JPH0662770B2 - オルガノポリシロキサンの精製法 - Google Patents
オルガノポリシロキサンの精製法Info
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- JPH0662770B2 JPH0662770B2 JP4172215A JP17221592A JPH0662770B2 JP H0662770 B2 JPH0662770 B2 JP H0662770B2 JP 4172215 A JP4172215 A JP 4172215A JP 17221592 A JP17221592 A JP 17221592A JP H0662770 B2 JPH0662770 B2 JP H0662770B2
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ンを、その製造後に精製する方法に関する。
らのオルガノポリシロキサンの製造は、W.Noll、
Chemie und Technologie de
r Silicone、第2版、1968年、5.4章
中に詳細に記載されている。製造条件では、自体無色
で、清澄で、無臭でかつ不活性のオルガノポリシロキサ
ンは、不純物を含有していてよく、この不純物は、殊に
高温貯蔵の際の変色、後混濁、触媒の阻害、例えば白金
との付加反応、熱安定性の欠如、電気的放電破壊強度の
欠如または殊に照射後の臭いの形成を惹起する。不純物
は、均一な触媒、例えばPNCl2の使用の際に生じる
ばかりでなく、不均一な触媒、例えば酸性漂白土の使用
の際にもほとんど回避することができない。
は、極く僅少量だけが、オルガノポリシロキサン中に存
在し、従って、これまで分析的には、まだ同定すること
ができなかった。
は、部分的には、吸着剤、例えば活性炭を用いた後処理
によって、除去することができる。しかしながら、この
吸着剤は、大量のオルガノポリシロキサンを結合する。
このことは、収量の明らかな損失をまねく。これまで、
付加反応のための抑制剤で汚染されたオルガノポリシロ
キサンは、白金触媒反応下で付加架橋したゴムに使用す
ることにとって、それ以上十分に精製することができな
かった。
号明細書(H.Kroenig他、VEB Chemi
ewerk Nuenchritz、ドイツ民主共和
国、発行日1986年11月19日)には、酸触媒およ
び金属添加剤の存在下でのオルガノポリシロキサンの平
衡による無臭のシリコン油の製造が記載されている。金
属添加剤によって、シリコン油に付着した不快臭は、除
去される。しかしながら、不均一な触媒の使用の場合に
は、触媒および金属添加剤からなる混合物が沈澱し、こ
の混合物は、ほとんど再処理不可能であり、かつ廃棄物
処理の際の問題を惹起し得る。これによって、必要とさ
れた金属の量は、大きく、触媒は、概していえば、費用
のかかる処理後に初めて再使用することができる。均一
な酸触媒は、金属添加剤と反応し、かつ前記方法には不
適当である。
ポリシロキサンの製造とは無関係に、全てのオルガノポ
リシロキサンに適当であり、不均一な触媒を何度も使用
でき、かつ廃棄物処理の問題を生じないようなオルガノ
ポリシロキサンの精製法を提供するという課題が課され
ている。
ば、オルガノポリシロキサンを、その製造後に元素状金
属で処理するようなオルガノポリシロキサンの精製法に
より解決される。
の精製に適当である。オルガノポリシロキサンは、有利
に、一般式:
の、場合によっては置換された、SiC結合を介したC
1〜C18炭化水素基を表し、場合によっては基Rの1つ
は、末端基中で付加的に官能基を表し、aは、0、1、
2または3を表し、平均で1.8〜2.2、有利に1.
9〜2.1を表す〕で示されるものに該当する。
一部分は、直接珪素原子と結合した水素原子によって代
替されていてよい。しかしながら、このことは有利では
ない。
2個の炭素原子を有する。基Rの例は、アルキル基、例
えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、イソ−プロ
ピル基、n−ブチル基、イソ−ブチル基、第三ブチル
基、n−ペンチル基、イソ−ペンチル基、ネオ−ペンチ
ル基、第三ペンチル基、ヘキシル基、例えばn−ヘキシ
ル基;ヘプチル基、例えばn−ヘプチル基;オクチル
基、例えばn−オクチル基およびイソ−オクチル基、例
えば2,2,4−トリメチルペンチル基;ノニル基、例
えばn−ノニル基;デシル基、例えばn−デシル基;ド
デシル基、例えばn−ドデシル基;アルケニル基、例え
ばビニル基およびアリル基;シクロアルキル基、例えば
シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル
基およびメチルシクロヘキシル基;アリール基、例えば
フェニル基およびナフチル基;アルカリール基、例えば
o−、m−、p−トリル基、キシリル基およびエチルフ
ェニル基;アルアルキル基、例えばベンジル基、α−フ
ェニルエチル基およびβ−フェニルエチル基である。
ばβ−シアンエチル基、およびハロゲン化炭化水素基、
例えばハロゲン化アルキル基、例えば3−クロルプロピ
ル基、3,3,3−トリフルオル−n−プロピル基、
2,2,2,2′,2′,2′−ヘキサフルオルイソプ
ロピル基、ヘプタフルオルイソプロピル基、およびハロ
ゲン化アリール基、例えばo−クロルフェニル基、m−
クロルフェニル基およびp−クロルフェニル基、3−ア
ミノプロピル基、3−(2−アミノエチルアミノ)プロ
ピル基、3−チオプロピル基または3位でプロピル基と
結合したポリグリコール、例えばエチレングリコールも
しくはプロピレングリコールまたは混合したポリグリコ
ールを有しているプロピル基である。
意味を有する場合の前記一般式の基の中で、官能基、例
えば縮合可能な基、例えばOH基、アルコキシ基、アセ
トキシ基およびアミノ基、付加可能な基、例えばビニル
基または水素原子もしくは縮合可能かまたは付加可能な
基を有するC1〜C18炭化水素基であってもよい。
ーテル基並びにオルガノシロキサン単位およびグリコー
ルエーテル単位、例えばエチレン単位およびプロピレン
グリコールエーテル単位からのブロックポリマーまたは
コポリマーを有するオルガノポリシロキサンの精製に適
当である。
ル基、フェニル基、ビニル基またはH基および場合によ
っては末端基中のOH基、ビニル基またはH基を表しか
つ粘度が25℃で0.5〜106mm2/秒である線状ま
たは環式オルガノポリシロキサンの精製に適当である。
ム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、
ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステ
ン、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、銀、亜
鉛、カドミウム、アルミニウム、珪素、錫、鉛、アンチ
モンおよびビスマスを使用することができ、この場合、
銀、鉄、アルミニウム、クロム、ニッケル、コバルトお
よび殊に銅が有利である。
明による方法の場合には、オルガノポリシロキサンの製
造条件に関わりなく、場所、温度、時間および他の反応
パラメータを自由に選択することができる。従ってま
た、元素状金属の添加形は、任意でもよい。大表面積に
基づいて、1mmまでの粒度を有する粉末または青銅
は、最も容易にオルガノポリシロキサンと反応する。前
記添加形は、殊に鉄およびアルミニウムにとって有利で
あることが判明した。精製後に粉末または青銅は、容易
に、例えばフィルタープレスを用いて除去可能である。
添加してもよい。この場合、該金属を、例えば液状オル
ガノポリシロキサンの傾瀉により、特に容易に分離でき
ることは利点である。この顆粒、粉末、青銅またはチッ
プは、より多くの配合物に使用することができる。
ポリシロキサンは、通常、不純物の極く僅少量だけを含
有しているので、前記の全種類の添加量の場合には、極
く僅少な金属量で十分である。有利には、オルガノポリ
シロキサンに対して、金属0.001〜0.1重量%が
添加される。
できる。生成物、即ちオルガノポリシロキサンの損失
は、金属または金属からの固体反応生成物および易揮発
性の出発化合物、例えば環式ポリシロキサンを有するオ
ルガノポリシロキサンからの不純物の洗浄および引続く
真空中での出発化合物の除去によって極めて僅少に維持
することができる。
例えば銅およびニッケルを使用した場合には、また、本
発明による方法は、相対的に僅少な表面積を有する金属
内蔵物を用いて実施することができる。この場合、オル
ガノポリシロキサンは、元素状金属と接触される。金属
内蔵物という表現は、例えば金属製の管、型版、格子ま
たは篩もしくは金属が、薄板、薄片または任意に変形さ
れた充填物として存在しているような固定床反応器の形
の金属を包含する。
り、それというのも、金属表面上で、汚染されたオルガ
ノポリシロキサンを用いたより長い処理時間の後に、下
地の上に付着し難い暗黒色の被膜を形成し、かつ部分的
にそれ自体剥離しているからである。こうして、金属表
面は、少なくとも部分的に、再度剥き出しにされる。金
属表面上に残留した被膜は、あまり厚くなく、それにも
係わらず、オルガノポリシロキサンの不純物は、その下
にある金属と反応し、かつ除去される。従って、該金属
は、オルガノポリシロキサンの除去すべき不純物を消散
させる程度にだけ消費される。この剥離した被膜は、良
好に濾過可能である。
サンが、より長い時間に亘って金属上へ導かれるような
連続的処理方法に特に好適である。
利に50〜280℃で実施することができる。より高い
温度では、オルガノポリシロキサンの性質は、分解が開
始することによって、再度不利になり得る。必要とされ
る温度は、就中、金属、その表面、量および不純物の性
質、処理時間およびオルガノポリシロキサンによって左
右される。しかしながら、多くの場合、該温度は、80
〜200℃である。
かしながら、有利には1分〜1時間である。期待通り
に、前記の時間は、より高い温度で、短縮される。ま
た、前記の、温度に影響を及ぼす要因は、処理時間をも
定める。
ポリシロキサンは、オルガノポリシロキサンの製造の際
に使用された触媒の除去または中和後に、なお製造を通
じて加熱された状態で、元素状金属を用いて処理され
る。この場合、この金属は、粉末、青銅、顆粒またはチ
ップとして、オルガノポリシロキサンと一緒に撹拌する
ことができる。しかしながら、特に有利には、加熱され
たオルガノポリシロキサンを、徐々に、殊に銅からなる
金属内蔵物上に導くことである。
合には、 a)全ての量の記載は重量%に対するものであり; b)全ての圧力は0.10MPa(絶対値)であり; c)全ての温度は25℃である。
粘度を示し、トリメチルシリル末端基を有するポリジメ
チルシロキサン1000gに、銅粉末0.5gを添加
し、かつ100℃で20分間撹拌した。冷却後に、全て
の固体を瀘別した。シリコン油は、分析された性質、粘
度、屈折率および揮発性の点で、実際に不変であった。
臭であった。この油を、半分まで充填された光透過性ガ
ラス壜に入れ、4時間、太陽光内に置いた。強烈な不快
臭が、発生した。
た油は、無臭のままである。また、数回の前記の照射時
間の後も、この油は無臭であった。
造の際に、ポリジメチルシロキサンを、可塑剤として添
加することができる。RTV−2生成物の品質に関する
本質的特徴は、その加硫挙動もしくはその反応性であ
り、このことはいわゆる可使時間を用いて測定される。
可使時間の試験は、A成分80gおよびB成分40gか
らなる2成分系混合物100gを用いて90℃で空気循
環乾燥棚中で行われる。この可使時間は、第1の加硫の
徴候(ゴム状の含量)が生じる場合に、達成される。
使時間を測定し、この場合、A成分は、触媒としてのP
t含量1%を有する白金錯体0.42部および抑制剤と
してのビニル基含有ポリジメチルシロキサン2.12部
(粘度50mm2/秒)並びに例1中で使用された未処
理のシリコン油850部からなり、B成分は、粘度20
000mm2/秒を有するビニルジメチルシリル末端位
のポリジメチルシロキサン55部、架橋剤としてのSi
H含有ポリジメチルシロキサン18.5部(粘度200
mm2/秒)、着色のための顔料ペースト1.8g並び
に例1中で使用された未処理のシリコン油110部から
なり、こうして可使時間として、90℃で27分間を得
た(規定:11〜17分間)。未処理の油は、抑制添加
剤を含有し、かつRTV−2のために可塑剤として使用
することはできなかった。
シリコン油を、銅粉末を用いた処理の後に使用した場合
には、可使時間は12分間であった。この精製された油
は、可塑剤としてRTV−2に適当であった。
を、第I表中に記載された金属粉末量で処理した。処理
された油の照射時間は、20分間であった。
粘度を示すトリメチルシリル末端基を有するポリジメチ
ルシロキサン1000gを撹拌した。第II表中に記載
された温度で、表面積200cm2を有するを銅薄板を
第II表中に記載された時間に亘って懸吊した。
試験に使用した。例10では、銅薄板の表面は光沢を有
していた。
の、より厚い層中で付着し難い被膜を有していた。この
被膜は、例9〜15で使用されたポリジメチルシロキサ
ン種100kgの本発明による処理により生じた。
れ1000g宛に、吸着剤CuO、MgO、ZnOおよ
び活性炭の1つを0.5重量%添加し、100℃に加熱
し、30分間撹拌し、50℃に冷却し、濾過し、かつ太
陽光に晒して8時間貯蔵した。
水準は低下したが、しかし強烈過ぎるものであった(例
5のものよりも強烈である)。
Claims (2)
- 【請求項1】 オルガノポリシロキサンを精製する方法
において、オルガノポリシロキサンを、その製造後に元
素状金属で処理することを特徴とする、オルガノポリシ
ロキサンの精製法。 - 【請求項2】 オルガノポリシロキサンを、オルガノポ
リシロキサンの製造の際に使用した触媒の除去または中
和の後になお製造を通して加熱された状態で銅内蔵物上
に導く、請求項1記載の方法。
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