JPH0665749A - 無電解ニッケルリンめっき液 - Google Patents
無電解ニッケルリンめっき液Info
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- JPH0665749A JPH0665749A JP23623391A JP23623391A JPH0665749A JP H0665749 A JPH0665749 A JP H0665749A JP 23623391 A JP23623391 A JP 23623391A JP 23623391 A JP23623391 A JP 23623391A JP H0665749 A JPH0665749 A JP H0665749A
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- acid
- sodium
- electroless nickel
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 銅表面に無電解ニッケルリンめっきを行う場
合に、銅表面の酸化被膜を速やかに除去し、めっきの析
出を開始できる無電解ニッケルリンめっき液を提供する
こと 【構成】 従来の無電解ニッケルリンめっき液に、塩素
イオンとエチレンジアミン化合物とを含ませること
合に、銅表面の酸化被膜を速やかに除去し、めっきの析
出を開始できる無電解ニッケルリンめっき液を提供する
こと 【構成】 従来の無電解ニッケルリンめっき液に、塩素
イオンとエチレンジアミン化合物とを含ませること
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は、初期の析出特性に優
れた無電解ニッケルリンめっき液に関する。
れた無電解ニッケルリンめっき液に関する。
【０００２】
【従来の技術】 無電解ニッケルめっきは、被めっき材
に、ニッケル被膜を化学還元により析出させる方法であ
り、装飾用、電子部品用、最近ではディスク用、電磁障
害防止用に広く使用されている。
に、ニッケル被膜を化学還元により析出させる方法であ
り、装飾用、電子部品用、最近ではディスク用、電磁障
害防止用に広く使用されている。
【０００３】 その方法および有用な組成は、広く知ら
れており、また実用化されている。特公昭５２−４３７
６８号公報、特公昭５３−３３２６号公報、および特公
昭５３−１７５３４号公報に開示されているような公知
の無電解ニッケルめっき液は、 （１）硫酸ニッケル等のニッケルイオン （２）次亜リン酸ナトリウム等のニッケルイオンの還元
剤 （３）クエン酸等のニッケルイオンの錯化剤 （４）水酸化ナトリウム等のｐＨ調整剤 を主成分とする水溶液である。
れており、また実用化されている。特公昭５２−４３７
６８号公報、特公昭５３−３３２６号公報、および特公
昭５３−１７５３４号公報に開示されているような公知
の無電解ニッケルめっき液は、 （１）硫酸ニッケル等のニッケルイオン （２）次亜リン酸ナトリウム等のニッケルイオンの還元
剤 （３）クエン酸等のニッケルイオンの錯化剤 （４）水酸化ナトリウム等のｐＨ調整剤 を主成分とする水溶液である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】 電子部品に用いる無
電解ニッケルめっきは、通常、銅による回路導体の表面
に形成されて使用されている。すなわち、銅表面に無電
解ニッケルめっきを行うので、ニッケルめっきのめっき
核となるめっき触媒を銅表面に付着させ、それから無電
解ニッケルめっきの析出を行う。
電解ニッケルめっきは、通常、銅による回路導体の表面
に形成されて使用されている。すなわち、銅表面に無電
解ニッケルめっきを行うので、ニッケルめっきのめっき
核となるめっき触媒を銅表面に付着させ、それから無電
解ニッケルめっきの析出を行う。
【０００５】このときに、銅にはニッケルめっきの触媒
作用がなく、周期律表第８族の金属にのみニッケルめっ
きの触媒作用があるので、銅表面に周期律表第８族の金
属によるめっき核の形成が必要となる。通常、この周期
律表第８族の金属にはパラジウムが使用され、触媒溶液
としてはパラジウムの化合物の水溶液が使用されるが、
このパラジウムの化合物の水溶液は、めっきを行う箇所
以外に付着すると、その箇所にもニッケルめっきが析出
し、回路間の短絡を起こす場合がある。通常は、このよ
うなパラジウムの化合物の水溶液による処理の後には、
充分な水洗を行っていた。
作用がなく、周期律表第８族の金属にのみニッケルめっ
きの触媒作用があるので、銅表面に周期律表第８族の金
属によるめっき核の形成が必要となる。通常、この周期
律表第８族の金属にはパラジウムが使用され、触媒溶液
としてはパラジウムの化合物の水溶液が使用されるが、
このパラジウムの化合物の水溶液は、めっきを行う箇所
以外に付着すると、その箇所にもニッケルめっきが析出
し、回路間の短絡を起こす場合がある。通常は、このよ
うなパラジウムの化合物の水溶液による処理の後には、
充分な水洗を行っていた。
【０００６】ところで、この充分な水洗を行うと、銅の
表面を酸化させ、酸化銅被膜を形成し、無電解ニッケル
めっきが充分に行えないことや、無電解ニッケルめっき
が析出するまでに時間がかかることがあった。
表面を酸化させ、酸化銅被膜を形成し、無電解ニッケル
めっきが充分に行えないことや、無電解ニッケルめっき
が析出するまでに時間がかかることがあった。
【０００７】本発明は、銅の表面に無電解ニッケルめっ
きを行うときに、銅表面の酸化銅被膜を除去するととも
に、無電解ニッケルめっき析出ができるめっき液を提供
することを目的とする。
きを行うときに、銅表面の酸化銅被膜を除去するととも
に、無電解ニッケルめっき析出ができるめっき液を提供
することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】 本発明の無電解ニッケ
ルリンめっき液は、ニッケルイオンと、そのニッケルイ
オンの錯化剤と、ニッケルイオンの還元剤と、ｐＨ調整
剤とを含むめっき液において、ニッケルイオンの供給源
として硫酸ニッケル６水和物を用い、ニッケルイオンの
錯化剤としてオキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカ
ルボン酸のうちから少なくとも２種以上を用い、ニッケ
ルイオンの還元剤として次亜リン酸ナトリウム１水和物
を用い、ｐＨ調整剤としてアンモニア水、水酸化ナトリ
ウムまたは水酸化カリウムを用い、ｐＨを４．００〜
７．００に維持し、塩素イオンを５〜１０００重量ｐｐ
ｍ含み、かつ、エチレンジアミン化合物を０．１〜１０
ｇ／ｌ含むことを特徴とする。
ルリンめっき液は、ニッケルイオンと、そのニッケルイ
オンの錯化剤と、ニッケルイオンの還元剤と、ｐＨ調整
剤とを含むめっき液において、ニッケルイオンの供給源
として硫酸ニッケル６水和物を用い、ニッケルイオンの
錯化剤としてオキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカ
ルボン酸のうちから少なくとも２種以上を用い、ニッケ
ルイオンの還元剤として次亜リン酸ナトリウム１水和物
を用い、ｐＨ調整剤としてアンモニア水、水酸化ナトリ
ウムまたは水酸化カリウムを用い、ｐＨを４．００〜
７．００に維持し、塩素イオンを５〜１０００重量ｐｐ
ｍ含み、かつ、エチレンジアミン化合物を０．１〜１０
ｇ／ｌ含むことを特徴とする。
【０００９】塩素イオンの供給源には、塩化ナトリウ
ム、塩化銅、塩化ニッケル６水和物のうちから選択した
ものを用いることができ、エチレンジアミン化合物に
は、エチレンジアミン、エチレンジアミン四酢酸、エチ
レンジアミン四酢酸ナトリウムのうちから選択されたも
のを使用することができる。
ム、塩化銅、塩化ニッケル６水和物のうちから選択した
ものを用いることができ、エチレンジアミン化合物に
は、エチレンジアミン、エチレンジアミン四酢酸、エチ
レンジアミン四酢酸ナトリウムのうちから選択されたも
のを使用することができる。
【００１０】本発明に用いる硫酸ニッケル６水和物の濃
度は、１０〜４０ｇ／ｌが好ましく、１０ｇ／ｌ以下で
は、水酸化ニッケルの白色沈殿を生じ、不安定であり、
４０ｇ／ｌ以上では、ニッケルの析出速度が著しく低下
する。
度は、１０〜４０ｇ／ｌが好ましく、１０ｇ／ｌ以下で
は、水酸化ニッケルの白色沈殿を生じ、不安定であり、
４０ｇ／ｌ以上では、ニッケルの析出速度が著しく低下
する。
【００１１】また、ニッケルイオンの錯化剤としては、
オキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカルボン酸のう
ちから少なくとも２種以上を用い、オキシカルボン酸と
しては、クエン酸１水和物、リンゴ酸、乳酸、酒石酸が
使用でき、ジカルボン酸としては、マロン酸、マレイン
酸、コハク酸が使用でき、モノカルボン酸としては、酢
酸、グリシンが使用できる。
オキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカルボン酸のう
ちから少なくとも２種以上を用い、オキシカルボン酸と
しては、クエン酸１水和物、リンゴ酸、乳酸、酒石酸が
使用でき、ジカルボン酸としては、マロン酸、マレイン
酸、コハク酸が使用でき、モノカルボン酸としては、酢
酸、グリシンが使用できる。
【００１２】ニッケルイオンの還元剤として用いる次亜
リン酸ナトリウムの濃度は、１５〜４０ｇ／ｌが好まし
く、１５ｇ／ｌ以下であると、ニッケルの析出速度が低
下し、４０ｇ／ｌ以上であると、ニッケルの析出速度が
高過ぎて制御できない。
リン酸ナトリウムの濃度は、１５〜４０ｇ／ｌが好まし
く、１５ｇ／ｌ以下であると、ニッケルの析出速度が低
下し、４０ｇ／ｌ以上であると、ニッケルの析出速度が
高過ぎて制御できない。
【００１３】このような無電解ニッケルリンめっき液
は、ｐＨを４．００〜７．００に維持するのが好まし
く、４．００未満であると、ニッケルの析出速度が低下
し、７．００を超えると、ニッケルが析出しなくなる。
は、ｐＨを４．００〜７．００に維持するのが好まし
く、４．００未満であると、ニッケルの析出速度が低下
し、７．００を超えると、ニッケルが析出しなくなる。
【００１４】塩素イオンの供給源としては、塩化ナトリ
ウム、塩化銅、塩化ニッケル６水和物が使用でき、塩素
イオンの含有量は、処理液全体の５〜１０００重量ｐｐ
ｍの範囲が好ましい。５ｐｐｍ未満であると、被めっき
材の銅の酸化被膜を除去する効果がなく、１０００ｐｐ
ｍを超えると、析出したニッケル被膜表面がざらつく。
ウム、塩化銅、塩化ニッケル６水和物が使用でき、塩素
イオンの含有量は、処理液全体の５〜１０００重量ｐｐ
ｍの範囲が好ましい。５ｐｐｍ未満であると、被めっき
材の銅の酸化被膜を除去する効果がなく、１０００ｐｐ
ｍを超えると、析出したニッケル被膜表面がざらつく。
【００１５】エチレンジアミン化合物としては、エチレ
ンジアミン、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミ
ン四酢酸ナトリウムのうちから選択されたものを使用す
ることができ、その含有量は、０．１〜１０ｇ／ｌの範
囲が好ましく、０．１ｇ／ｌ未満であると、被めっき材
から溶け出した銅を捕捉する効果がなく、１０ｇ／ｌを
超えると、ニッケルの析出速度が低下する。
ンジアミン、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミ
ン四酢酸ナトリウムのうちから選択されたものを使用す
ることができ、その含有量は、０．１〜１０ｇ／ｌの範
囲が好ましく、０．１ｇ／ｌ未満であると、被めっき材
から溶け出した銅を捕捉する効果がなく、１０ｇ／ｌを
超えると、ニッケルの析出速度が低下する。
【００１６】本発明の無電解ニッケルリンめっき液は、
例えば次のようにして作成することができる。
例えば次のようにして作成することができる。
【００１７】８００ｍｌの純水に、硫酸ニッケル６水和
物を１０〜４０ｇ溶解し、次にクエン酸１水和物を２〜
４２ｇ溶解し、マロン酸を１〜２１ｇ溶解する。完全に
これらが溶解した後、密着促進剤の安定剤として、特公
昭５３−３３２６号公報に開示されているように、公知
の組成、例えば、硫化カリウムを５〜２０重量ｐｐｍを
添加する。次に、塩化ナトリウムを１１ｍｇ〜２．２ｇ
溶解し、エチレンジアミン四酢酸を０．１〜１０ｇ溶解
し、次亜リン酸ナトリウム１水和物を１５〜４０ｇ溶解
し、水酸化ナトリウムで、ｐＨが４．００〜７．００、
好ましくは５．５〜６．５となるように調整し、最後に
全量が１ｌとなるように、純水を加える。
物を１０〜４０ｇ溶解し、次にクエン酸１水和物を２〜
４２ｇ溶解し、マロン酸を１〜２１ｇ溶解する。完全に
これらが溶解した後、密着促進剤の安定剤として、特公
昭５３−３３２６号公報に開示されているように、公知
の組成、例えば、硫化カリウムを５〜２０重量ｐｐｍを
添加する。次に、塩化ナトリウムを１１ｍｇ〜２．２ｇ
溶解し、エチレンジアミン四酢酸を０．１〜１０ｇ溶解
し、次亜リン酸ナトリウム１水和物を１５〜４０ｇ溶解
し、水酸化ナトリウムで、ｐＨが４．００〜７．００、
好ましくは５．５〜６．５となるように調整し、最後に
全量が１ｌとなるように、純水を加える。
【００１８】
実施例１ ５ｃｍ×５ｃｍの大きさで、厚さ０．１ｍｍの銅板を用
意し、パラジウム置換触媒液であるメルプレートアクチ
ベータ３５０（メルテックス社製商品名）に浸漬処理
し、１０分間水洗して、以下の組成の無電解ニッケルリ
ンめっき液に、液温８５℃の状態で浸漬した。このとき
の塩素イオンは、６１ｐｐｍであった。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・１００ｍｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・０．５ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．５μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
意し、パラジウム置換触媒液であるメルプレートアクチ
ベータ３５０（メルテックス社製商品名）に浸漬処理
し、１０分間水洗して、以下の組成の無電解ニッケルリ
ンめっき液に、液温８５℃の状態で浸漬した。このとき
の塩素イオンは、６１ｐｐｍであった。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・１００ｍｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・０．５ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．５μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
【００１９】実施例２ 組成の比率を以下のように変えた以外は、実施例１と同
様にした。このときの塩素イオンは５ｐｐｍであった。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・・９ｍｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・０．５ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．２μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
様にした。このときの塩素イオンは５ｐｐｍであった。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・・９ｍｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・０．５ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．２μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
【００２０】実施例３ 組成の比率を以下のように変えた以外は、実施例１と同
様にした。このときの塩素イオンは、１０００ｐｐｍで
あった。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．６ｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・０．５ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．６μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
様にした。このときの塩素イオンは、１０００ｐｐｍで
あった。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・・１．６ｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・０．５ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．６μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
【００２１】実施例４ 組成の比率を以下のように変えた以外は、実施例１と同
様にした。このときの塩素イオンは、６１ｐｐｍであっ
た。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・１００ｍｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・０．１ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．５μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
様にした。このときの塩素イオンは、６１ｐｐｍであっ
た。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・１００ｍｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・０．１ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．５μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
【００２２】実施例５ 組成の比率を以下のように変えた以外は、実施例１と同
様にした。このときの塩素イオンは、６１ｐｐｍであっ
た。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・１００ｍｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・・１０ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．１μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
様にした。このときの塩素イオンは、６１ｐｐｍであっ
た。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 塩化ナトリウム・・・・・・・・・・・・・１００ｍｇ／ｌ エチレンジアミン四酢酸・・・・・・・・・・・１０ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色していたが、浸漬して約３５秒後にニッケルが析出し
始めた。めっき時間が約１５分間で、４．１μｍの厚さ
の光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
【００２３】実施例６ 実施例１のマロン酸に代えて、コハク酸を７ｇ／ｌ、エ
チレンジアミン四酢酸に代えて、エチレンジアミンを
０．５ｇ／ｌ使用した以外は、実施例１と同様に行っ
た。このときの塩素イオンは、６１ｐｐｍであった。こ
のめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変色
していたが、浸漬して約４２秒後にニッケルが析出し始
めた。めっき時間が約１５分間で、４．８μｍの厚さの
光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
チレンジアミン四酢酸に代えて、エチレンジアミンを
０．５ｇ／ｌ使用した以外は、実施例１と同様に行っ
た。このときの塩素イオンは、６１ｐｐｍであった。こ
のめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変色
していたが、浸漬して約４２秒後にニッケルが析出し始
めた。めっき時間が約１５分間で、４．８μｍの厚さの
光沢のある均一なニッケルリン被膜が得られた。
【００２４】実施例７ 実施例１の硫化カリウムに代えて、チオ尿素を２重量ｐ
ｐｍ、塩化ナトリウムに代えて、塩化第二銅を１５０ｍ
ｇ／ｌ用いたほかは、実施例１と同様とした。このとき
の塩素イオンは、６１ｐｐｍであった。このめっき液に
浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変色していたが、
浸漬して約４０秒後にニッケルが析出し始めた。めっき
時間が約１５分間で、４．０μｍの厚さの光沢のある均
一なニッケルリン被膜が得られた。
ｐｍ、塩化ナトリウムに代えて、塩化第二銅を１５０ｍ
ｇ／ｌ用いたほかは、実施例１と同様とした。このとき
の塩素イオンは、６１ｐｐｍであった。このめっき液に
浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変色していたが、
浸漬して約４０秒後にニッケルが析出し始めた。めっき
時間が約１５分間で、４．０μｍの厚さの光沢のある均
一なニッケルリン被膜が得られた。
【００２５】比較例１ 組成の比率を以下のように変えた以外は、実施例１と同
様にした。このときの塩素イオンは、０ｐｐｍであっ
た。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色しており、浸漬して約１５分後でも、ニッケルが析出
しなかった。
様にした。このときの塩素イオンは、０ｐｐｍであっ
た。 （組成） 硫酸ニッケル６水和物・・・・・・・・・・・・２５ｇ／ｌ クエン酸１水和物・・・・・・・・・・・・・・２０ｇ／ｌ マロン酸・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５ｇ／ｌ 硫化カリウム・・・・・・・・・・・・・・・５重量ｐｐｍ 次亜リン酸ナトリウム１水和物・・・・・・・・１５ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム・・上記組成と合わせてｐＨを６．２とする量 このめっき液に浸漬する前に、銅板の表面は酸化され変
色しており、浸漬して約１５分後でも、ニッケルが析出
しなかった。
【００２６】比較例２ 比較例１の組成に、エチレンジアミン四酢酸を０．５ｇ
／ｌ加えた。結果は、比較例１と同様に、浸漬して約１
５分後でも、ニッケルが析出しなかった。
／ｌ加えた。結果は、比較例１と同様に、浸漬して約１
５分後でも、ニッケルが析出しなかった。
【００２７】比較例３ 比較例１の組成に、塩化ナトリウムを１００ｍｇ／ｌ加
えた。結果は、浸漬して約３分２０秒後に、ニッケルが
析出し始めた。めっき時間約１５分間で、１．８μｍの
厚さの均一な光沢のあるニッケルリン被膜が得られた。
えた。結果は、浸漬して約３分２０秒後に、ニッケルが
析出し始めた。めっき時間約１５分間で、１．８μｍの
厚さの均一な光沢のあるニッケルリン被膜が得られた。
【００２８】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の塩素イ
オンとエチレンジアミン化合物とを含ませることによ
り、銅表面にニッケルを行う場合に、銅表面の酸化被膜
を速やかに除去し、めっきの析出を行える無電解ニッケ
ルリンめっき液を提供することができる。
オンとエチレンジアミン化合物とを含ませることによ
り、銅表面にニッケルを行う場合に、銅表面の酸化被膜
を速やかに除去し、めっきの析出を行える無電解ニッケ
ルリンめっき液を提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ニッケルイオンと、そのニッケルイオン
の錯化剤と、ニッケルイオンの還元剤と、ｐＨ調整剤と
を含むめっき液において、ニッケルイオンの供給源とし
て硫酸ニッケル６水和物を用い、ニッケルイオンの錯化
剤としてオキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカルボ
ン酸のうちから少なくとも２種以上を用い、ニッケルイ
オンの還元剤として次亜リン酸ナトリウム１水和物を用
い、ｐＨ調整剤としてアンモニア水、水酸化ナトリウム
または水酸化カリウムを用い、ｐＨを４．００〜７．０
０に維持し、塩素イオンを５〜１０００重量ｐｐｍ含
み、かつ、エチレンジアミン化合物を０．１〜１０ｇ／
ｌ含むことを特徴とする無電解ニッケルリンめっき液。 - 【請求項２】 塩素イオンの供給源が、塩化ナトリウ
ム、塩化銅、塩化ニッケル６水和物のうちから選択され
たものであることを特徴とする請求項１に記載の無電解
ニッケルリンめっき液。 - 【請求項３】 エチレンジアミン化合物が、エチレンジ
アミン、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四
酢酸ナトリウムのうちから選択されたものであることを
特徴とする請求項１または２に記載の無電解ニッケルリ
ンめっき液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23623391A JPH0665749A (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | 無電解ニッケルリンめっき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23623391A JPH0665749A (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | 無電解ニッケルリンめっき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0665749A true JPH0665749A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=16997764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23623391A Pending JPH0665749A (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | 無電解ニッケルリンめっき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0665749A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007100164A (ja) * | 2005-10-04 | 2007-04-19 | Alps Electric Co Ltd | 触媒処理方法、無電解めっき方法および無電解めっき方法を用いた回路形成方法 |
| JP2015507099A (ja) * | 2012-02-16 | 2015-03-05 | アトテツク・ドイチユラント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツングＡｔｏｔｅｃｈ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ | 無電解ニッケルリン合金をフレキシブル基板上に堆積するための方法 |
| US11685999B2 (en) | 2014-06-02 | 2023-06-27 | Macdermid Acumen, Inc. | Aqueous electroless nickel plating bath and method of using the same |
-
1991
- 1991-09-17 JP JP23623391A patent/JPH0665749A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007100164A (ja) * | 2005-10-04 | 2007-04-19 | Alps Electric Co Ltd | 触媒処理方法、無電解めっき方法および無電解めっき方法を用いた回路形成方法 |
| JP4521345B2 (ja) * | 2005-10-04 | 2010-08-11 | アルプス電気株式会社 | 触媒処理方法、無電解めっき方法および無電解めっき方法を用いた回路形成方法 |
| JP2015507099A (ja) * | 2012-02-16 | 2015-03-05 | アトテツク・ドイチユラント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツングＡｔｏｔｅｃｈ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ ＧｍｂＨ | 無電解ニッケルリン合金をフレキシブル基板上に堆積するための方法 |
| US11685999B2 (en) | 2014-06-02 | 2023-06-27 | Macdermid Acumen, Inc. | Aqueous electroless nickel plating bath and method of using the same |
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