−ブチル２−メトキシベンゾエート、ビ
ス（２−ｎ−ブトキシ−エチル）フタレート、ジエチル
ベンジルマロネート、グアヤコールアセテート、燐酸ト
リ−ｍ−クレジル、エチルフェニルアセテート、ホロ
ン、ジ−ｎ−ブチルセバケート、Ｎ，Ｎ−ジエチルラウ
ラミド、ジオクチルフタレート、燐酸クレジルジフェニ
ル、ブチルシクロヘキシルフタレート、テトラヒドロフ
ルフリルアジペート、グアヤコールｎ−カプロエート、
ビス（テトラヒドロフルフリル）フタレート、Ｎ，Ｎ，
Ｎ’，Ｎ’−テトラエチルフタルアミド、Ｎ−ｎ−アミ
ル−スクシンイミド、トリエチルシトレート、２，４−
ジ−ｎ−アミルフェノール、および１，４−シクロ−ヘ
キシレンジメチレンビス（２−エチルヘキサノエート）
である。好ましい溶媒類はブチルカルビトールアセテー
ト、燐酸トリクレジル、およびジブチルフタレートであ
る。
有機化合物であって、その有機化合物はそれ等の相溶性
および活性度によって選択される。典型的な溶媒類は、
２−（２−ブトキシエトキシ）エチルアセテート（ブチ
ルカルビトールアセテート）、ビス（１０，１１−エポ
キシウンデシル）フタレート、ビス（２−４−ｔ−ブチ
ルフェニル）−イソフタレート、燐酸トリクレジルの混
合物、ジ−ｎ−ブチルフタレート、Ｎ−ｎ−アミルフタ
ルイミド、ビス（２−メトキシ−エチル）フタレート、
エチルＮ，Ｎ−ジ−ｎ−ブチルカルバメート、ジエチル
フタレート、ｎ−ブチル２−メトキシベンゾエート、ビ
ス（２−ｎ−ブトキシ−エチル）フタレート、ジエチル
ベンジルマロネート、グアヤコールアセテート、燐酸ト
リ−ｍ−クレジル、エチルフェニルアセテート、ホロ
ン、ジ−ｎ−ブチルセバケート、Ｎ，Ｎ−ジエチルラウ
ラミド、ジオクチルフタレート、燐酸クレジルジフェニ
ル、ブチルシクロヘキシルフタレート、テトラヒドロフ
ルフリルアジペート、グアヤコールｎ−カプロエート、
ビス（テトラヒドロフルフリル）フタレート、Ｎ，Ｎ，
Ｎ’，Ｎ’−テトラエチルフタルアミド、Ｎ−ｎ−アミ
ル−スクシンイミド、トリエチルシトレート、２，４−
ジ−ｎ−アミルフェノール、および１，４−シクロ−ヘ
キシレンジメチレンビス（２−エチルヘキサノエート）
である。好ましい溶媒類はブチルカルビトールアセテー
ト、燐酸トリクレジル、およびジブチルフタレートであ
る。
【００１６】しゃく解剤はゼラチン、ゼラチン誘導体、
ゼラチンのグラフト重合体および他の高分子物質、アル
ブミンあるいはカゼイン、のような蛋白質、セルロース
およびヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース
誘導体、カルボキシメチルセルロースあるいは硫酸セル
ロース、アルギン酸ナトリウムあるいは澱粉誘導体、の
ような糖類、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコ
ールセミアセタール、ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミ
ド、ポリビニルイミダゾールあるいはポリビニルピラゾ
ール、のホモポリマーあるいはコポリマーのような多く
の合成親水性高分子物質である。
ゼラチンのグラフト重合体および他の高分子物質、アル
ブミンあるいはカゼイン、のような蛋白質、セルロース
およびヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース
誘導体、カルボキシメチルセルロースあるいは硫酸セル
ロース、アルギン酸ナトリウムあるいは澱粉誘導体、の
ような糖類、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコ
ールセミアセタール、ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミ
ド、ポリビニルイミダゾールあるいはポリビニルピラゾ
ール、のホモポリマーあるいはコポリマーのような多く
の合成親水性高分子物質である。
【００１７】ゼラチンが好ましい。それはBull. Soc. S
ci. Photo. Japan, No. 16, p. 30(1966)に記載されて
いるように石灰処理されたゼラチン、酸処理されたゼラ
チンあるいは酵素処理されたゼラチンが可能である。さ
らに、ゼラチンの加水分解生成物および酵素分解生成物
もまた使用可能である。適切なゼラチン誘導体は、酸ハ
ロゲン化物、酸無水物、イソシアネート類、ブロモ酢
酸、アルカンスルホン類、ビニルスルホンアミド類、マ
レインイミド類、ポリアルキレンオキサイド類あるいは
エポキシ化合物、のような種々の化合物とゼラチンの反
応によって、製造され得る。アクリル酸、メタクリル
酸、それらのエステルおよびアミド誘導体、アクリロニ
トリルあるいはスチレン、のようなビニルモノマーのホ
モポリマーあるいはコポリマーとのゼラチンのグラフト
重合体もまた適切である。
ci. Photo. Japan, No. 16, p. 30(1966)に記載されて
いるように石灰処理されたゼラチン、酸処理されたゼラ
チンあるいは酵素処理されたゼラチンが可能である。さ
らに、ゼラチンの加水分解生成物および酵素分解生成物
もまた使用可能である。適切なゼラチン誘導体は、酸ハ
ロゲン化物、酸無水物、イソシアネート類、ブロモ酢
酸、アルカンスルホン類、ビニルスルホンアミド類、マ
レインイミド類、ポリアルキレンオキサイド類あるいは
エポキシ化合物、のような種々の化合物とゼラチンの反
応によって、製造され得る。アクリル酸、メタクリル
酸、それらのエステルおよびアミド誘導体、アクリロニ
トリルあるいはスチレン、のようなビニルモノマーのホ
モポリマーあるいはコポリマーとのゼラチンのグラフト
重合体もまた適切である。
【００１８】当該分散体、溶媒あるいはしゃく解剤は、
乳化剤、界面活性剤、防腐剤あるいは写真技術分野にお
いて良く知られている他の添加物を含むことができる。
写真用添加物を水性系中に拡散するため、種々の混合機
が効果的に使用され得る。静的混合機は、一般的に適切
でない。動的混合機、管路内混合機が好ましい。本発明
において使用され得る分散機の具体例は、高速撹拌機、
ボールミル、コロイドミル、磨砕機、あるいは超音波分
散機である。好ましい分散機は、いわゆる高剪断混合機
であって、通常１〜１００ｍ／秒のローター先端速度、
２０００〜２００００ｒｐｍで操作する。
乳化剤、界面活性剤、防腐剤あるいは写真技術分野にお
いて良く知られている他の添加物を含むことができる。
写真用添加物を水性系中に拡散するため、種々の混合機
が効果的に使用され得る。静的混合機は、一般的に適切
でない。動的混合機、管路内混合機が好ましい。本発明
において使用され得る分散機の具体例は、高速撹拌機、
ボールミル、コロイドミル、磨砕機、あるいは超音波分
散機である。好ましい分散機は、いわゆる高剪断混合機
であって、通常１〜１００ｍ／秒のローター先端速度、
２０００〜２００００ｒｐｍで操作する。
【００１９】本発明において使用され得る高剪断混合機
の例は、一つの垂直軸の回りに取り付けられた一以上の
インペラで構成される溶解機、および複垂直軸を備えた
多軸溶解機を有するものを含む。溶解機だけを装備した
高剪断混合機の他にも、溶解機（回転子）および錨型翼
（固定子）の両方を有する高剪断混合機がより大きく効
果的に使用される。本発明の装置に適切な、典型的な市
販の高剪断混合機は、Ｋｒｕｐｐ ＡＧ（ドイツ国）か
ら入手可能な Ｋｒｕｐｐ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ Ｔｅ
ｃｈｎｉｋ Ｓ−１０である。
の例は、一つの垂直軸の回りに取り付けられた一以上の
インペラで構成される溶解機、および複垂直軸を備えた
多軸溶解機を有するものを含む。溶解機だけを装備した
高剪断混合機の他にも、溶解機（回転子）および錨型翼
（固定子）の両方を有する高剪断混合機がより大きく効
果的に使用される。本発明の装置に適切な、典型的な市
販の高剪断混合機は、Ｋｒｕｐｐ ＡＧ（ドイツ国）か
ら入手可能な Ｋｒｕｐｐ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ Ｔｅ
ｃｈｎｉｋ Ｓ−１０である。
【００２０】高剪断混合機１から混合物が、導管７を通
って栓流型反応器８に送られ、そこからポンプ手段９に
よって乳剤散布器２に送られる。ポンプ手段は、多ピス
トン定量ポンプ、歯車ポンプ、遠心ポンプ、容積型ポン
プ(progressive cavity pumps)、蠕動ポンプ(peristalt
ic pumps)、ダイアフラムポンプあるいは当該系を通る
流体の制御された流れを誘導するための当該技術分野に
おいて一般的に知られているいずれの手段も可能であ
る。
って栓流型反応器８に送られ、そこからポンプ手段９に
よって乳剤散布器２に送られる。ポンプ手段は、多ピス
トン定量ポンプ、歯車ポンプ、遠心ポンプ、容積型ポン
プ(progressive cavity pumps)、蠕動ポンプ(peristalt
ic pumps)、ダイアフラムポンプあるいは当該系を通る
流体の制御された流れを誘導するための当該技術分野に
おいて一般的に知られているいずれの手段も可能であ
る。
【００２１】栓流型反応器は、後方向および前方向の混
合が最少にされている反応器である。理想的な反応器中
であれば各々の粒子が、正確に同一時間溶媒に曝される
であろう。本発明の装置に使用する適切な栓流型反応器
は、再結晶化しないで可塑化する適切な滞留時間が存在
するためにしばしば管状の延びたコイルの形状である。
接触時間は、流速および栓流型反応器中の経路の長さを
調節することによって正確に操作される。当該反応器
は、一定温度を維持する通常手段３を備えることができ
る。
合が最少にされている反応器である。理想的な反応器中
であれば各々の粒子が、正確に同一時間溶媒に曝される
であろう。本発明の装置に使用する適切な栓流型反応器
は、再結晶化しないで可塑化する適切な滞留時間が存在
するためにしばしば管状の延びたコイルの形状である。
接触時間は、流速および栓流型反応器中の経路の長さを
調節することによって正確に操作される。当該反応器
は、一定温度を維持する通常手段３を備えることができ
る。
【００２２】好ましい栓流型反応器は、５０００より大
きいレイノルズ数を有するような流れを伴う管である。
最も均一に可塑化するにはレイノルズ数が、１０,００
０より大きいことが好ましい。栓流型反応器の滞留時間
分布が１．３０以下、好ましくは１．２５以下であるこ
とが、好ましい。もし、流れが十分に高い層流でないと
いうことが、起こり得るならば、その場合においては材
料の中央部が端部より前に移動するであろう。一方、乱
流栓流型が起こる場合は、前記管の横断面の材料は、本
質的に同じ速度で前記管を通って移動し、かつ前後の材
料と極僅か混ぜ合わされるであろう。このようにして、
各粒子の履歴を変えることなく移動方向に対して垂直に
循環が起こり得る。
きいレイノルズ数を有するような流れを伴う管である。
最も均一に可塑化するにはレイノルズ数が、１０,００
０より大きいことが好ましい。栓流型反応器の滞留時間
分布が１．３０以下、好ましくは１．２５以下であるこ
とが、好ましい。もし、流れが十分に高い層流でないと
いうことが、起こり得るならば、その場合においては材
料の中央部が端部より前に移動するであろう。一方、乱
流栓流型が起こる場合は、前記管の横断面の材料は、本
質的に同じ速度で前記管を通って移動し、かつ前後の材
料と極僅か混ぜ合わされるであろう。このようにして、
各粒子の履歴を変えることなく移動方向に対して垂直に
循環が起こり得る。
【００２３】連続系中の滞留時間分布は、全ての粒子に
よって得られるある特定の場所からもう一つ別の場所に
移動する時間の分布関数である。理想栓流では、全粒子
が同じ移動時間をとり、かつ滞留時間分布が高いスパイ
ク状になるであろう。逆混合系では、いくつかの粒子は
ゆっくりとまたいくつかは速く移動し、滞留時間分布
は、巾が広くなるであろう。系を通る全ての粒子の滞留
時間の幾何標準偏差がそのピークの幅の尺度であるの
で、系の栓流挙動の程度の指標となる。幾何標準偏差
は、無次元であるので、異なった混合パターンおよび平
均滞留時間を有する二つの系を有効に比較させる。
よって得られるある特定の場所からもう一つ別の場所に
移動する時間の分布関数である。理想栓流では、全粒子
が同じ移動時間をとり、かつ滞留時間分布が高いスパイ
ク状になるであろう。逆混合系では、いくつかの粒子は
ゆっくりとまたいくつかは速く移動し、滞留時間分布
は、巾が広くなるであろう。系を通る全ての粒子の滞留
時間の幾何標準偏差がそのピークの幅の尺度であるの
で、系の栓流挙動の程度の指標となる。幾何標準偏差
は、無次元であるので、異なった混合パターンおよび平
均滞留時間を有する二つの系を有効に比較させる。
【００２４】次の標準式は本発明の滞留時間分布を求め
るために使用することができる。幾何標準偏差を求める
式は、多数の粒子が存在する場合に適している。
るために使用することができる。幾何標準偏差を求める
式は、多数の粒子が存在する場合に適している。
【００２５】
【数１】
【００２６】
【実施例】例１ 図２に示す構成を有する装置を、次のように、活性化さ
れた非晶質微粒子分散体を調製するのに使用する。非晶
質カプラー分散体は、０．３５％の陰イオン界面活性剤
を含む水に、４０℃において１０重量％のカプラー分散
体を含んで成る。前記非晶質カプラー分散体を高剪断混
合機中に流速１ｋｇ／分で供給する。溶媒流は、ジブチ
ルフタレートとブチルカルビトールアセテート（商品
名）との１：１ の混合物を含んで成り、第２の高剪断
混合機中に５０ｇ／分かつ４０℃で供給する。ゼラチン
溶液を、０．３７％陰イオン界面活性剤を含む水にゼラ
チン溶液を重量で２１％に成るよう準備する。これを４
０℃かつ９５０ｇ／分で供給する。混合かつ熟成の後、
５％カプラー、１０％ゲルおよび２．５％活性化溶媒を
含んで成る塗布溶媒を準備するため、活性化された分散
体を水およびその他の通常添加物と混ぜ合わせる。この
塗布溶媒を、連続ベースで２ｋｇ／分で支持体に供給す
る。
れた非晶質微粒子分散体を調製するのに使用する。非晶
質カプラー分散体は、０．３５％の陰イオン界面活性剤
を含む水に、４０℃において１０重量％のカプラー分散
体を含んで成る。前記非晶質カプラー分散体を高剪断混
合機中に流速１ｋｇ／分で供給する。溶媒流は、ジブチ
ルフタレートとブチルカルビトールアセテート（商品
名）との１：１ の混合物を含んで成り、第２の高剪断
混合機中に５０ｇ／分かつ４０℃で供給する。ゼラチン
溶液を、０．３７％陰イオン界面活性剤を含む水にゼラ
チン溶液を重量で２１％に成るよう準備する。これを４
０℃かつ９５０ｇ／分で供給する。混合かつ熟成の後、
５％カプラー、１０％ゲルおよび２．５％活性化溶媒を
含んで成る塗布溶媒を準備するため、活性化された分散
体を水およびその他の通常添加物と混ぜ合わせる。この
塗布溶媒を、連続ベースで２ｋｇ／分で支持体に供給す
る。
【００２７】高剪断混合機は、Ｋｒｕｐｐ ｍｏｄｅｌ
Ｓ１００である。栓流型反応器は、ステンレス製で、
高さ１．２ｍで径５０ｃｍのコイルに作られている内径
２ｃｍかつ長さ３１．８ｍを有する管状コイルである。
その結果として栓流型反応器は、有効体積１０Ｌを有
し、かつ流速２Ｌ／分で５分の平均滞留時間を与える。
非晶質カプラー分散体を、ゼラチン無しで常法によって
調製する。溶媒混合物を、０．１〜０．５の溶媒分散体
を結果として生じるようにゼラチン中に乳化する。その
溶媒乳化物およびカプラー分散体を、第２の高剪断混合
機中で混合し、混ぜ合わせた溶液を、均質なカプラー溶
媒粒子を生じる、カプラー粒子に溶媒を拡散するため５
分間の滞留時間を与える栓流型反応器に送る。平衡溶液
を塗布工程に送る。
Ｓ１００である。栓流型反応器は、ステンレス製で、
高さ１．２ｍで径５０ｃｍのコイルに作られている内径
２ｃｍかつ長さ３１．８ｍを有する管状コイルである。
その結果として栓流型反応器は、有効体積１０Ｌを有
し、かつ流速２Ｌ／分で５分の平均滞留時間を与える。
非晶質カプラー分散体を、ゼラチン無しで常法によって
調製する。溶媒混合物を、０．１〜０．５の溶媒分散体
を結果として生じるようにゼラチン中に乳化する。その
溶媒乳化物およびカプラー分散体を、第２の高剪断混合
機中で混合し、混ぜ合わせた溶液を、均質なカプラー溶
媒粒子を生じる、カプラー粒子に溶媒を拡散するため５
分間の滞留時間を与える栓流型反応器に送る。平衡溶液
を塗布工程に送る。
【００２８】本発明の他の好ましい態様を請求項に記載
の発明との関連で以下に記述する。前記非晶質粒子分散
体が、さらにしゃく解剤を含むことをさらなる特徴とす
る方法。前記しゃく解剤が、ゼラチンである方法。前記
活性溶媒が、さらにしゃく解剤を含むことをさらなる特
徴とする方法。
の発明との関連で以下に記述する。前記非晶質粒子分散
体が、さらにしゃく解剤を含むことをさらなる特徴とす
る方法。前記しゃく解剤が、ゼラチンである方法。前記
活性溶媒が、さらにしゃく解剤を含むことをさらなる特
徴とする方法。
【００２９】前記しゃく解剤が、ゼラチンである方法。
前記非晶質粒子分散体が、水中に写真カプラーを含んで
成ることをさらなる特徴とする方法。前記活性化溶媒
が、ブチルカルビトールアセテート、燐酸トリクレジル
およびジブチルフタレートから成る群より選ばれること
をさらなる特徴とする方法。
前記非晶質粒子分散体が、水中に写真カプラーを含んで
成ることをさらなる特徴とする方法。前記活性化溶媒
が、ブチルカルビトールアセテート、燐酸トリクレジル
およびジブチルフタレートから成る群より選ばれること
をさらなる特徴とする方法。
【００３０】前記栓流型反応器から直接に写真支持体上
に、前記溶媒活性化された分散体を塗布する工程をさら
に含んでなる方法。連続工程において溶媒活性化された
非晶質粒子分散体を製造する方法であって、（ａ）非晶
質粒子分散体を高剪断混合機に導入する工程、（ｂ）前
記高剪断混合機に同時に活性化溶媒流を導入する工程、
（ｃ）前記高剪断混合機に同時にしゃく解剤流を導入す
る工程、（ｄ）連続流条件下で前記分散体、前記活性化
溶媒および前記しゃく解剤を混合して乳剤を生成する工
程、（ｅ）前記乳剤を栓流型反応器に送る工程、および
（ｆ）前記分散体および前記溶媒が均一な拡散を達成す
るため前記反応器中の制御された滞留時間を提供する工
程を含んで成る方法。
に、前記溶媒活性化された分散体を塗布する工程をさら
に含んでなる方法。連続工程において溶媒活性化された
非晶質粒子分散体を製造する方法であって、（ａ）非晶
質粒子分散体を高剪断混合機に導入する工程、（ｂ）前
記高剪断混合機に同時に活性化溶媒流を導入する工程、
（ｃ）前記高剪断混合機に同時にしゃく解剤流を導入す
る工程、（ｄ）連続流条件下で前記分散体、前記活性化
溶媒および前記しゃく解剤を混合して乳剤を生成する工
程、（ｅ）前記乳剤を栓流型反応器に送る工程、および
（ｆ）前記分散体および前記溶媒が均一な拡散を達成す
るため前記反応器中の制御された滞留時間を提供する工
程を含んで成る方法。
【００３１】前記しゃく解剤が、ゼラチンでである方
法。非晶質粒子分散体と活性化溶媒とを混合するために
経路が備えられている溶媒活性化された非晶質粒子分散
体を連続製造するための装置であって、（ａ）高剪断混
合機、（ｂ）栓流型反応器、（ｃ）非晶質粒子分散体
源、（ｄ）活性化溶媒源、（ｅ）前記非晶質粒子分散体
源と前記高剪断混合機とを接続する第１導管、（ｆ）前
記活性化溶媒源と前記高剪断混合機とを接続する第２導
管、（ｇ）前記高剪断混合機と前記栓流型反応器を接続
する第３導管、（ｈ）前記栓流型反応器からの流出口、
および（ｉ）前記分散体源および溶媒源から、前記混合
機および前記反応機を通って、前記流出口の外に出る前
記各導管内の制御された流れを誘導する手段、を含んで
成る装置。
法。非晶質粒子分散体と活性化溶媒とを混合するために
経路が備えられている溶媒活性化された非晶質粒子分散
体を連続製造するための装置であって、（ａ）高剪断混
合機、（ｂ）栓流型反応器、（ｃ）非晶質粒子分散体
源、（ｄ）活性化溶媒源、（ｅ）前記非晶質粒子分散体
源と前記高剪断混合機とを接続する第１導管、（ｆ）前
記活性化溶媒源と前記高剪断混合機とを接続する第２導
管、（ｇ）前記高剪断混合機と前記栓流型反応器を接続
する第３導管、（ｈ）前記栓流型反応器からの流出口、
および（ｉ）前記分散体源および溶媒源から、前記混合
機および前記反応機を通って、前記流出口の外に出る前
記各導管内の制御された流れを誘導する手段、を含んで
成る装置。
【００３２】しゃく解剤源および前記しゃく解剤源と前
記高剪断混合機とを接続する第４導管をさらに含んで成
る装置。前記しゃく解剤源および溶媒源を前記第１およ
び第２導管を通って前記混合機に送り込む、および前記
分散体源を前記第３導管を通って前記第２混合機に送り
込む装置。
記高剪断混合機とを接続する第４導管をさらに含んで成
る装置。前記しゃく解剤源および溶媒源を前記第１およ
び第２導管を通って前記混合機に送り込む、および前記
分散体源を前記第３導管を通って前記第２混合機に送り
込む装置。
【００３３】前記しゃく解剤源および分散体源を前記第
１および第２導管を通って前記第１混合機に送り込む、
および前記溶媒源を前記第３導管を通って前記第２混合
機に送り込む装置。前記分散体源および溶媒源を前記第
１および第２導管を通って前記第１混合機に送り込む、
および前記しゃく解剤源を前記第３導管を通って前記第
２混合機に送り込む装置。
１および第２導管を通って前記第１混合機に送り込む、
および前記溶媒源を前記第３導管を通って前記第２混合
機に送り込む装置。前記分散体源および溶媒源を前記第
１および第２導管を通って前記第１混合機に送り込む、
および前記しゃく解剤源を前記第３導管を通って前記第
２混合機に送り込む装置。
【００３４】
【発明の効果】塗布工程および乾燥工程の前に可塑化さ
れた粒子の供給システム滞留時間を最小にすると同時に
溶媒拡散を可能にする、非晶質粒子分散体に溶媒を加え
る改良された方法が提供される。この方法は、溶媒分散
体生成物あるいは溶媒充填されたラテックス分散体生成
物の別の製造方法の要求も除去する。
れた粒子の供給システム滞留時間を最小にすると同時に
溶媒拡散を可能にする、非晶質粒子分散体に溶媒を加え
る改良された方法が提供される。この方法は、溶媒分散
体生成物あるいは溶媒充填されたラテックス分散体生成
物の別の製造方法の要求も除去する。
【図１】溶媒、分散体、およびゼラチンが全て一つの高
剪断混合機に送り込まれる本発明の方法の一つの態様の
流れ図である。
剪断混合機に送り込まれる本発明の方法の一つの態様の
流れ図である。
【図２】ゼラチンおよび溶媒が最初に混合され、その後
分散体中に導入される本発明の方法の第２の態様の流れ
図である。
分散体中に導入される本発明の方法の第２の態様の流れ
図である。
【図３】分散体およびゼラチンが最初に混合され、その
後溶媒中に導入される本発明の方法の第３の態様の流れ
図である。
後溶媒中に導入される本発明の方法の第３の態様の流れ
図である。
【図４】溶媒および分散体が混合され、その後ゼラチン
中に導入される本発明の方法の第４の態様の流れ図であ
る。
中に導入される本発明の方法の第４の態様の流れ図であ
る。
【図５】本発明による装置の略図である。
１・・・高剪断混合機 ２・・・乳剤散布機 ３・・・恒温装置 ４・・・導管 ５・・・導管 ６・・・導管 ７・・・導管 ８・・・栓流型反応器 ９・・・ポンプ
Claims (2)
- 【請求項１】 下記の工程を含んでなる連続法により溶
媒活性化された非晶質粒子分散体を製造する方法。 （ａ）非晶質粒子分散体を高剪断混合機に導入する工
程、 （ｂ）前記高剪断混合機に同時に活性化溶媒流を導入す
る工程、 （ｃ）連続流条件下で前記分散体および前記活性化溶媒
を混合して乳剤を生成する工程、 （ｄ）前記乳剤を栓流型反応器に送る工程、および （ｅ）前記分散体および前記溶媒が均一な拡散を達成す
るため前記反応器中の制御された滞留時間を提供する工
程。 - 【請求項２】 非晶質粒子分散体、活性化溶媒およびし
ゃく解剤を混合するための経路が設けられている溶媒活
性化された非晶質粒子分散体を連続製造するための装置
であって、 （ａ）非晶質分散体源、活性化溶媒源およびしゃく解剤
源、 （ｂ）第１および第２高剪断混合機、 （ｃ）栓流型反応器、 （ｄ）前記の各々の源と前記高剪断混合機の一つとを接
続する第１、第２および第３導管、 （ｅ）前記第１混合機と第２混合機とを接続する第４導
管、 （ｆ）前記第２高剪断混合機と前記栓流型反応器とを接
続する第５導管、 （ｇ）前記反応器からの流出口、および （ｈ）前記各源から、前記各混合機および前記反応機を
通って、前記流出口の外に出る前記各導管内の制御され
た流れを誘導する手段、 を含んで成る装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/895,922 US5298386A (en) | 1992-06-09 | 1992-06-09 | In-line solvent incorporation for amorphous particle dispersions |
| US895922 | 1992-06-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0667325A true JPH0667325A (ja) | 1994-03-11 |
Family
ID=25405299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5137094A Pending JPH0667325A (ja) | 1992-06-09 | 1993-06-08 | 溶媒活性化された非晶質粒子分散体を製造する方法および装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5298386A (ja) |
| EP (1) | EP0573938A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0667325A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5385812A (en) * | 1992-12-28 | 1995-01-31 | Eastman Kodak Company | Continuous manufacture of gelled microprecipitated dispersion melts |
| JP3408367B2 (ja) * | 1995-10-20 | 2003-05-19 | 富士写真フイルム株式会社 | 写真感光材料の製造方法 |
| US5726003A (en) * | 1996-08-15 | 1998-03-10 | Eastman Kodak Company | Cyan coupler dispersion with increased activity |
| US7658926B2 (en) * | 2001-09-14 | 2010-02-09 | Opexa Pharmaceuticals, Inc. | Autologous T-cell vaccines materials and methods |
| FR2992649B1 (fr) * | 2012-07-02 | 2015-06-19 | Michelin & Cie | Procede de synthese en continu d'un elastomere dienique |
| US10173183B2 (en) * | 2014-09-11 | 2019-01-08 | Flowserve Management Company | Diaphragm pump with improved tank recirculation |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1356921A (en) * | 1970-04-03 | 1974-06-19 | Agfa Gevaert | Preparation of silver halide emulsions |
| US3850643A (en) * | 1971-07-28 | 1974-11-26 | Eastman Kodak Co | Process for making coupler dispersions |
| US3888465A (en) * | 1972-03-06 | 1975-06-10 | Eastman Kodak Co | Apparatus for combining chemically compatible solutions |
| FR2373315A1 (fr) * | 1976-12-09 | 1978-07-07 | Kodak Pathe | Procede de preparation de cristaux fins de substances minerales ou organiques |
| DE2755166A1 (de) * | 1977-12-10 | 1979-06-13 | Agfa Gevaert Ag | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von photographischen emulsionen |
| JPS55129136A (en) * | 1979-03-27 | 1980-10-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Emulsifying method |
| DE3024881A1 (de) * | 1980-07-01 | 1982-01-28 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Dispergierverfahren |
| US4832991A (en) * | 1987-11-03 | 1989-05-23 | Eastman Kodak Company | Coating process |
| US4970139A (en) * | 1989-10-02 | 1990-11-13 | Eastman Kodak Company | Methods of preparation of precipitated coupler dispersions with increased photographic activity |
| US5104776A (en) * | 1989-11-29 | 1992-04-14 | Eastman Kodak Company | Increased photographic activity precipitated coupler dispersions prepared by coprecipitation with liquid carboxylic acids |
| US5104786A (en) * | 1990-10-29 | 1992-04-14 | Eastman Kodak Company | Plug-flow process for the nucleation of silver halide crystals |
| US5110717A (en) * | 1990-12-17 | 1992-05-05 | Eastman Kodak Company | Stability improvement of amorphous particle dispersions |
-
1992
- 1992-06-09 US US07/895,922 patent/US5298386A/en not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-06-07 EP EP9393109117A patent/EP0573938A3/en not_active Withdrawn
- 1993-06-08 JP JP5137094A patent/JPH0667325A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0573938A2 (en) | 1993-12-15 |
| US5298386A (en) | 1994-03-29 |
| EP0573938A3 (en) | 1994-08-17 |
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