JPH0660320B2 - 香料造粒物 - Google Patents

香料造粒物

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JPH0660320B2
JPH0660320B2 JP60211955A JP21195585A JPH0660320B2 JP H0660320 B2 JPH0660320 B2 JP H0660320B2 JP 60211955 A JP60211955 A JP 60211955A JP 21195585 A JP21195585 A JP 21195585A JP H0660320 B2 JPH0660320 B2 JP H0660320B2
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は洗剤組成物用の香料造粒物に関し、詳しくは、
低燐酸塩又は燐酸塩不含家庭用洗濯洗剤組成物中におい
て、硬水軟化用又は洗剤ビルダーとして有用である香料
造粒物に関する。
〔従来の技術及び問題点〕
従来、洗剤組成物中に、特に低燐酸塩又は燐酸塩不含家
庭用洗濯洗剤組成物中に硬水軟化用又は洗剤ビルダーと
して加えられるアルミノケイ酸塩は、洗剤組成物製造工
程において、噴霧乾燥前の洗剤スラリー調整の段階で加
えられるか、或いは噴霧乾燥後、洗剤生地に単独に或い
は他の成分と共にアフターブレンドの工程で加えられる
ことが多い。
特にアフターブレンド工程で加えられるアルミノケイ酸
塩は、その水に不溶解の性質から、洗濯後布類上に付着
することを避けるために、好ましい小さな粒度(約0.1
〜25μm)が選ばれる。しかしながら、この微粉のアル
ミノケイ酸塩はその取り扱い上好ましくない性質も有す
る。即ち、この微粉のアルミノケイ酸塩は、アフターブ
レンドするために粉末状態で取り扱うと、その自由流動
性のない性質から、貯蔵、輸送、計量等の取り扱いに制
約をうける。又、この性質は洗剤組成物の凝集性、固着
性を低下させる好ましい性質にもかかわらず製品の自由
流動性を悪化させ、さらには、製品の輸送、充填の工程
において、さらには、家庭その他で使用する場合に粉塵
の発生の原因となることがある。
又、洗剤に配合されている香料は、洗剤組成物中では比
較的少量であり、かつ揮発性が高いことから、通常、噴
霧乾燥時に洗剤スラリー中に配合できないので最終工程
でアフタースプレーすることが多い。このアフタースプ
レーでは、技術的に努力しているにもかかわらず、必ず
しも最終組成物に香料を均一に分散させることが困難で
ある。これに起因する香料の部分的な過剰状態が、洗剤
組成物の最終粉末物性を悪化させ、製品としての価値を
減少させる。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで本発明者らは、以上のような技術的課題を踏まえ
た上で、洗剤組成物用の香料の造粒物を得るべく、鋭意
研究した結果、本発明を完成した。
即ち、本発明は、洗浄用ビルダーとして使用されるゼオ
ライトの微粉末65〜90重量部と常温で液体である香料10
〜35重量部とからなるか、又は洗浄用ビルダーとして使
用されるゼオライトの微粉末65〜90重量部と常温で液体
である香料1重量部以上10重量部未満と洗剤組成物9〜
20重量部とからなることを特徴とする香料造粒物を提供
するものである。
本発明において洗浄用ビルダーとして使用されるゼオラ
イトには、当該技術分野で周知のように、無定形アルミ
ノケイ酸塩及び結晶性アルミノケイ酸塩の両方がある。
これらのうち、(a)無定形アルミノケイ酸塩、(b)ゼオラ
イトA,X及びPからなる群から選ばれる水和結晶性ゼオ
ライト、からなる群から選ばれる1種又は2種以上のも
のが好ましく、特にゼオライトA,X及びPが好ましく、
ゼオライトAが最も好ましい。更にイオン交換ビルダー
物質としては水和状態であること、即ち、少なくとも約
10重量%の水を含有することが必要である。又、少なく
とも200mgCaCO3/g・ドライゼオライトのカルシウムイオ
ン交換容量を有することが好ましい。更に、されらの粒
径範囲は0.1〜25μの微粉末のものが好ましい。無定形
アルミノケイ酸塩は固有に小さな粒径(0.01〜5μ)を
有する。しかし、結晶性アルミノケイ酸塩は上記範囲の
小さな粒径を有していなければならない。
本発明に用いられる香料は、少なくとも常温で液体のも
のであればよく、例えば、通常洗剤等に用いられている
ものとしては次のようなものが挙げられる。
(1)有機鎖状低分子化合物の内のアルコール、アルデヒ
ド、ケトン類 (2)脂環式化合物の内のアルコール、アルデヒド、ケト
ン、エステル、エーテル、炭化水素類 (3)テルペンの化合物の内のアルコール、アルデヒド、
ケトン、エステル、エーテル類 (4)芳香族化合物の内のアルコール、アルデヒド、ケト
ン、エーテル類 上記(1)で分類される香料としては、炭素数6〜12のア
ルコール、cis-3-ヘキセノール、3,3,5-トリメチルヘキ
サノール、炭素数6〜12のアルデヒド、2,6,10-トリメ
チル-9-ウンデセン-1-アール、メチルアミルケトン等が
使用できる。
上記(2)で分類される香料としては、p-t-ブチルシクロ
ヘキサノール、o-t-ブチルシクロヘキサノール、合成サ
ンダル類、4-(トリシクロ〔5,2,1,02,6〕−デシリデン
-8)-ブタナール、2,4-ジメチルシクロヘキセ-3-エン-3-
カルボアルデヒド、p-t-ブチルシクロヘキシルアセテー
ト、o-t-ブチルシクロヘキシルアセテート、トリシクロ
〔5,2,1,02,6〕−デセ-3-エン-8(or9)-イルアセテー
ト、4-アセトキシ-3-ペンチルテトラヒドロピラン、エ
チレンブラシレート、o-t-ブチルシクロヘキサノン、p-
t-アミルシクロヘキサノン、2-エチルヘキサナールエチ
レングリコールアセタール等が使用できる。
上記(3)で分類される香料としては、リナロール、テル
ピネオール、シトロネロール、ゲラニオール、ボルネオ
ール、セドロール、ラバンジュロール、2,6-ジメチル−
ヘプタン-2-オール、シトラール、シトロネラール、メ
トキシシトロネラール、ヒドロキシシトロネラール、ゲ
ラノキシアセトアルデヒド、4-(4-メチル-3-ペンテニ
ル)-シクロヘキセ-3-エン-1-カルボアルデヒド、2,4,6-
トリメチルシクロヘキセ-3-エン-1-カルボアルデヒド、
iso-ボルニルアセテート、イオノン、メチルイオノン、
アセチル、セドレン、2,2,7,7-テトラメチル-2-トリシ
クロ〔6,2,1,03,8〕−ウンデカン-4-オン、カンファ
ー、メントン、d-リモネン、l-リモネン、p-シメン、β
−カリオフィレン、ローズオキサイド、リナロールオキ
サイド、ドデカヒドロ-3a,6,6,9a-テトラメチルナフト
−〔2,1-b〕−フラン、4-メチレン-1-オキサスピロ−
〔5,5〕−ウンデカン等が使用できる。
上記(4)で分類される香料としては、フェニルエチルア
ルコール、アニスアルコール、フェニルエチルジメチル
カルビノール、オイゲノール、iso-オイゲノール、シン
ナミックアルコール、ヘキシルシンナミックアルデヒ
ド、p-tert-ブチル-2-メチルヒドロシンナミックアルデ
ヒド、アニスアルデヒド、クミンアルデヒド、フェノキ
シアセトアルデヒド、ヘリオトロピン、バニリン、p-エ
チル-2,2-ジメチルヒドロシンナミックアルデヒド、ベ
ンゾフェノン、p-メトキシアセトフェノン、β−メチル
ナフィチルケトン、オーランチオール、フェニルアセト
アルデヒド、ジメチルアセタール、ニトロムスク類、ク
マリン、イソクマロン系ムスク類、メチルアンスラニレ
ート、iso-ブチルキノリン、p-クレジルメチルエーテ
ル、メチルオイゲノール、アネトール等が使用できる。
又、これらの香料は、単品もしくは2種以上の混合物で
用いることができ、単品で粉末状のものは、液状のもの
に混合・溶解させることによって用いることができる。
本発明の香料造粒物は、例えば以下に示す方法により得
ることができる。即ち、ゼオライトに造粒バインダーと
して香料を均一分散させ、当該技術分野では周知の混合
機である押し出し造粒機、或いは転動造粒機等で機械的
に造粒することにより洗剤組成物用の造粒物を得る。こ
の時バインダーである香料の添加量は、ゼオライト65〜
90重量部に対して10〜35重量部が好ましく、更に好まし
くは15〜20重量部である。香料の添加量が10重量部未満
の場合は、バインダーの量が足りず、造粒物の粒子強度
が弱くなり適当でない。又、香料の添加量が35重量部よ
り多くなると、造粒物の粘着性が増し、洗剤組成物用と
して用いた場合に洗剤の流動性を悪化させるとともに固
結性も悪くなることから適当でない。
更に、造粒バインダーとして、香料の他に、洗剤生地製
造工程より排出される製品として好ましくない粗粒或い
は微粉等の洗剤組成物を造粒時に適量加えることが、造
粒性の改善或いは造粒物の崩壊性の防止等に有効である
ことを認めた。特に、香料の添加量が、ゼオライト65〜
90重量部に対して1重量部以上10重量部未満のような場
合にこれらの洗剤組成物を9〜20重量部加えることは有
効である。即ち、造粒時に加えられるこれらの洗剤組成
物と香料の添加量の和は、洗剤として必要な香料の濃
度、粒子強度に応じて10重量部以上30重量部未満の間で
変化させるのが好ましい。洗剤組成物と香料の添加量の
和が10重量部未満の場合は、バインダーの量が足りず、
造粒物の粒子強度が弱くなり適当でない。又、洗剤組成
物と香料の添加量の和が30重量部以上になると造粒物の
粘着性が増し、洗剤組成物用として用いた場合に洗剤の
流動性を悪化させるとともに固結性も悪くなることから
適当でない。
〔発明の効果〕
このようにして得られた洗剤組成物用の香料造粒物を、
洗剤生地にアフターブレンドすることにより、洗剤が製
造されるが、これらの洗剤は、香料が均一に分散してい
ること、又、ゼオライトの微粉が少なくなっていること
から、従来処方の洗剤に比べて流動性が極めてよい。
又、ゼオライトの微粉が少なくなることで、アフターブ
レンドする際の貯蔵、輸送、計量等の取り扱いが極めて
容易になり、さらには、家庭その他で使用する場合にも
粉塵の発生を避けることができる等の効果がある。
又、本発明の香料造粒物は、ゼオライトとバインダーの
配合比率或いは機械的な造粒条件を変化させることで、
幅広いかさ比重、粒径或いは粒子強度のものが容易に得
られる。このことは、通常の噴霧乾燥法により製造され
る比較的軽いかさ密度の製品(0.25〜0.35g/cc)から、
特願昭58-183540号(特開昭60-72999号)、特願昭58-18
3541号(特開昭60-72998号)及び特願昭59-187711号明
細書に明示された方法によって製造される比較的重いか
さ密度の製品(0.5〜1.0g/cc)に対するアフターブレン
ドまで広く対応できることを示す。
更に、洗剤製造工程より排出される製品として好ましく
ない粗粒や微粉等を造粒時のバインダーとして使用でき
ることから、製品の流動性が改良されるのみならず、製
品の品質も良好なものが得られるとともに、洗剤製造工
程より排出される製品として好ましくない粗粒や微粉等
の有効利用につながる等のメリットがある。
〔実施例〕
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれら実施例より限定されるものではない。
実施例1 粉末ゼオライト 85重量部 (東洋曹達(株)製、トヨビルダー粉末品、平均粒径5
μm以下) 香料 15重量部 (花王石鹸(株)製、有機鎖状低分子アルコール、芳香
族アルコール、テルペン類のアルデヒド等の混合物) をあらかじめ混合したものを、常温でEXD-60型ペレッタ
ーダブル(不二パウダル(株)製)に0.7mmφスクリー
ンを取り付けた造粒機を用い、造粒機内を2回通過させ
ることにより香料造粒物を得た。この時得られた香料造
粒物のかさ比重は0.71g/ccであり、微粉(123μm以
下)が10%以下の流動性が極めて良いものであった。
一方、特願昭59-187711号明細書の実施例1に開示した
方法により下記組成の洗剤(洗剤-Aと表記)を製造し
た。即ち、FM-NES-120型ネスコニーダー(富士産業
(株)製)に直鎖アルキルベンゼンスルホン酸、アルキ
ル硫酸エステル、無水ライト灰及び20重量%のNaOH水溶
液を定量供給した。ニーダー中の平均滞留時間は約1分
であり、出口での組成物温度が約70℃であった。これを
ベルト式冷却装置で約30℃まで冷却した。冷却時間は30
分であり、40℃以下になってからは約10分の保持であっ
た。中和は完全に終了した。得られた組成物にゼオライ
トを加え混合し、ハンマーミルにより1000μ以下に粉砕
して洗剤-Aを製造した。
<洗剤-A> 直鎖アルキルベンゼンスルホン酸Na塩 35.0重量% アルキル硫酸エステル塩 12.2重量% 炭酸ナトリウム 26.7 〃 油分及び芒硝 1.5 〃 ゼオライト 20.0 〃 水 4.6 〃 上記で得た香料造粒物と洗剤-Aとを洗剤-A95重量部に対
して香料造粒物5重量部の割合で混合した洗剤を製造
し、その溶解性、流動性について評価を行った。尚、評
価方法は次の通りである。
1)溶解性 イオン交換水1を10℃に保ち、マグネチック・スター
ラーでゆるやかに攪拌しておき、洗剤1.4gを添加する。
5分後、洗剤液を200メッシュのふるいに通じ、ふさい
上の残査を秤量した。
2)流動性 JIS K-3326による粉末比重測定器を100ccの洗剤粉末が
落下する時間。
評価結果を表-1に示すが、下記の比較例1に比べて溶解
性はほぼ同じで有り、流動性が改善されているのは明ら
かである。
比較例1 実施例1に示した洗剤-A 95重量部に粉末ゼオライト4.2
5重量部を加え混合したものに香料0.75重量部をスプレ
ーし混合した洗剤を製造し、その溶解性、流動性につい
て評価を行った。評価結果を表-1に併記した。
実施例2 粉末ゼオライト 80重量部 (東洋曹達(株)製、トヨビルダー粉末品、平均粒径5
μm以下) 香料 5重量部 (花王石鹸(株)製、有機鎖状低分子アルコール、芳香
族アルコール、テルペン類のアルデヒド等の混合物) 洗剤-A 15重量部 (実施例1に開示) をあらかじめ混合したものを、常温でEXD-60型ペレッタ
ーダブル(不二パウダル(株)製)に0.7mmφスクリー
ンを取り付けた造粒機を用い、造粒機内を2回通過させ
ることにより香料造粒物を得た。この時得られた香料造
粒物のかさ比重は0.73g/ccであり、微粉(125μm以
下)が10%以下の流動性が極めて良いものであった。
このようにして得られた香料造粒物と、実施例1に開示
した洗剤-Aとを洗剤-A94.3重量部に対して香料造粒物5
重量部の割合で混合した洗剤を製造し、その溶解性、流
動性について評価を行った。
評価結果を表-2に示すが、比較例2に比べて溶解性はほ
ぼ同じで有り、流動性が改善されているのは明らかであ
る。
比較例2 実施例1に示した洗剤-A95.05重量部に粉末ゼオライト
4.0重量部を加え混合したものに香料0.25重量部をスプ
レーし混合した洗剤を製造し、その溶解性、流動性につ
いて評価を行った。
評価結果を表-2に併記した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−171910(JP,A) 特開 昭50−12381(JP,A)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】洗浄用ビルダーとして使用されるゼオライ
    トの微粉末65〜90重量部と常温で液体である香料10〜35
    重量部とからなるか、又は洗浄用ビルダーとして使用さ
    れるゼオライトの微粉末65〜90重量部と常温で液体であ
    る香料1重量部以上10重量部未満と洗剤組成物9〜20重
    量部とからなることを特徴とする香料造粒物。
  2. 【請求項2】ゼオライトが、(a)無定形アルミノケイ酸
    塩、(b)ゼオライトA,X及びPからなる群から選ばれる水
    和結晶性ゼオライト、からなる群から選ばれる1種又は
    2種以上であり、且つ少なくとも200mgCaCO3/g・ドライ
    ゼオライトのカルシウムイオン交換容量を有する粒径0.
    1〜25μの微粉末である特許請求の範囲第1項記載の香
    料造粒物。
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