JPH0666766A - 鋼帯の酸洗浴中の鉄イオン濃度の測定方法 - Google Patents
鋼帯の酸洗浴中の鉄イオン濃度の測定方法Info
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- JPH0666766A JPH0666766A JP4221198A JP22119892A JPH0666766A JP H0666766 A JPH0666766 A JP H0666766A JP 4221198 A JP4221198 A JP 4221198A JP 22119892 A JP22119892 A JP 22119892A JP H0666766 A JPH0666766 A JP H0666766A
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- pickling bath
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- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸洗浴の管理に適した酸洗浴中の〔Ｆ
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を連続的にかつ自動的に測定す
る方法を提供しようとするものである。 【構成】 純鉄電極を浸漬し、参照電極との間で酸洗浴
の純鉄自然電位Ｅを測定し、酸化還元電位測定電極で酸
化還元電位Ｅ’を測定し、前記測定時の酸洗浴中の〔Ｆ
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を化学分析で測定して、Ｅ，
Ｅ’−〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕検量線を予め作成してお
き、鋼帯の酸洗処理中の純鉄自然電位Ｅ及び酸化還元電
位Ｅ’を測定し、上記の検量線に適用して〔Ｆｅ3+〕，
〔Ｆｅ2+〕濃度を求めることを特徴とする鋼帯の酸洗浴
中の鉄イオン濃度の測定方法である。
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を連続的にかつ自動的に測定す
る方法を提供しようとするものである。 【構成】 純鉄電極を浸漬し、参照電極との間で酸洗浴
の純鉄自然電位Ｅを測定し、酸化還元電位測定電極で酸
化還元電位Ｅ’を測定し、前記測定時の酸洗浴中の〔Ｆ
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を化学分析で測定して、Ｅ，
Ｅ’−〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕検量線を予め作成してお
き、鋼帯の酸洗処理中の純鉄自然電位Ｅ及び酸化還元電
位Ｅ’を測定し、上記の検量線に適用して〔Ｆｅ3+〕，
〔Ｆｅ2+〕濃度を求めることを特徴とする鋼帯の酸洗浴
中の鉄イオン濃度の測定方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ステンレス鋼、特殊
鋼、普通鋼等の主として熱延鋼帯の酸洗設備の酸洗浴の
性能管理やステンレス鋼のエッチング浴、普通鋼の前処
理酸洗浴の性能管理に適した酸洗浴中の〔Ｆｅ3+〕，
〔Ｆｅ2+〕濃度の測定方法に関する。
鋼、普通鋼等の主として熱延鋼帯の酸洗設備の酸洗浴の
性能管理やステンレス鋼のエッチング浴、普通鋼の前処
理酸洗浴の性能管理に適した酸洗浴中の〔Ｆｅ3+〕，
〔Ｆｅ2+〕濃度の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鋼帯の酸洗工程、特に熱延ステンレス鋼
帯の酸洗においては、酸洗速度、酸洗浴の更新時期を決
定する因子として、〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度が重要
である。この測定をオン・ラインで連続的に安価に実施
できる方法が模索されてきた。従来、酸洗浴中の〔Ｆｅ
3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度は、浴液を採取し、まず、高周波
誘導加熱プラズマ発光分析（ＩＣＰ）により鉄イオンの
合計量を測定し、次いで、浴液に重クロム酸を添加して
〔Ｆｅ2+〕を〔Ｆｅ3+〕に変えることにより、変色点に
おける滴定量から〔Ｆｅ2+〕濃度を求めた。そして、
〔Ｆｅ3+〕濃度は鉄イオンの合計濃度から〔Ｆｅ2+〕濃
度を差し引くことにより求めた。この方法は、一部機器
分析を使用しながら、最終的には滴定分析という手分析
に頼らざるを得なかった。また、液体クロマトグラフィ
ーを使用する方法もあるが、装置が非常に高価なものに
なる。
帯の酸洗においては、酸洗速度、酸洗浴の更新時期を決
定する因子として、〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度が重要
である。この測定をオン・ラインで連続的に安価に実施
できる方法が模索されてきた。従来、酸洗浴中の〔Ｆｅ
3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度は、浴液を採取し、まず、高周波
誘導加熱プラズマ発光分析（ＩＣＰ）により鉄イオンの
合計量を測定し、次いで、浴液に重クロム酸を添加して
〔Ｆｅ2+〕を〔Ｆｅ3+〕に変えることにより、変色点に
おける滴定量から〔Ｆｅ2+〕濃度を求めた。そして、
〔Ｆｅ3+〕濃度は鉄イオンの合計濃度から〔Ｆｅ2+〕濃
度を差し引くことにより求めた。この方法は、一部機器
分析を使用しながら、最終的には滴定分析という手分析
に頼らざるを得なかった。また、液体クロマトグラフィ
ーを使用する方法もあるが、装置が非常に高価なものに
なる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題点を解消し、酸洗浴の管理に適した酸洗浴中の
〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を連続的にかつ自動的に測
定する方法を提供しようとするものである。
記の問題点を解消し、酸洗浴の管理に適した酸洗浴中の
〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を連続的にかつ自動的に測
定する方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は、予め、純鉄
電極を浸漬し、参照電極との間で酸洗浴の純鉄自然電位
Ｅを測定し、また、酸化還元電位測定電極で酸化還元電
位Ｅ’を測定し、前記測定時の酸洗浴中の〔Ｆｅ3+〕，
〔Ｆｅ2+〕濃度を化学分析で測定して、Ｅ，Ｅ’−〔Ｆ
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕検量線を作成しておき、鋼帯の酸洗
処理中の純鉄自然電位Ｅ及び酸化還元電位Ｅ’を測定
し、上記の検量線に適用して〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃
度を求めることを特徴とする鋼帯の酸洗浴中の鉄イオン
濃度の測定方法である。
電極を浸漬し、参照電極との間で酸洗浴の純鉄自然電位
Ｅを測定し、また、酸化還元電位測定電極で酸化還元電
位Ｅ’を測定し、前記測定時の酸洗浴中の〔Ｆｅ3+〕，
〔Ｆｅ2+〕濃度を化学分析で測定して、Ｅ，Ｅ’−〔Ｆ
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕検量線を作成しておき、鋼帯の酸洗
処理中の純鉄自然電位Ｅ及び酸化還元電位Ｅ’を測定
し、上記の検量線に適用して〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃
度を求めることを特徴とする鋼帯の酸洗浴中の鉄イオン
濃度の測定方法である。
【０００５】
【作用】本発明の方法は、以下の手順により〔Ｆ
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を求める。 （１）酸洗浴中の純鉄の自然電位を測定し、次式により
浴中の〔Ｆｅ2+〕濃度を求める。 Ｆｅ2+＋２ｅ- ＝Ｆｅ Ｅ＝−0.44+0.0259 ×[(273+T)/273] log[Fe2+] (Ｖ
SHE ) ここで、Ｅ：水素基準に対するＦｅの電位〔Ｖ〕 〔Ｆｅ2+〕：酸洗浴中のＦｅ2+イオン濃度〔ｇ−ｍｏｌ
／ｌ〕 そして、純鉄を酸洗液に浸して上式が成立するのは、酸
洗液が極低ｐＨ（例えば、ｐＨ＜１）であり、純鉄表面
に酸化物等の形成を避けるためである（図５参照）。ま
た、純鉄の純度が９９％以下になると、不純物の電極電
位の影響を受け、測定精度が低下するおそれがある。
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を求める。 （１）酸洗浴中の純鉄の自然電位を測定し、次式により
浴中の〔Ｆｅ2+〕濃度を求める。 Ｆｅ2+＋２ｅ- ＝Ｆｅ Ｅ＝−0.44+0.0259 ×[(273+T)/273] log[Fe2+] (Ｖ
SHE ) ここで、Ｅ：水素基準に対するＦｅの電位〔Ｖ〕 〔Ｆｅ2+〕：酸洗浴中のＦｅ2+イオン濃度〔ｇ−ｍｏｌ
／ｌ〕 そして、純鉄を酸洗液に浸して上式が成立するのは、酸
洗液が極低ｐＨ（例えば、ｐＨ＜１）であり、純鉄表面
に酸化物等の形成を避けるためである（図５参照）。ま
た、純鉄の純度が９９％以下になると、不純物の電極電
位の影響を受け、測定精度が低下するおそれがある。
【０００６】（２）次に、酸洗浴の酸化還元電位を測定
し、次式により浴中のＦｅ2+とＦｅ3+イオン濃度の相関
関係を求める。 Ｆｅ3+＋ｅ- ＝Ｆｅ2+ Ｅ’＝0.77+0.059×[(273+T)/273] log ([Fe3+]/ [F
e2+])( ＶSHE ) ここで、Ｅ’：酸洗浴の水素基準に対する酸化還元電位
〔Ｖ〕 [Ｆｅ3+], [Ｆｅ2+] ：各イオンの酸洗浴中の濃度〔ｇ
−ｍｏｌ／ｌ〕 Ｔ：酸洗浴の温度（℃） 上式に（１）項の式を代入すると、次式のようになる。 Ｅ’＝0.77+0.059×[(273+T)/273] log[Fe3+]+ 2×（Ｅ
+0.44) (ＶSHE ) したがって、酸化還元電位Ｅ’及び酸洗浴の温度Ｔを測
定し、（１）項におけるＦｅ2+イオン濃度を上式に導入
することにより、酸洗浴中のＦｅ3+イオン濃度を理論的
に求めることができる。
し、次式により浴中のＦｅ2+とＦｅ3+イオン濃度の相関
関係を求める。 Ｆｅ3+＋ｅ- ＝Ｆｅ2+ Ｅ’＝0.77+0.059×[(273+T)/273] log ([Fe3+]/ [F
e2+])( ＶSHE ) ここで、Ｅ’：酸洗浴の水素基準に対する酸化還元電位
〔Ｖ〕 [Ｆｅ3+], [Ｆｅ2+] ：各イオンの酸洗浴中の濃度〔ｇ
−ｍｏｌ／ｌ〕 Ｔ：酸洗浴の温度（℃） 上式に（１）項の式を代入すると、次式のようになる。 Ｅ’＝0.77+0.059×[(273+T)/273] log[Fe3+]+ 2×（Ｅ
+0.44) (ＶSHE ) したがって、酸化還元電位Ｅ’及び酸洗浴の温度Ｔを測
定し、（１）項におけるＦｅ2+イオン濃度を上式に導入
することにより、酸洗浴中のＦｅ3+イオン濃度を理論的
に求めることができる。
【０００７】（３）上記（１）（２）項における理論値
は、純鉄の純度、浴の移動速度、酸濃度等を主な妨害因
子として変動することが考えられる。そこで、実情に適
合させるために、理論値と化学分析による変位を把握
し、検量線を作成して補正値を得る。
は、純鉄の純度、浴の移動速度、酸濃度等を主な妨害因
子として変動することが考えられる。そこで、実情に適
合させるために、理論値と化学分析による変位を把握
し、検量線を作成して補正値を得る。
【０００８】
【実施例】ＳＵＳ３０４ステンレス鋼のＨＮＯ3 ／ＨＦ
浴における酸洗時の浴中の〔Ｆｅ 2+〕，〔Ｆｅ3+〕濃度
を図１の装置を用いて測定した。酸洗浴(1) には、１２
５ｇ／リットルのＨＮＯ3 及び８ｇ／リットルのＨＦを
収容し、液流速０．３ｍ／ｓで酸洗液を流す。酸化スケ
ール等の付着したステンレス鋼板(2) は連続的に温度５
０℃の酸洗浴(1) に導入され酸洗浄された。その際に、
鋼板素地が腐食され、鉄イオンが溶出する。溶出イオン
は、酸洗浴の酸化還元電位により〔Ｆｅ2+〕／〔Ｆ
ｅ3+〕濃度比は異なり、また、その濃度比によって酸洗
効果も異なってくる。それ故に、酸洗時には、浴のｐ
Ｈ、ＨＮＯ 3 、ＨＦ、〔Ｆｅ2+〕／〔Ｆｅ3+〕濃度を管
理する必要がある。
浴における酸洗時の浴中の〔Ｆｅ 2+〕，〔Ｆｅ3+〕濃度
を図１の装置を用いて測定した。酸洗浴(1) には、１２
５ｇ／リットルのＨＮＯ3 及び８ｇ／リットルのＨＦを
収容し、液流速０．３ｍ／ｓで酸洗液を流す。酸化スケ
ール等の付着したステンレス鋼板(2) は連続的に温度５
０℃の酸洗浴(1) に導入され酸洗浄された。その際に、
鋼板素地が腐食され、鉄イオンが溶出する。溶出イオン
は、酸洗浴の酸化還元電位により〔Ｆｅ2+〕／〔Ｆ
ｅ3+〕濃度比は異なり、また、その濃度比によって酸洗
効果も異なってくる。それ故に、酸洗時には、浴のｐ
Ｈ、ＨＮＯ 3 、ＨＦ、〔Ｆｅ2+〕／〔Ｆｅ3+〕濃度を管
理する必要がある。
【０００９】まず、純度９９．５ｗｔ％以上の直径１．
０ｍｍのワイヤー(3) を図２に示すように、供給ローラ
(2) により、酸による消耗量相当分を定常的に酸洗浴に
供給した。酸洗浴中の純鉄の電位は、図１に示すように
純鉄電極(3) と参照電極(4)に接続されたポテンシオス
タット(7) で測定し、演算回路(10)で水素基準電位に換
算した。同時に浴液の温度を温度測定電極(6) に接続し
たｍＶ計(9) で測定し、演算回路(10)で温度に換算し、
さらに、次式で〔Ｆｅ2+〕濃度を算出して表示装置(11)
に表示した。 Ｅ＝−0.44+0.0259 ×[(273+T)/273] log[Fe2+] (Ｖ
SHE )
０ｍｍのワイヤー(3) を図２に示すように、供給ローラ
(2) により、酸による消耗量相当分を定常的に酸洗浴に
供給した。酸洗浴中の純鉄の電位は、図１に示すように
純鉄電極(3) と参照電極(4)に接続されたポテンシオス
タット(7) で測定し、演算回路(10)で水素基準電位に換
算した。同時に浴液の温度を温度測定電極(6) に接続し
たｍＶ計(9) で測定し、演算回路(10)で温度に換算し、
さらに、次式で〔Ｆｅ2+〕濃度を算出して表示装置(11)
に表示した。 Ｅ＝−0.44+0.0259 ×[(273+T)/273] log[Fe2+] (Ｖ
SHE )
【００１０】次に、酸化還元電位測定電極(5) に接続さ
れたポテンシオスタット(8) で酸洗浴の酸化還元電位を
測定し、演算回路(10)を用いて次式より〔Ｆｅ3+〕濃度
を算出して表示装置(11)に表示した。 Ｅ’＝0.77+0.059×[(273+T)/273] log[Fe3+]+ 2×（Ｅ
+0.44) (ＶSHE ) 実測結果を図３及び図４に示した。図中、純鉄電極電位
及び酸化還元電位から計算した〔Ｆｅ2+〕〔Ｆｅ3+〕濃
度の理論値を実線で示し、化学分析による測定値を丸印
で示した。この実験より、純度９９．５ｗｔ％以上の純
鉄電極を使用すれば、化学分析の結果と比べて測定精度
上問題がないことが分かった。即ち、計算値に浴条件で
決まる係数を乗ずれば化学分析値とほぼ一致するもので
あった。
れたポテンシオスタット(8) で酸洗浴の酸化還元電位を
測定し、演算回路(10)を用いて次式より〔Ｆｅ3+〕濃度
を算出して表示装置(11)に表示した。 Ｅ’＝0.77+0.059×[(273+T)/273] log[Fe3+]+ 2×（Ｅ
+0.44) (ＶSHE ) 実測結果を図３及び図４に示した。図中、純鉄電極電位
及び酸化還元電位から計算した〔Ｆｅ2+〕〔Ｆｅ3+〕濃
度の理論値を実線で示し、化学分析による測定値を丸印
で示した。この実験より、純度９９．５ｗｔ％以上の純
鉄電極を使用すれば、化学分析の結果と比べて測定精度
上問題がないことが分かった。即ち、計算値に浴条件で
決まる係数を乗ずれば化学分析値とほぼ一致するもので
あった。
【００１１】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、人手に頼ることなく、連続的に酸洗浴を自動的に
モニターすることができ、マイコン等に接続することに
より、酸洗浴の自動管理も可能である。また、本発明の
方法は、イオンクロマト方式や電位差滴定プラズマ発光
分析などと比較しても安価であり、人手を経ないため、
測定者間のデータのバラツキもなく、測定精度の高い優
れた方法である。
より、人手に頼ることなく、連続的に酸洗浴を自動的に
モニターすることができ、マイコン等に接続することに
より、酸洗浴の自動管理も可能である。また、本発明の
方法は、イオンクロマト方式や電位差滴定プラズマ発光
分析などと比較しても安価であり、人手を経ないため、
測定者間のデータのバラツキもなく、測定精度の高い優
れた方法である。
【図１】本発明の方法を実施するための〔Ｆｅ2+〕／
〔Ｆｅ3+〕濃度測定装置の概念図である。
〔Ｆｅ3+〕濃度測定装置の概念図である。
【図２】図１の装置で使用した純鉄電極の供給装置の概
念図である。
念図である。
【図３】実施例で求めた〔Ｆｅ2+〕濃度の検定曲線であ
る。
る。
【図４】実施例で求めた〔Ｆｅ3+〕濃度の検定曲線であ
る。
る。
【図５】αFe2+、αFe3+の各活量を１としたときの純鉄
の電位とｐＨの関係を示した線図である。
の電位とｐＨの関係を示した線図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 予め、純鉄電極を浸漬し、参照電極との
間で酸洗浴の純鉄自然電位Ｅを測定し、また、酸化還元
電位測定電極で酸化還元電位Ｅ’を測定し、前記測定時
の酸洗浴中の〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を化学分析で
測定し、Ｅ，Ｅ’−〔Ｆｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕検量線を作
成しておき、鋼帯の酸洗処理中の純鉄自然電位Ｅ及び酸
化還元電位Ｅ’を測定し、上記の検量線に適用して〔Ｆ
ｅ3+〕，〔Ｆｅ2+〕濃度を求めることを特徴とする鋼帯
の酸洗浴中の鉄イオン濃度の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4221198A JPH0666766A (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | 鋼帯の酸洗浴中の鉄イオン濃度の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4221198A JPH0666766A (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | 鋼帯の酸洗浴中の鉄イオン濃度の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0666766A true JPH0666766A (ja) | 1994-03-11 |
Family
ID=16763011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4221198A Withdrawn JPH0666766A (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | 鋼帯の酸洗浴中の鉄イオン濃度の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0666766A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000033061A1 (en) * | 1998-12-02 | 2000-06-08 | Henkel Kgaa | Device and method to control steel pickling processes |
| WO2020240915A1 (ja) * | 2019-05-24 | 2020-12-03 | 三菱重工業株式会社 | 試験片ホルダ及び洗浄システム並びに腐食量測定方法及び腐食量測定装置 |
-
1992
- 1992-08-20 JP JP4221198A patent/JPH0666766A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000033061A1 (en) * | 1998-12-02 | 2000-06-08 | Henkel Kgaa | Device and method to control steel pickling processes |
| WO2020240915A1 (ja) * | 2019-05-24 | 2020-12-03 | 三菱重工業株式会社 | 試験片ホルダ及び洗浄システム並びに腐食量測定方法及び腐食量測定装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991102 |